CN113311014A - 荧光x射线分析装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种荧光X射线分析装置，能够防止在真空气氛下对液体试样进行测定。处理装置(60)构成为按照由使用者设定的分析条件来进行试样的分析。分析条件包括用于规定测定装置(20)的测定室内的气氛气体的状态的气氛条件。在测定装置(20)设置有排出测定室内的空气的排气装置。在由探测试样是否为液体的探测装置探测出试样为液体的情况下，在气氛条件被设定为了真空气氛时，处理装置(60)禁止或停止排气装置的动作。

Description

荧光X射线分析装置
技术领域
本公开涉及一种荧光X射线分析装置。
背景技术
在对试样照射X射线并通过测定从试样发出的荧光X射线来分析试样的构成元素的荧光X射线分析中，如果在大气中进行测定，则X射线因大气中的元素而衰减，特别是在轻元素分析中往往对测定结果造成影响。因此，为了排除测定时的气氛气体的影响来实现高灵敏度的测定，排出测定室内的大气或者用比大气轻的气体来置换测定室内的大气。
例如，在日本特开平10-54810号公报(专利文献1)中公开了如下一种X射线分析装置：能够在排出了测定室内的大气后的真空气氛下或者用氦气置换了测定室内的大气后的氦气氛下进行测定。此外，在该X射线分析装置中，在测定室内设置能够载置多个试样的试样台，使试样台旋转来使多个试样依次移动到观察位置，由此能够连续地测定多个试样(参照专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平10-54810号公报
发明内容
发明要解决的问题
在试样中，除了存在固体、粉末之外，还存在液体。由于液体试样在真空气氛下挥发，因此针对液体试样选择大气气氛或氦气氛。如果针对液体试样选择真空气氛，则产生如以下那样的各种问题。即，由于液体试样气化，因此测定室内的真空度有可能达不到目标水平。因此，进行测定室内的排气的排气装置可能会超负荷。另外，由于液体试样的量或浓度发生变化，因此有可能无法进行准确的测定。关于这样的问题和解决方式，在专利文献1中没有特别地研究。
本公开是为了解决上述问题而完成的，本公开的目的在于提供一种能够防止在真空气氛下对液体试样进行测定的荧光X射线分析装置。
用于解决问题的方案
本公开的荧光X射线分析装置向试样的表面照射X射线并检测从表面产生的荧光X射线，由此对试样进行分析，该荧光X射线分析装置具备测定室、排气装置、控制装置以及探测装置。在测定室中进行X射线的照射以及荧光X射线的检测。排气装置构成为排出测定室内的空气。控制装置构成为按照由使用者设定的分析条件来进行试样的分析。探测装置构成为探测试样是否为液体。分析条件包括用于规定测定室内的气氛气体的状态的气氛条件。控制装置构成为：在由探测装置探测出试样是液体的情况下，在气氛条件被设定为了真空气氛时，禁止或停止排气装置的动作。
发明的效果
在上述荧光X射线分析装置中，在由探测装置探测出试样是液体的情况下，在气氛条件被设定为了真空气氛时，禁止排气装置的动作，或者，如果排气装置正在进行动作则使之停止。因而，根据该荧光X射线分析装置，能够防止在真空气氛下对液体试样进行测定。
附图说明
图1是概要地示出本发明的实施方式1所涉及的荧光X射线分析装置的整体结构的图。
图2是示出图1所示的测定装置的结构例的图。
图3是示出图1所示的搬送装置的把持部的结构例的图。
图4是示出样品池的结构例的剖视图。
图5是示出探测样品池中有无密封件的探测装置的结构例的图。
图6是示出防止在真空气氛下对液体试样进行分析的处理的过程的一例的流程图。
图7是示出实施方式1的变形例1中的测定装置的结构例的图。
图8是示出实施方式1的变形例2中的防止在真空气氛下对液体试样进行分析的处理的过程的一例的流程图。
图9是示出实施方式2中的搬送装置的把持部的结构例的图。
图10是示出实施方式2中的防止在真空气氛下对液体试样进行分析的处理的过程的一例的流程图。
图11是示出实施方式2的变形例1中的搬送装置的把持部的结构例的图。
图12是示出实施方式2的变形例2中的测定装置的结构例的图。
图13是示出实施方式2的变形例2中的防止在真空气氛下对液体试样进行分析的处理的过程的一例的流程图。
图14是示出实施方式2的变形例3中的测定装置的结构例的图。
图15是示出能够对被载置在试样托盘上的样品池施加振动的结构例的图。
附图标记说明
10：荧光X射线分析装置；20、20A：测定装置；22、108：开口部；4：开闭盖；32-1～32-4：试样托盘；40：样品池；41：侧壁；42：透明薄膜；43：上盖；44：通气孔；45：密封件；50：搬送装置；52-1～52-3：夹具；60：处理装置；70：光遮断器；72：发光元件；74：受光元件；82：光源；84：光传感器；90：加速度传感器；92：压电元件；94：摄像机；102、112：壳体；104：试样台；106：试样室；110：联络通路；114：测定室；116：X射线管；118：快门；120：初级X射线过滤器；122：准直器；124：驱动机构；126：检测器；128：通气口；130：排气装置；132：供气装置；134：切换阀；140：旋转台；S：试样。
具体实施方式
下面，参照附图来详细地说明本公开的实施方式。此外，对图中相同或相当的部分标注相同的附图标记，不重复其说明。
[实施方式1]
<荧光X射线分析装置的整体结构>
图1是概要地示出本发明的实施方式1所涉及的荧光X射线分析装置的整体结构的图。参照图1，荧光X射线分析装置10具备测定装置20、试样托盘32-1～32-4、搬送装置50以及处理装置60。
测定装置20是测定试样中含有的元素的浓度的能量色散型(Energy DispersiveX-ray Fluorescence Spectrometer：能量色散x射线荧光光谱仪；EDX)的荧光X射线分析装置。在该图1中示出从上方观察测定装置20时的结构，在测定装置20的上表面设置有用于将样品池40(后述)搬入测定装置20内的开口部22以及设置于开口部22的开闭盖24。
在试样托盘32-1～32-4的各个托盘上能够载置多个样品池40，在该例中，在各托盘上最多能够载置12个样品池。样品池40是用于收容试样的容器，例如由在被照射X射线的分析面(在该例中为下表面)设置有透明薄膜的乳白色的容器构成。样品池40中能够收容多种试样，除了能够收容固体试样之外，还能够收容粉末试样、液体试样。在后面详细地说明样品池40的结构。
由使用者针对被载置在试样托盘32-1～32-4上的各样品池40设定用于规定测定装置20中的分析条件的分析参数，并将分析参数登记到处理装置60中。分析参数例如除了包括照射的X射线的能量、选择的初级过滤器以及准直器的信息等之外，还包括测定装置20的测定室内的气氛条件。气氛条件是用于规定测定时的测定室内的气氛气体的状态的参数，在该例中，能够选择大气气氛、真空气氛(测定室内的气压为规定压力以下)、氦气氛(将测定室内的大气被置换为氦气)中的任一方。
搬送装置50将被载置在试样托盘32-1～32-4上的样品池40按照规定的顺序向测定装置20搬送。在该例中，搬送装置50利用被设置于未图示的机械手的前端的夹具52来把持1个作为测定对象的样品池40(以下有时称为“对象池”。)并从试样托盘向测定装置20进行搬送，当对象池中的试样的测定结束时，从测定装置20向试样托盘上的初始位置搬送对象池。
处理装置60构成为：包括CPU(Central Processing Unit：中央处理单元)、存储器(ROM(Read Only Memory：只读存储器)和RAM(Random Access Memory：随机存取存储器))、以及用于输入输出各种信号的输入输出缓冲器(均未图示)。CPU将ROM中存储的程序在RAM等中展开并执行该程序。ROM中存储的程序是描述了处理装置60的处理过程的程序。在存储器中还存储有针对被载置在试样托盘32-1～32-4上的每个样品池40设定并登记的分析参数。然后，处理装置60按照这些程序以及分析参数来执行荧光X射线分析装置10中的各种处理。
具体地说，处理装置60将由使用者使用未图示的输入装置针对被载置在试样托盘32-1～32-4上的每个样品池40设定的分析参数存储到存储器中。然后，处理装置60从被载置在试样托盘32-1～32-4上的样品池40中选择要进行测定的对象池，控制搬送装置50以把持对象池并向测定装置20进行搬送。
然后，处理装置60按照在存储器中存储的对象池的分析参数来控制测定装置20进行的测定。在测定开始之前，处理装置60按照对象池的分析参数来控制测定装置20的测定室内的气氛。具体地说，处理装置60按照分析参数将测定室内的气氛的状态控制为大气气氛、真空气氛、氦气氛中的任一方。关于这一点，在后述的图2中详细地说明。
在调整测定室内的气氛后，处理装置60按照对象池的分析参数开始由测定装置20进行的测定。具体地说，处理装置60按照分析参数来控制X射线管的管电压、管电流以及照射时间，并且驱动快门、初级X射线过滤器以及准直器。
然后，处理装置60基于由检测器检测的次级X射线(荧光X射线)的谱，来进行对象池内的试样中含有的各种元素的分析(定性分析、定量分析)。分析结果被存储到存储器中。在测定结束后，处理装置60控制搬送装置50，以把持对象池并向试样托盘上的初始位置进行搬送。
此外，关于由处理装置60执行的各种处理，并不限于通过软件来执行，也可以通过专用的硬件(电子电路)来执行。
<测定装置20的结构>
图2是示出图1所示的测定装置20的结构例的图。参照图2，测定装置20包括壳体102、112以及试样台104。壳体102被设置在试样台104的上表面，由壳体102和试样台104形成试样室106。壳体112被设置在试样台104的下面，由壳体112和试样台104形成测定室114。由试样室106和测定室114形成的空间被壳体102、112气密地包围，试样室106和测定室114通过被设置于试样台104的联络通路110连通。
在试样台104形成有开口部108，以覆盖开口部108的方式在试样台104上载置样品池40。在进行测定时，将样品池40以使样品池40内的试样的测定位置在开口部108处向测定室114露出的方式载置在试样台104上。在载置样品池40的开口部108的上方，在壳体102形成有开口部22，在开口部22设置有开闭盖24。在将样品池40搬入试样室106内和从试样室106搬出时，开闭盖24为打开状态，在进行测定时，开闭盖24为关闭状态。开闭盖24构成为在关闭状态下保持试样室106和测定室114内的气密性。
测定室114在壳体112上具备X射线管116和检测器126。X射线管116朝向样品池40的下表面(分析面)照射初级X射线。X射线管116构成为包括灯丝和靶，X射线管116以高电压使从灯丝产生的热电子加速来撞击靶，由此使得从靶产生X射线。X射线管116射出的初级X射线通过开口部108并被照射至样品池40内的试样的测定位置。
当从X射线管116向样品池40内的试样照射X射线时，由于光电效应，从试样产生荧光X射线。由于荧光X射线针对每个元素具有固有的能量，因此通过利用检测器126检测荧光X射线的能量，能够对试样中含有的元素进行定性分析，另外，通过测定荧光X射线的强度，能够对试样中含有的元素进行定量分析。检测器126例如由包含Si(Li)元件的半导体检测器构成。
在测定室114中设置有快门118、初级X射线过滤器120以及准直器122。快门118、初级X射线过滤器120以及准直器122构成为通过驱动机构124而能够在与初级X射线的光路垂直的方向上滑动。
快门118由铅等X射线吸收材料形成，能够在必要时插入到初级X射线的光路上来屏蔽初级X射线。初级X射线过滤器120由根据目的选择出的金属箔形成，使从X射线管116发出的初级X射线中的背景成分衰减来提高必要的特征X射线的S/N比。此外，在实际的装置中，使用由互不相同的种类的金属形成的多个初级X射线过滤器120，通过驱动机构124将根据目的选择出的初级X射线过滤器120插入到初级X射线的光路上。
准直器122是在中央具有圆形的开口的光阑，用于决定向试样照射的初级X射线的射束的大小。准直器122由X射线吸收材料形成，例如是铅或黄铜等。在实际的装置中，开口直径互不相同的多个准直器122沿与初级X射线的光路垂直的方向并排设置，通过驱动机构124将根据目的选择出的准直器122插入到初级X射线的光路上。
排气装置130是用于排出试样室106和测定室114内的空气的装置，例如构成为包括排气泵、开闭阀、压力控制阀、压力计等。由处理装置60(图1)按照分析参数来控制排气装置130，使室内的空气通过通气口128和切换阀134后排出，由此能够使室内成为真空气氛(例如30Pa以下)。
供气装置132是用于向试样室106和测定室114内供给大气或氦气的装置，例如构成为包括供气泵、开闭阀、压力计等。由处理装置60按照分析参数来控制供气装置132，在被设定成了大气气氛的情况下，如果室内为真空气氛，则通过切换阀134和通气口128向室内供给大气，在被设定成了氦气氛的情况下，通过切换阀134和通气口128向室内供给氦气。
切换阀134由处理装置60控制，在由排气装置130进行排气时，将排气装置130与通气口128连接并且切断来自供气装置132的气体的流入，在由供气装置132进行供气时，将供气装置132与通气口128连接并且切断气体向排气装置130的排出。
此外，在该例中，通气口128被设置在检测器126的周围，但通气口128的结构不限定于此。
图3是示出图1所示的搬送装置50的把持部的结构例的图。参照图3，搬送装置50由未图示的机械手和被设置在机械手的前端的3根夹具52-1～52-3构成，能够利用夹具52-1～52-3把持样品池40并进行搬送。
<液体试样的判别>
在上述专利文献1所记载的X射线分析装置中，在试样室内设置能够载置多个试样的试样台，使试样台旋转来使多个试样依次移动到观察位置，由此能够连续地分析被载置在试样台上的多个试样。另一方面，在这样的装置中，关于同时载置在试样台上的多个试样，需要收集基本上在同一气氛下测定的试样，测定顺序等受到限制。
与此相对地，本公开的荧光X射线分析装置10是进行批处理的装置，在该批处理中，利用搬送装置50从试样托盘向测定装置20的试样室106内逐个地搬送样品池40来进行测定，但本公开的荧光X射线分析装置10能够在试样托盘32-1～32-4上准备许多试样并针对每个试样设定分析参数来执行测定，基于这一点能够更灵活地连续地分析多种试样。
然而，由于能够准备多个试样，因此使用者进行分析参数的误设定的风险高。液体试样在真空气氛下挥发，因此对于液体试样而言，应该选择大气气氛或氦气氛，但如果使用者对液体试样错误地设定真空气氛，则会产生如下问题。即，由于液体试样气化，测定室内的真空度有可能达不到目标水平。因此，排气装置130可能会超负荷。另外，液体试样的量或浓度发生变化，也有可能无法进行准确的测定。
因此，在本实施方式1所涉及的荧光X射线分析装置10中，探测对象池中收容的试样是否为液体。具体地说，在样品池40中收容的试样是液体的情况下，如后述那样，为了堵塞被设置于样品池40的上盖的通气孔而粘贴密封件，因此能够通过探测对象池的上盖上是否粘贴有密封件来探测对象池的试样是否为液体。
图4是示出样品池40的结构例的剖视图。参照图4，样品池40的侧壁41和上盖43例如由聚丙烯制的乳白色的构件形成。在被照射X射线的分析面(在该例中为下表面)粘贴有能够使X射线透过的透明薄膜42(例如聚丙烯薄膜)。由侧壁41、透明薄膜42以及上盖43形成容器，在样品池40内收容试样S。
在上盖43设置有通气孔44。通气孔44是为了防止透明薄膜42因关闭上盖43时的内压发生剥离或破损而设置的。在填充试样S并关闭了上盖43之后，在试样S是液体的情况下，为了防止挥发的液体从通气孔44放出或者为了防止液体本身从通气孔44漏出，在通气孔44上粘贴密封件45。该密封件45用于防止液体试样的挥发和泄漏，并且还具有作为表示样品池40内的试样是液体的标记的功能。
图5是示出探测样品池40上有无密封件45的探测装置的结构例的图。参照图5，在搬送装置50中，在设置有夹具52-1～52-3的掌部的中央设置有反射型的光遮断器70。光遮断器70包括配置在同一面上的发光元件72和受光元件74，能够根据来自检测物的反射光来探测有无检测物。
在利用夹具52-1～52-3把持对象池的期间(即，利用搬送装置50搬送对象池的期间)，利用光遮断器70来探测对象池的上盖43上是否粘贴有密封件45。因此，密封件45构成为光的反射率与样品池40的上盖43的光的反射率大不相同。
即，在上盖43的光的反射率高的情况下，用反射率低的颜色或构件来构成密封件45，在上盖43的光的反射率低的情况下，用反射率高的颜色或构件来构成密封件45。例如，针对有光泽的乳白色(反射率高)的上盖43，能够将密封件45设为无光泽的黑色(反射率低)。在该情况下，在利用夹具52-1～52-3把持对象池的期间，如果受光元件74的受光水平高，则能够判别为对象池上没有粘贴密封件45，试样不是液体，如果受光元件74的受光水平低，则能够判别为对象池上粘贴有密封件45，试样是液体。
另一方面，在上盖43无光泽(反射率低)的情况下，能够将密封件45设为有光泽的构件，例如铝箔制(反射率高)。在该情况下，在利用夹具52-1～52-3把持对象池的期间，如果受光元件74的受光水平高，则能够判别为对象池上粘贴有密封件45，试样是液体，如果受光元件74的受光水平低，则能够判别为对象池上没有粘贴密封件45，试样不是液体。
根据如上所述的结构，在利用搬送装置50搬送对象池时，能够判别对象池内的试样是否为液体。由此，在尽管对象池内的试样是液体也将对象池的测定时的气氛条件设定为了真空气氛的情况下(使用者进行的误设定)，能够禁止测定装置20的排气装置130的动作，从而避免发生上述的各种问题。
此外，在禁止排气装置130的动作之后，能够采取各种应对措施。在该实施方式1中，在判明了测定气氛的误设定的情况下，中止该对象池的分析，使对象池返回到试样托盘的初始场所，并且保留日志，转到下一个试样的分析。
图6是示出防止在真空气氛下对液体试样进行分析的处理的过程的一例的流程图。该流程图所示的处理由图1所示的处理装置60执行，当利用搬送装置50把持对象池时，开始处理。此外，在该例中，设是样品池40的上盖43为有光泽的乳白色(反射率高)，密封件45为无光泽的黑色(反射率低)。
参照图6，当利用搬送装置50把持对象池时，处理装置60获取光遮断器70的检测值(步骤S10)。然后，处理装置60基于获取到的检测值来判定在光遮断器70中是否接收到反射光(步骤S20)。例如，在光遮断器70的受光元件74的受光水平高于规定的阈值的情况下，判定为接收到反射光，在受光元件74的受光水平低于阈值的情况下，判定为没有接收到反射光。
当在步骤S20中判定为接收到反射光时(在步骤S20中为“是”)，处理装置60判定为对象池上没有粘贴密封件45，对象池的试样不是液体(步骤S30)。然后，当利用搬送装置50向测定装置20进行的对象池的搬送完成时，处理装置60控制测定装置20，以实施对象池中含有的试样的分析(步骤S35)。
另一方面，当在步骤S20中判定为没有接收到反射光时(在步骤S20中为“否”)，处理装置60判定为对象池上粘贴有密封件45，对象池的试样是液体(步骤S40)。
在该情况下，处理装置60获取对象池中填充的试样的分析参数(至少获取气氛条件)(步骤S50)，并判定进行对象池的分析时的气氛条件是否被设定为了真空气氛(步骤S60)。
在气氛条件未被设定为真空气氛时(在步骤S60中为“否”)，处理转到步骤S35，当向测定装置20进行的对象池的搬送完成时，实施对象池中含有的试样的分析。
另一方面，当在步骤S60中判定为气氛条件被设定为了真空气氛时(在步骤S60中为“是”)，处理装置60使排气装置130不能进行测定室内的真空排气(步骤S70)。具体地说，禁止排气装置130的动作。这样，在尽管对象池中填充有液体试样也将测定时的气氛条件设为了真空气氛的情况下，有可能产生如上述那样的各种问题，因此禁止排气装置130的动作。
接着，处理装置60将表示进行了气氛条件的误设定的日志记录到存储器中，并且向未图示的通知装置(显示器以及/或者声音装置等)输出表示进行了气氛条件的误设定的警报(步骤S80)。然后，处理装置60控制搬送装置50，以使对象池返回到试样托盘的初始位置(步骤S90)。即，在该例中，在进行了气氛条件的误设定的情况下，不进行该对象池的分析，在保留日志之后进行下一个试样的分析。
如上所述，根据该实施方式1，在探测出对象池内的试样是液体的情况下，在气氛条件被设定为了真空气氛时，禁止排气装置130的动作，因此能够防止在真空气氛下对液体试样进行测定。
另外，根据该实施方式1，能够根据样品池的上盖43上是否粘贴有密封件45来简单可靠地探测对象池内的试样是否为液体。
另外，根据该实施方式1，在一系列的分析作业中，无需另外设置试样的探测定时，能够利用由搬送装置50进行的对象池的搬送作业来探测对象池内的试样是否为液体。
[实施方式1的变形例1]
在上述的实施方式1中，在搬送装置50的掌部的中央设置反射型的光遮断器70，在搬送装置50进行对象池的搬送时，探测对象池中收容的试样是否为液体，但探测的定时不限定于搬送装置50进行搬送时。
例如，也可以在测定装置20的开闭盖24的室内侧设置光遮断器70。图7是示出变形例1中的测定装置20的结构例的图。参照图7，在该变形例1中，光遮断器70设置在开闭盖24的室内侧而非设置于搬送装置50。更详细地说，光遮断器70在试样台104的开口部108的上方设置在开闭盖24的室内侧。关于利用光遮断器70探测对象池的上盖43上是否粘贴有密封件45这一点，与实施方式1相同。
而且，在尽管在对象池中填充有液体试样也将测定时的气氛条件设为了真空气氛的情况下，禁止排气装置130的动作，或者，在排气装置130已经进行着动作的情况下，使排气装置130的动作停止。
根据该变形例1，即使在无法将光遮断器70配设在搬送装置50的适当的部位的情况下，通过上述结构也能够使用光遮断器70来探测对象池上有无密封件45。
[实施方式1的变形例2]
在上述实施方式1和变形例1中，在针对液体试样进行了气氛条件的误设定的情况下(设定真空气氛)，不进行对象池的分析，而进行下一个试样的分析，但也可以将气氛条件的设定变更为真空气氛以外的设定并且保留日志，来执行该对象池的分析。
图8是示出变形例2中的防止在真空气氛下对液体试样进行分析的处理的过程的一例的流程图。该流程图对应于图6的流程图。
参照图8，步骤S110至步骤S170的处理分别与图6所示的流程图的步骤S10至步骤S70的处理相同。
当在步骤S170中设为不能进行真空排气且禁止排气装置130的动作时，处理装置60将气氛条件的设定从误设定的真空气氛变更为大气气氛(步骤S175)。然后，处理装置60将表示气氛条件的设定被变更为大气气氛的日志记录到存储器中，并且向未图示的通知装置(显示器以及/或者声音装置等)输出表示变更了气氛条件的设定的警报(步骤S180)。
之后，在该变形例2中，处理转到步骤S135，继续利用搬送装置50向测定装置20搬送对象池。然后，当搬送完成时，处理装置60控制测定装置20，以按照变更后的气氛条件(大气气氛)来实施试样的分析。
此外，在以上记载中，在步骤S175中，将气氛条件的设定变更为大气气氛，但也可以变更为氦气氛来执行分析。
[其它变形例]
虽然没有特别地图示，但在上述的实施方式1以及变形例1、2中，也可以是，代替光遮断器70，使用摄像机(例如CCD摄像机等)来进行摄影图像的处理，由此判别对象池的上盖43上是否粘贴有密封件45。
[实施方式2]
在上述实施方式1以及各变形例中，利用光遮断器70或摄像机来探测样品池40的上盖43上是否粘贴有密封件45，由此探测对象池中收容的试样是否为液体。在该实施方式2中，代替对密封件45的探测，利用加速度传感器来探测池内的试样的摇晃，由此探测试样是否为液体。即，在对样品池40施加了加速度的情况下(例如搬送时等)，液体试样具有在为固体试样、粉末试样时不会发生的特有的摇晃，因此通过利用加速度传感器探测该液体特有的晃动，来探测对象池中收容的试样是否为液体。
该实施方式2中的荧光X射线分析装置的整体结构与实施方式1中的荧光X射线分析装置10的结构相同。
图9是示出实施方式2中的搬送装置50的把持部的结构例的图。参照图9，加速度传感器90设置于搬送装置50的把持部。在该例中，加速度传感器90设置于夹具52-1，但也可以设置于其它夹具，还可以设置于搬送装置50的掌部。
在样品池40(对象池)内的试样是液体的情况下，当对样品池40施加加速度时，液体试样发生晃动，发生在试样为固体、粉末的情况下不会发生的液体特有的振动。因此，在本实施方式2所涉及的荧光X射线分析装置10中，加速度传感器90利用伴随对象池的搬送而施加于对象池的加速度来探测在搬送对象池时在对象池中是否产生了液体特有的振动。
由于液体的晃动具有比较长周期的振动成分，因此例如在搬送对象池时由加速度传感器90探测到规定周期以上的振动成分的情况下，能够判定为对象池内的试样是液体。
图10是示出实施方式2中的防止在真空气氛下对液体试样进行分析的处理的过程的一例的流程图。该流程图对应于在实施方式1中说明的图6的流程图。该流程图所示的处理也由处理装置60执行，在利用搬送装置50把持对象池的期间重复执行该流程图所示的处理。
参照图10，当利用搬送装置50把持对象池时，处理装置60获取加速度传感器90的检测值(步骤S210)。然后，处理装置60判定获取到的检测值中是否包含液体特有的晃动(步骤S220)。例如，处理装置60计算规定期间内的加速度传感器90的检测值的频谱，在包含规定周期以上(规定频率以下)的晃动成分的情况下，判定为发生了液体特有的晃动。规定周期(规定频率)能够通过事先的评价试验、模拟等适当决定。
在步骤S220中没有检测到液体特有的晃动的情况下(在步骤S220中为“否”)，处理装置60不执行之后的一系列处理，将处理转到返回步骤。
当在步骤S220中检测到液体特有的晃动时(在步骤S220中为“是”)，处理装置60判定为对象池中收容的试样是液体(步骤S230)。在该情况下，处理装置60获取对象池的试样的分析参数(至少获取气氛条件)(步骤S240)，判定进行对象池的分析时的气氛条件是否被设定为了真空气氛(步骤S250)。从步骤S240到步骤S280的处理分别与图6所示的流程图的步骤S50到步骤S90的处理相同，因此不重复说明。
如上所述，根据该实施方式2，由加速度传感器90探测样品池中收容的试样的晃动，因此能够更可靠地(例如，在实施方式1中可能存在密封件45的误粘贴。)探测样品池内的试样是否为液体。
[实施方式2的变形例1]
在因伴随对象池的搬送而施加于对象池的加速度使液体试样的晃动小且利用加速度传感器90探测不到液体特有的晃动的情况下，也可以积极地对对象池施加振动。
图11是示出实施方式2的变形例1中的搬送装置50的把持部的结构例的图。参照图11，在搬送装置50的把持部，除了设置有加速度传感器90之外还设置有压电元件(piezoelectric element)92。此外，在该例中，压电元件92设置于夹具52-2，但也可以设置于其它夹具，还可以设置于搬送装置50的掌部。
在搬送对象池的期间，通过对压电元件92施加适当的电压，能够利用压电元件92强制地使对象池振动。基于此时的加速度传感器90的检测值，如实施方式2中说明的那样探测对象池中是否发生了液体特有的晃动。
根据该变形例1，由于利用压电元件92积极地对对象池施加振动，因此在对象池中收容的试样是液体的情况下，能够加大液体试样的晃动。其结果，能够明确地区分液体试样和非液体试样。
[实施方式2的变形例2]
在上述的实施方式2中，在搬送对象池时，利用加速度传感器90探测对象池内的试样的摇晃，并且，在变形例1中，使用压电元件92对对象池施加振动，但也可以代替加速度传感器而使用光学传感器来探测试样的摇晃，也可以代替压电元件92而利用其它振动施加单元对对象池施加振动。
图12是示出实施方式2的变形例2中的测定装置20A的结构例的图。该测定装置20A对应于在实施方式1中说明的图2的测定装置20。
参照图12，该测定装置20A在图2所示的测定装置20的结构中还包括光源82、光传感器84以及旋转台140。光源82设置在试样台104的开口部108的下方，被设置为朝向开口部108照射光。光源82例如能够使用LED。
光传感器84在试样台104的开口部108的上方设置在开闭盖24的室内侧。光传感器84接收透过了被载置在试样台104上的对象池的、来自光源82的光。
旋转台140构成为能够使对象池在试样台104上绕试样台104的法线方向的轴进行旋转。通过设置这样的旋转台140，能够变更被载置在试样台104上的试样的测定位置。
在该变形例2中，使用该旋转台140对对象池施加振动，使用光传感器84探测此时的对象池内的试样的液面晃动。即，当对象池内的试样的液面晃动时，对象池的透过光根据该晃动发生变化(例如，透过光的明亮度根据晃动发生变化，或者透过光中出现浓淡变化。)。因此，在使用旋转台140对对象池施加了振动时，在由光传感器84探测到的透过光表示出与液面的晃动相应的变化的情况下，能够判定为对象池内的试样是液体。
图13是示出该变形例2中的防止在真空气氛下对液体试样进行分析的处理的过程的一例的流程图。该流程图对应于在实施方式1中说明的图6的流程图。在利用搬送装置50将对象池载置在测定装置20的试样台104上时执行该流程图所示的处理。
参照图13，当将对象池载置在测定装置20的试样台104上时，处理装置60使旋转台140进行动作以对对象池施加加速度(步骤S310)。例如，处理装置60使旋转台140重复进行旋转和停止。另外，处理装置60使光源82点亮(步骤S320)，并获取光传感器84的检测值(步骤S330)。
然后，处理装置60基于光传感器84的检测值来判定对象池内的试样是否发生了液体特有的摇晃(步骤S340)。例如，在伴随旋转台140的旋转/停止，光传感器84的检测值大幅地变动的情况下，能够判断为发生了液体特有的摇晃。
在使旋转台140进行了动作的情况下，如果判定为没有发生液体特有的摇晃(在步骤S340中为“否”)，则处理装置60判定为对象池内的试样为非液体试样(固体试样或粉末试样)(步骤S350)。然后，处理装置60使旋转台140停止(步骤S355)，控制测定装置20以实施对象池中含有试样的分析(步骤S360)。
另一方面，如果在步骤S340中判定为发生了液体特有的摇晃(在步骤S340中“是”)，则处理装置60判定为对象池内的试样是液体试样(步骤S370)。然后，处理装置60使旋转台140停止(步骤S380)，之后获取收容在对象池中的试样的分析参数(至少获取气氛条件)(步骤S390)，并判定进行对象池的分析时的气氛条件是否被设定为了真空气氛(步骤S400)。步骤S390至步骤S430的处理分别与图6所示的流程图的步骤S50至步骤S90的处理相同，因此不重复说明。
如上所述，根据该实施方式2的变形例2，即使在由于试样的量少而利用加速度传感器90探测不到液体特有的晃动的情况下，也能够使用光源82和光传感器84来探测试样是否为液体。
另外，根据该变形例2，无需另外设置对对象池施加振动的振动施加单元，能够利用试样台104的旋转台140对对象池施加振动。
[实施方式2的变形例3]
在上述变形例2中，光源82和光传感器84分别配设于测定室114和试样室106，但也可以如图14所示那样将光源82和光传感器84这两方配设于测定室114，利用光传感器84探测来自对象池内的试样的反射光，由此判别对象池内的试样是否为液体。
即，在对象池内的试样的液面晃动的情况下，不只是透过光，来自试样的反射光也根据晃动发生变化(例如，反射光的明亮度根据晃动发生变化，或者反射光中出现浓淡变化。)。因此，在使用旋转台140对对象池施加了振动时，在由光传感器84探测到的反射光表示出与液面的晃动相应的变化的情况下，也能够判定为对象池内的试样是液体。
此外，该变形例3中的处理装置60的处理与上述变形例2的图13中说明的流程图所示的处理基本相同，因此不重复说明。
[其它变形例]
虽然没有特别图示，但在上述实施方式2的变形例2、3中，也可以代替光传感器84而使用摄像机(例如CCD摄像机等)，在由旋转台140对对象池施加了振动时探测试样表面是否发生了液面晃动。
另外，在上述实施方式2和变形例1中，在利用搬送装置50进行搬送时判定试样是否为液体，在实施方式2的变形例2、3中，在将对象池载置在测定装置20的试样台104上时判定试样是否为液体，但也可以在样品池40位于试样托盘上时判定试样是否为液体。
图15是示出能够对被载置在试样托盘上的样品池40施加振动的结构例的图。另外，在图15中，将试样托盘32-1～32-4总括地表示为试样托盘32。
参照图15，在试样托盘32与用于载置试样托盘32的台座之间设置有压电元件(piezoelectric element)92。而且，在试样托盘32的上方设置有摄像机94(CCD摄像机等)。
在试样托盘32上载置有样品池40的状态下，通过对压电元件92施加适当的电压，能够通过压电元件92强制地使样品池40振动。在该情况下，通过利用摄像机94探测样品池40内的试样中是否发生了液体特有的晃动，能够判别被载置在试样托盘32上的各样品池40的试样是否为液体。
另外，在上述实施方式1及其各变形例中，在试样是液体的情况下，为了防止液体试样的挥发和漏出并且为了表示样品池40内的试样是液体，使用了密封件45，但只要是具有与密封件45同等的上述功能的构件即可，也可以使用其它构件。
此外，作为其它实施方式，虽然没有特别地图示，但也可以在从试样托盘32-1～32-4起至测定装置20为止的搬送的中途另外设置用于探测对象池内的试样是否为液体的探测场所。而且，也可以在该探测场所设置对对象池施加振动的施振装置(压电元件92等)和探测被施振装置施加了振动的对象池内的试样的晃动的探测装置(加速度传感器90、光传感器84、摄像机94等)，来探测对象池内的试样是否为液体。
[方式]
本领域技术人员能够理解的是，上述多个例示性的实施方式及其变形例是以下方式的具体例。
(第一项)一个方式所涉及的荧光X射线分析装置向试样的表面照射X射线并检测从试样表面产生的荧光X射线，由此对试样进行分析，该荧光X射线分析装置具备：测定室，在该测定室中进行X射线的照射以及荧光X射线的检测；排气装置，其构成为排出测定室内的气氛气体；控制装置，其构成为按照由使用者设定的分析条件(分析参数)来进行试样的分析；以及探测装置，其构成为探测试样是否为液体。分析条件包括用于规定测定室内的气氛气体的状态的气氛条件。控制装置构成为：在由探测装置探测出试样是液体的情况下，在气氛条件被设定为了真空气氛时，禁止或停止排气装置的动作。
根据第一项所述的荧光X射线分析装置，在由探测装置探测出试样为液体的情况下，在气氛条件被设定为了真空气氛时，禁止排气装置的动作，或者，如果排气装置正在进行动作，则使该排气装置的动作停止，因此能够防止在真空气氛下对液体试样进行测定。
(第二项)在第一项所述的荧光X射线分析装置中，也可以是，荧光X射线分析装置还具备：试样托盘，其设置在测定室的外部，且构成为用于载置多个样品池，各样品池内部包含试样；以及搬送装置，其构成为将被载置在试样托盘上的样品池分别单独地向测定室内搬送，分析条件是针对试样托盘上的每个样品池设定的，控制装置构成为：对通过搬送装置搬送到测定室内的每个样品池按照所设定的分析条件进行试样的分析。
根据第二项所述的荧光X射线分析装置，能够在试样托盘上准备多个试样并针对每个试样设定分析条件来进行测定，能够更灵活地连续地分析多种多样的试样。而且，由于能够准备多个试样，因此使用者进行分析条件的误设定的风险变高，但根据该荧光X射线分析装置，在尽管对象池内的试样是液体也将对象池的气氛条件设定为了真空气氛时(误设定)，禁止排气装置的动作，或者，如果排气装置正在进行动作，则使排气装置的动作停止，因此能够防止在真空气氛下对液体试样进行测定。
(第三项)在第二项所述的荧光X射线分析装置中，也可以是，在样品池的上盖设置有通气孔，在内部包含液体试样的样品池的上盖安装有构成为堵塞通气孔的构件，探测装置构成为探测有无构件，控制装置构成为：在作为分析对象的样品池即对象池被探测装置探测到构件且对象池的气氛条件被设定为真空气氛的情况下，禁止或停止排气装置的动作。
根据第三项所述的荧光X射线分析装置，能够根据在样品池的上盖是否安装有构件(密封件)来简单可靠地探测对象池内的试样是否为液体。
(第四项)在第三项所述的荧光X射线分析装置中，也可以是，搬送装置包括把持部，该把持部构成为在进行对象池的搬送时把持对象池，探测装置包括反射型的光遮断器或摄像机，该探测装置设置于搬送装置的把持部。
根据第四项所述的荧光X射线分析装置，在包括对象池的搬送在内的一系列的分析作业中，无需另外设置探测装置的探测定时，能够利用对象池的搬送作业来探测对象池内的试样是否为液体。
(第五项)在第三项所述的荧光X射线分析装置中，也可以是，探测装置包括反射型的光遮断器或摄像机，该探测装置在测定室内设置在用于载置对象池的试样台的上方。
根据第五项所述的荧光X射线分析装置，在一系列的分析作业中，无需另外设置探测装置的检测定时，能够在将对象池载置在试样台上的定时探测对象池内的试样是否为液体。
(第六项)在第二项所述的荧光X射线分析装置中，也可以是，探测装置构成为：通过在对样品池施加了加速度的情况下探测样品池内的试样的摇晃，来探测样品池内的试样是否为液体。
根据第六项所述的荧光X射线分析装置，由于探测样品池内的试样的摇晃，因此能够更可靠地(例如即使存在第三项所述的构件的误设置等)探测样品池内的试样是否为液体。
(第七项)在第六项所述的荧光X射线分析装置中，也可以是，探测装置包括加速度传感器，该探测装置设置于搬送装置。
根据第七项所述的荧光X射线分析装置，在搬送对象池时，能够使用加速度传感器简单地探测样品池内的试样是否为液体。
(第八项)在第七项所述的荧光X射线分析装置中，也可以是，荧光X射线分析装置还具备施振装置，所述施振装置设置于搬送装置，构成为对样品池施加振动。
根据第八项所述的荧光X射线分析装置，由于具备施振装置，因此在对象池内的试样是液体的情况下，能够加大液体试样的晃动，其结果，能够明确地区别液体试样和非液体试样。
(第九项)在第六项所述的荧光X射线分析装置中，也可以是，荧光X射线分析装置还具备施振装置，该施振装置构成为对样品池施加振动，探测装置包括：光源，其向样品池内的试样照射可见光；以及光检测装置，其构成为在从光源照射了可见光时，探测透过了样品池内的试样的透过光或者从样品池内的试样反射的反射光。
根据第九项所述的荧光X射线分析装置，即使在由于试样的量少而利用加速度传感器探测不到液体特有的晃动的情况下，也能够探测试样是否为液体。
(第十项)在第九项所述的荧光X射线分析装置中，也可以是，施振装置是使被载置在测定室内的对象池旋转的旋转台。
根据第十项所述的荧光X射线分析装置，无需另外设置对样品池施加振动的振动施加单元，能够利用已设置的旋转台对对象池施加振动。
(第十一项)在第九项所述的荧光X射线分析装置中，也可以是，施振装置构成为对试样托盘施加振动。
根据第十一项所述的荧光X射线分析装置，能够针对被载置在试样托盘上的多个样品一起一次性地探测各样品池内的试样是否为液体。
本次公开的各实施方式也可以在技术上不矛盾的范围内适当组合并实施。而且，应该认为本次公开的实施方式在所有方面均为例示，而非限制性的。本发明的范围并非通过上述实施方式的说明而是通过权利要求书示出，包括与权利要求书等同的含义和范围内的所有变更。

Claims (11)

1.一种荧光X射线分析装置，向试样的表面照射X射线并检测从所述表面产生的荧光X射线，由此对所述试样进行分析，所述荧光X射线分析装置具备：
测定室，在该测定室中进行所述X射线的照射以及所述荧光X射线的检测；
排气装置，其构成为排出所述测定室内的气氛气体；
控制装置，其构成为按照由使用者设定的分析条件来进行所述试样的分析；以及
探测装置，其构成为探测所述试样是否为液体，
其中，所述分析条件包括用于规定所述测定室内的气氛气体的状态的气氛条件，
所述控制装置构成为：在由所述探测装置探测出所述试样是液体的情况下，在所述气氛条件被设定为了真空气氛时，禁止或停止所述排气装置的动作。
2.根据权利要求1所述的荧光X射线分析装置，其特征在于，还具备：
试样托盘，其设置在所述测定室的外部，构成为用于载置多个样品池，各样品池内部包含试样；以及
搬送装置，其构成为将被载置在所述试样托盘上的样品池分别单独地向所述测定室内搬送，
所述分析条件是针对所述试样托盘上的每个样品池设定的，
所述控制装置构成为：对通过所述搬送装置搬送到所述测定室内的每个样品池按照所设定的分析条件进行所述试样的分析。
3.根据权利要求2所述的荧光X射线分析装置，其特征在于，
在所述多个样品池的各样品池的上盖设置有通气孔，
在内部包含液体试样的样品池的上盖安装有构成为堵塞所述通气孔的构件，
所述探测装置构成为探测有无所述构件，
所述控制装置构成为：在作为分析对象的样品池即对象池被所述探测装置探测到所述构件且所述对象池的气氛条件被设定为真空气氛的情况下，禁止或停止所述排气装置的动作。
4.根据权利要求3所述的荧光X射线分析装置，其特征在于，
所述搬送装置包括把持部，所述把持部构成为在进行所述对象池的搬送时把持所述对象池，
所述探测装置包括反射型的光遮断器或摄像机，所述探测装置设置于所述搬送装置的把持部。
5.根据权利要求3所述的荧光X射线分析装置，其特征在于，
所述探测装置包括反射型的光遮断器或摄像机，所述探测装置在所述测定室内设置在用于载置所述对象池的试样台的上方。
6.根据权利要求2所述的荧光X射线分析装置，其特征在于，
所述探测装置构成为：通过在对所述样品池施加了加速度的情况下探测所述样品池内的试样的摇晃，来探测所述样品池内的试样是否为液体。
7.根据权利要求6所述的荧光X射线分析装置，其特征在于，
所述探测装置包括加速度传感器，所述探测装置设置于所述搬送装置。
8.根据权利要求7所述的荧光X射线分析装置，其特征在于，
还具备施振装置，所述施振装置设置于所述搬送装置，构成为对所述样品池施加振动。
9.根据权利要求6所述的荧光X射线分析装置，其特征在于，
还具备施振装置，所述施振装置构成为对所述样品池施加振动，
所述探测装置包括：
光源，其向所述样品池内的试样照射可见光；以及
光检测装置，其构成为在从所述光源照射了可见光时，探测透过了所述样品池内的试样的透过光或者从所述样品池内的试样反射的反射光。
10.根据权利要求9所述的荧光X射线分析装置，其特征在于，
所述施振装置是使被载置在所述测定室内的对象池旋转的旋转台。
11.根据权利要求9所述的荧光X射线分析装置，其特征在于，
所述施振装置构成为对所述试样托盘施加振动。
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