JPH10206357A - X線分析装置 - Google Patents

X線分析装置

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JPH10206357A
JPH10206357A JP1004597A JP1004597A JPH10206357A JP H10206357 A JPH10206357 A JP H10206357A JP 1004597 A JP1004597 A JP 1004597A JP 1004597 A JP1004597 A JP 1004597A JP H10206357 A JPH10206357 A JP H10206357A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 試料1の分析面10に付着する炭素系物質を
確実に除去して、分析の正確さおよび分析精度を高めこ
とができるX線分析装置を提供する。 【構成】 試料1を収納する真空室20内をX線分析時
の圧力に減圧し、この減圧状態下で、ガス噴射手段7か
ら酸素を含むガスを試料1の分析表面10に噴射し、こ
のガス噴射中に紫外線照射装置3から紫外線を照射す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、試料表面をクリー
ニングすることにより分析精度を高めるX線分析装置に
関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、X線分析装置による試料の分析時
に、分析精度を高めることを目的として、試料表面のク
リーニングが行われていた。このクリーニングには、2
つの方法がある(特開平5ー288695号公報参
照)。第1の方法は、試料を収納した分析室内を大気に
開放し、その内部の酸素に紫外線を照射してオゾンを発
生させる。そして、このオゾンと紫外線により試料の分
析表面に付着した炭素系物質を炭酸ガスや水などに分解
・揮発させて、分析表面をクリーニングする。この後、
分析室内を密閉して、内部を真空ポンプによりX線分析
時の所定圧力に真空引きし、クリーンな分析表面にX線
を照射して分析を行う。
【0003】第2の方法は、分析室の内部を真空ポンプ
などにより1Torr程度に減圧し、この減圧状態下で
紫外線を照射してオゾンを発生させ、試料をクリーニン
グする。この後、試料にX線を照射して分析を行う。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、第1の方法に
よれば、紫外線照射により試料をクリーニングした後、
分析室を密閉してポンプで所定圧力に真空引きすると
き、ポンプの潤滑油のベーパや、ゴム製のシールリング
からの有機系物質のガスが分析室内に拡散し、試料の分
析表面に付着する。このような有機系物質(炭素系物
質)が試料表面に付着すると、炭素のX線強度が増大し
て分析誤差となる。また、第2の方法による場合、分析
室内に紫外線を照射するとき、その内部が減圧状態とさ
れて酸素量が少ないために、紫外線照射によるオゾンの
発生量も少ないので、充分なクリーニング効果が得られ
ない。
【0005】本発明は、試料の分析表面に付着する炭素
系物質を確実に除去して、分析の正確さおよび分析精度
をさらに向上させることを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、請求項1のX線分析装置は、試料を収納する真空室
と、分析時の圧力に減圧された真空室内で紫外線を照射
する紫外線照射装置と、紫外線照射中に酸素を含むガス
を試料の分析表面に噴射するガス噴射手段とを備えてい
る。
【0007】試料のX線分析時には、試料を収納した真
空室内が分析時の所定圧力に減圧され、この減圧状態下
でガス噴射手段により酸素を含むガスが試料の分析表面
に噴射されて、分析表面周りの酸素密度が高められる。
この状態で紫外線照射装置から紫外線が照射されること
により、多量のオゾンが発生し、この多量のオゾンと紫
外線により試料の分析表面に付着した炭素系物質が除去
される。したがって、真空室内をポンプにより所定圧力
に真空引きするとき、オイルベーパや有機系ガスによる
炭素系物質が試料に付着することがあっても、この炭素
系物質は、真空引き後に行うガス噴射と紫外線照射によ
り確実に除去して分析表面をクリーンにできるので、そ
の後のX線による試料の分析の正確さおよび分析精度が
高められる。
【0008】本発明の好ましい実施形態では、真空室を
形成する真空ケースに、試料に1次X線を照射するX線
源と、試料からの2次X線を検出する検出装置と、試料
を紫外線照射位置から1次X線照射位置に移送する移送
機構とを装着している。この実施形態によれば、X線源
と紫外線照射位置とを、スペース的に無理なく真空ケー
スに装着できる。
【0009】
【発明の実施の形態】以下、本発明の一実施形態を図面
に基づいて説明する。図1は、X線分析装置の一例とし
て、蛍光X線分析装置を示している。同図においては、
シリコンウエハなどの試料1を収納する真空ケース2の
上壁部に、紫外線照射装置3、X線源としてX線管4、
およびX線検出装置5を、それぞれ真空ケース2内の真
空室20に臨ませて装着している。なお、真空ケース2
の上壁部には、真空室20内に試料1を出し入れするた
めの開口窓(図示せず)を設けている。
【0010】真空室20の内部は、切換弁21をもつ排
気管22を介して、モータで駆動されるロータリポンプ
からなる真空ポンプ23に接続されている。上記排気管
22の途中には、圧力ゲージ24を取付けている。
【0011】紫外線照射装置3は、ケーシング31の内
部に、たとえば低圧水銀灯や重水素ランプのような紫外
光源32を配置し、ケーシング31の下部開口30に、
紫外線の透過率の高い石英ガラス33を設けている。上
記ケーシング31は、その外周のゴム製のシールリング
34を介して、真空ケース2の挿入孔26に気密に挿入
されている。この紫外線照射装置3は、真空室20の内
部がX線分析時の圧力に減圧された状態下で、紫外光源
32から紫外線を照射する。
【0012】X線分析装置5は、X線管4から試料1の
分析表面10に1次X線aを照射したとき、この分析表
面10から発生する2次X線(この場合蛍光X線)bを
検出する。このX線分析装置5は、内部に分光器50を
収容する収納ケース51と、収納ケース51から真空室
20内に延び、試料1からの2次X線bを分光器50に
案内する導出管52と、この分光器50で回折された2
次X線bを検出するX線検出器53とを備えている。前
記導出管52は、ゴム製のシールリング54を介して真
空ケース2の周壁部に気密に接続されている。
【0013】また、上記真空室20の内底部には、試料
1を紫外線照射装置3からX線管4の位置へと移送する
移送機構6を配置する。この移送機構6としては、図の
ように、たとえば、図示しないモータにより駆動される
回転軸60を備えた円盤状のターレット61を用いる。
このターレット61上の所定位置に、試料1を保持した
試料ホルダ62を載置する。
【0014】さらに、上記真空ケース2には、紫外線照
射装置3から試料1への紫外線照射中に、酸素を含むガ
スを試料1の分析表面10に噴射するガス噴射手段7を
設ける。このガス噴射手段7として、図示の実施形態で
は、一端がガスボンベ(図示せず)に連結され、途中に
絞り弁70が介装されたガス噴出管71を用いている。
そして、ガス噴出管71を真空室20の外部から内部へ
と挿入し、その先端ノズル部72を、上記ホルダ62に
セットされた試料1の分析表面10と紫外線照射装置3
の下部開口30との間に臨ませる。
【0015】このとき、ガス噴出管71からの噴射ガス
としては、たとえばCO2、O2、その他酸素化合物から
なるガスを用いるのが好ましいが、空気を用いることも
できる。
【0016】次に、以上のX線分析装置を用いて、試料
1をX線分析する場合の手順について説明する。先ず、
試料1をセットした試料ホルダ62を真空ケース1の開
口窓から内部に挿入し、ターレット61上の所定位置に
載置する。この後、回転軸60の駆動によりターレット
61を回転させて、試料1を紫外線照射装置3のケーシ
ング31に設けた下部開口30と対向する位置、つまり
紫外線照射装置に設定する。
【0017】他方、開口窓を閉じた状態で真空ポンプ2
3を駆動させ、真空室20の内部をX線分析時の所定圧
力(たとえば0.01〜0.1Torr)になるまで真
空引きする。この真空室20内が所定圧力となったと
き、ガス噴出管71のノズル部72から酸素を含むガス
を、上記ケーシング31の開口30と試料1の分析表面
10との間に噴射し、その周りの酸素密度を高めなが
ら、紫外光源32から紫外線を照射する。これにより、
分析表面10の周りに多量のオゾンが発生し、つまり、
分析表面10の周囲がオゾン環境下となり、このオゾン
と紫外線によって分析表面10に付着した炭素系物質が
分解・揮発して除去され、クリーンな分析表面10とな
る。
【0018】以上のように、真空ポンプ23により真空
室20の内部を予めX線分析時の所定圧力となるまで真
空引きし、この後、ガス噴出管71からのガス噴射と紫
外光源32からの紫外線照射を行うので、たとえポンプ
23の駆動に伴い真空室20内にオイルベーパが発生
し、また、真空引き時にシールリング34,54や他の
高分子材料などから有機系ガスが発生して、これらによ
る炭素系物質が試料1の分析表面10に付着することが
あっても、これらの炭素系物質は、真空引き後に行うガ
ス噴射と紫外線照射により確実に除去される。
【0019】また、上記試料1の分析表面10と開口3
0の間は、できるだけ狭い隙間とすることが好ましい。
このようにすると、ノズル部72からのガスが狭い空間
で高い濃度に保たれて分析表面10を覆うから、この分
析表面10に沿って多量のオゾンが発生し易くなるの
で、さらに確実な炭素系物質の除去が行える。また、ノ
ズル部72からのガスが分析表面10に沿って流れ易く
するために、開口30と分析表面10の隙間の周囲を覆
うガス案内用のフードを設けてもよい。
【0020】次に、図の仮想線で示すように、ターレッ
ト61を回転させて試料1の分析表面10をX線管4と
対向する1次X線照射位置に設定する。そして、X線管
4から分析表面10に1次X線aを照射し、この分析表
面10からの2次X線bをX線分析装置5の導出管52
を介して分光器50に導き、単色化された2次X線bを
X線検出器53で検出する。
【0021】なお、前記実施形態では、試料1の上面に
1次X線を照射する上面照射タイプであったが、試料の
下面に1次X線を照射する下面照射タイプにも本発明を
適用できる。その場合、紫外線照射装置3とX線源4は
真空ケース2の下部壁に取り付けられ、試料1は試料ホ
ルダ62の下部に保持されて、ターレット61に設けた
開口から下方に露出する。また、X線検出装置5として
は、分光器50を用いない、半導体検出器(SSD)の
ようなエネルギー分散型の検出装置を使用することもで
きる。
【0022】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、試料を
収納する真空室の内部を分析時の圧力に減圧し、この減
圧状態下で酸素を含むガスを試料の分析表面に噴射し、
このガスの噴射中に紫外線照射を行うので、試料の分析
面に付着する炭素系物質を確実に除去できて、X線によ
る試料の分析の正確さおよび分析精度を向上させること
ができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施形態を示す蛍光X線分析装置の
縦断面図である。
【符号の説明】
1…試料、10…分析表面、2…真空ケース、20…真
空室、3…紫外線照射装置、4…X線源、5…X線検出
装置、6…移送機構、7…ガス噴射手段。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料を収納する真空室と、分析時の圧力
    に減圧された真空室内で紫外線を照射する紫外線照射装
    置と、紫外線照射中に酸素を含むガスを試料の分析表面
    に噴射するガス噴射手段とを備えたX線分析装置。
  2. 【請求項2】 請求項1において、真空室を形成する真
    空ケースに、試料に1次X線を照射するX線源と、試料
    からの2次X線を検出する検出装置と、試料を紫外線照
    射位置から1次X線照射位置に移送する移送機構とが装
    着されているX線分析装置。
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CN109036608A (zh) * 2018-08-09 2018-12-18 佛山市纳西弗科技有限公司 一种用于射线管测试的屏蔽装置

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