JP6326341B2 - 試料ホルダー、および電子顕微鏡 - Google Patents

Description

本発明は、試料ホルダー、および電子顕微鏡に関する。

透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）や走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）等の電子顕微鏡では、試料ホルダーの先端部に試料を装着した後に、試料ホルダーを電子顕微鏡に挿入して試料を電子顕微鏡内の試料室に導入する。

このような電子顕微鏡用の試料ホルダーとして、互いに直交する二軸まわりに試料を傾斜させることができる二軸傾斜試料ホルダーが知られている（例えば特許文献１参照）。特に、試料の方位や界面を所望の位置に合わせた上で分析を可能にする試料ホルダーは、分析用二軸傾斜ホルダーと呼ばれている。

試料ホルダーによって試料室に導入された試料には、電子線が照射される。電子顕微鏡では、試料に電子線を照射して試料を透過した電子で結像することによって透過電子顕微鏡像を得ることができる。また、電子顕微鏡では、試料に電子線を照射して試料から発生した特性Ｘ線をＸ線検出器で検出することによってＥＤＳ（ｅｎｅｒｇｙ−ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ−ｒａｙ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）分析を行うことができる。

特開平１１−２０４０７４号公報

しかしながら、特許文献１の試料ホルダーのように、試料面からＸ線検出器を臨む方向において、試料面よりも高い位置に試料保持プレートや、試料保持部材支持枠等の部材が配置されていると、試料で発生した特性Ｘ線がこれらの部材によって遮られてしまい、検出感度が低下してしまう場合がある。以下、参考例を挙げて試料ホルダーについてより詳細に説明する。

図８および図９は、参考例に係る試料ホルダー１０００を模式的に示す斜視図である。また、図１０および図１１は、参考例に係る試料ホルダー１０００を模式的に示す断面図である。なお、図１０には、試料Ｓで発生した特性Ｘ線Ｃの一部であって、Ｘ線検出器２０に向かって進行する特性Ｘ線Ｃを図示している。また、図１１には、試料Ｓで発生した特性Ｘ線Ｃの一部であって、Ｘ線検出器３０に向かって進行する特性Ｘ線Ｃを図示している。

参考例に係る試料ホルダー１０００は、図８〜図１１に示すように、シャフト部１０１０と、試料を保持するための試料保持部（傾斜台）１０２０と、試料保持部１０２０を囲むフレーム１０３０と、試料保持部１０２０を回転（傾斜）可能に支持するピンスクリュー１０４０，１０４２と、試料保持部１０２０を傾斜させるためのレバー１０５０と、を含んで構成されている。

参考例に係る試料ホルダー１０００では、先端部は、フレーム１０３０と、試料保持部（傾斜台）１０２０と、フレーム１０３０の両側に配置されたピンスクリュー１０４０，１０４２と、で構成されている。フレーム１０３０には雌ねじが、ピンスクリュー１０４
０，１０４２には、雄ねじが加工されており、フレーム１０３０の両側面からピンスクリュー１０４０，１０４２をねじ込むことで、試料保持部（傾斜台）１０２０を支持している。

フレーム１０３０の両側面を連結しているブリッジ１０３６は、ピンスクリュー１０４０，１０４２を精度よく同軸上に配置するための機械的強度を得るための構造体としての機能を有している。ブリッジ１０３６は、さらに、試料Ｓを透過した電子線がＦｅＣｏからなるポールピース（図示せず）やＣからなるコリメーターに照射されることで発生する不要なＸ線がＸ線検出器２０に侵入しないようにする遮蔽板としての機能も有している。

試料Ｓは、図９に示すように、試料Ｓの裏面側（電子線が入射する面とは反対側の面）から板バネ１１２４によって押圧することによって、試料保持部１０２０に固定されている。

試料Ｓに電子線が照射されることで発生する特性Ｘ線は、試料ホルダー１０００の対向側（シャフト部の軸方向側）に配置されたＸ線検出器２０と、試料ホルダー１０００の側方に配置されたＸ線検出器３０と、によって検出される。

ここで、試料ホルダー１０００では、試料Ｓは試料保持部１０２０およびフレーム１０３０よりも低い位置にある。そのため、図１０および図１１に示すように、電子線が照射されることにより試料Ｓで発生した特性Ｘ線の一部は、試料保持部１０２０およびフレーム１０３０で遮られてしまい、検出器２０，３０に到達しない。そのため、検出感度が低下してしまう。

本発明は、以上のような問題点に鑑みてなされたものであり、本発明のいくつかの態様に係る目的の１つは、電子線を照射することによって試料から発生する信号を検出する際に、検出感度を向上できる試料ホルダーを提供することにある。また、本発明のいくつかの態様に係る目的の１つは、上記試料ホルダーを含む電子顕微鏡を提供することにある。

（１）本発明に係る試料ホルダーは、
電子線が照射されることにより試料から発生する信号を検出し、前記試料よりも第１方向側に位置している検出器を備えた電子顕微鏡において、当該電子顕微鏡の試料室に前記試料を導入するための試料ホルダーであって、
シャフト部と、
前記シャフト部の先端に設けられたフレームと、
前記フレームに囲まれた試料保持部と、
を含み、
前記試料保持部は、前記試料室に導入されたときに前記試料の前記第１方向の縁部が露出するように前記試料を保持し、
前記試料保持部は、前記試料の前記電子線が入射する第１面側であって、前記試料の、前記第１方向とは反対方向である第２方向の縁部に当接する保持板を有している。

このような試料ホルダーでは、試料保持部は試料室に導入されたときに試料の第１方向の縁部が露出するように試料を保持するため、試料で発生した特性Ｘ線等の信号が試料保持部に遮られて検出感度が低下することを抑制することができる。

また、このような試料ホルダーでは、試料の第１方向の縁部を覆う部材が不要となるため、例えば試料の縁部の全体を覆う場合と比べて、試料を検出器に近づけることができる。したがって、このような試料ホルダーでは、検出感度を向上させることができる。

（２）本発明に係る試料ホルダーにおいて、
前記フレームは、前記試料の前記第１方向に位置している部分を有し、
前記試料保持部は、前記試料室において、前記フレームの前記部分よりも上方に位置するように前記試料を保持してもよい。

このような試料ホルダーでは、試料で発生した信号がフレームに遮られて、検出感度が低下することを抑制することができる。

（３）本発明に係る試料ホルダーにおいて、
前記試料保持部は、前記試料の前記第１面とは反対側の第２面側から、前記試料を押圧する弾性部材を有していてもよい。

このような試料ホルダーでは、保持板と弾性部材とによって、試料室に導入されたときに試料の第１方向の縁部が露出するように試料を保持することができる。そのため、このような試料ホルダーでは、試料で発生した信号が試料保持部に遮られて検出感度が低下することを抑制することができる。

また、このような試料ホルダーでは、試料の第１方向の縁部を覆う部材が不要となるため、例えば試料の縁部の全体を覆う場合と比べて、試料を検出器に近づけることができる。したがって、このような試料ホルダーでは、検出感度を向上させることができる。

（４）本発明に係る試料ホルダーにおいて、
前記弾性部材は、前記試料室に導入されたときに前記試料よりも前記第２方向側に固定されていてもよい。

このような試料ホルダーでは、弾性部材は、試料室に導入されたときに試料よりも第２方向側に固定されているため、例えば弾性部材が試料よりも第１方向側に固定されている場合と比べて、試料と検出器との間の距離を小さくすることができる。したがって、このような試料ホルダーでは、検出感度を向上させることができる。

（５）本発明に係る試料ホルダーは、
電子線が照射されることにより試料から発生する信号を検出し、前記試料よりも第１方向側に位置している検出器を備えた電子顕微鏡において、当該電子顕微鏡の試料室に前記試料を導入するための試料ホルダーであって、
シャフト部と、
前記シャフト部の先端に設けられたフレームと、
前記フレームに囲まれた試料保持部と、
を含み、
前記試料保持部は、前記試料室に導入されたときに前記試料の前記第１方向の縁部が露出するように前記試料を保持し、
前記フレームは、
前記シャフト部の軸方向に延在している第１部分および第２部分と、
前記第１部分の先端部と前記第２部分の先端部を接続する第３部分と、
を有し、
前記試料保持部は、前記第１部分と前記第２部分との間に位置し、
前記第３部分の厚さは、前記第１部分の厚さおよび前記第２部分の厚さよりも小さい。

このような試料ホルダーでは、試料で発生した信号がフレームの第３部分に遮られて、検出感度が低下することを抑制することができる。

（６）本発明に係る試料ホルダーにおいて、
前記第１部分の厚さは、前記第２部分の厚さよりも小さくてもよい。

このような試料ホルダーでは、試料で発生した信号が第１部分に遮られて検出感度が低下することを抑制することができる。

（７）本発明に係る試料ホルダーにおいて、
前記フレームと前記試料保持部を接続し、前記試料保持部の傾斜軸となる第１軸部材および第２軸部材を含み、
前記第１軸部材は、前記第１部分から前記試料保持部に向かって延出し、
前記第２軸部材は、前記第２部分から前記試料保持部に向かって延出し、
前記第１軸部材の径は、前記第２軸部材の径よりも小さくてもよい。

このような試料ホルダーでは、第１軸部材の径が第２軸部材の径よりも小さいため、フレームの第１部分の厚さを、第２部分の厚さよりも小さくすることができる。そのため、このような試料ホルダーでは、試料で発生した信号が第１部分に遮られて検出感度が低下することを抑制することができる。

（８）本発明に係る試料ホルダーにおいて、
前記フレームと前記試料保持部を接続し、前記試料保持部の傾斜軸となる軸部材を含んでいてもよい。

このような試料ホルダーでは、試料を傾斜させることができる。

（９）本発明に係る試料ホルダーは、
電子線が照射されることにより試料から発生する信号を検出し、前記試料よりも第１方向側に位置している検出器を備えた電子顕微鏡において、当該電子顕微鏡の試料室に前記試料を導入するための試料ホルダーであって、
シャフト部と、
前記シャフト部の先端に設けられたフレームと、
前記フレームに囲まれた試料保持部と、
を含み、
前記試料保持部は、前記試料室に導入されたときに前記試料の前記第１方向の縁部が露出するように前記試料を保持し、
前記第１方向は、前記試料室に導入されたときの前記シャフト部の軸の方向である。

（１０）本発明に係る試料ホルダーは、
電子線が照射されることにより試料から発生する信号を検出し、前記試料よりも第１方向側に位置している検出器を備えた電子顕微鏡において、当該電子顕微鏡の試料室に前記試料を導入するための試料ホルダーであって、
シャフト部と、
前記シャフト部の先端に設けられたフレームと、
前記フレームに囲まれた試料保持部と、
を含み、
前記試料保持部は、前記試料室に導入されたときに前記試料の前記第１方向の縁部が露出するように前記試料を保持し、
前記電子顕微鏡は、さらに、電子線が照射されることにより前記試料から発生する信号を検出する他の検出器を含み、
前記他の検出器は、前記試料が前記試料室に導入されたときに、前記試料よりも前記第１方向に対して垂直な方向側に位置している。

（１１）本発明に係る試料ホルダーにおいて、
前記検出器は、エネルギー分散型Ｘ線検出器であってもよい。

（１２）本発明に係る電子顕微鏡は、
本発明に係る試料ホルダーを含む。

このような電子顕微鏡では、検出感度を向上させることができる。

本実施形態に係る試料ホルダーを含む電子顕微鏡の構成を示す図。 本実施形態に係る試料ホルダーを模式的に示す斜視図。 本実施形態に係る試料ホルダーを模式的に示す斜視図。 本実施形態に係る試料ホルダーを模式的に示す斜視図。 本実施形態に係る試料ホルダーを模式的に示す斜視図。 本実施形態に係る試料ホルダーを模式的に示す断面図。 本実施形態に係る試料ホルダーを模式的に示す断面図。 参考例に係る試料ホルダーを模式的に示す斜視図。 参考例に係る試料ホルダーを模式的に示す斜視図。 参考例に係る試料ホルダーを模式的に示す断面図。 参考例に係る試料ホルダーを模式的に示す断面図。

以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また、以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。

１． 電子顕微鏡
１．１． 電子顕微鏡
まず、本実施形態に係る試料ホルダーを含む電子顕微鏡について説明する。図１は、本実施形態に係る試料ホルダー１００を含む電子顕微鏡１の構成を示す図である。図１は、試料ホルダー１００によって試料Ｓが試料室２に導入された状態を図示している。

電子顕微鏡１は、例えば、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）の構成を有している。電子顕微鏡１は、本実施形態に係る試料ホルダー１００を含む。また、電子顕微鏡１は、エネルギー分散型Ｘ線検出器（ｅｎｅｒｇｙ ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ−ｒａｙ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ、以下「ＥＤＳ検出器」ともいう）２０，３０を含む。

電子顕微鏡１は、さらに、電子線源１１と、集束レンズ１２と、対物レンズ１３と、試料位置決め装置１４と、中間レンズ１５と、投影レンズ１６と、撮像部１７と、を含む。

電子線源１１は、電子線ＥＢを発生させる。電子線源１１は、陰極から放出された電子を陽極で加速し電子線ＥＢを放出する。電子線源１１としては、例えば、電子銃を用いることができる。電子線源１１として用いられる電子銃は特に限定されず、例えば熱電子放出型や、熱電界放出型、冷陰極電界放出型などの電子銃を用いることができる。

集束レンズ（コンデンサーレンズ）１２は、電子線源１１の後段（電子線ＥＢの下流側）に配置されている。集束レンズ１２は、電子線源１１で発生した電子線ＥＢを集束して試料Ｓに照射するためのレンズである。集束レンズ１２は、図示はしないが、複数のレンズを含んで構成されていてもよい。

対物レンズ１３は、集束レンズ１２の後段に配置されている。対物レンズ１３は、試料Ｓを透過した電子線ＥＢで結像するための初段のレンズである。対物レンズ１３は、図示はしないが、上部磁極（ポールピースの上極）、および下部磁極（ポールピースの下極）を有している。対物レンズ１３では、上部磁極と下部磁極との間に磁場を発生させて電子線ＥＢを集束させる。

試料位置決め装置（ゴニオメーター）１４には、試料ホルダー１００が装着される。試料位置決め装置１４は、試料ホルダー１００が挿入される試料ホルダー装着孔４を有する円筒状の試料ホルダー装着部材を有している。試料位置決め装置１４は、試料ホルダー１００が保持している試料Ｓを対物レンズ１３の上部磁極と下部磁極との間に位置させる。

試料位置決め装置１４は、試料室２において試料ホルダー１００に保持された試料Ｓの位置決めを行う。試料位置決め装置１４は、試料ホルダー１００を移動および静止させることにより、試料Ｓの位置決めを行うことができる。試料位置決め装置１４は、試料Ｓを水平方向（電子線ＥＢの進行方向に対して直交する方向）や鉛直方向（電子線ＥＢの進行方向に沿う方向）に移動させることができる。試料位置決め装置１４は、さらに、試料Ｓを傾斜させるための傾斜機構（図示せず）を有しており、試料Ｓを傾斜させることができる。

中間レンズ１５は、対物レンズ１３の後段に配置されている。中間レンズ１５は、図示はしないが、複数のレンズを含んで構成されていてもよい。投影レンズ１６は、中間レンズ１５の後段に配置されている。中間レンズ１５および投影レンズ１６は、対物レンズ１
３によって結像された像をさらに拡大し、撮像部１７に結像させる。電子顕微鏡１では、対物レンズ１３、中間レンズ１５、および投影レンズ１６によって、結像系が構成されている。

撮像部１７は、結像系によって結像された透過電子顕微鏡像を撮影する。撮像部１７は、例えば、ＣＣＤカメラやＣＭＯＳカメラ等のデジタルカメラである。

第１ＥＤＳ検出器２０、および第２ＥＤＳ検出器３０は、電子線ＥＢが照射されることにより試料Ｓから発生した特性Ｘ線を検出する。ＥＤＳ検出器２０，３０としては、例えば、シリコンドリフト検出器（ＳＤＤ）、Ｓｉ（Ｌｉ）検出器等を用いることができる。

ＥＤＳ検出器２０，３０の出力信号（出力パルス）は、多重波高分析器（図示せず）に送られる。多重波高分析器（マルチチャンネルアナライザー）は、複数のチャンネルを持った波高分析器である。多重波高分析器は、ＥＤＳ検出器２０，３０の出力信号（出力パルス）をＸ線のエネルギー毎に計数しＥＤＳスペクトル情報を生成する。このＥＤＳスペクトル情報から、ＥＤＳスペクトルを生成することができる。

電子顕微鏡１は、図示の例では、除振機１８を介して架台１９上に設置されている。

１．２． 試料ホルダー
図２〜図５は、試料ホルダー１００を模式的に示す斜視図である。図６および図７は、試料ホルダー１００を模式的に示す断面図である。

図２〜図７では、試料ホルダー１００が試料Ｓを試料室２に導入した状態を図示している。また、図２〜図７では、試料ホルダー１００が試料Ｓを傾斜させていない状態、すなわち、試料Ｓを水平に保持した状態を図示している。なお、図２〜図５では、便宜上、試料ホルダー１００およびＥＤＳ検出器２０，３０のみを図示しており、その他の部材の図示を省略している。また、図２、図６および図７には、互いに直交する３つの軸として、Ｘ軸、Ｙ軸、Ｚ軸を図示している。また、図６には、試料Ｓで発生した特性Ｘ線Ｃの一部であって、第１ＥＤＳ検出器２０に向かって進行する特性Ｘ線Ｃを図示している。同様に、図７には、試料Ｓで発生した特性Ｘ線Ｃの一部であって、第２ＥＤＳ検出器３０に向かって進行する特性Ｘ線Ｃを図示している。

図２〜図７に示すように、試料Ｓが試料室２に導入された状態では、試料Ｓ（試料保持部１２０）よりも＋Ｘ軸方向（第１方向）側に第１ＥＤＳ検出器２０（第１ＥＤＳ検出器２０の検出面２２）が位置し、試料Ｓよりも−Ｙ軸方向側に第２ＥＤＳ検出器３０（第２ＥＤＳ検出器３０の検出面３２）が位置している。すなわち、第１ＥＤＳ検出器２０は、試料ホルダー１００のシャフト部１１０の軸方向に位置し、第２ＥＤＳ検出器２０は、試料ホルダー１００のシャフト部１１０の軸方向と直交する方向に位置している。

試料ホルダー１００は、試料室２に試料Ｓを導入するための部材である。試料ホルダー１００は、試料ＳをＸ軸およびＹ軸に関して傾斜させることができる二軸傾斜ホルダーである。試料ホルダー１００は、図２〜図７に示すように、シャフト部１１０と、試料保持部（傾斜台）１２０と、フレーム１３０と、軸部材１４０，１４２と、レバー１５０と、を含む。

シャフト部１１０は、棒状の部材である。シャフト部１１０は、試料ホルダー装着孔４（図１参照）に試料室２内を気密に保った状態で移動可能に装着される。具体的には、図示はしないが、シャフト部１１０の外周面には溝が周設されており、この溝にＯリングが装着されている。このＯリングは、試料ホルダー装着孔４の内面と接して、シャフト部１
１０とホルダー装着部材との間を気密に封止している。また、Ｏリングは、シャフト部１１０の移動に伴って試料ホルダー装着孔４内を摺動する。これにより、シャフト部１１０は、試料ホルダー装着孔４に試料室２内の気密に保った状態で移動可能に装着されることができる。図示の例では、シャフト部１１０の軸の方向は、Ｘ軸方向である。

試料保持部１２０は、シャフト部１１０の先端部に設けられたフレーム１３０に囲まれている。試料保持部１２０は、Ｚ軸方向（試料Ｓに入射する電子線の進行方向）から見て、フレーム１３０に囲まれている。

試料保持部１２０は、試料Ｓを保持するための部材である。試料保持部１２０は、試料室２に導入されたときに、試料Ｓの＋Ｘ軸方向の縁部が露出するように試料Ｓを保持する。試料保持部１２０は、試料Ｓで発生して第１ＥＤＳ検出器２０（検出面２２）に向かって進行する特性Ｘ線Ｃの経路に試料保持部１２０（保持板１２２）が位置しないように試料Ｓを保持する。

また、試料保持部１２０は、フレーム１３０の第３部分１３６よりも上方（図示の例では＋Ｚ軸方向）に位置するように試料Ｓを保持する。これにより、図６に示すように、試料Ｓで発生して第１ＥＤＳ検出器２０（検出面２２）に向かって進行する特性Ｘ線Ｃの経路にフレーム１３０（第３部分１３６）を位置させないことができる。

試料保持部１２０は、保持板１２２と、板バネ（弾性部材の一例）１２４ａ，１２４ｂと、基部１２６と、アーム１２８と、突出部１２９と、を有している。

保持板１２２は、試料Ｓの上面（第１面）Ｓ１に当接する。試料Ｓの上面Ｓ１は、電子線ＥＢが入射する面である。より具体的には、保持板１２２は、試料Ｓの上面Ｓ１であって、試料Ｓの−Ｘ軸方向（第２方向）の縁部に当接する。保持板１２２は、試料Ｓの上面Ｓ１の中央部の領域（観察や分析の対象となる領域）および試料Ｓの上面Ｓ１の＋Ｘ軸方向側の縁部を露出させ、試料Ｓの−Ｘ軸方向の縁部を覆っている。すなわち、保持板１２２は、試料Ｓで発生して第１ＥＤＳ検出器２０（検出面２２）に向かって進行する特性Ｘ線Ｃの経路に位置しないように、試料Ｓの上面Ｓ１を覆っている。

試料保持部１２０は、Ｚ軸方向から見て、試料Ｓの＋Ｘ軸方向側の一部が保持板１２２からはみ出るように、試料Ｓを保持する。すなわち、試料Ｓの一部は、保持板１２２の＋Ｘ軸方向側の端部よりも、＋Ｘ軸方向に位置している。これにより、試料Ｓの＋Ｘ軸方向の縁部を露出させることができる。

保持板１２２には、図３に示すように、切り欠き部１２３が形成されている。切り欠き部１２３の形状は、Ｚ軸方向から見て、円の一部が欠けた形状（例えば半円）である。切り欠き部１２３の径は、試料Ｓの径よりも小さい。例えば、試料Ｓの径が３ｍｍφであるとき、保持板１２２の切り欠き部１２３の径は２ｍｍφである。試料保持部１２０では、切り欠き部１２３を設けることで、試料Ｓの中央部の全体を露出させることができる。

保持板１２２は、試料Ｓの−Ｙ軸方向に、他の部分よりも厚さが小さい部分を有している。これにより、試料Ｓで発生して第２ＥＤＳ検出器３０に向かう特性Ｘ線Ｃが保持板１２２で遮られて検出感度が低下することを抑制することができる。

保持板１２２の材質は、例えば、ベリリウムである。ベリリウムは、特性Ｘ線Ｃのバックグラウンドとなる硬Ｘ線を吸収するため、検出効率を高めることができる。

板バネ１２４ａ，１２４ｂは、図５に示すように、試料Ｓの上面Ｓ１とは反対側の下面
（第２面）Ｓ２側から、試料Ｓを押圧する。板バネ１２４ａ，１２４ｂは、図示の例では、スペーサー１２７を介して試料Ｓを押圧している。試料保持部１２０では、２つの板バネ１２４ａ，１２４ｂによって試料Ｓを保持板１２２に押圧することで、試料Ｓを保持する。

板バネ１２４ａの端部（固定端）は、ねじ１２５ａによって、試料Ｓの−Ｘ軸方向側に設けられた突出部１２９に固定されている。また、板バネ１２４ｂの端部（固定端）は、ねじ１２５ｂによって、保持板１２２の、試料Ｓの−Ｘ軸方向側の領域に固定されている。このように、板バネ１２４ａ，１２４ｂは、試料室２に導入されたときに試料Ｓの−Ｘ軸方向側に固定されている。なお、板バネ１２４ａ，１２４ｂの他方の端部（自由端）は、試料Ｓに押圧力を加える部分である。

基部１２６は、保持板１２２を支持している。基部１２６には、アーム１２８が設けられている。基部１２６の材質は、例えば、アルミニウムである。

アーム１２８は、基部１２６から−Ｘ軸方向に延在している。アーム１２８は、レバー１５０に連結されている。レバー１５０がＹ軸に関して回転（傾斜）することにより、レバー１５０とアーム１２８で連結された試料保持部１２０は、Ｙ軸に関して回転（傾斜）する。レバー１５０は、図示はしないが、シャフト部１１０内に設けられた送りねじ等を介してモーター等の駆動部に接続されている。試料ホルダー１００では、当該駆動部の駆動により、保持板１２２を傾斜させて、試料ＳをＹ軸に関して傾斜させることができる。

なお、電子顕微鏡１では、試料ホルダー装着孔４に装着された試料ホルダー１００を、試料位置決め装置１４によってシャフト部１１０の軸まわりに回線させることで、試料ＳをＸ軸に関して傾斜させることができる。

突出部１２９は、基部１２６から−Ｘ軸方向に延在している。突出部１２９には、板バネ１２４ａの一端（固定端）がねじ１２５ａによって固定されている。すなわち、突出部１２９は、板バネ１２４ａを固定するための領域となる。

フレーム１３０は、シャフト部１１０の先端に設けられている。フレーム１３０は、Ｚ軸方向から見て（電子線ＥＢの入射方向から見て）、試料保持部１２０を囲むように設けられている。フレーム１３０は、第１部分１３２と、第２部分１３４と、第３部分（ブリッジ）１３６と、を有している。

フレーム１３０の第１部分１３２は、シャフト部１１０の軸方向（Ｘ軸方向）に延在し、試料保持部１２０よりも−Ｙ軸方向側に設けられている。フレーム１３０の第２部分１３４は、シャフト部１１０の軸方向に延在し、試料保持部１２０よりも＋Ｙ軸方向側に設けられている。試料保持部１２０は、フレーム１３０の第１部分１３２と第２部分１３４との間に位置している。

ここで、フレーム１３０の第１部分１３２の厚さ（Ｚ軸方向の大きさ）は、図７に示すように、第２部分１３４の厚さよりも小さい。そのため、フレーム１３０の第１部分１３２の上面は、第２部分１３４の上面よりも下方（−Ｚ軸方向）に位置している。

図７に示すように、フレーム１３０の第１部分１３２内および第２部分１３４内には、試料保持部１２０とフレーム１３０とを接続する軸部材１４０，１４２が設けられている。ここで、フレーム１３０の第１部分１３２内に設けられている第１軸部材１４０はピンロッドであり、フレーム１３０の第２部分１３４内に設けられている第２軸部材１４２はピンスクリューである。そのため、フレーム１３０の第２部分１３４および第２軸部材１
４２には、ねじ山（雄ねじ山、雌ねじ山）を形成しなければならないのに対して、第１部分１３２および第１軸部材１４０にはねじ山を形成しなくてよい。したがって、第１軸部材１４０の径を、第２軸部材１４２の径よりも小さくすることができる。これにより、フレーム１３０の第１部分１３２の厚さを、第２部分１３４の厚さよりも小さくすることができる。

フレーム１３０の第３部分１３６は、Ｙ軸方向に延在しており、第１部分１３２の先端部（＋Ｘ軸方向の先端）と第２部分１３４の先端部（＋Ｘ軸方向の先端）を接続している。フレーム１３０の第３部分１３６は、試料保持部１２０の＋Ｘ軸方向に設けられている。フレーム１３０の第３部分１３６の厚さは、第１部分１３２の厚さおよび第２部分１３４の厚さよりも小さい。そのため、フレーム１３０の第３部分１３６の上面は、第１部分１３２の上面および第２部分１３４の上面よりも下方（−Ｚ軸方向）に位置している。

フレーム１３０の第３部分１３６は、軸部材１４０，１４２を精度よく同軸上に配置するための機械的強度を得るための構造体としての機能を有している。フレーム１３０の第３部分１３６は、さらに、試料Ｓを透過した電子線がポールピース（図示せず）やコリメーター（図示せず）に照射されることで発生する不要なＸ線がＥＤＳ検出器２０，３０に侵入しないようにする遮蔽板としての機能も有している。

フレーム１３０の第３部分１３６は、試料保持部１２０に保持された試料Ｓよりも下方（−Ｚ軸方向）に位置している。例えば、フレーム１３０の第３部分１３６の厚さを小さくすることで、第３部分１３６を試料Ｓの下方に位置させることができる。フレーム１３０は、試料Ｓで発生して、第１ＥＤＳ検出器２０に向かって進行する特性Ｘ線Ｃが遮られないように試料Ｓの下方に設けられる。

フレーム１３０の第３部分１３６には、図３に示すように、試料Ｓの外縁に沿った切り欠き部１３７が形成されている。切り欠き部１３７には、試料Ｓの、保持板１２２の＋Ｘ軸方向側の端部よりも＋Ｘ軸方向に位置している部分が配置されている。第３部分１３６に切り欠き部１３７を設けることで、例えば第３部分１３６に切り欠き部１３７を設けない場合と比べて、試料Ｓを第１ＥＤＳ検出器２０に近づけることができる。

軸部材１４０，１４２は、フレーム１３０と試料保持部１２０とを接続している。軸部材１４０，１４２は、試料保持部１２０の傾斜軸となる。試料ホルダー１００では、軸部材１４０，１４２は、２つ設けられている。

第１軸部材１４０は、ピンロッドであり、フレーム１３０の第１部分１３２から試料保持部１２０に向かって＋Ｙ軸方向に延出している。第１軸部材１４０となるピンロッドにはねじ山が形成されていない。なお、第１軸部材１４０としてボールを用いてもよい。

第２軸部材１４２は、ピンスクリューであり、フレーム１３０の第２部分１３４から試料保持部１２０に向かって−Ｙ軸方向に延出している。ピンスクリューには、雄ねじ山が形成されており、第２部分１３４には雌ねじ山が形成されている。第２軸部材１４２としてのピンスクリューを第２部分１３４にねじ込むことで、第１軸部材１４０と第２軸部材１４２とで試料保持部１２０を挟み込み、試料保持部１２０を、軸部材１４０，１４２を軸として回転可能に支持することができる。

試料ホルダー１００は、例えば、以下の特徴を有する。

試料ホルダー１００では、試料Ｓよりも＋Ｘ軸方向側に位置している第１ＥＤＳ検出器２０を備えた電子顕微鏡１において、試料保持部１２０が試料室２に導入されたときに試
料Ｓの＋Ｘ軸方向の縁部が露出するように試料Ｓを保持する。そのため、試料ホルダー１００では、例えば試料Ｓの＋Ｘ軸方向の端部が覆われるように試料Ｓを保持する場合（例えば図１０参照）と比べて、試料Ｓで発生し第１ＥＤＳ検出器２０に向かって進行する特性Ｘ線Ｃが試料保持部１２０によって遮られて検出感度が低下することを抑制することができる。これにより、ＥＤＳ検出器２０，３０が搭載された電子顕微鏡１において、特性Ｘ線Ｃの検出感度を向上させることができる。

また、試料ホルダー１００では、試料保持部１２０が試料室２に導入されたときに試料Ｓの＋Ｘ軸方向の縁部が露出するように試料Ｓを保持することにより、試料Ｓの＋Ｘ軸方向の縁部を覆う部材が不要となるため、例えば試料保持部が試料Ｓの縁部の全体を覆う場合と比べて、試料Ｓを第１ＥＤＳ検出器２０に近づけることができる。したがって、試料ホルダー１００では、検出感度を向上させることができる。

試料ホルダー１００では、フレーム１３０は、試料Ｓの＋Ｘ軸方向に位置している第３部分１３６を有し、試料保持部１２０は、試料室２において、フレーム１３０の第３部分１３６よりも上方に位置するように試料Ｓを保持する。そのため、試料ホルダー１００では、例えばフレームの第３部分よりも下方に位置するように試料Ｓを保持する場合（例えば図１０参照）と比べて、試料Ｓで発生し、第１ＥＤＳ検出器２０に向かって進行する特性Ｘ線Ｃがフレーム１３０（第３部分１３６）に遮られて、検出感度が低下することを抑制することができる。

また、試料ホルダー１００では、試料保持部１２０は、試料室２において、フレーム１３０の第３部分１３６よりも上方に位置するように試料Ｓを保持することにより、検出感度がＸ軸に関する傾斜角度に依存しないようにする、または依存の程度を低減させることができる。

例えば、試料保持部１２０がフレーム１３０の第３部分１３６よりも下方に位置するように試料Ｓを保持する場合、試料Ｓで発生して第１ＥＤＳ検出器２０に向かって進行する特性Ｘ線Ｃがフレーム１３０で遮られる割合は、Ｘ軸に関する傾斜角度によって変化する。そのため、第１ＥＤＳ検出器２０で検出される特性Ｘ線Ｃの量は、Ｘ軸に関する傾斜角度によって変化してしまう。

これに対して、試料ホルダー１００では、試料保持部１２０は、フレーム１３０の第３部分１３６よりも上方に位置するように試料Ｓを保持するため、第１ＥＤＳ検出器２０で検出される特性Ｘ線Ｃの量は、Ｘ軸に関する傾斜角度によって変化しない、または変化の程度が小さい。したがって、試料ホルダー１００では、検出感度がＸ軸に関する傾斜角度に依存しないようにする、または依存の程度を低減させることができる。

試料ホルダー１００では、試料保持部１２０は、試料Ｓの上面Ｓ１側であって、試料Ｓの−Ｘ軸方向の縁部に当接する保持板１２２と、試料Ｓの下面Ｓ２側から、試料Ｓを押圧する板バネ（弾性部材）１２４ａ，１２４ｂと、を有している。そのため、試料ホルダー１００では、保持板１２２と板バネ１２４ａ，１２４ｂによって、試料Ｓの＋Ｘ軸方向の縁部が露出するように試料Ｓを保持することができる。そのため、試料ホルダー１００では、試料Ｓで発生し、第１ＥＤＳ検出器２０に向かって進行する特性Ｘ線Ｃが試料保持部１２０に遮られて検出感度が低下することを抑制することができる。また、試料ホルダー１００では、例えば試料Ｓの縁部の全体を覆う場合と比べて、試料Ｓを第１ＥＤＳ検出器２０に近づけることができる。

試料ホルダー１００では、板バネ１２４ａ，１２４ｂは、試料室２に導入されたときに試料Ｓよりも−Ｘ軸方向側に固定されている。そのため、試料ホルダー１００では、例え
ば板バネ１２４ａ，１２４ｂが試料Ｓよりも＋Ｘ軸方向側に固定されている場合と比べて、試料Ｓと第１ＥＤＳ検出器２０との間の距離を小さくすることができる。したがって、試料ホルダー１００では、検出感度を向上させることができる。

試料ホルダー１００では、フレーム１３０は、シャフト部１１０の軸方向に延在している第１部分１３２および第２部分１３４と、第１部分１３２の先端部と第２部分１３４の先端部を接続する第３部分１３６と、を有し、試料保持部１２０は、第１部分１３２と第２部分１３４との間に位置し、第３部分１３６の厚さは、第１部分１３２の厚さおよび第２部分１３４の厚さよりも小さい。そのため、試料ホルダー１００では、試料Ｓで発生し第１ＥＤＳ検出器２０に向かって進行する特性Ｘ線Ｃがフレーム１３０の第３部分１３６に遮られて、検出感度が低下することを抑制することができる。

試料ホルダー１００では、フレーム１３０の第１部分１３２の厚さは、第２部分１３４の厚さよりも小さい。そのため、試料ホルダー１００では、試料Ｓで発生し、第２ＥＤＳ検出器３０に向かって進行する特性Ｘ線Ｃがフレーム１３０の第１部分１３２に遮られて、検出感度が低下することを抑制することができる。

試料ホルダー１００では、フレーム１３０と試料保持部１２０を接続し、試料保持部１２０の傾斜軸となる軸部材１４０，１４２を含む。そのため、試料ホルダー１００では、試料Ｓを傾斜させることができる。

試料ホルダー１００では、第１軸部材１４０はフレーム１３０の第１部分１３２から試料保持部１２０に向かって延出し、第２軸部材１４２は、フレーム１３０の第２部分１３４から試料保持部１２０に向かって延出し、第１軸部材１４０の径は、第２軸部材１４２の径よりも小さい。そのため、試料ホルダー１００では、フレーム１３０の第１部分１３２の厚さを、第２部分１３４の厚さよりも小さくすることができる。これにより、試料Ｓで発生し、第２ＥＤＳ検出器３０に向かって進行する特性Ｘ線Ｃがフレーム１３０の第１部分１３２に遮られて検出感度が低下することを抑制することができる。

電子顕微鏡１では、試料ホルダー１００を含むため、検出感度を向上させることができる。

なお、本発明は上述した実施形態に限定されず、本発明の要旨の範囲内で種々の変形実施が可能である。

例えば、上述した実施形態では、電子顕微鏡１がＥＤＳ検出器２０，３０を備える場合について説明したが、ＥＤＳ検出器２０，３０以外の検出器を備えていてもよい。例えば、ＥＤＳ検出器２０，３０にかえて、電子線ＥＢが試料Ｓに照射されて発生する二次電子を検出する二次電子検出器を備えていてもよし、電子線ＥＢが試料Ｓに照射されて発生する反射電子を検出する反射電子検出器を備えていてもよい。このような二次電子検出器や反射電子検出器に対しても、試料ホルダー１００では、上述したＥＤＳ検出器２０，３０の例と同様に、検出感度を向上させることができる。

本発明は、実施の形態で説明した構成と実質的に同一の構成（例えば、機能、方法および結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成）を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。

１…電子顕微鏡、２…試料室、４…試料ホルダー装着孔、１１…電子線源、１２…集束レンズ、１３…対物レンズ、１４…試料位置決め装置、１５…中間レンズ、１６…投影レンズ、１７…撮像部、１８…除振機、１９…架台、２０…第１ＥＤＳ検出器、２２…検出面、３０…第２ＥＤＳ検出器、３２…検出面、１００…試料ホルダー、１１０…シャフト部、１２０…試料保持部、１２２…保持板、１２３…切り欠き部、１２４ａ，１２４ｂ…板バネ、１２５ａ，１２５ｂ…ねじ、１２６…基部、１２７…スペーサー、１２８…アーム、１２９…突出部、１３０…フレーム、１３２…第１部分、１３４…第２部分、１３６…第３部分、１３７…切り欠き部、１４０…第１軸部材、１４２…第２軸部材、１５０…レバー、１０００…試料ホルダー、１０１０…シャフト部、１０２０…試料保持部、１０３０…フレーム、１０３６…ブリッジ、１０４０，１０４２…ピンスクリュー、１０５０…レバー、１１２４…板バネ

Claims (12)

1. 電子線が照射されることにより試料から発生する信号を検出し、前記試料よりも第１方向側に位置している検出器を備えた電子顕微鏡において、当該電子顕微鏡の試料室に前記試料を導入するための試料ホルダーであって、
   シャフト部と、
   前記シャフト部の先端に設けられたフレームと、
   前記フレームに囲まれた試料保持部と、
   を含み、
   前記試料保持部は、前記試料室に導入されたときに前記試料の前記第１方向の縁部が露出するように前記試料を保持し、
   前記試料保持部は、前記試料の前記電子線が入射する第１面側であって、前記試料の、前記第１方向とは反対方向である第２方向の縁部に当接する保持板を有している、試料ホルダー。
2. 請求項１において、
   前記フレームは、前記試料の前記第１方向に位置している部分を有し、
   前記試料保持部は、前記試料室において、前記フレームの前記部分よりも上方に位置するように前記試料を保持する、試料ホルダー。
3. 請求項１または２において、
   前記試料保持部は、前記試料の前記第１面とは反対側の第２面側から、前記試料を押圧する弾性部材を有している、試料ホルダー。
4. 請求項３において、
   前記弾性部材は、前記試料室に導入されたときに前記試料よりも前記第２方向側に固定されている、試料ホルダー。
5. 電子線が照射されることにより試料から発生する信号を検出し、前記試料よりも第１方向側に位置している検出器を備えた電子顕微鏡において、当該電子顕微鏡の試料室に前記
   試料を導入するための試料ホルダーであって、
   シャフト部と、
   前記シャフト部の先端に設けられたフレームと、
   前記フレームに囲まれた試料保持部と、
   を含み、
   前記試料保持部は、前記試料室に導入されたときに前記試料の前記第１方向の縁部が露出するように前記試料を保持し、
   前記フレームは、
   前記シャフト部の軸方向に延在している第１部分および第２部分と、
   前記第１部分の先端部と前記第２部分の先端部を接続する第３部分と、
   を有し、
   前記試料保持部は、前記第１部分と前記第２部分との間に位置し、
   前記第３部分の厚さは、前記第１部分の厚さおよび前記第２部分の厚さよりも小さい、試料ホルダー。
6. 請求項５において、
   前記第１部分の厚さは、前記第２部分の厚さよりも小さい、試料ホルダー。
7. 請求項６において、
   前記フレームと前記試料保持部を接続し、前記試料保持部の傾斜軸となる第１軸部材および第２軸部材を含み、
   前記第１軸部材は、前記第１部分から前記試料保持部に向かって延出し、
   前記第２軸部材は、前記第２部分から前記試料保持部に向かって延出し、
   前記第１軸部材の径は、前記第２軸部材の径よりも小さい、試料ホルダー。
8. 請求項１ないし６のいずれか１項において、
   前記フレームと前記試料保持部を接続し、前記試料保持部の傾斜軸となる軸部材を含む、試料ホルダー。
9. 電子線が照射されることにより試料から発生する信号を検出し、前記試料よりも第１方向側に位置している検出器を備えた電子顕微鏡において、当該電子顕微鏡の試料室に前記試料を導入するための試料ホルダーであって、
   シャフト部と、
   前記シャフト部の先端に設けられたフレームと、
   前記フレームに囲まれた試料保持部と、
   を含み、
   前記試料保持部は、前記試料室に導入されたときに前記試料の前記第１方向の縁部が露出するように前記試料を保持し、
   前記第１方向は、前記試料室に導入されたときの前記シャフト部の軸の方向である、試料ホルダー。
10. 電子線が照射されることにより試料から発生する信号を検出し、前記試料よりも第１方向側に位置している検出器を備えた電子顕微鏡において、当該電子顕微鏡の試料室に前記試料を導入するための試料ホルダーであって、
    シャフト部と、
    前記シャフト部の先端に設けられたフレームと、
    前記フレームに囲まれた試料保持部と、
    を含み、
    前記試料保持部は、前記試料室に導入されたときに前記試料の前記第１方向の縁部が露出するように前記試料を保持し、
    前記電子顕微鏡は、さらに、電子線が照射されることにより前記試料から発生する信号を検出する他の検出器を含み、
    前記他の検出器は、前記試料が前記試料室に導入されたときに、前記試料よりも前記第１方向に対して垂直な方向側に位置している、試料ホルダー。
11. 請求項１ないし１０のいずれか１項において、
    前記検出器は、エネルギー分散型Ｘ線検出器である、試料ホルダー。
12. 請求項１ないし１１のいずれか１項に記載の試料ホルダーを含む、電子顕微鏡。

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