JP2011203102A

JP2011203102A - 試料ホルダ及び試料分析方法

Info

Publication number: JP2011203102A
Application number: JP2010070376A
Authority: JP
Inventors: Atsushi Wakabayashi; 篤若林
Original assignee: Nikon Corp
Current assignee: Nikon Corp
Priority date: 2010-03-25
Filing date: 2010-03-25
Publication date: 2011-10-13

Abstract

【課題】試料が軽量な小片である場合でも外部から伝わる振動による試料の移動を防止し、試料の蛍光Ｘ線分析を精度良く行うことができる試料ホルダ及び試料分析方法を提供する。
【解決手段】上側チャンバ４１と下側チャンバ３１とを上下に仕切るベース板３２に形成された照射窓３６を塞ぐように２枚のフィルム１１ｂを載置するとともに、Ｘ線管３３により励磁Ｘ線が照射される試料１００を２枚のフィルム１１ｂで挟持した。
【選択図】図１

Description

この発明は試料ホルダ及び試料分析方法に関する。

近年、ＥＵ等からＲｏＨＳ指令等、有害物質の使用制限に関する指令が施行され、試料に含まれる物質（含有物質）の分析の必要性が高まっている。

含有物質の分析に用いる電磁波分析装置として蛍光Ｘ線分析装置がある（下記特許文献参照）。

上記蛍光Ｘ線分析装置では、Ｘ線管が内蔵されたチャンバの上面に開口を有するベース板を設け、開口を塞ぐようにベース板上に試料を載置し、試料の下側に配置されたＸ線管から励起Ｘ線を試料に照射する。Ｘ線によって励起されて試料から放出される蛍光Ｘ線のスペクトルピークを検出器で検出することによって、試料の蛍光Ｘ線分析が行われる。

ところで、試料には開口より小さいものもある。小さい試料の分析には、筒状の支持体の底面に押さえ部材によってポリプロピレン等の樹脂フィルムを取り付けた試料ホルダが用いられる。樹脂フィルム上に試料が載置される。試料の分析を行う場合、樹脂フィルムがベース板の開口を塞ぐように試料ホルダをベース板上に載置する。この状態でＸ線管から励起Ｘ線がベース板の開口及び樹脂フィルムを介して試料に照射される。試料からの蛍光Ｘ線がベース板の開口及び樹脂フィルムを介して検出器で検出され、試料の蛍光Ｘ線分析が行われる。

上記蛍光Ｘ線分析を精度良く行うためには以下のことが重要である。

試料を試料ホルダの中心軸上（樹脂フィルムの中心）に配置するとともに、試料ホルダの中心軸をベース板の開口の中心軸に一致させる。

試料の下面（樹脂フィルムの下面）をベース板の上面を含む平面（設定基準平面という）に一致させる。

塩素のような軽元素を検出するような場合、空気によるＸ線吸収の影響を受けて検出信号が減衰することを防止するため、分析装置内を真空にする。

特開２０００−１６２１６１号公報

しかし、上記試料ホルダを用いて蛍光Ｘ線分析をする場合、例えば試料が軽量な小片（樹脂類）で軽元素の塩素を検出する場合、真空ポンプを駆動させて分析装置内を真空にする（真空引き）とき、樹脂フィルムの表面に凹凸がないため、真空ポンプの振動によって試料が樹脂フィルム上で移動し易く、試料がベース板の開口の中心軸上から外れてしまうことがある。試料が開口の中心軸上から外れたときには、真空引きを中止し、分析装置内を大気圧に戻し、試料を試料ホルダの中心軸上に配置し直さなければならない。試料を試料ホルダの中心軸上に配置し直しても、再度真空引きする際に、試料が再びベース板の開口の中心軸上から外れることがある。試料がベース板の開口の中心軸上から外れたときには、試料の蛍光Ｘ線分析を精度良く行うことができなくなる。

この発明はこのような事情に鑑みてなされたもので、その課題は試料が軽量な小片である場合でも外部から伝わる振動による試料の移動を防止し、試料の蛍光Ｘ線分析を精度良く行うことができる試料ホルダ及び試料分析方法を提供することである。

上記課題を解決するため請求項１記載の発明は、上側チャンバと下側チャンバとを上下に仕切る仕切り板に形成された開口を塞ぐように載置され、電磁波発生手段により電磁波が照射される試料を挟持する挟持手段を備え、前記挟持手段は２枚のフィルムで構成されることを特徴とする。

請求項２記載の発明は、請求項１記載の試料ホルダにおいて、前記２枚のフィルムの少なくとも一方に多数の孔が形成されていることを特徴とする。

請求項３記載の発明は、請求項１記載の試料ホルダにおいて、前記２枚のフィルムのうち前記試料の上側に位置するフィルムに多数の孔が形成されていることを特徴とする。

請求項４記載の発明は、請求項１記載の試料ホルダにおいて、前記仕切り板に載置され、前記挟持手段を保持する保持部材を備えていることを特徴とする。

請求項５記載の発明は、請求項１〜４のいずれか１項記載の試料ホルダを前記仕切り板上に載置し、次に真空ポンプにより前記上側、下側チャンバ内を真空にし、その後前記試料に電磁波を照射することを特徴とする試料分析方法である。

この発明によれば、試料が軽量な小片である場合でも外部から伝わる振動による試料の移動を防止し、試料の蛍光Ｘ線分析を精度良く行うことができる。

図１はこの発明の第１実施形態に係る試料ホルダを用いた蛍光Ｘ線分析装置の断面を示す概念図である。図２は２枚の樹脂フィルムで試料を挟持する前の状態を示す斜視図である。図３は試料ホルダの分解斜視図である。図４は組立後の試料ホルダの断面を示す概念図である。図５はこの発明の第２実施形態に係る試料ホルダを備えた蛍光Ｘ線分析装置の断面を示す概念図である。図６は２枚の樹脂フィルムで試料を挟持する前の状態を示す斜視図である。図７は試料ホルダの分解斜視図である。図８は立後の試料ホルダの断面を示す概念図である。図９は比較例に係る従来の試料ホルダの断面を示す概念図である。

以下、この発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。

図１はこの発明の第１実施形態に係る試料ホルダ１を備えた蛍光Ｘ線分析装置３０の断面を示す概念図、図２は２枚の樹脂フィルム１１ｂで試料１００を挟持する前の状態を示す斜視図、図３は試料ホルダ１の分解斜視図、図４は組立後の試料ホルダ１の断面を示す概念図である。

蛍光Ｘ線分析装置３０は、円筒状の下側チャンバ３１と、下側チャンバ３１の上部にベース板（仕切り板）３２を介して載置された円筒状の上側チャンバ４１とを備えている。

ベース板３２には、励起Ｘ線及び蛍光Ｘ線を通過させるための円形の照射窓（開口）３６と、上側チャンバ４１と下側チャンバ３１とを連通させるための連通口３７とが形成されている。

上側チャンバ４１の上部開口はカバー４０によって塞がれている。上側チャンバ４１は移動機構（図示せず）によって上下方向へ移動可能である。上側チャンバ４１の下端部外周面にはフランジ４２が形成されている。フランジ４２はＯリング（図示せず）を介してベース板３２に載置されている。

上側チャンバ４１内には試料ホルダ１が収容されている。試料ホルダ１はベース板３２上の載置されている。試料ホルダ１は円筒状であり、その下部には試料１００を挟持する２枚の樹脂フィルム（挟持手段）１１ｂが装着されている（図１参照）。試料１００は試料ホルダ１の中心軸上に位置し、試料ホルダ１の中心軸は照射窓３６の中心軸に一致している（図４参照）。２枚の樹脂フィルム１１ｂは照射窓３６を塞ぐようにベース板３２上に配置されている。

２枚の樹脂フィルム１１ｂは保持部材１２によって保持されている。保持部材１２は円筒状の支持体本体１３と円筒状の押さえ部材１４とで構成され、支持体本体１３と押さえ部材１４とで２枚の樹脂フィルム１１ｂの周縁部を挟みつけることによって試料１００を保持する。

なお、樹脂フィルム１１ｂは例えば規制対象である有害物質を含まない、いわゆるマイラーフィルムといわれるＰＥＴフィルムである。また、樹脂フィルム１１ｂには孔は形成されていない。

下側チャンバ３１内には、試料１００に励起Ｘ線（電磁波）を照射するＸ線管（電磁波発生手段）３３と試料１００で励起された蛍光Ｘ線を検出する検出器３４とが収容されている。

矢印Ｐで示した試料１００の下面（検出部設定平面）がベース板３２の上面を含む平面（設定基準平面）上に位置するとともに、試料１００が照射窓３６の中心軸上に位置するとき、蛍光Ｘ線分析の精度が高まるように、Ｘ線管３３と検出器３４とが配置されている。なお、図１では試料１００の下端の位置とベース板３２の上面の位置とは同一平面上にないが、樹脂フィルム１１ｂは極めて薄い（例えば１０μｍ程度）ので両者は実質的に同じ平面上にあるとみなすことができる。

下側チャンバ３１の側壁には下側チャンバ３１内の空気を排気するための排気口３５が設けられている。排気口３５は真空ポンプ（図示せず）に接続されている。

次に、蛍光Ｘ線分析装置３０の使用方法を説明する。

まず、図１に示す状態から上側チャンバ４１だけを上昇させる。

次に、試料１００を挟持した２つの樹脂フィルム１１ｂが装着された試料ホルダ１を樹脂フィルム１１ｂが照射窓３６を塞ぐようにベース板３２上に載置する。

その後、上側チャンバ４１を図１に示す位置まで下降させ、上側チャンバ４１と下側チャンバ３１とを密着させる。

次に、真空ポンプを作動させる。上側チャンバ４１内の空気は連通口３７を介して下側チャンバ４１内に流れ込み、下側チャンバ３１内の空気は排気口３５から排気され、上側チャンバ４１及び下側チャンバ３１の内部は真空になる。

その後、Ｘ線管３３から励起Ｘ線を照射窓３６、樹脂フィルム１１ｂを介して試料１００の下面に向けて照射させる。試料１００から放出された蛍光Ｘ線は検出器３４によって検出され、蛍光Ｘ線分析が行われる。

この実施形態によれば、試料１００が２枚の樹脂フィルム１１ｂに挟みつけられているので、真空ポンプの振動によって試料ホルダ１が振動しても試料１００は移動せず、試料１００は照射窓３６の中心軸上から外れない。その結果、試料１００の蛍光Ｘ線分析を精度良く行うことができる。また、空気中の成分により一部波長の蛍光Ｘ線が吸収されて、蛍光Ｘ線の検出が妨害されることを防止できるので、試料１００の蛍光Ｘ線分析を精度良く行うことができる。特に、蛍光Ｘ線の吸収の影響を受け易い、「りん」、「イオウ」、「塩素」等の原子量が小さい、いわゆる軽元素の検出に試料ホルダ１は好適である。なお、いわゆる重い元素では空気の影響を受け難いため、チャンバ３１，４１内を真空にする必要はない。

図５はこの発明の第２実施形態に係る試料ホルダ１０１を備えた蛍光Ｘ線分析装置１３０の断面を示す概念図、図６は２枚の樹脂フィルム１１ａ，１１ｂで試料１００挟持する前の状態を示す斜視図、図７は試料ホルダ１０１の分解斜視図、図８は組立後の試料ホルダ１０１の断面を示す概念図であり、第１実施形態と共通する部分には同一符号を付してその説明を省略する。

この実施形態は、試料ホルダ１０１の下部に設けられる２枚の樹脂フィルム１１ａ，１１ｂのうち、試料１００の上側の樹脂フィルム（挟持手段）１１ａに多数の孔ｈを形成した点で、第１実施形態と相違する。なお、樹脂フィルム１１ａは樹脂フィルム１１ｂと同様に例えば規制対象である有害物質を含まない、いわゆるマイラーフィルムといわれるＰＥＴフィルムである。

蛍光Ｘ線分析装置１３０の使用方法は蛍光Ｘ線分析装置３０と同様であるので、その説明を省略する。

上記蛍光Ｘ線分析装置１３０では、軽量の試料１００を２枚の樹脂フィルム１１ａ，１１ｂで挟持した状態で、真空ポンプを作動させて上側チャンバ４１及び下側チャンバ３１の内部を真空にしたとき、試料１００の上側の樹脂フィルム１１ａの多数の孔ｈから点線の矢印Ｒ（図８参照）で示すように樹脂フィルム１１ａと樹脂フィルム１１ｂとの間の空気が抜ける。

この実施形態によれば、第１実施形態と同様の効果を奏するとともに、樹脂フィルム１１ａと樹脂フィルム１１ｂとの間の空気も抜けるので、樹脂フィルム１１ａ，１１ｂと試料１００とがより密着し、試料ホルダ１０１の振動による試料１００の移動をより確実に防止して試料１００の位置を照射窓３６の中心軸上に保たせることができる。更に、試料１００の周りが確実に真空になるので、空気によるＸ線吸収の影響（検出信号の減衰）をより受け難くすることができる。

なお、孔ｈは樹脂フィルム１１ａ全体に形成する必要はなく、少なくとも試料１００が挟まれる範囲に形成すればよい。また、この実施形態では孔ｈを形成した樹脂フィルム１１ａを試料１００の上側に配置したが、樹脂フィルム１１ａを試料１００の下側に配置してもよいし、試料１００の両側に配置してもよい。更に、上記各実施形態では、Ｘ線を試料１００の下方から照射する下面照射方式の蛍光Ｘ線分析装置に試料ホルダ１，１０１を適用した例を説明したが、例えばＸ線を試料１００の上方から照射する上面照射方式の蛍光Ｘ線分析装置に試料ホルダ１，１０１を適用することもできる。

また、上記各実施形態では、真空ポンプから伝わる振動による試料１００の移動を阻止する場合を説明したが、真空ポンプ以外によって外部から伝わる振動に対しても同様に試料１００の移動を阻止できることはもちろんである。

次に、比較例として従来の試料ホルダ２０１を説明する。

図９は比較例に係る従来の試料ホルダ２０１の断面を示す概念図である。

試料ホルダ２０１の下部には樹脂フィルム１１が装着されている。樹脂フィルム１１上に試料１００が載置されている。

この試料ホルダ２０１では前述したように、真空ポンプの振動によって試料１００が樹脂フィルム１１上で移動し、試料１００が照射窓３６（図１参照）の中心軸上から外れてしまい、試料１００の蛍光Ｘ線分析を精度良く行うことができない。

１，１０１：試料ホルダ、１１ａ，１１ｂ：樹脂フィルム（挟持手段）、１２：保持部材、３１：下側チャンバ、３２：ベース板（仕切り板）、３３：Ｘ線管（電磁波発生手段）、３６：照射窓（開口）、４１：上側チャンバ、１００：試料、ｈ：孔。

Claims

上側チャンバと下側チャンバとを上下に仕切る仕切り板に形成された開口を塞ぐように載置され、電磁波発生手段により電磁波が照射される試料を挟持する挟持手段を備え、
前記挟持手段は２枚のフィルムで構成されることを特徴とする試料ホルダ。
前記２枚のフィルムの少なくとも一方に多数の孔が形成されていることを特徴とする請求項１記載の試料ホルダ。
前記２枚のフィルムのうち前記試料の上側に位置するフィルムに多数の孔が形成されていることを特徴とする請求項１記載の試料ホルダ。
前記仕切り板に載置され、前記挟持手段を保持する保持部材を備えていることを特徴とする請求項１記載の試料ホルダ。
請求項１〜４のいずれか１項記載の試料ホルダを前記仕切り板上に載置し、次に真空ポンプにより前記上側、下側チャンバ内を真空にし、その後前記試料に電磁波を照射することを特徴とする試料分析方法。