JP6078637B2 - 荷電粒子線装置およびフィルタ部材 - Google Patents

Description

本発明は、大気圧または大気圧より若干の負圧状態の所定のガス雰囲気下で観察可能な荷電粒子線装置に関する。

物体の微小な領域を観察するために、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）などが用いられる。一般的に、これらの装置では試料を配置するための筐体を真空排気し、試料雰囲気を真空状態にして試料を撮像する。しかしながら、生物化学試料や液体試料などは真空によってダメージを受け、または状態が変わってしまう。一方で、このような試料を電子顕微鏡で観察したいというニーズは大きく、近年、観察対象試料を大気圧下で観察可能なＳＥＭ装置や試料保持装置などが開発されている。

これらの装置は、原理的には電子光学系と試料の間に電子線が透過可能な隔膜を設けて真空状態と大気状態を仕切るもので、いずれも試料と電子光学系との間に隔膜を設ける点で共通する。

例えば、特許文献１には、電子光学鏡筒の電子源側を下向きに、また対物レンズ側を上向きに配置し、電子光学鏡筒末端の電子線の出射孔上にＯリングを介して電子線が透過できる隔膜を設けたＳＥＭが開示されている。当該文献に記載された発明では、観察対象試料が含まれる液体を隔膜上に直接載置し、試料の下面から一次電子線を照射して、反射電子または二次電子を検出してＳＥＭ観察を行う。試料は、隔膜の周囲に設置された環状部材と隔膜により構成される空間内に保持され、さらにこの空間内には水などの液体が満たされている。

特開２００９−２３８４２６号公報（米国特許出願公開第２００９／０２４２７６２号明細書）

大気圧下で観察可能なＳＥＭ装置においては、試料観察中に隔膜が損傷した場合、大気圧下の試料側と真空下の荷電粒子光学鏡筒側との気圧差により、試料側から荷電粒子光学鏡筒に大気が流入する。このとき、試料台に固定することが困難な試料、例えば液体やジェル状の試料、または含水試料の場合、試料が荷電粒子光学鏡筒内に吸い込まれる恐れがあり、このとき荷電粒子光学系や検出器が汚染され荷電粒子顕微鏡の性能低下や故障の原因となる。

そのため隔膜損傷時の汚染を防止する保護機構が必要となる。例えば特許文献１では、試料側と荷電粒子光学鏡筒側を隔てる仕切り部材を有し、真空度をモニタすることで隔膜の損傷を察知し、仕切り部材を閉じることにより荷電粒子光学鏡筒への試料の流入を防ぐ機構を備える。しかし、仕切り部材や仕切り部材の駆動系および制御系を追加する必要があり装置構成が複雑化するという問題がある。さらに真空度変化をモニタしてから仕切り部材駆動系が動作するまでの時間のタイムラグは避けられず、その間に汚染が発生するという問題がある。

本発明は、かかる問題に鑑みてなされたもので、大気圧下で観察可能なＳＥＭ装置において、簡便な構成によってタイムラグなく荷電粒子光学鏡筒の汚染を防止することが可能な荷電粒子線装置を提供することを目的とする。

上記課題を解決するために、本発明は、試料が非真空環境に置かれる荷電粒子線装置において、少なくとも前記一次荷電粒子線が前記試料に照射された状態で当該一次荷電粒子線の経路上に配置され、前記一次荷電粒子線および前記試料から得られる二次的荷電粒子を透過または通過させ、かつ前記隔膜が破損した場合に飛散する飛散物の少なくとも一部を遮蔽するフィルタ部材を備えることを特徴とする。

本発明によれば、簡便な構成によってタイムラグなく効果的に、試料による荷電粒子光学鏡筒の汚染の可能性を低減することができる。

上記した以外の課題、構成及び効果は、以下の実施形態の説明により明らかにされる。

実施例１の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。 フィルタ周辺の詳細図。 フィルタの詳細図。 フィルタ周辺の詳細図。 フィルタの詳細図。 フィルタ周辺の詳細図。 フィルタ周辺の詳細図。 フィルタ周辺の詳細図。 フィルタ周辺の詳細図。 実施例２の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。 実施例３の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。 実施例４の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。

以下、図面を用いて各実施形態について説明する。

以下では、荷電粒子線装置の一例として、荷電粒子線顕微鏡について説明する。ただし、これは本発明の単なる一例であって、本発明は以下説明する実施の形態に限定されるものではない。本発明は、走査電子顕微鏡、走査イオン顕微鏡、走査透過電子顕微鏡、これらと試料加工装置との複合装置、またはこれらを応用した解析・検査装置にも適用可能である。

また、本明細書において「大気圧」とは大気雰囲気または所定のガス雰囲気であって、大気圧または若干の負圧状態の圧力環境のことを意味する。具体的には約１０⁵Ｐａ（大気圧）から〜１０³Ｐａ程度である。

＜装置構成＞
本実施例では、基本的な実施形態について説明する。図１には、本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成図を示す。

図１に示される荷電粒子顕微鏡は、主として、荷電粒子光学鏡筒２、荷電粒子光学鏡筒２と接続されこれを支持する筐体（真空室）７、大気雰囲気下に配置される試料ステージ５、およびこれらを制御する制御系によって構成される。荷電粒子顕微鏡の使用時には荷電粒子光学鏡筒２と第１筐体の内部は真空ポンプ４により真空排気される。真空ポンプ４の起動・停止動作も制御系により制御される。図中、真空ポンプ４は一つのみ示されているが、二つ以上あってもよい。荷電粒子光学鏡筒２及び筺体７は図示しない柱等で土台２７０に固定されることよって支えられているとする。

荷電粒子光学鏡筒２は、荷電粒子線を発生する荷電粒子源８、発生した荷電粒子線を集束して鏡筒下部へ導き、一次荷電粒子線として試料６を走査する光学レンズ１などの要素により構成される。荷電粒子光学鏡筒２は筐体７内部に突き出すように設置されており、真空封止部材１２３を介して筐体７に固定されている。荷電粒子光学鏡筒２の端部には、上記一次荷電粒子線の照射により得られる二次的荷電粒子（二次電子または反射電子）を検出する検出器３が配置される。

本実施例の荷電粒子顕微鏡は、制御系として、装置使用者が使用するコンピュータ３５、コンピュータ３５と接続され通信を行う上位制御部３６、上位制御部３６から送信される命令に従って真空排気系や荷電粒子光学系などの制御を行う下位制御部３７を備える。コンピュータ３５は、装置の操作画面（ＧＵＩ）が表示されるモニタと、キーボードやマウスなどの操作画面への入力手段を備える。上位制御部３６、下位制御部３７およびコンピュータ３５は、各々通信線４３、４４により接続される。

下位制御部３７は真空ポンプ４、荷電粒子源８や光学レンズ１などを制御するための制御信号を送受信する部位であり、さらには検出器３の出力信号をディジタル画像信号に変換して上位制御部３６へ送信する。図では検出器３からの出力信号をプリアンプなどの増幅器１５４を経由して下位制御部３７に接続している。もし、増幅器が不要であればなくてもよい。

上位制御部３６と下位制御部３７ではアナログ回路やディジタル回路などが混在していてもよく、また上位制御部３６と下位制御部３７が一つに統一されていてもよい。なお、図１に示す制御系の構成は一例に過ぎず、制御ユニットやバルブ、真空ポンプまたは通信用の配線などの変形例は、本実施例で意図する機能を満たす限り、本実施例のＳＥＭないし荷電粒子線装置の範疇に属する。

筐体７には、一端が真空ポンプ４に接続された真空配管１６が接続され、内部を真空状態に維持できる。同時に、筐体内部を大気開放するためのリークバルブ１４を備え、メンテナンス時などに、筐体７の内部を大気開放することができる。リークバルブ１４は、なくてもよいし、二つ以上あってもよい。また、筐体７におけるリークバルブ１４の配置箇所は、図１に示された場所に限られず、筐体７上の別の位置に配置されていてもよい。

筐体下面には上記荷電粒子光学鏡筒２の直下になる位置に隔膜１０を備える。この隔膜１０は、荷電粒子光学鏡筒２の下端から放出される一次荷電粒子線を透過または通過させることが可能であり、一次荷電粒子線は、隔膜１０を通って最終的に試料台５２に搭載された試料６に到達する。隔膜１０によって構成される閉空間は真空排気可能である。よって、本実施例では、隔膜１０によって真空排気される空間の気密状態が維持されるので、荷電粒子光学鏡筒２を真空状態に維持できかつ試料６を大気圧に維持して観察することができる。また、観察中、試料６を自由に交換できる。

隔膜１０は土台９上に成膜または蒸着されている。隔膜１０はカーボン材、有機材、金属材、シリコンナイトライド、シリコンカーバイド、酸化シリコンなどである。土台９は例えばシリコンや金属部材のような部材である。隔膜１０部は複数配置された多窓であってもよい。一次荷電粒子線を透過または通過させることが可能な隔膜の厚みは数ｎｍ〜数μｍ程度である。隔膜は大気圧と真空を分離するための差圧下で破損しないことが必要である。そのため、隔膜１０の面積は数十μｍから大きくとも数ｍｍ程度の大きさである。隔膜１０の形状は正方形でなく、長方形などのような形状でもよい。形状に関してはどのような形状でもかまわない。

隔膜１０を支持する土台９は隔膜保持部材１５５上に具備されている。図示しないが、土台９と隔膜保持部材１５５は真空シールが可能な接着剤や両面テープ等により接着されているものとする。隔膜保持部材１５５は、筐体７の下面側に真空封止部材１２４を介して脱着可能に固定される。隔膜１０は、荷電粒子線が透過する要請上、厚さ数ｎｍ〜数μｍ程度以下と非常に薄いため、経時劣化または観察準備の際に破損する可能性がある。また、隔膜１０及びそれを支持する土台９は小さい場合直接ハンドリングすることが非常に困難である。そのため、本実施例のように、隔膜１０および土台９を隔膜保持部材１５５と一体化し、土台９を直接ではなく隔膜保持部材１５５を介してハンドリングできるようにすることで、隔膜１０及び土台９の取扱い（特に交換）が非常に容易となる。つまり、隔膜１０が破損した場合には、隔膜保持部材１５５ごと交換すればよく、万が一隔膜１０を直接交換しなければならない場合でも、隔膜保持部材１５５を装置外部に取り出し、隔膜１０または土台９ごとの交換を装置外部で行うことができる。

隔膜１０は非常に薄いことから、試料の接触や経時劣化により破損する。観察時または観察準備時に隔膜１０が破損した場合、大気圧下の試料６側と真空下の荷電粒子光学鏡筒２内との気圧差により、試料６側の空間から荷電粒子光学鏡筒２内に大気が流入する。このとき、試料台５２に固定することが困難な試料、例えば粉体や液体、ジェル状の試料や含水試料の場合、試料が荷電粒子光学鏡筒２内に吸い込まれる恐れがある。吸い込まれた試料により荷電粒子光学鏡筒２内や検出器３が汚染され、荷電粒子顕微鏡の性能低下や故障の原因となる。

本構成では、隔膜１０の直上にフィルタ２００を備える。フィルタ２００は隔膜保持部材１５５上に固定される。フィルタ２００は一次荷電粒子線および二次的荷電粒子を通過または透過し、かつ試料等の特定の異物（飛散物ともいう）の少なくとも一部を遮蔽するものである。フィルタ２００の構造については後述するが、例えばメッシュ等が使用できる。

汚染防止のために弁を設けることもできるが、装置構成の複雑化や、弁の動作の遅れは避けられない。上記のように、隔膜１０直上にフィルタ２００を常時配置することにより、簡便な構成でタイムラグなく汚染から保護することができる。ここで、「常時」とは、少なくとも一次荷電粒子線が試料に照射されている状態で当該一次荷電粒子線の経路上にフィルタが配置された状態にあるという意味である。「一次荷電粒子線の経路上に配置された」とは、例えば隔膜と荷電粒子光学鏡筒との間、または隔膜と検出器との間に配置された状態を言う。

筺体７に具備された隔膜１０の下部には大気雰囲気下に配置された試料ステージ５を備える。試料ステージ５には少なくとも試料６を隔膜１０に接近させることが可能な高さ調整機能をもつＺ軸駆動機構を備える。当然のことながら、試料面内方向に動くＸＹ駆動機構を備えてもよい。

以下で説明する実施例において好適な試料６は液体を含んだ試料である。例えば水溶液、有機溶剤、油、ゾル、ゲル、ゼリーなど液体の試料や、これら液体を含有する固体である。本明細書において、試料が「液体」または「液状」であるとは、上記に例を挙げたように、定形性がない試料、すなわち表面が固形の試料以外の試料一般を総称するものとする。以下では、特に断りがない限りこのような液状試料を観察対象として説明する。ただし、この記載は本発明の適用範囲を限定するものではなく、粉体など「液体」以外の試料の場合にも有効である。また、飛散物は試料由来のものに限られず、隔膜が破損した場合の気圧差で真空空間に吸い込まれる物体を広く含むものとする。

図２に、フィルタ２００周辺の詳細図を示す。図示ではフィルタ２００の一例として、円形の孔２０１、２０２を有する板を用いて説明する。一次荷電粒子線７１は光軸上にある孔２０１を通過し、試料６側へ照射される。二次的荷電粒子７２は孔２０２を通過して検出器３に到達する。一方、隔膜１０が損傷し筺体７内部に液体試料が侵入した場合、試料の大半はフィルタ２００の板面によって吸着されまたは撥ね返される。試料の一部は孔２０１、２０２開口部に至るが、孔径を充分小さくすることにより、試料は液体の表面張力や粘性により孔２０１、２０２を通過せず、孔２０１、２０２内部や図示下側にとどめられる。上記により、一次荷電粒子線および二次的荷電粒子を透過し、異物を遮蔽するフィルタ２００が実現される。

前述の通り、孔２０１、２０２部においても、液体の表面張力や粘性により試料をトラップすることができるが、以下に、より効果的な構成について説明する。

図３を用いて、フィルタ２００の構成について説明する。図３は、フィルタ２００を荷電粒子光学鏡筒２側から見た図である。フィルタは一次荷電粒子線および二次的荷電粒子を通過または透過し、かつ試料等の特定の異物は遮蔽する。図１、２においては二つの孔２０１、２０２を有する部材を用いたが、反射電子線または二次電子線の通過経路は無数にあるため、フィルタにおいて遮蔽される電子が多数ありＳ／Ｎ比が低下する。反射電子または二次電子が通過する孔２０２を２個以上複数備えることによりＳ／Ｎ比は改善できる（図３（ａ））。孔の個数を増やすことにより、孔開口部に試料が至る可能性は高くなるが、前述の通り孔径などの調整により開口面積を最適化することで試料の侵入を防止することができる。

孔２０１、２０２の形状および寸法はそれぞれ異なっていてもよい。また、図示では丸孔として説明したが孔形状は丸に限らずその他形状でもよい。異物を遮蔽するためには、孔開口面積は可能な限り小さいほうがよい。一方、孔開口面積が小さいとき、一次荷電粒子線および二次的荷電粒子が遮蔽されＳ／Ｎ比の悪化が懸念される。一次荷電粒子線７１がフィルタ２００上を通過する範囲は装置固有の値として限定されるので、一次荷電粒子線を通過する孔２０１の形状や寸法は前記範囲に合わせた矩形等の形状の孔にすることで一次荷電粒子線７１を遮蔽することなく良好なＳ／Ｎ比を保ち、最大限異物を遮蔽することもできる。

またフィルタ２００として、メッシュを使用することができる（図３（ｂ））。孔を有する板を使用する場合と同様に荷電粒子線はメッシュの開口部を通過し、液体はメッシュによりトラップされる。孔を有する板を使用する場合、孔の個数を無数に増やそうとしても機械加工等の制約により孔寸法や孔間隔等の制限を受ける。メッシュを使うことにより容易に孔数を増やすことができる。フィルタの一部分だけにメッシュ構造を有してもよい。

フィルタ２００のメッシュ中央付近に一次荷電粒子線を通過する孔２０１を設けてもよい（図３（ｃ））。これによってメッシュに視野を遮られることなく試料を観察することができる。

フィルタ２００表面に表面処理を施すこともできる。表面処理方法は、遮蔽対象とする試料に合わせて選択すればよい。例えば水を含む試料においてはフィルタ２００に親水性の処理を施すことにより効果的に試料をトラップすることが可能になる。上記は一例であり、水を含む試料においてフィルタ２００に疎水性を持たせることにより水を弾くという効果も期待できる。すなわち、試料の物性（粘度、表面張力等）に合わせて親水性、疎水性の表面処理を使い分けることで、トラップの効果を高めることが可能となる。ここでいう表面処理とは、めっきや塗装、化成処理等により表面に他物質の被膜を形成することはもちろん、表面粗さ等の機械的性質を調整することも含む。

また、電子線を通過する要請から、フィルタ２００の帯電が、一次あるいは二次的電子線に影響を及ぼす可能性があり、フィルタ２００は導電性を有することが望ましい。非導電性材料のフィルタ２００にも、金属やカーボンの蒸着等により導電性を改良することができる。

図４にフィルタ保持部材２０５を用いる構成図を示す。フィルタ２００は試料が付着した際に洗浄または交換する必要があり、容易に取り外すことができるように取付けることでメンテナンス時の利便性が良好となる。本構成では、フィルタ２００はフィルタ保持部材２０５を介して隔膜保持部材１５５上に図示しない両面テープや面ファスナー、鋲螺等で取り外し自在に固定される。メンテナンス時には隔膜１０とフィルタ２００が取り付いた隔膜保持部材１５５ごと取り外し、装置外部にてフィルタ２００を隔膜保持部材１５５から取り外して洗浄もしくは交換する。フィルタ２００に試料が付着しメンテナンスが必要となる場合は、すなわち隔膜１０も損傷している。本構成では、同時にメンテナンスが必要な隔膜１０とフィルタ２００が一度に取り外すことが可能であり、利便性よくメンテナンスを実施することができる。無論、フィルタ２００とフィルタ保持部材２０５は一体に形成されていてもよいし、利便性よくフィルタ２００をハンドリングできる場合にはフィルタ保持部材２０５を用いずフィルタ２００を隔膜保持部材１５５に直接固定してもよい。

隔膜１０の面積は前述の通り非常に小さく、またフィルタ２００の開口も試料を効果的にトラップするために小さいことから、隔膜１０とフィルタ２００の開口位置がずれると一次荷電粒子線を通過しなくなる場合がある。そのため、フィルタ２００を薄膜保持部材１５５に取り付ける際、フィルタ２００の開口位置と隔膜１０の視野範囲とを合わせる必要がある。本構成では、フィルタ部材と隔膜保持部材との位置関係を所定の位置に規定するように、隔膜保持部材１５５に位置決め部１５５ａを有する。位置決め部１５５ａは、例えばＬ字状の構造を有する位置出しリブなどである。位置決め部１５５ａにフィルタ２００を取り付けたフィルタ保持部材２０５を押し当てるまたは嵌め込むことで隔膜１０とフィルタ２００の位置を合わせることができる。無論、フィルタ２００とフィルタ保持部材２０５は一体に形成されていてもよいし、充分な位置精度が望める場合にはフィルタ保持部材２０５を用いずフィルタ２００を隔膜保持部材１５５に直接固定してもよい。

図５にフィルタ２００の詳細を示す。図５（ａ）はフィルタ２００を荷電粒子光学鏡筒２側から見た図で、図５（ｂ）〜（ｄ）は図５（ａ）のＡ−Ａ矢視図である。ここでは、一例としてフィルタとして中央に孔２０１を有するメッシュを用いる構成を用いて説明する（図５（ａ））。本構成ではフィルタ保持部材２０５の中央部に梁２０５ａを設け、フィルタ保持部材２０５の中心となる位置に孔２０５ｂを設ける。この孔２０５ｂとフィルタ中央の孔２０１の中心が一致するように、フィルタ２００はフィルタ保持部材２０５に図示しない接着剤、両面テープ、鋲螺類等を用いて機械的に固定される。

フィルタ交換時や保管時等、フィルタ２００のメッシュ等は外力により容易に変形し、孔２０１位置のずれ等を生じる恐れがある。本構成のように梁２０５ａを用いてフィルタ２００を支えることでフィルタ２００の変形を防ぐことができる。

フィルタ２００中心に孔２０１を有することで一次荷電粒子線の通過を妨げないようにしているが、この孔２０１から試料が侵入する可能性がある。本構成では、孔２０１部周囲にフィルタ保持部材２０５の梁２０５ａ部分を有することから、梁２０５ａ部分の孔２０５ｂ内面における摩擦等の流体力学的抵抗により試料の侵入を防ぐことができる（図５（ｂ））。孔の入り口から出口までの距離Ｌが長いほど流体力学的抵抗は大きく、試料の侵入を防止する効果は大きくなる。これは特に粘度の高い試料たとえばジェル等において効果的である。

梁２０５ａ部分により、二次電子線あるいは反射電子線が遮られ、Ｓ／Ｎ比が低下する。梁２０５ａ部分の厚さＴを部分的に薄くすることでＳ／Ｎ比を改善することもできる。図５（ｃ）では、フィルタ保持部材２０５の梁２０５ａのうち孔２０５ｂを挟んだ中央部をその他の部分より薄肉とした例を示している。図５（ｃ）のように中心付近の梁を薄肉とすることでＳ／Ｎ比の改善ができる。また、図５（ｄ）では、梁２０５ａのうち孔２０５ｂを挟んだ中央部とフィルタ保持部材２０５の外周部の間を、中央部と外周部とに比べて薄肉とした例を示している。図５（ｄ）のように、中心の孔２０５ｂ周辺のみ厚肉とし、その周囲を薄肉とすることで、前述の距離Ｌを保持して孔２０１からの試料侵入を抑えながら、Ｓ／Ｎ比を改善することができる。

フィルタ２００と隔膜１０の位置合わせを、フィルタ保持部材２０５と隔膜保持部材１５５の嵌め合い等により行うことは先に述べたが、そのためにはフィルタ２００とフィルタ保持部材２０５の軸が合っている必要がある。本構成では、フィルタ保持部材２０５中心の孔２０５ｂとフィルタ２００の中心を合わせることで軸を合わせることが容易にできる。ここでは一例としてフィルタ２００にメッシュを用いる構成において説明したが、その他の種類のフィルタにおいても適用可能であることは言うまでもない。

フィルタ２００として孔を有する板やメッシュ等が好適であるが、他の種類のフィルタについて説明する。図６に荷電粒子線、特に二次的荷電粒子を通過または透過する薄膜２１０を使用する構成を示す。図示では、薄膜２１０は隔膜保持部材１５５に固定されるが、前記フィルタ２００と同様、薄膜はフィルタ保持部材（図示せず）を介し隔膜保持部材１５５に固定されてもよい。薄膜２００中央には、一次荷電粒子線を通過または透過する孔２０１を有する。フィルタに荷電粒子線を透過する薄膜２１０を使用することで、孔を有する板やメッシュに比べＳ／Ｎ比の低下を抑えることが可能となる。

薄膜２１０は、隔膜１０と同様、土台２１０ａ上に成膜または蒸着されている（図６（ａ））。薄膜２１０はカーボン材、有機材、金属材、シリコンナイトライド、シリコンカーバイド、酸化シリコンなどである。土台２１０ａは例えばシリコンや金属部材のような部材である。薄膜２１０部は複数配置された多窓であってもよい。一次荷電粒子線を透過または通過させることが可能な薄膜の厚みは数ｎｍ〜数μｍ程度であり、試料の付着により薄膜２１０ａが破れる可能性がある。薄膜２１０を強化するために薄膜表面に桟状の補強材２１０ｂを備えてもよい（図６（ｂ））。補強材２１０ｂは薄膜２１０と同一のプロセスで成形してもよいし、薄膜２１０に補強材２１０ｂを接着する等により機械的に接続してもよい。これにより、より強度の高い薄膜２１０とすることができる。

さらに、孔２０１周囲を取り囲むように補強材２１０ｂを配置することで、前記流体力学的抵抗により効果的に試料の侵入を防ぐことができる。

ここまでに種々のフィルタについて説明したが、これらを複数組み合わせて使用することもできる。図７に薄膜を用いたフィルタ２５０（以下、薄膜フィルタ）とメッシュを用いたフィルタ２５１（以下、メッシュフィルタ）の組み合わせ例を示す。薄膜保持部材１５５上にフィルタ保持部材２５０ａを介して薄膜フィルタ２５０が固定され、さらにフィルタ保持部材２５１ａを介してメッシュフィルタ２５１が固定される。すなわち、薄膜フィルタ２５０とメッシュフィルタ２５１が直列的に配置されている。試料が隔膜破損部から侵入してきた場合、まず薄膜フィルタ２５０によりトラップされる。継続した試料の侵入等により薄膜フィルタ２５０が損傷したとき、メッシュフィルタ２５１により試料をトラップする。以上のように、複数のフィルタを組み合わせることで、試料の侵入をより安定して防止することが可能である。薄膜フィルタ２５０とメッシュフィルタ２５１を例に説明したが、他のフィルタを組み合わせてもよいし、無論同種のフィルタを複数組み合わせることも可能である。さらに、２段に限らず３段以上フィルタを配置することもできる。以上により、安定的に試料の侵入を防ぐことが可能である。

図８に空気抜き孔を備える装置の構成図を示す。隔膜１０破損時は荷電粒子光学鏡筒２側と試料６側との差圧により大気が流入することは前述のとおりである。流入した大気は孔２０１、２０２部を通過し荷電粒子光学鏡筒２に流入する。このとき、孔２０１、２０２部においてトラップした試料は流入する大気により吹き飛ばされ荷電粒子光学鏡筒２内に侵入する恐れがある。本構成では、光軸５３から離れた部位に空気抜き孔２０３を設けてもよい。空気抜き孔２０３は、フィルタ自体以外の場所に、隔膜１０とフィルタ２００とに挟まれた空間を筐体７の内部に連通するように設けられる。例えば、隔膜保持部材１５５に設けられる。この空気抜き孔２０３を通って、隔膜が破損した場合に差圧により隔膜側から荷電粒子光学鏡筒側に流入する気体の少なくとも一部が筐体内に放出される。放出された気体は真空ポンプによってすぐ排気される。孔２０１、２０２に対し空気抜き孔２０３の開口面積を充分大きくすることで、前記差圧を低減し、孔２０１、２０２部においてトラップした試料が荷電粒子光学鏡筒２に侵入することを防止できる。空気抜き孔２０３近傍には、空気を通過し液体を遮蔽する遮蔽部材２０４を有してもよい。このとき部材２０４により空気抜き孔２０３から侵入する液体をトラップできる。

遮蔽部材２０４としては、空気を通し液体を遮断する材料が好適であり、例えばスポンジ、多孔質材料、布や紙の吸水材等が挙げられる。

図９を用いてフィルタ２００の配置について説明する。ここまで薄膜保持部材１５５上にフィルタ２００を固定する構成において説明してきたが、機能的に、フィルタ２００は薄膜１０と検出器３の間に配置できれば良く、筺体７上に固定される構成や（図９（ａ））、荷電粒子光学鏡筒２または検出器３に固定される構成（図９（ｂ））、支持部材２５２を介して筺体７に固定される構成（図９（ｃ））でもよい。

支持部材２５２を介して筺体７に固定する場合、真空封止部材２５３により真空を保持しながら、支持部材２５２ごとフィルタ２００を筺体７外部から着脱できるように固定してもよい。支持部材２５２には持ち手２５２ａを設けてもよい。この場合筺体７外部の側面等からフィルタ２００の着脱作業が容易に行うことができ、メンテナンス性が向上できる。

以下では、一般的な荷電粒子線装置を簡便に大気下にて試料観察できる装置構成に関して説明する。図１０には、本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成図を示す。実施例１と同様、本実施例の荷電粒子顕微鏡も、荷電粒子光学鏡筒２、該荷電粒子光学鏡筒を装置設置面に対して支持する筐体（真空室）７、試料ステージ５などによって構成される。これらの各要素の動作・機能あるいは各要素に付加される付加要素は、実施例１とほぼ同様であるので、詳細な説明は省略する。

本構成では、筐体７（以下、第１筺体）に挿入して使用される第２筐体（アタッチメント）１２１を備える。第２筐体１２１は、直方体形状の本体部１３１と合わせ部１３２とにより構成される。後述するように本体部１３１の直方体形状の側面のうち少なくとも一側面は開放面１５となっている。本体部１３１の直方体形状の側面のうち隔膜保持部材１５５が設置される面以外の面は、第２筺体１２１の壁によって構成されていてもよいし、第２筺体１２１自体には壁がなく第１筺体７に組み込まれた状態で第１筺体７の側壁によって構成されても良い。第２筐体１２１は第１筐体７の側面又は内壁面又は荷電粒子光学鏡筒に位置が固定される。本体部１３１は、観察対象である試料６を格納する機能を持ち、上記の開口部を通って第１筐体７内部に挿入される。合わせ部１３２は、第１筐体７の開口部が設けられた側面側の外壁面との合わせ面を構成し、真空封止部材１２６を介して上記側面側の外壁面に固定される。これによって、第２筐体１２１全体が第１筐体７に嵌合される。上記の開口部は、荷電粒子顕微鏡の真空試料室にもともと備わっている試料の搬入・搬出用の開口を利用して製造することが最も簡便である。つまり、もともと開いている穴の大きさに合わせて第２筐体１２１を製造し、穴の周囲に真空封止部材１２６を取り付ければ、装置の改造が必要最小限ですむ。また、第２筐体１２１は第１筐体７から取り外しも可能である。

第２筐体１２１の側面は大気空間と少なくとも試料の出し入れが可能な大きさの面で連通した開放面１５であり、第２筐体１２１の内部（図の点線より右側；以降、第２の空間とする）に格納される試料６は、観察中、大気圧状態に置かれる。なお、図１２は光軸と平行方向の装置断面図であるため開放面１５は一面のみが図示されているが図１２の紙面奥方向および手前方向の第１の筺体の側面により真空封止されていれば、第２の筺体１２１の開放面１５は一面に限られない。第２の筺体１２１が第１の筺体７に組み込まれた状態で少なくとも開放面が一面以上あればよい。一方、第１筐体７には真空ポンプ４が接続されており、第１筐体７の内壁面と第２筐体の外壁面および隔膜１０によって構成される閉空間（以下、第１の空間とする）を真空排気可能である。第２の空間の圧力を第１の空間の圧力より大きく保つように隔膜が配置されることで、本実施例では、第２の空間を圧力的に隔離することができる。すなわち、隔膜１０により第１の空間１１が高真空に維持される一方、第２の空間１２は大気圧または大気圧とほぼ同等の圧力のガス雰囲気に維持されるので、装置の動作中、荷電粒子光学鏡筒２や検出器３を真空状態に維持でき、かつ試料６を大気圧に維持することができる。また、第２筐体１２１が開放面を有するので、観察中、試料６を自由に交換できる。

第２筐体１２１の上面側には、第２筐体１２１全体が第１筐体７に嵌合された場合に上記荷電粒子光学鏡筒２の直下になる位置に隔膜１０を備える。この隔膜１０は、荷電粒子光学鏡筒２の下端から放出される一次荷電粒子線を透過または通過させることが可能であり、一次荷電粒子線は、隔膜１０を通って最終的に試料６に到達する。

第２筐体１２１の内部には試料ステージ５等が配置され、試料６を自在に移動することができる。

本装置においても、実施例１と同様に荷電粒子光学鏡筒内部の汚染を保護するフィルタ２００を有する。実施例１と同様、薄膜１０と検出器３の間にフィルタ２００を有する。本構成においても、フィルタ２００の設置位置は実施例１と同様に隔膜保持部材１５５上がメンテナンス性において好適であるが、第二筺体１２１または筺体７、検出器３、荷電粒子光学鏡筒２に配置することも可能である。フィルタに関する構成は実施例１と同様であるため詳細な説明は省略する。

図１１には、本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成図を示す。実施例１、２と同様、本実施例の荷電粒子顕微鏡も、荷電粒子光学鏡筒２、該荷電粒子光学鏡筒を装置設置面に対して支持する第１筐体（真空室）７、第１筐体７に挿入して使用される第２筐体（アタッチメント）１２１、制御系などによって構成される。これらの各要素の動作・機能あるいは各要素に付加される付加要素は、実施例１や２とほぼ同様であるので、詳細な説明は省略する。

本実施例の荷電粒子顕微鏡の場合、第２筐体１２１の少なくとも一側面をなす開放面を蓋部材１２２で蓋うことができるようになっており、種々の機能が実現できる。以下ではそれについて説明する。

＜試料ステージに関して＞
本実施例の荷電粒子顕微鏡は、試料位置を変更することで観察視野を移動する手段としての試料ステージ５を蓋部材１２２に備えている。試料ステージ５には、面内方向へのＸＹ駆動機構および高さ方向へのＺ軸駆動機構を備えている。蓋部材１２２には試料ステージ５を支持する底板となる支持板１０７が取り付けられており、試料ステージ５は支持板１０７に固定されている。支持板１０７は、蓋部材１２２の第２筐体１２１への対向面に向けて第２筐体１２１の内部に向かって延伸するよう取り付けられている。Ｚ軸駆動機構およびＸＹ駆動機構からはそれぞれ支軸が伸びており、各々蓋部材１２２が有する操作つまみ１０８および操作つまみ１０９と繋がっている。装置ユーザは、これらの操作つまみ１０８および１０９を操作することにより、試料６の第２筐体１２１内での位置を調整する。

＜試料近傍雰囲気に関して＞
本実施例の荷電粒子顕微鏡においては、第２筐体内に置換ガスを供給する機能または第一の空間１１や装置外部である外気とは異なった気圧状態を形成可能な機能を備えている。荷電粒子光学鏡筒２の下端から放出された荷電粒子線は、高真空に維持された第１の空間を通って、隔膜１０を通過し、試料６に荷電粒子線が照射される。大気空間では電子線は気体分子によって散乱されるため、平均自由行程は短くなる。つまり、隔膜１０と試料６の距離が大きいと一次荷電粒子線または荷電粒子線照射により発生する二次電子、反射電子もしくは透過電子等が試料及び検出器３まで届かなくなる。一方、荷電粒子線の散乱確率は、気体分子の質量数や密度に比例する。従って、大気よりも質量数の軽いガス分子で第２の空間を置換するか、少しだけ真空引きすることを行えば、電子線の散乱確率が低下し、荷電粒子線が試料に到達できるようになる。また、第２の空間の全体ではなくても、少なくとも第２の空間中の荷電粒子線の通過経路、すなわち隔膜１０と試料６との間の空間の大気をガス置換または真空引きできればよい。

以上の理由から、本実施例の荷電粒子顕微鏡では、蓋部材１２２にガス供給管１００の取り付け部（ガス導入部）を設けている。ガス供給管１００は連結部１０２によりガスボンベ１０３と連結されており、これにより第２の空間１２内に置換ガスが導入される。ガス供給管１００の途中には、ガス制御用バルブ１０１が配置されており、管内を流れる置換ガスの流量を制御できる。このため、ガス制御用バルブ１０１から下位制御部３７に信号線が伸びており、装置ユーザは、コンピュータ３５のモニタ上に表示される操作画面で、置換ガスの流量を制御できる。また、ガス制御用バルブ１０１は手動にて操作して開閉してもよい。

置換ガスの種類としては、窒素や水蒸気など、大気よりも軽いガスであれば画像Ｓ／Ｎの改善効果が見られるが、質量のより軽いヘリウムガスや水素ガスの方が、画像Ｓ／Ｎの改善効果が大きい。

置換ガスは軽元素ガスであるため、第２の空間１２の上部に溜まりやすく、下側は置換しにくい。そこで、蓋部材１２２でガス供給管１００の取り付け位置よりも下側に第２の空間の内外を連通する開口を設ける。例えば図１１では圧力調整弁１０４の取り付け位置に開口を設ける。これにより、ガス導入部から導入された軽元素ガスに押されて大気ガスが下側の開口から排出されるため、第２筐体１２１内を効率的にガスで置換できる。なお、この開口を後述する粗排気ポートと兼用しても良い。

上述の開口の代わりに圧力調整弁１０４を設けても良い。当該圧力調整弁１０４は、第２筐体１２１の内部圧力が１気圧以上になると自動的にバルブが開く機能を有する。このような機能を有する圧力調整弁を備えることで、軽元素ガスの導入時、内部圧力が１気圧以上になると自動的に開いて窒素や酸素などの大気ガス成分を装置外部に排出し、軽元素ガスを装置内部に充満させることが可能となる。なお、図示したガスボンベまたは真空ポンプ１０３は、荷電粒子顕微鏡に備え付けられる場合もあれば、装置ユーザが事後的に取り付ける場合もある。

また、ヘリウムガスや水素ガスのような軽元素ガスであっても、電子線散乱が大きい場合がある。その場合は、ガスボンベ１０３を真空ポンプにすればよい。そして、少しだけ真空引きすることによって、第２の筐体内部を極低真空状態（すなわち大気圧に近い圧力の雰囲気）にすることが可能となる。つまり、隔膜１０と試料６との間の空間を真空にすることが可能である。例えば、第２の筐体１２１または蓋部材１２２に真空排気ポートを設け、第２筐体１２１内を少しだけ真空排気する。その後置換ガスを導入してもよい。この場合の真空排気は、第２筐体１２１内部に残留する大気ガス成分を一定量以下に減らせればよいので高真空排気を行う必要はなく、粗排気で十分である。

このように本実施例では、試料が載置された空間を大気圧（約１０⁵Ｐａ）から約１０³Ｐａまでの任意の真空度に制御することができる。従来のいわゆる低真空走査電子顕微鏡では、電子線カラムと試料室が連通しているので、試料室の真空度を下げて大気圧に近い圧力とすると電子線カラムの中の圧力も連動して変化してしまい、大気圧（約１０⁵Ｐａ）〜１０³Ｐａの圧力に試料室を制御することは困難であった。本実施例によれば、第２の空間と第１の空間を薄膜により隔離しているので、第２の筐体１２１および蓋部材１２２に囲まれた第２の空間１２の中の雰囲気の圧力およびガス種は自由に制御することができる。したがって、これまで制御することが難しかった大気圧（約１０⁵Ｐａ）〜１０³Ｐａの圧力に試料室を制御することができる。さらに、大気圧（約１０⁵Ｐａ）での観察だけでなく、その近傍の圧力に連続的に変化させて試料の状態を観察することが可能となる。

また、図示しないが、ボンベ１０３部はガスボンベと真空ポンプを複合的に接続した、複合ガス制御ユニット等でもよい。

本実施例による構成は前述までの構成と比べて、第２筺体内部の第二の空間１２が閉じられているという特徴を持つ。そのため、隔膜１０と試料６の間にガスを導入し、または真空排気することが可能な荷電粒子線装置を提供することが可能となる。

＜その他＞
以上説明したように、本実施例では、試料ステージ５およびその操作つまみ１０８、１０９、ガス供給管１００、圧力調整弁１０４が全て蓋部材１２２に集約して取り付けられている。従って装置ユーザは、上記操作つまみ１０８、１０９の操作、試料の交換作業、またはガス供給管１００、圧力調整弁１０４の操作を第１筐体の同じ面に対して行うことができる。よって、上記構成物が試料室の他の面にバラバラに取り付けられている構成の荷電粒子顕微鏡に比べて操作性が非常に向上している。

以上説明した構成に加え、第２筐体１２１と蓋部材１２２との接触状態を検知する接触モニタを設けて、第２の空間が閉じているまたは開いていることを監視してもよい。

また、二次電子検出器や反射電子検出器に加えて、Ｘ線検出器や光検出器を設けて、ＥＤＳ分析や蛍光線の検出ができるようにしてもよい。Ｘ線検出器や光検出器の配置としては、第１の空間１１または第２の空間１２のいずれに配置されてもよい。

本実施例の装置においても、実施例１、２と同様に荷電粒子光学鏡筒内部の汚染を保護するフィルタ２００を有する。実施例１、２と同様、薄膜１０と検出器３の間にフィルタ２００を有する。本構成においても、フィルタ２００の設置位置は実施例１、２と同様に隔膜保持部材１５５とするのがメンテナンス性において好適であるが、第二筺体１２１または筺体７、検出器３、荷電粒子光学鏡筒２に配置することも可能である。フィルタに関する構成は実施例１、２と同様であるため詳細な説明は省略する。

以上、本実施例により、実施例１や２の効果に加え、大気圧から置換ガスが導入可能である。また、第一の空間とは異なった圧力の雰囲気下での試料観察が可能である。また、隔膜を取り外して第１の空間と第２の空間を連通させることにより、大気または所定のガス雰囲気下での観察に加えて第一の空間と同じ真空状態での試料観察も可能なＳＥＭが実現される。

本実施例では、実施例１の変形例である荷電粒子光学鏡筒２が隔膜１０に対して下側にある構成に関して説明する。図１２（ａ）に、本実施例の荷電粒子顕微鏡の構成図を示す。真空ポンプや制御系などは省略して図示する。また、真空室である筺体７、荷電粒子光学鏡筒２は装置設置面に対して柱や支え等によって支持されているものとする。各要素の動作・機能または各要素に付加される付加要素は、前述の実施例とほぼ同様であるので、詳細な説明は省略する。

大気雰囲気下に配置された試料ステージ５を備える。試料６は試料台５２に固定または滴下され、試料台５２は、試料ステージ５に固定される。試料ステージ５には少なくとも試料６を隔膜１０に接近させることが可能な高さ調整機能をもつＺ軸駆動機構を備える。当然のことながら、試料面内方向に動くＸＹ駆動機構を備えてもよい。各軸駆動機構は、操作つまみ１０８等により任意に動作させることができる。

本装置は、薄膜保持部材１５５直下、すなわち薄膜１０と検出器３の間にフィルタ２００を有する。フィルタに関する構成は実施例１〜３と同様であるため詳細な説明は省略する。

図１２（ｂ）に試料保持に隔膜１０ａを使用する構成例を示す。試料６は隔膜１０ａ上に保持され、隔膜１０ａは土台９部分を介し試料台５２に固定される。本構成により試料６の落下を防止しながら観察を行うことが可能となる。

図１２（ｃ）に示す構成例のように、試料６は隔膜１０上に配置してもよい。本構成では、隔膜１０にあらかじめ試料６が接触しているため、試料６を隔膜１０に接近させる操作が不要となり操作性が良好となる。

なお、本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上記した実施例は本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施例の構成の一部を他の実施例の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることも可能である。また、各実施例の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。また、上記の各構成、機能、処理部、処理手段等は、それらの一部又は全部を、例えば集積回路で設計する等によりハードウェアで実現してもよい。また、上記の各構成、機能等は、プロセッサがそれぞれの機能を実現するプログラムを解釈し、実行することによりソフトウェアで実現してもよい。

各機能を実現するプログラム、テーブル、ファイル等の情報は、メモリや、ハードディスク、ＳＳＤ（Solid State Drive）等の記録装置、または、ＩＣカード、ＳＤカード、光ディスク等の記録媒体に置くことができる。

また、制御線や情報線は説明上必要と考えられるものを示しており、製品上必ずしも全ての制御線や情報線を示しているとは限らない。実際には殆ど全ての構成が相互に接続されていると考えてもよい。

１：光学レンズ、２：荷電粒子光学鏡筒、３：検出器、４：真空ポンプ、５：試料ステージ、６：試料、７：筐体、８：荷電粒子源、９：土台、１０：隔膜、１１：第１の空間、１２：第２の空間、１４：リークバルブ、１５：開放面、１６：真空配管、１７：ステージ支持台、１８：支柱、１９：蓋部材用支持部材、２０：底板、３５：コンピュータ、３６：上位制御部、３７：下位制御部、４３，４４，４５：通信線、５２：試料台、５３：荷電粒子線の光軸、
１００：ガス供給管、１０１：ガス制御用バルブ、１０２：連結部、１０３：ガスボンベまたは真空ポンプ、１０４：圧力調整弁、１０７：支持板、１０８，１０９：操作つまみ、１２１：第２筐体、１２２：蓋部材、１２３，１２４，１２５，１２６，１２８，１２９：真空封止部材、１３０：蓋部材、１３１：本体部、１３２：合わせ部、１５４：信号増幅器、１５５：隔膜保持部材、１５５ａ：位置決め部、２００：フィルタ、２０１、２０２：孔、２０３：空気抜き孔、２０４：部材、２０５：フィルタ保持部材、２０５ａ：梁、２０５ｂ：孔、２１０：薄膜、２１０ａ：土台、２１０ｂ：補強材、２５０：薄膜フィルタ、２５０ａ：フィルタ保持部材、２５１：メッシュフィルタ、２５１ａ：フィルタ保持部材、２５２：支持部材、２５２ａ：持ち手

Claims (12)

1. 一次荷電粒子線を試料上に照射する荷電粒子光学鏡筒と、
   荷電粒子線装置の一部を成し、内部が真空ポンプにより真空排気される筐体と、
   前記真空排気される空間の気密状態を維持可能であり、かつ前記一次荷電粒子線を透過または通過させる隔膜と、
   少なくとも前記一次荷電粒子線が前記試料に照射された状態で当該一次荷電粒子線の経路上に配置され、前記一次荷電粒子線および前記試料から得られる二次的荷電粒子を透過または通過させ、かつ前記隔膜が破損した場合に飛散する飛散物の少なくとも一部を遮蔽するフィルタ部材と、を有する、荷電粒子線装置。
2. 前記フィルタ部材は、前記一次荷電粒子線および前記二次的荷電粒子を透過または通過させる開口を有する、請求項１記載の荷電粒子線装置。
3. 前記一次荷電粒子線を透過または通過させる開口は前記荷電粒子光学鏡筒の光軸上にある、請求項２記載の荷電粒子線装置。
4. 前記フィルタ部材は、前記二次的荷電粒子を透過または通過させる開口を複数有する、請求項２記載の荷電粒子線装置。
5. 前記フィルタ部材の少なくとも一部がメッシュ部材である、請求項１記載の荷電粒子線装置。
6. 前記フィルタ部材は、前記隔膜を保持する隔膜保持部材に着脱可能に設置される、請求項１記載の荷電粒子線装置。
7. 前記隔膜保持部材は、前記フィルタ部材と前記隔膜の位置関係を所定の位置に配置するための位置決め部を備える、請求項６記載の荷電粒子線装置。
8. 前記フィルタ部材は、前記一次荷電粒子線を透過または通過させる開口部と、前記二次的荷電粒子を透過または通過させる薄膜とを有する、請求項１記載の荷電粒子線装置。
9. 前記薄膜の表面に当該薄膜を補強する補強部材を有する、請求項８記載の荷電粒子線装置。
10. 複数の前記フィルタ部材が前記荷電粒子光学鏡筒の光軸上に直列配置される、請求項１記載の荷電粒子線装置。
11. 前記開口とは異なる孔であって、前記フィルタ部材と前記隔膜との間の空間を前記筐体内の空間に連通し、前記隔膜が破損した場合に前記隔膜より前記荷電粒子光学鏡筒側に流入する気体の少なくとも一部を前記筐体内部に放出する孔を有する、請求項２記載の荷電粒子線装置。
12. 一次荷電粒子線を試料上に照射する荷電粒子光学鏡筒と、
    荷電粒子線装置の一部を成し、内部が真空ポンプにより真空排気される筐体と、
    前記真空排気される空間の気密状態を維持可能であり、かつ前記一次荷電粒子線を透過または通過させる隔膜と、を備える荷電粒子線装置に設置されるフィルタ部材であって、
    当該フィルタ部材は、少なくとも前記一次荷電粒子線が前記試料に照射された状態で当該一次荷電粒子線の経路上に配置され、
    前記一次荷電粒子線および前記試料から放出または反射される二次的荷電粒子を透過または通過させ、かつ前記隔膜が破損した場合に飛散する飛散物の少なくとも一部を遮蔽する、フィルタ部材。

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