JP3426624B2 - 水分測定装置における測定方法 - Google Patents
水分測定装置における測定方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、水分測定装置におけ
る測定方法に関し、さらに詳しくは、試料容器内に容納
された被測定試料を加熱して水分を気化させ、当該試料
中に含まれる水分量を測定するカール・フィッシャー水
分定量法を実施するための水分測定装置において、ドラ
イパージ下で試料容器内に密封容納された被測定試料の
含有水分量を正確に検出して測定するための測定方法の
改良に係るものである。
る測定方法に関し、さらに詳しくは、試料容器内に容納
された被測定試料を加熱して水分を気化させ、当該試料
中に含まれる水分量を測定するカール・フィッシャー水
分定量法を実施するための水分測定装置において、ドラ
イパージ下で試料容器内に密封容納された被測定試料の
含有水分量を正確に検出して測定するための測定方法の
改良に係るものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、カール・フィッシャー水分定量
法を用いる水分測定装置においては、ドライパージされ
た試料容器内に被測定試料を容納しておき、当該試料容
器内を測定部に接続させた上で、これを外部から加熱し
て水分を気化させ、かつ気化された水分をキャリアガス
により測定部に導入させて、その水分量を測定するよう
にしている。
法を用いる水分測定装置においては、ドライパージされ
た試料容器内に被測定試料を容納しておき、当該試料容
器内を測定部に接続させた上で、これを外部から加熱し
て水分を気化させ、かつ気化された水分をキャリアガス
により測定部に導入させて、その水分量を測定するよう
にしている。
【０００３】すなわち、従来のこの種の水分測定装置の
場合には、例えば、特開平１−２１６２２６号公報に開
示されているように、予めドライパージされた試料容器
内に被測定試料を容納すると共に、その開口部を蓋部材
の被蓋で密封シールさせておき、このようにドライパー
ジ下で被測定試料を密封容納した試料容器について、加
熱気化処理の直前に蓋部材を取り外して開蓋させ、かつ
当該開蓋された試料容器を装置の測定位置に移動して再
度、Ｏリングの介在で密封状態にシールさせ、その後、
先のように操作処理して測定するのである。
場合には、例えば、特開平１−２１６２２６号公報に開
示されているように、予めドライパージされた試料容器
内に被測定試料を容納すると共に、その開口部を蓋部材
の被蓋で密封シールさせておき、このようにドライパー
ジ下で被測定試料を密封容納した試料容器について、加
熱気化処理の直前に蓋部材を取り外して開蓋させ、かつ
当該開蓋された試料容器を装置の測定位置に移動して再
度、Ｏリングの介在で密封状態にシールさせ、その後、
先のように操作処理して測定するのである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記し
た従来の水分測定装置では、被測定試料を容納した試料
容器を用いる測定に際して、まず、加熱気化処理の直前
に蓋部材を取り外して一旦、開蓋させ、ついで、装置の
測定位置に移動し、再度、密封シールさせるようにして
いるために、せっかくドライパージ下で被測定試料を密
封容納した試料容器内に対しては、一旦、開蓋させた
後、再度、密封シールさせるまでの間に、たとえ微量で
はあるにもせよ、周囲雰囲気から水分が侵入して、被測
定試料の含有水分量を正確かつ厳密には測定し得ないと
いう、この種の水分測定装置にとっては致命的な欠陥と
もなりかねない問題点があった。
た従来の水分測定装置では、被測定試料を容納した試料
容器を用いる測定に際して、まず、加熱気化処理の直前
に蓋部材を取り外して一旦、開蓋させ、ついで、装置の
測定位置に移動し、再度、密封シールさせるようにして
いるために、せっかくドライパージ下で被測定試料を密
封容納した試料容器内に対しては、一旦、開蓋させた
後、再度、密封シールさせるまでの間に、たとえ微量で
はあるにもせよ、周囲雰囲気から水分が侵入して、被測
定試料の含有水分量を正確かつ厳密には測定し得ないと
いう、この種の水分測定装置にとっては致命的な欠陥と
もなりかねない問題点があった。
【０００５】この発明は、このような従来の問題点を解
消するためになされたもので、その目的とするところ
は、ドライパージ下で試料容器内に密封容納された被測
定試料の含有水分量を正確に検出して測定し得るように
した、この種の水分測定装置における測定方法を提供す
ることである。
消するためになされたもので、その目的とするところ
は、ドライパージ下で試料容器内に密封容納された被測
定試料の含有水分量を正確に検出して測定し得るように
した、この種の水分測定装置における測定方法を提供す
ることである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】前記の目的を達成するた
めに、この発明に係る水分測定装置における測定方法
は、予めドライパージされた試料容器内に被測定試料を
容納すると共に、開口部を薄膜シート状の蓋片により被
蓋して密封シールさせ、当該薄膜シート状蓋片に対し
て、中空測定針を直接、刺通させて測定操作をなし得る
ようにしたものである。
めに、この発明に係る水分測定装置における測定方法
は、予めドライパージされた試料容器内に被測定試料を
容納すると共に、開口部を薄膜シート状の蓋片により被
蓋して密封シールさせ、当該薄膜シート状蓋片に対し
て、中空測定針を直接、刺通させて測定操作をなし得る
ようにしたものである。
【０００７】すなわち、この発明は、予めドライパージ
された試料容器内に被測定試料を容納すると共に、当該
試料容器の開口部を水分の侵入不能な薄膜シート状蓋片
により被蓋して密封シールさせて外部雰囲気から遮断さ
れた状態を維持しつつ、このようにドライパージ下で被
測定試料を密封容納した試料容器の薄膜シート状蓋片に
対して、測定部に連通させた中空測定針を直接、刺通さ
せて測定操作を行なうことを特徴とする水分測定装置に
おける測定方法である。
された試料容器内に被測定試料を容納すると共に、当該
試料容器の開口部を水分の侵入不能な薄膜シート状蓋片
により被蓋して密封シールさせて外部雰囲気から遮断さ
れた状態を維持しつつ、このようにドライパージ下で被
測定試料を密封容納した試料容器の薄膜シート状蓋片に
対して、測定部に連通させた中空測定針を直接、刺通さ
せて測定操作を行なうことを特徴とする水分測定装置に
おける測定方法である。
【０００８】
【作用】従って、この発明方法では、ドライパージ下で
被測定試料を密封容納した試料容器の薄膜シート状蓋片
に対し、中空測定針を直接、刺通させることにより当該
試料容器内を測定部に連通させるようにし、この状態で
測定操作を行なうようにしているために、当該被測定試
料における含有水分量の測定に際しては、試料容器内へ
の周囲雰囲気からの水分の侵入を完全に阻止できて、正
確かつ厳密な測定が可能になる。
被測定試料を密封容納した試料容器の薄膜シート状蓋片
に対し、中空測定針を直接、刺通させることにより当該
試料容器内を測定部に連通させるようにし、この状態で
測定操作を行なうようにしているために、当該被測定試
料における含有水分量の測定に際しては、試料容器内へ
の周囲雰囲気からの水分の侵入を完全に阻止できて、正
確かつ厳密な測定が可能になる。
【０００９】
【実施例】以下、この発明に係る水分測定装置における
測定方法の実施例につき、図１および図２を参照して詳
細に説明する。
測定方法の実施例につき、図１および図２を参照して詳
細に説明する。
【００１０】図１は、この発明方法に用いる水分測定装
置における試料容器への被測定試料の密封容納手段の一
例を順次模式的に示す縦断面図であり、また、図２は、
同上この発明方法の一実施例を適用した水分量測定時の
態様を順次模式的に示す縦断面図である。
置における試料容器への被測定試料の密封容納手段の一
例を順次模式的に示す縦断面図であり、また、図２は、
同上この発明方法の一実施例を適用した水分量測定時の
態様を順次模式的に示す縦断面図である。
【００１１】この実施例方法においては、試料容器とし
て開口部１ａを開口させた耐熱性容器体１を使用し、当
該耐熱性容器体１内をドライパージさせた状態で被測定
試料２を容納すると共に、開口部１ａに対し、水分の侵
入不能な薄膜シート状蓋片、こゝでは、アルミニウムの
箔膜シート片（以下、アルミシート片と呼ぶ）３を接着
させることにより、全面で密封シールして適用するもの
で、この場合、試料容器としての耐熱性容器体１内への
被測定試料２のアルミシート片３による密封容納を、例
えば、次のようにして行なう。
て開口部１ａを開口させた耐熱性容器体１を使用し、当
該耐熱性容器体１内をドライパージさせた状態で被測定
試料２を容納すると共に、開口部１ａに対し、水分の侵
入不能な薄膜シート状蓋片、こゝでは、アルミニウムの
箔膜シート片（以下、アルミシート片と呼ぶ）３を接着
させることにより、全面で密封シールして適用するもの
で、この場合、試料容器としての耐熱性容器体１内への
被測定試料２のアルミシート片３による密封容納を、例
えば、次のようにして行なう。
【００１２】すなわち、図１（ａ）に示されているよう
に、上方に開口された耐熱性の容器体１を使用し、同図
（ｂ）に示す如く、当該容器体１の開口部１ａを適当な
水分遮蔽板１００の下面に接して外部雰囲気から遮断さ
せた状態で、加熱パージ部１０、ドライガスパージ部２
０、試料投入部３０、およびアルミシール部４０の各部
に対し、順次段階的に歩進させて各段階毎の処理をなし
得るようにさせ、これらの各処理段階を経て、結果的
に、ドライパージ下で被測定試料２を密封容納した試料
容器５０を得るのである。
に、上方に開口された耐熱性の容器体１を使用し、同図
（ｂ）に示す如く、当該容器体１の開口部１ａを適当な
水分遮蔽板１００の下面に接して外部雰囲気から遮断さ
せた状態で、加熱パージ部１０、ドライガスパージ部２
０、試料投入部３０、およびアルミシール部４０の各部
に対し、順次段階的に歩進させて各段階毎の処理をなし
得るようにさせ、これらの各処理段階を経て、結果的
に、ドライパージ下で被測定試料２を密封容納した試料
容器５０を得るのである。
【００１３】これをより詳細に述べると、まず、前記加
熱パージ部１０においては、熱風導入管１１から熱風を
導入して容器体１内の水分をパージ処理させ、処理後の
水分を含んだ廃熱風を廃熱風排出管１２から排出し、ま
た、前記ドライガスパージ部２０においては、ドライガ
スとして、例えば、Ｎ2 ガスを用い、前記熱風によっ
て、一旦、水分をパージ処理した容器体１内に、ドライ
ガス導入管２１を通して当該Ｎ2 ガスを導入することに
より、再度、容器体１内の水分をより確実にパージ処理
させ、こゝでも、処理後の幾分かの残余の水分を含んだ
廃Ｎ2 ガスを廃ドライガス排出管２２から排出する。
熱パージ部１０においては、熱風導入管１１から熱風を
導入して容器体１内の水分をパージ処理させ、処理後の
水分を含んだ廃熱風を廃熱風排出管１２から排出し、ま
た、前記ドライガスパージ部２０においては、ドライガ
スとして、例えば、Ｎ2 ガスを用い、前記熱風によっ
て、一旦、水分をパージ処理した容器体１内に、ドライ
ガス導入管２１を通して当該Ｎ2 ガスを導入することに
より、再度、容器体１内の水分をより確実にパージ処理
させ、こゝでも、処理後の幾分かの残余の水分を含んだ
廃Ｎ2 ガスを廃ドライガス排出管２２から排出する。
【００１４】従って、これらの各処理段階を経た容器体
１については、後の被測定試料２の含有水分量の測定の
妨げとなる水分が完全にパージされて、当該容器体１の
内部に水分が全く存在しない。
１については、後の被測定試料２の含有水分量の測定の
妨げとなる水分が完全にパージされて、当該容器体１の
内部に水分が全く存在しない。
【００１５】引続き、前記試料投入部３０においては、
前記容器体１での水分パージ状態を維持したまゝで、試
料導入装置３１からの導入シュート３２を通した容器体
１内への被測定試料２の投入、例えば、必要に応じて、
全段階での場合と同様に、ドライガス導入管３３からの
Ｎ2 ガスの導入、および廃ドライガス排出管３４からの
廃Ｎ2 ガスの排出の下に、容器体１内に被測定試料２を
投入して容納させ、さらに、前記アルミシール部４０に
おいては、前記水分パージ状態で被測定試料２を容納さ
せた容器体１の開口部１ａに対して、開口部シール装置
４１により水分の侵入不能なアルミシート片３の接着に
よる密封シールがなされる。
前記容器体１での水分パージ状態を維持したまゝで、試
料導入装置３１からの導入シュート３２を通した容器体
１内への被測定試料２の投入、例えば、必要に応じて、
全段階での場合と同様に、ドライガス導入管３３からの
Ｎ2 ガスの導入、および廃ドライガス排出管３４からの
廃Ｎ2 ガスの排出の下に、容器体１内に被測定試料２を
投入して容納させ、さらに、前記アルミシール部４０に
おいては、前記水分パージ状態で被測定試料２を容納さ
せた容器体１の開口部１ａに対して、開口部シール装置
４１により水分の侵入不能なアルミシート片３の接着に
よる密封シールがなされる。
【００１６】従って、これらの各処理段階を経た後、容
器体１内には、水分パージ状態で被測定試料２が容納さ
れると共に、開口部１ａにアルミシート片３の接着によ
る密封シールがなされることになり、この結果、ドライ
パージ下で被測定試料２を密封容納した試料容器５０が
得られる。
器体１内には、水分パージ状態で被測定試料２が容納さ
れると共に、開口部１ａにアルミシート片３の接着によ
る密封シールがなされることになり、この結果、ドライ
パージ下で被測定試料２を密封容納した試料容器５０が
得られる。
【００１７】しかして、この実施例方法では、前記のよ
うにして得た試料容器５０を用い、図２（ａ）に示され
ているように、当該試料容器５０を加熱コイル５１内に
配置かつ保持させた状態において、この場合、図示省略
した測定部に対して連通させた中空測定針５２により、
開口部１ａを密封シールするアルミシート片３に対し、
当該中空測定針５２の針先部５２ａを上方から直接、刺
通させて試料容器５０の内部に臨ませるもので、これに
よって、こゝでの試料容器５０内をあらためて開封させ
ることなしに、つまり、試料容器５０内、ひいては、被
測定試料２を外部雰囲気に曝して水分の侵入を許したり
せずに、当該試料容器５０の内部と測定部との間を連通
させ得るのであり、その後、従来の手法の場合と全く同
様に、前記加熱コイル５１によって、試料容器５０内の
被測定試料２を所期通りに加熱して水分を気化させると
共に、この気化された水分をＮ2 ガスなどにより測定部
に取り込んで、当該試料中に含まれる水分量を測定する
のである。
うにして得た試料容器５０を用い、図２（ａ）に示され
ているように、当該試料容器５０を加熱コイル５１内に
配置かつ保持させた状態において、この場合、図示省略
した測定部に対して連通させた中空測定針５２により、
開口部１ａを密封シールするアルミシート片３に対し、
当該中空測定針５２の針先部５２ａを上方から直接、刺
通させて試料容器５０の内部に臨ませるもので、これに
よって、こゝでの試料容器５０内をあらためて開封させ
ることなしに、つまり、試料容器５０内、ひいては、被
測定試料２を外部雰囲気に曝して水分の侵入を許したり
せずに、当該試料容器５０の内部と測定部との間を連通
させ得るのであり、その後、従来の手法の場合と全く同
様に、前記加熱コイル５１によって、試料容器５０内の
被測定試料２を所期通りに加熱して水分を気化させると
共に、この気化された水分をＮ2 ガスなどにより測定部
に取り込んで、当該試料中に含まれる水分量を測定する
のである。
【００１８】従って、この実施例方法の場合には、ドラ
イパージ下で被測定試料２を密封容納した試料容器５０
のアルミシート片３に対し、中空測定針５２を直接、刺
通させることにより当該試料容器５０内を測定部に連通
させることができるもので、当該被測定試料２における
含有水分量の測定に際し、試料容器５０内への周囲雰囲
気からの水分の侵入を完全に阻止できて、正確な水分測
定が可能になる。
イパージ下で被測定試料２を密封容納した試料容器５０
のアルミシート片３に対し、中空測定針５２を直接、刺
通させることにより当該試料容器５０内を測定部に連通
させることができるもので、当該被測定試料２における
含有水分量の測定に際し、試料容器５０内への周囲雰囲
気からの水分の侵入を完全に阻止できて、正確な水分測
定が可能になる。
【００１９】
【発明の効果】以上、実施例によって詳述したように、
この発明方法によれば、予めドライパージされた試料容
器内に被測定試料を容納すると共に、当該試料容器の開
口部を水分の侵入不能な薄膜シート状蓋片により被蓋し
て密封シールさせて用い、このようにドライパージ下で
被測定試料を密封容納した試料容器の薄膜シート状蓋片
に対して、測定部に連通させた中空測定針を直接、刺通
させて測定操作を行なうようにしたから、被測定試料に
おける含有水分量の測定に際して、試料容器内への周囲
雰囲気からの水分の侵入を完全に阻止できるもので、結
果的に、被測定試料の含有水分量を極めて正確かつ厳密
に測定し得るのであり、しかも、従来の場合とは全く異
なって、試料容器を開蓋させるための手段が不要である
ために、装置構成をも簡略化できて容易に実施可能であ
るなどの優れた特長を有するものである。
この発明方法によれば、予めドライパージされた試料容
器内に被測定試料を容納すると共に、当該試料容器の開
口部を水分の侵入不能な薄膜シート状蓋片により被蓋し
て密封シールさせて用い、このようにドライパージ下で
被測定試料を密封容納した試料容器の薄膜シート状蓋片
に対して、測定部に連通させた中空測定針を直接、刺通
させて測定操作を行なうようにしたから、被測定試料に
おける含有水分量の測定に際して、試料容器内への周囲
雰囲気からの水分の侵入を完全に阻止できるもので、結
果的に、被測定試料の含有水分量を極めて正確かつ厳密
に測定し得るのであり、しかも、従来の場合とは全く異
なって、試料容器を開蓋させるための手段が不要である
ために、装置構成をも簡略化できて容易に実施可能であ
るなどの優れた特長を有するものである。
【図１】（ａ）、（ｂ）は、この発明方法に用いる水分
測定装置での試料容器への被測定試料の密封容納手段の
一例を順次模式的に示すそれぞれに縦断面図である。
測定装置での試料容器への被測定試料の密封容納手段の
一例を順次模式的に示すそれぞれに縦断面図である。
【図２】（ａ）、（ｂ）は、同上この発明方法の一実施
例を適用した水分量測定時の態様を順次模式的に示すそ
れぞれに縦断面図である。
例を適用した水分量測定時の態様を順次模式的に示すそ
れぞれに縦断面図である。
１ 試料容器としての耐熱性容器体
１ａ 耐熱性容器体の開口部
２ 被測定試料
３ アルミシート片（水分の侵入不能な薄膜シート状蓋
片） １０ 加熱パージ部 １１ 熱風導入管 １２ 廃熱風排出管 ２０ ドライガスパージ部 ２１ ドライガス導入管 ２２ 廃ドライガス排出管 ３０ 試料投入部 ３１ 試料導入装置 ３２ 導入シュート ３３ ドライガス導入管 ３４ 廃ドライガス排出管 ４０ アルミシール部 ４１ 開口部シール装置 ５０ ドライパージ下で被測定試料を密封容納した試料
容器 ５１ 加熱コイル ５２ 中空測定針 ５２ａ 中空測定針の針先部
片） １０ 加熱パージ部 １１ 熱風導入管 １２ 廃熱風排出管 ２０ ドライガスパージ部 ２１ ドライガス導入管 ２２ 廃ドライガス排出管 ３０ 試料投入部 ３１ 試料導入装置 ３２ 導入シュート ３３ ドライガス導入管 ３４ 廃ドライガス排出管 ４０ アルミシール部 ４１ 開口部シール装置 ５０ ドライパージ下で被測定試料を密封容納した試料
容器 ５１ 加熱コイル ５２ 中空測定針 ５２ａ 中空測定針の針先部
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
G01N 31/00
G01N 1/00 101
Claims (3)
- 【請求項１】 予めドライパージされた試料容器内に被
測定試料を容納すると共に、当該試料容器の開口部を水
分の侵入不能な薄膜シート状蓋片により被蓋して密封シ
ールさせて外部雰囲気から遮断された状態を維持しつ
つ、このようにドライパージ下で被測定試料を密封容納
した試料容器の薄膜シート状蓋片に対して、測定部に連
通させた中空測定針を直接、刺通させて測定操作を行な
うことを特徴とする水分測定装置における測定方法。 - 【請求項２】 前記薄膜シート状蓋片が、アルミニウム
シート片であることを特徴とする請求項１記載の水分測
定装置における測定方法。 - 【請求項３】 前記薄膜シート状蓋片が、アルミニウム
シート片であり、当該アルミニウムシート片を前記試料
容器の開口部に接着して密封シールさせることを特徴と
する請求項１記載の水分測定装置における測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29819392A JP3426624B2 (ja) | 1992-10-12 | 1992-10-12 | 水分測定装置における測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29819392A JP3426624B2 (ja) | 1992-10-12 | 1992-10-12 | 水分測定装置における測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06123735A JPH06123735A (ja) | 1994-05-06 |
| JP3426624B2 true JP3426624B2 (ja) | 2003-07-14 |
Family
ID=17856425
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29819392A Expired - Fee Related JP3426624B2 (ja) | 1992-10-12 | 1992-10-12 | 水分測定装置における測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3426624B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008120801A (ja) * | 1995-11-22 | 2008-05-29 | Wako Pure Chem Ind Ltd | 低水分含量非水溶媒及びその小分け装置 |
| CN105728552A (zh) * | 2016-03-15 | 2016-07-06 | 赵士立 | 一种铝板穿刺装置 |
-
1992
- 1992-10-12 JP JP29819392A patent/JP3426624B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06123735A (ja) | 1994-05-06 |
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