JP3130834U - 発光分光分析装置 - Google Patents

Abstract

【課題】発光分光分析における試料台に起因する試料に汚染を防止する。
【解決手段】被測定試料および校正用試料を測定位置に搬送して分析を行う機構を有する発光分光分析装置において、試料台１の上面が階段状に形成されている（図２（ａ））。図２（ｂ）は、比較的外径の大きな試料９を分析する場合を示している。図２（ｃ）および（ｄ）は、さらに外径の小さな試料９を分析する場合の載置方法を示している。あらゆる径の試料に対して最適な載置位置を選択でき、しかも試料台１との面積を非常に小さく抑えることができる。これによって、試料台１に起因する試料の汚染を最小限に抑えた分析が可能となる。
【選択図】 図２

Description

この考案は、試料を蒸発ならびに励起発光させて、試料中の元素分析を行う発光分光分析装置に係わり、特に、試料のコンタミネーションを防止する技術に関する。

発光分光分析装置は、試料の含有する元素を励起して、紫外や可視域においてその元素原子の発する固有の波長の光強度を測定して、その元素の定性あるいは定量分析を行うものであり、試料を励起して発光させる発光部、発光光線を各波長に分光する分光部、各線スペクトル強度を検出する検出器、検出器の出力を用いて定性分析や定量分析を行う測定部等を備えている。

発光部では、たとえば試料と発光電極間でスパーク放電を行うことにより試料中の元素原子を気化させ励起させる。励起した原子が励起レベルからより低いエネルギーレベルに遷移する時に、各元素原子に固有の波長を持つ光を輻射する。検出器は各波長における輻射光強度に比例した電気信号を出力する。測定部では、分光器の波長情報と検出器の出力から試料の定性分析を行い、また、検出器の出力と校正試料の元素濃度の関係から検量線を用いて定量分析を行う。

上述のように試料の発光は、試料と発光電極の間でスパーク放電を生ぜしめることによって行われるが、その際試料面上に埃やゴミその他の異物が付着していると、スパーク放電によってこれら異物中の元素も励起されて発光し、測定結果に誤差を生ぜしめる。この誤差を防止するために、試料表面はできる限り清浄に保たれなくてはならない。あらかじめ測定前に試料表面の洗浄が行われる。また、測定操作中に試料面を雰囲気中の塵埃や測定者との接触による汚染から防護し、さらには、誤操作と煩雑さを軽減するために、ロボットハンドラー等を使用した分析の自動化が広く行われている。

図４に、従来使用されている発光分光分析装置の一例を示す。操作ステージ８上には、被分析試料を載置するための試料台１、装置の感度を校正するための複数の校正試料を載置するための試料台２、被分析試料および校正試料を掴持・搬送するためのロボットハンドラー３が設置されている。操作ステージ８は発光分光分析装置本体の発光部７および分光部６に連結されている。

図４には図示されていない制御部あるいはＰＣには、あらかじめ測定のシーケンスとそれに対応したロボットハンドラー３の動作がプログラムされている。必要な校正用試料が校正用の試料台２の上の所定の位置に載置され、被分析試料が試料台１に載置されたのちシーケンスがスタートする。ロボットハンドラー３は、プログラムに従ってアーム４の回転・伸縮運動と、ハンド５の掴持動作を繰り返しながら、校正試料および被分析試料をそれぞれ校正用の試料台２および試料台１上から発光部７上まで搬送し、試料を発光部７上面の開孔上に載置する。

発光部７上面の開孔の内部には、タングステン等で作られた放電電極の尖端が上方を指向して保持されており、図示されていない電源部より供給される高電圧によって、この放電電極と試料の間でスパーク放電が発生する。スパーク放電よって蒸発・励起された試料中の元素の発光は、分光部６によって分光され、図示されない検出部と測定部によって形成・定量分析が行われる。

上述の従来法では、自動ハンドリングの採用によって、試料の汚染はある程度防止されているが、試料を載置する試料台の形状に問題があり、分析中に試料を汚染する危険が大きい。従来から使用されている試料台の例を図３に示す。図３は、図４における被分析試料用の試料台１を拡大して示している。通常試料台は、上部に円形の窪みを削設し（図３（ａ））、試料９を載置した時の試料台１と試料９の接触面積を小さくして、汚染を最小限に抑えている（図３（ｂ））。校正試料を載置するための試料台（図４の２）も同様の構造を持っている。

しかしながら、試料９のサイズは必ずしも常に同一ではない。図３（ｃ）に示すように、窪みの径より小さい径を持つ試料９の場合には、試料９全体が窪みの底面と接触し、汚染が極めて大きくなる。また、試料９の径が図３（ｂ）の場合よりさらに大きい場合には、試料周辺部において試料台１に接触する面積が大きくなり、この部分の汚染が大きくなる。

本考案が提供する発光分光分析装置は、深度が均一ではなく、中心に向かって深度が増加するような凹部を有する試料台を備えたものであり、その一つの実施例は、被測定試料および校正用試料が設置された試料台から発光部に搬送され、この試料を励起発光させて試料の分析を行う発光分光分析装置において、前記被測定試料および／または校正用試料の試料台の上面は、深さが中心に向かって漸増するスロープ状に形成されていることを特徴とする。他の実施例は、被測定試料および校正用試料が設置された試料台から発光部に搬送され、この試料を励起発光させて試料の分析を行う発光分光分析装置において、前記被測定試料および／または校正用試料の試料台の上面は、深さが中心に向かって段階的に増す階段状に形成されていることを特徴とする。

外形が互いに異なる試料を同時に測定する場合、全ての試料に対する試料台に起因する汚染を最小限に抑えることができる。

本考案は、試料の外形の大きさによって、試料台との接触面積が大きく変化しないことを目的としており、これは、試料台の凹孔の底部が１個の平面ではない試料台を実現することで達成される。

本考案の第１の実施例を図１に示す。図１（ａ）に示すように、試料台１の凹孔の深さは、凹孔の周辺ではゼロで、それより中心に向かって進むに従って緩やかに増加する。本図は、被分析試料用の試料台１を示しているが、校正試料用の試料台（図４の２）についても、その凹孔は、同一の形状を適用する。凹孔の垂直断面図１（ｂ）に見られるような形状である。図１（ｂ）に示すように、試料９は、その周辺のエッジにおいてのみ試料台１と接触するため、その接触面積は実質的に無視できるほど小さい。また、試料９の外径が変わっても接触面積はほとんど変化しない。

実施例１の試料台１は、汚染を防止する効果は非常に大きい。しかし、試料９はその外周のエッジのみで試料台１に保持されるため、ロボットハンドラーのように正確な位置決めが可能な手段で載置する場合に適している。

本考案の第２の実施例を図２に示す。本実施例の試料台１は、内壁が階段状に加工されている（図２（ａ））。本図は、被分析試料用の試料台１を示しているが、校正試料用の試料台（図４の２）についても、その凹孔は、同一の形状を適用する。図２（ｂ）は、比較的外径の大きな試料９を分析する場合を示している。図２（ｃ）および（ｄ）は、さらに外径の小さな試料９を分析する場合の載置方法を示している。

図２の実施例では、あらゆる径の試料に対して最適な載置位置を選択でき、しかも試料台１との面積を非常に小さく抑えることができる。これによって、試料台１に起因する試料９の汚染を最小限に抑えた分析が可能となる。

本考案の特徴は上述の通りであるが、その適用範囲はこれらに限定されるものではない。図２では、図の便宜上凹孔の内壁の段数を３段としたが、これは、さらに多い方が、種々の試料サイズに対応できる。

本考案は、この考案は、試料を蒸発ならびに励起発光させて、試料中の元素分析を行う発光分光分析装置に係わり、特に、試料のコンタミネーションを防止する技術に関する。

本考案に係る発光分光分析装置の試料台第１の実施例。 本考案に係る発光分光分析装置の試料台第２の実施例。 従来技術の発光分光分析装置の試料台。 従来技術の発光分光分析装置の一例の概念図。

符号の説明

１、２ 試料台
３ ロボットハンドラー
４ アーム
５ ハンド
６ 分光部
７ 発光部
８ 操作ステージ
９ 試料

Claims (2)

1. 被測定試料および校正用試料が設置された試料台から発光部に搬送され、この試料を励起発光させて試料の分析を行う発光分光分析装置において、前記被測定試料および／または校正用試料の試料台の上面は、深さが中心に向かって漸増するスロープ状に形成されていることを特徴とする発光分光分析装置。
2. 被測定試料および校正用試料が設置された試料台から発光部に搬送され、この試料を励起発光させて試料の分析を行う発光分光分析装置において、前記被測定試料および／または校正用試料の試料台の上面は、深さが中心に向かって段階的に増す階段状に形成されていることを特徴とする発光分光分析装置。

Images