WO2014167919A1 - 荷電粒子線装置およびフィルタ部材 - Google Patents

荷電粒子線装置およびフィルタ部材 Download PDF

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WO2014167919A1
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charged particle
particle beam
sample
diaphragm
filter
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晋佐 河西
祐介 大南
雅彦 安島
宏征 鈴木
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株式会社 日立ハイテクノロジーズ
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    • H01J2237/2005—Seal mechanisms
    • H01J2237/2006—Vacuum seals

Definitions

  • the present invention relates to a charged particle beam apparatus that can be observed in a predetermined gas atmosphere at atmospheric pressure or a slightly negative pressure state from atmospheric pressure.
  • a scanning electron microscope (SEM), a transmission electron microscope (TEM), or the like is used.
  • SEM scanning electron microscope
  • TEM transmission electron microscope
  • a housing for placing a sample is evacuated and the sample atmosphere is evacuated to image the sample.
  • biochemical samples, liquid samples, and the like are damaged or changed in state by vacuum.
  • an SEM device, a sample holding device, and the like that can observe an observation target sample at atmospheric pressure have been developed.
  • these devices provide a diaphragm capable of transmitting an electron beam between an electron optical system and a sample to partition a vacuum state and an atmospheric state, and both of them provide a diaphragm between the sample and the electron optical system.
  • a diaphragm capable of transmitting an electron beam between an electron optical system and a sample to partition a vacuum state and an atmospheric state, and both of them provide a diaphragm between the sample and the electron optical system.
  • an electron source side of an electron optical column is disposed downward and an objective lens side is disposed upward, and an electron beam is placed on an electron beam exit hole at the end of the electron optical column via an O-ring.
  • An SEM provided with a diaphragm that can pass through is disclosed.
  • a liquid containing an observation target sample is placed directly on a diaphragm, a primary electron beam is irradiated from the lower surface of the sample, and reflected electrons or secondary electrons are detected to perform SEM observation.
  • the sample is held in a space constituted by an annular member and a diaphragm installed around the diaphragm, and the space is filled with a liquid such as water.
  • Patent Document 1 has a partition member that separates the sample side and the charged particle optical column side, detects damage to the diaphragm by monitoring the degree of vacuum, and closes the partition member to close the charged particle optical column.
  • a mechanism for preventing sample inflow is provided.
  • it is necessary to add a partition member and a drive system and a control system for the partition member and the apparatus configuration is complicated.
  • a time lag between the time when the degree of vacuum is monitored and the time when the partition member drive system operates is unavoidable, and contamination occurs during that time.
  • the present invention has been made in view of such problems, and in a SEM apparatus that can be observed under atmospheric pressure, a charged particle beam apparatus capable of preventing contamination of a charged particle optical column without a time lag with a simple configuration.
  • the purpose is to provide.
  • the present invention provides a charged particle beam apparatus in which a sample is placed in a non-vacuum environment, and at least the primary charged particle beam is irradiated on the sample in a path of the primary charged particle beam.
  • a filter member that is disposed and transmits or passes secondary charged particles obtained from the primary charged particle beam and the sample, and shields at least a part of scattered matter that is scattered when the diaphragm is broken.
  • FIG. 1 is an overall configuration diagram of a charged particle microscope according to Embodiment 1.
  • FIG. 3 is an overall configuration diagram of a charged particle microscope according to a second embodiment.
  • FIG. 5 is an overall configuration diagram of a charged particle microscope according to a third embodiment.
  • FIG. 6 is an overall configuration diagram of a charged particle microscope according to a fourth embodiment.
  • a charged particle beam microscope will be described as an example of a charged particle beam apparatus.
  • this is merely an example of the present invention, and the present invention is not limited to the embodiments described below.
  • the present invention can also be applied to a scanning electron microscope, a scanning ion microscope, a scanning transmission electron microscope, a combined device of these and a sample processing device, or an analysis / inspection device to which these are applied.
  • atmospheric pressure means an atmospheric atmosphere or a predetermined gas atmosphere, and means a pressure environment of atmospheric pressure or a slight negative pressure state. Specifically, it is about 10 5 Pa (atmospheric pressure) to about 10 3 Pa.
  • FIG. 1 shows an overall configuration diagram of the charged particle microscope of the present embodiment.
  • the charged particle microscope shown in FIG. 1 mainly includes a charged particle optical column 2, a casing (vacuum chamber) 7 connected to and supporting the charged particle optical column 2, and a sample stage 5 arranged in an atmospheric atmosphere. And a control system for controlling them.
  • the charged particle microscope When the charged particle microscope is used, the charged particle optical column 2 and the inside of the first housing are evacuated by the vacuum pump 4.
  • the start / stop operation of the vacuum pump 4 is also controlled by the control system.
  • only one vacuum pump 4 is shown in the figure, two or more vacuum pumps may be provided. It is assumed that the charged particle optical column 2 and the housing 7 are supported by being fixed to the base 270 with a pillar or the like (not shown).
  • the charged particle optical column 2 includes an element such as a charged particle source 8 that generates a charged particle beam, an optical lens 1 that focuses the generated charged particle beam and guides it to the lower part of the column and scans the sample 6 as a primary charged particle beam. Consists of.
  • the charged particle optical column 2 is installed so as to protrude into the housing 7 and is fixed to the housing 7 via a vacuum sealing member 123.
  • a detector 3 for detecting secondary charged particles (secondary electrons or reflected electrons) obtained by irradiation with the primary charged particle beam is disposed at the end of the charged particle optical column 2.
  • the charged particle microscope of the present embodiment has a control system such as a computer 35 used by the user of the apparatus, a host controller 36 connected to the computer 35 for communication, and a vacuum pumping system and a charge according to a command transmitted from the host controller 36.
  • a lower control unit 37 that controls the particle optical system and the like is provided.
  • the computer 35 includes a monitor on which an operation screen (GUI) of the apparatus is displayed, and input means for an operation screen such as a keyboard and a mouse.
  • GUI operation screen
  • the upper control unit 36, the lower control unit 37, and the computer 35 are connected by communication lines 43 and 44, respectively.
  • the lower control unit 37 is a part that transmits and receives control signals for controlling the vacuum pump 4, the charged particle source 8, the optical lens 1, and the like, and further converts the output signal of the detector 3 into a digital image signal to perform higher control. It transmits to the part 36.
  • the output signal from the detector 3 is connected to the lower control unit 37 via an amplifier 154 such as a preamplifier. If an amplifier is not necessary, it may not be necessary.
  • the upper control unit 36 and the lower control unit 37 may include a mixture of analog circuits, digital circuits, etc., and the upper control unit 36 and the lower control unit 37 may be unified.
  • the configuration of the control system shown in FIG. 1 is merely an example, and modifications of the control unit, valve, vacuum pump, communication wiring, and the like can be applied to the SEM of this embodiment as long as the functions intended in this embodiment are satisfied. It belongs to the category of charged particle beam equipment.
  • the housing 7 is connected to a vacuum pipe 16 having one end connected to the vacuum pump 4 so that the inside can be maintained in a vacuum state.
  • a leak valve 14 for opening the inside of the housing to the atmosphere is provided, and the inside of the housing 7 can be opened to the atmosphere during maintenance.
  • the leak valve 14 may not be provided, and may be two or more. Further, the arrangement location of the leak valve 14 in the housing 7 is not limited to the location shown in FIG. 1, and may be arranged at another position on the housing 7.
  • a diaphragm 10 is provided on the lower surface of the housing at a position directly below the charged particle optical column 2.
  • the diaphragm 10 can transmit or pass the primary charged particle beam emitted from the lower end of the charged particle optical column 2, and the primary charged particle beam finally passes through the diaphragm 10 and finally reaches the sample stage 52.
  • the sample 6 mounted is reached.
  • the closed space formed by the diaphragm 10 can be evacuated. Therefore, in this embodiment, since the airtight state of the space evacuated by the diaphragm 10 is maintained, the charged particle optical column 2 can be maintained in a vacuum state and the sample 6 can be observed while maintaining the atmospheric pressure. it can. Further, the sample 6 can be freely exchanged during observation.
  • the diaphragm 10 is formed or deposited on the base 9.
  • the diaphragm 10 is a carbon material, an organic material, a metal material, silicon nitride, silicon carbide, silicon oxide, or the like.
  • the base 9 is a member such as silicon or a metal member. Multiple portions of the diaphragm 10 may be arranged.
  • the thickness of the diaphragm capable of transmitting or passing the primary charged particle beam is about several nm to several ⁇ m.
  • the diaphragm must not break under the differential pressure to separate atmospheric pressure and vacuum. Therefore, the area of the diaphragm 10 is about several tens ⁇ m to at most several mm.
  • the shape of the diaphragm 10 is not square but may be a rectangle or the like. Any shape may be used.
  • the base 9 that supports the diaphragm 10 is provided on the diaphragm holding member 155. Although not shown, it is assumed that the base 9 and the diaphragm holding member 155 are bonded by an adhesive capable of vacuum sealing, a double-sided tape, or the like.
  • the diaphragm holding member 155 is detachably fixed to the lower surface side of the housing 7 via a vacuum sealing member 124.
  • the diaphragm 10 is very thin with a thickness of about several nanometers to several micrometers or less because of the requirement for transmission of the charged particle beam, so that there is a possibility that the diaphragm 10 may deteriorate with time or be damaged during observation preparation.
  • the diaphragm 10 and the base 9 that supports it are small, it is very difficult to handle them directly. Therefore, as in the present embodiment, the diaphragm 10 and the base 9 are integrated with the diaphragm holding member 155 so that the base 9 can be handled not via the direct but via the diaphragm holding member 155. Handling (especially exchange) becomes very easy. That is, when the diaphragm 10 is damaged, the diaphragm holding member 155 may be replaced. Even when the diaphragm 10 needs to be replaced directly, the diaphragm holding member 155 is taken out of the apparatus and the diaphragm 10 or the base 9 is replaced. Can be exchanged outside the device.
  • the diaphragm 10 Since the diaphragm 10 is very thin, it is damaged by contact with the sample or deterioration with time.
  • the charged particle optical column 2 When the diaphragm 10 is damaged at the time of observation or preparation for observation, the charged particle optical column 2 is moved from the space on the sample 6 side by the pressure difference between the sample 6 side under atmospheric pressure and the charged particle optical column 2 under vacuum. Atmosphere flows into.
  • the sample may be sucked into the charged particle optical column 2.
  • the charged sample is contaminated in the charged particle optical column 2 and the detector 3, which causes deterioration in performance and failure of the charged particle microscope.
  • the filter 200 is provided immediately above the diaphragm 10.
  • the filter 200 is fixed on the diaphragm holding member 155.
  • the filter 200 passes or transmits the primary charged particle beam and the secondary charged particle, and shields at least a part of a specific foreign matter (also referred to as a scattered matter) such as a sample.
  • a specific foreign matter also referred to as a scattered matter
  • a mesh or the like can be used.
  • ⁇ Valves can be provided to prevent contamination, but the complexity of the device configuration and delays in valve operation are inevitable.
  • “always” means that a filter is disposed on the path of the primary charged particle beam in a state where the sample is irradiated with at least the primary charged particle beam.
  • “Arranged on the path of the primary charged particle beam” refers to a state where it is disposed, for example, between the diaphragm and the charged particle optical column or between the diaphragm and the detector.
  • the lower part of the diaphragm 10 provided in the housing 7 is provided with a sample stage 5 arranged in an air atmosphere.
  • the sample stage 5 is provided with a Z-axis drive mechanism having a height adjusting function capable of causing at least the sample 6 to approach the diaphragm 10.
  • an XY drive mechanism that moves in the sample plane direction may be provided.
  • a suitable sample 6 is a sample containing a liquid.
  • a liquid sample such as an aqueous solution, an organic solvent, oil, sol, gel, jelly, or a solid containing these liquids.
  • a sample is “liquid” or “liquid”, as mentioned in the above example, it is a general term for a sample having no regularity, that is, a sample other than a sample having a solid surface. .
  • such a liquid sample will be described as an observation object unless otherwise specified.
  • this description does not limit the scope of application of the present invention, and is also effective for samples other than “liquid” such as powder.
  • the scattered material is not limited to the sample-derived material, and widely includes objects sucked into the vacuum space due to a pressure difference when the diaphragm is broken.
  • FIG. 2 shows a detailed view around the filter 200.
  • a plate having circular holes 201 and 202 will be described as an example of the filter 200.
  • the primary charged particle beam 71 passes through the hole 201 on the optical axis and is irradiated to the sample 6 side.
  • the secondary charged particle 72 passes through the hole 202 and reaches the detector 3.
  • the diaphragm 10 is damaged and the liquid sample enters the housing 7, most of the sample is adsorbed or repelled by the plate surface of the filter 200. A part of the sample reaches the openings of the holes 201 and 202.
  • the filter 200 which permeate
  • the sample can also be trapped by the surface tension and viscosity of the liquid in the holes 201 and 202, but a more effective configuration will be described below.
  • FIG. 3 is a view of the filter 200 as viewed from the charged particle optical column 2 side.
  • the filter passes or transmits the primary charged particle beam and the secondary charged particle, and shields a specific foreign substance such as a sample.
  • a member having two holes 201 and 202 is used.
  • the S / N ratio can be improved (FIG. 3A). Increasing the number of holes increases the possibility of the sample reaching the hole opening, but as described above, the sample can be prevented from entering by optimizing the opening area by adjusting the hole diameter and the like.
  • the shapes and dimensions of the holes 201 and 202 may be different from each other. Moreover, although illustrated as a round hole in the drawing, the hole shape is not limited to a circle and may be other shapes. In order to shield foreign matter, the hole opening area should be as small as possible. On the other hand, when the hole opening area is small, the primary charged particle beam and the secondary charged particle are shielded, and there is a concern about deterioration of the S / N ratio. Since the range through which the primary charged particle beam 71 passes through the filter 200 is limited as a value unique to the apparatus, the shape and size of the hole 201 that passes through the primary charged particle beam is a hole having a shape such as a rectangle that matches the above range. By doing so, it is possible to keep a good S / N ratio without shielding the primary charged particle beam 71 and shield foreign matter to the maximum.
  • a mesh can be used as the filter 200 (FIG. 3B).
  • the charged particle beam passes through the opening of the mesh, and the liquid is trapped by the mesh.
  • restrictions such as hole size and hole interval are imposed due to restrictions such as machining.
  • the number of holes can be easily increased by using a mesh. Only a part of the filter may have a mesh structure.
  • a hole 201 that passes the primary charged particle beam may be provided near the center of the mesh of the filter 200 (FIG. 3C). As a result, the sample can be observed without the visual field being blocked by the mesh.
  • the surface of the filter 200 can be subjected to surface treatment.
  • the surface treatment method may be selected according to the sample to be shielded.
  • the sample in the case of a sample containing water, the sample can be effectively trapped by subjecting the filter 200 to hydrophilic treatment.
  • the above is an example, and the effect of repelling water by making the filter 200 hydrophobic in a sample containing water can also be expected. That is, the trapping effect can be enhanced by properly using hydrophilic and hydrophobic surface treatments in accordance with the physical properties (viscosity, surface tension, etc.) of the sample.
  • the surface treatment here includes not only forming a film of another substance on the surface by plating, painting, chemical conversion treatment, etc., but also adjusting mechanical properties such as surface roughness.
  • the charging of the filter 200 may affect the primary or secondary electron beam, and the filter 200 is preferably conductive.
  • the conductivity of the non-conductive material filter 200 can also be improved by vapor deposition of metal or carbon.
  • FIG. 4 shows a configuration diagram using the filter holding member 205.
  • the filter 200 needs to be cleaned or replaced when the sample adheres, and the convenience of maintenance is improved by attaching the filter 200 so that it can be easily removed.
  • the filter 200 is detachably fixed to the diaphragm holding member 155 via the filter holding member 205 with a double-sided tape, a hook-and-loop fastener, a screw or the like (not shown).
  • the diaphragm holding member 155 to which the diaphragm 10 and the filter 200 are attached is removed, and the filter 200 is removed from the diaphragm holding member 155 outside the apparatus and cleaned or replaced.
  • the diaphragm 10 When a sample adheres to the filter 200 and maintenance is necessary, the diaphragm 10 is also damaged. In this configuration, the diaphragm 10 and the filter 200 that require maintenance at the same time can be removed at the same time, and the maintenance can be performed with good convenience.
  • the filter 200 and the filter holding member 205 may be integrally formed, or when the filter 200 can be handled conveniently, the filter 200 is directly fixed to the diaphragm holding member 155 without using the filter holding member 205. Also good.
  • the diaphragm holding member 155 has the positioning portion 155a so that the positional relationship between the filter member and the diaphragm holding member is defined at a predetermined position.
  • the positioning portion 155a is, for example, a positioning rib having an L-shaped structure.
  • the position of the diaphragm 10 and the filter 200 can be aligned by pressing or fitting the filter holding member 205 with the filter 200 attached to the positioning portion 155a.
  • the filter 200 and the filter holding member 205 may be formed integrally, or when sufficient positional accuracy is desired, the filter 200 may be directly fixed to the diaphragm holding member 155 without using the filter holding member 205. .
  • FIG. 5 shows details of the filter 200.
  • FIG. 5A is a view of the filter 200 as viewed from the charged particle optical column 2 side
  • FIGS. 5B to 5D are views taken along line AA in FIG. 5A.
  • FIG. 5A a configuration using a mesh having a hole 201 in the center as a filter will be described (FIG. 5A).
  • a beam 205 a is provided at the center of the filter holding member 205
  • a hole 205 b is provided at the center of the filter holding member 205.
  • the filter 200 is mechanically fixed to the filter holding member 205 using an adhesive, a double-sided tape, a screw or the like (not shown) so that the center of the hole 205b and the hole 201 at the center of the filter coincide.
  • the mesh of the filter 200 is easily deformed by an external force, and the position of the hole 201 may be displaced.
  • the deformation of the filter 200 can be prevented by supporting the filter 200 using the beam 205a as in this configuration.
  • the hole 201 is provided at the center of the filter 200 so as not to prevent the passage of the primary charged particle beam, there is a possibility that the sample may enter from the hole 201.
  • the sample can be prevented from entering by hydrodynamic resistance such as friction on the inner surface of the hole 205b of the beam 205a (FIG. 5 ( b)).
  • the secondary electron beam or the reflected electron beam is blocked by the beam 205a, and the S / N ratio is lowered.
  • the S / N ratio can also be improved by partially reducing the thickness T of the beam 205a.
  • FIG. 5C shows an example in which the central portion sandwiching the hole 205b in the beam 205a of the filter holding member 205 is thinner than the other portions.
  • the S / N ratio can be improved by thinning the beam near the center as shown in FIG.
  • FIG. 5D shows an example in which the gap between the central portion of the beam 205a sandwiching the hole 205b and the outer peripheral portion of the filter holding member 205 is thinner than the central portion and the outer peripheral portion. As shown in FIG.
  • the filter 200 and the diaphragm 10 are aligned by fitting the filter holding member 205 and the diaphragm holding member 155 or the like.
  • the axes of the filter 200 and the filter holding member 205 need to be aligned.
  • the axis can be easily aligned by aligning the hole 205b at the center of the filter holding member 205 with the center of the filter 200.
  • the configuration using a mesh for the filter 200 has been described as an example, but it goes without saying that the present invention can also be applied to other types of filters.
  • FIG. 6 shows a configuration using a thin film 210 that passes or transmits a charged particle beam, particularly a secondary charged particle.
  • the thin film 210 is fixed to the diaphragm holding member 155.
  • the thin film may be fixed to the diaphragm holding member 155 via a filter holding member (not shown).
  • a hole 201 that passes through or transmits the primary charged particle beam.
  • the thin film 210 is formed or vapor-deposited on the base 210a like the diaphragm 10 (FIG. 6A).
  • the thin film 210 is a carbon material, an organic material, a metal material, silicon nitride, silicon carbide, silicon oxide, or the like.
  • the base 210a is a member such as silicon or a metal member.
  • the thin film 210 part may be a multi-window arranged in plural.
  • the thickness of the thin film that can pass through or pass through the primary charged particle beam is about several nm to several ⁇ m, and the thin film 210a may be broken by the adhesion of the sample.
  • a cross-shaped reinforcing member 210b may be provided on the surface of the thin film (FIG. 6B).
  • the reinforcing material 210b may be formed by the same process as the thin film 210, or may be mechanically connected by bonding the reinforcing material 210b to the thin film 210 or the like. Thereby, it can be set as the thin film 210 with higher intensity
  • FIG. 7 shows a combination example of a filter 250 using a thin film (hereinafter referred to as a thin film filter) and a filter 251 using a mesh (hereinafter referred to as a mesh filter).
  • the thin film filter 250 is fixed on the thin film holding member 155 via the filter holding member 250a, and further the mesh filter 251 is fixed via the filter holding member 251a. That is, the thin film filter 250 and the mesh filter 251 are arranged in series.
  • the sample enters from the damaged part of the diaphragm, it is first trapped by the thin film filter 250.
  • the thin film filter 250 When the thin film filter 250 is damaged due to continuous intrusion of the sample, the sample is trapped by the mesh filter 251. As described above, it is possible to more stably prevent the sample from entering by combining a plurality of filters.
  • the thin film filter 250 and the mesh filter 251 have been described as examples, other filters may be combined and, of course, a plurality of similar filters may be combined. Furthermore, not only two stages but also three or more stages of filters can be arranged. As described above, it is possible to stably prevent the sample from entering.
  • FIG. 8 shows a configuration diagram of an apparatus provided with an air vent hole.
  • the atmosphere flows in due to the differential pressure between the charged particle optical column 2 side and the sample 6 side.
  • the flowing air passes through the holes 201 and 202 and flows into the charged particle optical column 2.
  • the sample trapped in the holes 201 and 202 may be blown off by the flowing air and enter the charged particle optical column 2.
  • the air vent hole 203 may be provided in a part away from the optical axis 53.
  • the air vent hole 203 is provided at a place other than the filter itself so that a space between the diaphragm 10 and the filter 200 communicates with the inside of the housing 7.
  • the diaphragm holding member 155 is provided.
  • the air vent hole 203 When the diaphragm is damaged, at least a part of the gas flowing from the diaphragm side to the charged particle optical column side is discharged into the casing due to the differential pressure. The released gas is immediately exhausted by a vacuum pump.
  • a shielding member 204 that passes air and shields the liquid may be provided. At this time, the liquid that enters from the air vent hole 203 can be trapped by the member 204.
  • a material that blocks air and allows liquid to pass through is suitable, and examples thereof include a sponge, a porous material, and a water absorbing material such as cloth or paper.
  • the filter 200 has been fixed on the thin film holding member 155, but functionally, the filter 200 only needs to be disposed between the thin film 10 and the detector 3, and may be fixed on the housing 7 ( FIG. 9A), a configuration fixed to the charged particle optical column 2 or the detector 3 (FIG. 9B), and a configuration fixed to the housing 7 via the support member 252 (FIG. 9C). But you can.
  • the filter 200 When fixing to the housing 7 via the support member 252, the filter 200 may be fixed together with the support member 252 so as to be detachable from the outside of the housing 7 while maintaining the vacuum by the vacuum sealing member 253.
  • the support member 252 may be provided with a handle 252a. In this case, the attachment and detachment work of the filter 200 can be easily performed from the side surface outside the housing 7 and the maintainability can be improved.
  • FIG. 10 shows an overall configuration diagram of the charged particle microscope of the present embodiment. Similar to the first embodiment, the charged particle microscope of the present embodiment also includes a charged particle optical column 2, a casing (vacuum chamber) 7 that supports the charged particle optical column with respect to the apparatus installation surface, a sample stage 5, and the like. Composed. Since the operations and functions of these elements or additional elements added to the elements are substantially the same as those in the first embodiment, detailed description thereof is omitted.
  • This configuration includes a second casing (attachment) 121 that is used by being inserted into the casing 7 (hereinafter referred to as a first casing).
  • the second casing 121 includes a rectangular parallelepiped body portion 131 and a mating portion 132. As will be described later, at least one side surface of the rectangular parallelepiped side surface of the main body 131 is an open surface 15.
  • the surface other than the surface on which the diaphragm holding member 155 is installed may be configured by the wall of the second casing 121, or the second casing 121 itself has no wall and is the first. You may be comprised by the side wall of the 1st housing 7 in the state integrated in the 1 housing 7.
  • the position of the second housing 121 is fixed to the side surface or inner wall surface of the first housing 7 or the charged particle optical lens barrel.
  • the main body 131 has a function of storing the sample 6 to be observed, and is inserted into the first housing 7 through the opening.
  • the mating portion 132 forms a mating surface with the outer wall surface on the side surface side where the opening of the first housing 7 is provided, and is fixed to the outer wall surface on the side surface side via the vacuum sealing member 126.
  • the entire second housing 121 is fitted into the first housing 7.
  • the opening is most easily manufactured using the opening for loading and unloading the sample originally provided in the vacuum sample chamber of the charged particle microscope. That is, if the second casing 121 is manufactured according to the size of the hole that is originally open and the vacuum sealing member 126 is attached around the hole, the modification of the apparatus is minimized.
  • the second housing 121 can be detached from the first housing 7.
  • the side surface of the second housing 121 is an open surface 15 that communicates with the atmospheric space with a surface that is at least large enough to allow the sample to be taken in and out.
  • the sample 6 stored in the space is placed in an atmospheric pressure state during observation.
  • 12 is a cross-sectional view of the device in the direction parallel to the optical axis, so that only one open surface 15 is shown, but it is vacuum-sealed by the side surface of the first casing in the back direction and the near side in FIG. If so, the open surface 15 of the second casing 121 is not limited to one surface. It is sufficient that at least one open surface is provided in a state where the second housing 121 is incorporated in the first housing 7.
  • a vacuum pump 4 is connected to the first housing 7, and a closed space (hereinafter referred to as a first space) constituted by the inner wall surface of the first housing 7, the outer wall surface of the second housing and the diaphragm 10.
  • a first space constituted by the inner wall surface of the first housing 7, the outer wall surface of the second housing and the diaphragm 10.
  • the second space can be isolated in pressure in this embodiment. That is, the first space 11 is maintained in a high vacuum by the diaphragm 10, while the second space 12 is maintained in a gas atmosphere having an atmospheric pressure or almost the same pressure as the atmospheric pressure.
  • the particle optical column 2 and the detector 3 can be maintained in a vacuum state, and the sample 6 can be maintained at atmospheric pressure. Further, since the second casing 121 has an open surface, the sample 6 can be freely exchanged during observation.
  • the diaphragm 10 On the upper surface side of the second casing 121, the diaphragm 10 is provided at a position directly below the charged particle optical column 2 when the entire second casing 121 is fitted into the first casing 7.
  • the diaphragm 10 can transmit or pass the primary charged particle beam emitted from the lower end of the charged particle optical column 2, and the primary charged particle beam finally reaches the sample 6 through the diaphragm 10. To do.
  • the sample stage 5 and the like are disposed inside the second housing 121, and the sample 6 can be moved freely.
  • This apparatus also has a filter 200 that protects the contamination inside the charged particle optical column as in the first embodiment.
  • a filter 200 is provided between the thin film 10 and the detector 3.
  • the installation position of the filter 200 is suitable for maintenance on the diaphragm holding member 155 as in the first embodiment.
  • the second casing 121 or the casing 7, the detector 3, and the charged particle optical column 2 are located on the diaphragm holding member 155. It is also possible to arrange. Since the configuration relating to the filter is the same as that of the first embodiment, detailed description thereof is omitted.
  • FIG. 11 shows an overall configuration diagram of the charged particle microscope of the present embodiment. Similar to the first and second embodiments, the charged particle microscope of the present embodiment also includes the charged particle optical column 2, the first casing (vacuum chamber) 7 that supports the charged particle optical column with respect to the apparatus installation surface, the first A second housing (attachment) 121 used by being inserted into one housing 7, a control system, and the like. Since the operations and functions of these elements or additional elements added to the elements are substantially the same as those in the first and second embodiments, detailed description thereof is omitted.
  • the open surface that forms at least one side surface of the second housing 121 can be covered with the lid member 122, and various functions can be realized. This will be described below.
  • the charged particle microscope of the present embodiment includes a sample stage 5 as a means for moving the observation field of view by changing the sample position on the lid member 122.
  • the sample stage 5 includes an XY drive mechanism in the in-plane direction and a Z-axis drive mechanism in the height direction.
  • a support plate 107 serving as a bottom plate for supporting the sample stage 5 is attached to the lid member 122, and the sample stage 5 is fixed to the support plate 107.
  • the support plate 107 is attached so as to extend toward the inside of the second casing 121 toward the surface of the lid member 122 facing the second casing 121.
  • Support shafts extend from the Z-axis drive mechanism and the XY drive mechanism, respectively, and are connected to the operation knob 108 and the operation knob 109 of the lid member 122, respectively.
  • the apparatus user adjusts the position of the sample 6 in the second housing 121 by operating these operation knobs 108 and 109.
  • the charged particle microscope of the present embodiment has a function of supplying a replacement gas into the second casing or a function of forming a pressure state different from the first space 11 and the outside air outside the apparatus.
  • the charged particle beam emitted from the lower end of the charged particle optical column 2 passes through the diaphragm 10 through the first space maintained at a high vacuum, and the sample 6 is irradiated with the charged particle beam. Since the electron beam is scattered by the gas molecules in the atmospheric space, the mean free path is shortened. That is, when the distance between the diaphragm 10 and the sample 6 is large, secondary electrons, reflected electrons, transmitted electrons, etc.
  • the scattering probability of charged particle beams is proportional to the mass number and density of gas molecules. Therefore, if the second space is replaced with gas molecules having a lighter mass number than the atmosphere, or if the vacuum is slightly evacuated, the scattering probability of the electron beam is lowered and the charged particle beam can reach the sample. Become. Even if not the entire second space, it is sufficient that at least the passage of the charged particle beam in the second space, that is, the atmosphere in the space between the diaphragm 10 and the sample 6 can be replaced or evacuated.
  • the lid member 122 is provided with an attachment portion (gas introduction portion) for the gas supply pipe 100.
  • the gas supply pipe 100 is connected to the gas cylinder 103 by the connecting portion 102, whereby the replacement gas is introduced into the second space 12.
  • a gas control valve 101 is arranged in the middle of the gas supply pipe 100, and the flow rate of the replacement gas flowing through the pipe can be controlled.
  • a signal line extends from the gas control valve 101 to the lower control unit 37, and the apparatus user can control the flow rate of the replacement gas on the operation screen displayed on the monitor of the computer 35.
  • the gas control valve 101 may be manually opened and closed.
  • the gas is lighter than the atmosphere, such as nitrogen or water vapor, the effect of improving the image S / N can be seen, but helium gas or hydrogen gas having a lighter mass has a better image S / N. Great improvement effect.
  • an opening that communicates the inside and outside of the second space is provided below the attachment position of the gas supply pipe 100 by the lid member 122.
  • an opening is provided at the attachment position of the pressure adjustment valve 104.
  • a pressure regulating valve 104 may be provided instead of the opening described above.
  • the pressure regulating valve 104 has a function of automatically opening the valve when the internal pressure of the second housing 121 becomes 1 atm or more. By providing a pressure regulating valve with such a function, when light element gas is introduced, it automatically opens when the internal pressure reaches 1 atm or more and discharges atmospheric gas components such as nitrogen and oxygen to the outside of the device.
  • the element gas can be filled in the apparatus.
  • the illustrated gas cylinder or vacuum pump 103 may be provided in a charged particle microscope, or may be attached later by an apparatus user.
  • the gas cylinder 103 may be a vacuum pump. Then, by slightly evacuating, the inside of the second housing can be brought into an extremely low vacuum state (that is, an atmosphere having a pressure close to atmospheric pressure). That is, the space between the diaphragm 10 and the sample 6 can be evacuated.
  • a vacuum exhaust port is provided in the second casing 121 or the lid member 122, and the inside of the second casing 121 is slightly evacuated. Thereafter, a replacement gas may be introduced.
  • the vacuum evacuation in this case does not require high vacuum evacuation because the atmospheric gas component remaining in the second housing 121 may be reduced to a certain amount or less, and rough evacuation is sufficient.
  • the space in which the sample is placed can be controlled to an arbitrary degree of vacuum from atmospheric pressure (about 10 5 Pa) to about 10 3 Pa.
  • atmospheric pressure about 10 5 Pa
  • the electron beam column and the sample chamber communicate with each other, so if the pressure in the sample chamber is reduced to a pressure close to atmospheric pressure, the pressure in the electron beam column also changes accordingly. Therefore, it is difficult to control the sample chamber to a pressure of atmospheric pressure (about 10 5 Pa) to 10 3 Pa.
  • the second space and the first space are separated by the thin film, the pressure of the atmosphere in the second space 12 surrounded by the second casing 121 and the lid member 122. And the gas species can be controlled freely.
  • the sample chamber can be controlled to a pressure of atmospheric pressure (about 10 5 Pa) to 10 3 Pa, which has been difficult to control until now. Furthermore, not only the observation at atmospheric pressure (about 10 5 Pa) but also the state of the sample can be observed by continuously changing the pressure in the vicinity thereof.
  • the cylinder 103 may be a complex gas control unit in which a gas cylinder and a vacuum pump are combined.
  • the configuration according to the present embodiment is characterized in that the second space 12 inside the second casing is closed as compared with the configuration described above. Therefore, it is possible to provide a charged particle beam apparatus that can introduce gas or evacuate between the diaphragm 10 and the sample 6.
  • the sample stage 5 and its operation knobs 108 and 109, the gas supply pipe 100, and the pressure adjustment valve 104 are all attached to the lid member 122. Therefore, the user of the apparatus can operate the operation knobs 108 and 109, replace the sample, or operate the gas supply pipe 100 and the pressure adjustment valve 104 on the same surface of the first housing. Therefore, the operability is greatly improved as compared with the charged particle microscope in which the above-described components are separately attached to the other surfaces of the sample chamber.
  • a contact monitor that detects the contact state between the second housing 121 and the lid member 122 may be provided to monitor whether the second space is closed or open.
  • an X-ray detector and a photodetector may be provided so that EDS analysis and fluorescent light detection can be performed.
  • the X-ray detector or the photodetector it may be arranged in either the first space 11 or the second space 12.
  • the apparatus of the present embodiment also has a filter 200 that protects the contamination inside the charged particle optical column as in the first and second embodiments.
  • a filter 200 is provided between the thin film 10 and the detector 3.
  • the installation position of the filter 200 is preferably the diaphragm holding member 155 as in the first and second embodiments in terms of maintainability, but the second casing 121 or the casing 7, the detector 3, the charged particle optics It is also possible to arrange in the lens barrel 2. Since the configuration relating to the filter is the same as in the first and second embodiments, a detailed description thereof will be omitted.
  • the replacement gas can be introduced from the atmospheric pressure in addition to the effects of the first and second embodiments.
  • the sample can be observed in the same vacuum state as the first space. Is realized.
  • FIG. 12A shows a configuration diagram of the charged particle microscope of the present embodiment.
  • a vacuum pump and a control system are not shown in the figure.
  • the housing 7 and the charged particle optical column 2 that are vacuum chambers are supported by columns, supports, and the like on the apparatus installation surface. Since the operation / function of each element or additional elements added to each element are substantially the same as those in the above-described embodiment, detailed description thereof is omitted.
  • the sample stage 5 Supplied with a sample stage 5 placed in an air atmosphere.
  • the sample 6 is fixed or dropped on the sample stage 52, and the sample stage 52 is fixed to the sample stage 5.
  • the sample stage 5 is provided with a Z-axis drive mechanism having a height adjusting function capable of causing at least the sample 6 to approach the diaphragm 10.
  • a Z-axis drive mechanism having a height adjusting function capable of causing at least the sample 6 to approach the diaphragm 10.
  • an XY drive mechanism that moves in the sample plane direction may be provided.
  • Each axis driving mechanism can be arbitrarily operated by the operation knob 108 or the like.
  • This apparatus has a filter 200 immediately below the thin film holding member 155, that is, between the thin film 10 and the detector 3. Since the configuration relating to the filter is the same as in the first to third embodiments, detailed description thereof is omitted.
  • FIG. 12B shows a configuration example in which the diaphragm 10a is used for holding the sample.
  • the sample 6 is held on the diaphragm 10a, and the diaphragm 10a is fixed to the sample table 52 through the base 9 portion. This configuration enables observation while preventing the sample 6 from falling.
  • the sample 6 may be disposed on the diaphragm 10 as in the configuration example shown in FIG. In this configuration, since the sample 6 is in contact with the diaphragm 10 in advance, an operation for bringing the sample 6 close to the diaphragm 10 becomes unnecessary, and the operability is improved.
  • this invention is not limited to the above-mentioned Example, Various modifications are included.
  • the above-described embodiments have been described in detail for easy understanding of the present invention, and are not necessarily limited to those having all the configurations described.
  • a part of the configuration of one embodiment can be replaced with the configuration of another embodiment, and the configuration of another embodiment can be added to the configuration of one embodiment.
  • Each of the above-described configurations, functions, processing units, processing means, and the like may be realized by hardware by designing a part or all of them with, for example, an integrated circuit.
  • Each of the above-described configurations, functions, and the like may be realized by software by interpreting and executing a program that realizes each function by the processor.
  • Information such as programs, tables, and files for realizing each function can be stored in a recording device such as a memory, a hard disk, an SSD (Solid State Drive), or a recording medium such as an IC card, an SD card, or an optical disk.
  • a recording device such as a memory, a hard disk, an SSD (Solid State Drive), or a recording medium such as an IC card, an SD card, or an optical disk.
  • control lines and information lines indicate what is considered necessary for the explanation, and not all the control lines and information lines on the product are necessarily shown. Actually, it may be considered that almost all the components are connected to each other.

Landscapes

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Abstract

本発明は、非真空下に配置される試料（６）と一次電子光学系との間に隔膜（１０）を設けた走査電子顕微鏡において、少なくとも一次荷電粒子線が試料に照射された状態で一次荷電粒子線の経路上に配置され、一次荷電粒子線および試料から得られる二次的荷電粒子を透過または通過させ、かつ隔膜が破損した場合に飛散する飛散物の少なくとも一部を遮蔽するフィルタ部材（２００）を備えることを特徴とする。これにより、試料観察中に隔膜が損傷した場合、試料が荷電粒子光学鏡筒内に吸い込まれることによって生じる荷電粒子光学系や検出器の汚染を、簡便な構成によってタイムラグなく防ぐことができる。

Description

荷電粒子線装置およびフィルタ部材
　本発明は、大気圧または大気圧より若干の負圧状態の所定のガス雰囲気下で観察可能な荷電粒子線装置に関する。
　物体の微小な領域を観察するために、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）などが用いられる。一般的に、これらの装置では試料を配置するための筐体を真空排気し、試料雰囲気を真空状態にして試料を撮像する。しかしながら、生物化学試料や液体試料などは真空によってダメージを受け、または状態が変わってしまう。一方で、このような試料を電子顕微鏡で観察したいというニーズは大きく、近年、観察対象試料を大気圧下で観察可能なＳＥＭ装置や試料保持装置などが開発されている。
　これらの装置は、原理的には電子光学系と試料の間に電子線が透過可能な隔膜を設けて真空状態と大気状態を仕切るもので、いずれも試料と電子光学系との間に隔膜を設ける点で共通する。
　例えば、特許文献１には、電子光学鏡筒の電子源側を下向きに、また対物レンズ側を上向きに配置し、電子光学鏡筒末端の電子線の出射孔上にＯリングを介して電子線が透過できる隔膜を設けたＳＥＭが開示されている。当該文献に記載された発明では、観察対象試料が含まれる液体を隔膜上に直接載置し、試料の下面から一次電子線を照射して、反射電子または二次電子を検出してＳＥＭ観察を行う。試料は、隔膜の周囲に設置された環状部材と隔膜により構成される空間内に保持され、さらにこの空間内には水などの液体が満たされている。
特開２００９－２３８４２６号公報（米国特許出願公開第２００９／０２４２７６２号明細書）
　大気圧下で観察可能なＳＥＭ装置においては、試料観察中に隔膜が損傷した場合、大気圧下の試料側と真空下の荷電粒子光学鏡筒側との気圧差により、試料側から荷電粒子光学鏡筒に大気が流入する。このとき、試料台に固定することが困難な試料、例えば液体やジェル状の試料、または含水試料の場合、試料が荷電粒子光学鏡筒内に吸い込まれる恐れがあり、このとき荷電粒子光学系や検出器が汚染され荷電粒子顕微鏡の性能低下や故障の原因となる。
　そのため隔膜損傷時の汚染を防止する保護機構が必要となる。例えば特許文献１では、試料側と荷電粒子光学鏡筒側を隔てる仕切り部材を有し、真空度をモニタすることで隔膜の損傷を察知し、仕切り部材を閉じることにより荷電粒子光学鏡筒への試料の流入を防ぐ機構を備える。しかし、仕切り部材や仕切り部材の駆動系および制御系を追加する必要があり装置構成が複雑化するという問題がある。さらに真空度変化をモニタしてから仕切り部材駆動系が動作するまでの時間のタイムラグは避けられず、その間に汚染が発生するという問題がある。
　本発明は、かかる問題に鑑みてなされたもので、大気圧下で観察可能なＳＥＭ装置において、簡便な構成によってタイムラグなく荷電粒子光学鏡筒の汚染を防止することが可能な荷電粒子線装置を提供することを目的とする。
　上記課題を解決するために、本発明は、試料が非真空環境に置かれる荷電粒子線装置において、少なくとも前記一次荷電粒子線が前記試料に照射された状態で当該一次荷電粒子線の経路上に配置され、前記一次荷電粒子線および前記試料から得られる二次的荷電粒子を透過または通過させ、かつ前記隔膜が破損した場合に飛散する飛散物の少なくとも一部を遮蔽するフィルタ部材を備えることを特徴とする。
　本発明によれば、簡便な構成によってタイムラグなく効果的に、試料による荷電粒子光学鏡筒の汚染の可能性を低減することができる。
　上記した以外の課題、構成及び効果は、以下の実施形態の説明により明らかにされる。
実施例１の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。 フィルタ周辺の詳細図。 フィルタの詳細図。 フィルタ周辺の詳細図。 フィルタの詳細図。 フィルタ周辺の詳細図。 フィルタ周辺の詳細図。 フィルタ周辺の詳細図。 フィルタ周辺の詳細図。 実施例２の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。 実施例３の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。 実施例４の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。
　以下、図面を用いて各実施形態について説明する。
　以下では、荷電粒子線装置の一例として、荷電粒子線顕微鏡について説明する。ただし、これは本発明の単なる一例であって、本発明は以下説明する実施の形態に限定されるものではない。本発明は、走査電子顕微鏡、走査イオン顕微鏡、走査透過電子顕微鏡、これらと試料加工装置との複合装置、またはこれらを応用した解析・検査装置にも適用可能である。
　また、本明細書において「大気圧」とは大気雰囲気または所定のガス雰囲気であって、大気圧または若干の負圧状態の圧力環境のことを意味する。具体的には約１０5Ｐａ（大気圧）から～１０3Ｐａ程度である。
　＜装置構成＞　
　本実施例では、基本的な実施形態について説明する。図１には、本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成図を示す。
　図１に示される荷電粒子顕微鏡は、主として、荷電粒子光学鏡筒２、荷電粒子光学鏡筒２と接続されこれを支持する筐体（真空室）７、大気雰囲気下に配置される試料ステージ５、およびこれらを制御する制御系によって構成される。荷電粒子顕微鏡の使用時には荷電粒子光学鏡筒２と第１筐体の内部は真空ポンプ４により真空排気される。真空ポンプ４の起動・停止動作も制御系により制御される。図中、真空ポンプ４は一つのみ示されているが、二つ以上あってもよい。荷電粒子光学鏡筒２及び筺体７は図示しない柱等で土台２７０に固定されることよって支えられているとする。
　荷電粒子光学鏡筒２は、荷電粒子線を発生する荷電粒子源８、発生した荷電粒子線を集束して鏡筒下部へ導き、一次荷電粒子線として試料６を走査する光学レンズ１などの要素により構成される。荷電粒子光学鏡筒２は筐体７内部に突き出すように設置されており、真空封止部材１２３を介して筐体７に固定されている。荷電粒子光学鏡筒２の端部には、上記一次荷電粒子線の照射により得られる二次的荷電粒子（二次電子または反射電子）を検出する検出器３が配置される。
　本実施例の荷電粒子顕微鏡は、制御系として、装置使用者が使用するコンピュータ３５、コンピュータ３５と接続され通信を行う上位制御部３６、上位制御部３６から送信される命令に従って真空排気系や荷電粒子光学系などの制御を行う下位制御部３７を備える。コンピュータ３５は、装置の操作画面（ＧＵＩ）が表示されるモニタと、キーボードやマウスなどの操作画面への入力手段を備える。上位制御部３６、下位制御部３７およびコンピュータ３５は、各々通信線４３、４４により接続される。
　下位制御部３７は真空ポンプ４、荷電粒子源８や光学レンズ１などを制御するための制御信号を送受信する部位であり、さらには検出器３の出力信号をディジタル画像信号に変換して上位制御部３６へ送信する。図では検出器３からの出力信号をプリアンプなどの増幅器１５４を経由して下位制御部３７に接続している。もし、増幅器が不要であればなくてもよい。
　上位制御部３６と下位制御部３７ではアナログ回路やディジタル回路などが混在していてもよく、また上位制御部３６と下位制御部３７が一つに統一されていてもよい。なお、図１に示す制御系の構成は一例に過ぎず、制御ユニットやバルブ、真空ポンプまたは通信用の配線などの変形例は、本実施例で意図する機能を満たす限り、本実施例のＳＥＭないし荷電粒子線装置の範疇に属する。
　筐体７には、一端が真空ポンプ４に接続された真空配管１６が接続され、内部を真空状態に維持できる。同時に、筐体内部を大気開放するためのリークバルブ１４を備え、メンテナンス時などに、筐体７の内部を大気開放することができる。リークバルブ１４は、なくてもよいし、二つ以上あってもよい。また、筐体７におけるリークバルブ１４の配置箇所は、図１に示された場所に限られず、筐体７上の別の位置に配置されていてもよい。
　筐体下面には上記荷電粒子光学鏡筒２の直下になる位置に隔膜１０を備える。この隔膜１０は、荷電粒子光学鏡筒２の下端から放出される一次荷電粒子線を透過または通過させることが可能であり、一次荷電粒子線は、隔膜１０を通って最終的に試料台５２に搭載された試料６に到達する。隔膜１０によって構成される閉空間は真空排気可能である。よって、本実施例では、隔膜１０によって真空排気される空間の気密状態が維持されるので、荷電粒子光学鏡筒２を真空状態に維持できかつ試料６を大気圧に維持して観察することができる。また、観察中、試料６を自由に交換できる。
　隔膜１０は土台９上に成膜または蒸着されている。隔膜１０はカーボン材、有機材、金属材、シリコンナイトライド、シリコンカーバイド、酸化シリコンなどである。土台９は例えばシリコンや金属部材のような部材である。隔膜１０部は複数配置された多窓であってもよい。一次荷電粒子線を透過または通過させることが可能な隔膜の厚みは数ｎｍ～数μｍ程度である。隔膜は大気圧と真空を分離するための差圧下で破損しないことが必要である。そのため、隔膜１０の面積は数十μｍから大きくとも数ｍｍ程度の大きさである。隔膜１０の形状は正方形でなく、長方形などのような形状でもよい。形状に関してはどのような形状でもかまわない。
　隔膜１０を支持する土台９は隔膜保持部材１５５上に具備されている。図示しないが、土台９と隔膜保持部材１５５は真空シールが可能な接着剤や両面テープ等により接着されているものとする。隔膜保持部材１５５は、筐体７の下面側に真空封止部材１２４を介して脱着可能に固定される。隔膜１０は、荷電粒子線が透過する要請上、厚さ数ｎｍ～数μｍ程度以下と非常に薄いため、経時劣化または観察準備の際に破損する可能性がある。また、隔膜１０及びそれを支持する土台９は小さい場合直接ハンドリングすることが非常に困難である。そのため、本実施例のように、隔膜１０および土台９を隔膜保持部材１５５と一体化し、土台９を直接ではなく隔膜保持部材１５５を介してハンドリングできるようにすることで、隔膜１０及び土台９の取扱い（特に交換）が非常に容易となる。つまり、隔膜１０が破損した場合には、隔膜保持部材１５５ごと交換すればよく、万が一隔膜１０を直接交換しなければならない場合でも、隔膜保持部材１５５を装置外部に取り出し、隔膜１０または土台９ごとの交換を装置外部で行うことができる。
　隔膜１０は非常に薄いことから、試料の接触や経時劣化により破損する。観察時または観察準備時に隔膜１０が破損した場合、大気圧下の試料６側と真空下の荷電粒子光学鏡筒２内との気圧差により、試料６側の空間から荷電粒子光学鏡筒２内に大気が流入する。このとき、試料台５２に固定することが困難な試料、例えば粉体や液体、ジェル状の試料や含水試料の場合、試料が荷電粒子光学鏡筒２内に吸い込まれる恐れがある。吸い込まれた試料により荷電粒子光学鏡筒２内や検出器３が汚染され、荷電粒子顕微鏡の性能低下や故障の原因となる。
　本構成では、隔膜１０の直上にフィルタ２００を備える。フィルタ２００は隔膜保持部材１５５上に固定される。フィルタ２００は一次荷電粒子線および二次的荷電粒子を通過または透過し、かつ試料等の特定の異物（飛散物ともいう）の少なくとも一部を遮蔽するものである。フィルタ２００の構造については後述するが、例えばメッシュ等が使用できる。
　汚染防止のために弁を設けることもできるが、装置構成の複雑化や、弁の動作の遅れは避けられない。上記のように、隔膜１０直上にフィルタ２００を常時配置することにより、簡便な構成でタイムラグなく汚染から保護することができる。ここで、「常時」とは、少なくとも一次荷電粒子線が試料に照射されている状態で当該一次荷電粒子線の経路上にフィルタが配置された状態にあるという意味である。「一次荷電粒子線の経路上に配置された」とは、例えば隔膜と荷電粒子光学鏡筒との間、または隔膜と検出器との間に配置された状態を言う。
　筺体７に具備された隔膜１０の下部には大気雰囲気下に配置された試料ステージ５を備える。試料ステージ５には少なくとも試料６を隔膜１０に接近させることが可能な高さ調整機能をもつＺ軸駆動機構を備える。当然のことながら、試料面内方向に動くＸＹ駆動機構を備えてもよい。
　以下で説明する実施例において好適な試料６は液体を含んだ試料である。例えば水溶液、有機溶剤、油、ゾル、ゲル、ゼリーなど液体の試料や、これら液体を含有する固体である。本明細書において、試料が「液体」または「液状」であるとは、上記に例を挙げたように、定形性がない試料、すなわち表面が固形の試料以外の試料一般を総称するものとする。以下では、特に断りがない限りこのような液状試料を観察対象として説明する。ただし、この記載は本発明の適用範囲を限定するものではなく、粉体など「液体」以外の試料の場合にも有効である。また、飛散物は試料由来のものに限られず、隔膜が破損した場合の気圧差で真空空間に吸い込まれる物体を広く含むものとする。
　図２に、フィルタ２００周辺の詳細図を示す。図示ではフィルタ２００の一例として、円形の孔２０１、２０２を有する板を用いて説明する。一次荷電粒子線７１は光軸上にある孔２０１を通過し、試料６側へ照射される。二次的荷電粒子７２は孔２０２を通過して検出器３に到達する。一方、隔膜１０が損傷し筺体７内部に液体試料が侵入した場合、試料の大半はフィルタ２００の板面によって吸着されまたは撥ね返される。試料の一部は孔２０１、２０２開口部に至るが、孔径を充分小さくすることにより、試料は液体の表面張力や粘性により孔２０１、２０２を通過せず、孔２０１、２０２内部や図示下側にとどめられる。上記により、一次荷電粒子線および二次的荷電粒子を透過し、異物を遮蔽するフィルタ２００が実現される。
　前述の通り、孔２０１、２０２部においても、液体の表面張力や粘性により試料をトラップすることができるが、以下に、より効果的な構成について説明する。
　図３を用いて、フィルタ２００の構成について説明する。図３は、フィルタ２００を荷電粒子光学鏡筒２側から見た図である。フィルタは一次荷電粒子線および二次的荷電粒子を通過または透過し、かつ試料等の特定の異物は遮蔽する。図１、２においては二つの孔２０１、２０２を有する部材を用いたが、反射電子線または二次電子線の通過経路は無数にあるため、フィルタにおいて遮蔽される電子が多数ありＳ／Ｎ比が低下する。反射電子または二次電子が通過する孔２０２を２個以上複数備えることによりＳ／Ｎ比は改善できる（図３（ａ））。孔の個数を増やすことにより、孔開口部に試料が至る可能性は高くなるが、前述の通り孔径などの調整により開口面積を最適化することで試料の侵入を防止することができる。
　孔２０１、２０２の形状および寸法はそれぞれ異なっていてもよい。また、図示では丸孔として説明したが孔形状は丸に限らずその他形状でもよい。異物を遮蔽するためには、孔開口面積は可能な限り小さいほうがよい。一方、孔開口面積が小さいとき、一次荷電粒子線および二次的荷電粒子が遮蔽されＳ／Ｎ比の悪化が懸念される。一次荷電粒子線７１がフィルタ２００上を通過する範囲は装置固有の値として限定されるので、一次荷電粒子線を通過する孔２０１の形状や寸法は前記範囲に合わせた矩形等の形状の孔にすることで一次荷電粒子線７１を遮蔽することなく良好なＳ／Ｎ比を保ち、最大限異物を遮蔽することもできる。
　またフィルタ２００として、メッシュを使用することができる（図３（ｂ））。孔を有する板を使用する場合と同様に荷電粒子線はメッシュの開口部を通過し、液体はメッシュによりトラップされる。孔を有する板を使用する場合、孔の個数を無数に増やそうとしても機械加工等の制約により孔寸法や孔間隔等の制限を受ける。メッシュを使うことにより容易に孔数を増やすことができる。フィルタの一部分だけにメッシュ構造を有してもよい。
　フィルタ２００のメッシュ中央付近に一次荷電粒子線を通過する孔２０１を設けてもよい（図３（ｃ））。これによってメッシュに視野を遮られることなく試料を観察することができる。
　フィルタ２００表面に表面処理を施すこともできる。表面処理方法は、遮蔽対象とする試料に合わせて選択すればよい。例えば水を含む試料においてはフィルタ２００に親水性の処理を施すことにより効果的に試料をトラップすることが可能になる。上記は一例であり、水を含む試料においてフィルタ２００に疎水性を持たせることにより水を弾くという効果も期待できる。すなわち、試料の物性（粘度、表面張力等）に合わせて親水性、疎水性の表面処理を使い分けることで、トラップの効果を高めることが可能となる。ここでいう表面処理とは、めっきや塗装、化成処理等により表面に他物質の被膜を形成することはもちろん、表面粗さ等の機械的性質を調整することも含む。
　また、電子線を通過する要請から、フィルタ２００の帯電が、一次あるいは二次的電子線に影響を及ぼす可能性があり、フィルタ２００は導電性を有することが望ましい。非導電性材料のフィルタ２００にも、金属やカーボンの蒸着等により導電性を改良することができる。
　図４にフィルタ保持部材２０５を用いる構成図を示す。フィルタ２００は試料が付着した際に洗浄または交換する必要があり、容易に取り外すことができるように取付けることでメンテナンス時の利便性が良好となる。本構成では、フィルタ２００はフィルタ保持部材２０５を介して隔膜保持部材１５５上に図示しない両面テープや面ファスナー、鋲螺等で取り外し自在に固定される。メンテナンス時には隔膜１０とフィルタ２００が取り付いた隔膜保持部材１５５ごと取り外し、装置外部にてフィルタ２００を隔膜保持部材１５５から取り外して洗浄もしくは交換する。フィルタ２００に試料が付着しメンテナンスが必要となる場合は、すなわち隔膜１０も損傷している。本構成では、同時にメンテナンスが必要な隔膜１０とフィルタ２００が一度に取り外すことが可能であり、利便性よくメンテナンスを実施することができる。無論、フィルタ２００とフィルタ保持部材２０５は一体に形成されていてもよいし、利便性よくフィルタ２００をハンドリングできる場合にはフィルタ保持部材２０５を用いずフィルタ２００を隔膜保持部材１５５に直接固定してもよい。
　隔膜１０の面積は前述の通り非常に小さく、またフィルタ２００の開口も試料を効果的にトラップするために小さいことから、隔膜１０とフィルタ２００の開口位置がずれると一次荷電粒子線を通過しなくなる場合がある。そのため、フィルタ２００を薄膜保持部材１５５に取り付ける際、フィルタ２００の開口位置と隔膜１０の視野範囲とを合わせる必要がある。本構成では、フィルタ部材と隔膜保持部材との位置関係を所定の位置に規定するように、隔膜保持部材１５５に位置決め部１５５ａを有する。位置決め部１５５ａは、例えばＬ字状の構造を有する位置出しリブなどである。位置決め部１５５ａにフィルタ２００を取り付けたフィルタ保持部材２０５を押し当てるまたは嵌め込むことで隔膜１０とフィルタ２００の位置を合わせることができる。無論、フィルタ２００とフィルタ保持部材２０５は一体に形成されていてもよいし、充分な位置精度が望める場合にはフィルタ保持部材２０５を用いずフィルタ２００を隔膜保持部材１５５に直接固定してもよい。
　図５にフィルタ２００の詳細を示す。図５（ａ）はフィルタ２００を荷電粒子光学鏡筒２側から見た図で、図５（ｂ）～（ｄ）は図５（ａ）のＡ－Ａ矢視図である。ここでは、一例としてフィルタとして中央に孔２０１を有するメッシュを用いる構成を用いて説明する（図５（ａ））。本構成ではフィルタ保持部材２０５の中央部に梁２０５ａを設け、フィルタ保持部材２０５の中心となる位置に孔２０５ｂを設ける。この孔２０５ｂとフィルタ中央の孔２０１の中心が一致するように、フィルタ２００はフィルタ保持部材２０５に図示しない接着剤、両面テープ、鋲螺類等を用いて機械的に固定される。
　フィルタ交換時や保管時等、フィルタ２００のメッシュ等は外力により容易に変形し、孔２０１位置のずれ等を生じる恐れがある。本構成のように梁２０５ａを用いてフィルタ２００を支えることでフィルタ２００の変形を防ぐことができる。
　フィルタ２００中心に孔２０１を有することで一次荷電粒子線の通過を妨げないようにしているが、この孔２０１から試料が侵入する可能性がある。本構成では、孔２０１部周囲にフィルタ保持部材２０５の梁２０５ａ部分を有することから、梁２０５ａ部分の孔２０５ｂ内面における摩擦等の流体力学的抵抗により試料の侵入を防ぐことができる（図５（ｂ））。孔の入り口から出口までの距離Ｌが長いほど流体力学的抵抗は大きく、試料の侵入を防止する効果は大きくなる。これは特に粘度の高い試料たとえばジェル等において効果的である。
　梁２０５ａ部分により、二次電子線あるいは反射電子線が遮られ、Ｓ／Ｎ比が低下する。梁２０５ａ部分の厚さＴを部分的に薄くすることでＳ／Ｎ比を改善することもできる。図５（ｃ）では、フィルタ保持部材２０５の梁２０５ａのうち孔２０５ｂを挟んだ中央部をその他の部分より薄肉とした例を示している。図５（ｃ）のように中心付近の梁を薄肉とすることでＳ／Ｎ比の改善ができる。また、図５（ｄ）では、梁２０５ａのうち孔２０５ｂを挟んだ中央部とフィルタ保持部材２０５の外周部の間を、中央部と外周部とに比べて薄肉とした例を示している。図５（ｄ）のように、中心の孔２０５ｂ周辺のみ厚肉とし、その周囲を薄肉とすることで、前述の距離Ｌを保持して孔２０１からの試料侵入を抑えながら、Ｓ／Ｎ比を改善することができる。
　フィルタ２００と隔膜１０の位置合わせを、フィルタ保持部材２０５と隔膜保持部材１５５の嵌め合い等により行うことは先に述べたが、そのためにはフィルタ２００とフィルタ保持部材２０５の軸が合っている必要がある。本構成では、フィルタ保持部材２０５中心の孔２０５ｂとフィルタ２００の中心を合わせることで軸を合わせることが容易にできる。ここでは一例としてフィルタ２００にメッシュを用いる構成において説明したが、その他の種類のフィルタにおいても適用可能であることは言うまでもない。
　フィルタ２００として孔を有する板やメッシュ等が好適であるが、他の種類のフィルタについて説明する。図６に荷電粒子線、特に二次的荷電粒子を通過または透過する薄膜２１０を使用する構成を示す。図示では、薄膜２１０は隔膜保持部材１５５に固定されるが、前記フィルタ２００と同様、薄膜はフィルタ保持部材（図示せず）を介し隔膜保持部材１５５に固定されてもよい。薄膜２００中央には、一次荷電粒子線を通過または透過する孔２０１を有する。フィルタに荷電粒子線を透過する薄膜２１０を使用することで、孔を有する板やメッシュに比べＳ／Ｎ比の低下を抑えることが可能となる。
　薄膜２１０は、隔膜１０と同様、土台２１０ａ上に成膜または蒸着されている（図６（ａ））。薄膜２１０はカーボン材、有機材、金属材、シリコンナイトライド、シリコンカーバイド、酸化シリコンなどである。土台２１０ａは例えばシリコンや金属部材のような部材である。薄膜２１０部は複数配置された多窓であってもよい。一次荷電粒子線を透過または通過させることが可能な薄膜の厚みは数ｎｍ～数μｍ程度であり、試料の付着により薄膜２１０ａが破れる可能性がある。薄膜２１０を強化するために薄膜表面に桟状の補強材２１０ｂを備えてもよい（図６（ｂ））。補強材２１０ｂは薄膜２１０と同一のプロセスで成形してもよいし、薄膜２１０に補強材２１０ｂを接着する等により機械的に接続してもよい。これにより、より強度の高い薄膜２１０とすることができる。
　さらに、孔２０１周囲を取り囲むように補強材２１０ｂを配置することで、前記流体力学的抵抗により効果的に試料の侵入を防ぐことができる。
　ここまでに種々のフィルタについて説明したが、これらを複数組み合わせて使用することもできる。図７に薄膜を用いたフィルタ２５０（以下、薄膜フィルタ）とメッシュを用いたフィルタ２５１（以下、メッシュフィルタ）の組み合わせ例を示す。薄膜保持部材１５５上にフィルタ保持部材２５０ａを介して薄膜フィルタ２５０が固定され、さらにフィルタ保持部材２５１ａを介してメッシュフィルタ２５１が固定される。すなわち、薄膜フィルタ２５０とメッシュフィルタ２５１が直列的に配置されている。試料が隔膜破損部から侵入してきた場合、まず薄膜フィルタ２５０によりトラップされる。継続した試料の侵入等により薄膜フィルタ２５０が損傷したとき、メッシュフィルタ２５１により試料をトラップする。以上のように、複数のフィルタを組み合わせることで、試料の侵入をより安定して防止することが可能である。薄膜フィルタ２５０とメッシュフィルタ２５１を例に説明したが、他のフィルタを組み合わせてもよいし、無論同種のフィルタを複数組み合わせることも可能である。さらに、２段に限らず３段以上フィルタを配置することもできる。以上により、安定的に試料の侵入を防ぐことが可能である。
　図８に空気抜き孔を備える装置の構成図を示す。隔膜１０破損時は荷電粒子光学鏡筒２側と試料６側との差圧により大気が流入することは前述のとおりである。流入した大気は孔２０１、２０２部を通過し荷電粒子光学鏡筒２に流入する。このとき、孔２０１、２０２部においてトラップした試料は流入する大気により吹き飛ばされ荷電粒子光学鏡筒２内に侵入する恐れがある。本構成では、光軸５３から離れた部位に空気抜き孔２０３を設けてもよい。空気抜き孔２０３は、フィルタ自体以外の場所に、隔膜１０とフィルタ２００とに挟まれた空間を筐体７の内部に連通するように設けられる。例えば、隔膜保持部材１５５に設けられる。この空気抜き孔２０３を通って、隔膜が破損した場合に差圧により隔膜側から荷電粒子光学鏡筒側に流入する気体の少なくとも一部が筐体内に放出される。放出された気体は真空ポンプによってすぐ排気される。孔２０１、２０２に対し空気抜き孔２０３の開口面積を充分大きくすることで、前記差圧を低減し、孔２０１、２０２部においてトラップした試料が荷電粒子光学鏡筒２に侵入することを防止できる。空気抜き孔２０３近傍には、空気を通過し液体を遮蔽する遮蔽部材２０４を有してもよい。このとき部材２０４により空気抜き孔２０３から侵入する液体をトラップできる。
　遮蔽部材２０４としては、空気を通し液体を遮断する材料が好適であり、例えばスポンジ、多孔質材料、布や紙の吸水材等が挙げられる。
　図９を用いてフィルタ２００の配置について説明する。ここまで薄膜保持部材１５５上にフィルタ２００を固定する構成において説明してきたが、機能的に、フィルタ２００は薄膜１０と検出器３の間に配置できれば良く、筺体７上に固定される構成や（図９（ａ））、荷電粒子光学鏡筒２または検出器３に固定される構成（図９（ｂ））、支持部材２５２を介して筺体７に固定される構成（図９（ｃ））でもよい。
　支持部材２５２を介して筺体７に固定する場合、真空封止部材２５３により真空を保持しながら、支持部材２５２ごとフィルタ２００を筺体７外部から着脱できるように固定してもよい。支持部材２５２には持ち手２５２ａを設けてもよい。この場合筺体７外部の側面等からフィルタ２００の着脱作業が容易に行うことができ、メンテナンス性が向上できる。
　以下では、一般的な荷電粒子線装置を簡便に大気下にて試料観察できる装置構成に関して説明する。図１０には、本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成図を示す。実施例１と同様、本実施例の荷電粒子顕微鏡も、荷電粒子光学鏡筒２、該荷電粒子光学鏡筒を装置設置面に対して支持する筐体（真空室）７、試料ステージ５などによって構成される。これらの各要素の動作・機能あるいは各要素に付加される付加要素は、実施例１とほぼ同様であるので、詳細な説明は省略する。
　本構成では、筐体７（以下、第１筺体）に挿入して使用される第２筐体（アタッチメント）１２１を備える。第２筐体１２１は、直方体形状の本体部１３１と合わせ部１３２とにより構成される。後述するように本体部１３１の直方体形状の側面のうち少なくとも一側面は開放面１５となっている。本体部１３１の直方体形状の側面のうち隔膜保持部材１５５が設置される面以外の面は、第２筺体１２１の壁によって構成されていてもよいし、第２筺体１２１自体には壁がなく第１筺体７に組み込まれた状態で第１筺体７の側壁によって構成されても良い。第２筐体１２１は第１筐体７の側面又は内壁面又は荷電粒子光学鏡筒に位置が固定される。本体部１３１は、観察対象である試料６を格納する機能を持ち、上記の開口部を通って第１筐体７内部に挿入される。合わせ部１３２は、第１筐体７の開口部が設けられた側面側の外壁面との合わせ面を構成し、真空封止部材１２６を介して上記側面側の外壁面に固定される。これによって、第２筐体１２１全体が第１筐体７に嵌合される。上記の開口部は、荷電粒子顕微鏡の真空試料室にもともと備わっている試料の搬入・搬出用の開口を利用して製造することが最も簡便である。つまり、もともと開いている穴の大きさに合わせて第２筐体１２１を製造し、穴の周囲に真空封止部材１２６を取り付ければ、装置の改造が必要最小限ですむ。また、第２筐体１２１は第１筐体７から取り外しも可能である。
　第２筐体１２１の側面は大気空間と少なくとも試料の出し入れが可能な大きさの面で連通した開放面１５であり、第２筐体１２１の内部（図の点線より右側；以降、第２の空間とする）に格納される試料６は、観察中、大気圧状態に置かれる。なお、図１２は光軸と平行方向の装置断面図であるため開放面１５は一面のみが図示されているが図１２の紙面奥方向および手前方向の第１の筺体の側面により真空封止されていれば、第２の筺体１２１の開放面１５は一面に限られない。第２の筺体１２１が第１の筺体７に組み込まれた状態で少なくとも開放面が一面以上あればよい。一方、第１筐体７には真空ポンプ４が接続されており、第１筐体７の内壁面と第２筐体の外壁面および隔膜１０によって構成される閉空間（以下、第１の空間とする）を真空排気可能である。第２の空間の圧力を第１の空間の圧力より大きく保つように隔膜が配置されることで、本実施例では、第２の空間を圧力的に隔離することができる。すなわち、隔膜１０により第１の空間１１が高真空に維持される一方、第２の空間１２は大気圧または大気圧とほぼ同等の圧力のガス雰囲気に維持されるので、装置の動作中、荷電粒子光学鏡筒２や検出器３を真空状態に維持でき、かつ試料６を大気圧に維持することができる。また、第２筐体１２１が開放面を有するので、観察中、試料６を自由に交換できる。
　第２筐体１２１の上面側には、第２筐体１２１全体が第１筐体７に嵌合された場合に上記荷電粒子光学鏡筒２の直下になる位置に隔膜１０を備える。この隔膜１０は、荷電粒子光学鏡筒２の下端から放出される一次荷電粒子線を透過または通過させることが可能であり、一次荷電粒子線は、隔膜１０を通って最終的に試料６に到達する。
　第２筐体１２１の内部には試料ステージ５等が配置され、試料６を自在に移動することができる。
　本装置においても、実施例１と同様に荷電粒子光学鏡筒内部の汚染を保護するフィルタ２００を有する。実施例１と同様、薄膜１０と検出器３の間にフィルタ２００を有する。本構成においても、フィルタ２００の設置位置は実施例１と同様に隔膜保持部材１５５上がメンテナンス性において好適であるが、第二筺体１２１または筺体７、検出器３、荷電粒子光学鏡筒２に配置することも可能である。フィルタに関する構成は実施例１と同様であるため詳細な説明は省略する。
　図１１には、本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成図を示す。実施例１、２と同様、本実施例の荷電粒子顕微鏡も、荷電粒子光学鏡筒２、該荷電粒子光学鏡筒を装置設置面に対して支持する第１筐体（真空室）７、第１筐体７に挿入して使用される第２筐体（アタッチメント）１２１、制御系などによって構成される。これらの各要素の動作・機能あるいは各要素に付加される付加要素は、実施例１や２とほぼ同様であるので、詳細な説明は省略する。
　本実施例の荷電粒子顕微鏡の場合、第２筐体１２１の少なくとも一側面をなす開放面を蓋部材１２２で蓋うことができるようになっており、種々の機能が実現できる。以下ではそれについて説明する。
　＜試料ステージに関して＞　
　本実施例の荷電粒子顕微鏡は、試料位置を変更することで観察視野を移動する手段としての試料ステージ５を蓋部材１２２に備えている。試料ステージ５には、面内方向へのＸＹ駆動機構および高さ方向へのＺ軸駆動機構を備えている。蓋部材１２２には試料ステージ５を支持する底板となる支持板１０７が取り付けられており、試料ステージ５は支持板１０７に固定されている。支持板１０７は、蓋部材１２２の第２筐体１２１への対向面に向けて第２筐体１２１の内部に向かって延伸するよう取り付けられている。Ｚ軸駆動機構およびＸＹ駆動機構からはそれぞれ支軸が伸びており、各々蓋部材１２２が有する操作つまみ１０８および操作つまみ１０９と繋がっている。装置ユーザは、これらの操作つまみ１０８および１０９を操作することにより、試料６の第２筐体１２１内での位置を調整する。
　＜試料近傍雰囲気に関して＞　
　本実施例の荷電粒子顕微鏡においては、第２筐体内に置換ガスを供給する機能または第一の空間１１や装置外部である外気とは異なった気圧状態を形成可能な機能を備えている。荷電粒子光学鏡筒２の下端から放出された荷電粒子線は、高真空に維持された第１の空間を通って、隔膜１０を通過し、試料６に荷電粒子線が照射される。大気空間では電子線は気体分子によって散乱されるため、平均自由行程は短くなる。つまり、隔膜１０と試料６の距離が大きいと一次荷電粒子線または荷電粒子線照射により発生する二次電子、反射電子もしくは透過電子等が試料及び検出器３まで届かなくなる。一方、荷電粒子線の散乱確率は、気体分子の質量数や密度に比例する。従って、大気よりも質量数の軽いガス分子で第２の空間を置換するか、少しだけ真空引きすることを行えば、電子線の散乱確率が低下し、荷電粒子線が試料に到達できるようになる。また、第２の空間の全体ではなくても、少なくとも第２の空間中の荷電粒子線の通過経路、すなわち隔膜１０と試料６との間の空間の大気をガス置換または真空引きできればよい。
　以上の理由から、本実施例の荷電粒子顕微鏡では、蓋部材１２２にガス供給管１００の取り付け部（ガス導入部）を設けている。ガス供給管１００は連結部１０２によりガスボンベ１０３と連結されており、これにより第２の空間１２内に置換ガスが導入される。ガス供給管１００の途中には、ガス制御用バルブ１０１が配置されており、管内を流れる置換ガスの流量を制御できる。このため、ガス制御用バルブ１０１から下位制御部３７に信号線が伸びており、装置ユーザは、コンピュータ３５のモニタ上に表示される操作画面で、置換ガスの流量を制御できる。また、ガス制御用バルブ１０１は手動にて操作して開閉してもよい。
　置換ガスの種類としては、窒素や水蒸気など、大気よりも軽いガスであれば画像Ｓ／Ｎの改善効果が見られるが、質量のより軽いヘリウムガスや水素ガスの方が、画像Ｓ／Ｎの改善効果が大きい。
　置換ガスは軽元素ガスであるため、第２の空間１２の上部に溜まりやすく、下側は置換しにくい。そこで、蓋部材１２２でガス供給管１００の取り付け位置よりも下側に第２の空間の内外を連通する開口を設ける。例えば図１１では圧力調整弁１０４の取り付け位置に開口を設ける。これにより、ガス導入部から導入された軽元素ガスに押されて大気ガスが下側の開口から排出されるため、第２筐体１２１内を効率的にガスで置換できる。なお、この開口を後述する粗排気ポートと兼用しても良い。
　上述の開口の代わりに圧力調整弁１０４を設けても良い。当該圧力調整弁１０４は、第２筐体１２１の内部圧力が１気圧以上になると自動的にバルブが開く機能を有する。このような機能を有する圧力調整弁を備えることで、軽元素ガスの導入時、内部圧力が１気圧以上になると自動的に開いて窒素や酸素などの大気ガス成分を装置外部に排出し、軽元素ガスを装置内部に充満させることが可能となる。なお、図示したガスボンベまたは真空ポンプ１０３は、荷電粒子顕微鏡に備え付けられる場合もあれば、装置ユーザが事後的に取り付ける場合もある。
　また、ヘリウムガスや水素ガスのような軽元素ガスであっても、電子線散乱が大きい場合がある。その場合は、ガスボンベ１０３を真空ポンプにすればよい。そして、少しだけ真空引きすることによって、第２の筐体内部を極低真空状態（すなわち大気圧に近い圧力の雰囲気）にすることが可能となる。つまり、隔膜１０と試料６との間の空間を真空にすることが可能である。例えば、第２の筐体１２１または蓋部材１２２に真空排気ポートを設け、第２筐体１２１内を少しだけ真空排気する。その後置換ガスを導入してもよい。この場合の真空排気は、第２筐体１２１内部に残留する大気ガス成分を一定量以下に減らせればよいので高真空排気を行う必要はなく、粗排気で十分である。
　このように本実施例では、試料が載置された空間を大気圧（約１０5Ｐａ）から約１０3Ｐａまでの任意の真空度に制御することができる。従来のいわゆる低真空走査電子顕微鏡では、電子線カラムと試料室が連通しているので、試料室の真空度を下げて大気圧に近い圧力とすると電子線カラムの中の圧力も連動して変化してしまい、大気圧（約１０5Ｐａ）～１０3Ｐａの圧力に試料室を制御することは困難であった。本実施例によれば、第２の空間と第１の空間を薄膜により隔離しているので、第２の筐体１２１および蓋部材１２２に囲まれた第２の空間１２の中の雰囲気の圧力およびガス種は自由に制御することができる。したがって、これまで制御することが難しかった大気圧（約１０5Ｐａ）～１０3Ｐａの圧力に試料室を制御することができる。さらに、大気圧（約１０5Ｐａ）での観察だけでなく、その近傍の圧力に連続的に変化させて試料の状態を観察することが可能となる。
　また、図示しないが、ボンベ１０３部はガスボンベと真空ポンプを複合的に接続した、複合ガス制御ユニット等でもよい。
　本実施例による構成は前述までの構成と比べて、第２筺体内部の第二の空間１２が閉じられているという特徴を持つ。そのため、隔膜１０と試料６の間にガスを導入し、または真空排気することが可能な荷電粒子線装置を提供することが可能となる。
　＜その他＞　
　以上説明したように、本実施例では、試料ステージ５およびその操作つまみ１０８、１０９、ガス供給管１００、圧力調整弁１０４が全て蓋部材１２２に集約して取り付けられている。従って装置ユーザは、上記操作つまみ１０８、１０９の操作、試料の交換作業、またはガス供給管１００、圧力調整弁１０４の操作を第１筐体の同じ面に対して行うことができる。よって、上記構成物が試料室の他の面にバラバラに取り付けられている構成の荷電粒子顕微鏡に比べて操作性が非常に向上している。
　以上説明した構成に加え、第２筐体１２１と蓋部材１２２との接触状態を検知する接触モニタを設けて、第２の空間が閉じているまたは開いていることを監視してもよい。
　また、二次電子検出器や反射電子検出器に加えて、Ｘ線検出器や光検出器を設けて、ＥＤＳ分析や蛍光線の検出ができるようにしてもよい。Ｘ線検出器や光検出器の配置としては、第１の空間１１または第２の空間１２のいずれに配置されてもよい。
　本実施例の装置においても、実施例１、２と同様に荷電粒子光学鏡筒内部の汚染を保護するフィルタ２００を有する。実施例１、２と同様、薄膜１０と検出器３の間にフィルタ２００を有する。本構成においても、フィルタ２００の設置位置は実施例１、２と同様に隔膜保持部材１５５とするのがメンテナンス性において好適であるが、第二筺体１２１または筺体７、検出器３、荷電粒子光学鏡筒２に配置することも可能である。フィルタに関する構成は実施例１、２と同様であるため詳細な説明は省略する。
　以上、本実施例により、実施例１や２の効果に加え、大気圧から置換ガスが導入可能である。また、第一の空間とは異なった圧力の雰囲気下での試料観察が可能である。また、隔膜を取り外して第１の空間と第２の空間を連通させることにより、大気または所定のガス雰囲気下での観察に加えて第一の空間と同じ真空状態での試料観察も可能なＳＥＭが実現される。
　本実施例では、実施例１の変形例である荷電粒子光学鏡筒２が隔膜１０に対して下側にある構成に関して説明する。図１２（ａ）に、本実施例の荷電粒子顕微鏡の構成図を示す。真空ポンプや制御系などは省略して図示する。また、真空室である筺体７、荷電粒子光学鏡筒２は装置設置面に対して柱や支え等によって支持されているものとする。各要素の動作・機能または各要素に付加される付加要素は、前述の実施例とほぼ同様であるので、詳細な説明は省略する。
　大気雰囲気下に配置された試料ステージ５を備える。試料６は試料台５２に固定または滴下され、試料台５２は、試料ステージ５に固定される。試料ステージ５には少なくとも試料６を隔膜１０に接近させることが可能な高さ調整機能をもつＺ軸駆動機構を備える。当然のことながら、試料面内方向に動くＸＹ駆動機構を備えてもよい。各軸駆動機構は、操作つまみ１０８等により任意に動作させることができる。
　本装置は、薄膜保持部材１５５直下、すなわち薄膜１０と検出器３の間にフィルタ２００を有する。フィルタに関する構成は実施例１～３と同様であるため詳細な説明は省略する。
　図１２（ｂ）に試料保持に隔膜１０ａを使用する構成例を示す。試料６は隔膜１０ａ上に保持され、隔膜１０ａは土台９部分を介し試料台５２に固定される。本構成により試料６の落下を防止しながら観察を行うことが可能となる。
　図１２（ｃ）に示す構成例のように、試料６は隔膜１０上に配置してもよい。本構成では、隔膜１０にあらかじめ試料６が接触しているため、試料６を隔膜１０に接近させる操作が不要となり操作性が良好となる。
　なお、本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上記した実施例は本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施例の構成の一部を他の実施例の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることも可能である。また、各実施例の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。また、上記の各構成、機能、処理部、処理手段等は、それらの一部又は全部を、例えば集積回路で設計する等によりハードウェアで実現してもよい。また、上記の各構成、機能等は、プロセッサがそれぞれの機能を実現するプログラムを解釈し、実行することによりソフトウェアで実現してもよい。
　各機能を実現するプログラム、テーブル、ファイル等の情報は、メモリや、ハードディスク、ＳＳＤ（Solid State Drive）等の記録装置、または、ＩＣカード、ＳＤカード、光ディスク等の記録媒体に置くことができる。
　また、制御線や情報線は説明上必要と考えられるものを示しており、製品上必ずしも全ての制御線や情報線を示しているとは限らない。実際には殆ど全ての構成が相互に接続されていると考えてもよい。
１：光学レンズ、２：荷電粒子光学鏡筒、３：検出器、４：真空ポンプ、５：試料ステージ、６：試料、７：筐体、８：荷電粒子源、９：土台、１０：隔膜、１１：第１の空間、１２：第２の空間、１４：リークバルブ、１５：開放面、１６：真空配管、１７：ステージ支持台、１８：支柱、１９：蓋部材用支持部材、２０：底板、３５：コンピュータ、３６：上位制御部、３７：下位制御部、４３，４４，４５：通信線、５２：試料台、５３：荷電粒子線の光軸、
１００：ガス供給管、１０１：ガス制御用バルブ、１０２：連結部、１０３：ガスボンベまたは真空ポンプ、１０４：圧力調整弁、１０７：支持板、１０８，１０９：操作つまみ、１２１：第２筐体、１２２：蓋部材、１２３，１２４，１２５，１２６，１２８，１２９：真空封止部材、１３０：蓋部材、１３１：本体部、１３２：合わせ部、１５４：信号増幅器、１５５：隔膜保持部材、１５５ａ：位置決め部、２００：フィルタ、２０１、２０２：孔、２０３：空気抜き孔、２０４：部材、２０５：フィルタ保持部材、２０５ａ：梁、２０５ｂ：孔、２１０：薄膜、２１０ａ：土台、２１０ｂ：補強材、２５０：薄膜フィルタ、２５０ａ：フィルタ保持部材、２５１：メッシュフィルタ、２５１ａ：フィルタ保持部材、２５２：支持部材、２５２ａ：持ち手

Claims (12)

  1. 　一次荷電粒子線を試料上に照射する荷電粒子光学鏡筒と、
    　当該荷電粒子線装置の一部を成し、内部が真空ポンプにより真空排気される筐体と、
    　前記真空排気される空間の気密状態を維持可能であり、かつ前記一次荷電粒子線を透過または通過させる隔膜と、
    　少なくとも前記一次荷電粒子線が前記試料に照射された状態で当該一次荷電粒子線の経路上に配置され、前記一次荷電粒子線および前記試料から得られる二次的荷電粒子を透過または通過させ、かつ前記隔膜が破損した場合に飛散する飛散物の少なくとも一部を遮蔽するフィルタ部材と、
    を有することを特徴とする荷電粒子線装置。
  2. 　請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記フィルタ部材は、前記一次荷電粒子線および前記二次的荷電粒子を透過または通過させる開口を有することを特徴とする荷電粒子線装置。
  3. 　請求項２に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記一次荷電粒子線を透過または通過させる開口は前記荷電粒子光学鏡筒の光軸上にあることを特徴とする荷電粒子線装置。
  4. 　請求項２に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記フィルタ部材は、前記二次的荷電粒子を透過または通過させる開口を複数有することを特徴とする荷電粒子線装置。
  5. 　請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記フィルタ部材の少なくとも一部がメッシュ部材であることを特徴とする荷電粒子線装置。
  6. 　請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記フィルタ部材は、前記隔膜を保持する隔膜保持部材に着脱可能に設置されることを特徴とする荷電粒子線装置。
  7. 　請求項６に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記隔膜保持部材は、前記フィルタ部材と前記隔膜の位置関係を所定の位置に配置するための位置決め部を備えることを特徴とする荷電粒子線装置。
  8. 　請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記フィルタ部材は、前記一次荷電粒子線を透過または通過させる開口部と、前記二次的荷電粒子を透過または通過させる薄膜部とを有することを特徴とする荷電粒子線装置。
  9. 　請求項８に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記薄膜部の表面に当該薄膜を補強する補強部材を有することを特徴とする荷電粒子線装置。
  10. 　請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
    　複数の前記フィルタ部材が前記荷電粒子光学鏡筒の光軸上に直列配置されることを特徴とする荷電粒子線装置。
  11. 　請求項２に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記開口とは異なる孔であって、前記フィルタ部材と前記隔膜との間の空間を前記筐体内の空間に連通し、前記隔膜が破損した場合に前記隔膜より前記荷電粒子光学鏡筒側に流入する気体の少なくとも一部を前記筐体内部に放出する孔を有することを特徴とする荷電粒子線装置。
  12. 　一次荷電粒子線を試料上に照射する荷電粒子光学鏡筒と、
    　当該荷電粒子線装置の一部を成し、内部が真空ポンプにより真空排気される筐体と、
    　前記真空排気される空間の気密状態を維持可能であり、かつ前記一次荷電粒子線を透過または通過させる隔膜と、を備える荷電粒子線装置に設置されるフィルタ部材であって、
    　当該フィルタ部材は、少なくとも前記一次荷電粒子線が前記試料に照射された状態で当該一次荷電粒子線の経路上に配置され、
    　前記一次荷電粒子線および前記試料から放出または反射される二次的荷電粒子を透過または通過させ、かつ前記隔膜が破損した場合に飛散する飛散物の少なくとも一部を遮蔽することを特徴とするフィルタ部材。
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