JP2000133186A

JP2000133186A - ガス雰囲気試料ホルダ

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Publication number: JP2000133186A
Application number: JP10305972A
Authority: JP
Inventors: Kurio Fukushima; 球琳男福島
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 1998-10-27
Filing date: 1998-10-27
Publication date: 2000-05-12
Anticipated expiration: 2018-10-27
Also published as: JP3610245B2

Abstract

(57)【要約】【課題】ガスの雰囲気に試料を浸漬した状態で収容セ
ットされるガス雰囲気試料室を有する電子顕微鏡用の試
料ホルダを提供すること。【解決手段】フレームと、このフレームに支持された電
子線が通過する通路が設けられたブロックと、複数の電
子線透過小穴及び該小穴をふさぐ薄膜を有し、前記ブロ
ックの電子線通路に間隔を開けて固定される２枚のグリ
ッドとを備え、該ブロックの電子線通路は、前記２枚の
グリットによって挟まれたガス雰囲気試料室と、各グリ
ッドの上側及び下側の２つのガス溜室とに区画され、前
記ブロックには前記ガス雰囲気試料室に対してガスを供
給、排気するための通路と、前記二つのガス溜室からガ
スを排気するための通路とが設けられていることを特徴
とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、電子顕微鏡等に用
いられ、内部が隔離によって鏡筒内部の真空から遮断さ
れるとともにこの内部に充満したガスの雰囲気に試料を
浸漬した状態で収容セットされるガス雰囲気試料室を有
する試料ホルダに関する。

【０００２】

【従来の技術】一般に、電子顕微鏡による観察は高真空
中で行われるため、生物試料等では乾燥してしまい、生
のままの状態では観察はできない。しかしながら、特殊
な構造の試料ホルダを使用することにより、そのような
観察が可能である。その一例としてガス雰囲気試料ホル
ダを用いた透過型電子顕微鏡の一例を図３に示す。図
中、１は電子顕微鏡、２は内部が真空に保持される鏡
筒、３は電子ビームを放出する電子銃、５は照射系レン
ズ、６は照射系の絞り、７は観察しようとする試料、８
は試料ホルダ、９は試料ホルダの一部で試料を収容する
ブロック、１０は試料ホルダ８を介し試料７の位置を調
整するためのゴニオメータ、１１はガス環境調節装置、
１２は対物レンズ、１３は結像系絞り、１４は結像系レ
ンズ、１５は蛍光面、１６は観察窓である。

【０００３】このような電子顕微鏡１においては、電子
銃３から放出された電子ビーム４は、照射系レンズ５と
照射系絞り６によって集束され試料７に当てられる。試
料７に当たった電子ビーム４は試料７を透過し、また散
乱するが、これらの電子ビーム４が対物レンズ１２およ
び結像系絞り１３を通過し、更に結像系レンズ１４によ
って蛍光面１５に拡大された像として結ばれる。この蛍
光面１５上の結像を観察窓１６を通して観察する。

【０００４】この電子顕微鏡１により、含水試料を観察
したり、試料とガスとを反応させた状態で試料７を観察
したりする場合、従来は、ブロック９の試料７を収容セ
ットする室を、隔膜により鏡筒２内の真空から遮断する
とともにガスを充満させた隔膜型ガス雰囲気試料室とし
て形成し、この隔膜型ガス雰囲気試料室に導入されたウ
エットガスにより試料７の乾燥を防止し、あるいは隔膜
型ガス雰囲気試料室に導入されたガスと試料７とを反応
させるようにしている。

【０００５】図４は、このような隔膜型ガス雰囲気試料
室を有するブロック９を備えた試料ホルダを示す平面
図、図５は図４におけるＶＩ−ＶＩ線に沿う断面図であ
る。図４に示すように、試料ホルダ８のブロック９はフ
レーム１７に固定されており、このブロック９に金属管
からなるガス供給側管１８およびガス排出側管１９が接
続されている。

【０００６】図５に示すように、ブロック９内には隔膜
型ガス雰囲気試料室２０が形成されているとともに、ブ
ロック９の上下板の中央には、上下に貫通し電子ビーム
４が通過する窓２１，２２が形成されている。またこれ
らの窓２１，２２を内側から覆うようにしてフイルム状
の隔膜２３，２４が設けられている。そして、下側の隔
膜２４の上に、試料７がセットされている。更に、ガス
供給側管１８とガス排出側管１９とが隔膜型ガス雰囲気
試料室２０内に連通しており、したがってガス供給側管
１８から供給されたガスＧが隔膜型ガス雰囲気試料室２
０内を充満した後、ガス排出側管１９から排出される。
これにより、隔膜型ガス雰囲気試料室２０の試料７は、
充満したガスＧに曝さるようになる。含水状態にある試
料７を観察する場合には、ガス環境調整装置１１を操作
することによりガス供給側管１８を通してウエットガス
Ｇを隔膜型ガス雰囲気試料室２０内に導入してこのウエ
ットガスＧに試料７を曝して含水試料７の乾燥を防止す
る。また、試料７を反応ガスＧと反応させた状態で観察
する場合には、反応ガスＧを隔膜型ガス雰囲気試料室２
０に導入してこの反応ガスＧと試料７とを反応させる。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】ところで、このような
隔膜型ガス雰囲気試料室２０では、隔膜２３，２４が重
要な役目を持ち、この性能が装置の要となる。隔膜２
３，２４は鏡筒真空と隔膜型ガス雰囲気試料室２０とを
隔てるための役目と共に、電子ビーム４を通過させる窓
としての役目を併せ持つことが要求される。隔膜型ガス
雰囲気試料室２０内のガス圧力に耐える丈夫な膜とする
には、膜厚を十分に厚くすればよいが、それでは電子ビ
ーム４の透過性が損なわれる。一方、電子ビーム４の透
過性を優先的に考えると膜厚は薄い程よいが、耐圧性が
悪くなってしまう。このように、隔膜２３，２４には相
反する二つの要求を満たすことが求められる。そのため
に隔膜の材料や構造を工夫してできるだけ薄くて丈夫な
膜が作られて使用されている。しかしながら、上記のよ
うな制約があるため、十分に安心して長時間使用できる
隔膜２３，２４を作成することは困難であり、観察中に
隔膜２３，２４が破損する可能性は高く、そのような事
態になった場合には観察を中止する他は無かった。

【０００８】本発明は、上記した問題点を解決すべく成
されたものであり、観察中に万が一隔膜２３，２４が破
損しても観察を中断することなく、ガス雰囲気試料とし
ての機能を保った状態で観察を継続することができるガ
ス雰囲気試料ホルダを提供することを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
の本発明は、フレームと、このフレームに支持された電
子線が通過する通路が設けられたブロックと、複数の電
子線透過小穴及び該小穴をふさぐ薄膜を有し、前記ブロ
ックの電子線通路に間隔を開けて固定される２枚のグリ
ッドとを備え、該ブロックの電子線通路は、前記２枚の
グリットによって挟まれたガス雰囲気試料室と、各グリ
ッドの上側及び下側の２つのガス溜室とに区画され、前
記ブロックには前記ガス雰囲気試料室に対してガスを供
給、排気するための通路と、前記二つのガス溜室からガ
スを排気するための通路とが設けられていることを特徴
とする。

【００１０】

【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の
実施の形態を詳細に説明する。

【００１１】図１は本発明にかかわるガス雰囲気試料ホ
ルダの一実施例を部分的に示す、図４と同様の図であ
り、図２ａは図１におけるＶ−Ｖ線に沿う断面図であ
る。図２ｂはＸ−Ｘ線に沿う断面図である。なお、前述
の図４，５に示す従来の試料ホルダと同じ構成要素には
同じ符号を付けることにより、その詳細な説明は省略す
る。図中、ブロック９には、特殊グリッド３１、３２と
スペーサ３３によって挟まれたガス雰囲気試料室Ａと、
上側の特殊グリッド３１とキャップ３４の間及び下側の
特殊グリッド３２とブロック９間にガス溜室Ｂ，Ｃが設
けられている。３５は固定ネジ、３６は排気管、３７，
３８，３９，４０，４１、４２はＯリングである。

【００１２】ブロック９はフレーム１７に固定されてい
る。ブロック９の側面には、ガスＧを導入するための通
路９ｅとガスＧを排出するための穴９ｆが形成され、ま
た、ガス溜室Ｂ，ＣにガスＧが流出した場合（前記の課
題で記述した）、そのガスを排気するための通路９ｇが
設けられている。

【００１３】ブロック９の側面の通路９ｅと９ｆには金
属管からなるガス供給側管１８およびガス排出側管１９
が接続されている。また、ブロック９の側面の通路９ｇ
には金属管からなる排気管３６が接続されている。これ
らの各管とブロック９間は、Ｏリング，３７，３８、３
９によってシールされる。図１において、ガス供給側管
１８およびガス排出側管１９の右端はガス環境調節装置
１１（図示せず、図３参照）に接続されている。

【００１４】ブロック９の中央の底部には電子ビームが
通過するための穴９ａが形成され、その穴９ａの上部に
ガス溜室Ｃを設けるため円筒部９ｂが形成され、更に、
その上部にガス雰囲気試料室Ａを設けるための円筒部９
ｃが形成されいる。

【００１５】一方、２つの特殊グリッド３１、３２は、
金属の円形薄板で作成され、その中央部に、例えば、大
きさが０．２ｍｍΦの穴が７個密接してグリッド状に開
けられおり、そして、７個の穴の範囲を十分にカバー出
来る広さを覆うように隔膜２３、２４が貼りつけられて
いる。

【００１６】図２ｂに示すように、ブロック９の円筒部
９ｃには、２つの特殊グリッド３１と３２を薄膜２３，
２４が対向する向きで、その間にスペーサ３３を挟む形
状で格納し、特殊グリッド３１、３２とスペーサ３３お
よびブロック９の円筒部９ｃとによる空間にガス雰囲気
試料室Ａが形成される。なお、ブロック９の円筒部９ｃ
には、単に特殊グリッド３１と３２を格納することによ
り、特殊グリッド３１、３２の７個の穴の上下位置が一
致するように案内溝（図示せず）が施されている。ガス
雰囲気試料室Ａには試料７が薄膜２４上に置かれる。キ
ャップ３４はガス雰囲気試料室Ａを固定するためのキャ
ップで、固定ネジ３５によってブロック９にネジ止めす
る。このガス雰囲気試料室Ａの気密は、Ｏリング４０，
４１，４２を用いることにより保たれる。

【００１７】キャップ３４は中央に電子ビーム４が通過
するための穴３４ａが形成され、その穴３４ａの下部に
ガス溜室Ｂを設けるための円筒部３４ｂが形成されてい
る。ガス溜室Ｂはキャップ３４の円筒部３４ｂと特殊グ
リッド３１間において構成され、キャップ３４の通路３
４ｃとブロック９の通路９ｇを通して排気管３６に接続
されている。もう一方のガス溜室Ｃはブロック９の円筒
部９ｂと特殊グリッド３２間において構成され、ブロッ
ク９の通路９ｇをとおして排気管３６に接続されてい
る。排気管３６の右端はガス環境調節装置１１内の真空
ポンプに接続されている。このような構成の動作につい
て次に説明する。

【００１８】本発明においては、基本的に従来装置と同
様にガス雰囲気試料室ＡにガスＧを充満させて用いる。
図２ａに示すように、ガス供給管１８とガス排出管１９
はガス雰囲気試料室Ａ内に連通しており、ガス供給管１
８から供給されたガスＧはガス雰囲気試料室Ａに充満し
た後、ガス排出管１９から排出される。ガス雰囲気試料
室Ａの試料７は、充満したガスＧに曝される。隔膜２
３，２４が特殊グリッド３１，３２の気密性を保持して
いる限り、ガスＧは、従来と同様にガス環境調節装置１
１によって送り出された量が全て回収されるように制御
されることにより、ガス雰囲気試料室Ａの外側（ガス溜
室Ｂ，Ｃおよび鏡筒部）の真空度は高真空に保持されて
いる。

【００１９】次に、本発明の隔膜２３、２４が破損した
場合の作動機能について図２ｂを参照に説明する。例え
ば、図２において、隔膜２３が何らかの要因によって破
損した場合、ガス雰囲気試料室ＡのガスＧは、隔膜２３
の破損ヶ所を通してガス溜室Ｂに拡散される。ガス溜室
Ｂに拡散されたガスＧは、キャップ３４の通路３４ｃと
ブロック９の通路９ｇをとおして排気管３６より排気さ
れる分と、キャップ３４の電子ビーム通過用の穴３４ａ
をとおして鏡筒部に拡散される分とに分かれる。この隔
膜２３の破損した状態において、観察を継続するには、
試料の状態を保持できる雰囲気ガスＧ圧力が保てるこ
と、また、ガス雰囲気試料室Ａの外側（ガス溜室Ｂ，お
よび鏡筒部）の光軸の真空度が電子ビーム照射に必要な
真空度が保てることが要求される。これらを達成するた
めに、本発明では、隔膜２３の破損ヶ所を通してガス溜
室Ｂに拡散されるガスＧの量を抑えることと、ガス溜室
Ｂに拡散されたガスＧを排気管３６を通してできるだけ
多く排気する機能を備えることを特徴としている。

【００２０】まず、ガス溜室Ｂに拡散されるガスＧ量Ｑ
は、特殊グリッド３１，の０．２ｍｍΦの穴のコンダク
タンスＣｇとガス雰囲気試料室ＡのガスＧの圧力Ｐ１と
ガス溜室Ｂの圧力Ｐ２との差によって、Ｑ＝Ｃｇ・（Ｐ
１−Ｐ２）決まり、通常はＰ１＞Ｐ２より、Ｑ＝Ｃｇ・
Ｐ１となる。一方、従来の図４に示す隔膜型ガス雰囲気
試料室の隔膜２３が破損した時のガスＧの拡散量Ｑ’
は、Ｑ’＝Ｃｂ・Ｐ１となる。Ｃｂはブロック９の窓２
１のコンダクタンスで、窓２１は通常１ｍｍΦの穴が用
いられている。

【００２１】この結果、図２の本実施例のガスＧの拡散
量は、図４の従来例に比べてると、Ｑ／Ｑ’＝Ｃｇ／Ｃ
ｂとなり、コンダクタンスに比例した分少なく抑えるこ
とができる。厚みが薄い穴のコンダクタンスは、概略穴
の面積に比例することにより、Ｃｇ／Ｃｂ＝０．２² ／
１² ＝０．０４となり約２５分の１と少なく抑えること
ができる。

【００２２】次に、このように、従来に比べて少なく抑
えられた、ガス溜室Ｂに拡散されるガスＧは、キャップ
３４の通路３４ｃとブロック９の通路９ｇを通して排気
管３６からほとんどが排気され、鏡筒内の真空に影響を
及ぼすことが少ない。また、ガス雰囲気試料室Ａの下側
の隔膜２４が破損した場合も同様に、ガス溜室Ｃには従
来に比べて少ないガスＧが拡散され、ガス溜室Ｃのガス
Ｇはブロック９の通路９ｇを通して排気管３６から排気
される。

【００２３】従って、本発明においては、ガス雰囲気試
料室Ａの薄膜２３，２４が破損しても、特殊グリッド３
１，３２の複数の小さな穴によってガスＧの拡散が抑え
られ、更に、拡散されたガスＧはガス溜室Ｂ、Ｃにおい
て排気機能により排気される。この結果、試料はガス雰
囲気が保たれ、また、ガス雰囲気試料室Ａの周囲の真空
度が保たれることにより観察が継続することができる。
以上本発明の実施例について説明したが、本発明は上記
に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。
例えば、特殊グリッドの中央に明ける穴の形状は、円で
なく四角でもよく、また、穴の大きさおよび穴の数はコ
ンダクタンスがゆるせる範囲であれば制約をされない。
更に、ガス供給管１８、ガス排気管１９および排気管３
６は、単独の金属管によって用いられているが、ガス供
給管（ガス排気管）の外側に排気管を設けた構造の２重
管方式を用いることもできる。

【００２４】

【発明の効果】以上の説明からあきらかなように、本発
明においては、フレームと、このフレームに支持された
電子線が通過する通路が設けられたブロックと、複数の
電子線透過小穴及び該小穴をふさぐ薄膜を有し、前記ブ
ロックの電子線通路に間隔を開けて固定される２枚のグ
リッドとを備え、該ブロックの電子線通路は、前記２枚
のグリットによって挟まれたガス雰囲気試料室と、各グ
リッドの上側及び下側の２つのガス溜室とに区画され、
前記ブロックには前記ガス雰囲気試料室に対してガスを
供給、排気するための通路と、前記二つのガス溜室から
ガスを排気するための通路とが設けられている。その結
果、ガス雰囲気試料室の薄膜が破損しても、グリッドの
複数の小さな穴によってガスの拡散が抑えられ、更に、
拡散されたガスはガス溜室において排気機能により排気
される。それにより、試料はガス雰囲気が保たれ、ま
た、ガス雰囲気試料室Ａの周囲の真空度が保たれること
により観察を中断せずに継続することができるようにな
った。

【００２５】

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明にかかるガス雰囲気試料室の一実施例を
部分的に示す図である。

【図２】図１における断面図を示し、ａ）はＶ−Ｖ線に
沿う断面図、ｂ）はＸ−Ｘ線に沿う断面図である。

【図３】従来の電子顕微鏡の一例を概略的に示す断面図
である。

【図４】従来の隔膜型ガス雰囲気試料室の一実施例を部
分的に示す図である。

【図５】図４おけるＶＩ−ＶＩ線に沿う断面図である。

【符号の説明】

１…電子顕微鏡、２…鏡筒、３…電子銃、４…電子ビー
ム、５…照射系レンズ、６…照射系絞り、７…試料、８
…試料ホルダ装置、９…ブロック、１０…ゴニオメー
タ、１１…ガス環境調整装置、１２…対物レンズ、１３
…結像系絞り、１４…結像系レンズ、１５…蛍光面、１
６…観察窓、１７…フレーム、１８…ガス供給側管、１
９…ガス排出側管、２０…隔膜型ガス雰囲気試料室、２
１、２２…窓、２３、２４…隔膜、３１、３２…特殊グ
リッド、３３…スペーサ、３４…キャップ、３５…固定
ネジ、３６…排気管、３７，３８，３９，４０，４１，
４２…Ｏーリング、Ａ…ガス雰囲気試料室、Ｂ，Ｃ…ガ
ス溜室、

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】フレームと、このフレームに支持された電
子線が通過する通路が設けられたブロックと、複数の電
子線透過小穴及び該小穴をふさぐ薄膜を有し、前記ブロ
ックの電子線通路に間隔を開けて固定される２枚のグリ
ッドとを備え、該ブロックの電子線通路は、前記２枚の
グリットによって挟まれたガス雰囲気試料室と、各グリ
ッドの上側及び下側の２つのガス溜室とに区画され、前
記ブロックには前記ガス雰囲気試料室に対してガスを供
給、排気するための通路と、前記二つのガス溜室からガ
スを排気するための通路とが設けられていることを特徴
とするガス雰囲気試料室を有する試料ホルダ。