JP5458742B2

JP5458742B2 - 電子線マイクロアナライザ

Info

Publication number: JP5458742B2
Application number: JP2009191999A
Authority: JP
Inventors: 徹高島
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2009-08-21
Filing date: 2009-08-21
Publication date: 2014-04-02
Anticipated expiration: 2029-08-21
Also published as: JP2011043417A

Description

本発明は、細く絞った電子線を試料に照射し、その試料の微小部における元素組成を明らかにする電子線マイクロアナライザ（ＥｌｅｃｔｒｏｎＰｒｏｂｅＭｉｃｒｏＡｎａｌｙｚｅｒ：各ワードの頭文字をとり、以下ＥＰＭＡと表記する）に関するもので、特に、試料を分析においては最適な状態で試料保持させることが分析精度を向上する上で求められており、本発明はそのための試料ホルダの改良に関するものである。

試料における元素の組成を明らかにすることは、その物質の特性を知る上できわめて重要な事項であり古来より色々な技術の発展を経て現在に至っている。今日では電子線を利用する技術に発展し、電子鏡から電子ビームを発生させ、これを試料に照射して試料の反応状態として試料から発するＸ線等を検出して試料の成分を分析できる状態になっている。（特許文献１参照）。

特開平８−３３９７７６号公報

ＥＰＭＡは試料に電子線を照射することによって試料分析を行なうもので、図７に示すとおり電子銃１から電子ビーム２がステージ５上の試料４に対して照射される。３は電子ビームの走査部である。試料４に電子ビーム２が照射されると試料４からはＸ線と二次電子が発生する。Ｘ線はＸ線検出器６にて検出されＸ線信号処理部８にて処理される。他方二次電子は二次電子検出器７にて検出され二次電子像処理部９にて処理される。Ｘ線信号処理部８と二次電子像処理部９からの出力がコンピュータに入力されて処理され試料の構成成分、要素等が解明される。

ＥＰＭＡの具体的な利用においては、試料を樹脂で包囲かつ埋設する形で形成し、上方面に試料の一部を露出させた包埋状の試料を準備し、試料の分析に供している。大きさは具体的にはφ２５ミリ×Ｈ１５ミリ前後、φ３２ミリ×Ｈ１５ミリ前後の寸法からなる円柱体で、図４にその一例が示されている。図４には包埋試料Ｓの外観が示されているが、Ｓ１は包埋する樹脂を示し、Ｓ２は電子線が照射される試料表面を示している。

この円柱体状の包埋試料Ｓは、図５に示す試料ホルダＨに保持される。この試料ホルダＨは具体的には、Ｕ字型をなす枠体で、底板ＶＰの両側から円弧状の支持板ＨＰが垂設されこの支持板ＨＰに穿設されたネジ孔ＨＮから固定ネジＫＮがねじ込まれている。この試料ホルダＨへの包埋試料Ｓの取付けは、試料ホルダＨの最上面に分析面が一致すべく包埋試料Ｓを固定ネジＫＮをネジ孔ＨＮからねじ込むことで固定する。

ＥＰＭＡにおいては、電子線が照射されることから試料の分析面でチャージアップという現象が生起する場合がある。これは電子線を受けることで試料表面が帯電し正常な分析が不可能となる。このチャージアップ化を防ぐためには、試料面と導電体とを電気的に接続して試料表面の電荷を導電体に移動させることが必要である。

そのために従来では試料表面の分析面を除く平面にアルミ箔などを置きその一部を金属製の試料ホルダに接続する必要がある。この試料の場合には、蒸着面と試料ホルダを導通性テープやアルミ箔で連接させる必要がある。

また、試料の分析面以外を金属で覆った状態において、電子線が包埋試料の素材の樹脂面に照射されると多量のガスが発生する。

以上説明したとおり、試料ホルダＨによる包埋試料Ｓの取付けは、ホルダ最上面に分析面が一致するべく包埋試料Ｓを側面より固定ネジＫＮで固定する必要があり、手数を要するとともに熟練を要する。しかも取付け後、分析面がチャージアップしないために分析面を除く平面にアルミなどの導通材を挿入設置する必要がある。

また分析面のチャージアップを防止するために表面を金属蒸着する場合があるが、この場合は蒸着面とホルダを導通性テープで接続する必要もある。

さらに図６に示す試料ホルダＣＨも提案されている。すなわち図６はネジ込みキャップ付きのホルダで試料ホルダＣＨの断面を示している。断面Ｕ字の容器部ＫＤと上方のキャップＣＰの組み合わせからなるもので、内底には円錐状のスプリングＥＳが設置され、包埋試料Ｓが挿入設置されると包埋試料ＳはスプリングＥＳによる力が作用した状態で設置される。すなわち包埋試料Ｓの上面がキャップに力が作用した状態で設置され分析面の高さ位置合わせは不要となる。しかしチャージアップなどの防止処置ができない欠点を有する。また、分析可能な面の形状に制限を加えるためには、キャップを製作する必要があるが、容易に製作できるものではない。また、包埋試料Ｓが分析面を除き、ホルダに覆われているため、キャップの穴位置に分析したい面を合わせることが困難である。

本発明が提供する電子線マイクロアナライザのための試料ホルダは、上記課題を解決するために、一対の支持枠を両端部にそれぞれ設立したＵ字形の導電性材料からなる保持枠と、前記保持枠の底部に設置され上方から挿入される包埋試料を保持する弾性体と、弾性体によって力が作用した状態で挿入設置される包埋試料の上面と当設するとともに、外周辺が前記支持枠と係止して包埋試料を力が作用した状態で保持し、且つ内方に包埋試料への電子線照射を可能にするための孔が形成された導電性材料からなる試料マスクで構成された試料ホルダを提供するものである。試料マスクが両支持枠に係止されることによってチャージアップの発生が生起せず、しかも包埋試料は弾性体による力が作用した状態で保持を確実ならしめる。試料マスクは試料上面の位置を決定するとともに試料上面の分析しない部分をおおい、分析する部分を露出するマスクともなる。

（１）試料マスクに試料上面を押しつける形で包埋試料をワンタッチでホルダ本体に取付けることができるので試料上面の位置が所定の位置に固定される。
（２）試料マスクをレーザ加工やワイヤ放電加工することにより、試料の分析可能な面の形状は丸に限らず四角形や任意の形状のものを容易に製作できる。
（３）試料を容易に試料保持枠にセットでき、しかも高さ合わせ調整が不要となる。
（４）試料マスクの穴位置に、分析箇所を容易に位置調整ができる。

本発明の電子線マイクロアナライザに具備される試料ホルダの構成を斜視的に示す図である。本発明の電子線マイクロアナライザにおける試料ホルダの一構成要素である試料マスクを斜視的に示す図である。本発明の電子線マイクロアナライザにおける分析に使用される試料ホルダの全体を斜視的に示す図である。試料の外観を示す図である。従来における試料ホルダの外観を示す図である。ネジキャップ付きの試料ホルダを示す図である。電子線マイクロアナライザの原理を示す図である。

以下図１から図３に示す実施例にしたがって本発明の主要部の構成を説明する。
本発明は図１から図３に示す試料ホルダを使用する図７に示すような電子線マイクロアナライザである。
図１は本発明が提供する試料ホルダＨＦにおける主要部の構成を容易に理解できるよう解体して示す図であり、さらに図２には試料マスクＲＷを示すが、この試料マスクＲＷも本発明の試料ホルダＨＦの重要な構成要素である。試料マスクＲＷは試料上面の位置を決定するとともに分析可能な範囲を制限するマスクでもある。試料マスクＲＷの中央部の円形孔が分析可能な範囲となる。なお、試料マスクＲＷはステンレスで構成されている。
さて、本発明の主要部をなす試料ホルダＨＦは図１に示すとおりアルミニウム合金製のＵ字形の枠体とし、底辺中央にはコイルバネＣＳが設置されている。具体的には下部枠体ＶＦにバネ保持用の穴（図示せず）が形成され、コイルバネＣＳが前記穴に着脱自在に挿設されている。

図３は包埋試料Ｓが弾性体によって力が作用した状態で保持された状態を斜視的に示す図で、底部に取付けられた脚部Ｌを介して電子線マイクロアナライザにおける分析室（図示せず）等に包埋試料Ｓが固定されることになる。しかも試料マスクＲＷの介在で包埋試料Ｓの分析面は固定されて分析は確実に行なわれ、またホルダとの間に導電系がつくられチャージアップは生起しない。なお、Ｔは試料マスクＲＷの凸部であり、ＨＳは支持枠である。

包埋試料Ｓ（図４）の保持にあたっては、包埋試料Ｓが上方からＵ字形の枠体に挿入される。この場合包埋試料Ｓの上面には試料マスクＲＷが上方に置かれた状態で包埋試料Ｓと一体に挿入される。そして、包埋試料Ｓが支持枠ＨＳの高さ以下にてコイルバネＣＳによる力が作用した状態で保持されると試料マスクＲＷの凸部Ｔを支持枠ＨＳの内面に形成した係止溝Ｋに挿入させる。
包埋試料Ｓを試料ホルダＨＦに取付けた後に試料上面の分析したい部分と試料マスクＲＷの相対位置を微調整したい場合は包埋試料Ｓの側面を手で持って試料マスクＲＷに対して位置調整すればよい。

試料マスクＲＷの係止溝Ｋに係止させることで包埋試料Ｓは試料ホルダＨＦに完全に力が作用した状態で保持される。分析測定に際しては脚部Ｌを介して測定台（図示せず）に固定され測定が行なわれる。
この場合、試料マスクＲＷは中央部に孔が設けられており、電子線の試料照射に支障ない。測定後はリング状のワッシャの凸部Ｔを支持枠ＨＳの係止溝Ｋから離脱させることで包埋試料Ｓの取り外しも容易に行なえる。
試料マスクＲＷの中央部の孔の形状は図２では円形としたが、試料の形状などに応じて四角形や他の形状でもよい。また、試料マスクＲＷおよび試料ホルダＨＦの材質はステンレスやアルミニウム合金に限らず、他の金属材料を使用してもよい。

本発明は金属材料等の成分分析を行なう装置に係るものであり、材料分野における産業に不可欠のものである。

ＣＳコイルバネ
ＣＨ試料ホルダ
ＣＰキャップ
ＥＳスプリング
Ｈ試料ホルダ
ＨＦ試料ホルダ
ＨＮネジ孔
ＨＳ支持枠
ＨＰ支持板
Ｋ係止溝
ＫＤ容器部
ＫＮ固定ネジ
Ｌ脚部
Ｓ包埋試料
Ｓ１樹脂
Ｓ２試料表面
Ｔ凸部
ＲＷ試料マスク
ＶＦ下部枠体
ＶＰ底板
１電子銃
２電子ビーム
３走査部
４試料
５ステージ
６Ｘ線検出器
７二次電子検出器
８Ｘ線信号処理部
９二次電子像処理部

Claims

包埋試料を収納する空間を形成するための一対の支持枠を両端部にそれぞれ立設した導電性材料からなるＵ字形保持枠と、前記保持枠の底部に設置され上方から挿入される包埋試料にて弾力が生起される弾性体と、前記一対の支持枠と係止することによって、前記弾性体の弾力にて保持枠外へ付勢される包埋試料を前記保持枠内に収納させるための板状の導電性材料からなる試料マスクで構成された試料ホルダを備え、前記試料マスクは包埋試料上面の分析範囲に対応する孔を有するとともに、分析範囲以外の領域を覆う大きさであることを特徴とする電子線マイクロアナライザ。