JP3314987B2 - 水分測定装置における測定流路システム - Google Patents
水分測定装置における測定流路システムInfo
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水分測定装置における
測定流路システムに関し、さらに詳しくは、試料容器内
に容納された被測定試料を加熱して水分を気化させ、当
該試料中に含まれる水分量を測定するカール・フィッシ
ャー水分定量法を実施するための水分測定装置におい
て、簡略化された構成の水分測定系によって被測定試料
の含有水分量の測定を効果的に行ない得るようにした測
定流路システムの改良に係るものである。
測定流路システムに関し、さらに詳しくは、試料容器内
に容納された被測定試料を加熱して水分を気化させ、当
該試料中に含まれる水分量を測定するカール・フィッシ
ャー水分定量法を実施するための水分測定装置におい
て、簡略化された構成の水分測定系によって被測定試料
の含有水分量の測定を効果的に行ない得るようにした測
定流路システムの改良に係るものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、カール・フィッシャー水分定量
法を用いる水分測定装置においては、ドライパージされ
た試料容器内に被測定試料を容納しておき、当該試料容
器内を測定部に接続させた上で、これを外部から加熱し
て水分を気化させ、かつ気化された水分をキャリアガス
により測定部に導入させて、その水分量を測定するよう
にしている。
法を用いる水分測定装置においては、ドライパージされ
た試料容器内に被測定試料を容納しておき、当該試料容
器内を測定部に接続させた上で、これを外部から加熱し
て水分を気化させ、かつ気化された水分をキャリアガス
により測定部に導入させて、その水分量を測定するよう
にしている。
【０００３】すなわち、従来のこの種の水分測定装置の
場合には、例えば、特開平１−２１６２２６号公報に開
示されているように、予めドライパージされた試料容器
内に被測定試料を容納すると共に、その開口部を蓋部材
の被蓋で密封シールさせておき、このようにドライパー
ジ下で被測定試料を密封容納した試料容器について、加
熱気化処理の直前に蓋部材を取り外して開蓋させ、かつ
当該開蓋された試料容器を装置の測定位置に移動して再
度、Ｏリングの介在で密封状態にシールさせ、その後、
先のように操作処理して測定するのである。
場合には、例えば、特開平１−２１６２２６号公報に開
示されているように、予めドライパージされた試料容器
内に被測定試料を容納すると共に、その開口部を蓋部材
の被蓋で密封シールさせておき、このようにドライパー
ジ下で被測定試料を密封容納した試料容器について、加
熱気化処理の直前に蓋部材を取り外して開蓋させ、かつ
当該開蓋された試料容器を装置の測定位置に移動して再
度、Ｏリングの介在で密封状態にシールさせ、その後、
先のように操作処理して測定するのである。
【０００４】しかし、前記した従来の水分測定装置で
は、被測定試料を容納した試料容器を用いる測定に際し
て、まず、加熱気化処理の直前に蓋部材を取り外して一
旦、開蓋させ、ついで、装置の測定位置に移動し、再
度、密封シールさせるようにしているために、せっかく
ドライパージ下で被測定試料を密封容納した試料容器内
に対しては、一旦、開蓋させた後、再度、密封シールさ
せるまでの間に、たとえ微量ではあるにもせよ、周囲雰
囲気から水分が侵入して、被測定試料の含有水分量を正
確かつ厳密には測定し得ないという、この種の水分測定
装置にとっては致命的な欠陥がある。
は、被測定試料を容納した試料容器を用いる測定に際し
て、まず、加熱気化処理の直前に蓋部材を取り外して一
旦、開蓋させ、ついで、装置の測定位置に移動し、再
度、密封シールさせるようにしているために、せっかく
ドライパージ下で被測定試料を密封容納した試料容器内
に対しては、一旦、開蓋させた後、再度、密封シールさ
せるまでの間に、たとえ微量ではあるにもせよ、周囲雰
囲気から水分が侵入して、被測定試料の含有水分量を正
確かつ厳密には測定し得ないという、この種の水分測定
装置にとっては致命的な欠陥がある。
【０００５】そこで、本発明者らは、先に、次のような
試料容器の閉蓋密封シール手段を提案した。
試料容器の閉蓋密封シール手段を提案した。
【０００６】即ち、この提案された新規手段では、外部
からの水分の侵入不能な薄膜シート状蓋片を用い、ドラ
イパージ下で試料容器内に被測定試料を容納させると共
に、該試料容器の開口部に対し、この薄膜シート状蓋片
を接着シールして閉蓋密封させるものであり、このよう
に構成させた試料容器によれば、被測定試料の含有水分
量の測定に際し、該薄膜シート状蓋片に対して外部から
連通針などを直接、刺通させることにより、あらためて
試料容器を開蓋させずに、該連通針を介して被測定試料
の気化水分を容易に測定部へ取り出すことができる。
からの水分の侵入不能な薄膜シート状蓋片を用い、ドラ
イパージ下で試料容器内に被測定試料を容納させると共
に、該試料容器の開口部に対し、この薄膜シート状蓋片
を接着シールして閉蓋密封させるものであり、このよう
に構成させた試料容器によれば、被測定試料の含有水分
量の測定に際し、該薄膜シート状蓋片に対して外部から
連通針などを直接、刺通させることにより、あらためて
試料容器を開蓋させずに、該連通針を介して被測定試料
の気化水分を容易に測定部へ取り出すことができる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】ここで、前記本発明者
らによって提案された試料容器の開口部を薄膜シート状
蓋片で閉蓋密封シールする手段の場合、その課題として
残されるのは、該試料容器を用いた水分測定装置におけ
る被測定試料の含有水分量を測定するための各操作が、
必ずしも平易ではないということである。つまり、この
場合の測定操作には、例えば、測定系の主要部のドライ
パージ、キャリアガスの安定度の確認などの先行操作に
加えて、目的とする所要の水分測定操作があり、これら
の各操作を単一の測定系で実施する必要上、結果的に、
装置を構成する測定流路システムが繁雑化する可能性が
あって好ましいものではない。
らによって提案された試料容器の開口部を薄膜シート状
蓋片で閉蓋密封シールする手段の場合、その課題として
残されるのは、該試料容器を用いた水分測定装置におけ
る被測定試料の含有水分量を測定するための各操作が、
必ずしも平易ではないということである。つまり、この
場合の測定操作には、例えば、測定系の主要部のドライ
パージ、キャリアガスの安定度の確認などの先行操作に
加えて、目的とする所要の水分測定操作があり、これら
の各操作を単一の測定系で実施する必要上、結果的に、
装置を構成する測定流路システムが繁雑化する可能性が
あって好ましいものではない。
【０００８】本発明は、このような水分測定装置におけ
る課題を解消するためになされたもので、その目的とす
るところは、薄膜シート状蓋片で閉蓋密封シールされた
試料容器を用いて、該試料容器内の被測定試料の含有水
分量をカール・フィッシャー水分定量法で測定する装置
において、特に、本装置の水分測定系を可及的に簡略化
された構成で、しかも、最も効果的に活用し得るように
した測定流路システムを提供することである。
る課題を解消するためになされたもので、その目的とす
るところは、薄膜シート状蓋片で閉蓋密封シールされた
試料容器を用いて、該試料容器内の被測定試料の含有水
分量をカール・フィッシャー水分定量法で測定する装置
において、特に、本装置の水分測定系を可及的に簡略化
された構成で、しかも、最も効果的に活用し得るように
した測定流路システムを提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、本発明に係る水分測定装置における測定流路システ
ムは、予めドライパージされた試料容器体内に被測定試
料を容納すると共に、該試料容器体の開口部を薄膜シー
ト状蓋片により閉蓋密封シールさせた試料容器を用い、
加熱制御手段を含む加熱測定操作部に移行された試料容
器の薄膜シート状蓋片に対して、キャリアガスを兼ねる
ドライガス供給源に第１の３方切換え弁を介して連通さ
せたガス導入針と、水分測定検出部に第２の３方切換え
弁を介して連通させた気化水分導出針とを刺通可能に装
置構成させ、該第１及び第２の各３方切換え弁の選択切
換え制御によって、少なくともドライパージ操作、バッ
クグランド操作及び水分測定操作を行ない得るようにし
た水分測定装置において、次のように測定流路システム
を構成させたものである。
に、本発明に係る水分測定装置における測定流路システ
ムは、予めドライパージされた試料容器体内に被測定試
料を容納すると共に、該試料容器体の開口部を薄膜シー
ト状蓋片により閉蓋密封シールさせた試料容器を用い、
加熱制御手段を含む加熱測定操作部に移行された試料容
器の薄膜シート状蓋片に対して、キャリアガスを兼ねる
ドライガス供給源に第１の３方切換え弁を介して連通さ
せたガス導入針と、水分測定検出部に第２の３方切換え
弁を介して連通させた気化水分導出針とを刺通可能に装
置構成させ、該第１及び第２の各３方切換え弁の選択切
換え制御によって、少なくともドライパージ操作、バッ
クグランド操作及び水分測定操作を行ない得るようにし
た水分測定装置において、次のように測定流路システム
を構成させたものである。
【００１０】即ち、前記ドライガス供給源からのガス導
入流路を、少なくとも前記第１の３方切換え弁に連通さ
せ、また、前記第１の３方切換え弁と第２の３方切換え
弁との相互間をガス短絡流路により連通させ、さらに、
前記第２の３方切換え弁からの気化水分導出流路を、少
なくとも第３の３方切換え弁を経て水分測定検出部に連
通させた上で、該第３の３方切換え弁と前記第１の３方
切換え弁の前流側とをバイパス流路により連通させて流
路構成し、前記第１、第２及び第３の各３方切換え弁の
選択切換え制御によって、所期通りの装置操作を行ない
得るようにしたものである。
入流路を、少なくとも前記第１の３方切換え弁に連通さ
せ、また、前記第１の３方切換え弁と第２の３方切換え
弁との相互間をガス短絡流路により連通させ、さらに、
前記第２の３方切換え弁からの気化水分導出流路を、少
なくとも第３の３方切換え弁を経て水分測定検出部に連
通させた上で、該第３の３方切換え弁と前記第１の３方
切換え弁の前流側とをバイパス流路により連通させて流
路構成し、前記第１、第２及び第３の各３方切換え弁の
選択切換え制御によって、所期通りの装置操作を行ない
得るようにしたものである。
【００１１】
【作用】従って、本発明による測定流路システムでは、
第１、第２及び第３の各３方切換え弁の選択切換え制御
によって、装置における各操作が次のようにして行なわ
れる。
第１、第２及び第３の各３方切換え弁の選択切換え制御
によって、装置における各操作が次のようにして行なわ
れる。
【００１２】即ち、ドライパージ操作時には、流量調節
されたドライガスをガス導入針と気化水分導出針とから
加熱測定操作部に供給する。また、バックグランド操作
時には、流量調節されたキャリアガスをガス導入針と気
化水分導出針間のガス短絡流路から水分測定検出部に供
給する。さらに、試料容器の薄膜シート状蓋片にガス導
入針と気化水分導出針とを刺通させた状態で、試料容器
内の被測定試料を加熱制御手段により加熱して含有水分
を気化検出するための水分測定操作時には、流量調節さ
れたキャリアガスをガス導入針から試料容器内に供給す
ると共に、試料容器内の気化水分をキャリアガスにより
気化水分導出針から水分測定検出部に供給する。
されたドライガスをガス導入針と気化水分導出針とから
加熱測定操作部に供給する。また、バックグランド操作
時には、流量調節されたキャリアガスをガス導入針と気
化水分導出針間のガス短絡流路から水分測定検出部に供
給する。さらに、試料容器の薄膜シート状蓋片にガス導
入針と気化水分導出針とを刺通させた状態で、試料容器
内の被測定試料を加熱制御手段により加熱して含有水分
を気化検出するための水分測定操作時には、流量調節さ
れたキャリアガスをガス導入針から試料容器内に供給す
ると共に、試料容器内の気化水分をキャリアガスにより
気化水分導出針から水分測定検出部に供給する。
【００１３】
【実施例】以下、本発明に係る水分測定装置における測
定流路システムの実施例につき、図１ないし図４を参照
して詳細に説明する。
定流路システムの実施例につき、図１ないし図４を参照
して詳細に説明する。
【００１４】図１（ａ）、（ｂ）は、本発明に適用する
一実施例での水分測定装置における被測定試料を容納密
封した試料容器と、該試料容器の密封用薄膜シート状蓋
片に対するガス導入針及び気化水分導出針の刺通状態を
夫々に示す各断面説明図であり、また、図２ないし図４
は、本発明の一実施例による測定流路システムの概要構
成及び各操作毎のドライパージガスまたはキャリアガス
の流れの態様を夫々に示す各流路システム構成図であ
る。
一実施例での水分測定装置における被測定試料を容納密
封した試料容器と、該試料容器の密封用薄膜シート状蓋
片に対するガス導入針及び気化水分導出針の刺通状態を
夫々に示す各断面説明図であり、また、図２ないし図４
は、本発明の一実施例による測定流路システムの概要構
成及び各操作毎のドライパージガスまたはキャリアガス
の流れの態様を夫々に示す各流路システム構成図であ
る。
【００１５】図１（ａ）、（ｂ）において、本実施例に
よる試料容器１０としては、開口部１１ａを開口させた
耐熱性の試料容器体１１を使用し、該耐熱性容器体１１
内をドライパージさせた状態で、その内部に被測定試料
１２を容納すると共に、開口部１１ａには、外部からの
水分の侵入が不能な薄膜シート状蓋片、ここでは、アル
ミニウムの箔膜シート片（以下、アルミシート片と呼
ぶ）１３を接着させることにより、全面で密封シールし
た構成のものを用いる。
よる試料容器１０としては、開口部１１ａを開口させた
耐熱性の試料容器体１１を使用し、該耐熱性容器体１１
内をドライパージさせた状態で、その内部に被測定試料
１２を容納すると共に、開口部１１ａには、外部からの
水分の侵入が不能な薄膜シート状蓋片、ここでは、アル
ミニウムの箔膜シート片（以下、アルミシート片と呼
ぶ）１３を接着させることにより、全面で密封シールし
た構成のものを用いる。
【００１６】而して、このように構成された試料容器１
０は、開口部１１ａを密封シールしているアルミシート
片１３に対して、詳細については次に述べるガス導入針
２４と気化水分導出針２５とを直接、刺通させて用い、
ガス導入針２４から供給されるキャリアガスにより、容
器内部で気化された被測定試料１２の気化水分を気化水
分導出針２５から取出して、その含有水分量を測定する
のである。
０は、開口部１１ａを密封シールしているアルミシート
片１３に対して、詳細については次に述べるガス導入針
２４と気化水分導出針２５とを直接、刺通させて用い、
ガス導入針２４から供給されるキャリアガスにより、容
器内部で気化された被測定試料１２の気化水分を気化水
分導出針２５から取出して、その含有水分量を測定する
のである。
【００１７】図２ないし図４において、本実施例による
測定流路システム２０は、図２で代表して次のように構
成される。
測定流路システム２０は、図２で代表して次のように構
成される。
【００１８】即ち、加熱測定操作部２１は、下部が開口
されて上部に測定基板２２ａを設けると共に、隔壁２２
ｂによって周囲から区分されて、前記被測定試料１２を
容納密封し得る程度の容積にされた加熱測定室２２を有
しており、この加熱測定室２２の外周囲には、加熱制御
手段としての加熱部２３が配置され、かつ前記測定基板
２２ａ面に対しては、加熱測定室２２内に向け、やや深
く突出されて第１の３方切換え弁２５に接続させたガス
導入針２４と、これよりもやや浅く突出されて第２の３
方切換え弁２７に接続させた気化水分導出針２６とが夫
々に設けられている。
されて上部に測定基板２２ａを設けると共に、隔壁２２
ｂによって周囲から区分されて、前記被測定試料１２を
容納密封し得る程度の容積にされた加熱測定室２２を有
しており、この加熱測定室２２の外周囲には、加熱制御
手段としての加熱部２３が配置され、かつ前記測定基板
２２ａ面に対しては、加熱測定室２２内に向け、やや深
く突出されて第１の３方切換え弁２５に接続させたガス
導入針２４と、これよりもやや浅く突出されて第２の３
方切換え弁２７に接続させた気化水分導出針２６とが夫
々に設けられている。
【００１９】また、キャリアガスを兼ねるドライガスと
しては、この場合、窒素ガスを用いており、該ドライガ
ス供給源３０からのガス導入流路３１には、供給ガスの
管路を選択的に切換える流路切換え弁３２と、該流路切
換え弁３２によって選択的に流路切換え可能にされたド
ライパージガス用の流量調節弁３３及びキャリアガス用
の流量調節弁３４の並列管路と、該並列管路の後流側に
流量検出手段としてのマスフローセンサ３５と、該マス
フローセンサ３５に続いて大気開放用の開閉弁３６を介
したガス乾燥部３７ａ、３７ｂとを順次に設けて、これ
を前記ガス導入針２４に接続された第１の３方切換え弁
２５に連通させてある。
しては、この場合、窒素ガスを用いており、該ドライガ
ス供給源３０からのガス導入流路３１には、供給ガスの
管路を選択的に切換える流路切換え弁３２と、該流路切
換え弁３２によって選択的に流路切換え可能にされたド
ライパージガス用の流量調節弁３３及びキャリアガス用
の流量調節弁３４の並列管路と、該並列管路の後流側に
流量検出手段としてのマスフローセンサ３５と、該マス
フローセンサ３５に続いて大気開放用の開閉弁３６を介
したガス乾燥部３７ａ、３７ｂとを順次に設けて、これ
を前記ガス導入針２４に接続された第１の３方切換え弁
２５に連通させてある。
【００２０】一方前記第１の３方切換え弁２５と第２の
３方切換え弁２７との相互間をガス短絡流路４１によっ
て連通させてある。
３方切換え弁２７との相互間をガス短絡流路４１によっ
て連通させてある。
【００２１】さらに、水分測定検出部５０に対しては、
この場合、前記気化水分導出針２６に接続された第２の
３方切換え弁２７からの気化水分導出流路５１におい
て、第３の３方切換え弁２８を介して連通させると共
に、該第３の３方切換え弁２８と前記第１の３方切換え
弁２５の前流側とを別のバイパス流路６１により連通さ
せたものである。
この場合、前記気化水分導出針２６に接続された第２の
３方切換え弁２７からの気化水分導出流路５１におい
て、第３の３方切換え弁２８を介して連通させると共
に、該第３の３方切換え弁２８と前記第１の３方切換え
弁２５の前流側とを別のバイパス流路６１により連通さ
せたものである。
【００２２】こゝで、本実施例の場合には、前記第１、
第２、第３の各３方切換え弁２５、２７、２８として、
夫々に所謂、電磁切換え操作可能な電磁切換え弁を用い
ており、その接続形態は、図２ないし図４に示すように
される。
第２、第３の各３方切換え弁２５、２７、２８として、
夫々に所謂、電磁切換え操作可能な電磁切換え弁を用い
ており、その接続形態は、図２ないし図４に示すように
される。
【００２３】即ち、第１の３方切換え弁２５に関して、
入口（ＣＯＭ）側をガス導入流路３１側に、常開出口
（ＮＯ）側を短絡流路４１側に、常閉出口（ＮＣ）側を
ガス導入針２４側に夫々接続させる。また、第２の３方
切換え弁２７に関して、ＣＯＭ側を気化水分導出流路５
１側に、ＮＯ側を短絡流路４１側に、ＮＣ側を気化水分
導出針２６側に夫々接続させる。第３の３方切換え弁２
８に関して、ＣＯＭ側とＮＯ側とを気化水分導出流路５
１内に、ＮＣ側をバイパス流路６１側に夫々接続させ
る。
入口（ＣＯＭ）側をガス導入流路３１側に、常開出口
（ＮＯ）側を短絡流路４１側に、常閉出口（ＮＣ）側を
ガス導入針２４側に夫々接続させる。また、第２の３方
切換え弁２７に関して、ＣＯＭ側を気化水分導出流路５
１側に、ＮＯ側を短絡流路４１側に、ＮＣ側を気化水分
導出針２６側に夫々接続させる。第３の３方切換え弁２
８に関して、ＣＯＭ側とＮＯ側とを気化水分導出流路５
１内に、ＮＣ側をバイパス流路６１側に夫々接続させ
る。
【００２４】なお、上記流路構成において、ガス導入流
路３１にドライパージガス用の流量調節弁３３とキャリ
アガス用の流量調節弁３４との並列管路を組み入れたの
は、前者でのドライパージ操作時にあって、比較的多量
のドライパージガスを使用するのに対し、後者でのバッ
クグランド操作時及び水分測定操作時にあっては、比較
的少量のキャリアガスを使用するだけで済むからであ
る。
路３１にドライパージガス用の流量調節弁３３とキャリ
アガス用の流量調節弁３４との並列管路を組み入れたの
は、前者でのドライパージ操作時にあって、比較的多量
のドライパージガスを使用するのに対し、後者でのバッ
クグランド操作時及び水分測定操作時にあっては、比較
的少量のキャリアガスを使用するだけで済むからであ
る。
【００２５】続いて、本実施例構成による測定流路シス
テムの作用につき、各操作毎のドライパージガスまたは
キャリアガスの流れを取上げて述べる。
テムの作用につき、各操作毎のドライパージガスまたは
キャリアガスの流れを取上げて述べる。
【００２６】装置のドライパージ操作時（図２の状態に
該当し、ドライパージガスの流れが矢印ａで示され
る。） 本ドライパージ操作は、装置の水分測定系における付着
水分除去のためになされるものであって、本実施例の場
合には、図２に示されているように、第１の３方切換え
弁２５を短絡流路４１側で閉じ、ガス導入針２４側で開
き、第２の３方切換え弁２７を短絡流路４１側で閉じ、
気化水分導出針２６側で開き、第３の３方切換え弁２８
を気化水分導出流路５１の後流側で閉じ、バイパス流路
６１側で開くことにより、矢印ａで示す如くに、ドライ
ガス供給源３０のドライパージガスは、一方において、
ガス導入流路３１内をドライパージした上で、ガス導入
針２４から加熱測定操作部２１の加熱測定室２２内に供
給され、他方において、ガス導入流路３１でバイパスさ
れ、そのバイパス流路６１内及び第３の３方切換え弁２
８を通って気化水分導出流路５１の前流側を夫々にドラ
イパージした上で、気化水分導出針２６から、同様に加
熱測定操作部２１の加熱測定室２２内に供給され、該加
熱測定室２２内をドライパージする。
該当し、ドライパージガスの流れが矢印ａで示され
る。） 本ドライパージ操作は、装置の水分測定系における付着
水分除去のためになされるものであって、本実施例の場
合には、図２に示されているように、第１の３方切換え
弁２５を短絡流路４１側で閉じ、ガス導入針２４側で開
き、第２の３方切換え弁２７を短絡流路４１側で閉じ、
気化水分導出針２６側で開き、第３の３方切換え弁２８
を気化水分導出流路５１の後流側で閉じ、バイパス流路
６１側で開くことにより、矢印ａで示す如くに、ドライ
ガス供給源３０のドライパージガスは、一方において、
ガス導入流路３１内をドライパージした上で、ガス導入
針２４から加熱測定操作部２１の加熱測定室２２内に供
給され、他方において、ガス導入流路３１でバイパスさ
れ、そのバイパス流路６１内及び第３の３方切換え弁２
８を通って気化水分導出流路５１の前流側を夫々にドラ
イパージした上で、気化水分導出針２６から、同様に加
熱測定操作部２１の加熱測定室２２内に供給され、該加
熱測定室２２内をドライパージする。
【００２７】そして、この時、耐熱性容器体１１内に被
測定試料１２を容納密封した試料容器１０は、加熱測定
室２２内に向けて上昇過程にあり、かつドライパージの
終了に伴い、該加熱測定室２２内に入り込むことにな
る。
測定試料１２を容納密封した試料容器１０は、加熱測定
室２２内に向けて上昇過程にあり、かつドライパージの
終了に伴い、該加熱測定室２２内に入り込むことにな
る。
【００２８】装置のバックグランド操作時（図３の状態
に該当し、キャリアガスの流れが矢印ｂで示される。） 本バックグランド操作は、装置におけるキャリアガスの
安定度を確認するためになされるものであって、本実施
例の場合には、図３に示されているように、第１の３方
切換え弁２５を短絡流路４１側で開き、ガス導入針２４
側で閉じ、第２の３方切換え弁２７を短絡流路４１側で
開き、気化水分導出針２６側で閉じ、第３の３方切換え
弁２８を気化水分導出流路５１内で開き、バイパス流路
６１側で閉じることにより、矢印ｂで示す如くに、ドラ
イガス供給源３０のキャリアガスは、ガス導入流路３
１、短絡流路４１及び気化水分導出流路５１内を夫々に
経て水分測定検出部５０に供給され、該水分測定検出部
５０において安定度が確認される。
に該当し、キャリアガスの流れが矢印ｂで示される。） 本バックグランド操作は、装置におけるキャリアガスの
安定度を確認するためになされるものであって、本実施
例の場合には、図３に示されているように、第１の３方
切換え弁２５を短絡流路４１側で開き、ガス導入針２４
側で閉じ、第２の３方切換え弁２７を短絡流路４１側で
開き、気化水分導出針２６側で閉じ、第３の３方切換え
弁２８を気化水分導出流路５１内で開き、バイパス流路
６１側で閉じることにより、矢印ｂで示す如くに、ドラ
イガス供給源３０のキャリアガスは、ガス導入流路３
１、短絡流路４１及び気化水分導出流路５１内を夫々に
経て水分測定検出部５０に供給され、該水分測定検出部
５０において安定度が確認される。
【００２９】そして、この時、耐熱性容器体１１内に被
測定試料１２を容納密封した試料容器１０は、加熱測定
室２２内に完全に嵌入されて、そのアルミシート片１３
に、先ず、ガス導入針２４が刺通され、引続き、気化水
分導出針２６が刺通されると共に、加熱部２３による加
熱測定室２２内の加熱、ひいては被測定試料１２の含有
水分気化のための加熱がなされる。
測定試料１２を容納密封した試料容器１０は、加熱測定
室２２内に完全に嵌入されて、そのアルミシート片１３
に、先ず、ガス導入針２４が刺通され、引続き、気化水
分導出針２６が刺通されると共に、加熱部２３による加
熱測定室２２内の加熱、ひいては被測定試料１２の含有
水分気化のための加熱がなされる。
【００３０】装置の水分測定操作時（図４の状態に該当
し、キャリアガスの流れが矢印ｃで示される。） 本水分測定操作は、装置の被測定試料の含有水分を気化
させて検出するためのものであって、本実施例の場合に
は、図４に示されているように、第１の３方切換え弁２
５を短絡流路４１側で閉じ、ガス導入針２４側で開き、
第２の３方切換え弁２７を短絡流路４１側で閉じ、気化
水分導出針２６側で開き、第３の３方切換え弁２８を気
化水分導出流路５１内で開き、バイパス流路６１側で閉
じることにより、矢印ｃで示す如くに、ドライガス供給
源３０のキャリアガスは、ガス導入流路３１内を経てガ
ス導入針２４から試料容器１０内に供給されると共に、
該試料容器１０内で気化された被測定試料１２の含有水
分を伴って気化水分導出針２６により取出され、かつ気
化水分導出流路５１内を経て水分測定検出部５０に供給
され、該水分測定検出部５０において含有水分量が測定
される。
し、キャリアガスの流れが矢印ｃで示される。） 本水分測定操作は、装置の被測定試料の含有水分を気化
させて検出するためのものであって、本実施例の場合に
は、図４に示されているように、第１の３方切換え弁２
５を短絡流路４１側で閉じ、ガス導入針２４側で開き、
第２の３方切換え弁２７を短絡流路４１側で閉じ、気化
水分導出針２６側で開き、第３の３方切換え弁２８を気
化水分導出流路５１内で開き、バイパス流路６１側で閉
じることにより、矢印ｃで示す如くに、ドライガス供給
源３０のキャリアガスは、ガス導入流路３１内を経てガ
ス導入針２４から試料容器１０内に供給されると共に、
該試料容器１０内で気化された被測定試料１２の含有水
分を伴って気化水分導出針２６により取出され、かつ気
化水分導出流路５１内を経て水分測定検出部５０に供給
され、該水分測定検出部５０において含有水分量が測定
される。
【００３１】そして、含有水分量の測定終了に合わせ
て、ここでの測定を終えた試料容器１０は、加熱測定室
２２内からの下降過程に移行するのであり、以上の操作
が繰り返して実行される。
て、ここでの測定を終えた試料容器１０は、加熱測定室
２２内からの下降過程に移行するのであり、以上の操作
が繰り返して実行される。
【００３２】従って、本実施例構成においては、アルミ
シート片１３で閉蓋密封シールされた試料容器１０内の
被測定試料１２の含有水分量を測定する場合、装置の測
定流路システム２０を比較的簡単な構成にできると共
に、該測定流路システム２０による各測定操作を容易か
つ効率的に行ない得るのである。
シート片１３で閉蓋密封シールされた試料容器１０内の
被測定試料１２の含有水分量を測定する場合、装置の測
定流路システム２０を比較的簡単な構成にできると共
に、該測定流路システム２０による各測定操作を容易か
つ効率的に行ない得るのである。
【００３３】
【発明の効果】以上、実施例によって詳述したように、
上記構成とした本発明の測定流路システムによれば、予
めドライパージされた試料容器体内に被測定試料を容納
させた状態で、該試料容器体の開口部を水分の侵入不能
な薄膜シート状蓋片により閉蓋密封シールさせた試料容
器を用い、この試料容器内の被測定試料の含有水分量を
カール・フィッシャー水分定量法によって測定する場合
において、特に、本装置の水分測定系を効果的に簡略化
して構成できると共に、併せて、該水分測定系によるド
ライパージ操作、バックグランド操作、並びに水分測定
操作などを夫々に正確かつ容易に、しかも、最も効率的
に活用できるという優れた特長を有するものである。
上記構成とした本発明の測定流路システムによれば、予
めドライパージされた試料容器体内に被測定試料を容納
させた状態で、該試料容器体の開口部を水分の侵入不能
な薄膜シート状蓋片により閉蓋密封シールさせた試料容
器を用い、この試料容器内の被測定試料の含有水分量を
カール・フィッシャー水分定量法によって測定する場合
において、特に、本装置の水分測定系を効果的に簡略化
して構成できると共に、併せて、該水分測定系によるド
ライパージ操作、バックグランド操作、並びに水分測定
操作などを夫々に正確かつ容易に、しかも、最も効率的
に活用できるという優れた特長を有するものである。
【図１】（ａ）、（ｂ）は、本発明に適用する水分測定
装置における被測定試料を容納密封した試料容器と、該
試料容器の密封用薄膜シート状蓋片に対するガス導入針
及び気化水分導出針の刺通状態を夫々に示す各断面説明
図である。
装置における被測定試料を容納密封した試料容器と、該
試料容器の密封用薄膜シート状蓋片に対するガス導入針
及び気化水分導出針の刺通状態を夫々に示す各断面説明
図である。
【図２】本発明の一実施例を適用した測定流路システム
における概要構成及びドライパージ操作時のドライガス
の流れを示す流路システム構成図である。
における概要構成及びドライパージ操作時のドライガス
の流れを示す流路システム構成図である。
【図３】同実施例による測定流路システム構成でのバッ
クグランド操作時のキャリアガスの流れを示す流路シス
テム構成図である。
クグランド操作時のキャリアガスの流れを示す流路シス
テム構成図である。
【図４】同実施例による測定流路システム構成での水分
測定操作時のキャリアガスの流れを示す流路システム構
成図である。
測定操作時のキャリアガスの流れを示す流路システム構
成図である。
１０ 試料容器 １１ 耐熱性容器体 １１ａ 耐熱性容器体の開口部 １２ 被測定試料 １３ アルミシート片（水分の侵入不能な薄膜シート状
蓋片） ２０ 測定流路システム ２１ 加熱測定操作部 ２２ 加熱測定室 ２２ａ 測定基板 ２２ｂ 隔壁 ２３ 加熱部（加熱制御手段） ２４ ガス導入針 ２５ 第１の３方切換え弁 ２６ 気化水分導出針 ２７ 第２の３方切換え弁 ２８ 第３の３方切換え弁 ３０ ドライガス供給源 ３１ ガス導入流路 ３２ 流路切換え弁 ３３ ドライパージガス用の流量調節弁 ３４ キャリアガス用の流量調節弁 ３５ マスフローセンサ（流量検出手段） ３６ 大気開放用の開閉弁 ３７ａ、３７ｂ ガス乾燥部 ４１ 短絡流路 ５０ 水分測定検出部 ５１ 気化水分導出流路 ６１ バイパス流路 ａ ドライパージ操作時のドライガスの流れ ｂ バックグランド操作時のキャリアガスの流れ ｃ 水分測定操作時のキャリアガスの流れ
蓋片） ２０ 測定流路システム ２１ 加熱測定操作部 ２２ 加熱測定室 ２２ａ 測定基板 ２２ｂ 隔壁 ２３ 加熱部（加熱制御手段） ２４ ガス導入針 ２５ 第１の３方切換え弁 ２６ 気化水分導出針 ２７ 第２の３方切換え弁 ２８ 第３の３方切換え弁 ３０ ドライガス供給源 ３１ ガス導入流路 ３２ 流路切換え弁 ３３ ドライパージガス用の流量調節弁 ３４ キャリアガス用の流量調節弁 ３５ マスフローセンサ（流量検出手段） ３６ 大気開放用の開閉弁 ３７ａ、３７ｂ ガス乾燥部 ４１ 短絡流路 ５０ 水分測定検出部 ５１ 気化水分導出流路 ６１ バイパス流路 ａ ドライパージ操作時のドライガスの流れ ｂ バックグランド操作時のキャリアガスの流れ ｃ 水分測定操作時のキャリアガスの流れ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−216226（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−226634（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−206256（ＪＰ，Ａ) 実開 平３−93759（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 1/00 G01N 1/22 G01N 27/44 301 G01N 31/00 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (3)
- 【請求項１】 予めドライパージされた試料容器体内に
被測定試料を容納すると共に、該試料容器体の開口部を
薄膜シート状蓋片により閉蓋密封シールさせた試料容器
を用い、加熱制御手段を含む加熱測定操作部に移行され
た試料容器の薄膜シート状蓋片に対して、キャリアガス
を兼ねるドライガス供給源に第１の３方切換え弁を介し
て連通させたガス導入針と、水分測定検出部に第２の３
方切換え弁を介して連通させた気化水分導出針とを刺通
可能に装置構成させ、該第１及び第２の各３方切換え弁
の選択切換え制御によって、少なくともドライパージ操
作、バックグランド操作及び水分測定操作を行ない得る
ようにした水分測定装置において、 前記ドライガス供給源からのガス導入流路を、少なくと
も前記第１の３方切換え弁に連通させ、また、前記第１
の３方切換え弁と第２の３方切換え弁との相互間をガス
短絡流路により連通させ、さらに、前記第２の３方切換
え弁からの気化水分導出流路を、少なくとも第３の３方
切換え弁を経て水分測定検出部に連通させた上で、該第
３の３方切換え弁と前記第１の３方切換え弁の前流側と
をバイパス流路により連通させて流路構成し、 前記第１、第２及び第３の各３方切換え弁の選択切換え
制御によって、ドライパージ操作時には、流量調節され
たドライガスを前記ガス導入針と気化水分導出針とから
前記加熱測定操作部に供給させ、また、バックグランド
操作時には、流量調節されたキャリアガスを前記ガス導
入針と気化水分導出針間の短絡流路から前記水分測定検
出部に供給させ、さらに、前記試料容器の薄膜シート状
蓋片にガス導入針と気化水分導出針とを刺通させた状態
で、該試料容器内の被測定試料を前記加熱制御手段によ
り加熱して含有水分を気化検出するための水分測定操作
時には、流量調節されたキャリアガスを前記ガス導入針
から試料容器内に供給させると共に、該試料容器内の気
化水分をキャリアガスにより前記気化水分導出針から前
記水分測定検出部に供給させ得るようにしたことを特徴
とする水分測定装置における測定流路システム。 - 【請求項２】 前記ドライパージ操作時のドライガス流
量を調整する流量調節弁と、前記バックグランド操作時
及び水分測定操作時の各キャリアガス流量を調整する流
量調節弁とを設けたことを特徴とする請求項１に記載の
水分測定装置における測定流路システム。 - 【請求項３】 前記ドライパージ操作時に、前記第１の
３方切換え弁の前流側に導入されるドライガスをバイパ
ス流路を経て前記気化水分導出針に供給し得るようにし
たことを特徴とする請求項１に記載の水分測定装置にお
ける測定流路システム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20690893A JP3314987B2 (ja) | 1993-07-30 | 1993-07-30 | 水分測定装置における測定流路システム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20690893A JP3314987B2 (ja) | 1993-07-30 | 1993-07-30 | 水分測定装置における測定流路システム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0743268A JPH0743268A (ja) | 1995-02-14 |
| JP3314987B2 true JP3314987B2 (ja) | 2002-08-19 |
Family
ID=16531069
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20690893A Expired - Fee Related JP3314987B2 (ja) | 1993-07-30 | 1993-07-30 | 水分測定装置における測定流路システム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3314987B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20180348115A1 (en) * | 2016-04-27 | 2018-12-06 | Lg Chem, Ltd. | Apparatus for measuring moisture of solid sample, method for measuring moisture content of solid sample, and method for analyzing imidization ratio |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6782547B1 (en) | 1998-07-02 | 2004-08-24 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Disk drive with slider pressure plate |
| JP5270521B2 (ja) * | 2009-12-02 | 2013-08-21 | 日本エア・リキード株式会社 | 有機溶剤中のインライン微量水分測定装置および測定方法 |
| JP6674950B2 (ja) | 2015-06-12 | 2020-04-01 | 株式会社エンビジョンＡｅｓｃエナジーデバイス | 電極の水分量測定方法、リチウムイオン二次電池用電極の製造方法、水分量測定装置および水分量測定方法 |
-
1993
- 1993-07-30 JP JP20690893A patent/JP3314987B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20180348115A1 (en) * | 2016-04-27 | 2018-12-06 | Lg Chem, Ltd. | Apparatus for measuring moisture of solid sample, method for measuring moisture content of solid sample, and method for analyzing imidization ratio |
| US10928301B2 (en) * | 2016-04-27 | 2021-02-23 | Lg Chem, Ltd. | Apparatus for measuring moisture of solid sample, method for measuring moisture content of solid sample, and method for analyzing imidization ratio |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0743268A (ja) | 1995-02-14 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |