CN104584181B - 带电粒子线装置及试样观察方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种试样观察方法，其在试样上照射一次带电粒子线，检测由上述照射得到的二次带电粒子信号，并观察上述试样，该试样观察方法的特征在于，使在保持为真空状态的带电粒子光学镜筒内产生的上述一次带电粒子线透过或通过隔膜，该隔膜以使载置上述试样的空间与上述带电粒子光学镜筒隔离的方式配置，检测通过向置于大气压或比大气压稍低的负压状态的规定的气体环境的上述试样照射上述一次带电粒子线而得到的透过带电粒子线。

Description

带电粒子线装置及试样观察方法
技术领域
本发明涉及能在大气压或比大气压稍低的负压状态的规定的气体环境下观察试样的带电粒子线装置。
背景技术
为了观察物体的微小的区域，使用扫描式电子显微镜(SEM)或透过式电子显微镜(TEM)等。一般地，在这些装置中，对用于配置试样的机箱进行真空排气，使试样环境为真空状态并对试样摄像。但是，生物化学试样或液体试样等由于真空而受到损伤，或状态变化。另一方面，想要利用电子显微镜观察这种试样的需求大，近年来，开发了能在大气压下对观察对象试样进行观察的SEM装置或试样保持装置等。
这些装置理论上在电子光学系统与试样之间设置电子线能透过的隔膜或微小的贯通孔，分隔真空状态与大气状态，任一个都在试样与电子光学系统之间设置隔膜这一点共通。
例如，在专利文献1中公开了使电子光学镜筒的电子源侧向下，且使物镜侧向上地配置，在电子光学镜筒末端的电子线的出射孔上设置电子线能通过O环透过的隔膜的SEM。在该文献所记载的发明中，在隔膜上直接载置观察对象试样，从试样的下面照射一次电子线，检测反射电子或二次电子而进行SEM观察。试样保持在由设置于隔膜的周围的环状部件与隔膜构成的空间内，并且在该空间内填满水等液体。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009-158222号公报(美国专利申请公开第2009/0166536号说明书)
发明内容
发明所要解决的课题
以往的带电粒子线装置任一个都是在大气压或与大气压大致相等压力的气体环境下的观察专用所制造的装置，并不存在使用通常的高真空式带电粒子显微镜简便地进行在大气压或与大气压大致相等的压力的气体环境下的观察的装置。
例如，专利文献1所记载的SEM是结构非常特殊的装置，无法进行通常的在高真空环境下的SEM观察。
另外，在现有技术的方法中，检测从试样出射或反射的带电粒子线。在该情况下，能观察试样表面的形状，但存在无法观察试样内部的问题点。
本发明是鉴于该问题而完成的，其目的在于提供能不较大改变以往的高真空式带电粒子显微镜的结构地在大气环境或气体环境下观察试样，且能观察试样内部的带电粒子线装置。
用于解决课题的方法
为了解决上述课题，例如采用要求保护的范围记载的结构。
本申请包括多个解决上述课题的方法，若列举其一例，其特征在于，具备：对试样照射一次带电粒子线的带电粒子光学镜筒；对上述带电粒子光学镜筒的内部进行真空抽吸的真空泵；以隔离载置上述试样的空间与上述带电粒子光学镜筒的方式配置，使上述一次带电粒子线透过或通过的能装卸的隔膜；相对于上述试样载置于上述隔膜的相反侧，检测由对上述试样照射上述带电粒子线得到的透过带电粒子线的检测器。
发明效果
根据本发明，提供一种能不较大改变以往的高真空式带电粒子显微镜的结构地在大气环境或气体环境下观察试样，且能观察试样内部的带电粒子线装置。
附图说明
图1是实施例一的带电粒子显微镜的整体结构图。
图2是隔膜、试样、检测器附近的详细图。
图3是检测器的详细图。
图4是说明带电粒子线的轨道与检测器位置的图。
图5是未在检测器上直接载置试样的方式的详细图。
图6是实施例二的带电粒子显微镜的结构例。
图7是实施例二的带电粒子显微镜的结构例。
图8是实施例二的带电粒子显微镜的结构例。
图9是实施例二的带电粒子显微镜的结构例。
图10是实施例三的带电粒子显微镜的整体结构图。
图11是实施例四的带电粒子显微镜的整体结构图。
具体实施方式
下面，使用附图说明各实施方式。
下面，作为带电粒子线装置的一例，对带电粒子线显微镜进行说明。但是，这只是本发明的一个例子，本发明并未限定于以下说明的实施方式。本发明也能应用于扫描电子显微镜、扫描离子显微镜、扫描透过电子显微镜、它们与试样加工装置的复合装置、或应用它们的解析检查装置。
另外，在本说明书中，“大气压”是大气环境或规定的气体环境，意味大气压或稍低的负压状态的压力环境。具体地说，是大约105Pa(大气压)至103Pa左右。
实施例一
在本实施例中，对基本的实施方式进行说明。图1表示本实施例的带电粒子显微镜的整体结构图。图1所示的带电粒子显微镜主要包括带电粒子光学镜筒2、相对于装置设置面支撑带电粒子光学镜筒的第一机箱7(以下也称为真空室)、插入第一机箱7使用的第二机箱121(以下也称为配件)及控制它们的控制系统。在使用带电粒子显微镜时，带电粒子光学镜筒2与第一机箱7的内部由真空泵4进行真空排气。真空泵4的起动及停止动作也由控制系统控制。图中，只表示一个真空泵4，但也可以是两个以上。
带电粒子光学镜筒2由产生带电粒子线的带电粒子源8、对产生的带电粒子线聚束并向镜筒下部引导使该带电粒子线作为一次带电粒子线对试样6进行扫描的光学透镜1等要素构成。带电粒子光学镜筒2以向第一机箱7内部突出的方式设置，通过真空封闭部件123固定于第一机箱7。在带电粒子光学镜筒2的端部配置检测由上述一次带电粒子线的照射得到的二次带电粒子(二次电子或反射电子等)的检测器3。另外，在第二机箱121内部的试样下具备检测器150。
本实施例的带电粒子显微镜作为控制系统，具备装置用户使用的计算机35、与计算机35连接并进行通信的上位控制部36、根据从上位控制部36发送的命令控制真空排气系统或带电粒子光学系统等的下位控制部37。计算机35具备显示装置的操作画面(GUI)的监视器、键盘或鼠标等向操作画面的输入机构。上位控制部36、下位控制部37及计算机35分别由通信线43、44连接。
下位控制部37是收发用于对真空泵4、带电粒子源8或光学透镜1等进行控制的控制信号的部位，并将检测器3的输出信号转换为数字图像信号，向上位控制部36发送。在图中，将来自检测器3、检测器150的输出信号经由前置放大器等增幅器152、154连接于下位控制部37。但也可以不需要增幅器。
在上位控制部36与下位控制部37中，模拟电路或数字电路等可以混合，也可以上位控制部36与下位控制部37统一为一个。另外，图1所示的控制系统的结构只不过是一例，控制单元或阀、真空泵或通信用配线等的变形例只要满足在本实施例中所期望的功能，便属于本实施例的带电粒子线显微镜的范畴。
在第一机箱7上连接将一端连接于真空泵4的真空配管16，能够将内部维持为真空状态。同时，具备用于对机箱内部进行大气开放的泄漏阀14，在维修时等，能够对第一机箱7的内部进行大气开放。泄漏阀14也可以没有，也可以为两个以上。另外，第一机箱7的泄漏阀14的配置部位未限于图1所示的场所，可以配置于第一机箱7上的其他位置。另外，第一机箱7在侧面具备开口部，通过该开口部插入上述第二机箱121。
第二机箱121由长方体形状的主体部131与重合部132构成。如后所述，主体部131的长方体形状的侧面中至少一侧面为开放面9。主体部131的长方体形状的侧面中、设置隔膜保持部件155的面以外的面可以由第二机箱121的壁构成，也可以第二机箱121自身没有壁，在组装于第一机箱7的状态下由第一机箱7的侧壁构成。主体部131通过上述开口部插入第一机箱7内部，具有在组装于第一机箱7的状态下收纳作为观察对象的试样6的功能。重合部132构成与第一机箱7的设有开口部的侧面侧的外壁面的重合面，通过真空封闭部件126固定于上述侧面侧的外壁面。由此，第二机箱121整体嵌合于第一机箱7。上述开口部利用带电粒子显微镜的真空试样室原本具备的试样的搬入、搬出用开口制造最简便。即，与原本所开的孔的大小一致地制造第二机箱121，只要在孔的周围安装真空封闭部件126，则装置的改造可以为必要最小限度。另外，第二机箱121也能从第一机箱7卸下。
在第二机箱121的上面侧，在将第二机箱121整体嵌合于第一机箱7的情况下，在位于上述带电粒子光学镜筒2的正下方的位置具备隔膜10。该隔膜10能使从带电粒子光学镜筒2的下端放出的一次带电粒子线透过或通过，一次带电粒子线通过隔膜10最终到达试样6。
在现有技术中，试样保持在填满了液体的隔膜内部，当进行一次大气压观察时，试样被浸渍，因此难以在大气环境及高真空环境双方观察相同状态的试样。另外，由于液体总是与隔膜接触，因此，还存在隔膜破损的可能性非常高的问题。另一方面，根据本实施例的方式，试样6在与隔膜10非接触的状态下配置，因此，能不改变试样的状态地在高真空下及大气压下进行观察。另外，由于在隔膜上未载置试样，因此，能够降低隔膜由于试样而破损的可能性。
利用到达试样6的带电粒子线，从试样内部或表面放出反射带电粒子或透过带电粒子等二次带电粒子线。利用检测器3或检测器150检测该二次带电粒子。检测器3位于照射带电粒子的试样面侧，因此，能够获得试样表面的信息。另一方面，检测器150位于照射带电粒子的试样面的相反侧、即在带电粒子线源与检测器150之间配置试样，因此，能够利用检测器150检测透过信号，能够获得试样内部的信息。
检测器3及检测器150是能够检测以数keV至数十keV的能量飞来的带电粒子的检测元件。另外，该检测元件可以具有信号的增幅机构。该检测元件根据装置结构的要求，优选薄且平坦。例如，是由硅等半导体材料制造的半导体检测器、能在玻璃面或内部将带电粒子信号转换为光的闪烁器等。
在带电粒子线为电子线的情况下，隔膜10的厚度需要是电子线能够透过的程度的厚度，典型地为20μm左右以下。代替隔膜，也可以使用具备一次带电粒子线的通过孔的孔部件，该情况下的孔径根据能利用实际的真空泵进行差动排气的要求，期望面积是1mm2左右以下。在带电粒子线是离子的情况下，难以不使隔膜破损地贯通，因此，使用面积1mm2左右以下的孔。图中的单点划线表示一次带电粒子线的光轴，带电粒子光学镜筒2及隔膜10与一次带电粒子线光轴同轴地配置。试样6与隔膜10的距离通过放置适当高度的试样台17来调整。
如图1所示，第二机箱121的侧面是与大气空间至少以试样能进出的大小的面连通的开放面9，收纳在第二机箱121的内部(比图中的虚线靠右侧；以后称为第二空间)的试样6在观察过程中置于大气压状态。另外，图1是与光轴平行方向的装置剖视图，因此，虽然只图示了开放面9一面，但只要利用图1的纸面进深方向及跟前方向的第一机箱的侧面进行真空封闭，则第二机箱121的开放面9未限于一面。在第二机箱121组装于第一机箱7的状态下，开放面至少为一面以上即可。另一方面，在第一机箱7上连接真空泵4，能对由第一机箱7的内壁面与第二机箱的外壁面及隔膜10构成的封闭空间(以下称为第一空间)进行真空排气。由此，在本实施例中，由隔膜10将第一空间11维持为高真空的同时，将第二空间12维持为大气压或与大气压大致相等的压力的气体环境，因此，能在装置的动作中，将带电粒子光学镜筒2或检测器3维持为真空状态，并且能够将试样6维持为大气压。
在能够局部地维持为大气环境的环境盒那样的现有技术中，能进行大气压/气体环境下的观察，但只能观察能插入盒的尺寸的试样，存在无法观察大气压/气体环境下的大型试样的问题。另外，在环境盒的情况下，为了观察不同的试样，必须从SEM的真空试样室取出环境盒，替换试样并再次搬入真空试样室内，还存在试样更换复杂的问题。另一方面，根据本实施例的方式，第二机箱121的一侧面敞开，在作为较宽的大气压空间的第二空间12中载置试样6，因此，即使是半导体晶圆等大型试样，也能在大气压下进行观察。尤其本实施例的第二机箱由于是从试样室的侧面插入的方式，容易大型化，因此，即使无法封入环境盒那样的大型试样，也能观察。另外，由于在第二机箱121具有开放面，因此，能够在观察中使试样在第二空间12的内部与外部之间移动，能容易地进行试样更换。
图2表示检测器3、隔膜10、试样6及检测器150附近的详细图。隔膜10具备于隔膜保持部件155上。未图示，但隔膜10与隔膜保持部件155由能真空封闭的粘接剂或双面胶等粘接。
来自配置于带电粒子光学镜筒2的端部的检测器3的检测信号经过信号线156及由真空封闭部174真空封闭的密封连接器173输送到信号增幅器154。图中，信号增幅器154位于装置外部，但也可以位于检测器3附近的真空内部。
试样6配置在检测器150上。检测器150具备于检测器保持台166。来自检测器150的检测信号经由连接器161与由电缆构成的信号线157连接于信号增幅器152。检测器保持台166与试样台17可以由具备于试样台17的凸部件169或固定金属件(未图示)等固定，也可以不固定。这些固定在由于试样台17移动，检测器150及检测器保持台166的位置偏移的情况下有效。
具备检测器150的检测器保持台166能装卸。在搭载试样6时，在装置外部，在检测器保持台166上的检测器150上配置试样6。接着，在试样台7上搭载检测器保持台166。接着，使用信号线157连接于预先配置于装置内的信号增幅器152。接着，通过使检测器保持台166进入装置内部即第二机箱内部，能向试样6照射经过隔膜10的带电粒子线。
在不利用检测器150获得信号时，可以使检测器150及检测器保持台166离开，在试样台17上直接配置试样6。另外，在此，检测器150指代检测元件，但在本说明书中，有时也将检测器150与检测器保持台一体化而成的部件称为检测器。
通过将大气压下的试样6载置于检测器上，能在大气压或与大气压大致相等的压力的气体环境下观察试样内部，能实现比以往更简便地实现的带电粒子显微镜。
图3(a)表示搭载试样6的检测器150及其周边的结构。来自检测器150的信号经由信号线163向连接器161输出。检测器150如上所述，例如是由硅等制成的半导体检测器。也可以是将带电粒子线转换为光的闪烁器。如图3(b)所示，检测器可以不仅配置一面，也可以配置四面等多个面。试样6例如如图3(c)所示配置于检测器150上。在图中，表示在四个检测面上配置四个试样的图。一般地，由于当半导体检测器等面积大时，寄存容量大，因此，有时检测信号的信号带区域窄。因此，当如图3(b)所示那样将检测元件面分割化时，能扩大检测信号的信号带区域。另外，在具有多个试样的情况下等，只要如图3(c)所示那样配置于各个检测器上，就能简单地进行在哪个位置具有哪种试样等的识别。
在使用闪烁器的情况下，检测器150为将带电粒子线转换为光的光转换部，配线163为透明玻璃等光波路径。只要在连接器161后连接将光转换为电子信息及对光增幅的光电倍增管即可。
检测器150可以不仅检测离子、电子等带电粒子线，也可以是检测从试样放出的光子、X线等的检测器。也可以是多频板或电离箱那样的检测器，只要能满足在本实施例中所期望的功能，就属于本实施例的带电粒子线显微镜的范畴。
接着，使用图4说明在检测器150与试样接近的情况和检测器150与试样离开的情况下的信号的不同。在此，考虑在试样内具有密度浓的部位167与密度稀的部位168。在图4(a)中，考虑检测器150与试样接近的情况。在对试样内密度浓的部位167照射一次带电粒子线159时，带电粒子线大多数向后方散射，因此，带电粒子线不会到达检测器150。另一方面，当对试样内密度稀的部位168照射一次带电粒子线159时，带电粒子线能透过至检测器150。其结果，能由检测器150检测试样内部的密度差。在此，以隔膜10为界，图中下侧为大气空间，优选以带电粒子线不会散射的方式，隔膜10与试样尽可能接近。
如图4(b)所示，考虑例如在支撑台170上搭载试样6，试样6与检测器150离开的情况。在该情况下，照射到试样内密度浓的部位167的带电粒子线大多数向后方散射，从密度稀的部位168透过的透过带电粒子线到达检测器150之前，利用大气空间散射。其结果，与图4(a)的情况相比，难以利用检测器150检测试样内部信息的情况。由于这种理由，在检测试样内部信息时，期望使试样与检测器150的距离比透过带电粒子线的大部分散射的距离短。即，需要缩短透过的带电粒子线的平均自由行程。隔膜与试样的距离及试样与检测器所允许的距离根据带电粒子线的加速电压等照射条件变化，但实际上，例如需要为1mm以下。因此，尤其期望如图4(a)所示那样，将试样直接配置于检测器150上。
图5(a)表示未在检测器上直接配置试样的方式。在图中，图示在网眼状部件171上配置试样的样式。将网眼状部件171配置在检测器150上。在网眼状部件171上配置试样6。从试样下表面到检测器150的距离由网眼状部件171的厚度决定。如果该厚度薄，则带电粒子线不会如图4(b)所示那样散射，能到达检测器150。作为厚度，大致为100μm以下。可以如图5(b)所示不是网眼，箔或膜172配置在检测器上且在其上配置试样6。作为厚度，大致为100μm以下。箔或膜172可以预先蒸镀或粘接在检测器150上，也可以分离。为了不会由带电粒子线引起带电，期望上述网眼状部件171、箔或膜172是具有导电性的金属材料，但只要不带电，如果期望薄，可以是半导体或绝缘体。无论哪种，上述网眼、箔或膜都是越薄，利用检测器150的检测越容易。
作为图3、4、5所示的能直接搭载在检测器上的试样，例如是含有细胞的液体或粘膜、血液或尿等液状生物体检测体、被切片化的细胞、液体中的粒子、细菌、霉、病毒之类的微粒子等。液体或液状介质试样的搭载方法例如可以使含有细胞的粘膜附着在棉棒那样的夹具前端并将其涂敷在检测器上，也可以利用细管滴流。另外，在为微粒子的情况下，也可以振到检测器上。
以上，利用本实施例，实现能观察试样内部，且能在大气压下观察的带电粒子显微镜。
实施例二
在本实施例中，说明对带电粒子显微镜的应用例。另外，作为带电粒子显微镜，具体列举扫描电子显微镜、离子显微镜等。以下对与实施例一相同的部分省略说明。
图6表示本实施例的带电粒子显微镜的整体结构图。与实施例一相同，本实施例的带电离子显微镜也包括电子光学镜筒2、相对于装置设置面支撑该电子光学镜筒的第一机箱(真空室)7、插入第一机箱7而使用的第二机箱(配件)121、以及控制系统等。这些各要素的动作、功能或各要素所附件的附加要素与实施例一大致相同，因此省略详细的说明。
隔膜保持部件155通过真空封闭部件能装卸地固定在第二机箱121的顶板的下表面侧。隔膜10为了使电子线透过，厚度为20μm左右以下，非常薄，因此，在随着时间劣化或观察准备时有可能破损。另外，隔膜10薄，因此难以直接处理。如本实施例那样，通过不直接处理隔膜10，而是通过隔膜保持部件155处理，隔膜10的处理(尤其更换)非常容易。即，在隔膜10破损的情况下，只要每次对隔膜保持部件155更换即可，即使必须直接更换隔膜10的情况下，也能够将隔膜保持部件155取出到装置外部，在装置外部进行隔膜10的更换。另外，代替隔膜，能够使用具有面积1mm2以下左右的孔的孔部件与实施例一相同。
另外，本实施例的隔膜保持部件155在与试样6的对置面侧具备防止隔膜与试样接触的限制部件105。作为限制部件105，可以使用能够将试样与隔膜间的距离限制为一定以下的任一个部件，但也能够简单地粘贴粘接剂或胶带而作为限制部件105使用。但是，如果考虑通过了隔膜10的一次电子线的平均自由行程，则限制部件105优选由正确地了解厚度的薄膜材料制造。另外，在图6中，将限制部件105安装在隔膜保持部件155上，但也可以安装在隔膜10自身或试样工作台5上，或也可以载置在试样6的周围或检测器150上。另外，也可以使限制部件105可装卸。
来自检测器150的检测信号经过增幅器152后，经过安装于盖部件122上的密封连接器175，输送到下位控制部37。如后所述，第二空间12有时为真空，因此，密封连接器175期望为能维持真空区域的被真空封闭的密封连接器。
另外，在本实施例的带电粒子显微镜的情况下，能够利用盖部件122盖住第二机箱121的开放面，能实现多种功能。以下对其进行说明。
在本实施例的带电粒子显微镜中，具备向第二机箱内供给置换气体的功能。从电子光学镜筒2的下端放出的电子线通过维持为高真空的第一空间11，通过图6所示的隔膜10(或孔部件)，进一步进入维持为大气压或(相比于第一空间微)稍微的负压状态的第二空间12。顺便，由于在真空度低的空间中，电子线由于气体分子而散射，因此，平均自由行程变短。即，当隔膜10与试样6的距离大时，电子线或由上述电子线照射产生的二次电子、反射电子或透过电子未到达试样及检测器3或检测器150。另一方面，电子线的散射概率与气体分子的质量数成比例。因此，如果由质量数比大气轻的气体分子置换第二空间12，则电子线的散射概率下降，电子线能够到达试样。另外，即使不是第二空间整体，只要能至少对第二空间中的电子线的通过路径的大气进行气体置换即可。作为置换气体的种类，如果是氮、水蒸气等比大气轻的气体，就会发现图像S/N的改善效果，但质量更轻的氦气或氢气对图像S/N的改善效果更大。
根据以上的理由，在本实施例的带电粒子显微镜中，在盖部件122上设置气体供给管100的安装部(气体导入部)。气体供给管100利用连结部102与气缸103连结，由此，向第二空间12内导入置换气体。在气体供给管100的中途配置气体控制用阀101，能够控制在管内流动的置换气体的流量。因此，信号线从气体控制用阀101向下位控制部37延伸，装置用户能够利用在计算机35的监视器上显示的操作画面控制置换气体的流量。
由于置换气体是轻元素气体，因此，容易驻留在第二空间12的上部，下侧难以置换。因此，可以在盖部件122上，在比气体供给管100的安装位置靠下侧设置使第二空间的内外连通的开口。例如，在图6中，在压力调整阀104的安装位置设置开口。由此，大气气体被从气体导入部导入的轻元素气体按压，并从下侧开口排出，因此，能有效地在第二机箱121内由气体进行置换。另外，可以使该开口兼用后述的粗排气口。
在第二机箱121或盖部件122上设置真空排气口，对第二机箱121内进行一次真空排气，成为稍低的负压状态。该情况下的真空排气由于只要将残留于第二机箱121内部的大气气体成分减为一定量以下即可，因此不需要进行高真空排气，利用粗排气即足够。也可以在粗排气后从气体供给管100导入气体。作为真空度，是105Pa～103Pa等。如果不进行气体的导入，则即使将气缸103置换为真空泵，也能形成稍低的负压状态。
在现有的所谓低真空扫描电子显微镜中，由于电子线柱与试样室连通，因此当使试样室的真空度下降且为接近大气压的压力时，电子线柱中的压力也连动地变化，难以将控制室控制为大约105Pa(大气压)～103Pa的压力。根据本实施例，由于利用薄膜使第二空间与第一空间隔离，因此，被第二机箱121及盖部件122包围的第二空间中的压力及气体种类能够自由地控制。因此，能够将试样室控制为之前难以控制的大约105Pa(大气压)～103Pa的压力。另外，不仅能在大气压(大约105Pa)下进行观察，也能与其附近的压力连续地变化而观察试样的状态。
但是，在观察生物体试样等含有水分的试样等的情况下，暂时置于真空状态的试样的水分蒸发，状态变化。因此，如上所述，优选从大气环境直接导入置换气体。上述开口在导入置换气体后，通过利用盖部件封闭，能够有效地将置换气体封闭在第二空间12内。
如果在上述开口位置安装三方阀，则能够将该开口兼用为粗排气口及大气泄漏用排气口。即，将三方阀的一方安装在盖部件122，将一方连接于粗排气用真空泵，将泄漏阀安装于剩下一个，则能够实现上述兼用排气口。
可以代替上述开口设置压力调整阀104。该压力调整阀104具有当第二机箱121的内部压力为一气压以上时，阀自动打开的功能。通过具备具有这种功能的压力调整阀，能够在导入轻元素气体且内部压力为一气压以上时，自动地打开，将氮或氧气等大气气体成分排出到装置外部，能将轻元素气体填满装置内部。另外，如果还存在图示的气缸103具备于带电粒子显微镜的情况，则也具有装置用户事后安装的情况。
接着，对试样6的位置调整方法进行说明。本实施例的带电粒子显微镜作为观察视野的移动机构具备试样工作台5。在试样工作台5上具备向面内方向的XY驱动机构及向高度方向的Z轴驱动机构。在盖部件122上安装作为支撑试样工作台5的底板的支撑板107，试样工作台5固定于支撑板107。支撑板107安装为，朝向盖部件122与第二机箱121的对置面，向第二机箱121的内部延伸。支轴分别从Z轴驱动机构及XY驱动机构延伸，分别与操作旋钮108及操作旋钮109连接。装置用户通过操作这些操作旋钮108及109，调整试样6在第二机箱121内的位置。
检测器150配置在上述工作台5上。一般地，由于来自检测器150的信号量小，因此，通过检测器150与信号增幅器152接近，能难以受到外部干扰。另外，通过将信号增幅器152安装于工作台，即使工作台5移动，检测器150与检测器保持台166及信号增幅器152也与试样6一起相同地移动，因此，流通的信号量少的信号线157可以为被固定的状态。另一方面，在该情况下，信号线162需要根据工作台5的移动进行伸缩等。
接着，对用于试样6的更换的机构进行说明。本实施例的带电粒子显微镜在第一机箱7的底面及盖部件122的下表面分别具备盖部件用支撑部件19、底板20。盖部件122通过真空封闭部件125能装卸地固定于第二机箱121。另一方面，盖部件用支撑部件19也能装卸地固定于底板20，如图7所示，能从第二机箱121整个卸下盖部件122及盖部件用支撑部件19。另外，在本图中省略电配线等。
在底板20上具备在装卸时用于导向的支柱18。在通常的观察时的状态下，支柱18收纳于设在底板20的收纳部，在卸下时，在盖部件122的引出方向上延伸。同时，在将支柱18固定于盖部件用支撑部件19，将盖部件122从第二机箱121卸下时，盖部件122与带电粒子显微镜主体不会完全分离。由此，能防止试样工作台5或试样6落下。
当向第二机箱121内搬入试样时，首先，使试样工作台5的Z轴操作旋钮旋转，使试样6远离隔膜10。接着，打开压力调整阀104，对第二机箱内部进行大气开放。之后，在确认第二机箱内部为减压状态或不为极端的增压状态后，将盖部件122向与装置主体相反侧引出。由此，成为能更换试样6的状态。试样更换后，将盖部件122推入第二机箱121内，利用未图示的连结部件将盖部件122固定于重合部132后，根据需要导入置换气体。以上的操作也能在向电子光学镜筒2内部的光学透镜2施加高电压的状态或从电子源8放出电子线的状态时执行。因此，本实施例的带电粒子显微镜能够在试样更换后，迅速地开始观察。
本实施例的带电粒子显微镜也能用于通常的高真空SEM。图8表示在用于高真空SEM的状态下的、本实施例的带电粒子显微镜的整体结构图。在图8中，控制系统与图6相同，因此省略图示。图8表示在将盖部件122固定于第二机箱121的状态下，将气体供给管100与压力调整阀104从盖部件122卸下后，利用盖部件130堵塞气体供给管100与压力调整阀104的安装位置的状态的带电粒子显微镜。如果利用该前后的操作，将隔膜10及隔膜保持部件155从第二机箱121卸下，则能连接第一空间11与第二空间12，能利用真空泵4对第二机箱内部进行真空排气。由此，能在安装了第二机箱121的状态下，进行高真空SEM观察。
另外，作为图8的结构的变形例，如图9所示，可以整个卸下安装了隔膜保持部件155的状态的第二机箱121，将盖部件122直接固定于第一机箱7的重合面。即使根据本结构，也能连接第一空间11与第二空间12。能利用真空泵4对第二机箱内部进行真空排气。另外，该状态是与普通的SEM装置相同的结构。
如上所述，在本实施例中，将搭载了检测器150的试样工作台5及其操作旋钮108、109、气体供给管100、压力调整阀104全部集中在盖部件122上而安装。因此，装置用户能够相对于第一机箱的相同面进行上述操作旋钮108、109的操作、试样的更换作业或气体供给管100、压力调整阀104的装卸作业。由此，与上述结构物分散地安装于试样室的其他面的结构的带电粒子显微镜相比，能非常大地提高切换在大气压下的观察用状态与在高真空下的观察用状态时的操作性。
除了以上说明的结构外，也可以设置检测第二机箱121与盖部件122的接触状态的接触监视器，监视第二空间关闭还是打开。
另外，除了二次电子检测器或反射电子检测器之外，也可以设置X线检测器或光检测器，进行EDS分析或荧光线的检测。X线检测器或光检测器可以配置在第一空间11或第二空间12的任一个。
另外，可以对试样工作台5或检测器150施加电压。当在试样6或检测器150上施加电压时，能使来自试样6的放出电子或透过电子具有高能量，能增加信号量，改善图像S/N。
以上，根据本实施例，除了实施例一的效果，实现也能用作高真空SEM，且能简便地进行在大气压或稍低的负压状态的气体环境下的观察的SEM。另外，由于能够导入置换气体地进行观察，因此本实施例的带电粒子显微镜与实施例一的带电粒子显微镜相比，能获得S/N的良好图像。
另外，在本实施例中，对实现台式电子显微镜的结构例进行了说明，但也能将本实施例用于大型的带电粒子显微镜。在台式电子显微镜的情况下，利用机箱将装置整体或带电粒子光学镜筒支撑于装置设置面，在大型的带电粒子显微镜的情况下，只要将装置整体载置于台架即可，因此，只要将第一机箱7载置于台架，则能原样将在本实施例中说明的结构用于大型的带电粒子显微镜。
实施例三
在本实施例中，对从图6的装置结构卸下盖部件122的结构例进行说明。以下，对与实施例一、二相同的部分省略说明。图10表示本实施例的带电粒子显微镜的整体结构。对于控制系统，由于与实施例二相同，因此省略图示，只表示装置的主要部分。
在图10所示的结构中，将试样工作台5直接固定于第二机箱121的底面。气体供给管100可以固定于第二机箱121，也可以不固定。根据本结构，由于容许试样伸出到装置外部，因此，与具备盖部件122的实施例二的结构相比，能观察尺寸大的试样。
实施例四
在本实施例中，对在图2的装置结构中，在第一机箱的上侧对第二机箱121进行真空密封的变形例进行说明。以下，对与实施例一、二、三相同的部分省略说明。
图11表示本实施例的带电粒子显微镜的整体结构。与实施例三相同，在图11中只表示装置的主要部分。在本结构中，使用锅型的配件(第二机箱121)，具备将配件从上嵌入第一机箱7，并从其上嵌入电子光学镜筒2的结构。在将配件安装于第一机箱的状态下，为向长方体状的第一机箱7的内部突出的形状。在该状态下，由第一机箱7的内壁面与第二机箱的外壁面及隔膜10构成的封闭空间(第一空间11)为大气压状态的空间，第二机箱121的内部(第二空间12)为真空排气后的空间。
第二机箱121利用真空封闭部件123对电子光学镜筒2进行真空密封，并且，第二机箱121利用真空封闭部件129对第一机箱7进行真空密封。在该结构的情况下，与图6相比，能增大第二空间12的容积，能配置比实施例二的结构大的试样。
另外，本发明未限定于上述实施例，包括多种变形例。例如，上述实施例为了使本发明容易明白而详细地说明，并不限于必须包括全部的结构。另外，能将某实施例的结构的一部分置换为其他实施例的结构，并且，也能在某实施例的结构上添加其他实施例的结构。另外，能对各实施例的结构的一部分进行其他结构的追加、删除、置换。另外，上述的各结构、功能、处理部、处理机构等能通过由例如集成电路设计其一部分或全部等而以硬件。另外，上述的各结构、功能等可以通过处理器解释实现各个功能的程序并执行而以硬件实现。
实现各功能的程序、表格、文件能信息能够存储于存储器或硬盘、SSD(SolidState Drive)等存储装置、或IC卡、SD卡、DVD等存储介质。
另外，控制线或信息线只考虑说明所需，未限于产品上必须表示全部的控制线或信息线。实际上可以考虑为几乎全部的结构相互连接。
符号说明
1—光学透镜，2—电子光学(带电粒子光学)镜筒，3—检测器，4—真空泵，5—试样工作台，6—试样，7—第一机箱，8—电子源(带电粒子源)，9—开放面，10—隔膜，11—第一空间，12—第二空间，14—泄漏阀，16—真空配管，17—试样台，18—支柱，19—盖部件用支撑部件，20—底板，35—计算机，36—上位控制部，37—下位控制部，43、44—通信线，100—气体供给管，101—气体控制用阀，102—连结部，103—气缸，104—压力调整阀，105—限制部件，106—摄像机，107—支撑板，108、109—操作旋钮，121—第二机箱，122、130—盖部件，123、124、125、126、128、129—真空封闭部件，131—主体部，132—重合部，150—检测器，152、153、154—信号增幅器，155—隔膜保持部件，156、157、158—信号线，159—一次带电粒子线，160、161—连接器，162、163—信号线，164—金属垫片，165—锥部，166—检测器保持台，167—试样内的高密度部，168—试样内的低密度部，169—凸部件，170—支撑台，171—网眼状部件，172—箔或膜，173—密封连接器，174—真空封闭部，175—密封连接器。

Claims (18)

1.一种带电粒子线装置，其特征在于，
具备：
一边对试样照射一次带电粒子线一边进行扫描的带电粒子光学镜筒；
对上述带电粒子光学镜筒的内部进行真空抽吸的真空泵；
检测由对上述试样照射上述一次带电粒子线得到的透过带电粒子线的检测器；
以隔离载置上述试样的空间与上述带电粒子光学镜筒的方式配置，并使上述一次带电粒子线透过或通过的能装卸的隔膜；以及
与上述检测器分别设在该带电粒子线装置内部的信号增幅器，将上述试样的至少一部分或全部直接或间接地配置在上述检测器上，
上述试样置于上述检测器和上述隔膜之间。
2.根据权利要求1所述的带电粒子线装置，其特征在于，
具备：
相对于装置设置面支撑上述带电粒子线装置整体，并利用上述真空泵对内部进行真空排气的第一机箱；以及
将位置固定在上述第一机箱的侧面、或内壁面、或上述带电粒子光学镜筒的第二机箱，上述第二机箱在内部收纳上述试样，
上述隔膜设于上述第二机箱的上面侧，
维持上述第二机箱内部的压力与上述第一机箱内部的压力相等、或上述第二机箱内部的压力比上述第一机箱内部的压力高的状态。
3.根据权利要求1所述的带电粒子线装置，其特征在于，
上述试样通过箔、膜或网眼件载置在上述检测器上。
4.根据权利要求1所述的带电粒子线装置，其特征在于，
从上述试样到上述检测器的检测元件的距离为1mm以下。
5.根据权利要求1所述的带电粒子线装置，其特征在于，
上述检测器能相对于上述带电粒子线装置装卸。
6.根据权利要求1所述的带电粒子线装置，其特征在于，
上述检测器具有由半导体材料形成的检测元件，检测由上述检测元件得到的电信号。
7.根据权利要求1所述的带电粒子线装置，其特征在于，
上述检测器是将上述透过带电粒子线转换为光的闪烁器。
8.根据权利要求1所述的带电粒子线装置，其特征在于，
上述信号增幅器和上述检测器之间的距离与上述检测器相对于上述隔膜的位置无关，是不变的。
9.根据权利要求1所述的带电粒子线装置，其特征在于，
具备使上述试样向面内方向或高度方向移动的试样工作台，
在上述试样工作台上配置上述检测器。
10.根据权利要求1所述的带电粒子线装置，其特征在于，
具备使上述试样向面内方向或高度方向移动的试样工作台，
上述信号增幅器设置在上述试样工作台上。
11.根据权利要求2所述的带电粒子线装置，其特征在于，
上述第二机箱的形状是一个侧面开放的长方体状的形状，
具备覆盖上述开放的侧面的盖部件，
在上述盖部件上固定具备上述检测器的工作台。
12.根据权利要求1所述的带电粒子线装置，其特征在于，
具备至少能将上述检测器与上述试样之间的空间的气体介质置换为空气以外的气体的气体导入口。
13.根据权利要求1所述的带电粒子线装置，其特征在于，
能将载置上述试样的空间的气体介质控制为103Pa以上且大气压以下的压力。
14.一种试样观察方法，其使用权利要求1-13中任一项所述的带电粒子线装置，一边在试样上照射一次带电粒子线一边进行扫描，检测由上述照射得到的透过带电粒子信号，并观察上述试样，该试样观察方法的特征在于，
利用直接或间接地载置上述试样的至少一部分或全部的检测器检测通过对上述试样照射上述一次带电粒子线而得到的透过带电粒子线，
利用与上述检测器分别设置在上述带电粒子线装置内部的信号增幅器对来自上述检测器的信号进行增幅。
15.根据权利要求14所述的试样观察方法，其特征在于，
使在保持为真空状态的带电粒子光学镜筒内产生的上述一次带电粒子线透过或通过隔膜，该隔膜以使载置上述试样的空间与上述带电粒子光学镜筒隔离的方式配置，
向置于103Pa以上且大气压以下的压力的气体介质的试样照射上述一次带电粒子线。
16.根据权利要求15所述的试样观察方法，其特征在于，
在将试样直接或间接地配置于上述透过带电粒子线的检测器上后，使搭载了上述试样的该检测器接近该隔膜，使上述一次带电粒子线照射到上述试样。
17.根据权利要求15所述的试样观察方法，其特征在于，
至少将上述检测器与上述试样之间的空间的气体介质置换为空气以外的气体。
18.根据权利要求14所述的试样观察方法，其特征在于，
上述检测器是将上述透过带电粒子线转换为光的闪烁器。
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