JP2006329944A - 蛍光ｘ線分析装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 蛍光Ｘ線分析装置において、試料の位置合わせを容易にかつ正確に実現することにある。
【解決手段】 蛍光Ｘ線分析装置１は、試料が搭載される試料ステージ５を有する筐体４と、筐体４内に配置され試料にＸ線を照射するＸ線管８と、筐体４内に配置され試料からの蛍光Ｘ線を検出する検出器１１と、筐体４内に配置され試料にレーザー光を照射するレーザー９とを備えている。
【選択図】 図１

Description

本発明は、試料にＸ線を照射した時に試料より二次的に発生する二次Ｘ線（いわゆる蛍光Ｘ線）を検出し、試料に含まれる成分分析を行う蛍光Ｘ線分析装置に関する。

蛍光Ｘ線分析装置は、試料にＸ線を照射するＸ線源と、試料より二次的に発生する二次Ｘ線（いわゆる蛍光Ｘ線）を検出するＸ線検出器とを備えている。蛍光Ｘ線は、元素固有のエネルギーを持っているので、そのエネルギーからモズレー則により定性分析が、そのエネルギーのＸ線強度（光子の数）から定量分析が可能になる。
従来の蛍光Ｘ線分析装置では、Ｘ線が照射される照射位置が筐体で隠れて見えないため、Ｘ線の照射位置を特定することが困難であるという課題があった。そこで、試料におけるＸ線の照射位置を撮影するための撮像装置と、画像情報を表示する表示装置を設けた蛍光Ｘ線分析装置が提案されている（例えば、特許文献１を参照。）。
特開2000-46763号公報

従来の蛍光Ｘ線分析装置では、表示装置に映された試料の画像を観察しながら、筐体または試料の少なくともいずれかを移動させて試料の位置合わせを行う。しかし、そのような位置合わせ方法は、作業者の負担が大きく作業効率が良くない。しかも精度が十分に高くないと考えられる。
本発明の目的は、蛍光Ｘ線分析装置において、試料の位置合わせを容易にかつ正確に実現することにある。

請求項１に記載の蛍光Ｘ線分析装置は、試料が搭載される搭載部を有する筐体と、筐体内に配置され試料にＸ線を照射するＸ線源と、筐体内に配置され試料からの蛍光Ｘ線を検出する蛍光Ｘ線検出手段と、筐体内に配置され試料に可視光線を照射する可視光源とを備えている。
この装置では、可視光源から試料に可視光線を照射することで、試料におけるＸ線の照射位置を肉眼で確認できる。したがって、試料の位置合わせを容易かつ正確にできる。

請求項２に記載の蛍光Ｘ線分析装置では、請求項１において、可視光線は、試料におけるＸ線照射位置に照射される。
この装置では、試料の位置合わせを正確にできる。
請求項３に記載の蛍光Ｘ線分析装置では、請求項２において、可視光源はＸ線源に近接している。

この装置では、Ｘ線と可視光は概ね同じ位置から発するため、両者の照射位置の重なり精度が高い。
請求項４に記載の蛍光Ｘ線分析装置は、請求項３において、試料におけるＸ線源及び可視光源からの照射位置を変更可能な照射位置調整手段をさらに備えている。
この装置では、照射位置調整手段が照射位置を変更するため、照射位置を調整するために筐体を移動したり試料を動かしたりする必要がない。

請求項５に記載の蛍光Ｘ線分析装置では、請求項４において、照射位置調整手段は、Ｘ線源及び可視光源と試料との間に配置されたシャッターを有する。
この装置では、シャッターを用いて照射位置を調整するため、構成が簡単である。
請求項６に記載の蛍光Ｘ線分析装置では、請求項５において、シャッターは、大きさが可変の開口部を有する。

この装置では、シャッターの開口部の大きさを変更することで、照射位置を調整する。
請求項７に記載の蛍光Ｘ線分析装置では、請求項５または６において、照射位置調整手段は、シャッターの位置を変更させる駆動手段をさらに有する。
この装置では、駆動手段がシャッターの位置を変更することで、照射位置を調整する。
請求項８に記載の蛍光Ｘ線分析装置は、請求項１〜７のいずれかにおいて、試料における可視光線スポットを撮影するための撮像手段と、撮像手段からの画像情報を表示するための表示手段とをさらに備えている。

この装置では、観察者は表示手段を見ることで、試料の位置合わせをできる。

本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置では、試料の位置合わせが容易にかつ正確にできる。

（実施の形態１）
以下、本発明の蛍光Ｘ線分析装置の構造及び動作について、図１を用いて説明する。図１は本発明の蛍光Ｘ線分析装置１の概要説明図である。
図１では、Ｘ線分析装置１は、主に、装置本体であるＸ線照射室２と、Ｘ線照射室２の外部に配置されたコンピュータからなる制御部３とから構成されている。

Ｘ線照射室２は、筐体４と、試料ステージ５と、試料カバー６とから構成され、Ｘ線管８と、レーザー９と、蛍光Ｘ線検出器１１とを内部に有している。筐体４内には、さらに、ＣＣＤカメラ１２と、第１シャッター１３と、第２シャッター１４とが配置されている。
試料ステージ５は板状の構成であり、筐体４の上面及び試料ステージ５の中央には、筐体４の内外を貫通する開口部７が形成されている。試料ステージ５において開口部７に対応する位置に、試料が配置される。試料ステージ５の上部にはＸ線の漏洩を防ぐ開閉可能な試料カバー６が配置されている。試料カバー６は、試料ステージ５の上面を覆う閉状態（図１の状態）と、一端が上方に位置する開状態とを切り換えることができる。

Ｘ線管８と蛍光Ｘ線検出器１１は、試料ステージ５の下方で離れて配置されている。Ｘ線管８は、例えば、電子銃と、発射された電子線を所定の１次線に変えて発射するターゲットとからなる。Ｘ線管８は、開口部７に向けてＸ線である１次線を照射することができる。蛍光Ｘ線検出器１１は、蛍光Ｘ線を検出することができる。
Ｘ線分析装置１は、さらに、Ｘ線管８と試料との間に配置された第１シャッター１３と、第２シャッター１４とを有している。第１シャッター１３は、Ｘ線管８側に配置された円盤状の部材である。第２シャッター１４は、開口部７側に配置された円盤状の部材であり、中心に孔１４ａを有している。第１及び第２シャッター１３，１４は、Ｘ線を安全に遮断可能な材料、厚みを有するものであれば何でも良い。特に、鉛を含有する合金は、厚みを薄くできるため、最も好ましい。鉛に比べて厚みは大きくなるが一般的な金属でもシャッターの材料に適しており、タングステンやステンレス鋼を用いることができる。一般的に蛍光Ｘ線分析器は最大電圧５０ｋＶ、最大電流１ｍＡであるために、３ｍｍ程度以上の厚みを有する金属でシャッターを構成可能である。

第１シャッター１３は、図示しないアクチュエータを介してコントローラ２７によって制御され、Ｘ線管８と開口部７とを遮断する閉位置と、Ｘ線管８と開口部７との間から待避する開位置（図１の位置）との間で移動可能である。第１シャッター１３の位置変更により、Ｘ線管８からのＸ線照射と、照射停止とが切り換えられる。第２シャッター１４は、図示しないアクチュエータを介してコントローラ２８によって制御され、Ｘ線管８と開口部７との間で位置を変更可能である。第２シャッター１４の位置変更によって、試料におけるＸ線管８からの１次線の照射位置が変更される。

制御部３は、主に、コンピュータのＣＰＵなどからなる演算部２１と、それに接続されたコントローラ２５〜２８とを備えている。コントローラ２５は、演算部２１からの指令に基づいて、Ｘ線管８の試料に対するＸ線の照射・照射停止を制御できる。コントローラ２７は、演算部２１からの指令に基づいて、第１シャッター１３の位置を変更可能である。コントローラ２８は、演算部２１からの指令に基づいて、第２シャッター１４の位置を変更可能である。増幅器２９は、蛍光Ｘ線検出器１１からの検出結果を増幅して演算部２１に出力可能である。コンピュータは、さらにキーボード等からなる入力部２２と、ディスプレイからなる表示部２４と、外部記憶装置２３とを有している。

筐体４内には、さらに、レーザー９と、ＣＣＤカメラ１２とが配置されている。レーザー９は、Ｘ線管８に近接して配置されており、開口部７に向けて、レーザー光を照射可能である。Ｘ線管８とレーザー９はほぼ同じ位置に配置され同じ向きを向いている。レーザー９は、図示しないレーザー駆動装置を介してコントローラ２６によって駆動される。コントローラ２６は演算部２１からの指令を受け取ることができる。ＣＣＤカメラ１２は、開口部７に対向する位置、より正確には、開口部７の真下に配置されている。ＣＣＤカメラ１２は、開口部７から露出する試料の下面を撮影可能である。ＣＣＤカメラ１２からの映像情報は、演算部２１に送信され、さらに表示部２４において表示される。

以上の各構造の機能をまとめると、第２シャッター１４は、Ｘ線管８からのＸ線を試料上の所望の位置及び範囲に照射させる機能を有しており、さらに、レーザー９からのレーザー光の通過を許容する機能とを有している。したがって、レーザー９からのレーザー光は、試料のＸ線照射位置にレーザースポットを形成する。この装置では、Ｘ線と可視光は概ね同じ位置から発するため、両者の照射位置の重なり精度が高い。

次に、試料分析方法について説明する。試料カバー６を開けた状態で、試料ステージ５上に試料を載せる。この状態では、第１シャッター１３は開位置または閉位置にあるが、Ｘ線管８はＸ線を照射していない。そして、図１のように試料カバー６を閉じる。この時、図示しないカバー検知手段である圧力センサが、試料カバー６が閉じられたことを検知し、その信号を受けたコントローラ２５により、自動的にＸ線管８からＸ線が試料に照射される。このとき、第１シャッター１３は、閉位置にある場合は開位置に移動する。そして、Ｘ線が試料に照射されると試料から蛍光Ｘ線が発生し、蛍光Ｘ線検出器１１で検出され、増幅器２９によって電気信号に変換されて処理が施され、演算部２１においてエネルギー対強度で表されるＸ線スペクトルが得られる。なお、試料カバー６を開けた状態では第１シャッター１３が閉位置にあってＸ線管８がＸ線を照射しており、次に試料カバー６が閉じられると第１シャッター１３が開位置に移動する構成としても良い。また、試料カバー６が閉じられると同時に、圧力センサからの信号を受けたコントローラ２６により、自動的にレーザー９からレーザー光が試料に照射される。さらに、試料上のレーザースポットは、ＣＣＤカメラ１２によって撮影され、演算部２１を介して表示部２４に映し出される。

以上の結果、操作者は、表示部２４を見ることによって、試料ステージ５上の試料の有無および位置を判別できるだけでなく、レーザースポットの位置によって、Ｘ線の照射位置をも判別できる。このため、Ｘ線の照射位置が適切でない場合には、操作者は入力部２２を操作して、演算部２１及びコントローラ２８を介して、第２シャッター１４を適切な位置に移動させる。これにより、試料の所望の位置にＸ線を照射できる。

以上に述べた蛍光Ｘ線分析装置１では、可視光源であるレーザー９から試料に可視光線を照射することで、試料におけるＸ線の照射位置を肉眼で確認できる。したがって、試料の位置合わせを容易にできる。また、照射位置調整手段である第２シャッター１４がＸ線とレーザー光の照射位置を変更するため、照射位置を調整するために筐体４を移動したり試料を動かしたりする必要がない。さらに、第２シャッター１４を用いて照射位置を調整するため、構成が簡単である。

以上、本発明が適用された実施形態について説明したが、本発明はかかる実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲を逸脱することなく種々の変形ないし修正が可能である。
（実施の形態２）
実施の形態２では、図２に示すように、第２シャッター３０はカメラの絞り構造となっている。したがって、孔３０ａの大きさを変更できる。その結果、試料におけるＸ線及びレーザー光の照射位置及び範囲を変更可能である。

（実施の形態３）
図３に示すＸ線分析装置１は、実施の形態１の構造に比べて、第２シャッター１４とコントローラ２８が省かれている。つまり、Ｘ線とレーザー光の照射位置を変更する手段が設けられていない。したがって、この装置では、試料の位置合わせは、試料カバー６を開けて試料を移動させることで行う。

（実施の形態４）
図４に示すＸ線分析装置１は、実施の形態３の構造に比べて、第１シャッター３４は、複数の大きさが異なる孔３４ａ〜３４ｃを有している。第１シャッター３４は、回転軸が軸受等を介して装置に回転自在に支持されており、パルスモータ等によって回転駆動されるようになっている。パルスモータは、コントローラ２７からの信号によって駆動される。そのため、第１シャッター３４はＸ線及びレーザー光に対して複数の孔３４ａ〜３４ｃを切り換えることができる。さらに、第１シャッター３４は、開口部が形成されていない部分を用いて、Ｘ線及びレーザー光の照射を遮断することもできる。

（実施の形態５）
図２の絞り構造を実施の形態４のシャッターに適用しても良い。その場合は、シャッターの絞りを完全に閉じることによって、Ｘ線を遮断できる。
（他の実施形態）
演算部や表示分が筐体と一体に形成されていても良い。その場合は、蛍光Ｘ線分析装置がコンパクトになる。

本発明の蛍光Ｘ線分析方法および装置は、研究・開発の用途として使用する以外にも、測定作業の効率化、高速化を図りたいプラント用として活用ができるものである。

本発明の蛍光Ｘ線分析装置の概要説明図（実施の形態１） 第２シャッターの平面図（実施の形態２） 本発明の蛍光Ｘ線分析装置の概要説明図（実施の形態３） 本発明の蛍光Ｘ線分析装置の概要説明図（実施の形態４）

符号の説明

１ Ｘ線分析装置
２ Ｘ線照射室
３ 制御部
４ 筐体
５ 試料ステージ（搭載部）
６ 試料カバー
７ 開口部
８ Ｘ線管（Ｘ線源）
９ レーザー（可視光源）
１１ Ｘ線検出器（蛍光Ｘ線検出手段）
１２ ＣＣＤカメラ（撮像手段）
１３ 第１シャッター
１４ 第２シャッター（照射位置調整手段）
１４ａ 孔（開口部）
２１ 演算部
２２ 入力部
２３ 外部記憶装置
２４ 表示部（表示手段）
２５ コントローラ
２６ コントローラ
２７ コントローラ（駆動手段）
２８ コントローラ

Claims (8)

1. 試料が搭載される搭載部を有する筐体と、
   前記筐体内に配置され、前記試料にＸ線を照射するＸ線源と、
   前記筐体内に配置され、前記試料からの蛍光Ｘ線を検出する蛍光Ｘ線検出手段と、
   前記筐体内に配置され、前記試料に可視光線を照射する可視光源と、
   を備えた蛍光Ｘ線分析装置。
2. 前記可視光線は、前記試料におけるＸ線照射位置に照射される、請求項１に記載の蛍光Ｘ線分析装置。
3. 前記可視光源は前記Ｘ線源に近接している、請求項２に記載の蛍光Ｘ線分析装置。
4. 前記試料における前記Ｘ線源及び可視光源からの照射位置を変更可能な照射位置調整手段をさらに備えている、請求項３に記載の蛍光Ｘ線分析装置。
5. 前記照射位置調整手段は、前記Ｘ線源及び可視光源と前記試料との間に配置されたシャッターを有する、請求項４に記載の蛍光Ｘ線分析装置。
6. 前記シャッターは、大きさが可変の開口部を有する、請求項５に記載の蛍光Ｘ線分析装置。
7. 前記照射位置調整手段は、前記シャッターの位置を変更させる駆動手段をさらに有する、請求項５または６に記載の蛍光Ｘ線分析装置。
8. 前記試料における可視光線スポットを撮影するための撮像手段と、前記撮像手段からの画像情報を表示するための表示手段とをさらに備えている、請求項１〜７のいずれかに記載の蛍光Ｘ線分析装置。
   
   

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