CN107957430B - X射线分析装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种能够容易地确认出射窗口的污染的X射线分析装置。X射线分析装置(1)包括能够移动至覆盖开口部(51a)的测定状态和开放开口部(51a)的非测定状态的保护外壳(20)，X射线管(10)将在阳极(11)的端面产生的X射线从框体(13)的出射窗口(13a)出射，检测器(30)检测通过向试样照射X射线而在试样上产生的X射线的强度，光阑(41)在非测定状态时被配置于X射线管(10)的出射窗口(13a)的前方，另一方面，在测定状态时被从X射线管(10)的出射窗口(13a)的前方移除，所述X射线分析装置(1)具有用于在测定状态时对X射线管(10)的出射窗口(13a)进行摄像的摄像装置(45)。

Description

X射线分析装置

技术领域

本发明涉及取得试样中含有的元素的信息的X射线分析装置。

背景技术

荧光X射线分析装置向固体试样、粉状试样、液体试样照射一次X射线，并检测由一次X射线激发而释放的荧光X射线，由此进行该试样所含有的元素的定性、定量分析。

图4为表示一般的荧光X射线分析装置的一例的概略构成图。另外，图5为图4所示的荧光X射线分析装置的开放状态(非测定状态)。另外，以纸面上的左右方向为X方向，以垂直于纸面的方向为Y方向，以纸面上的上下方向为Z方向。

荧光X射线分析装置401包括：保护外壳20，其在内部配置有试样S；装置主体部50，其在内部配置有X射线球管10、准直器(光阑)41、检测器30和CCD相机45；外壳驱动机构42，其使保护外壳20在上下方向移动；准直器驱动机构43，其使准直器41移动；以及计算机460，其控制装置整体(例如，参照专利文献1)。

装置主体部50包括具有上表面、下表面、右侧壁、前侧壁、左侧壁和后侧壁的框体部51，在框体部51的上表面的中央部形成有例如直径为15mm的圆形的开口51a，如图所示，试样S的分析面以堵住开口51a的方式载置于分析位置上。

图6为表示图4所示的X射线球管10的截面图。X射线球管10包括在内部具有作为阳极的靶材11和作为阴极的灯丝12的圆筒形状的框体13。

在框体13的侧壁，形成有例如Be(铍)制的圆形的出射窗口13a，在与出射窗口13a相对的位置配置有靶材11的端面，并且在与靶材11的端面相对的位置配置有灯丝12的顶端。

根据这样的X射线球管10，由高压电源(未图示)将高电压施加至靶材11，并且由低压电源(未图示)将低电压施加至灯丝12，由此，使从灯丝12释放的热电子撞击靶材11的端面，并使在靶材11的端面产生的一次X射线从出射窗口13a出射。

并且，X射线球管10以位于开口51a的左下方的方式而被固定，并以从X射线球管10出射的一次X射线向开口51a中的规定照射范围(例如直径为10mm的圆形)入射的方式而被构成。

准直器41为以排列的方式形成有大圆形(例如直径为10mm)的开口41a以及小圆形(例如直径为1mm)的开口41b的平板，并被配置于X射线球管10与开口51a之间。并且，准直器41通过准直器驱动机构43，能够在与一次X射线的光轴正交的平面内在Y方向和-Y方向上移动。于是，从X射线球管10出射的规定照射范围(例如直径为10mm的圆形)的一次X射线中的任意的设定照射有效范围的一次X射线通过准直器41。由此，在试样S中，例如，通过一次X射线照射直径为10mm的圆形的设定测定有效区域，或是通过一次X射线照射直径为1mm的圆形的设定测定有效区域，或是完全不进行照射。

检测器30例如具有形成有导入窗的框体，并在框体的内部配置有检测荧光X射线的检测元件(半导体元件)。并且，检测器30以位于开口51a的右下方的方式而被固定，并以在试样S产生的荧光X射线入射至导入窗的方式而被构成。

CCD相机45被设置在与试样S的分析面相对的位置，并将试样S的分析面图像输出至计算机460。

保护外壳20包括具有上表面、右侧壁、前侧壁、左侧壁、后侧壁的框体部21。并且，在框体部21的下表面安装有气密密封用的O形环(未图示)，框体部21经由该O形环载置于装置主体部50的上表面，由此，试样S被配置于由框体部21和装置主体部50的上表面形成的密闭空间内。另外，框体部21连接有真空泵(未图示)，能够将由框体部21和装置主体部50的上表面形成的空间排气至真空。

此外，在这样的荧光X射线分析装置401中取出放入试样S的时候，用户通过使保护外壳20从装置主体部50的上表面向上方移动20cm左右来将试样S配置于分析位置或是从分析位置移除。这样的保护外壳20由于需要具有耐受真空的强度，另外，需要用遮蔽一次X射线的材料制作，因而变得非常重(例如10kg)，因此，为了使保护外壳20向上下方向机械地移动，设有外壳驱动机构42。

而且，为了使一次X射线的强度稳定，X射线球管10连续运行，因此，在为了交换试样S而使保护外壳20向上方移动时，通过用准直器41遮蔽出射窗口13a，防止用户被X射线照射。此时，为了可靠地防止用户被X射线照射，在荧光X射线分析装置401中，通过计算机460设定成，在通电中，将保护外壳20或准直器41中的至少一个关闭。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2009-002795号公报

发明内容

发明要解决的问题

此外，在上述那样的荧光X射线分析装置401中，有时由于固体试样S的一部分破损并从开口51a掉落，或是液体试样S从容器溢出，试样S会附着于位于开口51a下方的出射窗口13a。

另外，若在设置有荧光X射线分析装置401的室内接入暖气设备等的电源，则室内空气的温度上升，但是由于热容大的框体13的温度不容易上升而维持较低，因此有时水滴会附着于框体13的外周面。即，有时由于结露等，附着在出射窗口13a上的水会残留下来。

若试样S、水这样附着于出射窗口13a，则会发生腐蚀，在出射窗口13a上开孔而破坏框体13内的真空，成为不能运行的原因。

然而，在如上所述的荧光X射线分析装置401中，在荧光X射线分析装置401通电中，由于保护外壳20或准直器41中的至少一个关闭，因此用户不能够通过目视来检查出射窗口13a。因此，存在着如下的问题，装置技术人员必须访问并拆解荧光X射线分析装置401才能够确认出射窗口13a是否被试样S、水等异物污染。

另外，即使存在使固体试样S掉落至出射窗口13a的可能性，由于对于用户来说没有确认的手段，因此没有使装置技术人员访问的动机，即使实际上出射窗口13a已被污染，由于荧光X射线分析装置401没有据此立即显示异常动作，因此没有拜托装置技术人员进行检查的动机。

在此，本发明的目的在于，提供一种能够容易地确认出射窗口13a被污染这一情况的X射线分析装置。

解决问题的技术手段

为了解决上述问题而完成的本发明的X射线分析装置包括：装置主体部，其在内部配置有X射线管、检测器和光阑，并在测定时在上表面的开口部载置有试样；以及保护外壳，其能够移动至覆盖所述开口部的测定状态和开放所述开口部的非测定状态，所述X射线管具有：框体，其形成有出射窗口；阳极，其端面被配置在所述框体的内部；以及阴极，其被配置于所述框体的内部，在所述阳极的端面产生的X射线从框体的出射窗口出射，所述检测器检测通过向所述试样照射X射线而在所述试样上产生的X射线的强度，所述光阑在所述非测定状态时被配置于所述X射线管的出射窗口的前方，另一方面，在所述测定状态时被从所述X射线管的出射窗口的前方移除，所述X射线分析装置包括用于在所述测定状态时对所述X射线管的出射窗口进行摄像的摄像装置。

发明的效果

如以上所述，根据本发明的X射线分析装置，用户能够提前确认针对出射窗口的试样、水等异物的附着，因此能够在由于异物导致的出射窗口的劣化进行之前使装置技术人员访问，并进行异物的去除、清洗等，能够防止故障(不能运行等)的发生。

(用于解决其他问题的手段以及效果)

另外，在上述的发明中，还可以包括判定部，其通过比较由所述摄像装置摄像的出射窗口图像和已保存的出射窗口图像，来判定所述出射窗口是否正常。

根据这样的X射线分析装置，例如通过保存好正常时的出射窗口图像、上次使用时的出射窗口图像，来使判定部比较该出射窗口图像和本次的出射窗口图像，由此，能够自动地判定出射窗口是否正常。

另外，在上述发明中，所述判定部也可以在判定为非正常时发出警告。

另外，在上述发明中，也可以为，在所述装置主体部的内部配置有所述摄像装置，并且在所述装置主体部的内部，能够移动地配置有反射可见光的镜。

根据这样的X射线分析装置，能够保持将当前测定中的试样载置于分析位置的状态不变地通过使镜移动来确认出射窗口。另外，在放置了某试样之后，进而能够在即将移除该试样之前通过使镜移动来确认出射窗口，其结果，能很容易地确定一定数量的试样中哪个试样成为污染的原因，污染的对策变得容易。

另外，在上述发明中，也可以为，在所述装置主体部的内部配置有所述摄像装置，并且在所述装置主体部的内部，配置有透过X射线且反射可见光的镜。

根据这样的X射线分析装置，能够一边测定一边确认出射窗口。于是，在测定中由于试样的掉落等而使出射窗口被污染的情况下，能够立即停止X射线的照射并将污染的发生通知用户，因此能够使出射窗口的劣化成为最低限度。

并且，在上述发明中，在所述保护外壳的内部也可以配置有所述摄像装置。

进而，在上述发明中，也可以包括载置于所述装置主体部的上表面的开口部的镜单元。

附图说明

图1为表示第一实施方式所涉及的荧光X射线分析装置的一例的概略构成图。

图2为表示第二实施方式所涉及的荧光X射线分析装置的一例的概略构成图。

图3为表示第三实施方式所涉及的荧光X射线分析装置的一例的概略构成图。

图4为表示一般荧光X射线分析装置中的闭盖状态的一例的概略构成图。

图5为表示一般荧光X射线分析装置中的开盖状态的一例的概略构成图。

图6为表示图4所示的X射线球管的截面图。

具体实施方式

以下，使用附图对本发明的实施方式进行说明。然而，本发明并不限定于以下所说明的实施方式中，在不脱离本发明主旨的范围，本发明当然还包括各种方式。

＜第一实施方式＞

图1为表示本发明的第一实施方式所涉及的荧光X射线分析装置的一例的概略构成图。另外，对于和在先叙述的荧光X射线分析装置401相同的部分，赋予相同的符号。

荧光X射线分析装置1包括：保护外壳20，其在内部配置有试样S；装置主体部50，其在内部配置有X射线球管10、准直器(光阑)41、检测器30、CCD相机45和镜46；外壳驱动机构42，其使保护外壳20在上下方向移动；准直器驱动机构43，其使准直器41移动；镜驱动机构44，其使镜46移动；以及计算机60，其控制装置整体。

镜46为透过X射线且反射可见光的三棱柱体，例如为在树脂上薄薄地蒸镀铝而成的构件。而且，镜46通过镜驱动机构44，能够在将出射窗口图像引导至CCD相机45的确认位置和不将出射窗口图像引导至CCD相机45的非确认位置之间向Y方向和－Y方向移动。

计算机60包括CPU(控制部)61、输入装置62、显示装置63、以及存储器64。若将CPU61处理的功能模块化而进行说明的话，则具有：图像取得部61a，其从CCD相机45取得图像并显示于显示装置63；检测器控制部61b，其从检测器30取得荧光X射线的强度(荧光光谱)；X射线源控制部61c，其使一次X射线从X射线球管10出射；驱动机构控制部61d，其控制外壳驱动机构42、准直器驱动机构43和镜驱动机构44；以及判定部61e。另外，在存储器64中，存储有在出射窗口13a正常时摄像到的出射窗口图像。

驱动机构控制部61d进行如下控制：根据来自输入装置62的输入信号，将控制信号输出至外壳驱动机构42、准直器驱动机构43和镜驱动机构44。

例如，在分析试样S时，用户一边观察显示装置63所显示的试样S的分析面图像，一边使用输入装置62使准直器41移动以使试样S中的设定测定有效区域被一次X射线照射。

另外，在使一次X射线从X射线球管10出射的状态下更换试样S时，首先，用户使用输入装置62使准直器41移动，以遮蔽针对试样S的一次X射线的照射。由此，能够使保护外壳20向上方移动，用户使用输入装置62使保护外壳20向上方移动。然后，用户在更换试样S之后，使用输入装置62使保护外壳20向下方移动。

而且，在用户察觉试样S的一部分掉落至出射窗口13a的可能性而确认出射窗口13a时，首先，用户使用输入装置62使镜46移动至确认位置。即，能够保持将当前测定中的试样S载置于分析位置的状态不变地，确认出射窗口13a。

图像取得部61a进行从CCD相机45取得图像并显示于表示装置63的控制。具体来说，在由驱动机构控制部61d将镜46配置于确认位置时，取得出射窗口图像。另一方面，在由驱动机构控制部61d将镜46配置于非确认位置时，取得分析面图像。由此，用户能够设定试样S中的最佳的设定测定有效区域。

判定部61e进行如下控制：通过比较由CCD相机45摄像的出射窗口图像和存储器64所保存的出射窗口图像来判定出射窗口13a是否为正常，在判定为非正常时，发出警告。由此，用户能够确认针对出射窗口13a的异物的附着。

如以上所述，根据本发明的荧光X射线分析装置1，通过使用镜46，用户能够注意到针对出射窗口13a的试样S、水等异物的附着，因此能够在出射窗口13a的腐蚀进行之前使装置技术人员访问并进行异物的去除、清洗等，能够防止不能运行等故障。

＜第二实施方式＞

图2为表示本发明的第二实施方式所涉及的荧光X射线分析装置的一例的概略构成图。另外，对于与在先叙述的荧光X射线分析装置1、401相同的部分，赋予相同的符号。

荧光X射线分析装置101包括：保护外壳20，其在内部配置有试样S；装置主体部50，其在内部配置有X射线球管10、准直器(光阑)41、检测器30和CCD相机45；外壳驱动机构42，其使保护外壳20在上下方向移动；准直器驱动机构43，其使准直器41移动；以及计算机160，其控制镜单元146、X射线球管10、检测器30、外壳驱动机构42、准直器驱动机构43和CCD相机45。

镜单元146在下表面形成有镜，取代试样S而被载置于装置主体部50的上表面的开口部51a的分析位置。而且，镜单元146被载置于分析位置时，将出射窗口图像导入CCD相机45。

计算机160包括CPU(控制部)161、输入装置62、显示装置63以及存储器164。若将CPU161处理的功能模块化而进行说明的话，则具有：图像取得部61a，其从CCD相机45取得图像并显示于显示装置63；检测器控制部61b，其从检测器30取得荧光X射线的强度(荧光光谱)；X射线源控制部61c，其使一次X射线从X射线球管10出射；以及驱动机构控制部161d，其控制外壳驱动机构42和准直器驱动机构43。

驱动机构控制部161d进行如下控制：根据来自输入装置62的输入信号，将控制信号输出至外壳驱动机构42和准直器驱动机构43。

例如，在分析试样S时，用户一边观察显示装置63所显示的试样S的分析面图像，一边使用输入装置62使准直器41移动以使试样S中的设定测定有效区域被一次X射线照射。

另外，在使一次X射线从X射线球管10出射的状态下更换试样S时，首先，用户使用输入装置62使准直器41移动，以遮蔽针对试样S的一次X射线的照射。由此，能够使保护外壳20向上方移动，用户使用输入装置62使保护外壳20向上方移动。然后，用户在更换试样S之后，使用输入装置62使保护外壳20向下方移动。

而且，在用户察觉试样S的一部分掉落至出射窗口13a的可能性而确认出射窗口13a时，首先，用户使用输入装置62使准直器41移动，以遮蔽针对试样S的一次X射线的照射。由此，能够使保护外壳20向上方移动，用户使用输入装置62使保护外壳20向上方移动。然后，用户在将镜单元146替代试样S而载置于分析位置之后，使用输入装置62使保护外壳20向下方移动。由此，能够移动至准直器41的开口41a，用户使用输入装置62使准直器41移动，以使试样S中的设定测定有效区域被一次X射线照射。

图像取得部61a进行从CCD相机45取得图像并显示于表示装置63的控制。具体来说，在由用户将镜单元146配置于分析位置时，取得出射窗口图像。由此，用户能够确认针对出射窗口13a的异物的附着。另一方面，在试样S被配置于分析位置时，取得分析面图像。由此，用户能够设定试样S中的最佳的设定测定有效区域。

如以上所述，根据本发明的荧光X射线分析装置101，通过使用镜单元146，用户能够注意到针对出射窗口13a的试样S、水等异物的附着，因此能够在出射窗口13a的腐蚀进行之前使装置技术人员访问并进行异物的去除、清洗等，能够防止不能运行等故障。

＜第三实施方式＞

图3为表示本发明的第三实施方式所涉及的荧光X射线分析装置的一例的概略构成图。另外，对于与在先叙述的荧光X射线分析装置1、101、401相同的部分，赋予相同的符号。

荧光X射线分析装置201包括：保护外壳220，其在内部配置有试样S，并且在内部配置有CCD相机45；装置主体部250，其在内部配置有X射线球管10、准直器(光阑)41、和检测器30；外壳驱动机构42，其使保护外壳220在上下方向移动；准直器驱动机构43，其使准直器41移动；以及计算机260，其控制装置整体。

保护外壳220包括具有上表面、右侧壁、前侧壁、左侧壁和后侧壁的框体部21。而且，在框体部21的下表面安装有气密密封用的O形环(未图示)，框体部21经由该O形环载置于装置主体部250的上表面，由此，试样S被配置于由框体部21和装置主体部250的上表面形成的密闭空间内。另外，框体部21连接有真空泵(未图示)，能够将由框体部21和装置主体部250的上表面形成的空间排气至真空。

CCD相机45被设置于在保护外壳220成为测定状态时与出射窗口13a相对的位置，此时将出射窗口图像输出至计算机260。

计算机260包括CPU(控制部)261、输入装置62、显示装置63以及存储器264。将CPU261处理的功能模块化而进行说明的话，则具有：图像取得部261a，其从CCD相机45取得图像并显示于显示装置63；检测器控制部61b，其从检测器30取得荧光X射线的强度(荧光光谱)；X射线源控制部61c，其使一次X射线从X射线球管10出射；以及驱动机构控制部261d，其控制外壳驱动机构42和准直器驱动机构43。

驱动机构控制部261d进行如下控制，根据来自输入装置62的输入信号，将控制信号输出至外壳驱动机构42和准直器驱动机构43。

例如，在分析试样S时，用户使用输入装置62使准直器41移动以使试样S中的设定测定有效区域被一次X射线照射。

另外，在使一次X射线从X射线球管10出射的状态下更换试样S时，首先，用户使用输入装置62使准直器41移动，以遮蔽针对试样S的一次X射线的照射。由此，能够使保护外壳220向上方移动，用户使用输入装置62使保护外壳220向上方移动。然后，用户在更换试样S之后，使用输入装置62使保护外壳220向下方移动。

而且，在用户察觉试样S的一部分掉落至出射窗口13a的可能性而确认出射窗口13a时，首先，用户使用输入装置62使准直器41移动，以遮蔽针对试样S的一次X射线的照射。由此，能够使保护外壳220向上方移动，用户使用输入装置62使保护外壳220向上方移动。然后，用户在从分析位置移除试样S之后，使用输入装置62使保护外壳220向下方移动。由此，能够移动至准直器41的开口41a，用户使用输入装置62使准直器41移动，以使试样S中的设定测定有效区域被一次X射线照射。

图像取得部261a进行从CCD相机45取得图像并显示于表示装置63的控制。具体来说，在试样S被配置于分析位置时，取得出射窗口图像。由此，用户能够注意到针对出射窗口13a的异物的附着。

如以上所述，根据本发明的荧光X射线分析装置201，用户能够注意到针对出射窗口13a的试样S、水等异物的附着，因此能够在出射窗口13a的腐蚀进行之前使装置技术人员访问并进行异物的去除、清洗等，能够防止不能运行等故障。

＜其他实施方式＞

(1)在上述的荧光X射线分析装置1中，示出了包括使准直器41移动的准直器驱动机构43和使镜46移动的镜驱动机构44的构成，但是也可以为将准直器41和镜46一体化、具备一个驱动机构那样的构成。

(2)在上述的荧光X射线分析装置1中，示出了在用户察觉到试样S的一部分掉落至出射窗口13a的可能性时，为了确认出射窗口13a而使镜46移动的构成，但是也可以为驱动机构控制部61d在试样S的分析即将开始之前、分析刚结束之后等自动地输出控制信号的构成。

【产业上的利用可能性】

本发明能够应用于取得试样中所含有的元素的信息的X射线分析装置等。

符号说明

1 荧光X射线分析装置

10 X射线球管

11 靶材(阳极)

12 灯丝(阴极)

13 框体

13a 出射窗口

20 保护外壳

30 检测器

41 准直器(光阑)

45 CCD相机(摄像装置)

50 装置主体部

51a 开口部

S 试样。

Claims (7)

1.一种X射线分析装置，其特征在于，包括：

装置主体部，其在内部配置有X射线管、检测器和光阑，并在测定时在上表面的开口部载置有试样；以及

保护外壳，其能够移动至覆盖所述开口部的测定状态和开放所述开口部的非测定状态，

所述X射线管具有：框体，其形成有出射窗口；阳极，其端面被配置在所述框体的内部；以及阴极，其被配置于所述框体的内部，在所述阳极的端面产生的X射线从框体的出射窗口出射，

所述检测器检测通过向所述试样照射X射线而在所述试样上产生的X射线的强度，

所述光阑在所述非测定状态时被配置于所述X射线管的出射窗口的前方，另一方面，在所述测定状态时被从所述X射线管的出射窗口的前方移除，

所述X射线分析装置包括摄像装置和反射可见光的镜，

所述镜能够在将所述X射线管的出射窗口的图像引导至所述摄像装置的确认位置和不将所述出射窗口的图像引导至所述摄像装置的非确认位置之间移动，

在所述镜位于所述确认位置时，所述摄像装置取得所述X射线管的出射窗口的图像，在所述镜位于所述非确认位置时，所述摄像装置取得所述试样的分析面图像。

2.如权利要求1所述的X射线分析装置，其特征在于，

包括判定部，其通过比较由所述摄像装置摄像的出射窗口图像和已保存的出射窗口图像，来判定所述出射窗口是否正常。

3.如权利要求2所述的X射线分析装置，其特征在于，

所述判定部在判定为非正常时发出警告。

4.如权利要求1-3中任一项所述的X射线分析装置，其特征在于，

在所述装置主体部的内部配置有所述摄像装置和所述镜。

5.如权利要求1-3中任一项所述的X射线分析装置，其特征在于，

所述镜透过X射线且反射可见光。

6.如权利要求1-3中任一项所述的X射线分析装置，其特征在于，

在所述保护外壳的内部配置有所述摄像装置。

7.如权利要求1-3中任一项所述的X射线分析装置，其特征在于，

所述镜载置于所述装置主体部的上表面的开口部。

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