JP6962721B2 - 試料ホルダーおよび電子顕微鏡 - Google Patents

Description

本発明は、試料ホルダーおよび電子顕微鏡に関する。

走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）や、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）に搭載される元素分析装置として、エネルギー分散型Ｘ線分光分析装置（ｅｎｅｒｇｙ ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ−ｒａｙ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ、ＥＤＳ）が知られている。

ＥＤＳは半導体検出器を備えており、試料から発生したＸ線を検出する際には、半導体検出器（Ｘ線検出器）が試料近傍に配置される（例えば特許文献１参照）。

特開２０１６−７２００５号公報

図１３は、透過電子顕微鏡において、ＥＤＳ分析を行っている様子を模式的に示す図である。

試料ホルダー１１００に固定された試料Ｓに電子線ＥＢが照射されると、試料Ｓにおいて制動放射（電子が試料中の原子核の電場により加速度を受けて電磁波（Ｘ線）を放射する現象）が起こる。制動放射によるＸ線がポールピースの下極１０１３で反射されて半導体検出器１０２２に取り込まれると、得られるスペクトルのバックグラウンドが増大してしまう。

また、試料Ｓに電子線ＥＢが照射されると、電子が試料Ｓ内で散乱されて散乱電子が発生する。散乱電子がポールピースの下極１０１３に衝突することで、ポールピースの下極１０１３からＸ線（特性Ｘ線）が発生する。試料Ｓ以外から発生した特性Ｘ線が半導体検出器１０２２に取り込まれると、スペクトル中に試料以外に由来する元素のピークが現れてしまう。

ＥＤＳにおいて、微量元素を明瞭に検出するためには、バックグラウンドを低減させることが重要である。そのためには、半導体検出器が制動放射によるＸ線や、試料以外からのＸ線などの不要なＸ線を取り込むことを制限しなければならない。

本発明は、以上のような問題点に鑑みてなされたものであり、本発明のいくつかの態様に係る目的の１つは、Ｘ線検出器が不要なＸ線を取り込むことを制限できる試料ホルダーを提供することにある。また、本発明のいくつかの態様に係る目的の１つは、上記試料ホルダーを含む電子顕微鏡を提供することにある。

本発明に係る試料ホルダーの一態様は、
ポールピースを有する対物レンズと、Ｘ線検出器と、を備えた電子顕微鏡に用いられる試料ホルダーであって、
試料が固定される試料台と、
前記試料台が前記電子顕微鏡の試料室に導入された場合に、前記ポールピースと前記Ｘ線検出器との間に位置する遮蔽板と、
シャフト部と、
前記シャフト部の先端に設けられたフレームと、
を含み、
前記試料台は、前記フレームに取り付けられ、
前記ポールピースは、上極と下極とを有し、
前記試料台は、前記上極と前記下極との間に挿入され、
前記試料台が前記試料室に導入された場合に、前記遮蔽板は、前記下極と前記Ｘ線検出器との間に位置し、
前記遮蔽板は、前記フレームに取り付けられ、
前記試料台が前記試料室に導入された場合に、前記遮蔽板は、前記フレームから前記下極側に突出している。
本発明に係る試料ホルダーの一態様は、
ポールピースを有する対物レンズと、Ｘ線検出器と、を備えた電子顕微鏡に用いられる試料ホルダーであって、
試料が固定される試料台と、
前記試料台が前記電子顕微鏡の試料室に導入された場合に、前記ポールピースと前記Ｘ線検出器との間に位置する遮蔽板と、
シャフト部と、
前記シャフト部の先端に設けられたフレームと、
を含み、
前記試料台は、前記フレームに取り付けられ、
前記フレームは、前記遮蔽板と独立して、前記シャフト部の軸まわりに回転可能に構成されている。

このような試料ホルダーでは、遮蔽板によって、制動放射により試料内で発生しポールピースで反射されるＸ線や、散乱電子がポールピースに衝突することで発生するＸ線を、遮蔽することができる。そのため、このような試料ホルダーでは、Ｘ線検出器が不要なＸ線を取り込むことを制限できる。

本発明に係る電子顕微鏡は、
本発明に係る試料ホルダーを含む。

このような電子顕微鏡では、Ｘ線検出器が不要なＸ線を取り込むことを制限することができる。したがって、このような電子顕微鏡では、装置に大きな改造を施すことなく、スペクトル中のバックグラウンドを低減させることができる。

第１実施形態に係る試料ホルダーを含む電子顕微鏡の構成を示す図。 第１実施形態に係る試料ホルダーを模式的に示す斜視図。 第１実施形態に係る試料ホルダーの試料台を試料室に導入した状態を模式的に示す図。 第１実施形態に係る試料ホルダーの試料台を試料室に導入した状態を模式的に示す図。 第１実施形態に係る試料ホルダーの試料台を試料室に導入した状態を模式的に示す図。 遮蔽板が設けられた試料ホルダーで取得されたＥＤＳスペクトルと、遮蔽板が設けられていない試料ホルダーで取得されたＥＤＳスペクトルと、を比較した図。 第２実施形態に係る試料ホルダーを模式的に示す斜視図。 第２実施形態に係る試料ホルダーを模式的に示す斜視図。 第２実施形態に係る試料ホルダーの試料台を試料室に導入した状態を模式的に示す図。 第２実施形態に係る試料ホルダーの試料台を集束イオンビーム装置の試料室に導入した状態を模式的に示す図。 第２実施形態の変形例に係る試料ホルダーを模式的に示す図。 半導体検出器の配置の一例を示す図。 透過電子顕微鏡においてＥＤＳ分析を行っている様子を模式的に示す図。

以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また、以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。

１． 第１実施形態
まず、第１実施形態に係る試料ホルダーについて、図面を参照しながら説明する。図１は、第１実施形態に係る試料ホルダー１００を含む電子顕微鏡１の構成を示す図である。図１では、試料ホルダー１００によって試料Ｓが試料室２に導入された状態を図示している。

電子顕微鏡１は、例えば、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）である。電子顕微鏡１は、本実施形態に係る試料ホルダー１００を含む。

電子顕微鏡１は、さらに、電子源１１と、集束レンズ１２と、対物レンズ１３と、試料
位置決め装置１４と、中間レンズ１５と、投影レンズ１６と、撮像装置１７と、エネルギー分散型Ｘ線分光分析装置（以下「ＥＤＳ」ともいう）２０，３０を含む。

電子源１１は、電子線ＥＢを発生させる。電子源１１は、陰極から放出された電子を陽極で加速し電子線ＥＢを放出する電子銃である。

集束レンズ１２は、電子源１１で発生した電子線ＥＢを集束して試料Ｓに照射するためのレンズである。集束レンズ１２は、図示はしないが、複数のレンズを含んで構成されていてもよい。

対物レンズ１３は、集束レンズ１２の後段に配置されている。対物レンズ１３は、試料Ｓを透過した電子線ＥＢで結像するための初段のレンズである。対物レンズ１３は、図示はしないが、ポールピースを有しており、ポールピースの上極とポールピースの下極との間に磁場を発生させて電子線ＥＢを集束させる。

試料位置決め装置（試料ステージ）１４には、試料ホルダー１００が装着される。試料位置決め装置１４は、試料ホルダー１００が挿入される試料ホルダー装着孔４を有する円筒状の試料ホルダー装着部材を有している。試料位置決め装置１４は、試料ホルダー１００が保持している試料Ｓをポールピースの上極と下極との間に位置させる。

試料位置決め装置１４は、試料室２において試料ホルダー１００に保持された試料Ｓの位置決めを行う。試料位置決め装置１４は、試料ホルダー１００を移動および静止させることができる。試料位置決め装置１４は、試料Ｓを水平方向（電子線ＥＢの進行方向に対して直交する方向）や鉛直方向（電子線ＥＢの進行方向に沿う方向）に移動させることができる。試料位置決め装置１４は、さらに、試料Ｓを傾斜させることができる。試料位置決め装置１４は、ポールピースの横から試料ホルダー１００（試料Ｓ）を挿入するサイドエントリーステージを構成している。

中間レンズ１５および投影レンズ１６は、対物レンズ１３によって結像された像をさらに拡大し、撮像装置１７に結像させる。電子顕微鏡１では、対物レンズ１３、中間レンズ１５、および投影レンズ１６によって、結像系が構成されている。

撮像装置１７は、結像系によって結像された透過電子顕微鏡像（ＴＥＭ像）を撮影する。撮像装置１７は、例えば、ＣＣＤ（Ｃｈａｒｇｅ−Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｄｅｖｉｃｅ）カメラやＣＭＯＳ（Ｃｏｍｐｌｅｍｅｎｔａｒｙ ＭＯＳ）カメラ等のデジタルカメラである。

ＥＤＳ２０およびＥＤＳ３０は、電子線ＥＢが照射されることにより試料Ｓから発生した特性Ｘ線を検出する。ＥＤＳ２０，３０は、半導体検出器（Ｘ線検出器の一例）を有している。半導体検出器としては、例えば、シリコンドリフト検出器（ＳＤＤ）、Ｓｉ（Ｌｉ）検出器等を用いることができる。

半導体検出器にＸ線が取り込まれると、検出器内でＸ線のエネルギーの大きさに応じた電荷が発生し、この電荷が電界効果型トランジスタによって電圧変化に変換される。半導体検出器の出力信号（出力パルス）は、多重波高分析器（図示せず）に送られる。多重波高分析器（マルチチャンネルアナライザー）は、複数のチャンネルを持った波高分析器であり、半導体検出器の出力信号（出力パルス）をＸ線のエネルギー毎に計数する。この計数結果から、ＥＤＳスペクトル（横軸にＸ線のエネルギー、縦軸にＸ線のカウント数）を生成することができる。

図２は、試料ホルダー１００の先端部を模式的に示す斜視図である。なお、図２には、互いに直交する３つの軸として、Ｘ軸、Ｙ軸、およびＺ軸を図示している。

試料ホルダー１００は、試料Ｓを試料室２に導入するためのものである。試料ホルダー１００は、シャフト部１１０と、フレーム１２０と、試料台１３０と、複数の遮蔽板１４０，１４２，１４４と、を含む。

シャフト部１１０は、棒状の部材である。シャフト部１１０は、試料ホルダー装着孔４（図１参照）に試料室２内を気密に保った状態で移動可能に装着される。具体的には、図示はしないが、シャフト部１１０の外周面には溝が周設されており、この溝にＯリングが装着されている。このＯリングは、試料ホルダー装着孔４の内面と接して、シャフト部１１０とホルダー装着部材との間を気密に封止している。また、Ｏリングは、シャフト部１１０の移動に伴って試料ホルダー装着孔４内を摺動する。これにより、シャフト部１１０は、試料ホルダー装着孔４に試料室２内の気密に保った状態で移動可能に装着されることができる。図示の例では、シャフト部１１０の軸の方向は、Ｘ軸方向である。

電子顕微鏡１では、試料ホルダー装着孔４内で、シャフト部１１０をシャフト部１１０の軸（図示の例ではＸ軸に平行な軸）まわりに回転させることにより、試料台１３０（試料Ｓ）を傾斜させることができる。

フレーム１２０は、シャフト部１１０の先端に設けられている。フレーム１２０は、Ｚ軸方向から見て、試料台１３０を囲むように設けられている。フレーム１２０は、第１部分１２２と、第２部分１２４と、第３部分（ブリッジ）１２６と、を有している。

フレーム１２０の第１部分１２２および第２部分１２４は、シャフト部１１０の軸方向（Ｘ軸方向）に延在している。第１部分１２２は試料台１３０の−Ｙ軸方向側に設けられており、第２部分１２４は試料台１３０の＋Ｙ軸方向側に設けられている。すなわち、試料台１３０は、第１部分１２２と第２部分１２４との間に配置されている。

フレーム１２０の第３部分１２６は、Ｙ軸方向に延在しており、第１部分１２２の先端部（＋Ｘ軸方向の先端）と第２部分１２４の先端部（＋Ｘ軸方向の先端）を接続している。第３部分１２６は、試料台１３０の＋Ｘ軸方向側に設けられている。フレーム１２０の第３部分１２６は、機械的強度を得るために設けられている。

試料台１３０は、フレーム１２０に取り付けられている。試料台１３０は、試料Ｓを保持するための部材である。試料台１３０には、試料Ｓが固定される。試料台１３０は、例えば、試料Ｓが載置される載置面を有している。試料Ｓは、例えば、板バネ（図示せず）によって試料台１３０（載置面）に固定される。

試料台１３０とフレーム１２０とは、軸部材１５０，１５２で接続されている。軸部材１５０，１５２は、試料台１３０の傾斜軸（回転軸）となる。軸部材１５０は、フレーム１２０の第１部分１２２から試料台１３０に向かって延出している。軸部材１５２は、フレーム１２０の第２部分１２４から試料台１３０に向かって延出している。第１軸部材１５０と第２軸部材１５２とで試料台１３０を挟み込んで支持することにより、試料台１３０を、軸部材１５０，１５２を軸として傾斜（回転）可能に支持することができる。

試料台１３０にはアーム１６０が接続されており、アーム１６０はレバー１６２に連結されている。レバー１６２がＹ軸に平行な軸まわりに回転することにより、レバー１６２にアーム１６０を介して接続された試料台１３０が軸部材１５０，１５２を回転軸として回転する。レバー１６２は、図示はしないが、シャフト部１１０内に設けられた送りねじ
等を介してモーター（駆動部）に接続されている。試料ホルダー１００では、前記駆動部の駆動により、レバー１６２およびアーム１６０を介して試料台１３０を傾斜させ、試料台１３０に固定された試料Ｓを傾斜させることができる。

遮蔽板１４０は、フレーム１２０の第１部分１２２に取り付けられている。遮蔽板１４２は、フレーム１２０の第３部分１２６に取り付けられている。遮蔽板１４４は、フレーム１２０の第２部分１２４に取り付けられている。遮蔽板１４０，１４２，１４４は、ネジ止めによってフレーム１２０に取り付けられていてもよいし、接着剤などでフレーム１２０に接着されていてもよい。

また、遮蔽板１４０，１４２，１４４は、着脱可能に構成されていてもよい。これにより、測定対象となる試料Ｓの材質に応じて、遮蔽板１４０，１４２，１４４の材質を変えることができる。試料Ｓの材質に応じて遮蔽板１４０，１４２，１４４の材質を変えることで、例えば、遮蔽板１４０，１４２，１４４に起因するスペクトルのピークが検出対象となる試料Ｓの元素のピークに影響を与えること（例えばピークが重なること）を防ぐことができる。

遮蔽板１４０，１４２，１４４は、一体に構成されていてもよいし、互いに独立していてもよい。遮蔽板１４０，１４２，１４４の材質は、Ｘ線を遮蔽することができれば特に限定されない。例えば、遮蔽板１４０，１４２，１４４の材質は、銅などの金属である。

図３〜図５は、試料ホルダー１００の試料台１３０（試料Ｓ）を試料室２に導入した状態を模式的に示す図である。なお、図３は、試料ホルダー１００およびＥＤＳ２０，３０を光軸ＯＡに沿った方向から見た図である。図４および図５は、試料ホルダー１００およびＥＤＳ２０，３０を光軸ＯＡに直交する方向から見た図である。なお、図３では、便宜上、試料ホルダー１００およびＥＤＳ２０，３０以外の部材については図示を省略している。また、図４および図５では、便宜上、試料ホルダー１００、対物レンズ１３、およびＥＤＳ２０，３０以外の部材については図示を省略している。

図３に示すように、試料台１３０が試料室２に導入された状態では、試料Ｓ（試料台１３０）の−Ｙ軸方向側に半導体検出器２２が位置し、試料Ｓ（試料台１３０）の＋Ｘ軸方向側に半導体検出器３２が位置する。すなわち、試料Ｓ（試料台１３０）から見て、半導体検出器２２はシャフト部１１０の軸方向と直交する方向に位置し、半導体検出器３２はシャフト部１１０の軸方向に位置している。

半導体検出器２２の前方には、図４に示すように、コリメータ２４が配置されている。同様に、半導体検出器３２の前方には、図５に示すように、コリメータ３４が配置されている。コリメータ２４およびコリメータ３４は、試料Ｓ以外からのＸ線を遮蔽するために設けられている。

対物レンズ１３は、図４および図５に示すように、ポールピースの上極１３ａおよびポールピースの下極１３ｂを有している。試料台１３０が試料室２に導入されると、試料台１３０はポールピースの上極１３ａとポールピースの下極１３ｂとの間の空間に配置される。ポールピースの下極１３ｂには、下極１３ｂでのＸ線の発生を抑えるためのキャップ１３ｃが設けられているが、キャップ１３ｃによってＸ線の発生を完全に抑えることは難しい。また、キャップ１３ｃの隙間からＸ線が放出される場合もある。

図４に示すように、試料台１３０（試料Ｓ）が試料室２に導入されると、遮蔽板１４０は、ポールピースの下極１３ｂと半導体検出器２２との間に配置される。遮蔽板１４０は、ポールピースの下極１３ｂで反射されて半導体検出器２２に向かうＸ線、および下極１
３ｂで発生し半導体検出器２２に向かうＸ線の経路に配置される。例えば、半導体検出器２２（検出面）から見て、ポールピースの下極１３ｂが隠れるように、遮蔽板１４０が配置される。

遮蔽板１４０は、フレーム１２０（第１部分１２２）からポールピースの下極１３ｂ側に突出している。試料台１３０をＸ軸まわりに傾斜させない状態において、遮蔽板１４０は、フレーム１２０から対物レンズ１３の光軸ＯＡに沿って（光軸ＯＡに平行に）突出している。図示の例では、遮蔽板１４０は、フレーム１２０からＺ軸に沿って突出している。遮蔽板１４０は、例えば、試料台１３０を傾斜させない状態において、試料台１３０の載置面（光軸ＯＡに直交する面）に対して垂直になるようにフレーム１２０に取り付けられている。遮蔽板１４０の突出方向の長さは、フレーム１２０の厚さ（Ｚ軸方向の大きさ）に比べて、大きい。

図５に示すように、試料台１３０（試料Ｓ）が試料室２に導入されると、遮蔽板１４２は、ポールピースの下極１３ｂと半導体検出器３２との間に配置される。遮蔽板１４２は、ポールピースの下極１３ｂで反射されて半導体検出器３２に向かうＸ線、および下極１３ｂで発生し半導体検出器３２に向かうＸ線の経路に配置される。例えば、半導体検出器３２（検出面）から見て、ポールピースの下極１３ｂが隠れるように、遮蔽板１４２が配置される。

遮蔽板１４２は、フレーム１２０（第３部分１２６）からポールピースの下極１３ｂ側に突出している。遮蔽板１４２は、フレーム１２０から対物レンズ１３の光軸ＯＡに対して傾いた方向に突出している。遮蔽板１４２は、フレーム１２０から光軸ＯＡから遠ざかる方向に突出している。図示の例では、遮蔽板１４２は、フレーム１２０からＺ軸に対して傾いた方向に突出している。遮蔽板１４２は、例えば、試料台１３０を傾斜させない状態において、試料台１３０の載置面（光軸ＯＡに直交する面）に対して傾斜するようにフレーム１２０に取り付けられている。遮蔽板１４２の突出方向の長さは、フレーム１２０の厚さ（Ｚ軸方向の大きさ）に比べて、大きい。

試料台１３０に固定された試料Ｓに電子線が照射されると、試料Ｓの下方からＸ線の制動放射（電子が試料中の原子核の電場により加速度を受けて電磁波（Ｘ線）を放射する現象）が起こる。制動放射によるＸ線がポールピースの下極１３ｂで反射されて半導体検出器２２に向かうと、遮蔽板１４０で遮蔽される。同様に、制動放射によるＸ線がポールピースの下極１３ｂで反射されて半導体検出器３２に向かうと、遮蔽板１４２で遮蔽される。

また、試料Ｓに電子線が照射されると、電子が試料Ｓ内で散乱されて散乱電子が発生する。散乱電子がポールピースの下極１３ｂに衝突することで、ポールピースの下極１３ｂからＸ線（特性Ｘ線）が発生する。下極１３ｂで発生して半導体検出器２２に向かうＸ線は、遮蔽板１４０で遮蔽される。同様に、下極１３ｂで発生して半導体検出器３２に向かうＸ線は、遮蔽板１４２で遮蔽される。

このように、遮蔽板１４０，１４２によって、スペクトルのバックグラウンド源となる不要なＸ線は遮蔽され、不要なＸ線が半導体検出器２２，３２に取り込まれることを制限することができる。

なお、上記では、遮蔽板１４０が光軸ＯＡに沿って突出している場合について説明したが、遮蔽板１４０が光軸ＯＡに対して傾いた方向に突出していてもよい。また、上記では、遮蔽板１４２が光軸ＯＡに対して傾いた方向に突出している場合について説明したが、遮蔽板１４２が光軸ＯＡに沿って突出していてもよい。

本実施形態に係る試料ホルダー１００は、例えば、以下の特徴を有する。

試料ホルダー１００では、試料台１３０が電子顕微鏡１の試料室２に導入された場合に、ポールピースと半導体検出器２２との間に位置する遮蔽板１４０を含む。そのため、半導体検出器２２が不要なＸ線を取り込むことを制限できる。

試料ホルダー１００では、試料台１３０が試料室２に導入された場合に、遮蔽板１４０は、ポールピースの下極１３ｂと半導体検出器２２との間に位置する。そのため、遮蔽板１４０によって、制動放射により発生しポールピースの下極１３ｂで反射されるＸ線や、散乱電子がポールピースの下極１３ｂに衝突することで発生するＸ線を、遮蔽することができる。これにより、半導体検出器２２が不要なＸ線を取り込むことを制限できる。

試料ホルダー１００では、遮蔽板１４０は、フレーム１２０に取り付けられ、フレーム１２０からポールピースの下極１３ｂ側に突出している。そのため、遮蔽板１４０によって、制動放射により発生しポールピースの下極１３ｂで反射されるＸ線や、散乱電子がポールピースの下極１３ｂに衝突することで発生するＸ線を、遮蔽することができる。これにより、半導体検出器２２が不要なＸ線を取り込むことを制限できる。

電子顕微鏡１は２つの半導体検出器２２，３２を備え、試料ホルダー１００は２つの半導体検出器２２，３２に対応して２つの遮蔽板（遮蔽板１４０、遮蔽板１４２）を有している。また、試料台１３０が試料室２に導入された場合に、遮蔽板１４０は、２つの半導体検出器のうちの一方（半導体検出器２２）とポールピースの下極１３ｂとの間に配置され、遮蔽板１４２は２つの半導体検出器のうちの他方（半導体検出器３２）とポールピースの下極１３ｂとの間に配置される。そのため、試料ホルダー１００では、電子顕微鏡１が半導体検出器を２つ有する場合でも、半導体検出器が不要なＸ線を取り込むことを制限できる。

試料ホルダー１００では、試料台１３０が試料室２に導入された場合に、遮蔽板１４０は、対物レンズ１３の光軸ＯＡに沿って突出している。そのため、遮蔽板１４０を容易に形成することができ、試料ホルダー１００の製造が容易である。

試料ホルダー１００では、試料台１３０が試料室２に導入された場合に、遮蔽板１４２は、対物レンズ１３の光軸ＯＡに対して傾いた方向に突出している。例えば、Ｘ線を遮蔽するために遮蔽板を長くすると、遮蔽板がポールピースの下極１３ｂに衝突してしまう場合がある。遮蔽板１４２が光軸ＯＡに対して傾いた方向に突出していることで、遮蔽板１４２が光軸ＯＡに沿って突出している場合と比べて、遮蔽板１４２を長くしても、遮蔽板１４２がポールピースの下極１３ｂに衝突することを防ぐことができる。

電子顕微鏡１は、試料ホルダー１００を含むため、半導体検出器が不要なＸ線を取り込むことを制限することができる。したがって、電子顕微鏡１では、装置に大きな改造を施すことなく、スペクトル中のバックグラウンドを低減させることができる。

図６は、遮蔽板１４０，１４２，１４４が設けられた試料ホルダー１００で取得されたＥＤＳスペクトル（遮蔽板有り）と、遮蔽板が設けられていない試料ホルダーで取得されたＥＤＳスペクトル（遮蔽板無し）と、を比較した図である。遮蔽板が設けられていない試料ホルダーは、遮蔽板１４０，１４２，１４４が設けられていない点を除いて、試料ホルダー１００と同様の構成を備えている。

図６に示すように、遮蔽板１４０，１４２，１４４を設けることで、ポールピースを構
成する元素であるＦｅおよびＣｏのピークが大幅に低減できた。この結果から、遮蔽板１４０，１４２，１４４を設けることによって、半導体検出器が不要なＸ線を取り込むことを制限できることがわかる。

２． 第２実施形態
次に、第２実施形態に係る試料ホルダー２００について、図面を参照しながら説明する。図７および図８は、第２実施形態に係る試料ホルダー２００を模式的に示す斜視図である。以下、第２実施形態に係る試料ホルダーにおいて、第１実施形態に係る試料ホルダー１００の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。また、図７および図８では、試料ホルダーの各部材を簡略化して図示している。

試料ホルダー２００は、図７および図８に示すように、フレーム１２０が遮蔽板１４０と独立して、シャフト部１１０の軸まわりに回転可能に構成されている点で、上述した試料ホルダー１００と異なる。試料ホルダー２００は、電子顕微鏡と、集束イオンビーム（Ｆｏｃｕｓｅｄ Ｉｏｎ Ｂｅａｍ、ＦＩＢ）装置と、に共用可能な試料ホルダーである。

図７は、試料ホルダー２００が電子顕微鏡１の試料ホルダーとして用いられる状態を示している。図８は、試料ホルダー２００が集束イオンビーム装置の試料ホルダーとして用いられる状態を示している。集束イオンビーム装置は、試料Ｓに集束イオンビームを照射して、試料Ｓを集束イオンビームによるスパッタリングで加工する装置である。

試料ホルダー２００では、フレーム１２０は、試料台１３０を片側から支持している。フレーム１２０は、第２部分１２４のみを有しており、第１部分１２２および第３部分１２６（図２参照）を有していない。すなわち、試料台１３０のフレーム１２０で支持されている側とは反対側は開放されている。フレーム１２０の第２部分１２４と試料台１３０とは、軸部材１５２で接続されている。すなわち、試料台１３０は、フレーム１２０の第２部分１２４によって片持ち支持されている。

試料台１３０は、集束イオンビーム装置で用いられる試料支持メッシュ（切り欠きメッシュ、半円のメッシュ）の形状に併せて、フレーム１２０で支持されている側とは反対側が切りかかれている。試料台１３０は、フレーム１２０の回転に伴って回転する。

試料ホルダー２００では、試料台１３０は、フレーム１２０をシャフト部１１０の軸まわりに回転させることにより、図７に示すように試料台１３０のフレーム１２０（第２部分１２４）で支持されている側とは反対側に遮蔽板１４０が位置する位置（第１位置）と、図８に示すように、試料台１３０に固定された試料Ｓに、試料台１３０のフレーム１２０（第２部分１２４）で支持されている側とは反対側から集束イオンビームを照射可能な位置（第２位置）と、に移動可能である。

遮蔽板１４０は、シャフト部１１０に固定（接続）されている。そのため、フレーム１２０が回転しても、遮蔽板１４０は回転しない。

図７では、遮蔽板１４０は、試料台１３０のフレーム１２０で支持されている側とは反対側（−Ｙ方向側）に位置している。遮蔽板１４０は、試料台１３０のフレーム１２０で支持されている側とは反対側の試料台１３０が切りかかれている部分、およびフレーム１２０の第１部分１２２および第３部分１２６が形成されずに開放されている部分に位置している。

図８では、試料台１３０は、図７に示す位置から、シャフト部１１０の軸まわりに９０°回転した位置に位置している。遮蔽板１４０の位置は、図７に示す位置と変わっていない。

図９は、試料ホルダー２００の試料台１３０（試料Ｓ）を試料室２に導入した状態を模式的に示す図である。なお、図９では、便宜上、試料ホルダー１００、対物レンズ１３、およびＥＤＳ２０，３０以外の部材については図示を省略している。図９では、試料台１３０は、図７に示す第１位置に位置している。

図９に示すように、遮蔽板１４０は、試料台１３０よりも半導体検出器２２側に位置している。遮蔽板１４０は、ポールピースの下極１３ｂと半導体検出器２２との間に位置している。遮蔽板１４０によって、制動放射により発生しポールピースの下極１３ｂで反射されるＸ線や、散乱電子がポールピースの下極１３ｂに衝突することで発生するＸ線を、遮蔽することができる。

図１０は、試料ホルダー２００の試料台１３０を集束イオンビーム装置の試料室３に導入した状態を模式的に示す図である。なお、図１０では、便宜上、試料ホルダー２００以外の部材の図示を省略している。図１０では、試料台１３０は、図８に示す第２位置に位置している。

図１０に示すように、試料台１３０は、フレーム１２０で支持されている側とは反対側が開放されている。そのため、試料台１３０に固定された試料Ｓに試料台１３０のフレーム１２０（第２部分１２４）で支持されている側とは反対側から集束イオンビームＦＢを照射可能である。また、フレーム１２０は、遮蔽板１４０と独立してシャフト部１１０の軸まわりに回転可能であるため、遮蔽板１４０は試料Ｓに照射される集束イオンビームＦＢを妨げない。

試料ホルダー２００は、例えば、以下の特徴を有する。

試料ホルダー２００では、フレーム１２０は、遮蔽板１４０と独立して、シャフト部１１０の軸まわりに回転可能に構成されている。また、試料台１３０は、フレーム１２０をシャフト部１１０の軸まわりに回転させることにより、試料台１３０のフレーム１２０で支持されている側とは反対側に遮蔽板１４０が位置する位置（第１位置）と、試料台１３０に固定された試料Ｓに試料台１３０のフレーム１２０で支持されている側とは反対側から集束イオンビームを照射可能な位置（第２位置）と、に移動可能である。そのため、試料ホルダー２００を電子顕微鏡１の試料ホルダーとして用いる場合には、遮蔽板１４０によって、半導体検出器２２が不要なＸ線を取り込むことを制限できる。また、試料ホルダー２００を集束イオンビーム装置の試料ホルダーとして用いる場合には、遮蔽板１４０は試料Ｓに照射される集束イオンビームＦＢを妨げない。

なお、図１１に示すように、試料ホルダー２００において、試料台１３０が試料室２に導入された場合に、遮蔽板１４０は、ポールピースの下極１３ｂ側に突出する部分１４１を有していてもよい。これにより、遮蔽板１４０によって、半導体検出器２２が不要なＸ線を取り込むことをより制限できる。図１０に示す例では、突出する部分１４１は、光軸ＯＡに沿って突出しているが、突出する部分１４１は、光軸ＯＡに対して傾いた方向に突出していてもよい。

なお、本発明は上述した実施形態に限定されず、本発明の要旨の範囲内で種々の変形実施が可能である。

例えば、上述した第１実施形態では、試料ホルダー１００が透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）に用いられる試料ホルダーである例について説明したが、試料ホルダー１００は走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）に用いられる試料ホルダーであってもよいし、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）に用いられる試料ホルダーであってもよい。また、上述した第２実施形態では、試料ホルダー２００が透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）と集束イオンビーム装置との共用の試料ホルダーである例について説明したが、試料ホルダー２００は走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）と集束イオンビーム装置との共用の試料ホルダーであってもよいし、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）と集束イオンビーム装置との共用の試料ホルダーであってもよい。

また、上述した第１実施形態では、電子顕微鏡１が２つの半導体検出器２２，３２を有し、試料ホルダー１００が複数の遮蔽板１４０，１４２，１４４を有している場合について説明したが、例えば電子顕微鏡が１つの半導体検出器を有している場合には試料ホルダー１００に設けられる遮蔽板は１つであってもよい。

また、上述した第１実施形態では、図３に示すように、試料台１３０が試料室２に導入された状態において、試料Ｓ（試料台１３０）の−Ｙ軸方向側に半導体検出器２２が位置し、試料Ｓ（試料台１３０）の＋Ｘ軸方向側に半導体検出器３２が位置していたが、半導体検出器２２および半導体検出器３２の位置はこれに限定されない。例えば、図１２に示すように、試料台１３０が試料室２に導入された状態において、試料Ｓ（試料台１３０）の−Ｙ軸方向側に半導体検出器２２が位置し、試料Ｓ（試料台１３０）の＋Ｙ軸方向側に半導体検出器３２が位置していてもよい。この場合、遮蔽板１４０がポールピースの下極１３ｂと半導体検出器２２との間に位置し、遮蔽板１４４がポールピースの下極１３ｂと半導体検出器３２との間に位置する。

また、上述した実施形態及び変形例は一例であって、これらに限定されるわけではない。例えば各実施形態及び各変形例は、適宜組み合わせることが可能である。

本発明は、実施の形態で説明した構成と実質的に同一の構成（例えば、機能、方法および結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成）を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。

１…電子顕微鏡、２…試料室、３…試料室、４…試料ホルダー装着孔、１１…電子源、１２…集束レンズ、１３…対物レンズ、１３ａ…上極、１３ｂ…下極、１３ｃ…キャップ、１４…試料位置決め装置、１５…中間レンズ、１６…投影レンズ、１７…撮像装置、２０…エネルギー分散型Ｘ線分光分析装置、２２…半導体検出器、２４…コリメータ、３０…エネルギー分散型Ｘ線分光分析装置、３２…半導体検出器、３４…コリメータ、１００…試料ホルダー、１１０…シャフト部、１２０…フレーム、１２２…第１部分、１２４…第２部分、１２６…第３部分、１３０…試料台、１４０…遮蔽板、１４１…部分、１４２…遮蔽板、１４４…遮蔽板、１５０…第１軸部材、１５２…第２軸部材、１６０…アーム、１６２…レバー、２００…試料ホルダー、１０１３…下極、１０２２…半導体検出器、１１００…試料ホルダー

Claims (9)

1. ポールピースを有する対物レンズと、Ｘ線検出器と、を備えた電子顕微鏡に用いられる試料ホルダーであって、
   試料が固定される試料台と、
   前記試料台が前記電子顕微鏡の試料室に導入された場合に、前記ポールピースと前記Ｘ線検出器との間に位置する遮蔽板と、
   シャフト部と、
   前記シャフト部の先端に設けられたフレームと、
   を含み、
   前記試料台は、前記フレームに取り付けられ、
   前記ポールピースは、上極と下極とを有し、
   前記試料台は、前記上極と前記下極との間に挿入され、
   前記試料台が前記試料室に導入された場合に、前記遮蔽板は、前記下極と前記Ｘ線検出器との間に位置し、
   前記遮蔽板は、前記フレームに取り付けられ、
   前記試料台が前記試料室に導入された場合に、前記遮蔽板は、前記フレームから前記下極側に突出している、試料ホルダー。
2. 請求項１において、
   前記試料台が前記試料室に導入された場合に、前記遮蔽板は、前記対物レンズの光軸に沿って突出している、試料ホルダー。
3. 請求項１において、
   前記試料台が前記試料室に導入された場合に、前記遮蔽板は、前記対物レンズの光軸に対して傾いた方向に突出している、試料ホルダー。
4. 請求項１ないし３のいずれか１項において、
   前記遮蔽板は、着脱可能に構成されている、試料ホルダー。
5. 請求項１ないし４のいずれか１項において、
   前記電子顕微鏡は、前記Ｘ線検出器を２つ備え、
   前記試料台が前記試料室に導入された場合に、前記遮蔽板は、２つの前記Ｘ線検出器のうちの一方と前記ポールピースとの間、および２つの前記Ｘ線検出器のうちの他方と前記ポールピースとの間に配置される、試料ホルダー。
6. ポールピースを有する対物レンズと、Ｘ線検出器と、を備えた電子顕微鏡に用いられる試料ホルダーであって、
   試料が固定される試料台と、
   前記試料台が前記電子顕微鏡の試料室に導入された場合に、前記ポールピースと前記Ｘ線検出器との間に位置する遮蔽板と、
   シャフト部と、
   前記シャフト部の先端に設けられたフレームと、
   を含み、
   前記試料台は、前記フレームに取り付けられ、
   前記フレームは、前記遮蔽板と独立して、前記シャフト部の軸まわりに回転可能に構成されている、試料ホルダー。
7. 請求項６において、
   前記電子顕微鏡と、集束イオンビームで試料を加工する集束イオンビーム装置と、に共用可能である、試料ホルダー。
8. 請求項７において、
   前記フレームは、前記試料台を片側から支持し、
   前記試料台は、前記フレームを前記シャフト部の軸まわりに回転させることで、
   前記試料台の前記フレームで支持されている側とは反対側に前記遮蔽板が位置する第１位置と、
   前記試料台に固定された試料に、前記試料台の前記フレームで支持されている側とは反対側から前記集束イオンビームを照射可能な第２位置と、
   に移動可能である、試料ホルダー。
9. 請求項１ないし８のいずれか１項に記載の試料ホルダーを含む、電子顕微鏡。

Images