JP2011129343A - 荷電粒子線装置の試料ホルダ - Google Patents

Abstract

【課題】 試料に電子線を照射してＸ線分析を行なう電子線装置において、高感度のＸ線検出を行なうと共に、試料とＸ線検出器の装置への脱着を簡易に行なうことのできる試料ホルダを提供する。
【解決手段】 サイドエントリー型の試料ホルダＳＨの先端部に試料台支持部材３１で支持されたシリコンドリフト型Ｘ線検出器を組み込む。Ｘ線検出素子１の上に分析試料Ｓを直接載置する。試料位置移動はレバー３２により試料台支持部材３１を動かすことにより行なう。電子線ＥＢにより試料Ｓから発生した特性Ｘ線は、試料の直下にあるＸ線検出素子１により高感度で検出される。

【選択図】図１

Description

本発明は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）等の荷電粒子線装置における試料ホルダに係わり、特にシリコンドリフト型Ｘ線検出器（ＳＤＤ）を用いて効率よくＸ線分析を行なうための試料ホルダに関する。

試料に電子線を照射し、そのとき試料から発生する特性Ｘ線を検出して分析を行なう装置として、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）等が広く使われている。

特性Ｘ線を検出するためのＸ線分光器には、大別して、波長分散型Ｘ線分光器（ＷＤＳ）とエネルギー分散型Ｘ線分光器（ＥＤＳ）が有る。この中でＳＥＭ、ＴＥＭにはその取り付けの容易さからＥＤＳが多く使用されている。ＥＤＳに用いられている従来のＸ線検出器は、主としてシリコン（Ｓｉ）にリチウム（Ｌｉ）をドープしたＰＩＮ型半導体検出器である。

この半導体検出器の原理的構成図を図１３に示す。図中の半導体素子は逆バイアスが印加されたＰＩＮダイオードであり、一方の電極には電界効果トランジスタ（ＦＥＴ）のゲートが接続されている。試料から発生したＸ線がＰＩＮ半導体に入射すると、Ｘ線量子のエネルギーに応じた数のイオン対が生成される。半導体に印加されている逆バイアス電圧により、生成したイオン対は分離して電子なだれを生じ、電極に引き寄せられる。ＦＥＴのゲート電極の電位が変化することにより、ＰＩＮダイオードに入射したＸ線量子のエネルギーに比例した大きさの電気パルス信号がＸ線検出信号として取り出される。ＰＩＮ型検出器でＸ線を検出するときは、熱雑音の低減のためＰＩＮダイオード部とＦＥＴを液体窒素で冷却する必要がある。

図４は、ＥＤＳを装備したＳＥＭの概略構成例を示すブロック図である。図４において、鏡筒１００の内部は図示しない真空排気装置により１×１０^−３Ｐａ程度の高真空に保たれている。試料室１０１には、サイドエントリー型の試料ホルダ１１０を装着したサイドエントリーステージ１０９とＥＤＳ１１１が取り付けられている。鏡筒１００の内部に配置された電子銃１０２から放出された電子線ＥＢは集束レンズ１０３と対物レンズ１０５により細く絞られ、試料ホルダ１１０の先端部に取り付けられた試料Ｓに照射される。走査コイル１０４は電子線ＥＢを試料Ｓ上で２次元的に走査する。

試料Ｓから発生した特性Ｘ線ＸＲはＥＤＳ１１１により分光・検出されてＥＤＳ信号処理装置１０７に送られる。ＥＤＳ信号処理装置１０７に送られたＸ線信号は、マルチチャンネルアナライザ（ＭＣＡ）を介しその電気パルスの高さに応じて所定のメモリーに積算される。積算された計数値を縦軸にとり、Ｘ線エネルギー値（電気パルスの高さに対応する）を横軸にとったＸ線スペクトルが表示装置１０８に表示される。

図１０は、ＥＤＳを装備したＴＥＭの試料室近辺の構造を模式的に示す横視断面図である。図１０において、ＴＥＭ鏡筒１２０の内部は図示しない真空排気装置により１×１０^−４Ｐａ程度の高真空に保たれている。対物レンズの上部磁極片１２５と下部磁極片１２６との間の試料室には、サイドエントリー型の試料ホルダ１２１を装着したサイドエントリーステージ１２２とＥＤＳ１２３が取り付けられている。薄膜試料Ｓ′に電子線ＥＢが照射されると、薄膜試料Ｓ′を透過した透過電子ＴＢの他に、特性Ｘ線が発生する。なお図示しないが、散乱電子、二次電子、反射電子等も発生する。特性Ｘ線ＸＲはＥＤＳのＸ線検出器１２４により検出される。

図９は、試料ホルダ１２１の先端部を電子線ＥＢの照射側から見た斜視図である。図９において、試料ホルダ１２１の先端部は、ホルダ外筒２１によって試料台枠１７が支持され、試料台枠１７の内側に試料台枠開口部１７ａが形成されている。試料台枠開口部１７ａには、傾斜軸１９を介して試料台１５、テコ体軸２２を介してテコ体１８がそれぞれ支持されている。試料台１５とテコ体１８とは連結部２４において移動、回転可能なように連結されている。テコ体作用部１８ａは、ホルダ外筒２１内部に配置されているテコ体作動部材２３に当接している。試料台引張バネ２０は、テコ体作用部１８ａがテコ体作動部材２３に常に当接するように試料台１５を引っ張っている。そのため、テコ体作動部材２３がテコ体作用部１８ａを試料台枠１７の先端方向に押すと、テコ体軸２２を支点としたテコの作用により、テコ体１８の試料台１５側の端部が電子線ＥＢの照射方向に回転する。テコ体１８と試料台１５は連結部２４で連結されているため、傾斜軸１９を傾斜中心として試料台１５を傾斜させることができる。また、試料台支持部材２１を双方向円弧矢印Ｒ′方向に回転することにより、上述の傾斜方向と直角方向に薄膜試料Ｓ′を傾斜させることができる。

特許文献１の特開平９-８２２６１号公報には、ＳＥＭ又はＴＥＭにＰＩＮ型検出器を用いたＥＤＳを搭載し、高い特性Ｘ線検出感度と高い２次電子検出感度を同時に達成するための技術が開示されている。

ＰＩＮ型検出器に対し、シリコンドリフト型検出器（ＳＤＤ）はＸ線の高計数率測定を可能にするために比較的新しく開発されたＸ線検出器である。近年はシリコンドリフト型検出器（ＳＤＤ）がＥＤＳのＸ線検出器として多く用いられるようになってきた。ＳＤＤは図１２の原理的構成図に示すようにＰＩＮ型検出器とは大きく異なる構造を有している。ここでは、図１２を参照しながら、ＳＤＤについて簡単に説明する。図１２は断面の構造を見やすいように、一部を切り欠いた図としている。

検出すべきＸ線はカソード（Ｃ）側（紙面下方）からＸ線検出素子に入射する。ＰＩＮ型検出器におけるＦＥＴは別体として配線接続されているが、ＳＤＤにおけるＦＥＴはＸ線検出素子の後面上に形成されている。すなわち、ＦＥＴの電極はそれぞれ内側から、ドレイン（Ｄ）、ゲート（Ｇ）、ソース（Ｓ）の順にＸ線検出素子上に配置されている。

Ｘ線の高計数率測定を可能にするために、Ｘ線検出素子のアノード（Ａ）を小さくすること及びＦＥＴをＸ線検出素子に統合配置することにより寄生静電容量を小さくしている。また、「フィールドストリップ」と呼ばれる多段のリング状電極（実際の装置ではもっと多くのリングを形成する）を設け、アノードに近い内側のリングから外側に向かって段々に負電位のバイアスを与えるようにしている。電子はフィールドストリップにかけられた段階的な電界に沿って移動し、アノードに集中して流れ込む。アノードはＦＥＴのゲート電極に接続されている。ＦＥＴのゲート電極の電位が変化することにより、ＳＤＤに入射したＸ線量子のエネルギーに比例した大きさの電気パルス信号がＸ線信号として取り出される。

ＳＤＤは通常ペルチェ素子を使用した電子冷却を行なう。図１１に、一例としてペルチェ素子を取り付けたＳＤＤの部分外観図を示す。１はＸ線検出素子、２はＸ線検出素子１とＦＥＴに電気接続するための電気配線が施された電極端子板、３はペルチェ素子、４は後部熱伝導体である。電極端子板２は開口部を持つ枠状であり、Ｘ線検出素子１の周辺部で接触し、保持するようになっている。従って、ＦＥＴが配置されたＸ線検出素子１の後面とペルチェ素子３との間には隙間がある。Ｘ線検出素子１を短時間で冷却できるように、ペルチェ素子３は電極端子板２を介してＸ線検出素子１になるべく近接するように取り付けられている。

液体窒素によらずペルチェ素子による冷却を行なうだけで、ＰＩＮ型Ｘ線検出器と同等のエネルギー分解能が得られることはＳＤＤの大きな特徴である。またペルチェ素子による冷却機構を含む検出器全体の小型化と軽量化により、ＳＥＭやＴＥＭ装置への装着がＰＩＮ型検出器よりも更に容易であることもＳＤＤの特徴のひとつである。

特開平９-８２２６１号公報

ＳＥＭは２次電子を検出して試料表面を観察する装置である。微小物を高空間分解能で観察するためには２次電子を高感度で検出する必要がある。一方、ＳＥＭにＥＤＳを取り付けて分析を行なう場合、電子線照射により試料から発生したＸ線をＸ線検出器で高感度に検出するために、Ｘ線検出立体角を大きくする必要がある。

特許文献１の特開平９-８２２６１号公報には、先端が馬蹄形状で開放端を有した、複数個のＸ線検出素子を格納したＸ線検出器を設置する技術が開示されている。これによれば、その先端の開放端に２次電子検出器を配置することにより、２次電子検出感度を低下させずにＥＤＳの検出感度を向上させることが可能である。

特開平９-８２２６１号の実施例２に記載されているＳＥＭの構造はＴＥＭと類似の構造であるため、ＴＥＭにも実施可能であるとされている。また、実施例３には、ＴＥＭにおいて実施する例が記載されている。

しかし、特開平９-８２２６１号公報に開示されている技術では依然として試料ホルダとＸ線検出器を別々に配置しなければならない。ＳＥＭの場合、対物レンズ付近には反射電子検出器等の他の構造物が配置されることもあり、多くのＸ線検出素子を試料近傍に配置することは困難を伴う。ＴＥＭの試料室はＳＥＭのそれよりも更に狭いため、Ｘ線検出素子を配置するためのスペースにはより大きな制限が有る。また、Ｘ線検出器を試料に近づける走査を行なうときや試料交換時に、試料ホルダの先端とＸ線検出器の先端同士が干渉しないように細心の注意を払う必要がある。

また、ＳＥＭとＴＥＭの何れの装置で実施する場合でも、複数のＸ線検出素子を配置すれば、それらからの信号を別々に処理するための回路を複数用意する必要があり、コストアップにつながるという問題も有る。

本発明は上記した問題を解決するためになされたものであって、その目的は、試料に電子線を照射してＸ線分析を行なう電子線装置において、Ｘ線検出器を試料ホルダに組み込むことにより、高感度のＸ線検出を行なうと共に、真空中で分析を行なう試料とＸ線検出器の装置への脱着を簡易に行なうことのできる試料ホルダを提供することにある。

上記の問題を解決するために、
請求項１に記載の発明は、荷電粒子線装置の鏡体を貫通する試料ホルダ装着部材により、荷電粒子線の通路に交差して鏡体を貫通するホルダ軸方向に沿って移動可能に支持される試料ホルダであって、
前記試料ホルダの先端近傍に支持されて試料を保持するための試料支持手段と、
前記試料ホルダに支持されて前記試料ホルダと一体に収納されると共に、荷電粒子線照射により前記試料から発生する特性Ｘ線を検出するために前記試料に検出面を向けて配置されるＸ線検出器と、
前記Ｘ線検出器から取得されたＸ線信号を、前記試料ホルダを介して前記荷電粒子線装置の鏡体外に取り出すＸ線信号取出手段と、
前記試料ホルダに収納された前記Ｘ線検出器を冷却するために前記Ｘ線検出器と一体に前記試料ホルダに収納された冷却手段と、
を備えることを特徴とする。

また請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の試料ホルダにおいて、前記試料ホルダを前記ホルダ軸の回りに回転させることにより前記試料を傾斜させることを特徴とする。

また請求項３に記載の発明は、請求項１乃至２に記載の試料ホルダにおいて、前記Ｘ線検出器はペルチェ素子による電子冷却手段を備えるシリコンドリフト型Ｘ線検出器であることを特徴とする。

また請求項４に記載の発明は、請求項１乃至３に記載の試料ホルダにおいて、
前記Ｘ線検出器に組み込まれているＸ線検出素子が前記試料支持手段を兼ねていることを特徴とする。

また請求項５に記載の発明は、請求項１乃至３に記載の試料ホルダにおいて、
前記試料支持手段が電子線を通過するための貫通穴部を有して該貫通穴部を塞ぐように前記試料を保持する試料台を備え、
前記Ｘ線検出器は、前記試料を見込んで前記試料に近接して配置されるように前記試料ホルダで支持される手段を備えることを特徴とする。

また、請求項６に記載の発明は、請求項５に記載の試料ホルダにおいて、荷電粒子線の通路に交差して前記ホルダ軸に垂直な軸の回りに前記試料台を回転させ、前記Ｘ線検出器から前記試料を見込む立体角が大きくなるように前記試料を傾斜させる手段を備えることを特徴とする。

請求項１に記載の発明によれば、試料に電子線を照射してＸ線分析を行なう電子線装置において、サイドエントリー型の試料ホルダにシリコンドリフト型Ｘ線検出器を組み込んで一体化したので、試料とＸ線検出器との距離が近くなり高感度のＸ線検出を行なうことができる。また、Ｘ線信号を試料ホルダから外部に取り出す構成としたので、試料とＸ線検出器の装置への脱着を簡易に行なうことができる。

請求項２に記載の発明によれば、試料ホルダ軸の回りに試料を傾斜できるので、傾斜方向に２次電子等の検出器を配置すれば、２次電子等の検出効率が向上する。そのため、分析対象部位を効率よく決めて高感度のＸ線検出を行なうことができる。

請求項３に記載の発明によれば、Ｘ線検出器を液体窒素で冷却する必要が無いので、Ｘ線検出器の小型化が図れるため、Ｘ線検出器を試料ホルダに組み込むことが容易となる。そのため、高感度のＸ線検出を行なうと共に、試料とＸ線検出器の装置への脱着を簡易に行なうことができる。

請求項４に記載の発明によれば、走査型電子顕微鏡の試料ホルダにおいて、Ｘ線検出器に組み込まれているＸ線検出素子の上に分析対象となる試料を直接載せるようにしたので、試料とＸ線検出器との距離を小さくできるため、試料から発生する特性Ｘ線強度が低くても高感度で分析することができる。また、試料とＸ線検出器の走査型電子顕微鏡への脱着を簡易に行なうことができる。

請求項５に記載の発明によれば、透過型電子顕微鏡の試料ホルダにＸ線検出器を組み込んで一体化したため、試料から発生する特性Ｘ線強度が低くても高感度で分析することができる。また、試料とＸ線検出器の透過型電子顕微鏡への脱着を簡易に行なうことができる。

請求項６に記載の発明によれば、透過型電子顕微鏡の試料ホルダにＸ線検出器を組み込んで一体化したとき、試料の電子線照射面をＸ線検出器の方向に傾斜させることができる。そのため、試料から発生する特性Ｘ線強度が低くても高感度で分析することができる。

本発明の実施例であるサイドエントリー型の試料ホルダの先端部を拡大した斜視図である。 本発明の実施例であるサイドエントリー型の試料ホルダの平面図及び断面図である。 本発明の実施例であるサイドエントリー型の試料ホルダを走査型電子顕微鏡に搭載したときの概略構成を示すブロック図である。 エネルギー分散型Ｘ線分光器を装備した走査型電子顕微鏡の概略構成例を示すブロック図である。 本発明のもう一つの実施例であるサイドエントリー型の試料ホルダの構造について理解を助けるための参考図である。 本発明のもう一つの実施例であるサイドエントリー型の試料ホルダの先端部を拡大した斜視図である。 本発明のもう一つの実施例であるサイドエントリー型の試料ホルダの平面図及び断面図である。 本発明のもう一つの実施例であるサイドエントリー型の試料ホルダを透過型電子顕微鏡に装着したときの試料室近辺の構造を模式的に示す横視断面図である。 従来のサイドエントリー型の試料ホルダの先端部を電子線ＥＢの照射側から見た斜視図である。 従来のサイドエントリー型の試料ホルダを装着した透過型電子顕微鏡の試料室近辺の構造を模式的に示す横視断面図である。 ペルチェ素子を取り付けたシリコンドリフト型Ｘ線検出器の部分外観図の例である。 シリコンドリフト型Ｘ線検出器の原理的構成を説明するための図である。 ＰＩＮ型半導体検出器の原理的構成を説明するための図である。 微粉末状の試料をＸ線検出素子の上に載せた時の様子を模式的断面図で表した図である。

以下図面を参照しながら、本発明の実施の形態について説明する。但し、この例示によって本発明の技術範囲が制限されるものでは無い。各図において、同一または類似の動作を行なうものには共通の符号を付し、詳しい説明の重複を避ける。

本発明の最大の特徴は、サイドエントリー型の試料ホルダにＳＤＤ型のＸ線検出器を組み込み、両者を一体化したことに有る。以下に、本発明をＳＥＭとＴＥＭにおいて実施した場合のそれぞれの実施形態を説明する。
（実施の形態１）
図３は、本発明の実施例の一つであるサイドエントリー型の試料ホルダＳＨをＳＥＭに搭載したときの概略構成を示すブロック図である。ＳＨはＳＤＤ型のＸ線検出器が組み込まれた試料ホルダであり、ＥＤＳ信号処理装置に送られるＸ線検出信号は試料ホルダＳＨから取り出される点が図４に示した従来の構成と異なる。図３中のＳＨを除く他の構成要素は、図４に示した従来の構成要素と同一又は同様の機能を持つものなので詳細説明は省略する。

以下に、図１及び図２を参照しながら、試料ホルダＳＨについて構造及び動作について詳しく説明する。

なお説明を容易にするため、図１及び図２において互いに直交する座標軸Ｘ，Ｙ，Ｚを定義し、座標軸を図１上に表記する。電子線の照射軸に交差して鏡体を貫通するホルダ軸方向をＸ軸、ホルダ軸と直交する水平方向をＹ軸、電子線の照射軸と平行な方向をＺ軸としている。

図１は、試料ホルダＳＨの先端部を拡大した斜視図である。 図２（ａ）は、ＳＨを図１の矢視Ａ方向から見た平面図である。図２（ｂ）は図２（ａ）のＰ−Ｐ断面を表す断面図である。

図１及び図２は、ＳＤＤのＸ線検出素子１の上に試料Ｓが載置された状態を示している。すなわち、Ｘ線検出素子１、電極端子板２、ペルチェ素子３、後部熱伝導体４からなるＳＤＤ型のＸ線検出器そのものが試料載台となっている。
３０は試料ホルダＳＨのホルダ外筒、３１はＳＤＤを支持する支持部材、３２は支持部材３１を支持するレバーである。ホルダ外筒３０を双方向円弧矢印Ｒの方向に回転することにより、試料ＳをＸ軸回りに傾斜させることができる。

支持部材３１はペルチェ素子を支持している。ペルチェ素子３に取り付けられている後部熱伝導体４は、支持部材３１の貫通穴３１ａ内を通る伸縮性熱伝導部材３６により熱伝導棒３７に接続されている。伸縮性熱伝導部材３６は、例えば銅網線等である。なお、熱伝導棒３７を固定せずに、レバー３２のＸ軸方向の移動と連動させて熱伝導棒３７を移動させる構造にしても良い。その場合は、後部熱伝導体４と熱伝導棒３７とを直接接続できるので、伸縮性熱伝導部材３６は必ずしも必要ではなくなる。

３８は鏡筒内の真空を保持するためのＯリングである。電極端子板２に接続された電線４０ａ、４０ｂは気密端子（図示せず）に接続され、真空外に電気信号を取り出すことができる。

レバー３２駆動時の支点となる球体３４には、ホルダ外筒３０に固定された球体固定用軸３５が貫通している。球体３４とレバー３２が接する部分のレバー３２側にはＶ溝３３が設けられているので、レバー３２はＸ軸方向に直線移動が可能で、Ｙ，Ｚ軸には回転が可能である。レバー３２のＶ溝３３と球体３４との摺動部とを密着させるために、バネ付ベアリング３９が設けられている。レバー３２のＸ軸方向の大気側端には支持部材３１をＸ軸方向に移動させるためのアクチュエータ（図示せず）が備えられている。また、球体３４を支点として回転により、支持部材３１をＹ，Ｚ軸方向に移動させるためのアクチュエータ（図示せず）が備えられている。

試料ホルダＳＨへの試料の装着と分析の手順を、図１、図２及び図３を参照しながら説明する。

先ず、分析すべき試料を試料ホルダに装着するために、試料ホルダＳＨをサイドエントリーステージ１０９から取り外す。このとき、試料室全体を大気開放しても良いし、エアロック機構（図示せず）を備える装置であればそれを使用しても良い。また、ＥＤＳ信号処理装置１０７にＸ線信号を送るためのケーブルを試料ホルダＳＨから取り外せるようになっていても良い。

分析対象となる試料をＸ線検出素子１の上に載せる。試料がＸ線検出素子１を汚染する可能性のある場合は、厚さ５０μｍ以下の有機薄膜などでＸ線検出素子１の表面を覆ってから試料を載せるようにしても良い。

試料を載置した試料ホルダＳＨをサイドエントリーステージ１０９に装着する。このとき、試料室全体を大気開放しても良いし、エアロック機構（図示せず）を備える装置であればそれを使用しても良い。ＥＤＳ信号処理装置１０７にＸ線信号を送るためのケーブルが取り外されていれば、試料ホルダＳＨに繋ぐ。

試料ステージ制御装置１０６によりサイドエントリーステージ１０９を駆動して試料位置を移動させ、試料Ｓ上の分析視野を設定する。このとき、図示しない二次電子検出器や反射電子検出器等を用いて、試料表面の二次電子像や反射電子像等の電子像を形成し、画像表示装置（図示しない）に表示できるようになっている。オペレータはこれら電子像をモニターしながら試料Ｓの表面観察を行ない、分析対象となる部位を決めることができる。なお、ＥＰＭＡの場合は、ＷＤＳの焦点位置に分析点を一致させるために試料表面を観察可能な光学顕微鏡が組み込まれており、これを用いて分析部位を決めても良い。

図１４は、微粉末状の試料をＸ線検出素子１の上に載せた時の様子を模式的断面図で表したものである。Ｘ線検出素子１のＸ線が入射する面に有機薄膜を被せ、その上に多数の粉末粒をばら撒いている。粉末粒の一つに細く絞った電子線を照射すると、粉末粒に含有される元素の特性Ｘ線ＸＲが発生する。粉末粒とＸ線検出素子１とは極めて近接しているため、粉末粒から発生したＸ線量子をＸ線検出素子１で効率よく検出することができる。

Ｘ線検出素子１にＸ線量子が次々に入射すると、そのエネルギーに応じた大きさのＸ線信号が発生し、電気端子板２に設けられた電気端子から電線４０ａ、４０ｂを通ってホルダ外筒に設けられた気密端子に導かれる。Ｘ線信号は気密端子に繋がれたケーブルを介してＥＤＳ信号処理装置１０７内に設けられているマルチチャンネルアナライザ（図示せず）に順次送られる。マルチチャンネルアナライザに蓄積されたデータは、横軸がＸ線のエネルギー、縦軸がそのエネルギーを持つＸ線量子の強度（計数の積算値）で表されるＸ線スペクトルとして表示装置１０８に表示される。

分析する試料を他の試料に交換するときは、試料ホルダＳＨをサイドエントリーステージ１０９から取り外す。Ｘ線検出素子１に載せてあった試料を完全に取り去る。これ以後は、はじめに試料を試料ホルダに取り付けたときと同じ手順を繰り返せばよい。

上記したように、本発明の実施形態１によれば、ＳＥＭのサイドエントリー型試料ホルダにＳＤＤ型検出器を組み込み、ＳＤＤのＸ線検出素子上に直接試料を載置できる。そのため、電子線照射により発生する特性Ｘ線強度が極めて小さくても、試料と検出器との距離を小さくすることにより、高感度のＸ線分析を行なうことができる。もし、試料ホルダとＸ線検出器が別体であれば、試料にＸ線検出器を近づける作業には細心の注意を払わなければならない。本発明の実施形態１によれば、試料ホルダとＸ線検出器を一体でサイドエントリーステージに着脱するので、試料と検出器との距離が極めて近いにも関わらず、試料交換時と分析時の何れにも試料とＸ線検出器とが干渉することが無い。
（実施の形態２）
図８は、本発明のもう一つの実施例であるサイドエントリー型の試料ホルダをＴＥＭに装着したときの、試料室近辺の構造を模式的に示す横視断面図である。ＴＨはＳＤＤ型のＸ線検出器１２４′が組み込まれた試料ホルダである。Ｘ線検出器１２４′で検出されるＸ線量子のＸ線信号は、試料ホルダＴＨからＴＥＭ鏡体１２０の外に取り出される構造となっている。１２７はＸ線信号をＥＤＳ信号処理装置（図示せず）に送るためのケーブルである。図８中の他の構成要素は、図１０に示した従来の構成要素と同一又は同様の機能を持つものなので詳細説明は省略する。

以下に、図６及び図７を参照しながら、試料ホルダＴＨについて構造及び動作について詳しく説明する。

なお説明を容易にするため、図６及び図７において互いに直交する座標軸Ｘ，Ｙ，Ｚを定義し、座標軸を図６上に表記する。電子線の照射軸に交差して鏡体を貫通するホルダ軸方向をＸ軸、ホルダ軸と直交する水平方向をＹ軸、電子線の照射軸と平行な方向をＺ軸としている。また、便宜上、電子線ＥＢの照射側（電子銃側）を上方、反対側を下方と称する。

図６は、試料ホルダＴＨの先端部を拡大した斜視図である。 図７（ａ）は、ＴＨを図６の矢視Ａ′方向から見た平面図である。図７（ｂ）は図７（ａ）のＱ−Ｑ断面を表す断面図である。

図５は、試料ホルダＴＨの構造について理解を助けるための参考図で、図６に示す試料ホルダＴＨからＸ線検出器の部分を取り去った場合の構造を示す斜視図である。図９に示す従来の試料ホルダ１２１においては、テコ体作用部１８ａはテコ体１８の上方側に立設され、テコ体作動部材２３はテコ体作用部１８ａに当接している。これに対し、図５に示す試料ホルダにおいては、テコ体作用部１８ａはテコ体１８の下方側に立設され、テコ体作動部材２３はテコ体作用部１８ａとフレキシブルな継ぎ手２３ａにより連結されている。試料台引張バネ２０により、テコ体作用部１８ａは常にテコ体作動部材２３を押すようになっている。

図６及び図７において、試料ホルダＴＨの先端部は、ホルダ外筒２１によって試料台枠１７が支持され、試料台枠１７の内側に試料台枠開口部１７ａが形成されている。試料台枠１７には、傾斜軸１９を介して試料台１５、テコ体軸２２を介してテコ体１８がそれぞれ支持されている。

試料台１５とテコ体１８とは連結部２４において移動、回転可能なように連結されている。テコ体作用部１８ａは、ホルダ外筒２１内部に配置されているテコ体作動部材２３とフレキシブルに連結している。そのため、テコ体作動部材２３がテコ体作用部１８ａを試料台枠１７の先端方向と反対方向に引くと、テコ体軸２２を支点としたテコの作用により、テコ体１８の試料台１５側の端部が電子線ＥＢの照射方向に回転する。テコ体１８と試料台１５は連結部２４で連結されているため、傾斜軸１９を傾斜中心として試料台１５をＸ線検出器１２４′側に向くように傾斜させることができる。テコ体作動部材２３がテコ体作用部１８ａを試料台枠１７の先端と反対方向に引っ張ると、試料台１５をＸ線検出器１２４′側と反対側に向くように傾斜させることができる。また、試料台支持部材２１を双方向円弧矢印Ｒ方向に回転することにより、上述の傾斜方向と直角方向に薄膜試料Ｓ′を傾斜させることができる。試料台支持部材２１を回転させたときにも真空を保持するようにＯリング７が配設されている。

電子線ＥＢの照射により薄膜試料Ｓ′から発生した特性Ｘ線ＸＲは、Ｘ線検出素子１に入射し、電気端子板２から電線６と図示しない気密端子を介して大気側に取り出され、Ｘ線信号処理装置（図示せず）に送られる。ペルチェ素子３は電極端子板２を介してＸ線検出素子１を冷却する。ペルチェ素子３を冷却する後部熱伝導体４は、熱伝導棒５を介して外部冷却装置（図示せず）により冷却される。
試料ホルダＴＨへの試料の装着と分析の手順を、図６、図７及び図８を参照しながら説明する。

先ず、分析すべき試料を試料ホルダに装着するために、試料ホルダＴＨをサイドエントリーステージ１２２から取り外す。このとき、試料室全体を大気開放しても良いし、エアロック機構（図示せず）を備える装置であればそれを使用しても良い。また、ＥＤＳ信号処理装置（図示せず）にＸ線信号を送るためのケーブル１２７を試料ホルダＴＨから取り外せるようになっていても良い。

分析対象となる薄膜試料Ｓ′を試料台１５の貫通穴部１６上方から塞ぐように取り付ける。

試料を載置した試料ホルダＴＨをサイドエントリーステージ１２２に装着する。このとき、試料室全体を大気開放しても良いし、エアロック機構（図示せず）を備える装置であればそれを使用しても良い。ＥＤＳ信号処理装置（図示せず）にＸ線信号を送るためのケーブルが取り外されていれば、試料ホルダＴＨに繋ぐ。

サイドエントリーステージ１２２を操作して試料位置を移動させ、薄膜試料Ｓ′上の分析視野を設定する。試料ステージ制御装置が備えられていればそれを使用しても良い。

試料に照射された電子線ＥＢの多くは薄膜試料Ｓ′を透過して透過電子ＴＢとなり、結像レンズ系（図示せず）により蛍光板（図示せず）上に透過電子像を形成する。オペレータは透過電子像をモニターしながら薄膜試料Ｓ′の観察を行ない、分析対象となる部位を決めることができる。また、図示しない二次電子検出器や反射電子検出器等が備えられていれば、試料の二次電子像や反射電子像等の電子像をモニターしながら分析部位を決めても良い。

Ｘ線検出素子１にＸ線量子が次々に入射すると、そのエネルギーに応じた大きさのＸ線信号が発生し、電気端子板２に設けられた電気端子から電線６ａ、６ｂを通ってホルダ外筒に設けられた気密端子に導かれる。Ｘ線信号は気密端子に繋がれたケーブルを通ってＥＤＳ信号処理装置（図示せず）内に設けられているマルチチャンネルアナライザ（図示せず）に順次送られる。マルチチャンネルアナライザに蓄積されたデータは、横軸がＸ線のエネルギー、縦軸がそのエネルギーを持つＸ線量子の強度（計数の積算値）で表されるＸ線スペクトルとして表示装置１０８に表示される。

分析する試料を他の試料に交換するときは、試料ホルダＴＨをサイドエントリーステージ１２２から取り外す。これ以後は、はじめに試料を試料ホルダに取り付けたときと同じ手順を繰り返せばよい。

上記したように、本発明の実施形態２によれば、ＴＥＭに用いるサイドエントリー型の試料ホルダにＳＤＤを組み込み、ＳＤＤのＸ線検出素子と試料との距離を小さくすることができる。そのため、電子線照射により発生する特性Ｘ線強度が極めて小さくても、試料と検出器との距離を小さくすることにより、高感度のＸ線分析を行なうことができる。もし、試料ホルダとＸ線検出器が別体であれば、試料にＸ線検出器を近づける作業には細心の注意を払わなければならない。本発明の実施形態２によれば、試料ホルダとＸ線検出器を一体でサイドエントリーステージに着脱するので、試料と検出器との距離が極めて近いにも関わらず、試料交換時と分析時の何れにも試料とＸ線検出器とが干渉することが無い。

以上述べたように、本発明によれば、試料に電子線を照射してＸ線分析を行なうSEMやTEM等の電子線装置において、サイドエントリー型の試料ホルダにSDDを組み込み一体化することにより、高感度のＸ線検出を行なうことができると共に、試料とＸ線検出器の装置への脱着を簡易に行なうことができる。

（同一または類似の動作を行なうものには共通の符号を付す。）
１…Ｘ線検出素子、２…電極端子板、３…ペルチェ素子、４…後部熱伝導体、５…熱伝導棒、６ａ，６ｂ…電線、７…Ｏリング、８…熱伝導棒支持部材、１５…試料台、１６…貫通穴部、１７…試料台枠、１８…テコ体、１８ａ…テコ体作用部、１９…傾斜軸、２０…試料台引張バネ、２１…ホルダ外筒、２２…テコ体軸、２３…テコ体作動部材、２３ａ…継ぎ手、２４…連結軸、３０…ホルダ外筒、３１…試料台支持部材、３２…レバー、３３…Ｖ溝、３４…球体、３５…球体固定用軸、３６…伸縮性熱伝導部材、３７…熱伝導棒、３８…Ｏリング、３９…バネ付ベアリング、４０ａ，４０ｂ…電線、４１…熱絶縁性部材、１００…鏡筒、１０１…試料室、１０２…電子銃、１０３…集束レンズ、１０４…走査コイル、１０５…対物レンズ、１０６…試料ステージ制御装置、１０７…ＥＤＳ信号処理装置、１０８…表示装置、１０９…サイドエントリーステージ、１１０…試料ホルダ、１１１…ＥＤＳ、１２０…ＴＥＭ鏡筒、１２１…試料ホルダ、１２２…サイドエントリーステージ、１２３…ＥＤＳ、１２４…Ｘ線検出器、１２５…上部磁極片、１２６…下部磁極片

Claims (6)

1. 荷電粒子線装置の鏡体を貫通する試料ホルダ装着部材により、荷電粒子線の通路に交差して鏡体を貫通するホルダ軸方向に沿って移動可能に支持される試料ホルダであって、
   前記試料ホルダの先端近傍に支持されて試料を保持するための試料支持手段と、
   前記試料ホルダに支持されて前記試料ホルダと一体に収納されると共に、荷電粒子線照射により前記試料から発生する特性Ｘ線を検出するために前記試料に検出面を向けて配置されるＸ線検出器と、
   前記Ｘ線検出器から取得されたＸ線信号を、前記試料ホルダを介して前記荷電粒子線装置の鏡体外に取り出すＸ線信号取出手段と、
   前記試料ホルダに収納された前記Ｘ線検出器を冷却するために前記Ｘ線検出器と一体に前記試料ホルダに収納された冷却手段と、
   を備えることを特徴とする荷電粒子線装置の試料ホルダ。
2. 前記試料ホルダを前記ホルダ軸の回りに回転させることにより前記試料を傾斜させることを特徴とする請求項１に記載の試料ホルダ。
3. 前記Ｘ線検出器はペルチェ素子による電子冷却手段を備えるシリコンドリフト型Ｘ線検出器であることを特徴とする請求項１乃至２の何れかに記載の試料ホルダ。
4. 前記Ｘ線検出器に組み込まれているＸ線検出素子が前記試料支持手段を兼ねていることを特徴とする請求項１乃至３の何れかに記載の試料ホルダ。
5. 前記試料支持手段が電子線を通過するための貫通穴部を有して該貫通穴部を塞ぐように前記試料を保持する試料台を備え、
   前記Ｘ線検出器は、前記試料を見込んで前記試料に近接して配置されるように前記試料ホルダで支持される手段を備えることを特徴とする請求項１乃至３の何れかに記載の試料ホルダ。
6. 荷電粒子線の通路に交差して前記ホルダ軸に垂直な軸の回りに前記試料台を回転させ、前記Ｘ線検出器から前記試料を見込む立体角が大きくなるように前記試料を傾斜させることを特徴とする請求項５に記載の試料ホルダ。

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