JP2012229973A

JP2012229973A - 蛍光ｘ線分析装置

Info

Publication number: JP2012229973A
Application number: JP2011097959A
Authority: JP
Inventors: Takeshi Akiyama; 剛志秋山
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2011-04-26
Filing date: 2011-04-26
Publication date: 2012-11-22

Abstract

【課題】簡単な機構を付加するだけで、測定室内の雰囲気を短時間でヘリウムガスから空気に置換することが可能な蛍光Ｘ線分析装置を提供する。
【解決手段】開口部３を有するベース板１の下方に測定室２が設けられ、該開口部３を塞ぐように試料Ｓを載置し、試料ＳにＸ線光源４から一次Ｘ線を照射して、発生する蛍光Ｘ線を検出器５で検出して試料Ｓに含まれる元素を分析する蛍光Ｘ線分析装置において、測定室２にヘリウムガスを注入するヘリウムガス注入手段Ａと、測定室２に空気を強制送入する空気送入手段Ｂと、ベース板１の試料Ｓの上方空間１４を囲う着脱可能な蓋体１５とを備え、ヘリウムガス注入手段Ａは、測定室２の壁板２ａに形成されたガス注入口６と、該ガス注入口６からガスボンベ７に接続する配管８とからなり、空気送入手段Ｂは、測定室２の壁板２ａに形成された空気注入口９と、該空気注入口９から空気供給源１０に接続する配管１１とで構成する。
【選択図】図１

Description

本発明は、試料の下面に励起Ｘ線を照射して試料から発する蛍光Ｘ線の検出を行う蛍光Ｘ線分析装置に関する。

試料に対して一次Ｘ線を照射し、これにより発生する蛍光Ｘ線を検出器で検出することにより試料中に含まれる元素の種類や量の分析を行う蛍光Ｘ線分析装置が、例えば特許文献１や特許文献２等で開示されている。

蛍光Ｘ線分析装置では、大気中で蛍光Ｘ線測定を行うと、大気中に含まれる元素によって蛍光Ｘ線の一部波長の吸収が生じ、測定結果に影響を及ぼすことがある。
そこで高精度の測定を行いたい場合には、真空ポンプでＸ線光学系が設置されている測定室の内部を真空排気してＸ線測定を行う方法と、測定室内の雰囲気をＸ線吸収の少ないヘリウムガスに置き換えて、ヘリウムガス雰囲気でＸ線測定を行う方法が行われている。特許文献１には前者の真空雰囲気による測定手段を備えた装置が示されており、特許文献２には真空雰囲気とヘリウムガス雰囲気による両者の測定手段を備えた装置が開示されている。

真空雰囲気でＸ線測定を行う方法では、測定室を完全な真空状態に維持するために気密性や耐圧性が要求されるとともに、真空排気設備を必要とすることから装置が高価となる。加えて、真空雰囲気でのＸ線測定では、液体試料や粉体試料を取り扱うことができないといった大きな制約があった。
そこで、真空排気設備を持たずに、測定室内がヘリウムガス雰囲気か大気雰囲気かのいずれかになるように測定室内の気体を置換してＸ線測定を行う汎用タイプのものが提供されている。

図４は、真空ポンプ設備を持たないヘリウムガス−大気置換型の蛍光Ｘ線分析装置を説明するための概略的な構成図である。
ベース板２１の下方に壁板２２ａによって気密に囲まれた測定室２２が設けられ、その壁板２２ａにはＸ線光源２３と検出器２４並びにヘリウムガス注入口２５が設けられている。ヘリウムガス注入口２５には配管２６を介してヘリウムガスボンベ２７が接続されている。前記ベース板２１には開口部２８が設けられていて、この開口部２８を塞ぐようにベース板２１上に試料Ｓが載置される。試料Ｓの上方部分の空間２９は着脱可能な蓋体３０で密に囲まれている。蓋体３０で囲まれた空間２９と測定室２２とはベース板２１に設けられた連絡通路３１で連通されている。Ｘ線光源２３からの励起Ｘ線が試料Ｓに照射され、試料Ｓから発せられる蛍光Ｘ線を検出器２４で検出するように形成されている。

特開平１０−１６０６９１号公報特開平１０−０５４８１０号公報

図４で示した従来装置において、ヘリウムガス雰囲気によるＸ線測定を行った後に、通常の大気雰囲気に戻して蛍光Ｘ線測定を行いたい場合がある。その場合には、蓋体３０と試料Ｓとを取り外して、測定室２２のヘリウムガスをベース板２１の開口部２８や連絡通路３１から自然に外部に逃がして空気に置換している。
しかしこの方法では、ヘリウムガスが大気に完全に置換するまで長時間（標準的な装置で約２０〜３０分）を必要とし、作業の迅速性を損なうといった問題点があった。

そこで本発明は、上記従来課題を解決し、簡単な機構を付加するだけで、測定室内の雰囲気を短時間でヘリウムガスから空気に置換することが可能な蛍光Ｘ線分析装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために本発明では次のような技術的手段を講じた。すなわち、本発明の蛍光Ｘ線分析装置は、開口部を有するベース板の下方に壁板によって気密に囲まれた測定室が設けられ、前記開口部の上方に当該開口部を塞ぐように試料を載置して、当該試料に向けてＸ線光源から一次Ｘ線を照射することにより、試料から発生する蛍光Ｘ線を検出器で検出して試料に含まれる元素を分析する蛍光Ｘ線分析装置において、前記測定室に、ヘリウムガスを注入するヘリウムガス注入手段と、前記測定室内のヘリウムガスを空気に置換するために測定室に空気を強制送入する空気送入手段と、前記ベース板の上方で試料の上方部分の空間を囲う着脱可能な蓋体とを備え、前記ヘリウムガス注入手段は、前記測定室の壁板に形成されたガス注入口と、このガス注入口からガスボンベに接続する配管とからなり、前記空気送入手段は、測定室の壁板に形成された空気注入口と、この空気注入口から空気供給源に接続する配管とからなる構成とした。

本発明では、測定室内をヘリウムガス雰囲気から大気雰囲気に置換する際、試料並びに蓋体を取り外して空気注入口から測定室に空気を送入することにより、測定室内のヘリウムガスを強制的に外部大気に押し出して短時間でヘリウムガスから空気に置き換えることができ、これにより、置換にかかる時間ロスを短くしてトータルのＸ線測定時間を短縮することができる。また、空気供給源は大気に開放された測定室に空気を送入するだけでよいことから、市販の手動送風ポンプや簡単な電動送風ポンプを用いることが可能となり、コストの低減化を図ることができる。

（その他の課題を解決するための手段及び効果）
本発明において、前記ガス注入口と前記空気注入口とが共通の一つの注入口で形成され、この注入口から分岐切換弁を介して前記ガスボンベ並びに空気供給源に接続されている構成とするのがよい。
これにより、ガス注入口と空気注入口とが一つの注入口で共用できて構造を簡略化することができる。

前記ガス注入口から注入されるヘリウムガスが検出器近傍の蛍光Ｘ線の光路上に向かって吹き出すように、蛍光Ｘ線の光路に向けてガス注入口が配置されている構成とするのがよい。
これにより、検出器に向かう蛍光Ｘ線の光路周辺部分のヘリウムガス雰囲気の濃度を安定して維持できて、高精度のＸ線測定を確実に行うことができる。

本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置の構成を示す概略的構成図。図１における測定室のヘリウムガスを空気に置換する状態を示す断面図。本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置の他の実施例を示す断面図。従来の真空ポンプ設備を持たない蛍光Ｘ線分析装置を示す概略的構成図。

以下において、本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置を、図１並びに図２に示した実施例に基づいて詳細に説明する。図１は蛍光Ｘ線分析装置の構成を示す概略的な断面図であり、図２はガス置換時の状態を示す断面図である。

平坦なベース板１の下方に、壁板２ａによって気密に囲まれた測定室２が設けられている。測定室２の実質的な上壁を形成する前記ベース板１の中央には開口部３が設けられ、この開口部３を塞ぐように試料Ｓが開口部３の上方に載置される（試料が開口部の径より小さいときは試料を保持するための治具である試料ホルダを用いることとなるので、この試料ホルダと協同して開口部３を塞ぐようにしてもよい）。
測定室２の壁板２ａには、試料Ｓに向けて励起Ｘ線を出射するＸ線光源４と、検出器５とが取り付けられている。検出器５は、試料Ｓからの蛍光Ｘ線が検出できる位置に設置されている。

測定室２の壁板２ａにはヘリウムガスを測定室２に注入するヘリウムガス注入手段Ａと、測定室２内のヘリウムガスを空気に置換するために測定室２に空気を強制送入する空気送入手段Ｂとが設けられている。
前記ヘリウムガス注入手段Ａは、測定室２の壁板２ａに形成されたガス注入口６と、このガス注入口６からガスボンベ７に連なる配管８とからなる。
また、前記空気送入手段Ｂは、測定室２の壁板２ａに形成された空気注入口９と、この空気注入口９から空気供給源１０に連なる配管１１とからなる。
本実施例では、前記ガス注入口６と前記空気注入口９とは、共通の一つの注入口で形成され、この注入口から共通の配管１２を経て分岐切換弁１３で分岐されて前記ガスボンベ７並びに空気供給源１０に接続されている。空気供給源１０として、手動送風ポンプや簡単な電動送風ポンプが用いられる。

また、前記ガス注入口６は、蛍光Ｘ線の光路に向けて配置され、ガス注入口６からのヘリウムガスが、蛍光Ｘ線の光路の軸線に沿って吹き出すようにしている。

さらに、前記ベース板１の上方で、試料Ｓの上方部分の空間１４を囲う蓋体１５が着脱可能に設置されており、この蓋体１５で囲われた空間１４と測定室２とは連絡通路１６で連通されている。

ベース板１の開口部３上に載置した試料ＳをＸ線測定するに際して、大気に含まれる成分元素による影響を避けた測定を行いたいときに、測定室２内にヘリウムガスを充満させた状態で行う。この測定時において、測定室２内のヘリウムガスは蓋体１５とベース板１との隙間などから徐々に減少するので、少しずつヘリウムガスをガス注入口６から注入しながら行う。この際、ガス注入口６は、検出器５に向かう蛍光Ｘ線の光路に向けて配置されているので、ガス注入口６からのヘリウムガスが、Ｘ線光路の軸線に沿って吹き出される。これにより、蛍光Ｘ線の光路周辺部分のヘリウムガス雰囲気の濃度を安定して維持できて、高精度のＸ線測定を確実に行うことができる。

ヘリウムガス雰囲気による蛍光Ｘ線測定を行った後、大気雰囲気によるＸ線測定を行う場合は、図２に示すように蓋体１５並びに試料Ｓを取り除いた後、分岐切換弁１３を切り換えて空気供給源１０からの空気を空気注入口９から測定室２に強制送入する。この空気注入口９から送り込まれた空気により、測定室２内のヘリウムガスは開口部３や連絡通路１６から大気中に強制的に押し出され、短時間で測定室２内のヘリウムガスを空気に置換することができ、短時間で雰囲気が切り換わり、次の大気雰囲気での蛍光Ｘ線測定を行うことができる。また、空気供給源１０は大気に開放された測定室２に空気を送入するだけでよいから、市販の手動送風ポンプや簡単な電動送風ポンプを用いることが可能となり、コストの低減化を図ることができる。

また、ガス注入口６と空気注入口９とは、共通の一つの注入口で形成され、この注入口から共通の配管１２を経て分岐切換弁１３で分岐されて前記ガスボンベ７並びに空気供給源１０に接続されているので、ガス注入口６と空気注入口９とが一つの注入口で共用できて構造を簡略化することができる。

なお、上記実施例では、ガス注入口６と空気注入口９とを、共通の一つの注入口で形成した例を示したが、これに代えて図３に示すように、空気注入口９を独立させて測定室２の壁板２ａに設けるようにしてもよい。この場合、ガス注入口６を可能な限り検出器５の近くに設置して、ガス注入口６からのヘリウムガスが、Ｘ線光路の近傍に吹き出るようにする。これにより、先の実施例と同様に、蛍光Ｘ線の光路周辺部分のヘリウムガス雰囲気の濃度を確実に維持することができる。

以上本発明の代表的な実施例について説明したが、本発明は必ずしも上記の実施形態に特定されるものでなく、本発明の目的を達成し、請求の範囲を逸脱しない範囲内で適宜修正、変更することが可能である。

本発明は、真空ポンプ設備を持たないヘリウムガス−大気置換型の蛍光Ｘ線分析装置に好適に利用することができる。

Ａヘリウムガス注入手段
Ｂ空気送入手段
Ｓ試料
１ベース板
２測定室
２ａ測定室の壁板
３開口部
４Ｘ線光源
５検出器
６ガス注入口
７ガスボンベ
８配管
９空気注入口
１０空気供給源
１１配管
１３分岐切換弁
１５蓋体

Claims

開口部を有するベース板の下方に壁板によって気密に囲まれた測定室が設けられ、前記開口部の上方に当該開口部を塞ぐように試料を載置して、当該試料に向けてＸ線光源から一次Ｘ線を照射することにより、試料から発生する蛍光Ｘ線を検出器で検出して試料に含まれる元素を分析する蛍光Ｘ線分析装置において、
前記測定室に、ヘリウムガスを注入するヘリウムガス注入手段と、
前記測定室内のヘリウムガスを空気に置換するために測定室に空気を強制送入する空気送入手段と、
前記ベース板の上方で試料の上方部分の空間を囲う着脱可能な蓋体とを備え、
前記ヘリウムガス注入手段は、前記測定室の壁板に形成されたガス注入口と、このガス注入口からガスボンベに接続する配管とからなり、
前記空気送入手段は、測定室の壁板に形成された空気注入口と、この空気注入口から空気供給源に接続する配管とからなる蛍光Ｘ線分析装置。
前記ガス注入口と前記空気注入口とが共通の一つの注入口で形成され、この注入口から分岐切換弁を介して前記ガスボンベ並びに空気供給源に接続されている請求項１に記載の蛍光Ｘ線分析装置。
前記ガス注入口から注入されるヘリウムガスが検出器近傍の蛍光Ｘ線の光路上に向かって吹き出すように、蛍光Ｘ線の光路に向けてガス注入口が配置されている請求項１または請求項２に記載の蛍光Ｘ線分析装置。