JP6642372B2 - X線分析装置 - Google Patents

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    • G01N2223/076X-ray fluorescence

Description

本発明は、試料中に含まれる元素の情報を取得するX線分析装置に関する。
蛍光X線分析装置は、固体試料や粉体試料や液体試料に一次X線を照射し、一次X線により励起されて放出される蛍光X線を検出することによって、その試料に含まれる元素の定性や定量分析を行うものである。
図4は、一般的な蛍光X線分析装置の一例を示す概略構成図である。また、図5は、図4に示す蛍光X線分析装置の開放状態(非測定状態)である。なお、紙面上の左右方向をX方向とし、紙面に垂直な方向をY方向とし、紙面上の上下方向をZ方向とする。
蛍光X線分析装置401は、試料Sが内部に配置される防護ケース20と、X線管球10とコリメータ(シャッタ)41と検出器30とCCDカメラ45とが内部に配置された装置本体部50と、防護ケース20を上下方向に移動させるケース駆動機構42と、コリメータ41を移動させるコリメータ駆動機構43と、装置全体を制御するコンピュータ460とを備える(例えば、特許文献1参照)。
装置本体部50は、上面と下面と右側壁と前側壁と左側壁と後側壁とを有する筐体部51を備え、筐体部51の上面の中央部には、例えば直径15mmの円形状の開口51aが形成されており、図のように試料Sの分析面が開口51aを塞ぐようにして分析位置に載置されるようになっている。
図6は、図4に示すX線管球10を示す断面図である。X線管球10は、陽極であるターゲット11と陰極であるフィラメント12とを内部に有する円筒形状の筐体13を備える。
筐体13の側壁には、例えばBe(ベリリウム)製の円形状の出射窓13aが形成されており、出射窓13aと対向する位置にターゲット11の端面が配置されるとともに、ターゲット11の端面と対向する位置にフィラメント12の先端が配置されている。
このようなX線管球10によれば、高圧電源(図示せず)によってターゲット11に高電圧を印加するとともに、低圧電源(図示せず)によってフィラメント12に低電圧を印加することで、フィラメント12から放射された熱電子をターゲット11の端面に衝突させ、ターゲット11の端面で発生した一次X線を出射窓13aから出射する。
そして、X線管球10は、開口51aの左下方に位置するように固定されており、X線管球10から出射される一次X線が開口51a中の所定照射範囲(例えば直径10mmの円形状)へ入射するように構成されている。
コリメータ41は、大円形状(例えば直径10mm)の開口41aと、小円形状(例えば直径1mm)の開口41bとが並ぶように形成された平板であり、X線管球10と開口51aとの間に配置されている。そして、コリメータ41は、コリメータ駆動機構43によって、一次X線の光軸に直交する面内でY方向と−Y方向とに移動可能となっている。よって、X線管球10から出射される所定照射範囲(例えば直径10mmの円形状)の一次X線のうち、任意の設定照射有効範囲の一次X線がコリメータ41を通過するようになっている。これにより、試料Sにおいて、例えば、一次X線によって直径10mmの円形状の設定測定有効領域が照射されたり、一次X線によって直径1mmの円形状の設定測定有効領域が照射されたり、又は全く照射されなかったりする。
検出器30は、例えば、導入窓が形成された筐体を有し、筐体の内部に蛍光X線を検出する検出素子(半導体素子)が配置されている。そして、検出器30は、開口51aの右下方に位置するように固定されており、試料Sで発生する蛍光X線が導入窓に入射するように構成されている。
CCDカメラ45は、試料Sの分析面に対向する位置に設けられており、試料Sの分析面画像をコンピュータ460に出力するようになっている。
防護ケース20は、上面と右側壁と前側壁と左側壁と後側壁とを有する筐体部21を備える。そして、筐体部21の下面には気密シール用のOリング(図示せず)が取り付けられており、このOリングを介して筐体部21が装置本体部50の上面に載置されることで、筐体部21と装置本体部50の上面とで形成された密閉空間内に試料Sが配置されることになる。また、筐体部21は、真空ポンプ(図示せず)と接続されており、筐体部21と装置本体部50の上面とで形成された空間を真空に排気することができるようになっている。
ところで、このような蛍光X線分析装置401において試料Sを出し入れする際には、ユーザは、防護ケース20を装置本体部50の上面から上方に20cm程度移動させることで、試料Sを分析位置に配置したり分析位置から取り除いたりしている。このような防護ケース20は、真空に耐える強度を有し、また、一次X線を遮蔽する材料で作製する必要があるため、非常に重い(例えば10kg)ものとなっているので、防護ケース20を上下方向に機械的に移動させるために、ケース駆動機構42が設置されている。
そして、X線管球10は一次X線の強度を安定させるために連続運転することになるので、試料Sを交換するために防護ケース20を上方に移動させるときには、コリメータ41で出射窓13aを遮ることで、ユーザのX線被爆を防いでいる。このとき、ユーザのX線被爆を確実に防ぐために、蛍光X線分析装置401では、コンピュータ460によって、通電中には防護ケース20かコリメータ41かの少なくともどちらかを閉じるように設定されている。
特開2009−002795号公報
ところで、上述したような蛍光X線分析装置401では、固体試料Sの一部が破損して開口51aから落下したり、液体試料Sが容器からこぼれたりすることにより、開口51aの下方に位置する出射窓13aに試料Sが付着することがあった。
また、蛍光X線分析装置401が設置された室内で暖房等の電源が入れられると、室内の空気の温度は上昇するが、熱容量が大きい筐体13の温度は、なかなか上昇せず低いままとなるため、筐体13の外周面に水滴が付着することがあった。つまり、結露等によって出射窓13aの上に付着した水が残留することがあった。
このように出射窓13aに試料Sや水が付着すると腐食が発生し、出射窓13aに穴が開いて筐体13内の真空が破れ、運転不能の原因となる。
しかしながら、上述したような蛍光X線分析装置401では、蛍光X線分析装置401の通電中は防護ケース20かコリメータ41かの少なくともどちらかが閉じているため、ユーザが出射窓13aを目視でチェックすることはできない。そのため、出射窓13aが試料Sや水等の異物で汚染されたかどうかは、装置技術者が訪問して蛍光X線分析装置401を分解しなければ確認できないという問題点があった。
また、ユーザが固体試料Sを出射窓13aに落下させた可能性があっても、ユーザには確認する手段がないため装置技術者を訪問させる動機にはならず、実際に出射窓13aが汚染されていたとしても、それによって直ちに蛍光X線分析装置401が異常動作を示すわけではないため、装置技術者に点検を依頼する動機にはならなかった。
そこで、本発明は、出射窓13aが汚染されたことを容易に確認することができるX線分析装置を提供することを目的とする。
上記課題を解決するためになされた本発明のX線分析装置は、X線管と検出器とシャッタとが内部に配置され、測定時に上面の開口部に試料が載置される装置本体部と、前記開口部を覆う測定状態と前記開口部を開放する非測定状態とに移動可能な防護ケースとを備え、前記X線管は、出射窓が形成されている筐体と、前記筐体の内部に端面が配置された陽極と、前記筐体の内部に配置された陰極とを有し、前記陽極の端面で発生したX線を筐体の出射窓から出射し、前記検出器は、前記試料にX線が照射されることにより、前記試料で発生したX線の強度を検出し、前記シャッタは、前記非測定状態時には前記X線管の出射窓の前方に配置される一方、前記測定状態時には前記X線管の出射窓の前方から除去されるX線分析装置であって、前記測定状態時に前記X線管の出射窓を撮像するための撮像装置を備えるようにしている。
以上のように、本発明のX線分析装置によれば、出射窓に対する試料や水等の異物の付着を、ユーザが早期に認識することができるため、異物による出射窓の劣化が進行する前に装置技術者を訪問させて、異物の除去や洗浄等を行うことができ、不具合(運転不能等)の発生を防止することができる。
(他の課題を解決するための手段および効果)
また、上記の発明において、前記撮像装置で撮像された出射窓画像と、保存された出射窓画像とを比較することにより、前記出射窓が正常であるか否かを判定する判定部を備えるようにしてもよい。
このようなX線分析装置によれば、例えば正常時の出射窓画像や前回使用時の出射窓画像を保存しておくことで、判定部がその出射窓画像と今回の出射窓画像とを比較することにより、出射窓が正常であるか否かを自動的に判定することができる。
また、上記の発明において、前記判定部は、正常でないと判定したときには、警告を発するようにしてもよい。
また、上記の発明において、前記装置本体部の内部に前記撮像装置が配置されるとともに、前記装置本体部の内部に、可視光を反射する鏡が移動可能に配置されるようにしてもよい。
このようなX線分析装置によれば、現在測定中の試料を分析位置に載置したままで、鏡を移動させることで出射窓を確認することができる。また、ある試料を置いた直後、さらにその試料を除去する直前に鏡を移動させることで出射窓を確認することができ、その結果、数ある試料のうち、どの試料が汚染の原因になったかを特定しやすく、汚染の対策が容易になる。
また、上記の発明において、前記装置本体部の内部に前記撮像装置が配置されるとともに、前記装置本体部の内部に、X線を透過し可視光を反射する鏡が配置されるようにしてもよい。
このようなX線分析装置によれば、測定をしながら出射窓を確認することができる。よって、測定中に試料の落下等により出射窓が汚染された場合、直ちにX線の照射を停止して汚染の発生をユーザに通知することができるため、出射窓の劣化を最小限にすることができる。
そして、上記の発明において、前記防護ケースの内部に前記撮像装置が配置されているようにしてもよい。
さらに、上記の発明において、前記装置本体部の上面の開口部に載置される鏡ユニットを備えるようにしてもよい。
第一実施形態に係る蛍光X線分析装置の一例を示す概略構成図。 第二実施形態に係る蛍光X線分析装置の一例を示す概略構成図。 第三実施形態に係る蛍光X線分析装置の一例を示す概略構成図。 一般的な蛍光X線分析装置における閉蓋状態の一例を示す概略構成図。 一般的な蛍光X線分析装置における開蓋状態の一例を示す概略構成図。 図4に示すX線管球を示す断面図。
以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。
<第一実施形態>
図1は、本発明の第一実施形態に係る蛍光X線分析装置の一例を示す概略構成図である。なお、先に述べた蛍光X線分析装置401と同様のものについては、同じ符号を付している。
蛍光X線分析装置1は、試料Sが内部に配置される防護ケース20と、X線管球10とコリメータ(シャッタ)41と検出器30とCCDカメラ45と鏡46とが内部に配置された装置本体部50と、防護ケース20を上下方向に移動させるケース駆動機構42と、コリメータ41を移動させるコリメータ駆動機構43と、鏡46を移動させる鏡駆動機構44と、装置全体を制御するコンピュータ60とを備える。
鏡46は、X線を透過し可視光を反射する三角柱体であり、例えば樹脂にアルミニウムを薄く蒸着したものである。そして、鏡46は、鏡駆動機構44によって、出射窓画像をCCDカメラ45に導く確認位置と、出射窓画像をCCDカメラ45に導かない非確認位置との間でY方向と−Y方向とに移動可能となっている。
コンピュータ60は、CPU(制御部)61と入力装置62と表示装置63とメモリ64とを備える。CPU61が処理する機能をブロック化して説明すると、CCDカメラ45から画像を取得して表示装置63に表示する画像取得部61aと、検出器30から蛍光X線の強度(蛍光スペクトル)を取得する検出器制御部61bと、X線管球10から一次X線を出射させるX線源制御部61cと、ケース駆動機構42とコリメータ駆動機構43と鏡駆動機構44とを制御する駆動機構制御部61dと、判定部61eとを有する。また、メモリ64には、出射窓13aが正常なときに撮像された出射窓画像が記憶されるようになっている。
駆動機構制御部61dは、入力装置62からの入力信号に基づいて、ケース駆動機構42とコリメータ駆動機構43と鏡駆動機構44とに制御信号を出力する制御を行う。
例えば、試料Sを分析する際には、ユーザは表示装置63に表示された試料Sの分析面画像を観察しながら、試料Sにおける設定測定有効領域が一次X線によって照射されるように、入力装置62を用いてコリメータ41を移動させる。
また、X線管球10から一次X線を出射させた状態で試料Sを交換する際には、まず、ユーザは試料Sに対する一次X線の照射を遮蔽するように、入力装置62を用いてコリメータ41を移動させる。これにより、防護ケース20を上方に移動させることが可能となり、ユーザは入力装置62を用いて防護ケース20を上方に移動させる。次に、ユーザは試料Sを交換した後、入力装置62を用いて防護ケース20を下方に移動させる。
そして、ユーザが試料Sの一部を出射窓13aに落下させた可能性を察知して、出射窓13aを確認する際には、まず、ユーザは入力装置62を用いて鏡46を確認位置に移動させる。つまり、現在測定中の試料Sを分析位置に載置したまま、出射窓13aを確認することができる。
画像取得部61aは、CCDカメラ45から画像を取得して表示装置63に表示する制御を行う。具体的には、駆動機構制御部61dによって鏡46が確認位置に配置されているときには、出射窓画像を取得する。一方、駆動機構制御部61dによって鏡46が非確認位置に配置されているときには、分析面画像を取得する。これにより、ユーザは試料Sにおける最適な設定測定有効領域を設定することができる。
判定部61eは、CCDカメラ45で撮像された出射窓画像と、メモリ64に保存されている出射窓画像とを比較することにより、出射窓13aが正常であるか否かを判定し、正常でないと判定したときには、警告を発する制御を行う。これにより、ユーザは出射窓13aに対する異物の付着を認識することができる。
以上のように、本発明の蛍光X線分析装置1によれば、鏡46を用いることで、出射窓13aに対する試料Sや水等の異物の付着にユーザが気付くことができるため、出射窓13aの腐食が進行する前に装置技術者を訪問させて異物の除去や洗浄等を行うことができ、運転不能等の不具合を防止することができる。
<第二実施形態>
図2は、本発明の第二実施形態に係る蛍光X線分析装置の一例を示す概略構成図である。なお、先に述べた蛍光X線分析装置1、401と同様のものについては、同じ符号を付している。
蛍光X線分析装置101は、試料Sが内部に配置される防護ケース20と、X線管球10とコリメータ(シャッタ)41と検出器30とCCDカメラ45とが内部に配置された装置本体部50と、防護ケース20を上下方向に移動させるケース駆動機構42と、コリメータ41を移動させるコリメータ駆動機構43と、鏡ユニット146と、X線管球10と検出器30とケース駆動機構42とコリメータ駆動機構43とCCDカメラ45とを制御するコンピュータ160とを備える。
鏡ユニット146は、下面に鏡が形成されたものであり、装置本体部50の上面の開口部51aの分析位置に、試料Sの代わりに載置されるようになっている。そして、鏡ユニット146が分析位置に載置されると、出射窓画像をCCDカメラ45に導くようになっている。
コンピュータ160は、CPU(制御部)161と入力装置62と表示装置63とメモリ164とを備える。CPU161が処理する機能をブロック化して説明すると、CCDカメラ45から画像を取得して表示装置63に表示する画像取得部61aと、検出器30から蛍光X線の強度(蛍光スペクトル)を取得する検出器制御部61bと、X線管球10から一次X線を出射させるX線源制御部61cと、ケース駆動機構42とコリメータ駆動機構43とを制御する駆動機構制御部161dとを有する。
駆動機構制御部161dは、入力装置62からの入力信号に基づいて、ケース駆動機構42とコリメータ駆動機構43とに制御信号を出力する制御を行う。
例えば、試料Sを分析する際には、ユーザは表示装置63に表示された試料Sの分析面画像を観察しながら、試料Sにおける設定測定有効領域が一次X線によって照射されるように、入力装置62を用いてコリメータ41を移動させる。
また、X線管球10から一次X線を出射させた状態で試料Sを交換する際には、まず、ユーザは試料Sに対する一次X線の照射を遮蔽するように、入力装置62を用いてコリメータ41を移動させる。これにより、防護ケース20を上方に移動させることが可能となり、ユーザは入力装置62を用いて防護ケース20を上方に移動させる。次に、ユーザは試料Sを交換した後、入力装置62を用いて防護ケース20を下方に移動させる。
そして、ユーザが試料Sの一部を出射窓13aに落下させた可能性を察知して、出射窓13aを確認する際には、まず、ユーザは試料Sに対する一次X線の照射を遮蔽するように、入力装置62を用いてコリメータ41を移動させる。これにより、防護ケース20を上方に移動させることが可能となり、ユーザは入力装置62を用いて防護ケース20を上方に移動させる。次に、ユーザは試料Sの代わりに鏡ユニット146を分析位置に載置した後、入力装置62を用いて防護ケース20を下方に移動させる。これにより、コリメータ41の開口41aに移動させることが可能となり、ユーザは試料Sにおける設定測定有効領域が一次X線によって照射されるように、入力装置62を用いてコリメータ41を移動させる。
画像取得部61aは、CCDカメラ45から画像を取得して表示装置63に表示する制御を行う。具体的には、ユーザによって鏡ユニット146が分析位置に配置されているときには、出射窓画像を取得する。これにより、ユーザは出射窓13aに対する異物の付着を認識することができる。一方、試料Sが分析位置に配置されているときには、分析面画像を取得する。これにより、ユーザは試料Sにおける最適な設定測定有効領域を設定することができる。
以上のように、本発明の蛍光X線分析装置101によれば、鏡ユニット146を用いることで、出射窓13aに対する試料Sや水等の異物の付着にユーザが気付くことができるため、出射窓13aの腐食が進行する前に装置技術者を訪問させて異物の除去や洗浄等を行うことができ、運転不能等の不具合を防止することができる。
<第三実施形態>
図3は、本発明の第三実施形態に係る蛍光X線分析装置の一例を示す概略構成図である。なお、先に述べた蛍光X線分析装置1、101、401と同様のものについては、同じ符号を付している。
蛍光X線分析装置201は、試料Sが内部に配置されるとともにCCDカメラ45が内部に配置された防護ケース220と、X線管球10とコリメータ(シャッタ)41と検出器30とが内部に配置された装置本体部250と、防護ケース220を上下方向に移動させるケース駆動機構42と、コリメータ41を移動させるコリメータ駆動機構43と、装置全体を制御するコンピュータ260とを備える。
防護ケース220は、上面と右側壁と前側壁と左側壁と後側壁とを有する筐体部21を備える。そして、筐体部21の下面には気密シール用のOリング(図示せず)が取り付けられており、このOリングを介して筐体部21が装置本体部250の上面に載置されることで、筐体部21と装置本体部250の上面とで形成された密閉空間内に試料Sが配置されることになる。また、筐体部21は、真空ポンプ(図示せず)と接続されており、筐体部21と装置本体部250の上面とで形成された空間を真空に排気することができるようになっている。
CCDカメラ45は、防護ケース220が測定状態となったときには、出射窓13aに対向する位置に設けられるようになっており、その際に出射窓画像をコンピュータ260に出力するようになっている。
コンピュータ260は、CPU(制御部)261と入力装置62と表示装置63とメモリ264とを備える。CPU261が処理する機能をブロック化して説明すると、CCDカメラ45から画像を取得して表示装置63に表示する画像取得部261aと、検出器30から蛍光X線の強度(蛍光スペクトル)を取得する検出器制御部61bと、X線管球10から一次X線を出射させるX線源制御部61cと、ケース駆動機構42とコリメータ駆動機構43とを制御する駆動機構制御部261dとを有する。
駆動機構制御部261dは、入力装置62からの入力信号に基づいて、ケース駆動機構42とコリメータ駆動機構43とに制御信号を出力する制御を行う。
例えば、試料Sを分析する際には、ユーザは試料Sにおける設定測定有効領域が一次X線によって照射されるように、入力装置62を用いてコリメータ41を移動させる。
また、X線管球10から一次X線を出射させた状態で試料Sを交換する際には、まず、ユーザは試料Sに対する一次X線の照射を遮蔽するように、入力装置62を用いてコリメータ41を移動させる。これにより、防護ケース220を上方に移動させることが可能となり、ユーザは入力装置62を用いて防護ケース220を上方に移動させる。次に、ユーザは試料Sを交換した後、入力装置62を用いて防護ケース220を下方に移動させる。
そして、ユーザが試料Sの一部を出射窓13aに落下させた可能性を察知して、出射窓13aを確認する際には、まず、ユーザは試料Sに対する一次X線の照射を遮蔽するように、入力装置62を用いてコリメータ41を移動させる。これにより、防護ケース220を上方に移動させることが可能となり、ユーザは入力装置62を用いて防護ケース220を上方に移動させる。次に、ユーザは試料Sを分析位置から除去した後、入力装置62を用いて防護ケース220を下方に移動させる。これにより、コリメータ41の開口41aに移動させることが可能となり、ユーザは試料Sにおける設定測定有効領域が一次X線によって照射されるように、入力装置62を用いてコリメータ41を移動させる。
画像取得部261aは、CCDカメラ45から画像を取得して表示装置63に表示する制御を行う。具体的には、試料Sが分析位置に配置されていないときには、出射窓画像を取得する。これにより、ユーザは出射窓13aに対する異物の付着に気付くことができる。
以上のように、本発明の蛍光X線分析装置201によれば、出射窓13aに対する試料Sや水等の異物の付着にユーザが気付くことができるため、出射窓13aの腐食が進行する前に装置技術者を訪問させて異物の除去や洗浄等を行うことができ、運転不能等の不具合を防止することができる。
<他の実施形態>
(1)上述した蛍光X線分析装置1では、コリメータ41を移動させるコリメータ駆動機構43と鏡46を移動させる鏡駆動機構44とを備える構成を示したが、コリメータ41と鏡46とを一体化して、1個の駆動機構を備えるような構成としてもよい。
(2)上述した蛍光X線分析装置1では、ユーザが試料Sの一部を出射窓13aに落下させた可能性を察知した際に、出射窓13aを確認するために鏡46を移動させる構成を示したが、駆動機構制御部61dが、試料Sの分析開始直前や分析終了直後等に自動的に制御信号を出力するような構成としてもよい。
本発明は、試料中に含まれる元素の情報を取得するX線分析装置等に利用することができる。
1 蛍光X線分析装置
10 X線管球
11 ターゲット(陽極)
12 フィラメント(陰極)
13 筐体
13a 出射窓
20 防護ケース
30 検出器
41 コリメータ(シャッタ)
45 CCDカメラ(撮像装置)
50 装置本体部
51a 開口部
S 試料

Claims (7)

  1. X線管と検出器とシャッタとが内部に配置され、測定時に上面の開口部に試料が載置される装置本体部と、
    前記開口部を覆う測定状態と前記開口部を開放する非測定状態とに移動可能な防護ケースとを備え、
    前記X線管は、出射窓が形成されている筐体と、前記筐体の内部に端面が配置された陽極と、前記筐体の内部に配置された陰極とを有し、前記陽極の端面で発生したX線を筐体の出射窓から出射し、
    前記検出器は、前記試料にX線が照射されることにより、前記試料で発生したX線の強度を検出し、
    前記シャッタは、前記非測定状態時には前記X線管の出射窓の前方に配置される一方、前記測定状態時には前記X線管の出射窓の前方から除去されるX線分析装置であって、
    前記測定状態時に前記X線管の出射窓を撮像するための撮像装置を備えることを特徴とするX線分析装置。
  2. 前記撮像装置で撮像された出射窓画像と、保存された出射窓画像とを比較することにより、前記出射窓が正常であるか否かを判定する判定部を備えることを特徴とする請求項1に記載のX線分析装置。
  3. 前記判定部は、正常でないと判定したときには、警告を発することを特徴とする請求項2に記載のX線分析装置。
  4. 前記装置本体部の内部に前記撮像装置が配置されるとともに、前記装置本体部の内部に、可視光を反射する鏡が移動可能に配置されていることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のX線分析装置。
  5. 前記装置本体部の内部に前記撮像装置が配置されるとともに、前記装置本体部の内部に、X線を透過し可視光を反射する鏡が配置されていることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のX線分析装置。
  6. 前記防護ケースの内部に前記撮像装置が配置されていることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のX線分析装置。
  7. 前記装置本体部の上面の開口部に載置される鏡ユニットを備えることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のX線分析装置。
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