JP6944951B2 - 放射線検出装置及びコンピュータプログラム - Google Patents

Description

本発明は、試料の観察と、試料への放射線照射と、試料から発生する放射線の検出とを行う放射線検出装置、及びコンピュータプログラムに関する。

Ｘ線分析は、電子線又はＸ線等の放射線を試料へ照射し、試料から発生する特性Ｘ線を検出し、特性Ｘ線のスペクトルから試料に含有される成分を分析する手法である。Ｘ線分析の一例として、試料へ照射する放射線をＸ線とした蛍光Ｘ線分析がある。Ｘ線分析に用いられるＸ線検出装置は、試料へ放射線を照射する線源と、試料から発生する特性Ｘ線を検出する検出部とを備えている。また、Ｘ線検出装置は、試料を観察するための光学顕微鏡を備えている。特許文献１には、光学顕微鏡を備えたＸ線検出装置が開示されている。

特開２０１０−４８７２７号公報

試料へ放射線を照射するＸ線検出装置は、試料の表面に放射線を収束させるようになっている。試料の表面に放射線が照射される被照射部分の大きさは、一般的に、放射線が収束する焦点位置で最小となり、焦点位置からの距離に応じて拡大していく。通常、Ｘ線検出装置は、放射線が収束する焦点位置に試料が配置されるように設定されている。しかしながら、実際に被照射部分がどのような大きさであるか、また放射線が収束する焦点位置と試料の表面との間の距離がどの程度であるかは不明確である。特に、凹凸を有する試料では、放射線を照射される位置によって被照射部分の大きさが異なり、被照射部分の大きさの把握が困難である。

本発明は、斯かる事情に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、実際の被照射部分の大きさを確認することができる放射線検出装置及びコンピュータプログラムを提供することにある。

本発明に係る放射線検出装置は、試料保持部と、該試料保持部が保持する試料へ放射線を照射する照射部と、前記試料から発生した放射線を検出する検出部とを備える放射線検出装置において、所定の基点から前記試料保持部が保持した試料の放射線を照射されるべき被照射部分までの距離を算出する距離算出部と、算出された距離に基づいて、前記試料上での前記被照射部分の大きさを特定する大きさ特定部と、特定された前記被照射部分の大きさを表示する表示部とを備えることを特徴とする。

本発明に係る放射線検出装置は、前記試料を観察するための光学顕微鏡を更に備え、前記表示部は、前記光学顕微鏡による前記試料の観察像と、前記試料上での前記被照射部分の範囲を示す画像とを重ねて表示することを特徴とする。

本発明に係る放射線検出装置は、前記被照射部分に焦点を合わせるべく前記光学顕微鏡の焦点位置を調整する調整部を更に備え、前記距離算出部は、調整された焦点位置の基準からの距離に応じて、前記所定の基点から前記被照射部分までの距離を算出することを特徴とする。

本発明に係る放射線検出装置は、前記所定の基点から前記被照射部分までの距離を変更する距離変更部を更に備え、前記表示部は、前記距離算出部が算出した距離と、前記被照射部分の大きさが最小になるような、前記所定の基点から前記被照射部分までの最適距離とを表示することを特徴とする。

本発明に係る放射線検出装置は、前記距離算出部が算出した距離が予め定められた下限値以下である場合に、警告を出力する警告部を更に備えることを特徴とする。

本発明に係る放射線検出装置は、前記照射部は、試料へ照射すべき放射線を収束し、放射線を収束する径が互いに異なる複数の収束部を有し、前記大きさ特定部は、前記複数の収束部から選択された一つの収束部に応じて、前記被照射部分の大きさを特定することを特徴とする。

本発明に係る放射線検出装置は、前記被照射部分の前記試料上での位置を順次変更する被照射位置変更部と、前記試料上の各部分に放射線の検出結果及び前記被照射部分の大きさを関連付けた放射線分布を生成する生成部とを更に備えることを特徴とする。

本発明に係るコンピュータプログラムは、試料へ放射線を照射する照射部と、前記試料から発生した放射線を検出する検出部と、前記試料を観察するための光学顕微鏡と、表示部とを備える放射線検出装置を、コンピュータに制御させるコンピュータプログラムにおいて、コンピュータに、試料の放射線を照射されるべき被照射部分に焦点を合わせた前記光学顕微鏡の焦点位置の基準からの距離に応じて、前記放射線検出装置内の所定の基点から前記被照射部分までの距離を算出するステップと、算出された距離に基づいて、前記試料上での前記被照射部分の大きさを特定するステップと、特定された前記被照射部分の大きさを前記表示部に表示させるステップとを含む処理を実行させることを特徴とする。

本発明においては、放射線検出装置は、試料へ放射線を照射し、試料から発生した放射線を検出する。放射線検出装置は、所定の基点から試料の放射線を照射されるべき被照射部分までの距離を算出し、算出した距離から、試料上での被照射部分の大きさを特定し、特定した被照射部分の大きさを表示する。試料に照射される放射線の広がりは、照射方向に沿った距離に応じて異なるので、距離に応じて被照射部分の大きさを特定することができる。特定された被照射部分の大きさが表示されることにより、使用者は被照射部分の大きさを確認することができる。

また、本発明においては、放射線検出装置は、試料を観察するための光学顕微鏡を備える。放射線検出装置は、光学顕微鏡による試料の観察像と、試料上での被照射部分の範囲を示す画像とを重ねて表示する。試料の具体的にどの部分に放射線が照射されるかが表示される。

また、本発明においては、放射線検出装置は、光学顕微鏡の焦点が試料の被照射部分に合うように光学顕微鏡の焦点位置を調整し、焦点位置の基準からの距離に応じて、所定の基点から試料の被照射部分までの距離を算出する。焦点が基準に合っている場合の所定の基点から基準までの距離が既知であれば、焦点位置の基準からの距離に応じて、所定の基点から試料の被照射部分までの距離が算出できる。

また、本発明においては、放射線検出装置は、所定の基点から試料の被照射部分までの距離を変更することが可能であり、所定の基点から試料の被照射部分までの距離と、被照射部分が最小になるような最適距離とを表示する。これにより、現在の試料の位置と最適な位置との比較が可能となる。

また、本発明においては、放射線検出装置は、算出した距離が下限値以下であることを警告する。これにより、試料が放射線検出装置の他の部品に近すぎることが警告される。

また、本発明においては、放射線検出装置は、放射線を収束させて試料へ照射する。放射線検出装置は、放射線を収束する径が互いに異なる複数の収束部を備えており、収束部に応じて、被照射部分の大きさを特定する。放射線を収束する径が変更された場合は被照射部分の大きさが変化するので、照射に用いられる収束部に応じて、被照射部分の大きさが特定される。

また、本発明においては、放射線検出装置は、被照射部分の試料上での位置を順次変更し、試料上の各部分に放射線の検出結果及び被照射部分の大きさを関連付けた放射線分布を生成する。これにより、試料上の各部分での放射線分析結果が得られると共に、各部分に放射線が照射された範囲の大きさも得られる。

本発明にあっては、放射線検出装置は、試料上に放射線が照射される被照射部分の大きさを表示し、使用者は、実際の被照射部分の大きさを確認することができる。従って、使用者は、実際の被照射部分の大きさを把握して、被照射部分の大きさが適切な値になるように試料の位置を調整することが可能となる等、本発明は優れた効果を奏する。

実施形態１に係るＸ線検出装置の構成を示すブロック図である。 制御部の構成例を示すブロック図である。 試料の位置と試料上でのＸ線の照射径との関係を示す模式図である。 位置テーブルの内容例を示す概念図である。 実施形態１に係るＸ線検出装置が実行する処理の手順を示すフローチャートである。 表示部が表示する画像の例を示す模式図である。 実施形態２に係るＸ線検出装置の構成を示すブロック図である。 実施形態３に係るＸ線検出装置の構成を示すブロック図である。 実施形態３に係るＸ線検出装置が実行する処理の手順を示すフローチャートである。

以下本発明をその実施の形態を示す図面に基づき具体的に説明する。
＜実施形態１＞
図１は、実施形態１に係るＸ線検出装置の構成を示すブロック図である。Ｘ線検出装置は、蛍光Ｘ線分析装置であり、放射線検出装置に対応する。Ｘ線検出装置は、試料６が載置される試料台１６と、Ｘ線を放射するＸ線源１１と、Ｘ線源１１が放射するＸ線を収束して試料６へ照射するＸ線光学素子１２と、Ｘ線を検出する検出部１３とを備えている。試料台１６は試料保持部に対応する。試料保持部は、載置以外の方法で試料を保持する形態であってもよい。Ｘ線源１１は、例えばＸ線管である。Ｘ線光学素子１２は、例えば、入射されたＸ線を内部で反射させながら導光するＸ線導管を用いたモノキャピラリレンズ、又は複数のＸ線導管を用いたポリキャピラリレンズである。Ｘ線光学素子１２は、Ｘ線源１１が放射したＸ線を入射され、Ｘ線を収束する。Ｘ線光学素子１２が収束したＸ線は、試料台１６に載置された試料６へ照射される。Ｘ線源１１及びＸ線光学素子１２は、照射部に対応する。試料６のＸ線を照射された部分では、蛍光Ｘ線が発生する。検出部１３は、試料６から発生した蛍光Ｘ線を検出し、検出した蛍光Ｘ線のエネルギーに比例した信号を出力する。図１では、試料６に照射されるＸ線及び蛍光Ｘ線を実線矢印で示す。

また、Ｘ線検出装置は、試料６を照明する図示しない光源と、ミラー１４と、光学顕微鏡１５とを備えている。試料６を照明した光は試料６で反射する。ミラー１４は、試料６で反射した光を反射し、光学顕微鏡１５へ入射させる。図１では、光を破線矢印で示す。光学顕微鏡１５は撮像素子を有している。光学顕微鏡１５は入射された光を検出し、試料６を撮影する。光学顕微鏡１５の焦点は固定されている。即ち、光軸に沿った光学顕微鏡１５から焦点までの距離は一定である。光学顕微鏡１５は、移動することによって、Ｘ線検出装置内での焦点位置を変更することができる。なお、光学顕微鏡１５は、光学系を含んでおり、光学系を調整することによって焦点位置を変更することができる形態であってもよい。また、Ｘ線検出装置は、レンズ等の光学系を更に備えていてもよい。

また、Ｘ線検出装置は、真空箱２及び試料箱３を備えている。真空箱２及び試料箱３は連結しており、真空箱２は試料箱３の上側に配置されている。Ｘ線光学素子１２、検出部１３及びミラー１４は、夫々に、少なくとも一部分が真空箱２内に配置されている。Ｘ線源１１及び光学顕微鏡１５は、一部又は全部が真空箱２内に配置されていてもよく、真空箱２の外部に配置されていてもよい。試料台１６は試料箱３内に配置されている。試料台１６に載置された試料６は試料箱３内に配置される。

真空箱２と試料箱３との境界には、窓部２１が設けられている。窓部２１は、平板状であり、真空箱２の底面の一部と試料箱３の上面の一部とを含んでいる。Ｘ線光学素子１２は、Ｘ線の出射口を窓部２１に対向させて配置されている。試料台１６は、試料６が載置される載置面を窓部２１に対向させて配置されている。試料台１６に載置された試料６は、表面が窓部２１に対向するように配置される。窓部２１は、Ｘ線及び光を通過させることができる。例えば、窓部２１は、透明であり、Ｘ線及び蛍光Ｘ線を通過させるための貫通孔が形成されている。ミラー１４及び光学顕微鏡１５は、試料６で反射された光が窓部２１を通ってミラー１４で反射し、光学顕微鏡１５へ入射するように、配置されている。Ｘ線源１１、Ｘ線光学素子１２及び検出部１３は、Ｘ線が窓部２１を通って試料６へ照射され、試料６で発生した蛍光Ｘ線が窓部２１を通って検出部１３へ入射するように、配置されている。また、Ｘ線源１１、Ｘ線光学素子１２、ミラー１４及び光学顕微鏡１５は、試料６へ照射されるＸ線の中心軸と試料６の観察のために光学顕微鏡１５へ入射する光の光軸とがほぼ一致するように、配置されている。このため、光学顕微鏡１５は、試料６のＸ線が照射される被照射部分を撮影する。

Ｘ線検出装置は、更に、真空箱２の内部を真空にする図示しない排気部を備えている。Ｘ線検出装置は、真空箱２及び試料箱３の内部を真空にする形態であってもよく、真空箱２の内部を真空にして試料箱３の内部は真空にしない形態であってもよい。窓部２１に貫通孔が形成されており、かつ試料箱３の内部は真空にしない形態では、貫通孔をＸ線透過膜で塞いだ状態で真空箱２の内部が真空にされる。少なくとも真空箱２の内部が真空にされた状態で、Ｘ線の照射及び蛍光Ｘ線の検出が行われる。

検出部１３には、検出部１３が出力した信号を処理する信号処理部４２が接続されている。信号処理部４２は、検出部１３が出力した各値の信号をカウントし、検出された蛍光Ｘ線のエネルギーとカウント数との関係、即ち蛍光Ｘ線スペクトルを生成する処理を行う。信号処理部４２は、分析部４３に接続されている。分析部４３は、演算を行う演算部及びデータを記憶するメモリを含んで構成されている。信号処理部４２は、生成したスペクトルを示すデータを分析部４３へ出力する。分析部４３は、信号処理部４２からのデータを入力され、入力されたデータが示すスペクトルに基づいて、試料６に含まれる元素の定性分析又は定量分析を行う。光学顕微鏡１５には、光学顕微鏡１５の焦点位置を調整する調整部４１が連結されている。調整部４１は、光学顕微鏡１５を移動させることによってＸ線検出装置内での光学顕微鏡１５の焦点位置を調整する。調整部４１は、例えばステッピングモータを用いて構成されている。調整部４１は、試料台に保持された試料６上に焦点が合うように、光学顕微鏡１５の焦点位置を調整する。なお、調整部４１は、光学顕微鏡１５が含んでいる光学系を調整することによって光学顕微鏡１５の焦点位置を調整する形態であってもよい。

また、Ｘ線検出装置は、液晶ディスプレイ等の表示部４４を備えている。表示部４４は、光学顕微鏡１５が撮影した試料６の画像を表示する。使用者は、表示部４４に表示された試料６の画像を視認することにより、試料６を観察することができる。試料台１６には、垂直方向、即ち窓部２１に接離する方向に試料台１６を駆動させる垂直駆動部４５が連結されている。垂直駆動部４５は、例えばステッピングモータを用いて構成されている。垂直駆動部４５の動作により、試料台１６に載置された試料６は窓部２１に接離する方向に移動する。垂直駆動部４５は、距離変更部に対応する。Ｘ線検出装置は、Ｘ線の照射方向に交差する方向に試料台１６を駆動させる水平駆動部を備えていてもよい。

Ｘ線源１１、光学顕微鏡１５、調整部４１、信号処理部４２、分析部４３、表示部４４及び垂直駆動部４５は、制御部５に接続されている。表示部４４は制御部５を介して光学顕微鏡１５に接続されている。図２は、制御部５の構成例を示すブロック図である。制御部５は、パーソナルコンピュータ等のコンピュータを用いて構成されている。制御部５は、演算を行うＣＰＵ（Central Processing Unit ）５１と、演算に伴って発生する一時的な情報を記憶するＲＡＭ（Random Access Memory）５２と、光ディスク等の記録媒体５０から情報を読み取るドライブ部５３と、不揮発性の記憶部５４と、使用者が操作することによる各種の処理指示等の情報が入力される入力部５５とを備えている。記憶部５４は例えばハードディスクである。入力部５５は例えばキーボード又はポインティングデバイスである。また、制御部５は、Ｘ線源１１、調整部４１、信号処理部４２、分析部４３、表示部４４及び垂直駆動部４５が接続されたインタフェース部５６を備えている。

ＣＰＵ５１は、記録媒体５０からコンピュータプログラム５４１をドライブ部５３に読み取らせ、読み取ったコンピュータプログラム５４１を記憶部５４に記憶させる。ＣＰＵ５１は、必要に応じてコンピュータプログラム５４１を記憶部５４からＲＡＭ５２へロードし、ロードしたコンピュータプログラム５４１に従って制御部５に必要な処理を実行する。なお、制御部５はドライブ部５３を備えていなくてもよい。コンピュータプログラム５４１は、図示しない外部のサーバ装置から制御部５へダウンロードされて記憶部５４に記憶されてもよい。また、制御部５は、外部からコンピュータプログラム５４１を受け付けるのではなく、コンピュータプログラム５４１を記録した記録媒体を内部に備えた形態であってもよい。

制御部５は、Ｘ線源１１、調整部４１、信号処理部４２、分析部４３、表示部４４及び垂直駆動部４５の動作を制御する。また、制御部５は、使用者からの処理指示を入力部５５に入力され、入力された処理指示に応じてＸ線検出装置の各部を制御する。表示部４４は、信号処理部４２が生成した蛍光Ｘ線スペクトル又は分析部４３による分析結果を表示してもよい。また、制御部５及び分析部４３は同一のコンピュータで構成されていてもよい。

図３は、試料６の位置と試料６上でのＸ線の照射径との関係を示す模式図である。図中には、試料台１６に載置された試料６と、窓部２１とを示している。窓部２１の試料台１６に対向した面を窓部２１の下面と言う。図３に示した例では、試料６へ照射されるＸ線の中心軸と光学顕微鏡１５へ入射する光の光軸とは一致しており、この軸を一点鎖線で示している。また、Ｘ線を実線矢印で示している。Ｘ線光学素子１２で収束されたＸ線は、一旦最小に収束された後、徐々に広がる。このため、試料６の表面の位置に応じて、試料６上に照射されたＸ線の直径である照射径は変化する。照射径は、試料６上での被照射部分の大きさに対応する。試料６の位置を表すための距離の基点を窓部２１の下面とする。

Ｘ線光学素子１２の焦点位置では、Ｘ線が最小に収束され、照射径は最小になる。照射径が最小である場合は、試料６の蛍光Ｘ線分析を行う際の空間分解能が最も細かくなる。このため、蛍光Ｘ線分析は照射径が最小になる状態で行われることが望ましい。Ｘ線が最小に収束される位置は、Ｘ線光学素子１２の焦点位置であり、Ｘ線光学素子１２によって定まっている。即ち、窓部２１の下面から照射径が最小になる位置までの距離である最適距離Ｄ２は、予め定まっている。

試料台１６は、制御部５に制御される垂直駆動部４５により駆動され、窓部２１に対する試料台１６の位置は変化し、試料台１６に載置された試料６の表面の位置も変化する。光学顕微鏡１５が所定の位置にある場合の光学顕微鏡１５の焦点位置である基準焦点位置Ｆ２は、所定の位置にある。図３には、表面に基準焦点位置Ｆ２がある試料の表面を破線で示している。窓部２１の下面から基準焦点位置Ｆ２までの距離である基準距離Ｄ３は、所定の距離である。一般的に、基準焦点位置Ｆ２は実際の試料６の表面上には無く、窓部２１の下面から試料６のＸ線が照射される被照射部分までの距離Ｄ１は基準距離Ｄ３と異なる。試料６に照射されるＸ線の照射径Ｄ５は、距離Ｄ１に応じた値となる。また、試料６が凹凸を有する場合は、被照射部分の試料６上での位置に応じて、窓部２１の下面から試料６の被照射部分までの距離Ｄ１とＸ線の照射径Ｄ５とは変化する。

実際の試料６の被照射部分に焦点を合わせたときの光学顕微鏡１５の焦点位置Ｆ１は、基準焦点位置Ｆ２とは異なる。調整部４１は、試料６の被照射部分に焦点を合わせるべく、光学顕微鏡１５の焦点位置を自動で調整することができる。焦点位置を調整する際に調整部４１が光学顕微鏡１５を移動させた距離に基づいて、調整された焦点位置Ｆ１から基準焦点位置Ｆ２までの距離Ｄ４が得られる。また、この焦点位置Ｆ１から基準焦点位置Ｆ２までの距離Ｄ４と基準距離Ｄ３とに基づいて、窓部２１の下面から試料６の被照射部分までの距離Ｄ１を計算することができる。

窓部２１の下面から試料６の被照射部分までの距離Ｄ１と試料６に照射されるＸ線の照射径Ｄ５との関係は、予め記録されている。距離Ｄ１及び照射径Ｄ５の値を互いに関連付けて記録した位置テーブル５４２を記憶している。図４は、位置テーブル５４２の内容例を示す概念図である。窓部２１の下面から試料６の被照射部分までの距離Ｄ１の夫々の値に関連付けて、試料６に照射されるＸ線の照射径Ｄ５の値が記録されている。距離Ｄ１が夫々の値であるときの照射径Ｄ５の値は、予め測定されている。例えば、標準試料を用いて、標準試料の位置を変更しながら、距離Ｄ１及び照射径Ｄ５の値が実際に測定され、記録される。また、位置テーブル５４２には、予め定まっている最適距離Ｄ２の値が記録されている。

更に、記憶部５４には、窓部２１の下面から試料６の表面までの距離の予め設定された下限値５４３が記憶されている。窓部２１の下面から試料６の表面までの距離が短くなりすぎた場合は、試料６が窓部２１又はＸ線光学素子１２の先端に衝突する虞がある。また、真空箱２及び試料箱３の内部を真空にしたときに試料箱３が収縮し、真空箱２が試料６へ近づき、試料６が窓部２１又はＸ線光学素子１２の先端に衝突する虞がある。衝突を防止するために、下限値５４３が予め定められており、窓部２１の下面から試料６の表面までの距離が下限値５４３以下にならないよう試料台１６の位置が制御される。下限値５４３は、試料６毎に予め設定されていてもよい。試料６の最大の高さに基づいて得られる下限値５４３が設定されてあれば、試料６が凹凸を有しており、凹部にＸ線が照射される場合でも、試料６の凸部が窓部２１又はＸ線光学素子１２の先端に衝突することが防止される。

図５は、実施形態１に係るＸ線検出装置が実行する処理の手順を示すフローチャートである。制御部５のＣＰＵ５１は、ＲＡＭ５２にロードしたコンピュータプログラム５４１に従って以下の処理を実行する。試料６を載置した試料台１６が垂直駆動部４５により任意に位置決めされ、光学顕微鏡１５は試料６を撮影する。一般的に、光学顕微鏡１５の焦点は、試料６のＸ線が照射されるべき被照射部分に合っていない。調整部４１は、試料６の被照射部分に焦点を合わせるべく光学顕微鏡１５の焦点位置を調整する（Ｓ１１）。Ｓ１１の処理により、実際の試料６の被照射部分に焦点を合わせたときの光学顕微鏡１５の焦点位置Ｆ１が定まる。調整部４１は、既存の手法により、自動で焦点位置を調整する。なお、光学顕微鏡１５が撮影した試料６の画像を表示部４４が表示し、画像を視認した使用者が調整部４１を操作して、焦点位置の調整が行われていてもよい。

ＣＰＵ５１は、焦点位置Ｆ１から基準焦点位置Ｆ２までの距離Ｄ４を特定し、距離Ｄ４及び基準距離Ｄ３に基づいて、窓部２１の下面から試料６の被照射部分までの距離Ｄ１を算出する（Ｓ１２）。例えば、ＣＰＵ５１は、焦点位置を調整する際に調整部４１が光学顕微鏡１５を移動させた距離を、インタフェース部５６を通じて調整部４１から取得することにより、距離Ｄ４を特定する。例えば、光学顕微鏡１５を移動させた距離はステッピングモータのステップ数で表されており、ＣＰＵ５１は、ステップ数を長さへ変換することにより、距離Ｄ４を特定する。また例えば、ＣＰＵ５１は、焦点位置Ｆ１が基準焦点位置Ｆ２から窓部２１へ近づいた場合の距離Ｄ４を正の値とし、焦点位置Ｆ１が窓部２１からより遠ざかった場合の距離Ｄ４を負の値として、基準距離Ｄ３から距離Ｄ４を差し引くことにより、距離Ｄ１を算出する。基準距離Ｄ３の値は、予め記憶部５４に記憶されている。ＣＰＵ５１は、他の計算方法を用いて、距離Ｄ４及び基準距離Ｄ３から距離Ｄ１を計算してもよい。

ＣＰＵ５１は、次に、算出した距離Ｄ１から、試料６上でのＸ線の照射径Ｄ５を特定する（Ｓ１３）。例えば、ＣＰＵ５１は、位置テーブル５４２から、算出した距離Ｄ１に関連付けられた照射径Ｄ５を読み出すことにより、照射径Ｄ５を特定する。また例えば、ＣＰＵ５１は、位置テーブル５４２から、算出した距離Ｄ１の前後の値に関連付けられた複数の照射径Ｄ５を読み出し、読み出した複数の照射径Ｄ５を補間することによって、試料６上でのＸ線の照射径Ｄ５を特定する。また例えば、Ｘ線の径の変化の関数をコンピュータプログラム５４１が含んでおり、ＣＰＵ５１は、この関数を用いて、位置テーブル５４２から読み出した複数の照射径Ｄ５を補間することにより、試料６上でのＸ線の照射径Ｄ５を特定する。Ｓ１３の処理は大きさ特定部に対応する。

ＣＰＵ５１は、次に、光学顕微鏡１５が撮影した試料６の画像に加えて、算出した距離Ｄ１及び特定した照射径Ｄ５の値を表示部４４に表示させる（Ｓ１４）。図６は、表示部４４が表示する画像の例を示す模式図である。試料６の画像に重ねて、Ｘ線が照射されるべき被照射部分の範囲を示す画像が表示される。表示される被照射部分の範囲の大きさは、特定された照射径Ｄ５に応じた大きさである。また、特定された照射径Ｄ５の値と、算出された現在の距離Ｄ１の値とが表示される。更に、ＣＰＵ５１は、Ｘ線光学素子１２によりＸ線が最小に収束されるときのＸ線の直径である最小径と、最適距離Ｄ２とを表示部４４に表示させる。使用者は、窓部２１の下面から試料６の被照射部分までの現在の距離Ｄ１と、現在の状態でＸ線が試料６へ照射された場合の照射径Ｄ５とを確認することができる。また、使用者は、現在の距離Ｄ１と最適距離Ｄ２との違いを認識し、照射径Ｄ５と最小径との違いを確認することができる。表示部４４は、被照射部分の範囲を示す画像を、現在の距離Ｄ１に応じた大きさで表示してもよい。

ＣＰＵ５１は、次に、算出した距離Ｄ１と下限値５４３とを比較し、距離Ｄ１が下限値５４３以下であるか否かを判定する（Ｓ１５）。距離Ｄ１が下限値５４３を超過している場合は（Ｓ１５：ＮＯ）、ＣＰＵ５１は処理を終了する。距離Ｄ１が下限値５４３以下である場合は（Ｓ１５：ＹＥＳ）、ＣＰＵ５１は、警告を出力し（Ｓ１６）、処理を終了する。Ｓ１６では、ＣＰＵ５１は、例えば、試料６が窓部２１に近すぎることを警告する画像を表示部４４に表示させる。制御部５は、音声により警告を出力する形態であってもよい。また、制御部５は、距離Ｄ１が下限値５４３以下である場合に、真空箱２及び試料箱３の内部を真空にするための排気を禁止する処理を行ってもよい。Ｓ１６の処理は、警告部に対応する。

Ｓ１１〜Ｓ１６の処理によって、使用者は、距離Ｄ１及び照射径Ｄ５を確認することによって、Ｘ線が照射された被照射部分の試料６上での大きさを把握することができる。Ｓ１１〜Ｓ１６の処理が終了した後、使用者は、必要に応じて、試料台１６の位置を変更するための指示を入力部５５へ入力する。制御部５は、入力された指示に応じて、垂直駆動部４５の動作を制御し、試料台１６の位置を変更する。Ｘ線検出装置は、Ｓ１１〜Ｓ１６の処理を繰り返し、距離Ｄ１及び照射径Ｄ５の値を表示部４４に表示する。このようにして距離Ｄ１及び照射径Ｄ５の調整が行われ、使用者は、適切な距離Ｄ１及び照射径Ｄ５が得られるように試料６の位置を調整することができる。適切な距離Ｄ１及び照射径Ｄ５が得られる状態で、少なくとも真空箱２の内部が真空にされ、試料６へＸ線が照射され、蛍光Ｘ線が検出され、分析が行われる。

表示部４４に距離Ｄ１及び最適距離Ｄ２が表示されるので、使用者は、距離Ｄ１及び最適距離Ｄ２を確認しながら試料６の位置を調整することができる。使用者は、距離Ｄ１が最適距離Ｄ２未満にならないように、試料６の位置を調整することによって、試料６が窓部２１等のＸ線検出装置の部品に衝突することを防止することができる。また、試料６の画像に重ねて、被照射部分の範囲を示す画像が表示されるので、試料６の具体的にどの部分にＸ線が照射されるかが正確に表示される。使用者は、表示された画像を確認することにより、検出部１３で検出される蛍光Ｘ線が試料６のどの部分で発生するのかを正確に知ることができる。

＜実施形態２＞
図７は、実施形態２に係るＸ線検出装置の構成を示すブロック図である。Ｘ線検出装置は、複数のＸ線光学素子１２を備えている。Ｘ線光学素子１２は収束部に対応する。複数のＸ線光学素子１２は、Ｘ線を収束する径が互いに異なっている。また、Ｘ線検出装置は、Ｘ線の照射に使用するＸ線光学素子１２を切り替える切替ステージ１７を備えている。切替ステージ１７は、複数のＸ線光学素子１２が設けられており、夫々のＸ線光学素子１２の位置を変更することが可能なステージである。また、切替ステージ１７には、ミラー１４が設けられている。

切替ステージ１７には、切替ステージ１７を移動させる駆動部４６が連結されている。駆動部４６は、制御部５に接続されている。制御部５は、駆動部４６の動作を制御する。切替ステージ１７は、制御部５に制御された駆動部４６によって駆動し、複数のＸ線光学素子１２のいずれか一つを照射位置に位置決めすることができる。照射位置は、Ｘ線源１１からのＸ線が入射され、試料台１６に載置された試料６へＸ線を照射することができる位置である。このようにして、試料６へＸ線を照射するために使用されるＸ線光学素子１２が切り替えられる。Ｘ線光学素子１２を切り替えることにより、試料６へ照射されるＸ線の照射径が変更され、試料６の蛍光Ｘ線分析を行う際の空間分解能を変更することができる。

また、切替ステージ１７は、制御部５に制御された駆動部４６によって駆動し、ミラー１４を撮影位置に位置決めすることができる。撮影位置は、試料６のＸ線が照射されるべき被照射部分で反射した光を光学顕微鏡１５へ入射するように反射することができるミラー１４の位置である。

複数のＸ線光学素子１２は、収束するＸ線の最小径が互いに異なる。また、窓部２１の下面からＸ線の径が最小になる位置までの距離である最適距離Ｄ２は、Ｘ線光学素子１２によって異なる。また、窓部２１の下面から試料６の被照射部分までの距離Ｄ１と試料６に照射されるＸ線の照射径Ｄ５との関係は、Ｘ線光学素子１２によって異なる。位置テーブル５４２は、夫々のＸ線光学素子１２について予め作成され、記憶部５４に記憶されている。Ｘ線検出装置のその他の部分の構成は、実施形態１と同様である。

Ｘ線検出装置は、ミラー１４が撮影位置に位置決めされている状態で、Ｓ１１〜Ｓ１６の処理を実行する。制御部５のＣＰＵ５１は、一つのＸ線光学素子１２について記憶部５４に記憶されている位置テーブル５４２を用いてＳ１２〜Ｓ１４の処理を実行する。Ｓ１４では、一つのＸ線光学素子１２に関する最適距離Ｄ２、照射径Ｄ５及び最小径が表示部４４に表示される。なお、制御部５は、複数のＸ線光学素子１２についてＳ１２〜Ｓ１４の処理を実行し、複数のＸ線光学素子１２の夫々について最適距離Ｄ２、照射径Ｄ５及び最小径を表示部４４に表示させてもよい。

実施形態１と同様に距離Ｄ１及び照射径Ｄ５の調整が行われる。使用者がＸ線光学素子１２を選択する指示を入力部５５へ入力することにより、使用されるＸ線光学素子１２が選択される。制御部５は、駆動部４６を制御して、選択されたＸ線光学素子１２を照射位置に位置決めする。試料６へＸ線が照射され、蛍光Ｘ線が検出され、分析が行われる。

＜実施形態３＞
図８は、実施形態３に係るＸ線検出装置の構成を示すブロック図である。試料台１６には、水平方向、即ちＸ線の照射方向に交差する方向に、試料台１６を駆動させる水平駆動部４７が連結されている。水平駆動部４７は、例えばステッピングモータを用いて構成されている。水平駆動部４７の動作により、試料台１６に載置された試料６は、Ｘ線の照射方向に交差する方向に移動する。水平駆動部４７は、制御部５に接続されている。制御部５は、水平駆動部４７の動作を制御することにより、試料台１６に載置された試料６を移動させ、試料６上でＸ線が照射される被照射部分の位置を変更することができる。Ｘ線検出装置のその他の部分の構成は、実施形態１と同様である。なお、Ｘ線検出装置は、実施形態２と同様に複数のＸ線光学素子１２を備える形態であってもよい。

図９は、実施形態３に係るＸ線検出装置が実行する処理の手順を示すフローチャートである。以降の処理は、少なくとも真空箱２が真空になった状態で実行される。制御部５のＣＰＵ５１は、ＲＡＭ５２にロードしたコンピュータプログラム５４１に従って以下の処理を実行する。光学顕微鏡１５は試料６を撮影し、Ｘ線検出装置は、Ｓ１１〜Ｓ１３と同様のＳ２１〜Ｓ２３の処理を実行する。Ｘ線検出装置は、次に、試料６へＸ線を照射し、検出部１３で蛍光Ｘ線を検出し、信号処理部４２で蛍光Ｘ線スペクトルを生成する。ＣＰＵ５１は、水平駆動部４７を用いて制御した試料台１６の位置から、試料６上での被照射部分の位置を特定する。ＣＰＵ５１は、信号処理部４２が生成した蛍光Ｘ線スペクトルを取得し、蛍光Ｘ線スペクトル及び特定した照射径Ｄ５を、被照射部分の位置に関連付けて記録する（Ｓ２４）。蛍光Ｘ線スペクトル及び照射径Ｄ５を被照射部分の位置に関連付けて記録したデータは、ＲＡＭ５２又は記憶部５４に記憶される。

ＣＰＵ５１は、次に、Ｘ線の照射及び蛍光Ｘ線の検出を終了するか否かを判定する（Ｓ２５）。例えば、試料６上の特定の範囲内の全ての部分についてＸ線の照射及び蛍光Ｘ線の検出が行われた場合に、Ｘ線の照射及び蛍光Ｘ線の検出を終了すると判定される。Ｘ線の照射及び蛍光Ｘ線の検出を終了しない場合は（Ｓ２５：ＮＯ）、ＣＰＵ５１は、インタフェース部５６を通じて水平駆動部４７の動作を制御することにより、試料６を移動させ、被照射部分の試料６上での位置を変更する（Ｓ２６）。水平駆動部４７及びＳ２６の処理は、被照射位置変更部に対応する。Ｘ線検出装置は、次に、処理をＳ２１へ戻す。Ｘ線検出装置は、Ｓ２１〜Ｓ２６の処理を繰り返すことにより、被照射部分の試料６上での位置を順次変更し、被照射部分の位置を変更する都度、蛍光Ｘ線スペクトル及び照射径Ｄ５を被照射部分の位置に関連付けて記録する。Ｓ２１〜Ｓ２６の処理では、試料台１６の窓部２１に接離する方向の位置は一定に保たれる。

Ｓ２５でＸ線の照射及び蛍光Ｘ線の検出を終了する場合は（Ｓ２５：ＹＥＳ）、ＣＰＵ５１は、夫々の被照射部分の位置に関連付けて記録した蛍光Ｘ線スペクトル及び照射径Ｄ５を、夫々の被照射部分に対応する試料６上の各部分に関連付けた蛍光Ｘ線分布を、生成する（Ｓ２７）。ＣＰＵ５１は、蛍光Ｘ線分布のデータを記憶部５４に記憶し、処理を終了する。

本実施形態で生成された蛍光Ｘ線分布には、試料６の各部分の組成に関連する蛍光Ｘ線スペクトルが記録されているだけではなく、各部分での蛍光Ｘ線分析の空間分解能に関連する照射径Ｄ５が記録されている。このため、試料６の各部分の組成が得られると共に、組成の分析の際に各部分にＸ線が照射された範囲の大きさも得られる。なお、Ｘ線検出装置は、分析部４３で元素分析を行い、試料６上の元素分布を生成してもよい。

また、本実施形態では、Ｘ線検出装置は、特定したＸ線の照射径Ｄ５に応じて、蛍光Ｘ線分布を得るために試料６を移動させる際の一ステップ分の移動距離を調整してもよい。例えば、Ｘ線検出装置は、Ｓ１１〜Ｓ１６の処理を実行してＸ線の照射径Ｄ５を特定した後、試料６を移動させる際の一ステップ分の移動距離を、照射径Ｄ５と同一の値等の照射径Ｄ５に応じた値に設定する。また、例えば、Ｘ線検出装置は、Ｓ２６で試料６を移動させる際の一ステップ分の移動距離を、Ｓ２３で特定した照射径Ｄ５に応じた値に設定する。試料６を移動させる際の一ステップ分の移動距離が小さいほど、空間分解能は細かくなるものの、測定時間が長大化する。空間分解能の下限はＸ線の照射径Ｄ５により限定されるので、一ステップ分の移動距離を照射径Ｄ５よりも小さくしても、空間分解能を細かくする効果は得られない。試料６を移動させる際の一ステップ分の移動距離をＸ線の照射径Ｄ５に応じた値とすることにより、一ステップ分の移動距離が最適な値となる。可及的に細かい空間分解能で蛍光Ｘ線分布が得られ、更に測定時間の長大化が抑制される。

なお、以上の実施形態１〜３においては、光学顕微鏡の焦点位置の変化に応じて窓部２１の下面から試料６の被照射部分までの距離Ｄ１を算出する形態を示したが、Ｘ線検出装置は、他の方法で距離Ｄ１を算出する形態であってもよい。例えば、Ｘ線検出装置は、レーザ光を用いて距離Ｄ１を計測する形態であってもよい。また、Ｘ線検出装置は、光学顕微鏡１５の焦点位置を調整する調整部４１を備えていない形態であってもよい。この形態では、Ｘ線検出装置は、試料６の表面に光学顕微鏡１５の焦点を合わせるべく垂直駆動部４５により試料６の位置を調整し、その後、垂直駆動部４５により試料６を任意の位置へ移動させる。更に、Ｘ線検出装置は、試料６の表面に光学顕微鏡１５の焦点が合った位置から垂直駆動部４５により試料６を移動させた距離に応じて、窓部２１の下面から試料６の被照射部分までの距離Ｄ１を算出する。

また、実施形態１〜３においては、試料６上での被照射部分の大きさとしてＸ線の照射径を得る形態を示したが、Ｘ線検出装置は、被照射部分の大きさとしてＸ線の照射面積を得る形態であってもよい。また、実施形態１〜３においては、距離の基点を窓部２１の下面として、窓部２１の下面から試料６の被照射部分までの距離Ｄ１を算出する形態を示したが、Ｘ線検出装置は、Ｘ線検出装置内の他の部分を距離の基点とした形態であってもよい。距離の基点は、試料６へ照射されるＸ線の中心軸に沿ったいずれかの位置、又は試料６で反射して光学顕微鏡１５へ入射する光の光軸に沿ったいずれかの位置にあることが望ましい。例えば、距離の基点は、Ｘ線源１１の出射口、Ｘ線光学素子１２の先端、又はミラー１４であってもよい。

また、実施形態１〜３においては、Ｘ線をエネルギー別に分離して検出するエネルギー分散型の形態を示したが、Ｘ線検出装置は、Ｘ線を波長別に分離して検出する波長分散型の形態であってもよい。また、実施形態１〜３においては、Ｘ線を試料６へ照射し、試料６から発生した蛍光Ｘ線を検出する形態を示したが、Ｘ線検出装置は、Ｘ線以外の放射線を試料６へ照射し、試料６から発生する特性Ｘ線を検出する形態であってもよい。また、実施形態１〜３においては、放射線検出装置がＸ線検出装置である形態を示したが、放射線検出装置は、Ｘ線以外の放射線を検出部１３で検出する形態であってもよい。例えば、放射線検出装置は、電子線を試料６へ照射し、試料６から発生する二次電子又は反射電子を検出部１３で検出する形態であってもよい。

今回開示された実施形態は全ての点で例示であって、制限的なものでは無いと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した意味ではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。

１１ Ｘ線源
１２ Ｘ線光学素子
１３ 検出部
１４ ミラー
１５ 光学顕微鏡
１６ 試料台
２ 真空箱
２１ 窓部
３ 試料箱
４１ 調整部
４４ 表示部
４５ 垂直駆動部
４７ 水平駆動部
５ 制御部
５４１ コンピュータプログラム
６ 試料

Claims (8)

1. 試料保持部と、該試料保持部が保持する試料へ放射線を照射する照射部と、前記試料から発生した放射線を検出する検出部とを備える放射線検出装置において、
   所定の基点から前記試料保持部が保持した試料の放射線を照射されるべき被照射部分までの距離を算出する距離算出部と、
   算出された距離に基づいて、前記試料上での前記被照射部分の大きさを特定する大きさ特定部と、
   特定された前記被照射部分の大きさを表示する表示部と
   を備えることを特徴とする放射線検出装置。
2. 前記試料を観察するための光学顕微鏡を更に備え、
   前記表示部は、前記光学顕微鏡による前記試料の観察像と、前記試料上での前記被照射部分の範囲を示す画像とを重ねて表示すること
   を特徴とする請求項１に記載の放射線検出装置。
3. 前記被照射部分に焦点を合わせるべく前記光学顕微鏡の焦点位置を調整する調整部を更に備え、
   前記距離算出部は、調整された焦点位置の基準からの距離に応じて、前記所定の基点から前記被照射部分までの距離を算出すること
   を特徴とする請求項２に記載の放射線検出装置。
4. 前記所定の基点から前記被照射部分までの距離を変更する距離変更部を更に備え、
   前記表示部は、前記距離算出部が算出した距離と、前記被照射部分の大きさが最小になるような、前記所定の基点から前記被照射部分までの最適距離とを表示すること
   を特徴とする請求項１乃至３のいずれか一つに記載の放射線検出装置。
5. 前記距離算出部が算出した距離が予め定められた下限値以下である場合に、警告を出力する警告部を更に備えること
   を特徴とする請求項１乃至４のいずれか一つに記載の放射線検出装置。
6. 前記照射部は、試料へ照射すべき放射線を収束し、放射線を収束する径が互いに異なる複数の収束部を有し、
   前記大きさ特定部は、前記複数の収束部から選択された一つの収束部に応じて、前記被照射部分の大きさを特定すること
   を特徴とする請求項１乃至５のいずれか一つに記載の放射線検出装置。
7. 前記被照射部分の前記試料上での位置を順次変更する被照射位置変更部と、
   前記試料上の各部分に放射線の検出結果及び前記被照射部分の大きさを関連付けた放射線分布を生成する生成部と
   を更に備えることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一つに記載の放射線検出装置。
8. 試料へ放射線を照射する照射部と、前記試料から発生した放射線を検出する検出部と、前記試料を観察するための光学顕微鏡と、表示部とを備える放射線検出装置を、コンピュータに制御させるコンピュータプログラムにおいて、
   コンピュータに、
   試料の放射線を照射されるべき被照射部分に焦点を合わせた前記光学顕微鏡の焦点位置の基準からの距離に応じて、前記放射線検出装置内の所定の基点から前記被照射部分までの距離を算出するステップと、
   算出された距離に基づいて、前記試料上での前記被照射部分の大きさを特定するステップと、
   特定された前記被照射部分の大きさを前記表示部に表示させるステップと
   を含む処理を実行させることを特徴とするコンピュータプログラム。

Images