KR101671323B1 - 하전 입자선 장치 및 시료 관찰 방법 - Google Patents

하전 입자선 장치 및 시료 관찰 방법 Download PDF

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Abstract

일차 하전 입자선을 시료 상에 조사해서, 상기 조사에 의해 얻어지는 이차 하전 입자 신호를 검출하여, 상기 시료를 관찰하는 시료 관찰 방법에 있어서, 진공 상태로 유지된 하전 입자 광학 경통 내에서 발생하는 상기 일차 하전 입자선을, 상기 시료가 재치된 공간과 상기 하전 입자 광학 경통을 격리하도록 배치된 격막을 투과 또는 통과시키고, 대기압 또는 대기압보다 약간의 부압 상태의 소정의 가스 분위기에 놓여진 상기 시료에 상기 일차 하전 입자선을 조사하는 것에 의하여 얻어지는 투과 하전 입자선을 검출하는 것을 특징으로 한다.

Description

하전 입자선 장치 및 시료 관찰 방법{CHARGED PARTICLE BEAM DEVICE AND SAMPLE OBSERVATION METHOD}
본 발명은, 시료를 대기압 또는 대기압보다 약간의 부압 상태의 소정의 가스 분위기 하에서 관찰 가능한 하전(荷電) 입자선 장치에 관한 것이다.
물체의 미소한 영역을 관찰하기 위하여, 주사형 전자 현미경(SEM)이나 투과형 전자 현미경(TEM) 등이 이용된다. 일반적으로, 이러한 장치에서는 시료를 배치하기 위한 하우징체를 진공 배기하여, 시료 분위기를 진공 상태로 해서 시료를 촬상(撮像)한다. 그러나, 생물 화학 시료나 액체 시료 등은 진공에 의하여 데미지를 받거나, 또는 상태가 변해 버린다. 한편, 이와 같은 시료를 전자 현미경으로 관찰하고자 한다는 니즈(needs)는 크며, 최근, 관찰 대상 시료를 대기압 하에서 관찰 가능한 SEM 장치나 시료 유지 장치 등이 개발되고 있다.
이러한 장치는, 원리적으로는 전자 광학계와 시료의 사이에 전자선이 투과 가능한 격막(隔膜) 또는 미소한 관통 구멍을 설치해서 진공 상태와 대기(大氣) 상태를 전환하는 것이며, 모두 시료와 전자 광학계 사이에 격막을 설치하는 점에서 공통된다.
예를 들면, 특허문헌 1에는, 전자 광학 경통(鏡筒)의 전자원측을 하향으로, 또한 대물렌즈측을 상향으로 배치하고, 전자 광학 경통 말단의 전자선의 출사 구멍 상에 O링을 개재하여 전자선이 투과할 수 있는 격막을 설치한 SEM이 개시되어 있다. 당해 문헌에 기재된 발명에서는, 관찰 대상 시료를 격막 상에 직접 재치(載置)하고, 시료의 하면으로부터 일차 전자선을 조사해서, 반사 전자 또는 이차 전자를 검출하여 SEM 관찰을 행한다. 시료는, 격막의 주위에 설치된 고리 형상 부재와 격막에 의해 구성되는 공간 내에 유지되며, 또한 이 공간 내에는 물 등의 액체가 채워져 있다.
일본국 특개2009-158222호 공보(미국 특허출원공개 제2009/0166536호 명세서)
종래의 하전 입자선 장치는, 모두 대기압 하 또는 대기압과 거의 동등한 압력의 가스 분위기 하에서의 관찰 전용으로 제조된 장치이며, 통상의 고진공형 하전 입자 현미경을 사용하여 대기압 또는 대기압과 거의 동등한 압력의 가스 분위기 하에서의 관찰을 간편하게 행할 수 있는 장치는 존재하지 않았다.
예를 들면, 특허문헌 1에 기재된 SEM은 구조적으로 매우 특수한 장치이며, 통상의 고진공 분위기에서의 SEM 관찰은 실행 불가능하다.
또한, 종래기술의 방법에서는, 시료로부터 출사 또는 반사된 하전 입자선을 검출하고 있다. 이 경우, 시료 표면의 형상을 볼 수 있지만, 시료 내부를 관찰할 수 없다는 문제점이 있다.
본 발명은, 이러한 문제를 감안하여 이루어진 것이며, 종래의 고진공형 하전 입자 현미경의 구성을 크게 변경하지 않고, 시료를 대기 분위기 또는 가스 분위기에서 관찰하는 것이 가능하며, 또한 시료 내부의 관찰이 가능한 하전 입자선 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 예를 들면 특허청구범위에 기재된 구성을 채용한다.
본원은 상기 과제를 해결하는 수단을 복수 포함하고 있지만, 그 일례를 들면, 일차 하전 입자선을 시료에 조사하는 하전 입자 광학 경통과, 상기 하전 입자 광학 경통의 내부를 진공 배기하는 진공 펌프와, 상기 시료가 재치된 공간과 상기 하전 입자 광학 경통을 격리하도록 배치되며, 상기 일차 하전 입자선을 투과 또는 통과시키는 착탈 가능한 격막과, 상기 시료에 대하여 상기 격막의 반대측에 재치되며, 상기 시료에의 상기 하전 입자선의 조사에 의하여 얻어지는 투과 하전 입자선을 검출하는 검출기를 구비하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 종래의 고진공형 하전 입자 현미경의 구성을 크게 변경하지 않고, 시료를 대기 분위기 또는 가스 분위기에서 관찰하는 것이 가능하며, 또한 시료 내부의 관찰이 가능한 하전 입자선 장치를 제공할 수 있다.
도 1은 실시예 1의 하전 입자 현미경의 전체 구성도.
도 2는 격막, 시료, 검출기 근방의 상세도.
도 3은 검출기의 상세도.
도 4는 하전 입자선의 궤도와 검출기 위치를 설명하는 도면.
도 5는 검출기에 직접 시료를 재치하지 않는 방식의 상세도.
도 6은 실시예 2의 하전 입자 현미경의 구성예.
도 7은 실시예 2의 하전 입자 현미경의 구성예.
도 8은 실시예 2의 하전 입자 현미경의 구성예.
도 9는 실시예 2의 하전 입자 현미경의 구성예.
도 10은 실시예 3의 하전 입자 현미경의 전체 구성도.
도 11은 실시예 4의 하전 입자 현미경의 전체 구성도.
이하, 도면을 이용해서 각 실시형태에 대하여 설명한다.
이하에서는, 하전 입자선 장치의 일례로서, 하전 입자선 현미경에 대하여 설명한다. 단, 이것은 본 발명의 단지 일례로서, 본 발명은 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 본 발명은, 주사 전자 현미경, 주사 이온 현미경, 주사 투과 전자 현미경, 이들과 시료 가공 장치의 복합 장치, 또는 이들을 응용한 해석·검사 장치에도 적용 가능하다.
또한, 본 명세서에 있어서 「대기압」이란 대기 분위기 또는 소정의 가스 분위기로서, 대기압 또는 약간의 부압 상태의 압력 환경인 것을 의미한다. 구체적으로는 약 105Pa(대기압) 내지 103Pa 정도이다.
[실시예 1]
본 실시예에서는 기본적인 실시형태에 대하여 설명한다. 도 1에는, 본 실시예의 하전 입자 현미경의 전체 구성도를 나타낸다. 도 1에 도시되는 하전 입자 현미경은, 주로, 하전 입자 광학 경통(2), 하전 입자 광학 경통을 장치 설치면에 대하여 지지하는 제 1 하우징체(7)(이하, 진공실이라 칭하는 경우도 있음), 제 1 하우징체(7)에 삽입해서 사용되는 제 2 하우징체(121)(이하, 어태치먼트라 칭하는 경우도 있음) 및 이들을 제어하는 제어계에 의하여 구성된다. 하전 입자 현미경의 사용 시에는 하전 입자 광학 경통(2)과 제 1 하우징체(7)의 내부는 진공 펌프(4)에 의해 진공 배기된다. 진공 펌프(4)의 기동 및 정지 동작도 제어계에 의해 제어된다. 도면 중, 진공 펌프(4)는 1개만 도시되어 있지만, 2개 이상 있어도 된다.
하전 입자 광학 경통(2)은, 하전 입자선을 발생시키는 하전 입자원(8), 발생한 하전 입자선을 집속해서 경통 하부에 유도하여, 일차 하전 입자선으로 해서 시료(6)를 주사하는 광학 렌즈(1) 등의 요소에 의해 구성된다. 하전 입자 광학 경통(2)은 제 1 하우징체(7) 내부로 돌출하도록 설치되어 있으며, 진공 밀봉 부재(123)를 개재하여 제 1 하우징체(7)에 고정되어 있다. 하전 입자 광학 경통(2)의 단부(端部)에는, 상기 일차 하전 입자선의 조사에 의해 얻어지는 이차 하전 입자(이차 전자 또는 반사 전자 등)를 검출하는 검출기(3)가 배치된다. 또한, 제 2 하우징체(121) 내부의 시료의 아래에 검출기(150)를 구비하고 있다.
본 실시예의 하전 입자 현미경은, 제어계로서, 장치 사용자가 사용하는 컴퓨터(35), 컴퓨터(35)와 접속되어 통신을 행하는 상위 제어부(36), 상위 제어부(36)로부터 송신되는 명령에 따라서 진공 배기계나 하전 입자 광학계 등의 제어를 행하는 하위 제어부(37)를 구비한다. 컴퓨터(35)는, 장치의 조작 화면(GUI)이 표시되는 모니터와, 키보드나 마우스 등의 조작 화면에의 입력 수단을 구비한다. 상위 제어부(36), 하위 제어부(37) 및 컴퓨터(35)는 각각 통신선(43, 44)에 의해 접속된다.
하위 제어부(37)는 진공 펌프(4), 하전 입자원(8)이나 광학 렌즈(1) 등을 제어하기 위한 제어 신호를 송수신하는 부위이며, 또한 검출기(3)의 출력 신호를 디지털 화상 신호로 변환해서 상위 제어부(36)에 송신한다. 도면에서는 검출기(3), 검출기(150)로부터의 출력 신호를, 프리앰프 등의 증폭기(152, 154)를 경유하여 하위 제어부(37)에 접속하고 있다. 만약, 증폭기가 불필요하면 없어도 된다.
상위 제어부(36)와 하위 제어부(37)에서는 아날로그 회로나 디지털 회로 등이 혼재해 있어도 되며, 또한 상위 제어부(36)와 하위 제어부(37)가 하나로 통일되어 있어도 된다. 또한, 도 1에 나타내는 제어계의 구성은 일례에 지나지 않으며, 제어 유닛이나 밸브, 진공 펌프 혹은 통신용 배선 등의 변형예는, 본 실시예에서 의도하는 기능을 만족시키는 한, 본 실시예의 하전 입자선 현미경의 범주에 속한다.
제 1 하우징체(7)에는 일단이 진공 펌프(4)에 접속된 진공 배관(16)이 접속되어 내부를 진공 상태로 유지할 수 있다. 동시에, 하우징체 내부를 대기 개방하기 위한 리크 밸브(14)를 구비하여, 메인터넌스 시 등에 제 1 하우징체(7)의 내부를 대기 개방할 수 있다. 리크 밸브(14)는 없어도 되고 2개 이상 있어도 된다. 또한, 제 1 하우징체(7)에 있어서의 리크 밸브(14)의 배치 개소는 도 1에 도시된 장소에 한하지 않으며, 제 1 하우징체(7) 상의 다른 위치에 배치되어 있어도 된다. 또한, 제 1 하우징체(7)는 측면에 개구부를 구비하고 있으며, 이 개구부를 통하여 상기 제 2 하우징체(121)가 삽입된다.
제 2 하우징체(121)는 직방체 형상의 본체부(131)와 맞춤부(132)에 의해 구성된다. 후술하는 바와 같이 본체부(131)의 직방체 형상의 측면 중 적어도 일측면은 개방면(9)으로 되어 있다. 본체부(131)의 직방체 형상의 측면 중 격막 유지 부재(155)가 설치되는 면 이외의 면은 제 2 하우징체(121)의 벽에 의하여 구성되어 있어도 되고, 제 2 하우징체(121) 자체에는 벽이 없이 제 1 하우징체(7)에 조립된 상태에서 제 1 하우징체(7)의 측벽에 의하여 구성되어도 된다. 본체부(131)는 상기한 개구부를 통하여 제 1 하우징체(7) 내부에 삽입되며, 제 1 하우징체(7)에 조립된 상태에서 관찰 대상인 시료(6)를 격납하는 기능을 지닌다. 맞춤부(132)는 제 1 하우징체(7)의 개구부가 설치된 측면측의 외벽면과의 맞춤면을 구성하며, 진공 밀봉 부재(126)를 개재하여 상기 측면측의 외벽면에 고정된다. 이것에 의하여, 제 2 하우징체(121) 전체가 제 1 하우징체(7)에 끼워 맞춰진다. 상기한 개구부는, 하전 입자 현미경의 진공 시료실에 본래 구비되어 있는 시료의 반입·반출용의 개구를 이용해서 제조하는 것이 가장 간편하다. 즉, 본래 뚫려 있는 구멍의 크기에 맞춰서 제 2 하우징체(121)를 제조하고, 구멍의 주위에 진공 밀봉 부재(126)를 부착하면, 장치의 개조가 필요 최소한으로 끝난다. 또한, 제 2 하우징체(121)는 제 1 하우징체(7)로부터 분리도 가능하다.
제 2 하우징체(121)의 상면측에는, 제 2 하우징체(121) 전체가 제 1 하우징체(7)에 끼워 맞춰졌을 경우에 상기 하전 입자 광학 경통(2)의 바로 아래가 되는 위치에 격막(10)을 구비한다. 이 격막(10)은, 하전 입자 광학 경통(2)의 하단으로부터 방출되는 일차 하전 입자선을 투과 또는 통과시키는 것이 가능하며, 일차 하전 입자선은 격막(10)을 통하여 최종적으로 시료(6)에 도달한다.
종래기술에서는, 시료는 액체를 채운 격막 내부에 유지되어 있어, 한번 대기압 관찰을 행하면 시료가 젖어 버리기 때문에, 같은 상태의 시료를 대기 분위기 및 고진공 분위기의 양쪽에서 관찰하는 것은 매우 곤란했다. 또한, 액체가 격막에 항상 접촉해 있기 때문에, 격막이 파손될 가능성이 매우 높다는 문제도 있었다. 한편, 본 실시예의 방식에 따르면, 시료(6)는 격막(10)과 비접촉 상태로 배치되게 되기 때문에, 시료의 상태를 바꾸지 않고 고진공 하에서도 대기압에서도 관찰할 수 있다. 또한, 시료가 격막 상에 재치되지 않으므로 시료에 의하여 격막이 파손되어 버릴 가능성을 저감할 수 있다.
시료(6)에 도달한 하전 입자선에 의하여 시료 내부 또는 표면으로부터 반사 하전 입자나 투과 하전 입자 등의 이차 하전 입자선이 방출된다. 이 이차 하전 입자를 검출기(3) 또는 검출기(150)에서 검출한다. 검출기(3)는 하전 입자가 조사된 시료면측에 있으므로, 시료 표면의 정보를 취득할 수 있다. 한편, 검출기(150)는 하전 입자가 조사된 시료면의 반대측에 있는, 즉 하전 입자선원과 검출기(150)의 사이에 시료가 배치되므로, 검출기(150)에서는 투과 신호를 검출할 수 있어, 시료 내부의 정보를 취득할 수 있다.
검출기(3) 및 검출기(150)는 수 keV 내지 수십 keV의 에너지로 날아오는 하전 입자를 검지할 수 있는 검출 소자이다. 또한, 이 검출 소자는 신호의 증폭 수단을 더 갖고 있어도 된다. 본 검출 소자는 장치 구성의 요구로부터 얇고 평평한 것이 바람직하다. 예를 들면, 실리콘 등의 반도체 재료로 만들어진 반도체 검출기나, 유리면 또는 내부에서 하전 입자 신호를 광으로 변환하는 것이 가능한 신틸레이터 등이다.
하전 입자선이 전자선인 경우에는, 격막(10)의 두께는 전자선이 투과할 수 있을 정도의 두께, 전형적으로는 20㎛ 정도 이하일 필요가 있다. 격막 대신에 일차 하전 입자선의 통과 구멍을 구비하는 애퍼처 부재를 이용해도 되며, 그 경우의 공경(孔徑)은, 현실적인 진공 펌프로 차동(差動) 배기 가능하다는 요청으로부터, 면적 1㎟ 정도 이하인 것이 바람직하다. 하전 입자선이 이온인 경우는, 격막을 파손시키지 않고 관통시키는 것이 곤란하기 때문에, 면적 1㎟ 정도 이하의 애퍼처를 이용한다. 도면 중의 일점 쇄선은 일차 하전 입자선의 광축을 나타내고 있으며, 하전 입자 광학 경통(2) 및 격막(10)은 일차 하전 입자선 광축과 동축에 배치되어 있다. 시료(6)와 격막(10) 거리는 적당한 높이의 시료대(17)를 놓아 조정한다.
도 1에 나타내는 바와 같이 제 2 하우징체(121)의 측면은 대기 공간과 적어도 시료의 출입이 가능한 크기의 면으로 연통(連通)된 개방면(9)이며, 제 2 하우징체(121)의 내부(도면의 점선보다 우측; 이후, 제 2 공간이라 함)에 격납되는 시료(6)는 관찰 중, 대기압 상태에 놓인다. 또한, 도 1은 광축과 평행 방향의 장치 단면도이기 때문에 개방면(9)은 1면만이 도시되어 있지만, 도 1의 지면(紙面) 깊이 방향 및 앞쪽 방향의 제 1 하우징체의 측면에 의해 진공 밀봉되어 있으면, 제 2 하우징체(121)의 개방면(9)은 1면에 한하지 않는다. 제 2 하우징체(121)가 제 1 하우징체(7)에 조립된 상태에서 적어도 개방면이 1면 이상 있으면 된다. 한편, 제 1 하우징체(7)에는 진공 펌프(4)가 접속되어 있어, 제 1 하우징체(7)의 내벽면과 제 2 하우징체의 외벽면 및 격막(10)에 의하여 구성되는 폐쇄 공간(이하, 제 1 공간이라 함)을 진공 배기 가능하다. 이것에 의해, 본 실시예에서는, 격막(10)에 의해 제 1 공간(11)이 고진공으로 유지되는 한편, 제 2 공간(12)은 대기압 또는 대기압과 거의 동등한 압력의 가스 분위기로 유지되므로, 장치의 동작 중, 하전 입자 광학 경통(2)이나 검출기(3)를 진공 상태로 유지할 수 있으며, 또한 시료(6)를 대기압으로 유지할 수 있다.
국소적으로 대기 분위기로 유지할 수 있는 환경 셀과 같은 종래기술에서는, 대기압/가스 분위기에서의 관찰을 행하는 것은 가능하지만, 셀에 삽입 가능한 사이즈의 시료밖에 관찰할 수 없어, 대형 시료의 대기압/가스 분위기에서의 관찰을 할 수 없다는 문제가 있었다. 또한 환경 셀의 경우, 다른 시료를 관찰하기 위해서는, SEM의 진공 시료실로부터 환경 셀을 꺼내어, 시료를 교체하고 다시 진공 시료실 내에 반입해야만 하여, 시료 교환이 번잡하다는 문제도 있었다. 한편, 본 실시예의 방식에 따르면, 제 2 하우징체(121)의 일측면이 개방되어 있어, 넓은 대기압 공간인 제 2 공간(12) 안에 시료(6)가 재치되므로, 반도체 웨이퍼 등의 대형 시료이더라도 대기압 하에서 관찰할 수 있다. 특히 본 실시예의 제 2 하우징체는, 시료실의 측면으로부터 삽입하는 방식이기 때문에 대형화가 용이하며, 따라서 환경 셀에는 봉입할 수 없는 바와 같은 대형의 시료이더라도 관찰이 가능해진다. 또한, 제 2 하우징체(121)에 개방면이 있으므로, 관찰 중에 제 2 공간(12)의 내부와 외부 사이에서 시료를 이동시킬 수 있어, 시료 교환을 용이하게 행할 수 있다.
도 2에 검출기(3), 격막(10), 시료(6) 및 검출기(150) 근방의 상세도로 나타낸다. 격막(10)은 격막 유지 부재(155) 상에 구비되어 있다. 도시하지 않지만, 격막(10)과 격막 유지 부재(155)는 진공 시일이 가능한 접착제나 양면테이프 등에 의해 접착되어 있는 것으로 한다.
하전 입자 광학 경통(2)의 단부에 배치된 검출기(3)로부터의 검출 신호는 신호선(156) 및 진공 밀봉부(174)로 진공 밀봉된 허메틱 커넥터(173)를 경유하여 신호 증폭기(154)에 보내진다. 도면 중 신호 증폭기(154)는 장치 외부에 있지만, 검출기(3) 근방의 진공 내부에 있어도 된다.
시료(6)는 검출기(150) 상에 배치되어 있다. 검출기(150)는 검출기 유지대(166)에 구비되어 있다. 검출기(150)로부터의 검출 신호는 커넥터(161)와 케이블로 이루어지는 신호선(157) 경유로 신호 증폭기(152)에 접속되어 있다. 검출기 유지대(166)와 시료대(17)는 시료대(17)에 구비된 볼록 부재(169)나 고정 금속구(도시하지 않음) 등으로 고정해도 되고 하지 않아도 된다. 시료대(17)가 이동하는 것에 의해 검출기(150) 및 검출기 유지대(166)의 위치가 어긋나 버릴 경우에는 이들의 고정이 유효하다.
검출기(150)를 구비한 검출기 유지대(166)는 착탈 가능하게 되어 있다. 시료(6)를 탑재할 때에는 장치 외부에서 검출기 유지대(166) 상의 검출기(150) 상에 시료(6)를 배치한다. 다음으로, 시료대(17) 상에 검출기 유지대(166)를 탑재한다. 다음으로, 미리 장치 내에 배치되어 있던 신호 증폭기(152)에 신호선(157)을 사용하여 접속한다. 다음으로, 검출기 유지대(166)를 장치 내부 즉 제 2 하우징체 내부에 넣는 것에 의하여, 시료(6)에 격막(10)을 경유한 하전 입자선을 조사하는 것이 가능해진다.
검출기(150)에서 신호를 취득하지 않을 때에는, 검출기(150) 및 검출기 유지대(166)를 떼어내고 시료대(17)에 직접 시료(6)를 배치해도 된다. 또한, 여기에서는 검출기(150)가 검출 소자인 것을 가리키고 있지만, 본 명세서 중에서는 검출기(150)와 검출기 유지대(166)가 일체화된 것을 검출기라 하는 경우도 있다.
대기압 하의 시료(6)가 검출기 상에 재치되어 있는 것에 의해, 시료 내부를 대기압 또는 대기압과 거의 동등한 압력의 가스 분위기 하에서 관찰이 가능하며, 종래보다도 간편하게 실현할 수 있는 하전 입자 현미경을 실현할 수 있다.
도 3의 (a)에 시료(6)를 탑재하는 검출기(150) 및 그 주변의 구조를 나타낸다. 검출기(150)로부터의 신호는 신호선(163)을 경유하여 커넥터(161)에 출력된다. 검출기(150)는 전술한 바와 같이 예를 들면 실리콘 등으로 만들어진 반도체 검출기이다. 하전 입자선을 광으로 변환하는 신틸레이터여도 된다. 도 3의 (b)와 같이 검출기(150)는 1면뿐만 아니라 4면 등의 복수 면 배치해도 된다. 시료(6)는 예를 들면 도 3의 (c)와 같이 검출기(150) 상에 배치한다. 도면에서는 4개의 검출면 상에 4개의 시료를 배치한 도면을 나타내고 있다. 일반적으로 반도체 검출기 등은 면적이 크면 기생 용량이 크므로, 검출 신호의 신호 대역이 좁아지는 경우가 있다. 그 때문에, 도 3의 (b)와 같이 검출 소자면을 분할화하면 검출 신호의 신호 대역을 넓히는 것이 가능해진다. 또한, 시료가 복수 있을 경우 등은 도 3의 (c)와 같이 시료를 각각의 검출기 상에 배치하면, 어느 위치에 어느 시료가 있는 등의 식별이 간단해진다.
신틸레이터를 이용하는 경우, 검출기(150)는 하전 입자선을 광으로 변환하는 광 변환부가 되고, 배선(163)은 투명 유리 등의 광파로로 된다. 커넥터(161) 뒤에는 광을 전자 정보로 변환 및 증폭하는 광전자 증배관(增倍管)을 접속하면 된다.
검출기(150)는 이온, 전자 등의 하전 입자선뿐만 아니라, 시료로부터 방출되는 광자, X선 등을 검출하는 검출기여도 된다. 멀티 채널 플레이트나 전리상(電離箱)과 같은 검출기여도 되며, 본 실시예에서 의도하는 기능을 만족시키는 한, 본 실시예의 하전 입자선 현미경의 범주에 속한다.
다음으로, 도 4를 이용해서, 검출기(150)와 시료가 근접해 있는 경우와, 검출기(150)와 시료가 떨어져 있는 경우의 신호의 차이에 관하여 설명한다. 여기에서는, 시료 내에서 밀도가 짙은 부위(167)와 밀도가 옅은 부위(168)가 있는 경우를 고찰한다. 도 4의 (a)에서는 검출기(150)와 시료가 근접해 있는 경우를 고찰한다. 시료 내에서 밀도가 짙은 부위(167)에 일차 하전 입자선(159)가 조사되었을 경우, 하전 입자선은 대다수가 후방 산란되기 때문에, 검출기(150)에는 하전 입자선은 도달하지 않는다. 한편, 시료 내에서 밀도가 옅은 부위(168)에 일차 하전 입자선(159)가 조사되었을 경우, 하전 입자선은 검출기(150)까지 투과하는 것이 가능해진다. 그 결과, 검출기(150)에서 시료 내부의 밀도차를 검출하는 것이 가능해진다. 여기에서는 격막(10)으로부터 도면 중 하측은 대기 공간이며 하전 입자선이 산란되지 않도록, 격막(10)과 시료는 가능한 한 근접해 있는 편이 좋다.
도 4의 (b)와 같이 예를 들면 지지대(170)에 시료(6)를 탑재하여, 시료(6)와 검출기(150)가 떨어져 있는 것을 고찰한다. 이 경우, 시료 내에서 밀도가 짙은 부위(167)에 조사된 하전 입자선은 대다수가 후방 산란되며, 밀도가 옅은 부위(168)로부터 투과한 투과 하전 입자선은 검출기(150)에 도달하기 전에 대기 공간에 의하여 산란된다. 그 결과, 검출기(150)에서 시료 내부 정보를 검출하는 것은 도 4의 (a)의 경우에 비해서 곤란해진다. 이와 같은 이유 때문에, 시료 내부 정보를 검출할 때에는 시료와 검출기(150)의 거리를 투과 하전 입자선의 대부분이 산란하는 거리보다 짧게 하는 것이 바람직하다. 즉, 투과하는 하전 입자선의 평균 자유 공정을 짧게 할 필요가 있다. 격막과 시료의 거리 및 시료와 검출기의 허용되는 거리는, 하전 입자선의 가속 전압 등의 조사 조건에 따라서도 변화하지만, 현실적으로는 예를 들면 1㎜ 이하인 것이 필요해진다. 따라서, 특히, 도 4의 (a)에서 나타낸 바와 같이 시료를 검출기(150) 상에 직접 배치하는 것이 바람직하다.
검출기 상에 직접 시료를 배치하지 않는 방식을 도 5의 (a)에 나타낸다. 도면에서는 메시 형상 부재(171)에 시료를 배치한 모습을 도시하고 있다. 메시 형상 부재(171)를 검출기(150) 상에 배치하고 있다. 메시 형상 부재(171) 상에 시료(6)를 배치하고 있다. 시료 하면으로부터 검출기(150)까지의 거리는 메시 형상 부재(171)의 두께로 결정된다. 이 두께가 얇으면 하전 입자선이 도 4의 (b)와 같이 하전 입자선이 산란되지 않고 검출기(150)에 도달할 수 있다. 두께로서는 대체로 100㎛ 이하이다. 도 5의 (b)에서 나타낸 바와 같이 메시가 아닌 박(箔) 또는 막(172)이 검출기 상에 배치되고 그 위에 시료(6)를 배치해도 된다. 두께로서는 대체로 100㎛ 이하이다. 박 또는 막(172)은 미리 검출기(150) 상에 증착 또는 접착되어 있어도 되고, 분리되어 있어도 된다. 하전 입자선에 의하여 대전이 일어나지 않도록 상기 메시 형상 부재(171)나 박 또는 막(172)은 도전성이 있는 금속 재료인 것이 바람직하지만, 대전하지 않을 정도로 얇으면 반도체나 절연체여도 된다. 어느 쪽이든, 상기 메시나 박 또는 막은 얇으면 얇을수록 검출기(150)에서의 검출이 용이해진다.
도 3, 4, 5에서 나타낸 검출기 상에 직접 탑재 가능한 시료로서는 예를 들면 세포가 포함되어 있는 액체나 점막, 혈액이나 오줌 등 액상 생체 검체, 절편화(切片化)된 세포, 액체 중의 입자, 균이나 곰팡이나 바이러스와 같은 미립자 등이다. 액체나 액상 매체의 시료의 탑재 방법은 예를 들면 면봉과 같은 도구의 선단에 세포가 포함되어 있는 점막을 부착시키고 이것을 검출기 상에 도포해도 되고, 스포이드로 떨어뜨려도 된다. 또한 미립자의 경우는 검출기 상에 뿌려도 된다.
이상, 본 실시예에 의해, 시료 내부의 관찰이 가능하며 대기압에서 관찰 가능한 하전 입자 현미경이 실현된다.
[실시예 2]
본 실시예에서는 하전 입자 현미경에의 적용예에 대하여 설명한다. 또한, 하전 입자 현미경으로서는 구체적으로는 주사 전자 현미경, 이온 현미경 등을 들 수 있다. 이하에서는 실시예 1과 마찬가지의 부분에 대해서는 설명을 생략한다.
도 6에는 본 실시예의 하전 입자 현미경의 전체 구성도를 나타낸다. 실시예 1과 마찬가지로, 본 실시예의 하전 입자 현미경도, 전자 광학 경통(2), 당해 전자 광학 경통을 장치 설치면에 대하여 지지하는 제 1 하우징체(진공실)(7), 제 1 하우징체(7)에 삽입해서 사용되는 제 2 하우징체(어태치먼트)(121), 제어계 등에 의하여 구성된다. 이 각 요소들의 동작·기능 혹은 각 요소에 부가되는 부가 요소는 실시예 1과 거의 마찬가지이므로 상세한 설명은 생략한다.
격막 유지 부재(155)는 제 2 하우징체(121)의 천장판의 하면측에 진공 밀봉 부재를 개재하여 탈착 가능하게 고정된다. 격막(10)은, 전자선이 투과하는 요청 상, 두께 20㎛ 정도 이하로 매우 얇기 때문에, 경시(經時) 열화 또는 관찰 준비 시에 파손될 가능성이 있다. 또한, 격막(10)은 얇기 때문에 직접 핸들링하는 것이 매우 곤란하다. 본 실시예와 같이, 격막(10)을 직접이 아니고 격막 유지 부재(155)를 통하여 핸들링할 수 있음으로써, 격막(10)의 취급(특히 교환)이 매우 용이해진다. 즉, 격막(10)이 파손되었을 경우에는, 격막 유지 부재(155)째 교환하면 되며, 만일 격막(10)을 직접 교환해야만 하는 경우에도, 격막 유지 부재(155)를 장치 외부로 꺼내어 격막(10)의 교환을 장치 외부에서 행할 수 있다. 또한, 격막 대신에, 면적 1㎟ 이하 정도의 구멍을 갖는 애퍼처 부재를 사용할 수 있는 점은, 실시예 1과 마찬가지이다.
또한, 본 실시예의 격막 유지 부재(155)는, 시료(6)와의 대향면측에 격막과 시료의 접촉을 방지하는 제한 부재(105)를 구비한다. 제한 부재(105)로서는, 시료와 격막간의 거리가 일정 이하로 되는 것을 제한할 수 있는 것이면 무엇을 사용해도 되지만, 간편하게는 접착제나 테이프를 첩부(貼付)하여 제한 부재(105)로서 사용할 수도 있다. 단, 격막(10)을 통과한 일차 전자선의 평균 자유 공정을 생각하면, 제한 부재(105)는 두께를 정확히 알고 있는 박막 재료로 제작하는 것이 바람직하다. 또한, 도 6에서는 제한 부재(105)는 격막 유지 부재(155)에 부착되어 있지만, 격막(10) 자체나 시료 스테이지(5)에 부착해도 되며, 또는 시료(6)의 주변 혹은 검출기(150) 상에 얹어도 된다. 또한, 제한 부재(105)를 착탈 가능하게 해도 된다.
검출기(150)로부터의 검출 신호는 증폭기(152)를 경유한 후, 덮개 부재(122)에 부착된 허메틱 커넥터(175)를 경유하여 하위 제어부(37)로 보내진다. 후술하는 바와 같이, 제 2 공간(12)은 진공으로 하는 경우가 있으므로, 허메틱 커넥터(175)는 진공 영역을 유지하는 것이 가능한 진공 밀봉된 허메틱 커넥터인 것이 바람직하다.
또한 본 실시예의 하전 입자 현미경의 경우, 제 2 하우징체(121)의 개방면을 덮개 부재(122)로 덮을 수 있게 되어 있어, 다양한 기능을 실현할 수 있다. 이하에서는 그것에 대하여 설명한다.
본 실시예의 하전 입자 현미경에 있어서는, 제 2 하우징체 내에 치환 가스를 공급하는 기능을 구비하고 있다. 전자 광학 경통(2)의 하단으로부터 방출된 전자선은, 고진공으로 유지된 제 1 공간(11)을 지나, 도 6에 나타내는 격막(10)(혹은 애퍼처 부재)을 통과하며, 또한 대기압 또는 (제 1 공간보다도) 약간의 부압 상태로 유지된 제 2 공간(12)에 침입한다. 그런데, 진공도가 낮은 공간에서는 전자선이 기체 분자에 의하여 산란되기 때문에, 평균 자유 행정은 짧아진다. 즉, 격막(10)과 시료(6)의 거리가 크면 전자선 또는 상기 전자선 조사에 의해 발생하는 이차 전자, 반사 전자 혹은 투과 전자가 시료 및 검출기(3)나 검출기(150)까지 도달하지 못하게 된다. 한편, 전자선의 산란 확률은 기체 분자의 질량수에 비례한다. 따라서, 대기보다도 질량수가 가벼운 가스 분자로 제 2 공간(12)을 치환하면, 전자선의 산란 확률이 저하하여 전자선이 시료에 도달할 수 있게 된다. 또한, 제 2 공간 전체가 아니어도, 적어도 제 2 공간 안의 전자선의 통과 경로의 대기를 가스 치환할 수 있으면 된다. 치환 가스의 종류로서는, 질소나 수증기 등, 대기보다 가벼운 가스이면 화상 S/N의 개선 효과가 보이지만, 질량이 보다 가벼운 헬륨 가스나 수소 가스 쪽이 화상 S/N의 개선 효과가 크다.
이상의 이유에서, 본 실시예의 하전 입자 현미경에서는 덮개 부재(122)에 가스 공급관(100)의 부착부(가스 도입부)를 설치하고 있다. 가스 공급관(100)은 연결부(102)에 의해 가스 봄베(103)와 연결되어 있으며, 이것에 의해 제 2 공간(12) 내에 치환 가스가 도입된다. 가스 공급관(100)의 도중에는 가스 제어용 밸브(101)가 배치되어 있어 관 안을 흐르는 치환 가스의 유량을 제어할 수 있다. 이 때문에, 가스 제어용 밸브(101)로부터 하위 제어부(37)로 신호선이 연장되어 있어, 장치 유저는 컴퓨터(35)의 모니터 상에 표시되는 조작 화면에서 치환 가스의 유량을 제어할 수 있다.
치환 가스는 경원소(輕元素) 가스이기 때문에, 제 2 공간(12)의 상부에 모이기 쉬워 하측은 치환하기 어렵다. 그래서, 덮개 부재(122)에서 가스 공급관(100)의 부착 위치보다 하측에 제 2 공간의 내외를 연통하는 개구를 설치하면 된다. 예를 들면 도 6에서는 압력 조정 밸브(104)의 부착 위치에 개구를 설치한다. 이것에 의해, 가스 도입부로부터 도입된 경원소 가스에 밀려서 대기 가스가 하측의 개구로부터 배출되기 때문에, 제 2 하우징체(121) 내를 효율적으로 가스로 치환할 수 있다. 또한, 이 개구를 후술하는 러핑 배기 포트와 겸용해도 된다.
제 2 하우징체(121) 또는 덮개 부재(122)에 진공 배기 포트를 설치하여, 제 2 하우징체(121) 내를 한차례 진공 배기해서 약간의 부압 상태로 해도 된다. 이 경우의 진공 배기는, 제 2 하우징체(121) 내부에 잔류하는 대기 가스 성분을 일정량 이하로 줄이면 되므로 고진공 배기를 행할 필요 없이 러핑 배기로 충분하다. 러핑 배기한 후에 가스 공급관(100)으로부터 가스를 도입해도 된다. 진공도로서는 105Pa∼103Pa 등이다. 가스의 도입을 하지 않는 것이면, 가스 봄베(103)를 진공 펌프로 치환해도 약간의 부압 상태의 형성이 가능하다.
종래의 소위 저진공 주사 전자 현미경에서는, 전자선 칼럼과 시료실이 연통해 있으므로, 시료실의 진공도를 낮춰서 대기압에 가까운 압력으로 하면 전자선 칼럼 중의 압력도 연동해서 변화해 버려, 약 105Pa(대기압)∼103Pa의 압력으로 시료실을 제어하는 것은 곤란했다. 본 실시예에 따르면, 제 2 공간과 제 1 공간을 박막에 의해 격리하고 있으므로, 제 2 하우징체(121) 및 덮개 부재(122)에 둘러싸인 제 2 공간 안의 압력 및 가스 종류는 자유롭게 제어할 수 있다. 따라서, 지금까지 제어하는 것이 어려웠던 약 105Pa(대기압)∼103Pa의 압력으로 시료실을 제어할 수 있다. 또한, 대기압(약 105Pa)에서의 관찰뿐만 아니라, 그 근방의 압력으로 연속적으로 변화시켜서 시료의 상태를 관찰하는 것이 가능해진다.
단, 생체 시료 등 수분을 함유하는 시료 등을 관찰할 경우, 한번 진공 상태에 놓여진 시료는, 수분이 증발해서 상태가 변화한다. 따라서, 전술과 같이, 대기 분위기에서 직접 치환 가스를 도입하는 편이 바람직하다. 상기한 개구는, 치환 가스의 도입 후, 덮개 부재로 폐쇄하는 것에 의해, 치환 가스를 효과적으로 제 2 공간(12) 내에 가둘 수 있다.
상기 개구의 위치에 삼방 밸브를 부착하면, 이 개구를 러핑 배기 포트 및 대기 리크용 배기구와 겸용할 수 있다. 즉, 삼방 밸브의 한쪽을 덮개 부재(122)에 부착하고, 한쪽을 러핑 배기용 진공 펌프에 접속하고, 나머지 하나에 리크 밸브를 부착하면, 상기한 겸용 배기구를 실현할 수 있다.
전술한 개구 대신에 압력 조정 밸브(104)를 설치해도 된다. 당해 압력 조정 밸브(104)는, 제 2 하우징체(121)의 내부 압력이 1기압 이상이 되면 자동적으로 밸브가 열리는 기능을 갖는다. 이와 같은 기능을 갖는 압력 조정 밸브를 구비함으로써, 경원소 가스의 도입 시, 내부 압력이 1기압 이상이 되면 자동적으로 열려 질소나 산소 등의 대기 가스 성분을 장치 외부로 배출하여, 경원소 가스를 장치 내부에 충만시키는 것이 가능해진다. 또한, 도시한 가스 봄베(103)는, 하전 입자 현미경에 비치되는 경우도 있고, 장치 유저가 사후적으로 부착하는 경우도 있다.
다음으로, 시료(6)의 위치 조정 방법에 대하여 설명한다. 본 실시예의 하전 입자 현미경은 관찰 시야의 이동 수단으로서 시료 스테이지(5)를 구비하고 있다. 시료 스테이지(5)에는 면 내 방향에의 XY 구동 기구 및 높이 방향에의 Z축 구동 기구를 구비하고 있다. 덮개 부재(122)에는 시료 스테이지(5)를 지지하는 저판으로 되는 지지판(107)이 부착되어 있으며, 시료 스테이지(5)는 지지판(107)에 고정되어 있다. 지지판(107)은, 덮개 부재(122)의 제 2 하우징체(121)에의 대향면을 향해서 제 2 하우징체(121)의 내부를 향하여 연신(延伸)하도록 부착되어 있다. Z축 구동 기구 및 XY 구동 기구로부터는 각각 지지축이 연장되어 있으며, 각각 조작 손잡이(108) 및 조작 손잡이(109)와 이어져 있다. 장치 유저는, 이 조작 손잡이(108 및 109)들을 조작하는 것에 의해, 시료(6)의 제 2 하우징체(121) 내에서의 위치를 조정한다.
검출기(150)는 상기 시료 스테이지(5) 상에 배치되어 있다. 일반적으로는 검출기(150)로부터의 신호량은 작으므로 검출기(150)와 신호 증폭기(152)는 가깝게 하는 것에 의하여 외란 노이즈를 받기 어렵게 하는 것이 가능해진다. 또한, 신호 증폭기(152)가 스테이지에 부착되어 있는 것에 의해, 시료 스테이지(5)가 움직여도 시료(6)와 함께 검출기(150)와 검출기 유지대(166) 및 신호 증폭기(152)도 마찬가지로 움직이므로 흐르는 신호량이 적은 신호선(157)은 고정된 상태여도 된다. 한편, 이 경우는, 신호선(162)은 시료 스테이지(5)의 움직임에 따라서 신축 등을 시킬 필요가 있다.
다음으로, 시료(6)의 교환을 위한 기구에 대하여 설명한다. 본 실시예의 하전 입자 현미경은, 제 1 하우징체(7)의 저면 및 덮개 부재(122)의 하면에, 덮개 부재용 지지 부재(19), 저판(20)을 각각 구비한다. 덮개 부재(122)는 제 2 하우징체(121)에 진공 밀봉 부재(125)를 개재하여 분리 가능하게 고정된다. 한편, 덮개 부재용 지지 부재(19)도 저판(20)에 대하여 분리 가능하게 고정되어 있어, 도 7에 나타내는 바와 같이, 덮개 부재(122) 및 덮개 부재용 지지 부재(19)를 통째로 제 2 하우징체(121)로부터 분리하는 것이 가능하다. 또한, 본 도면에서는 전기 배선 등은 생략하고 있다.
저판(20)에는 분리 시에 가이드로서 사용되는 지주(18)를 구비한다. 통상의 관찰 시의 상태에서는 지주(18)는 저판(20)에 설치된 격납부에 격납되어 있으며, 분리 시에 덮개 부재(122)의 인출 방향으로 연신되도록 구성된다. 동시에, 지주(18)는 덮개 부재용 지지 부재(19)에 고정되어 있어, 덮개 부재(122)를 제 2 하우징체(121)로부터 분리했을 때에, 덮개 부재(122)와 하전 입자 현미경 본체가 완전하게는 분리되지 않도록 되어 있다. 이것에 의해, 시료 스테이지(5) 또는 시료(6)의 낙하를 방지할 수 있다.
제 2 하우징체(121) 내에 시료를 반입할 경우에는, 우선 시료 스테이지(5)의 Z축 조작 손잡이를 돌려서 시료(6)를 격막(10)으로부터 멀어지게 한다. 다음으로, 압력 조정 밸브(104)를 개방하여 제 2 하우징체 내부를 대기 개방한다. 그 후, 제 2 하우징체 내부가 감압 상태 또는 극단적인 여압(與壓) 상태로 되어 있지 않은 것을 확인 후, 덮개 부재(122)를 장치 본체와는 반대측으로 인출한다. 이것에 의해 시료(6)가 교환 가능한 상태로 된다. 시료 교환 후에는, 덮개 부재(122)를 제 2 하우징체(121) 내에 압입하고, 도시하지 않는 체결 부재로 덮개 부재(122)를 맞춤부(132)에 고정 후, 필요에 따라서 치환 가스를 도입한다. 이상의 조작은, 전자 광학 경통(2) 내부의 광학 렌즈(1)에 고전압을 인가하고 있는 상태나 전자원(8)으로부터 전자선이 방출되고 있는 상태 시에도 실행할 수 있다. 그 때문에, 본 실시예의 하전 입자 현미경은, 시료 교환 후, 신속하게 관찰을 개시할 수 있다.
본 실시예의 하전 입자 현미경은 통상의 고진공 SEM으로서 사용하는 것도 가능하다. 도 8에는, 고진공 SEM으로서 사용한 상태에서의, 본 실시예의 하전 입자 현미경의 전체 구성도를 나타낸다. 도 8에 있어서, 제어계는 도 6과 마찬가지이므로 도시는 생략하고 있다. 도 8은, 덮개 부재(122)를 제 2 하우징체(121)에 고정한 상태에서, 가스 공급관(100)과 압력 조정 밸브(104)를 덮개 부재(122)로부터 분리한 후, 가스 공급관(100)과 압력 조정 밸브(104)의 부착 위치를 덮개 부재(130)로 폐색한 상태의 하전 입자 현미경을 나타내고 있다. 이 전후의 조작으로, 격막(10) 및 격막 유지 부재(155)를 제 2 하우징체(121)로부터 분리해 두면, 제 1 공간(11)과 제 2 공간(12)을 이을 수 있어, 제 2 하우징체 내부를 진공 펌프(4)로 진공 배기하는 것이 가능해진다. 이것에 의해, 제 2 하우징체(121)를 부착한 상태에서 고진공 SEM 관찰이 가능해진다.
또한, 도 8의 구성의 변형예로서, 도 9에서 나타낸 바와 같이 격막 유지 부재(155)가 부착되어 있는 상태의 제 2 하우징체(121)를 통째로 분리하여, 덮개 부재(122)를 제 1 하우징체(7)의 맞춤면에 직접 고정해도 된다. 본 구성에 의해서도 제 1 공간(11)과 제 2 공간(12)을 이을 수 있어, 제 2 하우징체 내부를 진공 펌프(4)로 진공 배기하는 것이 가능해진다. 또한, 이 상태는 일반적인 SEM 장치의 구성과 같다.
이상 설명한 바와 같이, 본 실시예에서는, 검출기(150)가 탑재된 시료 스테이지(5) 및 그 조작 손잡이(108, 109), 가스 공급관(100), 압력 조정 밸브(104)가 모두 덮개 부재(122)에 집약해서 부착되어 있다. 따라서 장치 유저는, 상기 조작 손잡이(108, 109)의 조작, 시료의 교환 작업, 또는 가스 공급관(100), 압력 조정 밸브(104)의 탈착 작업을 제 1 하우징체의 같은 면에 대하여 행할 수 있다. 따라서, 상기 구성물이 시료실의 다른 면에 흩어져서 부착되어 있는 구성의 하전 입자 현미경에 비하여, 대기압 하에서의 관찰용 상태와 고진공 하에서의 관찰용 상태를 전환할 때의 조작성이 매우 향상되어 있다.
이상 설명한 구성에 부가하여, 제 2 하우징체(121)와 덮개 부재(122)의 접촉 상태를 검지하는 접촉 모니터를 설치해서, 제 2 공간이 닫혀 있거나 또는 열려 있는 것을 감시해도 된다.
또한, 이차 전자 검출기나 반사 전자 검출기에 부가하여 X선 검출기나 광 검출기를 설치해서, EDS 분석이나 형광선의 검출을 할 수 있게 해도 된다. X선 검출기나 광 검출기는 제 1 공간(11) 또는 제 2 공간(12) 중 어디에 배치되어도 된다.
또한, 시료 스테이지(5)나 검출기(150)에 전압을 인가해도 된다. 시료(6)나 검출기(150)에 전압을 인가하면 시료(6)로부터의 방출 전자나 투과 전자에 고에너지를 지니게 할 수 있어, 신호량을 증가시키는 것이 가능해져 화상 S/N이 개선된다.
이상, 본 실시예에 의해, 실시예 1의 효과에 부가하여 고진공 SEM으로서도 사용 가능하며, 또한 대기압 또는 약간의 부압 상태의 가스 분위기 하에서의 관찰을 간편하게 행할 수 있는 SEM이 실현된다. 또한, 치환 가스를 도입해서 관찰을 실행할 수 있기 때문에, 본 실시예의 하전 입자 현미경은 실시예 1의 하전 입자 현미경보다도 S/N이 좋은 화상 취득이 가능하다.
또한, 본 실시예에서는 탁상형 전자 현미경을 의도한 구성예에 대하여 설명했지만, 본 실시예를 대형의 하전 입자 현미경에 적용하는 것도 가능하다. 탁상형 전자 현미경의 경우는, 장치 전체 또는 하전 입자 광학 경통이 하우징체에 의하여 장치 설치면에 지지되지만, 대형의 하전 입자 현미경의 경우는, 장치 전체를 가대(架臺)에 재치하면 되며, 따라서, 제 1 하우징체(7)를 가대에 재치하면, 본 실시예에서 설명한 구성을 그대로 대형의 하전 입자 현미경에 전용(轉用)할 수 있다.
[실시예 3]
본 실시예에서는, 도 6의 장치 구성으로부터 덮개 부재(122)를 떼어낸 구성예에 대하여 설명한다. 이하에서는, 실시예 1, 2와 마찬가지의 부분에 대해서는 설명을 생략한다. 도 10에는 본 실시예의 하전 입자 현미경의 전체 구성을 나타낸다. 제어계에 대해서는 실시예 2와 마찬가지이므로 도시를 생략하고 장치의 요부만 나타내고 있다.
도 10에 나타내는 구성에서는 시료 스테이지(5)가 제 2 하우징체(121)의 저면에 직접 고정된다. 가스 공급관(100)은 제 2 하우징체(121)에 고정되어 있어도 되고, 되어 있지 않아도 된다. 본 구성에 따르면, 시료가 장치 외부로 비어져 나오는 것이 허용되기 때문에, 덮개 부재(122)를 구비하는 실시예 2의 구성보다도 사이즈가 큰 시료를 관찰하는 것이 가능하다.
[실시예 4]
본 실시예에서는, 도 2의 장치 구성에 있어서, 제 2 하우징체(121)가 제 1 하우징체의 상측에서 진공 시일되어 있는 변형예에 대하여 설명한다. 이하에서는 실시예 1, 2, 3과 마찬가지의 부분에 대해서는 설명을 생략한다.
도 11에 본 실시예의 하전 입자 현미경의 전체 구성을 나타낸다. 실시예 3과 마찬가지로 도 11에서는 장치의 요부만 나타낸다. 본 구성에서는, 냄비형의 어태치먼트(제 2 하우징체(121))를 이용해서, 제 1 하우징체(7)에 위에서부터 어태치먼트를 끼워넣고, 그 위로부터 전자 광학 경통(2)을 더 끼워 넣은 구성을 구비한다. 어태치먼트는 제 1 하우징체에 부착된 상태에서는 직방체 형상의 제 1 하우징체(7)의 내부로 돌출된 형상으로 되어 있다. 이 상태에 있어서, 제 1 하우징체(7)의 내벽면과 제 2 하우징체의 외벽면 및 격막(10)에 의하여 구성되는 폐쇄 공간(제 1 공간(11))은 대기압 상태의 공간으로 되고, 제 2 하우징체(121)의 내부(제 2 공간(12))는 진공 배기되는 공간으로 된다.
제 2 하우징체(121)는 전자 광학 경통(2)에 대하여 진공 밀봉 부재(123)로 진공 시일되며, 또한 제 2 하우징체(121)는 제 1 하우징체(7)에 대하여 진공 밀봉 부재(129)로 진공 시일된다. 이 구성의 경우, 도 6과 비교하면 제 2 공간(12)의 용적을 크게 할 수 있어, 실시예 2의 구성보다도 큰 시료의 배치를 하는 것이 가능해진다.
또한, 본 발명은 상기한 실시예로 한정되는 것은 아니며, 다양한 변형예가 포함된다. 예를 들면, 상기한 실시예는 본 발명을 알기 쉽게 설명하기 위하여 상세히 설명한 것이며, 반드시 설명한 모든 구성을 구비하는 것으로 한정되는 것은 아니다. 또한, 어느 실시예의 구성의 일부를 다른 실시예의 구성으로 치환하는 것이 가능하며, 또한 어느 실시예의 구성에 다른 실시예의 구성을 부가하는 것도 가능하다. 또한, 각 실시예의 구성의 일부에 대하여 다른 구성의 추가·삭제·치환을 하는 것이 가능하다. 또한, 상기한 각 구성, 기능, 처리부, 처리 수단 등은, 그들의 일부 또는 전부를 예를 들면 집적 회로로 설계하는 등에 의해 하드웨어로 실현해도 된다. 또한, 상기한 각 구성, 기능 등은, 프로세서가 각각의 기능을 실현하는 프로그램을 해석하여, 실행하는 것에 의해 소프트웨어로 실현해도 된다.
각 기능을 실현하는 프로그램, 테이블, 파일 등의 정보는, 메모리나, 하드디스크, SSD(Solid State Drive) 등의 기록 장치, 또는 IC 카드, SD 카드, DVD 등의 기록 매체에 저장할 수 있다.
또한, 제어선이나 정보선은 설명상 필요한 것으로 생각되는 것을 나타내고 있으며, 제품상 반드시 모든 제어선이나 정보선을 나타내고 있다고는 할 수 없다. 실제로는 거의 모든 구성이 상호 접속되어 있는 것으로 생각해도 된다.
1 : 광학 렌즈, 2 : 전자 광학(하전 입자 광학) 경통, 3 : 검출기, 4 : 진공 펌프, 5 : 시료 스테이지, 6 : 시료, 7 : 제 1 하우징체, 8 : 전자원(하전 입자원), 9 : 개방면, 10 : 격막, 11 : 제 1 공간, 12 : 제 2 공간, 14 : 리크 밸브, 16 : 진공 배관, 17 : 시료대, 18 : 지주, 19 : 덮개 부재용 지지 부재, 20 : 저판, 35 : 컴퓨터, 36 : 상위 제어부, 37 : 하위 제어부, 43, 44 : 통신선, 100 : 가스 공급관, 101 : 가스 제어용 밸브, 102 : 연결부, 103 : 가스 봄베, 104 : 압력 조정 밸브, 105 : 제한 부재, 106 : 카메라, 107 : 지지판, 108, 109 : 조작 손잡이, 121 : 제 2 하우징체, 122, 130 : 덮개 부재, 123, 124, 125, 126, 128, 129 : 진공 밀봉 부재, 131 : 본체부, 132 : 맞춤부, 150 : 검출기, 152, 153, 154 : 신호 증폭기, 155 : 격막 유지 부재, 156, 157, 158 : 신호선, 159 : 일차 하전 입자선, 160, 161 : 커넥터, 162, 163 : 신호선, 164 : 금속 패드, 165 : 테이퍼부, 166 : 검출기 유지대, 167 : 시료 내의 고밀도부, 168 : 시료 내의 저밀도부, 169 : 볼록 부재, 170 : 지지대, 171 : 메시 형상 부재, 172 : 박 또는 막, 173 : 허메틱 커넥터, 174 : 진공 밀봉부, 175 : 허메틱 커넥터

Claims (19)

  1. 일차 하전(荷電) 입자선을 시료에 조사하는 하전 입자 광학 경통(鏡筒)과,
    상기 하전 입자 광학 경통의 내부를 진공 배기하는 진공 펌프와,
    상기 시료에의 상기 일차 하전 입자선의 조사에 의하여 얻어지는 투과 하전 입자선을 검출하는 검출기와,
    상기 검출기와는 별개로 본 하전 입자선 장치 내부에 설치된 신호 증폭기를 구비하고,
    상기 시료의 적어도 일부 또는 전부가 상기 검출기 상에 직접적 또는 간접적으로 재치(載置)되고,
    상기 신호 증폭기와 상기 검출기 사이의 거리가, 상기 시료가 재치된 공간과 상기 하전 입자 광학 경통을 격리하도록 배치되며 상기 일차 하전 입자선을 투과 또는 통과시키는 착탈 가능한 격막(隔膜)에 대한 상기 검출기의 위치에 상관없이, 불변인 것을 특징으로 하는 하전 입자선 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 시료가 재치된 공간과 상기 하전 입자 광학 경통을 격리하도록 배치되며, 상기 일차 하전 입자선을 투과 또는 통과시키는 착탈 가능한 격막(隔膜)을 구비하고,
    상기 검출기는 상기 시료에 대하여 상기 격막의 반대측에 재치되는 것을 특징으로 하는 하전 입자선 장치.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 하전 입자선 장치 전체를 장치 설치면에 대하여 지지하며, 내부가 상기 진공 펌프에 의해 진공 배기되는 제 1 하우징체와,
    상기 제 1 하우징체의 측면, 또는 내벽면, 또는 상기 하전 입자 광학 경통에 위치가 고정되는, 상기 시료를 내부에 격납(格納)하는 제 2 하우징체를 구비하고,
    상기 격막은 상기 제 2 하우징체의 상면측에 설치되고,
    상기 제 2 하우징체 내부의 압력이 상기 제 1 하우징체 내부의 압력과 동등하거나, 상기 제 2 하우징체 내부의 압력을 상기 제 1 하우징체 내부의 압력보다도 높은 상태로 유지하는 것을 특징으로 하는 하전 입자선 장치.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 시료는, 박(箔), 막 또는 메시(mesh)를 개재하여 상기 검출기 상에 재치되는 것을 특징으로 하는 하전 입자선 장치.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 시료로부터 상기 검출기의 검출 소자까지의 거리가 1㎜ 이하인 것을 특징으로 하는 하전 입자선 장치.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 검출기가 상기 하전 입자선 장치에 대하여 착탈 가능한 것을 특징으로 한 하전 입자선 장치.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 검출기는 반도체 재료로 형성된 검출 소자를 가지며, 상기 검출 소자로부터 얻어지는 전기 신호를 검출하는 것을 특징으로 하는 하전 입자선 장치.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 검출기는 상기 투과 하전 입자선을 광으로 변환하는 신틸레이터인 것을 특징으로 하는 하전 입자선 장치.
  9. 삭제
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 시료를 면(面) 내 방향 또는 높이 방향으로 이동시키는 시료 스테이지를 구비하고,
    상기 시료 스테이지 상에 상기 검출기가 배치되는 것을 특징으로 하는 하전 입자선 장치.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 시료를 면 내 방향 또는 높이 방향으로 이동시키는 시료 스테이지를 구비하고,
    상기 신호 증폭기는 상기 시료 스테이지에 설치되는 것을 특징으로 하는 하전 입자선 장치.
  12. 제 3 항에 있어서,
    상기 제 2 하우징체의 형상이 1개의 측면이 개방된 직방체 형상이고,
    상기 개방된 측면을 덮는 덮개 부재를 구비하고,
    상기 덮개 부재에 상기 검출기를 구비한 스테이지가 고정되는 것을 특징으로 하는 하전 입자선 장치.
  13. 제 2 항에 있어서,
    적어도 상기 격막과 상기 시료 사이의 공간의 분위기를 공기 이외의 가스로 치환하는 것이 가능한 가스 도입구를 구비하는 것을 특징으로 하는 하전 입자선 장치.
  14. 제 2 항에 있어서,
    상기 시료가 재치된 공간의 분위기를, 103Pa 이상 대기압 이하의 압력으로 제어 가능한 것을 특징으로 하는 하전 입자선 장치.
  15. 하전 입자선 장치를 이용하여, 일차 하전 입자선을 시료 상에 조사해서, 상기 조사에 의해 얻어지는 투과 하전 입자 신호를 검출하여, 상기 시료를 관찰하는 시료 관찰 방법에 있어서,
    상기 시료에 상기 일차 하전 입자선을 조사하는 것에 의하여 얻어지는 투과 하전 입자선을 상기 시료의 적어도 일부 또는 전부가 직접적 또는 간접적으로 재치된 검출기에 의하여 검출하고,
    상기 검출기와는 별개로 상기 하전 입자선 장치 내부에 설치된 신호 증폭기에 의하여 상기 검출기로부터의 신호가 증폭되고,
    상기 신호 증폭기와 상기 검출기 사이의 거리가, 상기 시료가 재치된 공간과 상기 하전 입자선 장치의 하전 입자 광학 경통을 격리하도록 배치되며 상기 일차 하전 입자선을 투과 또는 통과시키는 착탈 가능한 격막(隔膜)에 대한 상기 검출기의 위치에 상관없이, 불변인 것을 특징으로 하는 시료 관찰 방법.
  16. 제 15 항에 있어서,
    진공 상태로 유지된 하전 입자 광학 경통 내에서 발생하는 상기 일차 하전 입자선을, 상기 시료가 재치된 공간과 상기 하전 입자 광학 경통을 격리하도록 배치된 격막을 투과 또는 통과시키고,
    103Pa 이상 대기압 이하의 압력의 분위기에 놓여진 상기 시료에 상기 일차 하전 입자선을 조사하는 것을 특징으로 하는 시료 관찰 방법.
  17. 제 16 항에 있어서,
    상기 투과 하전 입자선의 검출기 상에 직접적 또는 간접적으로 시료를 배치한 후, 상기 시료가 탑재된 당해 검출기를 당해 격막에 접근시키고, 상기 일차 하전 입자선을 상기 시료에 조사하는 것을 특징으로 하는 시료 관찰 방법.
  18. 제 16 항에 있어서,
    적어도 상기 격막과 상기 시료 사이의 공간의 분위기를 공기 이외의 가스로 치환하는 것을 특징으로 하는 시료 관찰 방법.
  19. 제 15 항에 있어서,
    상기 검출기는 상기 투과 하전 입자선을 광으로 변환하는 신틸레이터인 것을 특징으로 하는 시료 관찰 방법.
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