JP5936484B2 - 荷電粒子線装置及び試料観察方法 - Google Patents

Description

本発明は、試料を大気圧または大気圧より若干の負圧状態の所定のガス雰囲気下で観察可能な荷電粒子線装置に関する。

物体の微小な領域を観察するために、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）などが用いられる。一般的に、これらの装置では試料を配置するための筐体を真空排気し、試料雰囲気を真空状態にして試料を撮像する。しかしながら、生物化学試料や液体試料などは真空によってダメージを受け、または状態が変わってしまう。一方で、このような試料を電子顕微鏡で観察したいというニーズは大きく、近年、観察対象試料を大気圧下で観察可能なＳＥＭ装置や試料保持装置などが開発されている。

これらの装置は、原理的には電子光学系と試料の間に電子線が透過可能な隔膜または微小な貫通孔を設けて真空状態と大気状態を仕切るもので、いずれも試料と電子光学系との間に隔膜を設ける点で共通する。

例えば、特許文献１には、電子光学鏡筒の電子源側を下向きに、また対物レンズ側を上向きに配置し、電子光学鏡筒末端の電子線の出射孔上にＯリングを介して電子線が透過できる隔膜を設けたＳＥＭが開示されている。当該文献に記載された発明では、観察対象試料を隔膜上に直接載置し、試料の下面から一次電子線を照射して、反射電子または二次電子を検出してＳＥＭ観察を行う。試料は、隔膜の周囲に設置された環状部材と隔膜により構成される空間内に保持され、さらにこの空間内には水などの液体が満たされている。

特開２００９−１５８２２２号公報（米国特許出願公開第２００９／０１６６５３６号明細書）

従来の荷電粒子線装置は、いずれも大気圧下または大気圧とほぼ同等の圧力のガス雰囲気下での観察専用に製造された装置であり、通常の高真空型荷電粒子顕微鏡を使用して大気圧または大気圧とほぼ同等の圧力のガス雰囲気下での観察を簡便に行える装置は存在しなかった。

例えば、特許文献１に記載のＳＥＭは構造的に非常に特殊な装置であり、通常の高真空雰囲気でのＳＥＭ観察は実行不可能である。

さらに、従来技術の方法では、試料から出射または反射された荷電粒子線を検出している。この場合、試料表面の形状を見ることができるが、試料内部を観察することができないといった問題点がある。

本発明は、かかる問題に鑑みてなされたもので、従来の高真空型荷電粒子顕微鏡の構成を大きく変更することなく、試料を大気雰囲気またはガス雰囲気で観察することが可能であり、また試料内部の観察が可能な荷電粒子線装置を提供することを目的とする。

上記課題を解決するために、例えば特許請求の範囲に記載の構成を採用する。
本願は上記課題を解決する手段を複数含んでいるが、その一例を挙げるならば、一次荷電粒子線を試料に照射する荷電粒子光学鏡筒と、前記荷電粒子光学鏡筒の内部を真空引きする真空ポンプと、前記試料が載置された空間と前記荷電粒子光学鏡筒とを隔離するように配置され、前記一次荷電粒子線を透過または通過させる着脱可能な隔膜と、前記試料に対して前記隔膜の反対側に載置され、前記試料への前記荷電粒子線の照射によって得られる透過荷電粒子線を検出する検出器とを備えることを特徴とする。

本発明によれば、従来の高真空型荷電粒子顕微鏡の構成を大きく変更することなく、試料を大気雰囲気またはガス雰囲気で観察することが可能であり、また試料内部の観察が可能な荷電粒子線装置を提供することができる。

上記した以外の課題、構成及び効果は、以下の実施形態の説明により明らかにされる。

実施例１の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。 隔膜、試料、検出器近傍の詳細図。 検出器の詳細図。 荷電粒子線の軌道と検出器位置を説明する図。 検出器に直接試料を載置しない方式の詳細図。 実施例２の荷電粒子顕微鏡の構成例。 実施例２の荷電粒子顕微鏡の構成例。 実施例２の荷電粒子顕微鏡の構成例。 実施例２の荷電粒子顕微鏡の構成例。 実施例３の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。 実施例４の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。

以下、図面を用いて各実施形態について説明する。

以下では、荷電粒子線装置の一例として、荷電粒子線顕微鏡について説明する。ただし、これは本発明の単なる一例であって、本発明は以下説明する実施の形態に限定されるものではない。本発明は、走査電子顕微鏡、走査イオン顕微鏡、走査透過電子顕微鏡、これらと試料加工装置との複合装置、またはこれらを応用した解析・検査装置にも適用可能である。

また、本明細書において「大気圧」とは大気雰囲気または所定のガス雰囲気であって、大気圧または若干の負圧状態の圧力環境のことを意味する。具体的には約１０⁵Ｐａ（大気圧）から１０³Ｐａ程度である。

本実施例では、基本的な実施形態について説明する。図１には、本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成図を示す。図１に示される荷電粒子顕微鏡は、主として、荷電粒子光学鏡筒２、荷電粒子光学鏡筒を装置設置面に対して支持する第１筐体７（以下、真空室と称することもある）、第１筐体７に挿入して使用される第２筐体１２１（以下、アタッチメントと称することもある）およびこれらを制御する制御系によって構成される。荷電粒子顕微鏡の使用時には荷電粒子光学鏡筒２と第１筐体７の内部は真空ポンプ４により真空排気される。真空ポンプ４の起動および停止動作も制御系により制御される。図中、真空ポンプ４は一つのみ示されているが、二つ以上あってもよい。

荷電粒子光学鏡筒２は、荷電粒子線を発生する荷電粒子源８、発生した荷電粒子線を集束して鏡筒下部へ導き、一次荷電粒子線として試料６を走査する光学レンズ１などの要素により構成される。荷電粒子光学鏡筒２は第１筐体７内部に突き出すように設置されており、真空封止部材１２３を介して第１筐体７に固定されている。荷電粒子光学鏡筒２の端部には、上記一次荷電粒子線の照射により得られる二次荷電粒子（二次電子または反射電子等）を検出する検出器３が配置される。さらに、第２筐体１２１内部の試料の下に検出器１５０を具備している。

本実施例の荷電粒子顕微鏡は、制御系として、装置使用者が使用するコンピュータ３５、コンピュータ３５と接続され通信を行う上位制御部３６、上位制御部３６から送信される命令に従って真空排気系や荷電粒子光学系などの制御を行う下位制御部３７を備える。コンピュータ３５は、装置の操作画面（ＧＵＩ）が表示されるモニタと、キーボードやマウスなどの操作画面への入力手段を備える。上位制御部３６，下位制御部３７およびコンピュータ３５は、各々通信線４３，４４により接続される。

下位制御部３７は真空ポンプ４、荷電粒子源８や光学レンズ１などを制御するための制御信号を送受信する部位であり、さらには検出器３の出力信号をディジタル画像信号に変換して上位制御部３６へ送信する。図では検出器３、検出器１５０からの出力信号を、プリアンプなどの増幅器１５２、１５４を経由して下位制御部３７に接続している。もし、増幅器が不要であればなくてもよい。

上位制御部３６と下位制御部３７ではアナログ回路やディジタル回路などが混在していてもよく、また上位制御部３６と下位制御部３７が一つに統一されていてもよい。なお、図１に示す制御系の構成は一例に過ぎず、制御ユニットやバルブ，真空ポンプあるいは通信用の配線などの変形例は、本実施例で意図する機能を満たす限り、本実施例の荷電粒子線顕微鏡の範疇に属する。

第１筐体７には、一端が真空ポンプ４に接続された真空配管１６が接続され、内部を真空状態に維持できる。同時に、筐体内部を大気開放するためのリークバルブ１４を備え、メンテナンス時などに、第１筐体７の内部を大気開放することができる。リークバルブ１４は、なくてもよいし、二つ以上あってもよい。また、第１筐体７におけるリークバルブ１４の配置箇所は、図１に示された場所に限られず、第１筐体７上の別の位置に配置されていてもよい。更に、第１筐体７は、側面に開口部を備えており、この開口部を通って上記第２筐体１２１が挿入される。

第２筐体１２１は、直方体形状の本体部１３１と合わせ部１３２とにより構成される。後述するように本体部１３１の直方体形状の側面のうち少なくとも一側面は開放面９となっている。本体部１３１の直方体形状の側面のうち隔膜保持部材１５５が設置される面以外の面は、第２筺体１２１の壁によって構成されていてもよいし、第２筺体１２１自体には壁がなく第１筺体７に組み込まれた状態で第１筺体７の側壁によって構成されても良い。本体部１３１は、上記の開口部を通って第１筐体７内部に挿入され、第１筺体７に組み込まれた状態で観察対象である試料６を格納する機能を持つ。合わせ部１３２は、第１筐体７の開口部が設けられた側面側の外壁面との合わせ面を構成し、真空封止部材１２６を介して上記側面側の外壁面に固定される。これによって、第２筐体１２１全体が第１筐体７に嵌合される。上記の開口部は、荷電粒子顕微鏡の真空試料室にもともと備わっている試料の搬入・搬出用の開口を利用して製造することが最も簡便である。つまり、もともと開いている穴の大きさに合わせて第２筐体１２１を製造し、穴の周囲に真空封止部材１２６を取り付ければ、装置の改造が必要最小限ですむ。また、第２筐体１２１は第１筐体７から取り外しも可能である。

第２筐体１２１の上面側には、第２筐体１２１全体が第１筐体７に嵌合された場合に上記荷電粒子光学鏡筒２の直下になる位置に隔膜１０を備える。この隔膜１０は、荷電粒子光学鏡筒２の下端から放出される一次荷電粒子線を透過または通過させることが可能であり、一次荷電粒子線は、隔膜１０を通って最終的に試料６に到達する。

従来技術では、試料は液体を満たした隔膜内部に保持されており、一度大気圧観察を行うと試料が濡れてしまうため、同じ状態の試料を大気雰囲気および高真空雰囲気の両方で観察することは非常に困難であった。また、液体が隔膜に常に接触しているために、隔膜が破損する可能性が非常に高いという問題もあった。一方、本実施例の方式によれば、試料６は隔膜１０と非接触の状態で配置されることになるため、試料の状態を変えずに高真空下でも大気圧でも観察することができる。また、試料が隔膜上に載置されないので試料によって隔膜が破損してしまう可能性を低減できる。

試料６に到達した荷電粒子線によって試料内部または表面から反射荷電粒子や透過荷電粒子などの二次荷電粒子線を放出する。この二次荷電粒子を検出器３または検出器１５０にて検出する。検出器３は荷電粒子が照射された試料面側にあるので、試料表面の情報を取得することができる。一方、検出器１５０は荷電粒子が照射された試料面の反対側にある、すなわち、荷電粒子線源と検出器１５の間に試料が配置されるので、検出器１５０では透過信号を検出することができ、試料内部の情報を取得することができる。

検出器３及び検出器１５０は数keVから数十keVのエネルギーで飛来してくる荷電粒子を検知することができる検出素子である。また、さらにこの検出素子は信号の増幅手段を有していてもよい。本検出素子は装置構成の要求から、薄くて平らであることが好ましい。例えば、シリコン等の半導体材料で作られた半導体検出器や、ガラス面または内部にて荷電粒子信号を光に変換することが可能なシンチレータ等である。

荷電粒子線が電子線の場合には、隔膜１０の厚さは電子線が透過できる程度の厚さ、典型的には２０μｍ程度以下である必要がある。隔膜に替えて、一次荷電粒子線の通過孔を備えるアパーチャ部材を用いてもよく、その場合の孔径は、現実的な真空ポンプで差動排気可能という要請から、面積１mm²程度以下であることが望ましい。荷電粒子線がイオンの場合は、隔膜を破損させる事なしに貫通させることが困難であるため、面積１mm²程度以下のアパーチャを用いる。図中の一点鎖線は、一次荷電粒子線の光軸を示しており、荷電粒子光学鏡筒２および隔膜１０は、一次荷電粒子線光軸と同軸に配置されている。試料６と隔膜１０との距離は、適当な高さの試料台１７を置いて調整する。

図１に示すように第２筐体１２１の側面は大気空間と少なくとも試料の出し入れが可能な大きさの面で連通した開放面９であり、第２筐体１２１の内部（図の点線より右側；以降、第２の空間とする）に格納される試料６は、観察中、大気圧状態に置かれる。なお、図１は光軸と平行方向の装置断面図であるため開放面９は一面のみが図示されているが、図１の紙面奥方向および手前方向の第１の筺体の側面により真空封止されていれば、第２の筺体１２１の開放面９は一面に限られない。第２の筺体１２１が第１の筺体７に組み込まれた状態で少なくとも開放面が一面以上あればよい。一方、第１筐体７には真空ポンプ４が接続されており、第１筐体７の内壁面と第２筐体の外壁面および隔膜１０によって構成される閉空間（以下、第１の空間とする）を真空排気可能である。これにより、本実施例では、隔膜１０により第１の空間１１が高真空に維持される一方、第２の空間１２は大気圧または大気圧とほぼ同等の圧力のガス雰囲気に維持されるので、装置の動作中、荷電粒子光学鏡筒２や検出器３を真空状態に維持でき、かつ試料６を大気圧に維持することができる。

局所的に大気雰囲気に維持できる環境セルのような従来技術では、大気圧／ガス雰囲気での観察を行うことは可能であるが、セルに挿入可能なサイズの試料しか観察できず、大型試料の大気圧／ガス雰囲気での観察ができないという問題があった。また環境セルの場合、異なる試料を観察するには、ＳＥＭの真空試料室から環境セルを取り出し、試料を取り替えて再度真空試料室内に搬入しなければならず、試料交換が煩雑であるという問題もあった。一方、本実施例の方式によれば、第２筐体１２１の一側面が開放されており、広い大気圧空間である第２の空間１２の中に試料６が載置されるので、半導体ウェハ等の大型試料であっても大気圧下で観察することができる。特に本実施例の第２筐体は、試料室の側面から挿入する方式のため大型化が容易であり、従って環境セルには封入できないような大型の試料であっても観察が可能となる。さらに、第２筐体１２１に開放面があるので、観察中に第２の空間１２の内部と外部の間を試料移動させることができ、試料交換を容易に行うことができる。

図２に検出器３、隔膜１０、試料６及び検出器１５０近傍の詳細図に示す。
隔膜１０は隔膜保持部材１５５上に具備されている。図示しないが、隔膜１０と隔膜保持部材１５５は真空シールが可能な接着剤や両面テープ等により接着されているものとする。

荷電粒子光学鏡筒２の端部に配置された検出器３からの検出信号は信号線１５６及び真空封じ部１７４にて真空封じされたハーメチックコネクタ１７３を経由して信号増幅器１５４に送られる。図中信号増幅器１５４は装置外部にあるが、検出器３近傍の真空内部にあってもよい。
試料６は検出器１５０上に配置されている。検出器１５０は検出器保持台１６６に具備されている。検出器１５０からの検出信号はコネクタ１６１とケーブルからなる信号線１５７経由で信号増幅器１５２に接続されている。検出器保持台１６６と試料台１７とは試料台１７に具備された凸部材１６９や留め金具（図示せず）などで固定してもよいし、しなくてもよい。試料台１７が移動することにより検出器１５０および検出器保持台１６６の位置がずれてしまう場合にはこれらの固定が有効である。

検出器１５０を具備した検出器保持台１６６は着脱可能となっている。試料６を搭載する際は、装置外部にて検出器保持台１６６上の検出器１５０上に試料６を配置する。次に、試料台７の上に検出器保持台１６６を搭載する。次に、予め装置内に配置されていた信号増幅器１５２に信号線１５７を使って接続する。次に、検出器保持台１６６を装置内部つまり第２筐体内部にいれることによって、試料６に隔膜１０を経由した荷電粒子線を照射することが可能となる。

検出器１５０にて信号を取得しないときは、検出器１５０および検出器保持台１６６をはずして試料台１７に直接試料６を配置してもよい。なお、ここでは検出器１５０は検出素子のことを指しているが、本明細書中では検出器１５０と検出器保持台１６６とが一体化されたものを検出器ということもある。

大気圧下の試料６が検出器上に載置されていることにより、試料内部を大気圧または大気圧とほぼ同等の圧力のガス雰囲気下にて観察が可能で、従来よりも簡便に実現できる荷電粒子顕微鏡を実現できる。

図３（a）に試料６を搭載する検出器１５０およびその周辺の構造を示す。検出器１５０からの信号は信号線１６３を経由してコネクタ１６１へ出力される。検出器１５０は前述の通り例えばシリコンなどで作られた半導体検出器である。荷電粒子線を光に変換するシンチレータでもよい。図３（b）のように検出器１５０は一面だけでなく四面などの複数面配置してもよい。試料６は例えば図３（c）のように検出器１５０上に配置する。図では4つの検出面上に4つの試料を配置した図を示している。一般的に半導体検出器などは面積が大きいと寄生容量が大きいので、検出信号の信号帯域が狭まることがある。そのため、図３（b）のように検出素子面を分割化すると検出信号の信号帯域を拡げることが可能となる。また、試料が複数ある場合などは図３（c）のように試料をそれぞれの検出器上に配置すれば、どの位置にどの試料があるなどの識別が簡単になる。

シンチレータを用いる場合、検出器１５０は荷電粒子線を光に変換する光変換部になり、配線１６３は透明ガラスなどの光波路となる。コネクタ１６１後には光を電子情報に変換及び増幅する光電子増倍管を接続すればよい。

検出器１５０はイオン、電子などの荷電粒子線だけでなく、試料から放出される光子、Ｘ線などを検出する検出器でもよい。マルチチャンネルプレートや電離箱のような検出器でもよく、本実施例で意図する機能を満たす限り、本実施例の荷電粒子線顕微鏡の範疇に属する。

次に、図４を用いて、検出器１５０と試料とが近接している場合と、検出器１５０と試料とが離れている場合の信号の違いに関して説明する。ここでは、試料内で密度が濃い部位１６７と密度が薄い部位１６８があることを考える。図４（a）では検出器１５０と試料とが近接している場合を考える。試料内で密度が濃い部位１６７に一次荷電粒子線１５９が照射された場合、荷電粒子線は大多数が後方散乱されるため、検出器１５０には荷電粒子線は到達しない。一方、試料内で密度が薄い部位１６８に一次荷電粒子線１５９が照射された場合、荷電粒子線は検出器１５０まで透過することが可能となる。その結果、検出器１５０にて試料内部の密度差を検出することが可能となる。ここでは隔膜１０から図中下側は大気空間であり荷電粒子線が散乱されないように、隔膜１０と試料はできる限り近接しているほうがよい。

図４（b）のように例えば支持台１７０に試料６を搭載し、試料６と検出器１５０が離れていることを考える。この場合、試料内で密度が濃い部位１６７に照射された荷電粒子線は大多数が後方散乱され、密度が薄い部位１６８から透過した透過荷電粒子線は検出器１５０に到達する前に大気空間によって散乱される。その結果、検出器１５０にて試料内部情報を検出するのは図４（a）の場合に比べて困難となる。このような理由のため、試料内部情報を検出する際は試料と検出器１５０の距離を透過荷電粒子線の大部分が散乱する距離より短くすることが望ましい。つまり，透過する荷電粒子線の平均自由工程を短くする必要がある。隔膜と試料との距離および試料と検出器との許容される距離は、荷電粒子線の加速電圧などの照射条件によっても変化するが、現実的には、例えば、１mm以下であることが必要となる。したがって、特に、図４（a）で示したように試料を検出器１５０上に直接配置することが望ましい。

検出器上に直接試料を配置しない方式を図５（a）に示す。図ではメッシュ状部材１７１に試料を配置した様子を図示している。メッシュ状部材１７１を検出器１５０上に配置している。メッシュ状部材１７１の上に試料６を配置している。試料下面から検出器１５０までの距離はメッシュ状部材１７１の厚みにて決定される。この厚みが薄ければ荷電粒子線が図４（b）のように荷電粒子線が散乱されずに検出器１５０に到達することができる。厚みとしては大体100μm以下である。図５（b）で示したようにメッシュではなく箔または膜１７２が検出器上に配置してその上に試料６を配置してもよい。厚みはとしては大体100μm以下である。箔または膜１７２は予め検出器１５０上に蒸着または接着されていてもよいし、分離されていてもよい。荷電粒子線によって帯電が起こらないように前記メッシュ状部材１７１や箔または膜１７２は導電性のある金属材料であることが望ましいが、帯電しないぐらい薄ければ半導体や絶縁体でもよい。いずれにせよ、上記メッシュや箔または膜は薄ければ薄いほど検出器１５０での検出が容易となる。

図３、４、５で示した検出器上に直接搭載可能な試料としては例えば細胞が含まれている液体や粘膜、血液や尿など液状生体検体、切片化された細胞、液体中の粒子、菌やカビやウイルスのような微粒子などである。液体や液状媒体の試料の搭載方法は例えば綿棒のような冶具の先端に細胞が含まれている粘膜を付着させこれを検出器上に塗りつけてもよいし、スポイトで垂らしてもよい。また微粒子の場合は検出器上に振りかけてもよい。

以上、本実施例により、試料内部の観察が可能で大気圧で観察可能な荷電粒子顕微鏡が実現される。

本実施例では、荷電粒子顕微鏡への適用例について説明する。なお、荷電粒子顕微鏡としては具体的には走査電子顕微鏡、イオン顕微鏡などが挙げられる。以下では、実施例１と同様の部分については説明を省略する。

図６には、本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成図を示す。実施例１と同様、本実施例の荷電粒子顕微鏡も、電子光学鏡筒２、該電子光学鏡筒を装置設置面に対して支持する第１筐体（真空室）７、第１筐体７に挿入して使用される第２筐体（アタッチメント）１２１、制御系などによって構成される。これらの各要素の動作・機能あるいは各要素に付加される付加要素は、実施例１とほぼ同様であるので、詳細な説明は省略する。

隔膜保持部材１５５は、第２筐体１２１の天井板の下面側に真空封止部材を介して脱着可能に固定される。隔膜１０は、電子線が透過する要請上、厚さ２０μｍ程度以下と非常に薄いため、経時劣化または観察準備の際に破損する可能性がある。また、隔膜１０は薄いため直接ハンドリングすることが非常に困難である。本実施例のように、隔膜１０を直接ではなく隔膜保持部材１５５を介してハンドリングできることで、隔膜１０の取扱い（特に交換）が非常に容易となる。つまり、隔膜１０が破損した場合には、隔膜保持部材１５５ごと交換すればよく、万が一隔膜１０を直接交換しなければならない場合でも、隔膜保持部材１５５を装置外部に取り出し、隔膜１０の交換を装置外部で行うことができる。なお、隔膜に替えて、面積１mm²以下程度の穴を有するアパーチャ部材を使用できる点は、実施例１と同様である。

更に、本実施例の隔膜保持部材１５５は、試料６との対向面側に隔膜と試料の接触を防止する制限部材１０５を備える。制限部材１０５としては、試料と隔膜間の距離が一定以下になることを制限できるものなら何を使用してもよいが、簡便には、接着剤やテープを貼り付けて制限部材１０５として使用することもできる。ただし、隔膜１０を通過した一次電子線の平均自由工程を考えれば、制限部材１０５は厚みが正確にわかっている薄膜材料で作製することが好ましい。また、図６では制限部材１０５は隔膜保持部材１５５に取り付けられているが、隔膜１０自体や試料ステージ５に取り付けてもよく、または試料６の周辺もしくは検出器１５０上に載せてもよい。更に、制限部材１０５を着脱可能としてもよい。

検出器１５０からの検出信号は増幅器１５２を経由したのち、蓋部材１２２に取り付けられたハーメチックコネクタ１７５を経由して、下位制御部３７におくられる。後述する通り、第２の空間１２は真空にすることがあるので、ハーメチックコネクタ１７５は真空領域を維持することが可能な真空封じされたハーメチックコネクタであることが望ましい。

また本実施例の荷電粒子顕微鏡の場合、第２筐体１２１の開放面を蓋部材１２２で蓋うことができるようになっており、種々の機能が実現できる。以下ではそれについて説明する。

本実施例の荷電粒子顕微鏡においては、第２筐体内に置換ガスを供給する機能を備えている。電子光学鏡筒２の下端から放出された電子線は、高真空に維持された第１の空間１１を通って、図６に示す隔膜１０（あるいはアパーチャ部材）を通過し、更に、大気圧または（第１の空間よりも）若干の負圧状態に維持された第２の空間１２に侵入する。ところが、真空度の低い空間では電子線は気体分子によって散乱されるため、平均自由行程は短くなる。つまり、隔膜１０と試料６の距離が大きいと電子線または前記電子線照射により発生する二次電子、反射電子もしくは透過電子が試料及び検出器３や検出器１５０まで届かなくなる。一方、電子線の散乱確率は、気体分子の質量数に比例する。従って、大気よりも質量数の軽いガス分子で第２の空間１２を置換すれば、電子線の散乱確率が低下し、電子線が試料に到達できるようになる。また、第２の空間の全体ではなくても、少なくとも第２の空間中の電子線の通過経路の大気をガス置換できればよい。置換ガスの種類としては、窒素や水蒸気など、大気よりも軽いガスであれば画像Ｓ／Ｎの改善効果が見られるが、質量のより軽いヘリウムガスや水素ガスの方が、画像Ｓ／Ｎの改善効果が大きい。

以上の理由から、本実施例の荷電粒子顕微鏡では、蓋部材１２２にガス供給管１００の取り付け部（ガス導入部）を設けている。ガス供給管１００は連結部１０２によりガスボンベ１０３と連結されており、これにより第２の空間１２内に置換ガスが導入される。ガス供給管１００の途中には、ガス制御用バルブ１０１が配置されており、管内を流れる置換ガスの流量を制御できる。このため、ガス制御用バルブ１０１から下位制御部３７に信号線が伸びており、装置ユーザは、コンピュータ３５のモニタ上に表示される操作画面で、置換ガスの流量を制御できる。

置換ガスは軽元素ガスであるため、第２の空間１２の上部に溜まりやすく、下側は置換しにくい。そこで、蓋部材１２２でガス供給管１００の取り付け位置よりも下側に第２の空間の内外を連通する開口を設けるとよい。例えば図６では圧力調整弁１０４の取り付け位置に開口を設ける。これにより、ガス導入部から導入された軽元素ガスに押されて大気ガスが下側の開口から排出されるため、第２筐体１２１内を効率的にガスで置換できる。なお、この開口を後述する粗排気ポートと兼用しても良い。

第２筐体１２１または蓋部材１２２に真空排気ポートを設け、第２筐体１２１内を一度真空排気して若干の負圧状態にしてもよい。この場合の真空排気は、第２筐体１２１内部に残留する大気ガス成分を一定量以下に減らせればよいので高真空排気を行う必要はなく、粗排気で十分である。粗排気したあとにガス供給管１００からガスを導入してもよい。真空度としては１０⁵Ｐａ〜１０³Ｐａなどである。ガスの導入をしないのであれば、ガスボンベ１０３を真空ポンプと置き換えても若干の負圧状態の形成が可能である。

従来のいわゆる低真空走査電子顕微鏡では、電子線カラムと試料室が連通しているので、試料室の真空度を下げて大気圧に近い圧力とすると電子線カラムの中の圧力も連動して変化してしまい、約１０⁵Ｐａ（大気圧）〜１０³Ｐａの圧力に試料室を制御することは困難であった。本実施例によれば、第２の空間と第１の空間を薄膜により隔離しているので、第２筐体１２１および蓋部材１２２に囲まれた第２の空間の中の圧力およびガス種は自由に制御することができる。したがって、これまで制御することが難しかった約１０⁵Ｐａ（大気圧）〜１０³Ｐａの圧力に試料室を制御することができる。さらに、大気圧（約１０⁵Ｐａ）での観察だけでなく、その近傍の圧力に連続的に変化させて試料の状態を観察することが可能となる。

ただし、生体試料など水分を含む試料などを観察する場合、一度真空状態に置かれた試料は、水分が蒸発して状態が変化する。従って、上述のように、大気雰囲気から直接置換ガスを導入する方が好ましい。上記の開口は、置換ガスの導入後、蓋部材で閉じることにより、置換ガスを効果的に第２の空間１２内に閉じ込めることができる。

上記開口の位置に三方弁を取り付ければ、この開口を粗排気ポートおよび大気リーク用排気口と兼用することができる。すなわち、三方弁の一方を蓋部材１２２に取り付け、一方を粗排気用真空ポンプに接続し、残り一つにリークバルブを取り付ければ、上記の兼用排気口が実現できる。

上述の開口の代わりに圧力調整弁１０４を設けても良い。当該圧力調整弁１０４は、第２筐体１２１の内部圧力が１気圧以上になると自動的にバルブが開く機能を有する。このような機能を有する圧力調整弁を備えることで、軽元素ガスの導入時、内部圧力が１気圧以上になると自動的に開いて窒素や酸素などの大気ガス成分を装置外部に排出し、軽元素ガスを装置内部に充満させることが可能となる。なお、図示したガスボンベ１０３は、荷電粒子顕微鏡に備え付けられる場合もあれば、装置ユーザが事後的に取り付ける場合もある。

次に、試料６の位置調整方法について説明する。本実施例の荷電粒子顕微鏡は、観察視野の移動手段として試料ステージ５を備えている。試料ステージ５には、面内方向へのＸＹ駆動機構および高さ方向へのＺ軸駆動機構を備えている。蓋部材１２２には試料ステージ５を支持する底板となる支持板１０７が取り付けられており、試料ステージ５は支持板１０７に固定されている。支持板１０７は、蓋部材１２２の第２筐体１２１への対向面に向けて第２筐体１２１の内部に向かって延伸するよう取り付けられている。Ｚ軸駆動機構およびＸＹ駆動機構からはそれぞれ支軸が伸びており、各々操作つまみ１０８および操作つまみ１０９と繋がっている。装置ユーザは、これらの操作つまみ１０８および１０９を操作することにより、試料６の第２筐体１２１内での位置を調整する。

検出器１５０は前記ステージ５上に配置されている。一般的には検出器１５０からの信号量は小さいので検出器１５０と信号増幅器１５２は近くすることによって外乱ノイズを受けづらくすることが可能となる。また、信号増幅器１５２がステージに取り付けられていることにより、ステージ５が動いても試料６と共に検出器１５０と検出器保持台１６６及び信号増幅器１５２も同様に動くので流れる信号量が少ない信号線１５７は固定された状態で済む。一方、この場合は、信号線１６２はステージ５の動きに応じて伸縮などをさせる必要がある。

次に、試料６の交換のための機構について説明する。本実施例の荷電粒子顕微鏡は、第１筐体７の底面および蓋部材１２２の下面に、蓋部材用支持部材１９、底板２０をそれぞれ備える。蓋部材１２２は第２筐体１２１に真空封止部材１２５を介して取り外し可能に固定される。一方、蓋部材用支持部材１９も底板２０に対して取り外し可能に固定されており、図７に示すように、蓋部材１２２および蓋部材用支持部材１９を丸ごと第２筐体１２１から取り外すことが可能である。なお、本図では電気配線などは省略している。

底板２０には、取り外しの際にガイドとして使用される支柱１８を備える。通常の観察時の状態では、支柱１８は底板２０に設けられた格納部に格納されており、取り外しの際に蓋部材１２２の引出し方向に延伸するように構成される。同時に、支柱１８は蓋部材用支持部材１９に固定されており、蓋部材１２２を第２筐体１２１から取り外した際に、蓋部材１２２と荷電粒子顕微鏡本体とが完全には分離しないようになっている。これにより、試料ステージ５または試料６の落下を防止することができる。

第２筐体１２１内に試料を搬入する場合には、まず試料ステージ５のＺ軸操作つまみを回して試料６を隔膜１０から遠ざける。次に、圧力調整弁１０４を開放し、第２筐体内部を大気開放する。その後、第２筐体内部が減圧状態または極端な与圧状態になっていないことを確認後、蓋部材１２２を装置本体とは反対側に引き出す。これにより試料６を交換可能な状態となる。試料交換後は、蓋部材１２２を第２筐体１２１内に押し込み、図示しない締結部材にて蓋部材１２２を合わせ部１３２に固定後、必要に応じて置換ガスを導入する。以上の操作は、電子光学鏡筒２内部の光学レンズ２に高電圧を印加している状態や電子源８から電子線が放出している状態の時にも実行することができる。そのため、本実施例の荷電粒子顕微鏡は、試料交換後、迅速に観察を開始することができる。

本実施例の荷電粒子顕微鏡は、通常の高真空ＳＥＭとして使用することも可能である。図８には、高真空ＳＥＭとして使用した状態での、本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成図を示す。図８において、制御系は図６と同様であるので図示は省略している。図８は、蓋部材１２２を第２筐体１２１に固定した状態で、ガス供給管１００と圧力調整弁１０４を蓋部材１２２から取り外した後、ガス供給管１００と圧力調整弁１０４の取り付け位置を蓋部材１３０で塞いだ状態の荷電粒子顕微鏡を示している。この前後の操作で、隔膜１０および隔膜保持部材１５５を第２筐体１２１から取り外しておけば、第１の空間１１と第２の空間１２をつなげることができ、第２筐体内部を真空ポンプ４で真空排気することが可能となる。これにより、第２筐体１２１を取り付けた状態で、高真空ＳＥＭ観察が可能となる。

なお、図８の構成の変形例として、図９で示したように隔膜保持部材１５５が取り付けてある状態の第２筐体１２１を丸ごと取り外し、蓋部材１２２を第１筐体７の合わせ面に直接固定してもよい。本構成によっても第１の空間１１と第２の空間１２をつなげることができ、第２筐体内部を真空ポンプ４で真空排気することが可能となる。なお、この状態は一般的なＳＥＭ装置の構成と同じである。

以上説明したように、本実施例では、検出器１５０が搭載された試料ステージ５およびその操作つまみ１０８、１０９、ガス供給管１００、圧力調整弁１０４が全て蓋部材１２２に集約して取り付けられている。従って装置ユーザは、上記操作つまみ１０８、１０９の操作、試料の交換作業、またはガス供給管１００、圧力調整弁１０４の脱着作業を第１筐体の同じ面に対して行うことができる。よって、上記構成物が試料室の他の面にバラバラに取り付けられている構成の荷電粒子顕微鏡に比べて、大気圧下での観察用の状態と高真空下での観察用の状態とを切替える際の操作性が非常に向上している。

以上説明した構成に加え、第２筐体１２１と蓋部材１２２との接触状態を検知する接触モニタを設けて、第２の空間が閉じているまたは開いていることを監視してもよい。

また、二次電子検出器や反射電子検出器に加えて、Ｘ線検出器や光検出器を設けて、ＥＤＳ分析や蛍光線の検出ができるようにしてもよい。Ｘ線検出器や光検出器は、第１の空間１１または第２の空間１２のいずれに配置されてもよい。

また、試料ステージ５や検出器１５０に電圧を印加してもよい。試料６や検出器１５０に電圧を印加すると試料６からの放出電子や透過電子に高エネルギーを持たせることができ、信号量を増加させることが可能となり、画像Ｓ／Ｎが改善される。

以上、本実施例により、実施例１の効果に加え、高真空ＳＥＭとしても使用可能で、かつ大気圧または若干の負圧状態のガス雰囲気下での観察を簡便に行えるＳＥＭが実現される。また、置換ガスを導入して観察が実行できるため、本実施例の荷電粒子顕微鏡は、実施例１の荷電粒子顕微鏡よりもＳ／Ｎの良い画像取得が可能である。

なお、本実施例では卓上型電子顕微鏡を意図した構成例について説明したが、本実施例を大型の荷電粒子顕微鏡に適用することも可能である。卓上型電子顕微鏡の場合は、装置全体または荷電粒子光学鏡筒が筐体によって装置設置面に支持されるが、大型の荷電粒子顕微鏡の場合は、装置全体を架台に載置すればよく、従って、第１筐体７を架台に載置すれば、本実施例で説明した構成をそのまま大型の荷電粒子顕微鏡に転用できる。

本実施例では、図６の装置構成から蓋部材１２２を外した構成例について説明する。以下では、実施例１、２と同様の部分については説明を省略する。
図１０には、本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成を示す。制御系については、実施例２と同様であるので図示を省略し、装置の要部のみ示している。

図１０に示す構成では、試料ステージ５が第２筐体１２１の底面に直接固定される。ガス供給管１００は第２筐体１２１に固定されていてもよいし、されていなくてもよい。本構成によれば、試料が装置外部にはみ出すことが許容されるため、蓋部材１２２を備える実施例２の構成よりもサイズの大きな試料を観察することが可能である。

本実施例では、図２の装置構成において、第２筐体１２１が第１筐体の上側で真空シールされている変形例について説明する。以下では、実施例１、２、３と同様の部分については説明を省略する。
図１１に本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成を示す。実施例３と同様、図１１では装置の要部のみ示す。本構成では、鍋型のアタッチメント（第２筐体１２１）を用いて、第１筐体７に上からアタッチメントをはめ込み、更にその上から電子光学鏡筒２をはめ込んだ構成を備える。アタッチメントは第１の筺体に取り付けられた状態では、直方体状の第１筺体７の内部に突き出した形状となっている。この状態において、第１筐体７の内壁面と第２筐体の外壁面および隔膜１０によって構成される閉空間（第１の空間１１）は大気圧状態の空間となり、第２筐体１２１の内部（第２の空間１２）は真空排気される空間となる。

第２筐体１２１は電子光学鏡筒２に対して真空封止部材１２３で真空シールされ、更に、第２筐体１２１は第１筐体７に対して真空封止部材１２９で真空シールされる。この構成の場合、図６と比較すると第２の空間１２の容積を大きくすることができ、実施例２の構成よりも大きな試料の配置をすることが可能となる。

なお、本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上記した実施例は本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施例の構成の一部を他の実施例の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることも可能である。また、各実施例の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。また、上記の各構成、機能、処理部、処理手段等は、それらの一部又は全部を、例えば集積回路で設計する等によりハードウェアで実現してもよい。また、上記の各構成、機能等は、プロセッサがそれぞれの機能を実現するプログラムを解釈し、実行することによりソフトウェアで実現してもよい。

各機能を実現するプログラム、テーブル、ファイル等の情報は、メモリや、ハードディスク、ＳＳＤ（Solid State Drive）等の記録装置、または、ＩＣカード、ＳＤカード、ＤＶＤ等の記録媒体に置くことができる。

また、制御線や情報線は説明上必要と考えられるものを示しており、製品上必ずしも全ての制御線や情報線を示しているとは限らない。実際には殆ど全ての構成が相互に接続されていると考えてもよい。

１：光学レンズ、２：電子光学（荷電粒子光学）鏡筒、３：検出器、４：真空ポンプ、５：試料ステージ、６：試料、７：第１筐体、８：電子源（荷電粒子源）、９：開放面、１０：隔膜、１１：第１の空間、１２：第２の空間、１４：リークバルブ、１６：真空配管、１７：試料台、１８：支柱、１９：蓋部材用支持部材、２０：底板、３５：コンピュータ、３６：上位制御部、３７：下位制御部、４３，４４：通信線、１００：ガス供給管、１０１：ガス制御用バルブ、１０２：連結部、１０３：ガスボンベ、１０４：圧力調整弁、１０５：制限部材、１０６：カメラ、１０７：支持板、１０８，１０９：操作つまみ、１２１：第２筐体、１２２，１３０：蓋部材、１２３，１２４，１２５，１２６，１２８，１２９：真空封止部材、１３１：本体部、１３２：合わせ部、１５０：検出器、１５２，１５３，１５４：信号増幅器、１５５：隔膜保持部材、１５６，１５７，１５８：信号線、１５９：一次荷電粒子線、１６０，１６１：コネクタ、１６２，１６３：信号線、１６４：金属パッド、１６５：テーパ部、１６６：検出器保持台、１６７：試料内の高密度部、１６８：試料内の低密度部、１６９：凸部材、１７０：支持台、１７１：メッシュ状部材、１７２：箔または膜、１７３：ハーメチックコネクタ、１７４：真空封じ部、１７５：ハーメチックコネクタ

Claims (13)

1. 一次荷電粒子線を試料に照射する荷電粒子光学鏡筒と、
   前記荷電粒子光学鏡筒の内部を真空引きする真空ポンプと、
   前記試料への前記一次荷電粒子線の照射によって得られる透過荷電粒子線を検出する検出器と、
   前記検出器とは別個に本荷電粒子線装置内部に設けられた信号増幅器と、を備え、
   前記信号増幅器と前記検出器との間の距離が、前記試料が載置された空間と前記荷電粒子光学鏡筒とを隔離するように配置され、前記一次荷電粒子線を透過または通過させる着脱可能な隔膜に対する前記検出器の位置に関らず、不変であり、
   前記試料の少なくとも一部または全部が前記検出器上に直接的または間接的に載置されることを特徴とする荷電粒子線装置。
2. 一次荷電粒子線を試料に照射する荷電粒子光学鏡筒と、
   前記荷電粒子光学鏡筒の内部を真空引きする真空ポンプと、
   前記試料への前記一次荷電粒子線の照射によって得られる透過荷電粒子線を検出する検出器と、
   前記検出器とは別個に本荷電粒子線装置内部に設けられた信号増幅器と、
   前記試料を面内方向または高さ方向に移動する試料ステージと、を備え、
   前記信号増幅器は前記試料ステージに設置され、
   前記試料の少なくとも一部または全部が前記検出器上に直接的または間接的に載置されることを特徴とする荷電粒子線装置。
3. 一次荷電粒子線を試料に照射する荷電粒子光学鏡筒と、
   前記荷電粒子光学鏡筒の内部を真空引きする真空ポンプと、
   前記試料への前記一次荷電粒子線の照射によって得られる透過荷電粒子線を検出する検出器と、
   前記検出器とは別個に本荷電粒子線装置内部に設けられた信号増幅器と、
   前記試料が載置された空間と前記荷電粒子光学鏡筒とを隔離するように配置され、前記一次荷電粒子線を透過または通過させる着脱可能な隔膜と、
   前記荷電粒子線装置全体を装置設置面に対して支持し、内部が前記真空ポンプにより真空排気される第１の筐体と、
   前記第１の筐体の側面、または内壁面、または前記荷電粒子光学鏡筒に位置が固定される、前記試料を内部に格納する第２の筐体と、を備え、
   前記第２の筐体の形状が１つの側面が開放された直方体状の形状であり、
   さらに、前記開放された側面を蓋う蓋部材を備え、
   前記蓋部材に前記検出器を具備したステージが固定され、
   前記検出器は前記試料に対して前記隔膜の反対側に載置され、
   前記隔膜は前記第２の筐体の上面側に設けられ、
   前記第２の筐体内部の圧力が前記第１の筐体内部の圧力と同等か、
   前記第２の筐体内部の圧力を前記第１の筐体内部の圧力よりも高い状態に維持し、
   前記試料の少なくとも一部または全部が前記検出器上に直接的または間接的に載置されることを特徴とする荷電粒子線装置。
4. 請求項１又は２に記載の荷電粒子線装置において、
   前記試料が載置された空間と前記荷電粒子光学鏡筒とを隔離するように配置され、前記一次荷電粒子線を透過または通過させる着脱可能な隔膜を備え、
   前記検出器は前記試料に対して前記隔膜の反対側に載置されることを特徴とする荷電粒子線装置。
5. 請求項４に記載の荷電粒子線装置において、
   前記荷電粒子線装置全体を装置設置面に対して支持し、内部が前記真空ポンプにより真空排気される第１の筐体と、
   前記第１の筐体の側面、または内壁面、または前記荷電粒子光学鏡筒に位置が固定される、前記試料を内部に格納する第２の筐体と、を備え、
   前記隔膜は前記第２の筐体の上面側に設けられ、
   前記第２の筐体内部の圧力が前記第１の筐体内部の圧力と同等か、
   前記第２の筐体内部の圧力を前記第１の筐体内部の圧力よりも高い状態に維持することを特徴とする荷電粒子線装置。
6. 請求項１乃至３の何れか１項に記載の荷電粒子線装置において、
   前記試料は、箔、膜またはメッシュを介して前記検出器上に載置されることを特徴とする荷電粒子線装置。
7. 請求項１乃至３の何れか１項に記載の荷電粒子線装置において、
   前記試料から前記検出器の検出素子までの距離が１ｍｍ以下であることを特徴とする荷電粒子線装置。
8. 請求項１乃至３の何れか１項に記載の荷電粒子線装置において、
   前記検出器が前記荷電粒子線装置に対して着脱可能であることを特徴とした荷電粒子線装置。
9. 請求項１乃至３の何れか１項に記載の荷電粒子線装置において、
   前記検出器は半導体材料で形成された検出素子を有し、前記検出素子から得られる電気信号を検出することを特徴とする荷電粒子線装置。
10. 請求項１乃至３の何れか１項に記載の荷電粒子線装置において、
    前記検出器は前記透過荷電粒子線を光に変換するシンチレータであることを特徴とする荷電粒子線装置。
11. 請求項１乃至３の何れか１項に記載の荷電粒子線装置において、
    前記試料を面内方向または高さ方向に移動する試料ステージを備え、
    前記試料ステージ上に前記検出器が配置されることを特徴とする荷電粒子線装置。
12. 請求項１又は３に記載の荷電粒子線装置において、
    少なくとも前記隔膜と前記試料との間の空間の雰囲気を空気以外のガスに置換することが可能なガス導入口を備えることを特徴とする荷電粒子線装置。
13. 請求項１乃至３の何れか１項に記載の荷電粒子線装置において、
    前記試料が載置された空間の雰囲気を、１０³Ｐａ以上大気圧以下の圧力に制御可能であることを特徴とする荷電粒子線装置。