WO2005106439A1

WO2005106439A1 - 蛍光ｘ線分析方法および装置

Info

Publication number: WO2005106439A1
Application number: PCT/JP2005/007774
Authority: WO
Inventors: Hiroshi Iwamoto; Yoshiyuki Tani; Takao Hisazumi; Yukihiro Iwata; Etsuyoshi Sakaguchi
Original assignee: Matsushita Electric Industrial Co., Ltd.
Priority date: 2004-04-28
Filing date: 2005-04-25
Publication date: 2005-11-10
Also published as: US20080192888A1; EP1744151A4; JPWO2005106439A1; EP1744151A1; CN1965228B; US7515685B2; EP1744151B1; CN1965228A; JP4575369B2

Abstract

　Ｘ線照射室（７）の上側の試料ステージ（２）上にセットされた試料（１）に対し、試料カバー（６）を試料（１）上方より閉じて試料（１）を囲んだ後、試料（１）の下面にＸ線を照射し分析する蛍光Ｘ線分析方法において、試料ステージ（２）上に試料（１）をセットし、試料カバー（６）を閉じると、カバー検知手段（８）が試料カバー（６）が閉じたことを検知し、自動的にＸ線源（３）からＸ線を照射し分析を開始する。

Description

明細書

蛍光 X線分析方法および装置

技術分野

[0001] 本発明は、試料に X線を照射した時に試料より二次的に発生する二次 X線 (いわゆる蛍光 X線)を検出し、試料に含まれる成分分析を行う蛍光 X線分析装置に関するものである。

背景技術

[0002] 一般的な蛍光 X線分析装置は、少なくとも X線源や X線検出器を備える X線照射室と、 X線照射室上側に X線照射口が開、て、る試料を載せるための試料ステージと、試料ステージ上部には外部に X線漏洩を防ぐための密閉遮蔽型の構造体である試料カバーから構成され、試料カバーは開閉可能となっている（例えば、特許文献 1を参照。）。

分析方法は、まず試料カバーを引き上げ、 X線照射口を閉塞するように試料を試料ステージ上に載せる。そして、外部に X線が漏洩しないように試料カバーを試料ステージに接するまで下降させて閉める。その後、分析開始スィッチを ONすると、 X線源から X線が発せられ、 X線照射口を通して試料の下面に照射される。その照射部位から発生した蛍光 X線が X線検出器によって検出され、電気信号に変換されて処理が施され、エネルギー対強度で表される X線スペクトルとなる。

上記のような蛍光 X線分析方法および装置では、安全対策として、 X線が周囲に漏洩するのを防止するために試料カバーが試料ステージに密着したことを検知するセンサが取り付けられて、るものもある。

特許文献 1：特開 2000 - 162161号公報

発明の開示

[0003] 上記のように従来の蛍光 X線分析方法および装置では、安全対策は施されている力 X線漏洩を防ぐための試料カバーを開閉する作業と、 X線源から X線を発し試料を分析する作業が個別作業であるため、分析をするための作業効率が悪いという問題があった。また、試料ステージ上に試料が無い場合や、適切な位置に置かれていなヽ場合でも、分析開始スィッチを ONすると X線源から X線を発し分析を開始するため、分析作業ロスを発生する恐れがあった。

本発明の目的は、上記課題を解決するためになされたものであり、効率よく分析することができる蛍光 X線分析方法および装置を提供することにある。

前記目的を達成するために本発明は以下の構成とする。

本発明の蛍光 X線分析方法は、試料ステージに開閉可能に取り付けられた試料力バーで覆われた試料に X線を照射し試料カゝら発生した蛍光 X線を検出する蛍光 X線分析方法であって、試料カバーの開閉状態を判断し、試料カバーが閉じられた時に、前記試料に対して X線照射を開始することを特徴とする。上記蛍光 X線分析方法によれば、試料カバーを閉じると、試料カバーが閉じたことを検知し、自動的に試料に対して X線の照射を開始するので、効率よく分析することができる。

本発明の蛍光 X線分析装置は、試料を設置可能な試料ステージと、試料ステージに開閉可能に取り付けられた試料カバーと、試料に対して X線を照射する X線照射手段と、試料からの蛍光 X線を検出する蛍光 X線検出手段と、試料カバーの開閉状態を検出する試料カバー開閉検出手段と、試料カバー開閉検出手段力もの信号に基づ、て、試料カバーが閉じられた時に試料に対して X線照射を開始する X線照射開始手段とを備えることを特徴とする。上記蛍光 X線分析装置によれば、試料カバーを閉じると、試料カバーが閉じたことを検知し、自動的に試料に対して X線の照射を開始するので、効率よく分析することができる。

本発明の蛍光 X線分析方法は、試料ステージに開閉可能に取り付けられた試料力バーで覆われた試料に X線を照射し、試料カゝら発生した蛍光 X線を検出する蛍光 X 線分析方法であって、試料カバーの開閉状態を判断し、試料ステージに試料が置かれているカゝ否かを判断し、試料カバーが閉じられた時に試料に対して X線照射を開始し、試料カバーが閉じられた時でも試料が試料ステージに置かれてヽな、場合は試料に対して X線を照射しなヽことを特徴とする。上記蛍光 X線分析方法によれば、試料カバーが閉じた時に自動的に試料に対して X線照射を開始するので、効率よく分析することができる。また、試料カバーが閉じられた時でも試料が試料ステージに置かれて!/、な、場合は試料に対して X線を照射しな、ので、分析作業ロスを無くすことがでさる。

本発明の蛍光 X線分析装置は、試料を設置可能な試料ステージと、試料ステージに開閉可能に取り付けられた試料カバーと、試料に対して X線を照射する X線照射手段と、試料からの蛍光 X線を検出する蛍光 X線検出手段と、試料カバーの開閉状態を検出する試料カバー開閉検出手段と、試料ステージに試料が置かれているカゝ否かを判断する試料認識手段と、試料カバー開閉検出手段と試料認識手段力ゝらの信号に基づいて、試料カバーが閉じられた時に試料に対して X線照射を開始し、試料カバーが閉じられた時でも試料が置かれていない場合は試料に対して X線を照射しなヽ X線照射開始手段とを備えることを特徴とする。上記蛍光 X線分析装置によれば、試料カバーが閉じた時に自動的に試料に対して X線照射を開始するので、効率よく分析することができる。また、試料カバーが閉じられた時でも試料が試料ステージに置かれて!/、な、場合は試料に対して X線を照射しな、ので、分析作業ロスを無くすことがでさる。

図面の簡単な説明

[0004] [図 1]本発明の蛍光 X線分析装置の概要説明図

[図 2]本発明の蛍光 X線分析装置の動作説明図

[図 3]本発明の蛍光 X線分析装置の動作説明図

[図 4]本発明の蛍光 X線分析装置のフローチャート

[図 5]本発明の蛍光 X線分析装置の概要説明図

[図 6]本発明の蛍光 X線分析装置のフローチャート

[図 7]本発明の蛍光 X線分析装置の概要説明図

[図 8]本発明の蛍光 X線分析装置のフローチャート

[図 9]本発明の蛍光 X線分析装置の動作説明図

[図 10]本発明の蛍光 X線分析装置の動作説明図

[図 11]本発明の蛍光 X線分析装置のフローチャート

符号の説明

[0005] 1 試料

2 試料ステージ 3 X線源 (X線照射手段）

4 X線検出器 (X線検出手段）

5 X線照射口

6 試料カバー

7 X線照射室

8 カバー検知手段 (カバー開閉検出手段）

9 駆動手段 (X線照射開始手段）

10、 12 試料認識手段

11 処理手段

発明を実施するための最良の形態

本発明の蛍光 X線分析方法および装置は、 X線照射室の上側の試料ステージ上にセットされた試料に対し、試料カバーを試料上方より閉じて試料を囲んだ後、試料の下面に X線を照射し分析する蛍光 X線分析方法にぉ、て、試料ステージ上に試料をセットし、試料カバーを閉じると、試料カバーが閉じたことを検知し、自動的に X線源から X線を照射し分析を開始することを特徴とする。

また、試料カバーを閉じると、試料カバーが閉じたことを検知し、かつ、試料ステージの X線照射口上方に試料が置かれてヽることを認識した条件でのみ、自動的に X 線源から X線を照射し分析を開始することを特徴とする。

(実施の形態 1)

以下、本発明の蛍光 X線分析方法および装置について、図 1〜図 8を用いて説明する。図 1は、本発明の蛍光 X線分析装置の概要説明図、図 2〜図 3は本発明の蛍光 X線分析装置の動作説明図、図 4は本発明の蛍光 X線分析装置のフローチャートである。 1は測定対象物である試料、 2は試料 1を載せる試料ステージ、 3は X線源、 4 は X線検出器、 5は X線照射口、 6は試料カバー、 7は X線照射室、 8はカバー検知手段である圧力センサ、 9は駆動手段である。

図 1のように、蛍光 X線分析装置は、試料ステージ 2の下面に X線源 3と X線検出器 4を備える X線照射室 7を有しており、 X線源 3から X線を試料ステージ 2の開口した X 線照射口 5を通して試料 1に照射し、 X線検出器 4で蛍光 X線を検出する。試料ステージ 2の上部には X線の漏洩を防ぐ開閉可能な試料カバー 6、試料ステージ 2には試料カバー 6の開閉を検知するカバー検知手段 8である圧力センサが取り付けられており、駆動手段 9により X線源 3から X線が照射される。

試料分析方法は、図 2のようにまず試料カバー 6を開けた状態で、試料ステージ 2 上に試料 1を載せる。そして、図 3のように試料カバー 6を閉じる。この時、カバー検知手段 8である圧力センサが、試料カバー 6が閉じられたことを検知し、その信号を受けた駆動手段 9により、自動的に X線源 3から X線が照射され、試料ステージ 2の X線照射口 5より試料 1に照射される。そして、 X線が試料 1に照射されると試料 1から蛍光 X 線が発生し、 X線検出器 4で検出された後、電気信号に変換されて処理が施されェネルギ一対強度で表される X線スペクトルとなる。なお、カバー検知手段 8にはレーザ一センサなどを用いても良い。

次に本実施例の蛍光 X線分析方法および装置を図 4のフローチャートに基づいて説明する。

装置の電源が入ると (ステップ S1)、駆動手段 9は、カバー検知手段 8からの信号に基づいてカバー 6が閉じられた力否か（開状態カも閉状態に移行した力否か)を判断し (ステップ S2)、カバー 6が閉じられると、 X線源 3を駆動して試料 1に X線を照射する (ステップ S3)。つまり、操作者が、試料ステージ 2上に試料 1を載せた後に試料力バー 6を閉じると、 X線照射が自動的に開始される。

以上の構成と動作により、本発明の蛍光 X線分析方法および装置によれば、試料カバーを閉じると、試料カバーが閉じたことを検知し、自動的に X線源力 X線を照射し分析を開始するので、効率よく分析することができる。

(実施の形態 2)

図 5は、本発明の蛍光 X線分析装置の概要説明図、図 6は本発明の蛍光 X線分析装置のフローチャートである。 10は試料認識手段である CCDカメラ、 11は処理手段である。

図 5のように、蛍光 X線分析装置は、試料カバー 6の開閉を検知するカバー検知手段 8である圧力センサと、 X線照射室 7に試料ステージ 2上の試料 1の有無および位置を認識する試料認識手段 10である CCDカメラを有し、カバー検知手段 8と試料認識手段 10の信号を処理する処理手段 11により、信号が駆動手段 9に送られ、 X線源 3から X線が照射される。

試料分析方法は、まず試料カバー 6を開けた状態で、試料ステージ 2上に試料 1を載せる。そして、試料カバー 6を閉じる。この時、カバー検知手段 8である圧力センサが、試料カバー 6が閉じられたことを検知するとともに、試料認識手段 10である CCD カメラが、試料ステージ 2上の試料 1の有無および位置を確認する。そして、試料カバ一 6が閉じたことを検知した信号と、かつ、試料ステージ 2の X線照射口 5上方に試料 1が置かれて、ることを認識した信号が処理手段 11に送られる。

そして、処理手段 11が両方の信号を受けた場合、自動的に駆動手段 9により、 X線源 3から X線が照射され、試料ステージ 2の X線照射口 5より試料 1に照射される。そして、 X線が試料 1に照射されると試料 1から蛍光 X線が発生し、 X線検出器 4で検出された後、電気信号に変換されて処理が施されエネルギー対強度で表される X線スぺタトルとなる。

次に本実施例の蛍光 X線分析方法および装置を図 6のフローチャートに基づいて説明する。

装置の電源が入ると (ステップ S1)、処理手段 11は、カバー検知手段 8からの信号に基づいてカバー 6が閉じられた力否か（開状態カも閉状態に移行したか否か)を判断する (ステップ S2)。カバー 6が閉じられると、処理手段 11は、試料認識手段 10からの信号に基づいて試料 1がステージに配置されている力否かを判断する (ステップ S4)。試料 1がステージに配置されていると、処理手段 11は、駆動手段 9に指示して X線源 3から X線を照射させる。 X線源 3を駆動して試料 1に X線を照射する (ステップ S3)。つまり、操作者が、試料ステージ 2上に試料 1を載せた後に試料カバー 6を閉じると、 X線照射が自動的に開始される。ただし、試料 1を載せていない場合は、 X線照射は行われない。

以上の構成と動作により、本発明の蛍光 X線分析方法および装置によれば、試料カバーを閉じると、試料カバーが閉じた検知と、試料ステージの X線照射口上方に試料が置かれている認識を行い、両者が満たされた場合、自動的に X線源から X線を照射し分析を開始するので、効率よく分析することができるとともに、分析作業ロスを無くすことができる。

また、 CCDカメラで試料を認識するので、蛍光 X線分析に影響を与えない距離より撮影することができる。さらに、 CCDカメラによる映像を目で確認することが可能であり、試料が試料ステージ上の適切な位置に置かれて、る力確認することができる。なお、試料認識手段として、 CCDカメラの代わりに、例えば、 LEDとフォトトランジスタカなるフォトインタラプタを用いても良い。その場合には、試料カバーにフォトインタラプタを構成する部材の一方を固定することになる。また、反射型フォトセンサを用いても良い。

(実施の形態 3)

図 7は本発明の蛍光 X線分析装置の概要説明図、図 8は本発明の蛍光 X線分析装置のフローチャートである。 12は試料認識手段である感圧器である。

図 7のように、蛍光 X線分析装置は、試料ステージに試料カバー 6の開閉を検知するカバー検知手段 8である圧力センサ、試料ステージ 2上の試料 1の有無および位置を認識する試料認識手段 12である感圧器が組み込まれており、カバー検知手段 8と試料認識手段 12の信号を処理する処理手段 11により、信号が駆動手段 9に送られ、 X線源 3から X線が照射される。

試料分析方法は、まず試料カバー 6を開けた状態で、試料ステージ 2上に試料 1を載せる。そして、試料カバー 6を閉じる。この時、カバー検知手段 8である圧力センサが、試料カバー 6が閉じられたことを検知するとともに、試料認識手段 12である感圧器力試料ステージ 2上の試料 1の有無および位置を確認する。そして、試料カバー 6が閉じたことを検知した信号と、かつ、試料ステージ 2の X線照射口 5上方に試料 1 が置かれて、ることを認識した信号が処理手段 11に送られる。

次に本実施例の蛍光 X線分析方法および装置を図 8のフローチャートに基づいて説明する。

装置の電源が入ると (ステップ SI)、処理手段 11は、カバー検知手段 8からの信号に基づいてカバー 6が閉じられた力否か（開状態カも閉状態に移行したか否か)を判断する (ステップ S2)。カバー 6が閉じられると、処理手段 11は、試料認識手段 10からの信号に基づいて試料 1がステージに配置されている力否かを判断する (ステップ S4)。試料 1がステージに配置されていると、処理手段 11は、駆動手段 9に指示して X線源 3から X線を照射させる。 X線源 3を駆動して試料 1に X線を照射する (ステップ S3)。つまり、操作者が、試料ステージ 2上に試料 1を載せた後に試料カバー 6を閉じると、 X線照射が自動的に開始される。ただし、試料 1を載せていない場合は、 X線照射は行われない。

以上の構成と動作により、本発明の蛍光 X線分析方法および装置によれば、試料カバーを閉じると、試料カバーが閉じた検知と、試料ステージの X線照射口上方に試料が置かれている認識を行い、両者が満たされた場合、自動的に X線源から X線を照射し分析を開始するので、効率よく分析することができるとともに、分析作業ロスを無くすことができる。また、試料ステージ上の試料を感圧器で認識するので、暗い中でも試料を確実に認識することができる。

(実施の形態 4)

前述の実施形態では、試料に対する X線照射の開始を駆動手段が X線源を駆動することで行って、たが、 X線の照射の開始をシャツタ駆動部によるシャツタ開動作で行ってもよい。

図 9及び図 10に示す蛍光 X線分析装置では、 X線源 3と試料 1との間にシャツタ 14 が配置されている。シャツタ 14は、発生する X線を安全に遮断可能な材料、厚み有するものであればよぐ例えば、タングステンや SUSを材料としている。シャツタ 14は、シャツタ駆動部 15によって、 X線源 3を覆う閉位置と、 X線源 3を開放する開位置との間で移動可能である。

本実施例の蛍光 X線分析方法および装置を図 11のフローチャートに基づいて説明する。

装置の電源が入ると (ステップ S1)、処理部 11からの信号により、シャツタ駆動部 15 がシャツタ 14を図 9に示す閉位置に移動させる（ステップ S5)。続いて、処理部 11からの信号により、駆動手段 9が X線源 3を駆動して X線を照射させる (ステップ S6)。この状態では、シャツタ 14によって、 X線は試料 1に届いておらず、さらには外部への漏洩も最低限に抑えられている。処理手段 11は、カバー検知手段 8からの信号に基づいてカバー 6が閉じられたカゝ否か（開状態力ゝら閉状態に移行したカゝ否か)を判断する (ステップ S2)。試料カバー 6が閉じられると、処理手段 11は、シャツタ駆動部 15に信号を送って、シャツタ 14を開位置に移動させる（ステップ S7)。この結果、図 10に示すように、 X線源 3からの X線が試料 1に照射される。つまり、操作者が、試料ステージ 2上に試料 1を載せた後に試料カバー 6を閉じると、 X線照射が自動的に開始される。ただし、試料 1を載せていない場合は、 X線照射は行われない。

以上の構成と動作により、本発明の蛍光 X線分析方法および装置によれば、試料カバーを閉じると、自動的に X線源から X線を照射し分析を開始するので、効率よく分析することができる。

以上、本発明が適用された実施形態について説明したが、本発明はかかる実施形態に限定されるものではなぐ本発明の範囲を逸脱することなく種々の変形ないし修正が可能である。

産業上の利用可能性

本発明の蛍光 X線分析方法および装置は、研究'開発の用途として使用する以外にも、測定作業の効率化、高速ィ匕を図りたいプラント用として活用ができるものである

Claims

請求の範囲

[1] 試料ステージに開閉可能に取り付けられた試料カバーで覆われた試料に X線を照射し、前記試料カゝら発生した蛍光 X線を検出する蛍光 X線分析方法であって、前記試料カバーの開閉状態を判断し、

前記試料カバーが閉じられた時に、前記試料に対して X線照射を開始することを特徴とする蛍光 X線分析方法。

[2] 試料を設置可能な試料ステージと、

前記試料ステージに開閉可能に取り付けられた試料カバーと、

前記試料に対して X線を照射する X線照射手段と、

前記試料からの蛍光 X線を検出する蛍光 X線検出手段と、

前記試料カバーの開閉状態を検出する試料カバー開閉検出手段と、

前記試料カバー開閉検出手段力もの信号に基づいて、前記試料カバーが閉じられた時に前記試料に対して X線照射を開始する X線照射開始手段と、

を備えることを特徴とする蛍光 X線分析装置。

[3] 試料ステージに開閉可能に取り付けられた試料カバーで覆われた試料に X線を照射し、前記試料カゝら発生した蛍光 X線を検出する蛍光 X線分析方法であって、前記試料カバーの開閉状態を判断し、

前記試料ステージに前記試料が置かれているカゝ否かを判断し、

前記試料カバーが閉じられた時に、前記試料に対して X線照射を開始し、前記試料カバーが閉じられた時でも前記試料が前記試料ステージに置かれて、な Vヽ場合は前記試料に対して X線を照射しな!ヽことを特徴とする蛍光 X線分析方法。

[4] 試料を設置可能な試料ステージと、

前記試料に対して X線を照射する X線照射手段と、

前記試料からの蛍光 X線を検出する蛍光 X線検出手段と、

前記試料ステージに前記試料が置かれているカゝ否かを判断する試料認識手段と、前記試料カバー開閉検出手段と前記試料認識手段からの信号に基づいて、前記試料カバーが閉じられた時に前記試料に対して X線照射を開始し、前記試料カバーが閉じられた時でも前記試料が置かれてヽな V、場合は前記試料に対して X線を照射しない X線照射開始手段と、

を備えることを特徴とする蛍光 X線分析装置。