JP2022074749A - Ｘ線検出器および荷電粒子線装置 - Google Patents

Abstract

【課題】試料以外で発生したＸ線の取り込みを制限できるＸ線検出器を提供する。【解決手段】Ｘ線検出器１００は、Ｘ線源から放出されるＸ線を検出するＸ線検出器であって、Ｘ線を検出する検出面１１２を有する検出素子１１０と、Ｘ線源を向く通過孔１２２を有し、検出面１１２を囲む遮蔽部材１２０と、通過孔１２２を区画して、複数の小通過孔１４０を形成する複数の遮蔽板１３０と、を含み、小通過孔１４０は、Ｘ線が入射する第１開口１４２と、第１開口１４２から入射したＸ線が射出される第２開口１４４と、を有し、第１開口１４２の面積は、第２開口１４４の面積よりも小さい。【選択図】図３

Description

本発明は、Ｘ線検出器および荷電粒子線装置に関する。

走査電子顕微鏡や、透過電子顕微鏡に搭載される元素分析装置として、エネルギー分散型Ｘ線分光装置（Energy dispersive X-ray Spectrometer）が知られている。

エネルギー分散型Ｘ線分光装置が搭載された電子顕微鏡において、試料で発生したＸ線を検出する際には、Ｘ線検出器が試料近傍に配置される。このようなエネルギー分散型Ｘ線分光装置は、例えば、特許文献１に開示されている。

特開２０１６－７２００５号公報

このようなエネルギー分散型Ｘ線分光装置では、試料で発生したＸ線だけでなく、試料以外で発生したＸ線がＸ線検出器に取り込まれてしまう場合がある。試料以外で発生したＸ線がＸ線検出器に取り込まれてしまうと、バックグラウンドが増大したり、Ｘ線スペクトル中に試料由来ではないピークが現れたりしてしまう。

本発明に係るＸ線検出器の一態様は、
Ｘ線源から放出されるＸ線を検出するＸ線検出器であって、
Ｘ線を検出する検出面を有する検出素子と、
Ｘ線を通過させる通過孔を有し、前記検出面を囲む遮蔽部材と、
前記通過孔を区画して、複数の小通過孔を形成する複数の遮蔽板と、
を含み、
前記小通過孔は、
前記Ｘ線源を向く第１開口と、
前記第１開口から入射したＸ線が射出される第２開口と、
を有し、
前記第１開口の面積は、前記第２開口の面積よりも小さい。

このようなＸ線検出器では、試料で発生したＸ線を通過させつつ、試料以外で発生したＸ線を効率よく遮蔽することができる。したがって、このようなＸ線検出器では、試料以外で発生したＸ線の取り込みを制限できる。

本発明に係る荷電粒子線装置の一態様は、
上記Ｘ線検出器を含む。

実施形態に係るＸ線検出器を含む電子顕微鏡の構成を示す図。 エネルギー分散型Ｘ線分光装置の構成を示す図。 実施形態に係るＸ線検出器を模式的に示す図。 遮蔽部材および遮蔽板を模式的に示す斜視図。 遮蔽部材および遮蔽板を模式的に示す平面図。 実施形態に係るＸ線検出器の要部を模式的に示す図。 比較例に係るＸ線検出器を模式的に示す図。 比較例に係るＸ線検出器を模式的に示す図。 第１変形例に係るＸ線検出器の遮蔽部材および遮蔽板を模式的に示す斜視図。 第１変形例に係るＸ線検出器の要部を模式的に示す図。 第１遮蔽板を模式的に示す図。

以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また、以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。

また、以下では、本発明に係る荷電粒子線装置として、電子線を試料に照射してＸ線を発生させる透過電子顕微鏡を例に挙げて説明するが、本発明に係る荷電粒子線装置は電子線以外の荷電粒子線（イオンビーム等）を試料に照射してＸ線を発生させる装置であってもよい。

１． 電子顕微鏡
まず、本発明の一実施形態に係るＸ線検出器を含む電子顕微鏡について図面を参照しながら説明する。図１は、本発明の一実施形態に係るＸ線検出器１００を含む電子顕微鏡１の構成を示す図である。

電子顕微鏡１は、例えば、透過電子顕微鏡である。電子顕微鏡１には、エネルギー分散型Ｘ線分光装置１０（以下、単に「ＥＤＳ」ともいう）が搭載されている。ＥＤＳ１０は、Ｘ線検出器１００を含む。

電子顕微鏡１は、さらに、電子源２と、照射系レンズ３と、試料ホルダー４と、試料ステージ５と、対物レンズ６と、中間レンズ７と、投影レンズ８と、撮像装置９と、を含む。

電子源２は、電子線を発生させる。電子源２は、陰極から放出された電子を陽極で加速し電子線を放出する電子銃である。

照射系レンズ３は、電子源２で発生した電子線を集束して試料Ｓに照射するためのレンズである。

試料ホルダー４は、試料Ｓを保持している。試料ホルダー４は、試料ステージ５に挿入されている。試料ステージ５は、試料ホルダー４に保持された試料Ｓを位置決めする。図示の例では、試料ステージ５は、対物レンズ６のポールピースの横から試料Ｓを挿入するサイドエントリーステージである。

対物レンズ６は、試料Ｓを透過した電子線で透過電子顕微鏡像（ＴＥＭ像）を結像するための初段のレンズである。対物レンズ６は、図示はしないが、ポールピースを有しており、ポールピースの上極とポールピースの下極との間に磁場を発生させて電子線を集束させる。

中間レンズ７および投影レンズ８は、対物レンズ６によって結像されたＴＥＭ像をさらに拡大し、撮像装置９に結像させる。電子顕微鏡１では、対物レンズ６、中間レンズ７、
および投影レンズ８によって、結像系が構成されている。

撮像装置９は、結像系によって結像されたＴＥＭ像を撮影する。撮像装置９は、例えば、ＣＣＤ（Charge Coupled Device）カメラやＣＭＯＳ（Complementary ＭＯＳ）カメラ等のデジタルカメラである。

ＥＤＳ１０は、試料Ｓに電子線が照射されることにより試料Ｓで発生した特性Ｘ線を検出するＸ線検出器１００を含む。Ｘ線検出器１００としては、例えば、シリコンドリフト検出器（ＳＤＤ）、Ｓｉ（Ｌｉ）検出器等を用いることができる。ＥＤＳ１０は、Ｘ線検出器１００を移動させる移動機構を備えている。試料Ｓから発生するＸ線を検出する際には、Ｘ線検出器１００は試料Ｓ近傍に配置される。

なお、上記では、電子顕微鏡１が、試料Ｓを透過した電子線でＴＥＭ像を結像する透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）である場合について説明したが、電子顕微鏡１は、電子線を走査して、走査像を取得する走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）であってもよい。

図２は、ＥＤＳ１０の構成を示す図である。

ＥＤＳ１０は、図２に示すように、Ｘ線検出器１００と、比例増幅器２０と、多重波高分析器３０と、コンピューター４０と、を含む。

Ｘ線検出器１００にＸ線が入射すると、Ｘ線検出器１００内でＸ線のエネルギーの大きさに応じた電荷が発生し、この電荷がＸ線検出器１００内の電界効果型トランジスタによって電圧に変換される。Ｘ線検出器１００から出力された信号（パルス信号）は、比例増幅器２０で増幅され、多重波高分析器３０で波高値ごとに計数される。コンピューター４０は、この波高値ごとのパルス数に基づいて、横軸にＸ線のエネルギー、縦軸にＸ線のカウント数（強度）で示されるＸ線スペクトルを生成する。

２． Ｘ線検出器
図３は、Ｘ線検出器１００を模式的に示す図である。対物レンズ６は、ポールピースの上極６ａと、ポールピースの下極６ｂと、を有している。上極６ａと下極６ｂとの間に試料Ｓが配置される。Ｘ線検出器１００においてＸ線を検出する際には、Ｘ線検出器１００は、上極６ａと下極６ｂとの間に配置された試料Ｓの側方に配置される。

Ｘ線検出器１００は、検出面１１２を有する検出素子１１０と、遮蔽部材１２０と、遮蔽板１３０と、を含む。

検出素子１１０は、Ｘ線を検出する素子である。検出素子１１０は、検出面１１２を有している。検出素子１１０は、検出面１１２に入射したＸ線のエネルギーの大きさに応じた電荷を発生させる。検出面１１２は、例えば、長方形である。

遮蔽部材１２０は、試料Ｓ以外で発生したＸ線を遮蔽する。遮蔽部材１２０は、検出素子１１０の前方に設けられている。遮蔽部材１２０は、検出面１１２を囲んでいる。遮蔽部材１２０の形状は、例えば、角筒である。遮蔽部材１２０は、Ｘ線を通過させる通過孔１２２を有している。

通過孔１２２は、Ｘ線の経路となる。すなわち、試料Ｓで発生したＸ線は、通過孔１２２を通って、検出面１１２に入射する。通過孔１２２の開口１２４は、Ｘ線源Ｏを向いている。例えば、通過孔１２２の開口１２４の中心を通り、開口１２４に垂直な線Ｐは、Ｘ線源Ｏを通る。Ｘ線源Ｏは、試料Ｓに電子線が照射される箇所である。Ｘ線源Ｏは、例え
ば、対物レンズ６の光軸ＯＡと試料面（試料Ｓが配置される面）との交点の位置にある。Ｘ線源Ｏで発生したＸ線は、遮蔽部材１２０の開口１２４から通過孔１２２を通って検出面１１２に入射する。

図４は、遮蔽部材１２０および遮蔽板１３０を模式的に示す斜視図である。図５は、遮蔽部材１２０および遮蔽板１３０を模式的に示す平面図である。図６は、Ｘ線検出器１００の要部を模式的に示す図である。

遮蔽板１３０は、遮蔽部材１２０の通過孔１２２に設けられている。Ｘ線検出器１００は、複数の遮蔽板１３０を有している。図示の例では、Ｘ線検出器１００は、３つの遮蔽板１３０を有している。

複数の遮蔽板１３０は、通過孔１２２を区画して、複数の小通過孔１４０を形成している。図示の例では、通過孔１２２が３つの遮蔽板１３０で区画されて、４つの小通過孔１４０が形成されている。なお、遮蔽板１３０の数は特に限定されない。遮蔽板１３０の数を増やすことで、Ｘ線検出器１００において、試料Ｓ以外で発生したＸ線が取り込まれることをより制限できる。

遮蔽板１３０は、図６に示すように、Ｘ線源Ｏと検出面１１２の任意の点を結ぶ仮想直線Ｌ２に沿って配置されている。すなわち、複数の遮蔽板１３０のうちの隣り合う遮蔽板１３０は、平行ではない。

小通過孔１４０は、第１開口１４２と、第２開口１４４と、を有している。第１開口１４２は、小通過孔１４０におけるＸ線の入口である。第１開口１４２は、Ｘ線源Ｏを向いている。第１開口１４２の中心を通り、第１開口１４２に垂直な仮想直線は、Ｘ線源Ｏを通る。図示の例では、遮蔽部材１２０の開口１２４を複数の遮蔽板１３０で区画することによって、複数の第１開口１４２が形成されている。第２開口１４４では、第１開口１４２から入射したＸ線が射出される。第２開口１４４は、小通過孔１４０におけるＸ線の出口である。第２開口１４４は、検出面１１２を向いている。

第１開口１４２の面積は、第２開口１４４の面積よりも小さい。すなわち、小通過孔１４０は、Ｘ線の入口（第１開口１４２）が小さく、Ｘ線の出口（第２開口１４４）が大きい。小通過孔１４０は、第１開口１４２から第２開口１４４に向かって断面積が徐々に大きくなる。第１開口１４２の中心と第２開口１４４の中心を結ぶ仮想直線Ｌ４は、Ｘ線源Ｏを通る。

遮蔽部材１２０および遮蔽板１３０の材質は、例えば、モリブデンや、タングステンなどの金属である。

試料Ｓで発生したＸ線は、第１開口１４２に入射し、小通過孔１４０を通って、第２開口１４４から射出される。第２開口１４４から射出されたＸ線は、検出面１１２に入射する。

３． 動作
電子顕微鏡１では、電子源２から放出された電子線は、照射系レンズ３で集束されて試料Ｓに照射される。試料Ｓに電子線が照射されると、試料ＳでＸ線（特性Ｘ線）が発生する。試料Ｓで発生したＸ線は、遮蔽部材１２０に形成された小通過孔１４０を通って、検出素子１１０の検出面１１２に入射する。このようにして、試料Ｓで発生したＸ線は、Ｘ線検出器１００に取り込まれる。

ここで、試料Ｓに電子線が照射されると、試料Ｓ以外からもＸ線が発生する。例えば、試料Ｓに電子線が照射されると、試料Ｓにおいて制動放射（電子が試料中の原子核の電場により加速度を受けて電磁波（Ｘ線）を放射する現象）が起こる。制動放射によるＸ線がポールピースで反射されて、Ｘ線はＸ線検出器１００に向かう場合がある。

また、試料Ｓに電子線が照射されると、電子が試料Ｓ内で散乱されて散乱電子が発生する。散乱電子がポールピースの下極６ｂに衝突することで、ポールピースからＸ線（特性Ｘ線）が発生する場合がある。

このようにして、試料Ｓ以外から発生したＸ線がＸ線検出器１００に取り込まれると、バックグラウンドが増大したり、Ｘ線スペクトル中に試料Ｓ由来ではないピークが現れたりしてしまう。

Ｘ線検出器１００では、遮蔽部材１２０の通過孔１２２が遮蔽板１３０によって複数の小通過孔１４０に区画されている。また、小通過孔１４０の第１開口１４２は、第２開口１４４よりも小さい。そのため、試料Ｓで発生したＸ線を通過させつつ、試料Ｓ以外から発生したＸ線を効率よく遮蔽することができる。

４． 作用効果
Ｘ線検出器１００は、Ｘ線を通過させる通過孔１２２を有し、検出面１１２を囲む遮蔽部材１２０と、通過孔１２２を区画して、複数の小通過孔１４０を形成する複数の遮蔽板１３０と、を含み、小通過孔１４０は、Ｘ線源Ｏを向く第１開口１４２と、第１開口１４２から入射したＸ線が射出される第２開口１４４と、を有する。また、第１開口１４２の面積は、第２開口１４４の面積よりも小さい。そのため、Ｘ線検出器１００では、試料Ｓで発生したＸ線を通過させつつ、試料Ｓ以外で発生したＸ線を効率よく遮蔽することができる。したがって、Ｘ線検出器１００では、試料Ｓ以外で発生したＸ線の取り込みを制限できる。

図７は、比較例に係るＸ線検出器１０１を模式的に示す図である。

図７に示すように、遮蔽部材１２０の長さＬＬを大きくすることで、試料Ｓ以外で発生したＸ線の取り込みを制限することができる。しかしながら、遮蔽部材１２０の長さＬＬを大きくすると、検出面１１２を試料Ｓに近づけることができない。

図８は、比較例に係るＸ線検出器１０２を模式的に示す図である。

図８に示すように、Ｘ線検出器１０１の検出面１１２の面積を小さくすることで、試料Ｓ以外で発生したＸ線の取り込みを制限することができる。しかしながら、検出面１１２の面積を小さくすると、検出効率が低下してしまう。ここで、検出効率とは、試料Ｓからの放出されたＸ線のうち、Ｘ線検出器で検出されて信号となる割合をいう。

Ｘ線検出器１００では、上述したように、遮蔽板１３０で通過孔１２２を区画することによって、試料Ｓ以外で発生したＸ線の取り込みを制限する。そのため、Ｘ線検出器１００では、上記のような問題が生じない。すなわち、Ｘ線検出器１００では、Ｘ線検出器１００を試料Ｓに近づけることができる。また、Ｘ線検出器１００では、検出面１１２の面積を大きくすることができる。

Ｘ線検出器１００では、第１開口１４２の中心と第２開口１４４の中心を結ぶ仮想直線Ｌ４は、Ｘ線源Ｏを通る。そのため、Ｘ線検出器１００では、Ｘ線源Ｏで発生したＸ線を通過させつつ、試料Ｓ以外で発生したＸ線を効率よく遮蔽することができる。

Ｘ線検出器１００では、遮蔽板１３０は、Ｘ線源Ｏと検出面１１２上の仮想点とを結ぶ仮想直線Ｌ２に沿って配置されている。そのため、Ｘ線検出器１００では、Ｘ線源Ｏで発生したＸ線を通過させつつ、試料Ｓ以外で発生したＸ線を効率よく遮蔽することができる。

電子顕微鏡１は、Ｘ線検出器１００を含む。そのため、電子顕微鏡１では、試料Ｓ以外で発生したＸ線の取り込みを制限できる。

５． 変形例
なお、本発明は上述した実施形態に限定されず、本発明の要旨の範囲内で種々の変形実施が可能である。

５．１． 第１変形例
図９は、第１変形例に係るＸ線検出器２００の遮蔽部材１２０および遮蔽板１３０を模式的に示す斜視図である。図１０は、第１変形例に係るＸ線検出器２００の要部を模式的に示す図である。図１１は、第１遮蔽板１３０ａを模式的に示す図である。以下、第１変形例に係るＸ線検出器２００において、上述したＸ線検出器１００の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。

Ｘ線検出器２００では、遮蔽部材１２０の通過孔１２２は、複数の第１遮蔽板１３０ａと複数の第２遮蔽板１３０ｂによって、複数の小通過孔１４０に区画されている。複数の第１遮蔽板１３０ａは、第１方向Ａに配列されている。複数の第２遮蔽板１３０ｂは、第１方向Ａに直交する第２方向Ｂに配列されている。第１遮蔽板１３０ａと第２遮蔽板１３０ｂは交差している。

第１遮蔽板１３０ａは、Ｘ線源Ｏと検出面１１２の任意の点を結ぶ仮想直線Ｌ２に沿って配置されている。同様に、第２遮蔽板１３０ｂは、Ｘ線源Ｏと検出面１１２の任意の点を結ぶ仮想直線Ｌ２に沿って配置されている。小通過孔１４０の第１開口１４２の面積は、小通過孔１４０の第２開口１４４の面積よりも小さい。

Ｘ線検出器２００では、複数の第１遮蔽板１３０ａが第１方向Ａに配列され、複数の第２遮蔽板１３０ｂが第２方向Ｂに配列されている。そのため、Ｘ線検出器２００では、試料Ｓ以外で発生したＸ線を、より遮蔽することができる。

５．２． 第２変形例
上述した実施形態では、本発明に係るＸ線検出器がエネルギー分散型Ｘ線検出器である場合について説明したが、本発明に係るＸ線検出器は波長分散型Ｘ線分光器であってもよい。波長分散型Ｘ線分光器では、分光結晶でのブラッグ反射を利用して、試料から発生するＸ線を特定波長のＸ線に分離して検出する。例えば、図４に示す通過孔１２２が遮蔽板１３０で区画された遮蔽部材１２０を、分光結晶の前段に配置することによって、試料Ｓで発生したＸ線を通過させつつ、試料Ｓ以外から発生したＸ線を遮蔽することができる。

５．３． 第３変形例
上述した実施形態では、本発明に係る荷電粒子線装置が、透過電子顕微鏡である場合について説明したが、本発明に係る荷電粒子線装置は、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）に限定されない。例えば、本発明に係る荷電粒子線装置は、走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）、電子プローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）であってもよい。また、本発明に係る荷電粒子線装置は、イオンビームを試料に照射してＸ線を発生させる装置であってもよい。

なお、上述した実施形態及び変形例は一例であって、これらに限定されるわけではない。例えば各実施形態及び各変形例は、適宜組み合わせることが可能である。

本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、さらに種々の変形が可能である。例えば、本発明は、実施形態で説明した構成と実質的に同一の構成を含む。実質的に同一の構成とは、例えば、機能、方法、及び結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成である。また、本発明は、実施形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。

１…電子顕微鏡、２…電子源、３…照射系レンズ、４…試料ホルダー、５…試料ステージ、６…対物レンズ、６ａ…上極、６ｂ…下極、７…中間レンズ、８…投影レンズ、９…撮像装置、１０…エネルギー分散型Ｘ線分光装置、２０…比例増幅器、３０…多重波高分析器、４０…コンピューター、１００…Ｘ線検出器、１０１…Ｘ線検出器、１１０…検出素子、１１２…検出面、１２０…遮蔽部材、１２２…通過孔、１２４…開口、１３０…遮蔽板、１３０ａ…第１遮蔽板、１３０ｂ…第２遮蔽板、１４０…小通過孔、１４２…第１開口、１４４…第２開口、２００…Ｘ線検出器

Claims (8)

1. Ｘ線源から放出されるＸ線を検出するＸ線検出器であって、
   Ｘ線を検出する検出面を有する検出素子と、
   Ｘ線を通過させる通過孔を有し、前記検出面を囲む遮蔽部材と、
   前記通過孔を区画して、複数の小通過孔を形成する複数の遮蔽板と、
   を含み、
   前記小通過孔は、
   前記Ｘ線源を向く第１開口と、
   前記第１開口から入射したＸ線が射出される第２開口と、
   を有し、
   前記第１開口の面積は、前記第２開口の面積よりも小さい、Ｘ線検出器。
2. 請求項１において、
   前記第１開口の中心と前記第２開口の中心を結ぶ仮想直線は、前記Ｘ線源を通る、Ｘ線検出器。
3. 請求項１または２において、
   複数の前記遮蔽板のうちの隣り合う前記遮蔽板は、平行ではない、Ｘ線検出器。
4. 請求項１ないし３のいずれか１項において、
   前記遮蔽板は、前記Ｘ線源と前記検出面上の仮想点とを結ぶ仮想直線に沿って配置されている、Ｘ線検出器。
5. 請求項１ないし４のいずれか１項において、
   複数の前記遮蔽板のうちの複数の第１遮蔽板は、第１方向に配列され、
   複数の前記遮蔽板のうちの複数の第２遮蔽板は、前記第１方向と直交する第２方向に配列されている、Ｘ線検出器。
6. 請求項１ないし５のいずれか１項に記載のＸ線検出器を含む、荷電粒子線装置。
7. 請求項６において、
   対物レンズを含み、
   前記Ｘ線源は、試料が配置される試料面と前記対物レンズの光軸の交点の位置にある、荷電粒子線装置。
8. 請求項７において、
   前記対物レンズは、上極と下極を有するポールピースを含み、
   前記上極と前記下極との間に前記試料が配置され、
   前記Ｘ線検出器は、前記試料の側方に配置される、荷電粒子線装置。

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