JPH08124506A - 表面吸着ガス測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 表面ドライプロセスの高精度化や超高真空機
器の高性能化を図るために、材料表面のコンタミネーシ
ョンとなる表面吸着ガスの分析を、高精度の位置分解能
で、定量的に把握できる表面吸着ガス分析装置を提供す
る。 【構成】 排気系７を設けた真空容器１０中に試料１-
１を載置する微動可能なＸ-Ｙステージ１を設け、試料
１-１にレーザまたは電子線を照射し試料表面からガス
を脱離、放出させるガス励起装置３と、試料１-１の照
射部近傍で放出ガスを導入するコリメータ５と、別の排
気系６によりコリメータ５を通じて吸入したガスを検出
するガス検出装置２を設け、さらに予め求めたガス種ご
との基準データを有し、この基準データとガス検出装置
２の検出値と比較し、試料１-１表面のガス吸着状態を
判定する等のデータ処理を行う制御装置を設ける。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、表面吸着ガス測定装置
に係り、特に材料表面の吸着ガスの定性的、定量的把握
による表面ドライプロセスの高精度化や真空用材料のガ
ス放出特性の把握による真空機器の高性能化に必要な技
術に関する。

【０００２】

【従来の技術】材料の表面状態を把握することは、表面
状態がそのプロセスを決定するものにおいては、非常に
重要である。例えば、サブミクロンプロセスのようなも
のでは表面の反応が主プロセスとなるため、その表面状
態を把握する必要がある。また、超高真空機器では、構
成機器内表面からのガス放出が真空性能を決定するため
に、表面状態を把握し、管理する必要がある。

【０００３】従来から表面状態を把握する手段として
は、表面元素の定性分析を目的とした、オージェ電子分
光法、表面の化合物の化学結合状態を調べるための光電
子分光法などがあった。また、吸着ガスをレーザーなど
によって励起、脱離させて測定した例としては、文献バ
キューム、ボリューム４４、ナンバー５-７（１９９
３）、第４４７頁から第４４９頁（Vacuum, volume44,
number5-7(1993) page 447to 449）で述べられている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】表面元素の定性分析を
目的とした、オージェ電子分光法、表面の化合物の化学
結合状態を調べるための光電子分光法は定性分析が主で
あり、定量的データを正確に把握することや、実際にど
のような化合物が表面に吸着しているかなどの情報は得
られなかった。また、レーザー等によって表面に吸着し
たガスを脱離させ測定した例もあるが、試料のどの位置
から脱離したかという情報を得ることや、脱離量を異な
る試料間で比較するための定量性等の点で問題があっ
た。

【０００５】本発明の目的は、試料の表面吸着ガスの定
性的、定量的把握を行い、表面ドライプロセスの高精度
化や、真空用材料のガス放出特性の把握による真空機器
の高性能化ために、吸着ガスが脱離した試料位置の位置
分解能を高め、さらに表面での吸着量を比較検討するた
めに、脱離ガスを測定する装置の定量化能力を高性能化
した表面吸着ガス測定装置を得ることにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の第１の表面吸着ガス測定装置は、第１の排
気系を設けた真空容器中に試料を載置する移動可能な試
料台を設け、試料に励起種を照射しこの試料表面からガ
スを放出させるガス励起装置と、放出するガスを導入す
るコリメータと、第２の排気系を設けコリメータから導
入されたガスを検出するガス検出装置を設け、さらに各
機器の動作の制御およびガスの検出データを処理する制
御装置を設けて構成したものである。

【０００７】ここで、励起種はレーザ光または電子線で
ある。コリメータは試料の励起種照射部分に局部的に対
向させて設置するのがよい。またガス検出装置はガス励
起装置の励起信号と同期してガス検出することを特徴と
する。さらに制御部は、あらかじめ求めたガス種ごとの
基準データを有し、この基準データとガス検出装置によ
って得た検出値と比較し、試料表面のガス吸着状態を判
定する。

【０００８】本発明の第２の表面吸着ガス測定装置は、
上記第１の表面吸着ガス測定装置に、試料搬入出機構、
すなわち第３の排気系を有し真空容器に隔離弁を介して
連通し試料を一時保管する試料準備室と、試料準備室か
ら隔離弁を通して真空容器内に試料を搬送し試料台にセ
ットする搬送装置とを設けたものである。

【０００９】

【作用】本発明の第１の表面吸着ガス測定装置におい
て、第１の排気系により排気された真空容器中で、試料
台に載置され位置調整された試料に対してガス励起装置
により励起種が照射され、この時、照射された試料部分
から表面吸着ガスが離脱して放出され、この放出された
ガスは第２の真空系によりコリメータを介してガス検出
装置に吸入され、ガス検出装置はガス量を測定し、そし
て制御装置はガスの検出データを処理する。

【００１０】ここで、コリメータを試料の励起種照射部
分に局部的に対向させて設置することにより、放出ガス
の大部分を捕捉でき、表面吸着ガスの分析を、高精度で
行うことができる。また制御部は、あらかじめ求めたガ
ス種ごとの基準データを有し、この基準データとガス検
出装置による検出値と比較し、試料表面のガス吸着状態
を判定する処理を行う。

【００１１】また第２の表面吸着ガス測定装置において
は、試料準備室は試料を入れて第３の排気系により真空
状態として一時的に保管し、必要に応じて搬送装置によ
り試料を真空容器内の試料台にセットする。これによ
り、試料を真空容器内に搬入出する作業を、真空容器内
の真空度を低下させることなく行うことができ、真空引
きに要する時間を低減できる。

【００１２】以上の結果、本発明によれば、表面ドライ
プロセス等の高精度プロセスを行う上で、材料表面での
コンタミネーションとなって高精度化を阻害する要因と
なる表面吸着ガスや、超高真空機器の高性能化のために
必要となる表面吸着ガスの分析を、高精度の位置分解能
で、定量的に把握できる表面吸着ガス分析装置が得られ
る。

【００１３】

【実施例】以下、本発明の実施例を図面を用いて説明す
る。本発明による表面吸着ガス測定装置は、概して、高
真空の容器からなる測定室内に配置された試料に対し
て、励起装置によって局部的に励起種を照射し、その際
に試料表面の局部から放出されるガスをガス検出装置に
よって測定する装置である。この装置をさらに詳しく説
明する。

【００１４】図１に示すように、本実施例の表面吸着ガ
ス測定装置は、真空容器１０と、真空容器１０内に入れ
る試料１-１を一時的に保管し、真空容器１０とは隔離
弁１１を介してつながる試料準備室８と、試料１-１を
試料準備室８から真空容器１０内に搬送する搬送装置９
と、搬入された試料１-１を載置する試料台としてのＸ
−Ｙステージ１と、Ｘ−Ｙステージ１上の試料１-１に
励起種を照射し、試料１-１の表面吸着ガスを励起、脱
離させるガス励起装置３と、脱離したガス放出を検出す
るガス検出装置２を備えている。またＸ−Ｙステージ
１、ガス励起装置３、ガス検出装置２、その他の機器の
動作を制御し、かつ検出した信号処理などを行う制御部
４が設けられている。真空容器１０の真空排気を行うた
めには真空容器排気系７が、試料準備室８の真空排気の
ために準備室排気系１１が、またガス検出装置２にはガ
ス検出部排気系６がそれぞれ備えられている。さらにガ
ス検出装置２には、試料１-１の面上で励起種が照射さ
れた局部を臨み、局部から脱離したガスをコリメートす
るコリメータ５が取り付けられている。

【００１５】次に図２〜図６を用いて、本実施例の表面
吸着ガス測定装置の測定原理および測定法について説明
する。図２は試料１-１表面に吸着しているガスを脱離
させ、検出する方法を説明する図である。試料準備室８
が排気系１１によって真空排気された後、隔離弁１２が
開けられ、試料準備室８内の試料１-１は搬送装置９に
よって真空容器１０に運びこまれ、Ｘ−Ｙステージ１の
所定位置に載置される。隔離弁１２が閉められ、試料１
-１は、Ｘ−Ｙステージ１を移動させて所望の局部位置
に励起種が照射されるようにセットされる。制御部４か
らの命令によって、ガス励起装置３は試料１-１の吸着
ガスを励起する励起種を放射する。励起種としては、レ
ーザー光や電子線などを利用する。ガス検出装置２は、
励起種の放射に併せて試料１-１の照射面からのガス放
出を測定する。その後、試料可動部のＸ−Ｙステージを
駆動し、試料面内の他の測定点が照射部にセットされ、
その位置でのガス放出が測定される。図２には、励起種
の照射によって、試料１-１表面に吸着していたガスが
脱離して発生したガス放出がガス検出装置２へ向かう様
子を示している。ガス検出装置２に設けられたコリメー
タ５は、ガス検出部のセンサーを覆う構造となってい
る。ガス検出用のセンサーは、電気的に中性なガスを検
出するのであれば、イオン化室やマス分析そしてイオン
電流検出器を有する質量分析器が用いられ、イオンの状
態で脱離するガスを測定するのであれば、チャンネルプ
レート等が用いられる。

【００１６】図３は、試料への励起種照射面と、ガス検
出装置２に設けたコリメータ５先端のスリット５-１を
示す拡大図である。ガス検出用のセンサーはコリメータ
５で覆われているので、ガス検出部へ外部から入るガス
は全てこのスリット５-１を通過してくることになる。
試料１-１からは、励起種の有無に関係なく、常に熱エ
ネルギーに基づく熱脱離と呼ばれるガス放出がある。こ
れらは、主に表面から余弦法則に従って放出している
が、このうちスリット５-１を望む方向のものは、コリ
メータ５内部へ入射し、検出されることになる。しか
し、コリメータ５に設けられたスリット５-１を、励起
種の試料への照射面のみを臨む位置に設置すれば、照射
面からのガス放出に対する感度を大きく高めることが可
能となる。さらに、ガス検出装置２にはガス検出部排気
系６が設けられているので、コリメータ５を通してガス
検出部へ入射したガスは、次々に排気される。このため
に、ガス検出部内部の圧力は、励起種の放射を停止すれ
ば、元の状態にすぐ復帰させることが可能であり、試料
１-１の照射面を変えた測定が簡単に行え、試料の局部
位置によるガス放出の違い、すなわち表面でのガスの吸
着状態の違いを知ることができる。この試料位置の分解
能を高めるには、高精度で位置を変えることが可能なＸ
−Ｙステージを用いて試料を移動させるとともに、励起
種のビーム径とスリット径を小さくすれば、所望の分解
能を得ることが可能である。

【００１７】図４は本実施例の表面吸着ガス測定装置の
制御及び測定における信号のタイミングを説明する図で
ある。制御部４からトリガー信号を発し、ガス励起装置
３に励起種の放出を命令する。トリガー信号から時間ｔ
₁後にレーザーや電子線などの励起種が放出される。こ
の励起種はある時間幅を有するパルスビームとする。ト
リガー信号は、ガス検出装置２へも高速の取り込みを命
令する。励起種の放射開始から時間ｔ₂後に、励起種に
よって脱離させられた試料１-１表面の吸着ガスが検出
装置２に到着し、制御部４の演算部に検出信号強度とし
て送られる。この検出信号は、信号検出器の種類によっ
て変わり、通常は２次電子増倍管等を用いたイオン電流
として表されるが、増倍管の出力をカウントして個数で
表すこともできる。トリガー信号から（ｔ₁＋ｔ₂）直後
に得られる検出信号の初期の立ち上がりは、明らかに試
料１-１の照射部から吸着ガスが脱離して放出し、直接
スリット５-１を通ってガス検出部に届いたものであ
る。その後の検出信号には、試料の照射部から放出した
ガスが、真空容器１０内部に衝突し、反射したものが時
間遅れでスリット５-１を通って検出されたものが含ま
れている。直接スリット５-１からガス検出部へ入射し
たガスは、試料表面の吸着ガス量の情報を含んでいる
が、容器１０内壁等に衝突した時間遅れで検出された信
号は、真空容器排気系７によって排気されてしまったガ
ス放出の情報は含んでおらず不確実な吸着ガス量の情報
しか持たないことになる。また、ガス検出部の感度は、
試料１-１の照射面からのガス放出に対して一番高いこ
とから、この検出信号の初期ピーク値を表面の吸着ガス
量の指標にすることができる。

【００１８】図５は実際に検出された信号の一例であ
る。ガス検出部に質量分析器を用いた場合、注目するガ
ス種の質量に分析ガス種を固定しておけば、そのガス種
についての信号が得られる。ある時間ｔ₀から励起種に
より発生したガスの検出信号強度が得られたとすれば、
ｔ₀以前の信号ｓ₀は検出ガス種のバックグラウンドとな
る。時間ｔoからｔr経過した時点でピーク検出強度が得
られれば、この検出強度からｓ₀を差し引いたｓ₁が実際
に励起種によって脱離した、試料表面に吸着していたガ
ス量に比例した値である。そこで、図４におけるトリガ
ー信号の前に、制御部４では他のトリガー信号を出し
て、ガス検出装置２に対しバックグラウンド値の測定を
命令しておく。その値を保存しておき、実際の励起種に
よって得られた強度から、自動的に差し引く処理を行
う。これによってバックグラウンドのわずかな変動も実
際の励起種による放出ガスの検出強度に与える影響を無
視することが可能となる。前述した通り検出強度は、２
次電子増倍管等によって得られる場合はイオン電流であ
り、実際のガス量ではない。しかし、事前にこのイオン
電流を実際のガス量に変換するための校正を行っておけ
ば、実際に脱離したガスの分子数に変換することができ
る。このデータは試料１-１表面に吸着していたガス量
に比例する値であり、異なる試料や試料の位置による吸
着量の違いを容易に比較可能である。吸着量の絶対値を
得るには、吸着量が既知の試料を用いて校正すればよ
い。図５に示した検出強度を、時間（ｔr＋ｔf）間でバ
ックグラウンドを除いて積分すれば、測定室真空排気系
によって排気されたガス量を除いた、全脱離量となるの
で、このデータからもおおよその全吸着量を得ることが
できる。

【００１９】図６はガス検出装置２が脱離ガスを測定す
る際、高速で質量数のスキャンを行い、同時に複数のガ
ス種について測定した例である。高速でスキャンするこ
とによって、このように複数のガス種について一度に測
定することも可能である。

【００２０】ガス種を分離するのに質量分析器を検出部
に有する場合は、注目する質量数に設定しておくこと
や、高速でスキャンすることで複数のガス種の測定可能
であるが、イオンの状態で脱離するガスを計測する場合
などは、ガス種によって検出部への到達時間が異なるの
で、質量分析器の変わりにガスの飛行時間を計測するこ
とで、そのガス種および脱離量を知ることができる。

【００２１】以上の実施例では吸着ガスの測定について
述べたが、励起種あるいは試料をスキャンすることによ
って、表面の吸着ガスを脱離させることができるので、
表面のクリーニングも行うことができる。

【００２２】

【発明の効果】本発明によれば、第１の排気系により真
空に引かれた容器中で表面吸着ガスを励起源によって脱
離させ、励起種によって脱離を起こした特定の試料位置
からのガス放出を第２の排気系により吸入し、このガス
放出量を測定することによって、表面吸着ガスの分析
を、高精度で行うことができる。

【００２３】以上の結果、本発明によれば、表面ドライ
プロセス等の高精度プロセスを行う上で、表面でのコン
タミネーションとなって高精度化を阻害する要因となる
表面吸着ガスや、超高真空機器の高性能化のために必要
となる表面吸着ガスの分析を、高精度の位置分解能で、
定量的に把握できる表面吸着ガス測定装置が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による表面吸着ガス測定装置の一実施例
を示す図である。

【図２】表面吸着ガスの測定原理を説明する図である。

【図３】励起種によって脱離した吸着ガスと被検出ガス
を示す図である。

【図４】ガス検出に係わる信号のタイミングを示す図で
ある。

【図５】実施例の吸着ガス測定装置で得られた信号の一
例を示す図である。

【図６】吸着ガス測定装置で得られた複数のガス種の信
号の一例を示す図である。

【符号の説明】

１ Ｘ−Ｙステージ １-１ 試料 ２ ガス検出装置 ３ ガス励起装置 ４ 制御部 ５ コリメータ ５-１ スリット ６ ガス検出部排気系 ７ 真空容器排気系 ８ 試料準備室 ９ 搬送装置 １０ 真空容器 １１ 準備室排気系 １２ 隔離弁

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 第１の排気系を設けた真空容器と、該真
   空容器中で試料を載置する移動可能な試料台と、前記試
   料に励起種を照射し該試料表面からガスを放出させるガ
   ス励起装置と、該試料表面から放出するガスを導入する
   コリメータと、第２の排気系を設け該コリメータから導
   入されたガスを検出するガス検出装置と、前記各機器の
   動作の制御およびガスの検出データを処理する制御装置
   と、から構成された表面吸着ガス測定装置。
2. 【請求項２】 前記励起種はレーザ光または電子線であ
   ることを特徴とする請求項１記載の表面吸着ガス測定装
   置。
3. 【請求項３】 前記コリメータを、前記試料の励起種照
   射部分に局部的に対向させて設置したことを特徴とする
   請求項１記載の表面吸着ガス測定装置。
4. 【請求項４】 前記ガス励起装置の励起信号と同期して
   ガス検出装置がガス検出することを特徴とする請求項
   １、２または３記載の表面吸着ガス測定装置。
5. 【請求項５】 前記制御部は、あらかじめ求めたガス種
   ごとの基準データを有し、該基準データと前記ガス検出
   装置によって得た検出値と比較し、試料表面のガス吸着
   状態を判定することを特徴とする請求項１ないしし４い
   ずれかに記載の表面吸着ガス測定装置。
6. 【請求項６】 第１の排気系を設けた真空容器と、該真
   空容器中で試料を載置する移動可能な試料台と、前記試
   料に励起種を照射し該試料表面からガスを放出させるガ
   ス励起装置と、該試料表面から放出するガスを導入する
   コリメータと、第２の排気系を設け該コリメータから導
   入されたガスを検出するガス検出装置と、前記真空容器
   に隔離弁を介して連通し試料を一時保管する試料準備室
   と、該試料準備室に設けた第３の排気系と、前記試料準
   備室から隔離弁を通して前記真空容器内に試料を搬送し
   前記試料台にセットする搬送装置と、前記各機器の動作
   の制御およびガスの検出データを処理する制御装置と、
   から構成された表面吸着ガス測定装置。