JP2012215483A

JP2012215483A - 蛍光ｘ線分析装置

Info

Publication number: JP2012215483A
Application number: JP2011081353A
Authority: JP
Inventors: Masataka Migita; 雅孝右田
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2011-04-01
Filing date: 2011-04-01
Publication date: 2012-11-08
Anticipated expiration: 2031-04-01
Also published as: JP5633702B2

Abstract

【課題】微小試料の測定室への落下による装置の不具合と故障を、未然に防止することができる蛍光Ｘ線分析装置を提供する。
【解決手段】測定部に備えられた撮像装置７によって、試料３下部の透明な落下防止板１１を通して試料３の被測定部位を、例えば０．５秒に一回撮影する。この画像を画像記憶装置１６によって記憶し、画像比較装置１５直近の２つの画像を比較する画像に差がある場合は、表示装置１７に警報を表示するとともに、制御装置１４を介して落下防止板１１の動作を停止する。

【選択図】図１

Description

本発明は、試料中に含まれる元素の濃度を測定する蛍光Ｘ線分析装置に関し、特にエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置に関する。

従来の蛍光Ｘ線分析装置の一般的な構成を図２に示す。

エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置は、底部に試料台１０２を備えた試料室１０１と、壁面にＸ線管１０５と検出器１０６を備えた測定室１０４によって構成されており、これらの空間は筺体１１８によって気密に囲繞され、必要に応じて内部を真空に保つことができる。試料台１０２には、円形の開口が形成されており、Ｘ線管１０５の出射する１次Ｘ線がこの開口上に搭載された試料１０３を照射する。この時に試料１０３の発する２次Ｘ線（蛍光Ｘ線）は、検出器１０６に入射し、蛍光Ｘ線の波長と強度が測定される。

測定室１０４には、シャッター１０８と、１次Ｘ線フィルター１０９と、コリメータ１１０が図２の紙面に垂直方向にスライド可能な状態で取り付けられており、これらは、測定中の必要な時点で駆動機構１１２によってそれぞれ独立に、１次Ｘ線の光路に挿入される。また、試料台１０２の円形開口の下方には、試料１０３が誤って測定室１０４に落下することを防止するために、アクリル樹脂製の板等の透明な材料で作製された落下防止板１１１が設けられており、駆動機構１１３によって左右にスライドされる。

測定室１０４の下部には、試料１０３の下面の被測定部位を、測定以前あるいは測定中に観察するための撮像装置１０７が設置されている。撮像装置１０７は、透明な落下防止板１１１を通して試料１０３を撮影する。撮像装置１０７としては、ＣＭＯＳカメラやＣＣＤカメラなどが利用される。得られた画像は、図２には示されていない液晶ディスプレイ等の画像表示装置で表示されるが、画質の向上の改良のために種々の工夫がなされている（例えば特許文献１参照）。

特開２００９−６８９５５号公報

従来の蛍光Ｘ線分析装置では、試料１０３が固い固形状のもので、サイズが試料台１０２の開口より大きい場合には問題はないが、比較的軟らかいものあるいは脆くて分裂しやすい試料の場合には、一部が開口より小さな破片となって落下防止板１１１の上に落下する場合がある。また、試料１０３が複数の構成部品から成る組立品であり、部品間の固定が不完全な場合には、一部の構成部品が開口より落下防止板１１１上に落下する場合がある。このままで測定を開始し、落下防止板１１１を移動させると、上記の小さな破片や部品が測定室１０４内に落下し、シャッター１０８、１次Ｘ線フィルター１０９およびコリメータ１１０あるいは駆動機構１１２、１１３を汚染したり、内部に巻き込まれて、これらの機構を破損または故障を引き起こす危険がある。

本発明は、上記の問題点を解決するために、開口を有し、その開口の上に試料を載置する試料台と、前記開口から落下する試料を捕止するための落下防止板と、前記試料の被測定部位に下方より前記開口を通してＸ線を照射するＸ線管と、前記試料の発する蛍光Ｘ線を検出する検出器と、前記試料の被測定部位を観察するためのカメラを備えた蛍光Ｘ線分析装置において、前記カメラの画像を記憶する画像記憶手段と、記憶された画像間の変化を検出する画像比較手段と、前記画像比較手段の出力によって前記落下防止板に落下試料が捕止されたことを検出する捕止検出手段と、この捕止検出手段の出力に基づいて前記落下防止板の動作を制御する制御手段と、前記落下防止板に落下試料が捕止されたことを報知する警報手段を備えたことを特徴とする。

測定開始前に落下防止板上に試料の落下があれば、落下防止板の移動と共に試料が移動するため、画像に変化が現れる。この変化を検知した画像比較装置が信号を出力して、落下防止板の移動を停止させるとともに、表示装置に画像と共に警報を表示する。

小さな試料が落下防止板上に捕止されると、落下防止板の移動が停止され、警報が表示装置に現出する。これによって試料が測定室内に落下することが未然に防止され、測定室内の駆動系の故障が防止できる。

本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置の概略構成図である。従来の蛍光Ｘ線分析装置の概略構成図である。

以下、本発明の実施形態について、図１に従って説明する。

図１に示すように、本発明に係るエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置は、底部に試料台２を備えた試料室１と、壁面にＸ線管５と検出器６を備えた測定室４によって構成されており、これらの空間は筺体１８によって気密に囲繞され、必要に応じて内部を真空に保つことができる。試料台２には、円形の開口が形成されており、Ｘ線管５の出射する１次Ｘ線がこの開口上に搭載された試料３を照射する。この時に試料３の発する２次Ｘ線（蛍光Ｘ線）は、検出器６に入射し、蛍光Ｘ線の波長と強度が測定される。

測定室には、シャッター８と、１次Ｘ線フィルター９と、コリメータ１０が、駆動機構１２によって、図２の紙面に垂直方向にスライド可能な状態で取り付けられている。シャッター８は鉛などのＸ線吸収物質で作られており、必要な時に１次Ｘ線の光路に挿入して１次Ｘ線を遮断することができる。

１次Ｘ線フィルター９は、目的に応じて選択された金属膜によって作成されており、Ｘ線管５から発せられる１次Ｘ線のうちのバックグラウンド成分を吸収して、必要な特性Ｘ線の波長部分のみを透過させる、これによって、Ｓ／Ｎ比の高い測定が可能となる。実際の装置では、異なる種類の金属で作成された複数枚のフィルターが使用されており、目的に応じて選択されたものが駆動機構１２によって１次Ｘ線の光路に挿入される。

コリメータ１０は、中央に円形の開口を有する鉛などのＸ線吸収材で作られたアパーチャーで、試料３を照射する１次Ｘ線のビームの大きさを決定する。実際の装置では、開口径の異なる複数枚のコリメータ１０が、図２の紙面に垂直な方向に並設されており、目的に応じて選択されたものが駆動機構１２によって１次Ｘ線ビームライン上に挿入される。

試料台２の円形開口の下方には、開口を塞ぐ位置に落下防止板１１が設けられている。落下防止板１１は、アクリル樹脂製の板等の透明な材料で作成されており、試料３を試料台２上に設置する際に、誤って試料３が開口を通して測定部内に落下することを防止するためのものである。落下防止板１１は、駆動機構１３によって図１上の矢印の示す如く、左右に移動させることができる。一旦試料３が安定して試料台２上に設置された後は、測定を妨害することのないよう、落下防止板１１は開口から離れた位置に移動させられる。

測定室４の下部には、試料３の下面の被測定部位を、測定以前あるいは測定中に観察するために、撮像装置７が設置されている。撮像装置７は、透明な落下防止板１１を通して試料３を撮影する。撮像装置７としては、ＣＭＯＳカメラやＣＣＤカメラなどが利用される。撮像装置７から画像信号は画像記憶装置１６に送られ、画像記憶装置１６は、あらかじめ指定された時点における画像を記憶する。

撮像装置７からのリアルタイム画像は、表示装置１７によって表示される。表示装置１７は、液晶ディスプレイやＣＲＴなどを利用した装置で、画像および文字情報を表示できる。

画像比較装置１５は、画像記憶装置１６に記憶された画像と、撮像装置７から送られるリアルタイムの画像を比較し、その２個の画像の間に差異があることを検知した場合には、制御装置１４に信号を送るとともに、表示装置１７に警報信号を送り、表示装置１７の画面上に警報サインを表示させる。

制御装置１４は、画像比較装置１５からの信号を受けると直ちに、駆動機構１３に信号を送って、落下防止板１１の移動を停止する。

まず、測定開始前の画像を画像記憶装置１６に記憶させる。もし、それまでに何らかの原因で試料３の一部が落下し落下防止板１１の上に載っていた場合には、画像比較装置１５には、この画像が画像記憶装置１６に記憶される。測定が開始されて、落下防止板１１が退避のために移動しているときには、撮像装置７から送られるリアルタイムの画像には、落下防止板１１と共に移動する落下試料の動きが現れる。画像比較装置１５は、測定開始直前画像記憶装置１６によって記憶された画像と、リアルタイムの画像を比較し、試料の移動を検知して、制御装置１４に信号を出力する。制御装置１４は、この信号を受けて、直ちに駆動機構１３の動作を停止する。

画像記憶装置１６に、リアルタイムの画像を実際より短い時間（例えば０．５秒）遅らせて画像比較装置１５に出力させることも可能である。この場合には、画像比較装置は１５は、測定開始後の画像の０．５秒間における変化を検出することになる。測定開始後、落下防止板が始動したのちに、試料が落下して落下防止板１１に捕止された瞬間に、画像比較装置１５は画像の変化を検出し、制御装置１４に信号を出力して、落下防止板１１の移動を停止する。これによって、落下した試料の巻き込みなどによる不具合や故障を未然に防止できる。

画像比較装置１５は制御装置１４に信号を送ると同時に、試料が落下したために落下防止板が停止したことを報知する。これに従って、表示装置１７は、画面に警報を表示して、測定者に試料の除去を促すとともに、試料の落下が生じない試料容器などの使用を勧告することができる。

本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置の特徴は、上記の通りであるが、本発明は、上記の実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨に沿う種々の形態が含まれる。たとえば、画像記憶装置１６と画像比較装置１５と制御装置１４と表示装置１７の機能の一部あるは全部を、ＰＣ（パソコン）に移管させることも、本発明の範囲に含まれる。

１、１０１試料室
２、１０２試料台
３、１０３試料
４、１０４測定室
５、１０５Ｘ線管
６、１０６検出器
７、１０７撮像装置
８、１０８シャッター
９、１０９１次Ｘ線フィルター
１０、１１０コリメータ
１１、１１１落下防止板
１２、１１２駆動機構
１３、１１３駆動機構
１４制御装置
１５画像比較装置
１６画像記憶装置
１７表示装置
１８、１１８筺体

Claims

開口を有し、その開口の上に試料を載置する試料台と、前記開口から落下する試料を捕止するための落下防止板と、前記試料の被測定部位に下方より前記開口を通してＸ線を照射するＸ線管と、前記試料の発する蛍光Ｘ線を検出する検出器と、前記試料の被測定部位を観察するためのカメラを備えた蛍光Ｘ線分析装置において、前記カメラの画像を記憶する画像記憶手段と、記憶された画像間の変化を検出する画像比較手段と、前記画像比較手段の出力によって前記落下防止板に落下試料が捕止されたことを検出する捕止検出手段と、この捕止検出手段の出力に基づいて前記落下防止板の動作を制御する制御手段と、前記落下防止板に落下試料が捕止されたことを報知する警報手段を備えたことを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置。