JPH0463335B2 - - Google Patents
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- JPH0463335B2 JPH0463335B2 JP62005498A JP549887A JPH0463335B2 JP H0463335 B2 JPH0463335 B2 JP H0463335B2 JP 62005498 A JP62005498 A JP 62005498A JP 549887 A JP549887 A JP 549887A JP H0463335 B2 JPH0463335 B2 JP H0463335B2
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、レトルト加熱殺菌処理条件下におけ
る熱可塑性プラスチツクフイルムもしくはシー
ト、又はプラスチツク含浸紙等の検体膜の、酸素
ガス透過率を測定するための装置に関する。
る熱可塑性プラスチツクフイルムもしくはシー
ト、又はプラスチツク含浸紙等の検体膜の、酸素
ガス透過率を測定するための装置に関する。
（従来の技術）
食品等の長期保存のための容器の材料として最
近、ガス（特に酸素，水蒸気の）バリヤー性の優
れた熱可塑性プラスチツクフイルム又はシート
（例えばポリプロピレンとエチレンビニルアルコ
ール共重体の積層体等の積層体を含む）等が広く
用いられている。このような容器は食品を充填密
封後レトルト加熱殺菌処理されることが多いが、
上記加熱処理により密封容器内の酸素濃度が増加
して内容食品の劣化が早まり易いという傾向が一
般に見られる。
近、ガス（特に酸素，水蒸気の）バリヤー性の優
れた熱可塑性プラスチツクフイルム又はシート
（例えばポリプロピレンとエチレンビニルアルコ
ール共重体の積層体等の積層体を含む）等が広く
用いられている。このような容器は食品を充填密
封後レトルト加熱殺菌処理されることが多いが、
上記加熱処理により密封容器内の酸素濃度が増加
して内容食品の劣化が早まり易いという傾向が一
般に見られる。
これは容器材料である熱可塑性プラスチツク等
のガスバリヤー性が、水蒸気の存在下において低
下するためであるといわれるが、現在のところ水
蒸気の存在下において100℃以上の高温における
熱可塑性プラスチツク等の酸素透過率測定装置が
なく、従つてこのような条件の下における酸素透
過率の測定データがないので、このような条件下
における酸素透過の定量的評価ができないという
問題があつた。
のガスバリヤー性が、水蒸気の存在下において低
下するためであるといわれるが、現在のところ水
蒸気の存在下において100℃以上の高温における
熱可塑性プラスチツク等の酸素透過率測定装置が
なく、従つてこのような条件の下における酸素透
過率の測定データがないので、このような条件下
における酸素透過の定量的評価ができないという
問題があつた。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明は、100℃以上の温度において水蒸気の
存在下に、熱可塑性プラスチツクフイルムもしく
はシート、又はプラスチツク含浸紙等の検体膜の
酸素透過率を満足に測定することが可能な酸素透
過率測定装置を提供することを目的とする。
存在下に、熱可塑性プラスチツクフイルムもしく
はシート、又はプラスチツク含浸紙等の検体膜の
酸素透過率を満足に測定することが可能な酸素透
過率測定装置を提供することを目的とする。
（問題点を解決するための手段）
本発明のガス透過率測定装置は、検体膜で隔離
される第１のチヤンバーと第２のチヤンバーを備
える透過膜セル、透過膜セルを100℃以上の所定
温度に加熱する装置、第１のチヤンバーに水蒸気
および酸素を含む上記所定温度の混合ガスを供給
する混合ガス供給装置、第１のチヤンバーを通過
した混合ガス中の酸素濃度を測定する第１の濃度
測定装置、第２のチヤンバーにキヤリヤーガスを
一定の微少流量で供給する装置、第１のチヤンバ
ーより検体膜を透過して第２のチヤンバーに入つ
た酸素の濃度を測定する第２の濃度測定装置、第
１のチヤンバーおよび第２のチヤンバー内の圧力
を平衡に調節保持するための、第１のチヤンバー
および第２のチヤンバーの下流側回路にそれぞれ
設けられた、入口側圧力が設定圧より高くなるに
従つて流量が増加する特性を有する第１の背圧弁
および第２の背圧弁、および混合ガス供給装置と
第１のチヤンバーを結ぶ回路と、第１の濃度測定
装置ならびに第２の濃度測定装置と透過膜セルを
結ぶ回路を、ほぼ上記所定温度に保持するための
加熱装置を備えることを特徴とする。
される第１のチヤンバーと第２のチヤンバーを備
える透過膜セル、透過膜セルを100℃以上の所定
温度に加熱する装置、第１のチヤンバーに水蒸気
および酸素を含む上記所定温度の混合ガスを供給
する混合ガス供給装置、第１のチヤンバーを通過
した混合ガス中の酸素濃度を測定する第１の濃度
測定装置、第２のチヤンバーにキヤリヤーガスを
一定の微少流量で供給する装置、第１のチヤンバ
ーより検体膜を透過して第２のチヤンバーに入つ
た酸素の濃度を測定する第２の濃度測定装置、第
１のチヤンバーおよび第２のチヤンバー内の圧力
を平衡に調節保持するための、第１のチヤンバー
および第２のチヤンバーの下流側回路にそれぞれ
設けられた、入口側圧力が設定圧より高くなるに
従つて流量が増加する特性を有する第１の背圧弁
および第２の背圧弁、および混合ガス供給装置と
第１のチヤンバーを結ぶ回路と、第１の濃度測定
装置ならびに第２の濃度測定装置と透過膜セルを
結ぶ回路を、ほぼ上記所定温度に保持するための
加熱装置を備えることを特徴とする。
ここに検体膜とは、酸素透過率を測定すべき熱
可塑性プラスチツクフイルム又はシート、もしく
はプラスチツク含浸紙等の膜状体を指称する。
可塑性プラスチツクフイルム又はシート、もしく
はプラスチツク含浸紙等の膜状体を指称する。
（作用）
透過膜セルを100℃以上の所定温度に加熱する
装置、第１のチヤンバーに水蒸気および酸素を含
む上記所定温度の混合ガスを供給する混合ガス供
給装置、第１のチヤンバーを通過した混合ガス中
の酸素濃度を測定する第１の濃度測定装置、第２
のチヤンバーにキヤリヤーガスを一定の微少流量
で供給する装置、第１のチヤンバーより検体膜を
透過して第２のチヤンバーに入つた酸素の濃度を
測定する第２の濃度測定装置を備えているので、
100℃以上の温度における水蒸気の存在下に、検
体膜の酸素透過率を測定する事ができる。
装置、第１のチヤンバーに水蒸気および酸素を含
む上記所定温度の混合ガスを供給する混合ガス供
給装置、第１のチヤンバーを通過した混合ガス中
の酸素濃度を測定する第１の濃度測定装置、第２
のチヤンバーにキヤリヤーガスを一定の微少流量
で供給する装置、第１のチヤンバーより検体膜を
透過して第２のチヤンバーに入つた酸素の濃度を
測定する第２の濃度測定装置を備えているので、
100℃以上の温度における水蒸気の存在下に、検
体膜の酸素透過率を測定する事ができる。
100℃以上の高温では熱可塑性プラスチツク等
の検体膜は通常軟化するが、第１のチヤンバーお
よび第２のチヤンバー内の圧力を平衡に調節保持
するための、第１のチヤンバーおよび第２のチヤ
ンバーの下流側回路にそれぞれ設けられた、入口
側圧力は設定圧より高くなるに従つて流量が増加
する特性を有する第１の背圧弁および第２の背圧
弁を備えているので、第１のチヤンバーおよび第
２のチヤンバー内の圧力は、急激な変化を生ずる
ことなく、平衡に調節保持されるため、水蒸気圧
によつて検体膜が膨んで薄くなつたり（この場合
は正確な透過率が得られない）、もしくは破裂す
るおそれがない。
の検体膜は通常軟化するが、第１のチヤンバーお
よび第２のチヤンバー内の圧力を平衡に調節保持
するための、第１のチヤンバーおよび第２のチヤ
ンバーの下流側回路にそれぞれ設けられた、入口
側圧力は設定圧より高くなるに従つて流量が増加
する特性を有する第１の背圧弁および第２の背圧
弁を備えているので、第１のチヤンバーおよび第
２のチヤンバー内の圧力は、急激な変化を生ずる
ことなく、平衡に調節保持されるため、水蒸気圧
によつて検体膜が膨んで薄くなつたり（この場合
は正確な透過率が得られない）、もしくは破裂す
るおそれがない。
第２のチヤンバーにキヤリヤーガスを一定の微
少流量で供給する装置を備えているので、検体膜
を透過して第２のチヤンバー内にキヤリヤーガス
中に入つた酸素の濃度が高くなるため、効率よく
上記測定を行なうことができる。
少流量で供給する装置を備えているので、検体膜
を透過して第２のチヤンバー内にキヤリヤーガス
中に入つた酸素の濃度が高くなるため、効率よく
上記測定を行なうことができる。
混合ガス供給装置と第１のチヤンバーを結ぶ回
路と、第１の濃度測定装置ならびに第２の濃度測
定装置と透過率セルを結ぶ回路を、ほぼ上記所定
温度に保持するための加熱装置を備えているの
で、水蒸気がこれ等の回路（配管や切替えコツク
等）に凝結して回路が詰まり、ガスが流れなくな
つて、酸素濃度測定ができなくなるおそれがな
い。
路と、第１の濃度測定装置ならびに第２の濃度測
定装置と透過率セルを結ぶ回路を、ほぼ上記所定
温度に保持するための加熱装置を備えているの
で、水蒸気がこれ等の回路（配管や切替えコツク
等）に凝結して回路が詰まり、ガスが流れなくな
つて、酸素濃度測定ができなくなるおそれがな
い。
（実施例）
図面において１は透過膜セルであり、透過膜セ
ル１は検体膜である熱可塑性プラスチツク膜２に
よつて、高濃度チヤンバー３と低濃度チヤンバー
４に隔離されている。透過膜セル１は例えば不銹
鋼よりなり、プラスチツク膜２の周縁部２ａを挾
んで、各チヤンバー３，４のフランジ部（図示さ
れない）が、パツキングを介してボルト（図示さ
れない）締めされることにより密封される。
ル１は検体膜である熱可塑性プラスチツク膜２に
よつて、高濃度チヤンバー３と低濃度チヤンバー
４に隔離されている。透過膜セル１は例えば不銹
鋼よりなり、プラスチツク膜２の周縁部２ａを挾
んで、各チヤンバー３，４のフランジ部（図示さ
れない）が、パツキングを介してボルト（図示さ
れない）締めされることにより密封される。
透過膜セル１はその外面に沿つて設けられたヒ
ータ（図示されない）により100℃以上、好まし
くは150℃以下の所定温度（例えば120℃）に保持
される。プラスチツク膜２の厚さは通常0.05〜
3.0mmである。
ータ（図示されない）により100℃以上、好まし
くは150℃以下の所定温度（例えば120℃）に保持
される。プラスチツク膜２の厚さは通常0.05〜
3.0mmである。
５は透過膜セル１をパージするためのヘリウム
ガスのボンベであり、６は調圧器、７は圧力計、
８，９，１０は流量計、１１は流量調節弁、１２
は微少ガス流量調節のための熱式質量流量制御
弁、１３は熱式質量流量計、１４はストツプバル
ブ、１５は抵抗管、１６および１７は圧力計であ
る。
ガスのボンベであり、６は調圧器、７は圧力計、
８，９，１０は流量計、１１は流量調節弁、１２
は微少ガス流量調節のための熱式質量流量制御
弁、１３は熱式質量流量計、１４はストツプバル
ブ、１５は抵抗管、１６および１７は圧力計であ
る。
１８は水蒸気源となるべき水１９のタンク、２
０は水１９に溶存するガスを除去する脱ガス装
置、２１は脱ガスのための真空ポンプ、２２は脱
ガスされた水１９を蒸発器２３に送るための定流
量ポンプである。２４はプラスチツク膜２を透過
する酸素ガスを供給するための酸素ボンベであ
り、２５は調圧器、２６は圧力計、２７は熱的質
量流量制御弁である。制御弁２７により流量を微
少調整された酸素ガスは、窒素ボンベ２８、調圧
器２９および熱的質量流量制御弁３２を通つて送
られる、酸素濃度調節用の流量を微少調整された
窒素ガスと合流した後、抵抗管３３において窒素
ガスと十分に混和して蒸発器２３に流入する。３
１および３４は圧力計である。
０は水１９に溶存するガスを除去する脱ガス装
置、２１は脱ガスのための真空ポンプ、２２は脱
ガスされた水１９を蒸発器２３に送るための定流
量ポンプである。２４はプラスチツク膜２を透過
する酸素ガスを供給するための酸素ボンベであ
り、２５は調圧器、２６は圧力計、２７は熱的質
量流量制御弁である。制御弁２７により流量を微
少調整された酸素ガスは、窒素ボンベ２８、調圧
器２９および熱的質量流量制御弁３２を通つて送
られる、酸素濃度調節用の流量を微少調整された
窒素ガスと合流した後、抵抗管３３において窒素
ガスと十分に混和して蒸発器２３に流入する。３
１および３４は圧力計である。
３５は４方コツクであり、ポート３５ａは蒸発
器２３に接続し、ポート３５ｂは透過膜セル１の
高濃度チヤンバー３のガス入口部３ａにパイプ５
５を介して接続し、ポート３５ｃはヘリウムガス
用流量調節弁１１に接続する。なおヘリウムガス
用熱的質量流量制御弁１３および抵抗管１５は透
過膜セル１の低濃度チヤンバー４のガス入口部４
ａに接続する。
器２３に接続し、ポート３５ｂは透過膜セル１の
高濃度チヤンバー３のガス入口部３ａにパイプ５
５を介して接続し、ポート３５ｃはヘリウムガス
用流量調節弁１１に接続する。なおヘリウムガス
用熱的質量流量制御弁１３および抵抗管１５は透
過膜セル１の低濃度チヤンバー４のガス入口部４
ａに接続する。
３６は入口側ガス圧力を一定圧に制御する機能
を有する背圧弁（入口側圧力が設定圧より高くな
るに従つて流量が増加する特性を有する；例えば
(株)小島製作所，Model 6800）であり、その入口
側は透過膜セル１の高濃度チヤンバー３の出口部
３ｂにパイプ５７を介して接続し、また４方コツ
ク３５のポート３５ｄに接続する。背圧弁３６の
出口側は６方コツク３７のポート３７ａに接続す
る。５６は圧力センサである。６方コツク３７の
ポート３７ｂと３７ｅはサンプル管３８を介して
互に接続する。３９はヘリウムボンベであつて、
ポート３７ｄに接続する。ポート３７ｃはガスク
ロマトグラフ４０のガス入口部４０ａに接続し、
ポート３７ｆは大気中に開放されている。
を有する背圧弁（入口側圧力が設定圧より高くな
るに従つて流量が増加する特性を有する；例えば
(株)小島製作所，Model 6800）であり、その入口
側は透過膜セル１の高濃度チヤンバー３の出口部
３ｂにパイプ５７を介して接続し、また４方コツ
ク３５のポート３５ｄに接続する。背圧弁３６の
出口側は６方コツク３７のポート３７ａに接続す
る。５６は圧力センサである。６方コツク３７の
ポート３７ｂと３７ｅはサンプル管３８を介して
互に接続する。３９はヘリウムボンベであつて、
ポート３７ｄに接続する。ポート３７ｃはガスク
ロマトグラフ４０のガス入口部４０ａに接続し、
ポート３７ｆは大気中に開放されている。
４１も６方コツクであつて、ポート４１ｆは透
過膜セル１の低濃度チヤンバー４の出口部４ｂに
接続する。ポート４１ｂと４１ｅはサンプル管４
２を介して互に接続し、ポート４１ｄはヘリウム
ガスボンベ４３に接続する。ポート４１ｃはガス
クロマトグラフ４０のガス入口部４０ｂに接続す
る。さらにポート４１ａはシリカゲルが充填され
た水分除去トラツプ４４を介して６方コツク４５
のポート４５ｆに接続する。
過膜セル１の低濃度チヤンバー４の出口部４ｂに
接続する。ポート４１ｂと４１ｅはサンプル管４
２を介して互に接続し、ポート４１ｄはヘリウム
ガスボンベ４３に接続する。ポート４１ｃはガス
クロマトグラフ４０のガス入口部４０ｂに接続す
る。さらにポート４１ａはシリカゲルが充填され
た水分除去トラツプ４４を介して６方コツク４５
のポート４５ｆに接続する。
６方コツク４５のポート４５ａは、背圧弁３６
と同一特性を有する背圧弁４６を介して大気中に
開放される。なお４７は圧力センサである。ポー
ト４５ｂと４５ｅは液体窒素４９で冷却され、か
つ図示されないヒータコイルを巻かれた酸素凝縮
管４８を介して互に接続される。ポート４５ｃお
よび４５ｄは夫れ夫れ、４方コツクのポート５０
ａおよび５０ｄに接続する。ポート５０ｂはヘリ
ウムボンベ５１に接続し、ポート５０ｃはガスク
ロマトグラフ４０のガス入口部４０ｂに接続す
る。
と同一特性を有する背圧弁４６を介して大気中に
開放される。なお４７は圧力センサである。ポー
ト４５ｂと４５ｅは液体窒素４９で冷却され、か
つ図示されないヒータコイルを巻かれた酸素凝縮
管４８を介して互に接続される。ポート４５ｃお
よび４５ｄは夫れ夫れ、４方コツクのポート５０
ａおよび５０ｄに接続する。ポート５０ｂはヘリ
ウムボンベ５１に接続し、ポート５０ｃはガスク
ロマトグラフ４０のガス入口部４０ｂに接続す
る。
５２は蒸発器２３で発生する水蒸気の温度とほ
ぼ等しい温度に保持されるオーブンであつて、内
部に各コツク３５，３７，４１，４５および５０
およびそれら周辺の配管が収納されていて、各コ
ツクおよび配管内の水分凝結を防止するように構
成されている。なおパイプ５５および５７のオー
ブン５２外の部分も水分凝結防止のため保温され
る。各コツク３５，３７，４１，４５および５０
において、図面における間隔部が黒色のポート間
は「閉」の状態にあり、間隔部が白色のポート間
は「開」の状態にあることを示す。例えば４方コ
ツク３５において、図示の場合ポート３５ａと３
５ｂ間は開いており、一方ポート３５ｂおよび３
５ｃ間は閉じている。
ぼ等しい温度に保持されるオーブンであつて、内
部に各コツク３５，３７，４１，４５および５０
およびそれら周辺の配管が収納されていて、各コ
ツクおよび配管内の水分凝結を防止するように構
成されている。なおパイプ５５および５７のオー
ブン５２外の部分も水分凝結防止のため保温され
る。各コツク３５，３７，４１，４５および５０
において、図面における間隔部が黒色のポート間
は「閉」の状態にあり、間隔部が白色のポート間
は「開」の状態にあることを示す。例えば４方コ
ツク３５において、図示の場合ポート３５ａと３
５ｂ間は開いており、一方ポート３５ｂおよび３
５ｃ間は閉じている。
以上の装置によりプラスチツク膜２のガス透過
率の測定は次のようにして行なわれる。以下蒸発
器２３で発生する水蒸気の温度が120℃（飽和水
蒸気圧1.96気圧）の場合について説明する。
率の測定は次のようにして行なわれる。以下蒸発
器２３で発生する水蒸気の温度が120℃（飽和水
蒸気圧1.96気圧）の場合について説明する。
先づ準備操作として背圧弁３６および４６の設
定圧を1.96気圧に調節し、オーブン５２および透
過膜セル１を120℃に加熱保持する。次いでコツ
ク３５を図の状態より切替えて、ポート３５ｂ，
３５ｃ間を開き、またストツプバルブ１４を開
く。するとヘリウムガスボンベ５より流量調節弁
１１、４方コツク３５のポート３５ｃ，３５ｂを
通つてヘリウムガスが透過膜セル１の高濃度チヤ
ンバー３に流入した後、背圧弁３６、６方コツク
３７のポート３７ａ，３７ｂ、サンプル管３８、
ポート３７ｅおよび３７ｆを通つて大気中に流出
し、高濃度チヤンバー３内の空気は1.96気圧のヘ
リウムガスによつて置換される。
定圧を1.96気圧に調節し、オーブン５２および透
過膜セル１を120℃に加熱保持する。次いでコツ
ク３５を図の状態より切替えて、ポート３５ｂ，
３５ｃ間を開き、またストツプバルブ１４を開
く。するとヘリウムガスボンベ５より流量調節弁
１１、４方コツク３５のポート３５ｃ，３５ｂを
通つてヘリウムガスが透過膜セル１の高濃度チヤ
ンバー３に流入した後、背圧弁３６、６方コツク
３７のポート３７ａ，３７ｂ、サンプル管３８、
ポート３７ｅおよび３７ｆを通つて大気中に流出
し、高濃度チヤンバー３内の空気は1.96気圧のヘ
リウムガスによつて置換される。
同時にヘリウムガスがストツプバルブ１４、抵
抗管１５を通つて低圧チヤンバー４に流入した
後、６方コツク４１のポート４１ｆ，４１ｅ、サ
ンプル管４２、ポート４１ｂ，４１ａ、および水
分除去トラツプ４４、さらに６方コツク４５のポ
ート４５ｆ，４５ｅ、酸素濃縮管４８、ポート４
５ｂ，４５ａ、ならびに背圧弁４６を通つて大気
中に流出し、低濃度チヤンバー４内の空気は1.96
気圧のヘリウムガスによつて置換される。その間
蒸発器２３で発生する一定流量の飽和水蒸気は一
定濃度の酸素ガスおよび窒素ガスを含んで、４方
コツク３５のポート３５ａ，３５ｂ、背圧弁３
６、６方コツク３７のポート３７ａ，３７ｂ，３
７ｅ，３７ｆを通つて大気中に放出される。
抗管１５を通つて低圧チヤンバー４に流入した
後、６方コツク４１のポート４１ｆ，４１ｅ、サ
ンプル管４２、ポート４１ｂ，４１ａ、および水
分除去トラツプ４４、さらに６方コツク４５のポ
ート４５ｆ，４５ｅ、酸素濃縮管４８、ポート４
５ｂ，４５ａ、ならびに背圧弁４６を通つて大気
中に流出し、低濃度チヤンバー４内の空気は1.96
気圧のヘリウムガスによつて置換される。その間
蒸発器２３で発生する一定流量の飽和水蒸気は一
定濃度の酸素ガスおよび窒素ガスを含んで、４方
コツク３５のポート３５ａ，３５ｂ、背圧弁３
６、６方コツク３７のポート３７ａ，３７ｂ，３
７ｅ，３７ｆを通つて大気中に放出される。
上記置換終了後、４方コツク３５を図の状態に
切替えて戻し、ストツプバルブ１４を閉じる。直
ちに水蒸気，酸素，窒素の混合ガス（以下混合ガ
スとよぶ）は４方コツク３５のポート３５ａ，３
５ｂを通つて透過セル１の高濃度チヤンバー３に
流入し、背圧弁３６、ポート３７ａ，３７ｂ、サ
ンプル管３８、ポート３７ｅ，３７ｆを通つて大
気中に流出し、高濃度チヤンバー３内を1.96気
圧、一定流量の混合ガスが流れる。
切替えて戻し、ストツプバルブ１４を閉じる。直
ちに水蒸気，酸素，窒素の混合ガス（以下混合ガ
スとよぶ）は４方コツク３５のポート３５ａ，３
５ｂを通つて透過セル１の高濃度チヤンバー３に
流入し、背圧弁３６、ポート３７ａ，３７ｂ、サ
ンプル管３８、ポート３７ｅ，３７ｆを通つて大
気中に流出し、高濃度チヤンバー３内を1.96気
圧、一定流量の混合ガスが流れる。
また低濃度チヤンバー４には、熱式質量流量制
御弁１２および熱式質量流量計１３を通つて流量
を微少調節されたヘリウムガス（流量は例えば
0.5〜１mm／分）が流入し、６方コツク４１の
ポート４１ｆ，４１ｅ、サンプル管４２、ポート
４１ｂ，４１ａ、水分除去トラツプ４４、６方コ
ツク４５のポート４５ｆ，４５ｅ、酸素凝縮管４
８，ポート４５ｂ，４５ａおよび背圧弁４６を通
つて大気中に排出され、低濃度チヤンバー４内を
1.96気圧のヘリウムガスが一定の微少流量で流れ
る。経時につれて高濃度チヤンバー３よりプラス
チツク膜２を透過して水蒸気が低濃度チヤンバー
４に移行するが、この水蒸気は水分除去トラツプ
４４で除去されるので、その下流にある酸素凝縮
管４８には入らない。
御弁１２および熱式質量流量計１３を通つて流量
を微少調節されたヘリウムガス（流量は例えば
0.5〜１mm／分）が流入し、６方コツク４１の
ポート４１ｆ，４１ｅ、サンプル管４２、ポート
４１ｂ，４１ａ、水分除去トラツプ４４、６方コ
ツク４５のポート４５ｆ，４５ｅ、酸素凝縮管４
８，ポート４５ｂ，４５ａおよび背圧弁４６を通
つて大気中に排出され、低濃度チヤンバー４内を
1.96気圧のヘリウムガスが一定の微少流量で流れ
る。経時につれて高濃度チヤンバー３よりプラス
チツク膜２を透過して水蒸気が低濃度チヤンバー
４に移行するが、この水蒸気は水分除去トラツプ
４４で除去されるので、その下流にある酸素凝縮
管４８には入らない。
高濃度チヤンバー３内のガス組成が安定状態に
達した後（通常は前記コツク切替えを行なつてか
ら約10〜60分後）、６方コツク３７を切替える。
するとそれまで６方コツク３７のポート３７ｄ，
３７ｃを通過してガスクロマトグラフ４０に流入
していたボンベ３９のヘリウムガスは、ポート３
７ｄ，３７ｅ、サンプル管３８、ポート３７ｂ，
３７ｃを通つて、それらの内部にある混合ガスと
共にガスクロマトグラフ４０に入つて、サンプル
管３８のループ、すなわちサンプル管３８および
その前後のポート３７ｅ，３７ｂ間のパイプ５
８，５９内の水蒸気、酸素ガス、窒素ガスが定量
分析される。分析終了後、コツク３７を図の状態
に切替えて戻す。この分析値（mc.c.）は高濃度
チヤンバー３内のガス組成に対応する。
達した後（通常は前記コツク切替えを行なつてか
ら約10〜60分後）、６方コツク３７を切替える。
するとそれまで６方コツク３７のポート３７ｄ，
３７ｃを通過してガスクロマトグラフ４０に流入
していたボンベ３９のヘリウムガスは、ポート３
７ｄ，３７ｅ、サンプル管３８、ポート３７ｂ，
３７ｃを通つて、それらの内部にある混合ガスと
共にガスクロマトグラフ４０に入つて、サンプル
管３８のループ、すなわちサンプル管３８および
その前後のポート３７ｅ，３７ｂ間のパイプ５
８，５９内の水蒸気、酸素ガス、窒素ガスが定量
分析される。分析終了後、コツク３７を図の状態
に切替えて戻す。この分析値（mc.c.）は高濃度
チヤンバー３内のガス組成に対応する。
次に６方コツク４１を切替えると、ボンベ４３
のヘリウムガスに導かられて、サンプル管４２の
ループ、すなわちサンプル管４２およびその前後
のポート４１ｅ，４１ｂ間のパイプ６０，６１内
のガスはガスクロマトグラフ４０に入つて定量分
析される。この分析値はプラスチツク膜２を透過
して低濃度チヤンバー４に入つた水蒸気、酸素ガ
ス、窒素ガスの分析値（nc.c.）に対応する。上
記分析終了後コツク４１を図の状態に切替えて戻
す。
のヘリウムガスに導かられて、サンプル管４２の
ループ、すなわちサンプル管４２およびその前後
のポート４１ｅ，４１ｂ間のパイプ６０，６１内
のガスはガスクロマトグラフ４０に入つて定量分
析される。この分析値はプラスチツク膜２を透過
して低濃度チヤンバー４に入つた水蒸気、酸素ガ
ス、窒素ガスの分析値（nc.c.）に対応する。上
記分析終了後コツク４１を図の状態に切替えて戻
す。
なおこの時点でサンプル管４２内の酸素ガスが
ガスクロマトグラフで検出できない程度に微量の
場合は、６方コツク４５および４方コツク５０を
図の状態から切替えて、かつ酸素凝縮管４９の液
体窒素による冷却を中止し、図示されないヒータ
コイルにより酸素凝縮管４９を加熱して、ボンベ
５１のヘリウムガスを４方コツクのポート５０
ｂ，５０ａ、６方コツクのポート４５ｃ，４５
ｂ、酸素凝縮管４９、ポート４５ｅ，４５ｄ、お
よび４方コツクのポート５０ｄ，５０ｃを通つ
て、酸素凝縮管４９内の濃縮された酸素ガスと共
にガスクロマトグラフ４０に送つて、酸素ガスを
定量分析し、その後コツク４５，５０を図の状態
に切替えて戻す。
ガスクロマトグラフで検出できない程度に微量の
場合は、６方コツク４５および４方コツク５０を
図の状態から切替えて、かつ酸素凝縮管４９の液
体窒素による冷却を中止し、図示されないヒータ
コイルにより酸素凝縮管４９を加熱して、ボンベ
５１のヘリウムガスを４方コツクのポート５０
ｂ，５０ａ、６方コツクのポート４５ｃ，４５
ｂ、酸素凝縮管４９、ポート４５ｅ，４５ｄ、お
よび４方コツクのポート５０ｄ，５０ｃを通つ
て、酸素凝縮管４９内の濃縮された酸素ガスと共
にガスクロマトグラフ４０に送つて、酸素ガスを
定量分析し、その後コツク４５，５０を図の状態
に切替えて戻す。
その後所定時間ｔ（10〜30分）経過後毎に、前
記と同様のコツク切替操作をして、低濃度チヤン
バー４内の酸素ガス定量分析を繰返す。
記と同様のコツク切替操作をして、低濃度チヤン
バー４内の酸素ガス定量分析を繰返す。
以上の分析値に基いてプラスチツク膜２の飽和
水蒸気存在下の120℃における、酸素透過率Ｑ（C.
C.／m2・day・atm）および透過係数Ｐ（C.C.cm／
cm2・cmHg・sec）は、夫れ夫れ次の(1)および(2)式
により求められる。
水蒸気存在下の120℃における、酸素透過率Ｑ（C.
C.／m2・day・atm）および透過係数Ｐ（C.C.cm／
cm2・cmHg・sec）は、夫れ夫れ次の(1)および(2)式
により求められる。
Ｑ＝6.57×1010Ｐ／Ｌ ……(1)
ここにＬ：検体膜の厚さ（cm）
Ｐ＝273q×Ｌ／ｔ×Ｔ×Ｓ×ｐ ……(2)
ここにｑ＝n0×ω／Ｖ×ｔ
n0：定常状態透過時におけるサンプル管４２
のループ内の 酸素ガス分析値（C.C.） ω ：低濃度チヤンバーにおけるヘリウ
ムガス流量（C.C.／sec） Ｖ ：低濃度チヤンバーの容積（C.C.） ｔ ：定濃度チヤンバーに対する酸素ガ
ス分析間隔時間（sec） Ｔ ：検体膜の絶対温度（°Ｋ） Ｓ ：検体膜の透過面積（cm2） ｐ＝ｄ×ｍ／Ｍ×ｆ ｄ ：高濃度チヤンバー内の圧力
（atm） Ｍ ：サンプル管３８のループの容積
（C.C.） ｍ ：サンプル管３８のループ内の酸素
ガス分析値（C.C.） ｆ ：高濃度チヤンバーの混合ガス流量
を（流量計11で示される ヘリウムガス流量）＋（高濃度チヤンバーの混
合ガス流量）で割つた値 （発明の効果） 本発明の装置は、100°以上の温度において水蒸
気の存在下に熱可塑性プラスチツク膜等の検体膜
の酸素透過率を、検体膜が膨んで薄くなつたり、
もしくは破裂したりすることなく、また装置の配
管や切替えコツク等に水蒸気の凝結による詰まり
を生ずることなく、効率よく、満足に測定するこ
とができるという効果を奏する。
のループ内の 酸素ガス分析値（C.C.） ω ：低濃度チヤンバーにおけるヘリウ
ムガス流量（C.C.／sec） Ｖ ：低濃度チヤンバーの容積（C.C.） ｔ ：定濃度チヤンバーに対する酸素ガ
ス分析間隔時間（sec） Ｔ ：検体膜の絶対温度（°Ｋ） Ｓ ：検体膜の透過面積（cm2） ｐ＝ｄ×ｍ／Ｍ×ｆ ｄ ：高濃度チヤンバー内の圧力
（atm） Ｍ ：サンプル管３８のループの容積
（C.C.） ｍ ：サンプル管３８のループ内の酸素
ガス分析値（C.C.） ｆ ：高濃度チヤンバーの混合ガス流量
を（流量計11で示される ヘリウムガス流量）＋（高濃度チヤンバーの混
合ガス流量）で割つた値 （発明の効果） 本発明の装置は、100°以上の温度において水蒸
気の存在下に熱可塑性プラスチツク膜等の検体膜
の酸素透過率を、検体膜が膨んで薄くなつたり、
もしくは破裂したりすることなく、また装置の配
管や切替えコツク等に水蒸気の凝結による詰まり
を生ずることなく、効率よく、満足に測定するこ
とができるという効果を奏する。
図面は本発明の実施例である装置の回路図であ
る。 １……透過膜セル、２……熱可塑性プラスチツ
ク膜（検体膜）、３……高濃度（第１の）チヤン
バー、４……定濃度（第２の）チヤンバー、５…
…ヘリウムガスボンベ（キヤリヤーガスのボン
ベ）、１２……熱式質量流量制御弁（キヤリヤー
ガスを一定の微少流量で供給する装置）２３……
蒸発器、２４……酸素ガスボンベ、２８……窒素
ガスボンベ、４０……ガスクロマトグラフ（第１
および第２の酸素濃度測定装置）、３６……第１
の背圧弁、４６……第２の背圧弁、５２……オー
ブン（加熱装置）。
る。 １……透過膜セル、２……熱可塑性プラスチツ
ク膜（検体膜）、３……高濃度（第１の）チヤン
バー、４……定濃度（第２の）チヤンバー、５…
…ヘリウムガスボンベ（キヤリヤーガスのボン
ベ）、１２……熱式質量流量制御弁（キヤリヤー
ガスを一定の微少流量で供給する装置）２３……
蒸発器、２４……酸素ガスボンベ、２８……窒素
ガスボンベ、４０……ガスクロマトグラフ（第１
および第２の酸素濃度測定装置）、３６……第１
の背圧弁、４６……第２の背圧弁、５２……オー
ブン（加熱装置）。
Claims (1)
- １ 検体膜で隔離される第１のチヤンバーと第２
のチヤンバーを備える透過膜セル、透過膜セルを
100℃以上の所定温度に加熱する装置、第１のチ
ヤンバーに水蒸気および酸素を含む上記所定温度
の混合ガスを供給する混合ガス供給装置、第１の
チヤンバーを通過した混合ガス中の酸素濃度を測
定する第１の濃度測定装置、第２のチヤンバーに
キヤリヤーガスを一定の微少流量で供給する装
置、第１のチヤンバーより検体膜を透過して第２
のチヤンバーに入つた酸素の濃度を測定する第２
の濃度測定装置、第１のチヤンバーおよび第２の
チヤンバー内の圧力を平衡に調節保持するため
の、第１のチヤンバーおよび第２のチヤンバーの
下流側回路にそれぞれ設けられた、入口側圧力が
設定圧より高くなるに従つて流量が増加する特性
を有する第１の背圧弁および第２の背圧弁、およ
び混合ガス供給装置と第１のチヤンバーを結ぶ回
路と、第１の濃度測定装置ならびに第２の濃度測
定装置と透過膜セルを結ぶ回路を、ほぼ上記所定
温度に保持するための加熱装置を備えることを特
徴とするガス透過率測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP549887A JPS63172942A (ja) | 1987-01-13 | 1987-01-13 | ガス透過率測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP549887A JPS63172942A (ja) | 1987-01-13 | 1987-01-13 | ガス透過率測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63172942A JPS63172942A (ja) | 1988-07-16 |
| JPH0463335B2 true JPH0463335B2 (ja) | 1992-10-09 |
Family
ID=11612886
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP549887A Granted JPS63172942A (ja) | 1987-01-13 | 1987-01-13 | ガス透過率測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63172942A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010117012A1 (ja) * | 2009-04-07 | 2010-10-14 | Shimada Toshihiro | 透過性評価装置および評価方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006064416A (ja) * | 2004-08-24 | 2006-03-09 | Takeshi Kage | プラスチック成形体のガスバリア性測定方法及びそのガスバリア性測定装置。 |
| EP1821093B1 (fr) * | 2006-02-15 | 2018-04-04 | Commissariat à l'Énergie Atomique et aux Énergies Alternatives | Procédé et dispositif de mesure de perméation |
| FR2897434B1 (fr) * | 2006-02-15 | 2014-07-11 | Commissariat Energie Atomique | Procede et dispositif de mesure de permeation |
| CN101832982A (zh) * | 2010-04-26 | 2010-09-15 | 华南理工大学 | 一种角膜修复材料透氧量的测试方法及装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59142438A (ja) * | 1983-02-04 | 1984-08-15 | Denshi Kagaku Kk | 透過膜支持容器の構造 |
| JPS612043A (ja) * | 1984-06-14 | 1986-01-08 | Agency Of Ind Science & Technol | フイルム試料における高圧混合ガスの選択透過率測定装置 |
-
1987
- 1987-01-13 JP JP549887A patent/JPS63172942A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59142438A (ja) * | 1983-02-04 | 1984-08-15 | Denshi Kagaku Kk | 透過膜支持容器の構造 |
| JPS612043A (ja) * | 1984-06-14 | 1986-01-08 | Agency Of Ind Science & Technol | フイルム試料における高圧混合ガスの選択透過率測定装置 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010117012A1 (ja) * | 2009-04-07 | 2010-10-14 | Shimada Toshihiro | 透過性評価装置および評価方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63172942A (ja) | 1988-07-16 |
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