CN104502386B - X‑射线荧光光谱分析仪 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种X‑射线荧光光谱分析仪，包括箱体、真空腔体座、射线管单元及探测器单元；真空腔体座设在箱体内，真空腔体座具有真空腔；射线管单元设在真空腔体座上；探测器单元设在真空腔体座上；在真空腔体座上设有与真空腔相通的放置孔，放置孔放置有容器装置，容器装置内具有样品腔，容器装置的底部具有与样品腔相通的通孔，在容器装置上设有封闭通孔的透光膜，使样品腔成为密闭腔，在容器装置与真空腔体座之间设有密封结构。本发明的结构解决了样品无法放置于真空腔内导致难以准确分析样品的技术问题。

Description

X-射线荧光光谱分析仪

技术领域

本发明涉及X-射线荧光光谱分析仪，尤其是涉及对液态或粉末态样品进行分析的X-射线荧光光谱分析仪。

背景技术

任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成，原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级，因此，一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态能级，其余能级称为激发态能级，能量最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下，原子处于基态，核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子，当外界光能量E恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差_△E时，该原子将吸收这一特征波长的光，外层电子由基态跃迁到相应的激发态，形成原子吸收光谱。电子跃迁到较高能级以后处于激发态，但激发态电子是不稳定的，经过一较短时间后，激发态电子将返回基态或其它较低能级，并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去，这个过程形成原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量，而原子发射光谱过程则释放辐射能量。

X-射线荧光光谱分析仪的分析原理是：光源发射出原级X-射线，该射线照射样品，待测元素的原子吸收相应的能量形成激发态，外层电子向低能级电子层跃迁，同时发射出次级X-射线，即X-射线荧光，以释放能量，通过探测器检测X-射线荧光的强度，进而求得待测元素的含量。

现有的X-射线荧光光谱分析仪是将样品放置到真空腔内，然后将真空腔抽成真空，通过X-射线和探测器检测样品中的成分。如在申请号为201320411650.X的专利文献中公开了一种射线荧光光谱仪，其包括样品腔和分析腔，在分析样品时，样品腔和真空腔均处在真空状态下，这种方式适合于固态样品的测试，如果将液态或粉末态的样品放置到真空腔内，则液态很容易挥发，粉末态容易出现悬浮态，因此，会影响分析的结果。如果将真空腔与放置样品的容器分开，由于真空腔内为负压，同时光线又需要通过真空腔照射到样品上来分析样品，因此，如果不将样品放置到真空腔内，则需要解决一重要问题是，在存在压差的情况下如何实现对样品的检测分析。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种X-射线荧光光谱分析仪。

解决上述技术问题的技术方案是：X-射线荧光光谱分析仪，包括箱体、真空腔体座、射线管单元及探测器单元；真空腔体座设在箱体内，真空腔体座具有真空腔；射线管单元设在真空腔体座上；探测器单元设在真空腔体座上；在真空腔体座上设有与真空腔相通的放置孔，放置孔放置有容器装置，容器装置内具有样品腔，容器装置的底部具有与样品腔相通的通孔，在容器装置上设有封闭通孔的透光膜，使样品腔成为密闭腔，在容器装置与真空腔体座之间设有密封结构。

上述结构光谱分析仪的分析原理是：先将液态或粉末态的样品放入到样品腔内，使样品腔成为与外界隔离的密闭腔；然后将具有透光膜的容器装置一端插入到放置孔内，让射线管单元能够通过真空腔照射到透光膜；然后将真空腔抽成真空，利用射线管单元和探测器单元分析样品。在本发明中，由于设置了透光膜，因此，射线管单元的光能透过透光膜能照射到样品上，通过探测器单元能对样品进行分析；在对样品进行分析时，样品未处在真空腔内，这样就可以防止液态样品挥发或粉末态样品悬浮，提高了分析的精确度；另外，在本发明中，虽然真空腔具有负压，使得透光膜承受着一定的负压力，但由于盛装样品的容器装置为密闭腔，其不受外界大气压的影响，因此，透光膜两侧的压力差小，透光膜不容易破裂，使得对样品的分析更加可靠。

进一步的，所述的真空腔体座包括座体及上盖板，所述的真空腔设置在座体内；在座体的上表面设有第一密封槽，盖板固定在座体上，在盖板与座体之间设有卡置到第一密封槽的第一密封圈；所述的放置孔设置在上盖板上。该结构，一方面便于安装拆卸射线管单元和探测器单元，便于加工真空腔体座，另一方面，可让上盖板与座体之间的密封性能好，以更好的保证真空腔内真空度稳定性。

进一步的，所述的容器装置包括杯体及杯盖，杯体内具有所述的样品腔，杯体的底部为与样品腔相通的通孔，透光膜封闭在杯体底部的通孔处，杯盖盖在杯体上，在杯盖与杯体之间设有第二密封圈。该结构便于将容器装置整体安放到真空腔体座上和从真空腔体座上取出；所述的容器装置由杯体和杯盖组成，便于盛装样品。因此，给操作带来了方便。另外，通过设置第二密封圈可提高杯体与杯盖之间的密封性能，减小外界大气压对样品腔的影响。

进一步的，透光膜自杯体的底部向上翻折，在杯体上套有杯套，杯套与杯体夹持住透光膜的翻折部分；杯体的上部具有向外延伸的第一凸缘，第一凸缘与杯套之间设有第三密封圈；杯盖活动的连接在杯套上。该结构，通过设置杯套，一方面能起到保护杯体的作用，另一方面能压紧透光膜，使透光膜的固定更加的牢固、可靠。通过设置第二密封圈，可提高密封性能。

进一步的，杯套的上部边缘设有向外的第二凸缘，在第二凸缘上设有一个以上的通槽；在杯盖上设有夹扣，夹扣的下端具有向内的卡扣，卡扣卡置在第二凸缘上。利用该结构将杯盖与杯套活动连接起来，一方面杯盖与杯套的连接可靠，另一方面可快速、方便的盖上杯盖和取下杯盖；另外，在卡扣与第二凸缘的作用下，能让第一、第二密封圈的密封更加的好。

进一步的，在杯套的外壁上设有限位环，这样，能限制容器装置插入到放置孔的深度。

进一步的，透光膜自杯体的底部向上翻折，在杯体的下端部具有台阶，在台阶上套有夹持透光膜的套环。该结构，不仅能牢固、可靠的固定透光膜，且结构简单。

进一步的，杯盖与杯体为一体结构。

进一步的，所述的密封结构为设在真空腔体座与容器装置之间的油封，以提高容器装置与真空腔体座的密封性能，提高真空腔内真空度的稳定性。

进一步的，在真空腔体座内位于透光膜的下方设有保护装置；所述的保护装置包括固定块、下板及保护膜，固定块固定在真空腔体座上，保护膜压合在固定块与下板之间。通过设置保护膜，能防止射线管单元以及探测器单元刺破透光膜，可有效的防止样品腔的样品进入到真空腔内而影响分析仪的使用寿命和分析精度。

附图说明

图1为X-射线荧光光谱分析仪的立体图。

图2为X-射线荧光光谱分析仪箱盖打开时的状态图。

图3为去掉箱体和箱盖后X-射线荧光光谱分析仪的示意图。

图4为去掉箱体和箱盖后X-射线荧光光谱分析仪另一视角示意图。

图5为去掉箱体和箱盖后X-射线荧光光谱分析仪另一视角示意图。

图6为去掉箱体和箱盖后X-射线荧光光谱分析仪的分解图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步详细说明。

如图1和图2所示，X-射线荧光光谱分析仪包括箱体100及箱盖200。箱体100的底面具有凹陷部101；所述的箱盖200铰接在箱体100上，当箱盖200盖合在箱体100上时，箱盖200位于凹陷部101内。

如图3至图6所示，在箱体100内设有分析装置，所述的分析装置包括真空腔体座1、射线管单元2、探测器单元3、容器装置4、密封结构5及保护装置6。

如图6所示，真空腔体座1包括座体11和上盖板12。所述的座体11包括下座体111和自下座体111上边缘向外延伸的连接凸缘112，所述的下座体11有底板、前侧板、后侧板、左侧板和右侧板组成，其中右侧板自下向上向外倾斜。所述的座体11具有上部开口的真空腔113。在连接凸缘112的上表面设有第一密封槽1121，第一密封槽1121用于容置第一密封圈。所述的上盖板12通过螺钉固定在连接凸缘112上，上盖板12与第一密封圈相接触，随着螺钉对上盖板12的紧固，在第一密封圈的作用下使上盖板12与连接凸缘112之间的密封性能更好。在上盖板12上设有与真空腔相通的放置孔121。

在下座体111的底部设有第一伸入孔，在右侧板上设有第二伸入孔。

如图3至图6所示，所述的射线管单元2包括X-RAY射线管21、准直器22和法兰23。法兰23固定在下座体111的底部，X-RAY射线管21固定在法兰23上，X-RAY射线管发生的光线垂直向上射出；准直器22穿过第一伸入孔伸入到真空腔内。

如图3至图6所示，所述的探测器单元3包括探测器31、探测器固定板32、探测器固定板支撑座33、探测器密封圈压板34、探测器密封圈及探测器屏蔽罩35。探测器31的探测头穿过第二伸入孔伸入到真空腔113内，由于右侧板倾斜设置，这样，便于将探测器31倾斜固定到下座体上。探测器固定板32固定在探测器31上，探测器固定板支撑座33固定在探测器固定板32上，以便于将探测器31固定到箱体100上。探测器密封圈压板34固定在右侧板上，探测器密封圈设在右侧板与探测器密封圈压板34之间，以提高密封性能。探测器屏蔽罩35设在探测器31外，防止探测器工作时向外辐射，起到保护的作用。

如图3至图6所示，容器装置包括杯体41、杯盖42、杯套43及透光膜。杯体41具有样品腔411，杯体41的底部具有与样品腔411相通的通孔；杯体41的上部具有向外延伸的第一凸缘412，在第一凸缘412的上表面设有第二密封槽413。所述的杯盖42包括盖体421及夹扣422；盖体42的圆周上设有卡槽4211；夹扣422的上端部设在卡槽4211内，并通过螺钉固定；夹扣422的下端部具有卡扣4221。所述的杯套43的上部边缘设有向外的第二凸缘431，在第二凸缘431上设有与夹扣数量一致的通槽4311；在杯套43的外壁上设有限位环432。在第二凸缘431的上表面设有第三密封槽433。在盖体421与第一凸缘412之间设有卡置到第二密封槽413内的第二密封圈44；在第一凸缘412与第二凸缘431之间设有卡置到第三密封槽433的第三密封圈45，以提高密封性能。所述的透光膜设在杯体的底部并向上翻折，通过杯套43夹持住，防止透光膜脱离杯体41。在使用该容器装置时，先将透光膜套在杯体41的底部，然后将第三密封圈45套在杯体41上，接着将杯套43套在杯体41上，利用杯套43的第二凸缘431推动第三密封圈45，让第三密封圈45位于第一凸缘412与第二凸缘431之间；然后，将液态或粉末样品装入到杯体41内，最后盖上杯盖42盖上，其过程是：将夹扣422对着通槽4311，将杯盖42向下压直到卡扣4221穿过通槽4311，然后旋转杯盖42，在卡扣4221和第二凸缘431的作用下将杯盖锁扣在杯套上，拆卸的过程相反，这样，不仅方便盖杯盖42，而且方便拆卸杯盖42，同时在第二密封圈的作用下，杯盖42与杯体41的密封性能好，让样品腔与外界隔离。当然，杯盖与杯套也可以通过螺纹连接。

当然，容器装置还可以为如下结构，包括杯体及杯盖，杯盖盖在杯体上，在杯体的下端部设有台阶，透光膜自杯体的底部向上翻折，在台阶上套有夹持透光膜的套环。

容器装置的另一种结构，包括杯体、杯盖和透光膜，透光膜设在杯体的底部，杯盖与杯体为一体结构。

当完成了容器装置的组装后，将容器装置4的下端插入到放置孔121。通过密封结构对容器装置与上盖板12之间进行密封，所述的密封结构5为油封，这样，可保证真空腔的真空度的稳定性。

所述的保护装置6包括固定块61、下板62及保护膜。固定块61具有第一通孔，固定块上自第一通孔向外延伸形成有第一台阶611；下板62具有第二通孔，下板的上表面设有槽621；下板62设在第一台阶611内，保护膜设在固定块61对应的第一通孔处，并利用下板夹持固定，在固定块61上设有螺钉，用于锁紧下板62。固定块61固定在上盖板12的下表面，所述的第一通孔和第二通孔与放置孔121对应。

上述结构光谱分析仪的分析原理是：将上述组装好的容器装置放置到放置孔121内，此时，样品腔411为密闭空间；让准直器22能够通过真空腔113照射到透光膜；然后将真空腔113抽成真空，利用射线管单元2和探测器单元3分析样品。在本发明中，由于设置了透光膜，因此，射线管单元2的光能透过透光膜能照射到样品上，通过探测器单元3能对样品进行分析；在对样品进行分析时，样品未处在真空腔内，这样就可以防止液态样品挥发或粉末态样品悬浮，提高了分析的精确度；另外，在本发明中，虽然真空腔113具有负压，使得透光膜承受着一定的负压力，但由于盛装样品的容器装置为密闭腔，其不受外界大气压的影响，因此，透光膜两侧的压力差小，透光膜不容易破裂，使得对样品的分析更加可靠。

在本发明中，由于准直器22位于透光膜的下方，为了防止准直器22刺破透光膜，避免液态或粉末样品进入到真空腔内，本发明设置了保护装置。

Claims (3)

1.X-射线荧光光谱分析仪，包括箱体、真空腔体座、射线管单元及探测器单元；真空腔体座设在箱体内，真空腔体座具有真空腔；射线管单元设在真空腔体座上；探测器单元设在真空腔体座上；其特征在于：在真空腔体座上设有与真空腔相通的放置孔，放置孔放置有容器装置，容器装置内具有样品腔，容器装置的底部具有与样品腔相通的通孔，在容器装置上设有封闭通孔的透光膜，使样品腔成为密闭腔，在容器装置与真空腔体座之间设有密封结构；

所述的真空腔体座包括座体及上盖板，所述的真空腔设置在座体内；在座体的上表面设有第一密封槽，盖板固定在座体上，在盖板与座体之间设有卡置到第一密封槽的第一密封圈；所述的放置孔设置在上盖板上；

所述的容器装置包括杯体及杯盖，杯体内具有所述的样品腔，杯体的底部为与样品腔相通的通孔，透光膜封闭在杯体底部的通孔处，杯盖盖在杯体上，在杯盖与杯体之间设有第二密封圈；

透光膜自杯体的底部向上翻折，在杯体上套有杯套，杯套与杯体夹持透光膜的翻折部分；杯体的上部具有向外延伸的第一凸缘，第一凸缘与杯套之间设有第三密封圈；杯盖活动的连接在杯套上；

杯套的上部边缘设有向外的第二凸缘，在第二凸缘上设有一个以上的通槽；在杯盖上设有夹扣，夹扣的下端具有向内的卡扣，卡扣卡置在第二凸缘上；

在杯套的外壁上设有限位环。

2.根据权利要求1所述的X-射线荧光光谱分析仪，其特征在于：所述的密封结构为设在真空腔体座与容器装置之间的油封。

3.根据权利要求1所述的X-射线荧光光谱分析仪，其特征在于：在真空腔体座内位于透光膜的下方设有保护装置；所述的保护装置包括固定块、下板及保护膜，固定块固定在真空腔体座上，保护膜压合在固定块与下板之间。