JP6027459B2 - 付着物分析装置 - Google Patents
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そこで、パルス炭酸ガスレーザを基体表面の付着物に向けて照射し、レーザアブレーションにより蒸発させた付着物の粒子を、雰囲気ガスのガスプラズマ中で発光するようにして分析するレーザアブレーション利用の試料分析方法が開示されている(特許文献1参照)。
したがって、特許文献1に記載の表面付着物の分析では、パルス炭酸ガスレーザの照射で固体表面の付着物質だけをアブレーションによって蒸発させ、蒸発した付着物質の粒子をレーザ誘起ガスプラズマ中に流れ込ませるようにして、原子化、励起させることによりプラズマ化して分析するようにしている。
この先行出願に記載された分析装置について図を用いて説明する。図7は上記文献に記載された付着物分析装置10の構成を平面視で示す図であり、図8は試料表面近傍を拡大した図である。
まず装置構成について説明する。付着物分析装置10は、試料Sを雰囲気ガス(例えばHeガス)で覆うためのチャンバ11、チャンバ11内で試料Sが載置されるテーブル12、プラズマの発生に使用するレーザ光源13、試料Sの表面を覆うように設置する金属メッシュ14(通気口を有する金属製のシート部材)、レーザ光源13から出射するレーザビームを金属メッシュ14に対し斜めに照射する第一光路L1を形成するための光路調整と集光を行う第一照射光学系15(レーザビーム斜め照射光学系)、レーザ光源13からのレーザビームの一部が分岐され、第一照射光学系とは別方向から金属メッシュ14に向けて照射する第二光路L2を形成するための光路調整と集光を行う第二照射光学系16(補助レーザビーム照射光学系)、プラズマの発光を検出する光スペクトル測定部17、装置全体の制御および測定データの処理を行う制御部18からなる。
金属メッシュ14は、図9に示すように、格子状に編まれた開き目14b(通気口となる空間)が形成されるようにしてあり、第一光路L1のレーザビームを斜め照射したときに、図10に示すように、試料表面Fが細線14aの影となって、第一光路L1からのレーザビームが直接照射されないようにしてある。
光スペクトル測定器17aは、分光器と、多波長同時に測定可能なフォトダイオードアレイ光検出器とを備えており、測定しようとする波長範囲のプラズマ発光が同時に測定できる。
なお、このとき、プラズマ発生用レーザビームL1とは別に、固体表面の付着物を脱離させる補助としての脱離用レーザビームL2(エネルギー密度が十分に小さく固体表面に損傷を与えない第二光路L2のレーザビーム)を、シート部材14の通気口を通して固体表面に直接照射するようにして付着物の脱離、プラズマ化を促進させてもよい。
そして、シート部材14の金属表面近傍に発生したガスプラズマに含まれる固体表面の付着物質に起因する発光の発光スペクトルを計測し、固体試料S(基板)自体には損傷を与えることなく付着物を分析するようにしている。
逆に、本来、装置は小型化が望ましいため、プラズマ発生用のレーザ光源としては、光照射の出力を抑えた小型のレーザ光源を採用したいところであるが、光照射の出力を極端に抑えると、プラズマ発生が不安定になりかねない。
さらに、付着物脱離用の補助レーザビームを照射する場合、分析対象物によっては、プラズマ発生用のレーザビームを照射する直前に照射する等、2つのレーザビームを照射するタイミングの調整が必要となる場合があり、タイミング回路を設けるとともにそのタイミング設定を行う必要が生じるため、手間がかかる。
すなわち、上記課題を解決するためになされた本発明の付着物分析装置は、固体試料の表面に付着した物質をプラズマ化して分析する付着物分析装置であって、前記固体試料が載置されるとともに当該固体試料を、その表面方向に沿って移動させるための走査機構が設けられたテーブルと、レーザ光源および当該レーザ光源からのレーザビームの出力パワーを調整する減衰器を有し、雰囲気ガスをガスプラズマ化してプラズマを発生させることが可能な第一出力パワーと、第一出力パワーより小さい出力パワーであって前記固体試料表面に照射したときに付着物を脱離させることが可能な第二出力パワーとを、当該減衰器により切り替えて照射するレーザ照射光学系と、前記固体試料の上方位置で当該固体試料表面に対し対向するように配置され、第二出力パワーで照射されたレーザビームを通過させて当該固体試料に照射させるとともに当該固体試料の表面から脱離した付着物を当該固体表面に対面する捕捉面で捕捉する捕捉部材と、前記捕捉部材の前記捕捉面を前記固体表面に向けて保持することが可能であるとともに、付着物が捕捉された当該捕捉面を反転してレーザ照射側に向けた状態に切り替えて保持することが可能な捕捉部材表裏反転保持機構と、付着物が捕捉された前記捕捉面がレーザ照射側に向けられて保持された状態で、第一出力パワーでのレーザ照射により発生したプラズマの発光スペクトルを計測するスペクトル測定部とを備えるようにしている。
続いて、捕捉部材表裏反転保持機構は、付着物が捕捉された捕捉面を反転させた状態にして捕捉部材を保持する。すなわち、手動または自動操作により捕捉面がレーザ照射側に向くようにして保持する。この状態で、レーザ照射光学系は、第一出力パワーでレーザビームを出射することで、捕捉部材の捕捉面上で雰囲気ガスをガスプラズマ化してプラズマを発生させる。このとき捕捉面に付着した付着物もプラズマ化されてプラズマ内で発光する。なお、第一出力パワーはガスプラズマを生じさせることはできるが、捕捉部材自体のアブレーションは生じないように設定してあるので、捕捉部材自体を構成する物質の影響を受けることはない。
そして、このようにして発光させたプラズマをスペクトル測定部で測定することにより、付着物由来の発光スペクトルを検出することができる。
このことについて別の見方をすれば、プラズマ発生用レーザを照射する面積が、捕捉面だけの狭い面積であっても、広範囲の固体試料面に付着している付着物を当該面積内に集中して捕捉できているので、大出力のレーザ光源を用いて大面積に照射することなく、小型のレーザ光源による小面積の照射で、実質的に大面積の照射と同程度の感度で検出することができる。
また、本発明によれば、付着物を固体試料から脱離させて捕捉部材に付着させる脱離過程と、その後の発光分析過程とを完全に分離しているので、付着物の脱離と発光とのタイミングを調整する必要がなくなり、分析操作が容易になる。
第二出力パワーのレーザビームが照射されると、その一部がスリットやメッシュの開口を通過して固体試料面に照射され、付着物の脱離を促進させることができる。
これにより、捕捉部材を機械的に反転することができる。
本実施形態では、捕捉部材55として、金属メッシュ14(図9参照)を用いるようにしている。金属メッシュ14の材料としてはアブレーションが生じにくい金属材料であればよく、具体的には例えば白金、銅、ステンレス等が用いられる。
金属メッシュ14の形状は、図9に示すように、例えば線径が0.05〜0.2mm程度の細線14aを格子状に編んで開き目14b(通気口となる空間)が形成されるようにしてあり、メッシュの空間率は40〜80%程度のものが用いられる。レーザビームを照射したときには、レーザビームの一部が開き目14bを通過して試料Sに照射される。
なお、金属メッシュ14に代えて、金属板に多数の細孔を打ち抜いたマスク、金属板に多数のスリットを形成したマスクを用いてもよい。
光スペクトル測定器59は、分光器と、多波長同時に測定可能なフォトダイオードアレイ光検出器とを備えており、測定しようとする波長範囲のプラズマ発光が同時に測定できるようになっている。
レーザビームL2は捕捉部材55(金属メッシュ14)に照射され、その一部が通過して試料Sに照射される。付着物Fはレーザ照射により蒸発するようになり、蒸発した付着物の一部が対向する捕捉部材55の下面に付着して捕捉される。このとき、テーブル52を走査して試料Sの広い面積が捕捉部材55の直下にくるようにして、広範囲の付着物Fが捕捉部材55に捕捉されるようにする。
このようにして付着物Fの発光分析を行うことにより、試料Sの全面に付着していた付着物Fを、捕捉部材55に集中的に付着させて発光させることができるので、高感度な測定を行うことができるようになる。
図3は窓材の一例を示す図であり、図3(a)は平面図、図3(b)は正面図である。窓材66には、波長10.6μmの炭酸ガスレーザが透過可能なZnSeまたはGeが用いられ、図9の金属メッシュ14と同様の方形にすることで、図1の回転保持機構56によって保持できるようにしてある。
レーザビームL2は捕捉部材55(窓材66)に照射されるが、これを透過(通過)して試料Sに照射される。付着物Fはレーザ照射により蒸発するようになり、蒸発した付着物が対向する捕捉部材55(窓材66)の下面に付着して捕捉される。窓材66の場合は窓材の全面で捕捉できるので、図2に示した金属メッシュ14の場合よりも効率よく付着物Fを付着させることができる。このときもテーブル52を走査して試料Sの広い面積が捕捉部材55の直下にくるようにして、広範囲の付着物Fが捕捉部材55に捕捉されるようにする。
このようにして付着物Fの発光分析を行うことにより、試料Sの全面に付着していた付着物Fを、捕捉部材55(窓材66)に集中的に付着させて発光させることができるので、高感度な測定を行うことができるようになる。
試料Sの個数と同数の捕捉部材55を用意する(S101)。試料Sを1つずつ装置にセットし、第二出力パワーによるレーザ照射を行って捕捉部材55に付着物Fを付着させる捕捉処理を実行する(S102)。すべての試料Sについての捕捉処理が完了するまで捕捉処理を繰り返す(S103)。
その後、付着物Fを捕捉した捕捉部材55を1つずつ装置にセットし、第一出力パワーによるレーザ照射を行って発光分析処理を実行する(S104)。付着物Fを捕捉したすべての捕捉部材55についての発光分析処理が完了するまで発光分析処理を繰り返す(S105)。
このような処理手順により、複数の試料Sを効率よく分析することができる。
51 チャンバ
52 テーブル
53 テーブル走査機構
54 レーザ照射光学系
55 捕捉部材(金属メッシュ、窓材)
56 回転保持機構
57 昇降機構
60 スペクトル測定部
61 制御部
62 レーザ光源(パルス炭酸ガスレーザ)
63 減衰器
L1 第一出力パワーでのレーザビーム(プラズマ発光用)
L2 第二出力パワーでのレーザビーム(付着物脱離用)
F 付着物
S 試料
Claims (4)
- 固体試料の表面に付着した物質をプラズマ化して分析する付着物分析装置であって、
前記固体試料が載置されるとともに当該固体試料を、その表面方向に沿って移動させるための走査機構が設けられたテーブルと、
レーザ光源および当該レーザ光源からのレーザビームの出力パワーを調整する減衰器を有し、雰囲気ガスをガスプラズマ化してプラズマを発生させることが可能な第一出力パワーと、第一出力パワーより小さい出力パワーであって前記固体試料表面に照射したときに付着物を脱離させることが可能な第二出力パワーとを、当該減衰器により切り替えて照射するレーザ照射光学系と、
前記固体試料の上方位置で当該固体試料表面に対し対向するように配置され、第二出力パワーで照射されたレーザビームを通過させて当該固体試料に照射させるとともに当該固体試料の表面から脱離した付着物を当該固体表面に対面する捕捉面で捕捉する捕捉部材と、
前記捕捉部材の前記捕捉面を前記固体表面に向けて保持することが可能であるとともに、付着物が捕捉された当該捕捉面を反転してレーザ照射側に向けた状態に切り替えて保持することが可能な捕捉部材表裏反転保持機構と、
付着物が捕捉された前記捕捉面がレーザ照射側に向けられて保持された状態で、第一出力パワーでのレーザ照射により発生したプラズマの発光スペクトルを計測するスペクトル測定部とを備えたことを特徴とする付着物分析装置。 - 前記捕捉部材は、第二出力パワーのレーザビームが透過可能な窓材である請求項1に記載の付着物分析装置。
- 前記捕捉部材は、第二出力パワーのレーザビームが通過するためのスリットが形成された金属マスク、または、金属細線で形成されたメッシュである請求項1に記載の付着物分析装置。
- 前記捕捉部材表裏反転保持機構は、前記捕捉部材を回転させる回転機構を備えている請求項1〜請求項3のいずれかに記載の付着物分析装置。
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