JP5930922B2 - 荷電粒子線装置及び試料観察方法 - Google Patents
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Description
本願は上記課題を解決する手段を複数含んでいるが、その一例を挙げるならば、試料の下面方向または側面方向から所望の液体または気体を導入出する導入出部を備え、試料と隔膜とが非接触な状態で一次荷電粒子線を試料に照射することを特徴とする。
本実施例では、最も基本的な実施形態について説明する。図1には、本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成図を示す。図1に示される荷電粒子顕微鏡は、主として、荷電粒子光学鏡筒2、荷電粒子光学鏡筒2と接続された支持する筐体(真空室)7、大気雰囲気下に配置される試料ステージ5、およびこれらを制御する制御系によって構成される。荷電粒子顕微鏡の使用時には荷電粒子光学鏡筒2と第1筐体の内部は真空ポンプ4により真空排気される。真空ポンプ4の起動・停止動作も制御系により制御される。図中、真空ポンプ4は一つのみ示されているが、二つ以上あってもよい。荷電粒子光学鏡筒2及び筺体7は図示しない柱等が土台270によって支えられているとする。
隔膜10の詳細図を図2に示す。隔膜10は土台159上に成膜または蒸着されている。隔膜10はカーボン材、有機材、シリコンナイトライド、シリコンカーバイド、酸化シリコンなどである。土台159は例えばシリコンのような部材であり、ウェットエッチングなどの加工により図のようにテーパ穴165が掘られてあり、図2中下面に隔膜10が具備されている。隔膜10部は複数配置された多窓であってもよい。一次荷電粒子線を透過または通過させることが可能な隔膜の厚みは数nm〜数μm程度である。隔膜に替えて、一次荷電粒子線の通過孔を備えるアパーチャ部材を用いてもよく、その場合の孔径は、現実的な真空ポンプで差動排気可能という要請から、面積1mm2程度以下であることが望ましい。また、隔膜10の上下の真空圧差が形成及び維持可能であるならば隔膜10に微小な穴があいていてもかまわない。
次に、試料に液体を伝えることが可能な最も基本的な実施形態について説明する。荷電粒子光学鏡筒2などは簡略して図3に説明図を記載する。図3(a)では試料台5の試料下部に液体伝達部材302と開口部301を備えた液体導入出部300が配置された構成に関して説明する。試料6は液体伝達部材302上に配置されている。液体伝達部材302は多孔質体、濾紙などの繊維質、スポンジ、少なくとも一つ以上穴が開いたアパーチャ材、多量の管で構成された多管体などで液体または気体を透過する部材である。液体伝達部材302と液体導入出部300は接触または近接している。例えば、図中矢印で示した方向に液体導入出部300から液体を流すと、液体伝達部材302に液体が伝わり、図中点線部で示した試料面より下側から試料6を浸潤させることが可能となる。
液体が試料6や液体伝達部材302以外の所に漏洩する可能性がある。そこで、図5(a)のように液体漏れ防止部308を試料ステージ上に具備してもよい。液体漏れ防止部308は皿のような形状をしているので、想定以上の液体が試料6近傍に流れても、試料ステージ5下方向などに液体が漏れることを防止することができる。但し、試料表面を隔膜10に接近させる際に液体漏れ防止部308が邪魔にならないように、試料表面A部の高さ位置は液体漏れ防止部B部より図中上側にある必要がある。
次に、試料6に近傍に温度制御部を配置した構成に関して図6(a)を用いて説明する。試料ステージ5上に温度制御部305を配置した構成を図示している。本温度制御部305は試料を加熱することが可能なヒータや、冷却が可能なペルチェ素子などである。また、図示しないが温度計を設置することによって、試料6近傍の温度を測定してもよい。温度制御部305は液体伝達部材302の周辺ではなく下部でもよいし上部でもよい。試料6を加熱したい場合は温度制御部305は試料6に出来る限り近接されたほうがよい。
本構成では、筐体7(以下、第1筺体)に挿入して使用される第2筐体(アタッチメント)を備える。第2筐体121は、直方体形状の本体部131と合わせ部132とにより構成される。後述するように本体部131の直方体形状の側面のうち少なくとも一側面は開放面9となっている。本体部131の直方体形状の側面のうち隔膜保持部材155が設置される面以外の面は、第2筺体121の壁によって構成されていてもよいし、第2筺体121自体には壁がなく第1筺体7に組み込まれた状態で第1筺体7の側壁によって構成されても良い。第2筐体121は第1筐体7の側面又は内壁面又は荷電粒子光学鏡筒に位置が固定される。本体部131は、観察対象である試料6を格納する機能を持ち、上記の開口部を通って第1筐体7内部に挿入される。合わせ部132は、第1筐体7の開口部が設けられた側面側の外壁面との合わせ面を構成し、真空封止部材126を介して上記側面側の外壁面に固定される。これによって、第2筐体121全体が第1筐体7に嵌合される。上記の開口部は、荷電粒子顕微鏡の真空試料室にもともと備わっている試料の搬入・搬出用の開口を利用して製造することが最も簡便である。つまり、もともと開いている穴の大きさに合わせて第2筐体121を製造し、穴の周囲に真空封止部材126を取り付ければ、装置の改造が必要最小限ですむ。また、第2筐体121は第1筐体7から取り外しも可能である。
隔膜10を備えた土台159は隔膜保持部材155上に具備されている。隔膜保持部材155は第2の筐体121に具備されている。隔膜保持部材155と第2の筐体121との間はOリングやパッキンなどの真空シール124を備えており、真空封じされている。図示しないが、隔膜10を備えた土台159と隔膜保持部材155との間も真空シールが可能な接着剤や両面テープ等により接着または密着されている。
次に、隔膜10の位置調整機構に関して説明する。隔膜10を備えた部材を第2の筐体121に取り付けた際に、荷電粒子光学鏡筒2の光軸200(つまり画像中心)と隔膜10位置がずれている場合がある。荷電粒子顕微鏡で取得される画像のほぼ中心付近に当該隔膜10の画像が観察できないと、低倍画像から高倍画像に切り替えた場合に、隔膜10及び試料6が観察できないという問題点がある。そのため、荷電粒子光学鏡筒2の光軸200と隔膜の中心201とを大まかに合わせる必要がある。以下の説明では、荷電粒子光学鏡筒2の光軸200位置は固定されているものとする。
第2の筐体121の内部には試料を搭載し、位置変更が可能な試料ステージ5を備える。試料ステージ5には、面内方向へのXY駆動機構および高さ方向へのZ軸駆動機構を備えている。第2の筐体内部に試料ステージ5を支持する底板となるステージ支持台17が配置されており、試料ステージ5はステージ支持台17に具備されている。Z軸駆動機構およびXY駆動機構は第2の筐体内部に配置されている。装置ユーザは、これらを操作する操作つまみ204などを操作することにより、試料6の第2筐体121内での位置を調整する。図中操作つまみ204は第2の筐体内部にあるが、装置外部にひきだされてもよいし、電動モータなどによって外部から制御してもよい。ステージが大きい場合等、第2の筐体121の内部にステージが完全に収まらない場合であっても、ステージを含めた駆動機構の少なくとも一部が第2の筐体121の内部に配置されればよい。
次に、試料に液体を伝えることが可能な液体導入出部300をについて説明する。第2筺体121内部の試料ステージ5の試料下部に開口部301を備えられ液体導入出部300を備える。前述の通り、液体導入出部300から導入出される液体または気体は液体伝達部材302経由で試料6に伝達される。図示しないが、液体伝達部材302間は金属などの部材や接着剤、テープなどを用いて試料ステージ5または第2筺体121上に固定してもよい。また、試料6も同様に何らかの部材を用いて液体伝達部材302上に固定してもよい。液体導入出部300の構成及び使用方法に関しては実施例1と同等である。また、液体伝達部材302はあってもなくてもよい。液体漏れ防止部308、液体吸収部材309、温度制御部305や電極307などに関しても実施例1と同様に取付可能とする。また、実施例1と同様に液体導入出部300からは液体ではなく気体を導入出してもよい。
本実施例の荷電粒子顕微鏡においては、第2筐体内に置換ガスを供給する機能または第一の空間11や装置外部である外気とは異なった気圧状態を形成可能な機能を備えている。荷電粒子光学鏡筒2の下端から放出された荷電粒子線は、高真空に維持された第1の空間を通って、図9に示す隔膜10を通過し、更に、大気圧または(第1の空間よりも)低真空度に維持された第2の空間に侵入する。すなわち第2の空間は第1の空間より真空度が悪い(低真空度の)状態である。大気空間では電子線は気体分子によって散乱されるため、平均自由行程は短くなる。つまり、隔膜10と試料6の距離が大きいと荷電粒子線または荷電粒子線照射により発生する二次電子、反射電子もしくは透過電子が試料及び検出器3や検出器151まで届かなくなる。一方、電子線の散乱確率は、気体分子の質量数や密度に比例する。従って、大気よりも質量数の軽いガス分子で第2の空間を置換するか、少しだけ真空引きすることを行えば、電子線の散乱確率が低下し、電子線が試料に到達できるようになる。また、第2の空間の全体ではなくても、少なくとも第2の空間中の電子線の通過経路、すなわち隔膜と試料との間の空間の大気をガス置換できればよい。
次に、試料ステージ5について説明する。本実施例の荷電粒子顕微鏡は、試料位置を偏向することで観察視野を移動する手段としての試料ステージ5を備えている。試料ステージ5には、面内方向へのXY駆動機構および高さ方向へのZ軸駆動機構を備えている。蓋部材122には試料ステージ5を支持する底板となる支持板107が取り付けられており、試料ステージ5は支持板107に固定されている。支持板107は、蓋部材122の第2筐体121への対向面に向けて第2筐体121の内部に向かって延伸するよう取り付けられている。Z軸駆動機構およびXY駆動機構からはそれぞれ支軸が伸びており、各々蓋部材122が有する操作つまみ108および操作つまみ109と繋がっている。装置ユーザは、これらの操作つまみ108および109を操作することにより、試料6の第2筐体121内での位置を調整する。
前述の実施例と同様に、試料ステージ5周辺及び試料6近傍に液体導入出部300を備える。液体導入出部300は蓋部材122に接続されている。蓋部材122につなぎ部310を設ければ装置外部から液体導入出用ポンプや注射器などの液体導入出制御部を取り付ける際により簡便となる。なお、図示していないが、液体が第2筺体内部に漏れないように、前述の実施例と同様に液体漏れ防止部308を設けてもよい。
本実施例においても、試料6近傍や液体の温度制御が可能な温度ヒータやペルチェ素子を配置することが可能である。図では、第2筺体121内部に温度制御部305を配置している。蓋部材122に接続された信号導入出部312から配線された配線311が温度制御部に接続される。本構成により、信号導入出部312を経由して装置外部から試料6周辺の温度または導入出される液体等の温度を制御することが可能となる。図示しないが温度計などを配置してもよい。また、蓋部材122に接続された信号導入出部312と電極307を接続して、試料5に電圧を印加させてもよい。
次に、試料6の交換機構について説明する。本実施例の荷電粒子顕微鏡は、第1筐体7の底面および蓋部材122の下面に、蓋部材用支持部材19、底板20をそれぞれ備える。蓋部材122は第2筐体121に真空封止部材125を介して取り外し可能に固定される。一方、蓋部材用支持部材19も底板20に対して取り外し可能に固定されており、図10に示すように、蓋部材122および蓋部材用支持部材19を丸ごと第2筐体121から取り外すことが可能である。なお、本図では電気配線などは省略している。
本発明では大気圧と真空との差圧形成であるために、隔膜の面積は非常に小さい必要がある。そのため、図10のように蓋部材122を引き出した状態で試料6を交換した後、蓋部材122を第2筐体121内に押し込んでも、隔膜10下に試料がない可能性がある。そこで、試料観察位置と隔膜位置との位置関係を把握する目印部に関して以下説明する。なお、以下では隔膜10位置と荷電粒子光学鏡筒2の光軸200は調整機構259等によって位置調整されているものとする。
本実施例の荷電粒子顕微鏡は、通常の高真空荷電粒子顕微鏡装置として使用することも可能である。図12には、高真空荷電粒子顕微鏡として使用した状態での、本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成図を示す。図12において、制御系は図9と同様であるので省略し図示している。図12は、蓋部材122を第2筐体121に固定した状態で、ガス供給管100を蓋部材122から取り外した後、ガス供給管100取り付け位置に蓋部材130で塞いだ状態の荷電粒子顕微鏡を示している。この前後の操作で、隔膜10部を隔膜保持部材155ごと取り外しておけば、第1の空間11と第2の空間12をつなげることができ、第2筐体内部を真空ポンプ4で真空排気することが可能となる。これにより、第2の筐体内部は第1の筐体内部と同等の圧力となり、第2筐体121を取り付けた状態で、高真空荷電粒子顕微鏡観察が可能となる。つまり、隔膜10部を隔膜保持部材155ごと取り外す動作だけで、当該大気圧及びガス雰囲気下観察用の荷電粒子顕微鏡装置を高真空荷電粒子顕微鏡装置に変更することが可能となる。
以上説明したように、本実施例では、試料ステージ5およびその操作つまみ108、109、ガス供給管100,圧力調整弁104、つなぎ部310が全て蓋部材122に集約して取り付けられている。従って装置ユーザは、上記操作つまみ108、109の操作、試料の交換作業、またはガス供給管100,圧力調整弁104や液体導入出の制御の操作を第1筐体の同じ面に対して行うことができる。よって、上記構成物が試料室の他の面にバラバラに取り付けられている構成の荷電粒子顕微鏡に比べて操作性が非常に向上している。
また、制御線や情報線は説明上必要と考えられるものを示しており、製品上必ずしも全ての制御線や情報線を示しているとは限らない。実際には殆ど全ての構成が相互に接続されていると考えてもよい。
100:ガス供給管、101:ガス制御用バルブ、102:連結部、103:ガスボンベまたは真空ポンプ、104:圧力調整弁、107:支持板、108,109:操作つまみ、121:第2筐体、122,130:蓋部材、123,124,125,126,128,129:真空封止部材、131:本体部、132:合わせ部、154:信号増幅器、155:隔膜保持部材、156,157,158:通信線、159:土台、
200:荷電粒子線の光軸、201:隔膜の中心軸、203:落下防止部材、204:試料位置操作つまみ、270:土台、
300:液体導入出口、301:開口部、302:液体伝達部材、303:ノズル、305:温度制御部、306:タンク、307:電極、308:液体漏れ防止部、309:液体吸収部材、310:つなぎ部、311:配線、312:信号入出力部、313:X方向目印部、314:Y方向目印部、315:試料台、316:観察試料、317:観察試料、318:目印中心位置、319:目盛、320:X方向目印調整部、321:Y方向目印調整部
Claims (16)
- 一次荷電粒子線を試料上に照射する荷電粒子光学鏡筒と、真空ポンプとを備える荷電粒子線装置において、
前記荷電粒子線装置の一部を成し、内部が前記真空ポンプにより真空排気される筐体と、
前記試料が載置された空間の圧力が前記筐体内部の圧力より大きく保たれるように前記試料が載置された空間を隔離し、前記一次荷電粒子線を透過または通過させる着脱可能な隔膜と、
前記試料の下面方向または側面方向から所望の液体または気体を導入出する導入出部と、
前記荷電粒子線装置の一部を成し内部が前記真空ポンプにより真空排気される第1の筐体と、
前記第1の筐体の側面、または内壁面、または前記荷電粒子光学鏡筒に位置が固定される、前記試料を内部に格納する第2の筐体と、を備え、
前記隔膜は前記第2の筐体の上面側に設けられ、
前記第2の筐体内部の圧力が前記第1の筐体内部の圧力と同等か、前記第2の筐体内部の圧力を前記第1の筐体内部の圧力よりも高い状態に維持し、
前記導入出部は前記第2の筐体内部に配置され、
前記試料と前記隔膜とが非接触な状態で前記一次荷電粒子線を前記試料に照射することを特徴とする荷電粒子線装置。 - 請求項1に記載の荷電粒子線装置において、
前記導入出部の一部である前記液体または気体の導入出口が、前記一次荷電粒子線が照射される側の試料表面より下側に配置されることを特徴とする荷電粒子線装置。 - 一次荷電粒子線を試料上に照射する荷電粒子光学鏡筒と、真空ポンプとを備える荷電粒子線装置において、
前記荷電粒子線装置の一部を成し、内部が前記真空ポンプにより真空排気される筐体と、
前記試料が載置された空間の圧力が前記筐体内部の圧力より大きく保たれるように前記試料が載置された空間を隔離し、前記一次荷電粒子線を透過または通過させる着脱可能な隔膜と、
前記試料の下面方向または側面方向から所望の液体または気体を導入出する導入出部と、
前記導入出部と前記試料との間に前記液体または気体を透過することが可能な伝達部材を有し、
前記試料と前記隔膜とが非接触な状態で前記一次荷電粒子線を前記試料に照射することを特徴とした荷電粒子線装置。 - 請求項3に記載の荷電粒子線装置において、
前記伝達部材は、少なくとも一つ以上の穴が開いた部材であることを特徴とする荷電粒子線装置。 - 請求項3に記載の荷電粒子線装置において、
前記伝達部材は、繊維材、または多孔質体、または多量の管で構成された多管体で構成されることを特徴とする荷電粒子線装置。 - 一次荷電粒子線を試料上に照射する荷電粒子光学鏡筒と、真空ポンプとを備える荷電粒子線装置において、
前記荷電粒子線装置の一部を成し、内部が前記真空ポンプにより真空排気される筐体と、
前記試料が載置された空間の圧力が前記筐体内部の圧力より大きく保たれるように前記試料が載置された空間を隔離し、前記一次荷電粒子線を透過または通過させる着脱可能な隔膜と、
前記試料の下面方向または側面方向から所望の液体または気体を導入出する導入出部と、
前記導入出部から導入出される液体が所望の部位以外に漏れることを防止する液体漏れ防止部を備え、
前記試料と前記隔膜とが非接触な状態で前記一次荷電粒子線を前記試料に照射することを特徴とする荷電粒子線装置。 - 一次荷電粒子線を試料上に照射する荷電粒子光学鏡筒と、真空ポンプとを備える荷電粒子線装置において、
前記荷電粒子線装置の一部を成し、内部が前記真空ポンプにより真空排気される筐体と、
前記試料が載置された空間の圧力が前記筐体内部の圧力より大きく保たれるように前記試料が載置された空間を隔離し、前記一次荷電粒子線を透過または通過させる着脱可能な隔膜と、
前記試料の下面方向または側面方向から所望の液体または気体を導入出する導入出部と、を備え、
前記試料と前記隔膜とが非接触な状態で前記一次荷電粒子線を前記試料に照射し、
前記導入出部から導入出される液体を吸収する液体吸収部材が前記隔膜周辺に備えることを特徴とする荷電粒子線装置。 - 請求項1に記載の荷電粒子線装置において、
前記試料が載置された空間の少なくとも一つの側面を形成するように設置される蓋部材を有し、
前記蓋部材は、前記試料位置を変更するための試料ステージの少なくとも一部と、前記導入出部の接続口となるつなぎ部のいずれかまたは両方を具備することを特徴とする荷電粒子線装置。 - 一次荷電粒子線を試料上に照射する荷電粒子光学鏡筒と、真空ポンプとを備える荷電粒子線装置において、
前記荷電粒子線装置の一部を成し、内部が前記真空ポンプにより真空排気される筐体と、
前記試料が載置された空間の圧力が前記筐体内部の圧力より大きく保たれるように前記試料が載置された空間を隔離し、前記一次荷電粒子線を透過または通過させる着脱可能な隔膜と、
前記試料の下面方向または側面方向から所望の液体または気体を導入出する導入出部と、
前記試料を載置する試料ステージを有し、
前記荷電粒子光学鏡筒の光軸上に位置することを表す目印が試料ステージとは独立に配置され、
前記試料と前記隔膜とが非接触な状態で前記一次荷電粒子線を前記試料に照射することを特徴とする荷電粒子線装置。 - 請求項9に記載の荷電粒子線装置において、
前記目印は前記試料ステージとは独立に可動な目盛により表されることを特徴とする荷電粒子線装置。 - 請求項1、3、6、7、9の少なくともいずれか一項に記載の荷電粒子線装置において、
前記導入出部の少なくとも一部が試料台または試料位置を変更する試料ステージに固定されていることを特徴とする荷電粒子線装置。 - 請求項1、3、6、7、9の少なくともいずれか一項に記載の荷電粒子線装置において、
前記導入出部から導入出される液体または気体の流量または導入出速度または導入出タイミングを制御することが可能であるを特徴とする荷電粒子線装置。 - 請求項2、4、9、10、15の少なくともいずれか一項に記載の荷電粒子線装置において、
前記隔膜の少なくとも前記試料と対向する面は疎水性材質であることを特徴とする荷電粒子線装置。 - 請求項1、3、6、7、9の少なくともいずれか一項に記載の荷電粒子線装置において、
前記導入出部から導入出される液体または気体の温度を制御する温度制御部を備えることを特徴とする荷電粒子線装置。 - 請求項1、3、6、7、9の少なくともいずれか一項に記載の荷電粒子線装置において、
前記試料に電圧を印加する電極を有することを特徴とする荷電粒子線装置。 - 一次荷電粒子線を透過または通過させる着脱可能な隔膜により、試料が載置された空間の圧力が前記荷電粒子光学鏡筒内部の圧力より大きく保たれるように前記試料が載置された空間が隔離された状態で、前記試料に前記一次荷電粒子線を照射することで前記試料を観察する試料観察方法において、
前記試料を前記隔膜に接近させるステップと、
前記試料の下面方向または側面方向から液体または気体が、前記導入出部と前記試料との間に配置された伝達部材を透過して、前記試料に供給されるステップと、
前記試料と前記隔膜とが非接触な状態で前記一次荷電粒子線を前記試料に照射するステップと、を有することを特徴とする試料観察方法。
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