CN101545874A - 用于粒子光学设备的环境室 - Google Patents

Abstract

本发明涉及用于在例如电子显微镜中使用的环境室。所述环境室具有孔口(15)，该孔口(15)用于使所述电子显微镜产生的束通过并到达位于所述环境室之内的样品(6)。根据本发明的环境室的特征在于，所述环境室(14)的一部分可使例如背散射电子或X射线之类的二次辐射透过。这使得能够通过置于环境室之外的探测器来探测这个辐射并且因而能够使所述室的结构更简单。

Description

用于粒子光学设备的环境室

技术领域

本发明涉及用于使用粒子光学设备形成样品图像的方法，该方法包括：

·提供包括粒子光学镜筒(particle-optical column)的粒子光学设备，所述镜筒被配备成产生沿粒子光学轴线的粒子束，

·提供具有面向所述镜筒的孔口的环境室，所述孔口围绕所述粒子光学轴线，所述环境室被配备成暴露于真空，所述环境室具有可在其中放置样品的内体积，所述环境室被配备成承受孔口上的压差，所述环境室的材料基本不渗透流体，

·在所述环境室中提供样品，

·提供探测器以探测因为粒子束碰撞到样品上而从所述样品发散的二次辐射，

·抽空在孔口和粒子光学镜筒之间的区域，

·将粒子束通过孔口引向样品，以及

·响应粒子束对样品的辐照而探测从样品发散的除可见光之外的二次辐射。

本发明进一步涉及在所述方法中使用的环境室。

背景技术

从“A simple low-vacuum environmental cell”，M.E.Ervin，Microsc.Microanal.9，18-28，2003中可以知道这样的环境室以及用于在扫描电子显微镜(SEM)中使用这种环境室的方法。

在SEM中，使用具有例如在1keV至30keV之间的固定能量的精密聚焦的一次电子束在样品的表面上进行扫描。因为一次电子碰撞到样品上，所以样品发射出二次辐射。所述二次辐射包括光、X射线、二次电子和背散射电子。二次电子和背散射电子之间的区别在于它们从样品脱离所具有的能量：二次电子具有大约10eV的能量，而背散射电子保留了碰撞样品的一次电子的大部分能量。通过探测二次辐射的部分(例如背散射电子和/或二次电子)可以构造出样品的图像。

将电子引向样品意味着大部分电子不能与气体原子或分子相互作用，因为这可能会使得这些电子散射离开一次电子束并且这会导致这些散射电子碰撞样品的其他地方。因此，样品被置于具有通常小于10^-3mbar压力的真空体积内。

电子束对样品的辐照所产生的问题是，样品可能会被充电。所述充电可能影响电子束在样品上碰撞的位置以及对于二次电子和背散射电子的探测。公知的是，可以通过将样品放置在具有0.1至10mbar之间压力的体积内来消除或至少极大地减少所述充电：气体中的一些原子或分子将会通过与二次辐射的主要部分的相互作用而被离子化，并且这些离子化的原子或分子将漂移到样品的充电部分并且抵消所述充电。然而，该方法的弊病在于，必须发生足够的离子化，因而导致该离子化的电子会被散射离开一次束，从而导致样品的其他部分也被辐照。根据C.Mathieu在“The beam-gas and signal-gas interactions inthe variable pressure scanning electron microscope”，ScanningMicroscopy第13卷，第1期，第23-41页中所描述的，这个所谓的“裙带效应(skirting effect)”会造成当探测例如背散射电子时的信噪比减小。

公知的环境室包括其中放置有样品的小体积。环境室被置于SEM内。小体积被真空壁围绕，所述真空壁具有面向SEM镜筒的隔板。隔板具有孔口，电子束可以通过该孔口进入小体积并且从而辐照样品。孔口足够小从而将从小体积逃逸出的气体量限制在SEM真空系统可接受的量。因而，有可能在环境室之内具有例如在0.1至10mbar之间的压力并且在孔口和SEM镜筒之间具有更低的压力。因此避免了或者至少显著地减少了对样品的充电，同时一次束与气体相互作用的长度被限制为孔口与样品之间的距离。如果体积小，则这个距离同样小，从而造成少量电子被气体散射。

当使用这种环境室探测二次辐射时出现的问题是：在环境室之外仅可以探测到穿过孔口的辐射。因此，公知的环境室被构造成隔板与环境室的其他部分电绝缘。通过在环境室的其他部分(以及被置于环境室的所述其他部分上的样品)和隔板之间施加电压差，在样品和隔板之间形成电场。结果，来自样品的电子形成离子化级联，即所谓的气体级联(gas-cascade)。通过隔板来收集总的气体级联电流，并且使用连接到所述隔板的敏感静电计来测量该总的气体级联电流。

Ervin所提到的缺点是，气体级联电流非常小(通常5nA)并且为了测量这种小的电流，时间常数要求必须使用慢的扫描速率。这意味着与在以例如视频速率成像时相比，聚焦样品并且获得样品的图像将花费更长的时间。

另一个缺点是，通过使隔板电绝缘并且将其电连接到静电计，环境室变得复杂。

又一个缺点是，在隔板和静电计之间的电连接可能会获得干扰，从而导致图像的退化并且进一步增加对设计的限制。

再一个缺点是，气体级联的增加不仅取决于样品和隔板之间的电场，而且极大地取决于气体的压力和气体的成分：如果压力过高，则电子将不会在碰撞之间获得足够的能量以发生离子化，如果压力过低，则会出现碰撞数量不够的情况。

因此本发明的目的是需要一种具有设计更简单和性能改进了的环境室。

发明内容

为了上述目的，本发明的方法的特征在于：

·环境室的材料的至少一部分是可使除了可见光之外的二次辐射透过的，以及

·探测器被定位于所述环境室之外，所述探测器被设置为探测除了可见光之外的所述二次辐射，所述二次辐射穿过可使所述二次辐射透过的所述环境室的所述部分。

与探测器是环境室的一部分的情况相比，不需要具有内置探测器的环境室的构造可以更简单。与仅探测通过孔口散出的辐射时的情况相比，能够探测到二次辐射的开度角(opening angle)可以更大。通过探测穿过环境室的材料的二次辐射，探测器可以被安装在环境室之外，因而探测器可以是例如通常存在于上述粒子光学设备中的标准BSE探测器。

需要注意的是，由环境室的材料产生的二次辐射的任意散射不会恶化图像的分辨率，因为分辨率是由在一次束碰撞样品的位置处该一次束的直径决定的，并且探测到的二次辐射被假定成从所述束碰撞的位置处散出。

需要注意的是，使用美国专利US 7,253,418中描述的环境室也能探测到通过隔膜的二次辐射。然而该隔膜不具有用于使粒子的一次束通过的孔口，因此一次束必须穿过隔膜，从而导致一次束的散射。因此，只有置于隔膜上或非常靠近隔膜的样品材料才能够以高分辨率和/或高信噪比被成像。

进一步注意到，美国专利US 7,045,791描述了一种SEM，其中光被导向样品并从该样品反射。这个光穿过可透过玻璃窗，所述窗围绕孔口，所述一次束通过该孔口到达样品。然而所述玻璃窗仅可使可见光透过并且不可使例如二次电子的其他类型的二次辐射透过。

需要提及的是，样品上的压力可以大到足以防止对样品的充电，例如1mbar的压力，不过可以使用更大压力，例如可以存在液态水的压力。为了能够存在液态水，需要超过4mbar的压力(该压力很大程度上取决于温度)。

在根据本发明的方法的一个实施例中，环境室可使二次辐射透过的部分面向镜筒。

在SEM中的探测器通常被置于样品的面向镜筒的侧面上。通过使环境室面向样品的部分可使二次辐射透过，这些探测器能探测二次辐射。

另一个实施例中，二次辐射包括电子和/或X射线，并且环境室的材料的至少一部分可使所述电子和/或X射线透过，并且探测器被配备成探测所述电子和/或X射线。

探测电子(二次电子或背散射电子)和X射线在电子显微学中是公知的。

在根据本发明的方法的又一个实施例中，粒子束是对样品进行扫描的聚焦粒子束。

这个实施例描述了例如SEM或聚焦离子束设备(FIB)，其中精密聚焦的高能电子束或离子束对样品进行扫描。这可以给出大于1nm的分辨率。如本领域的技术人员所知，当需要改变样品时，例如通过研磨或蚀刻样品或者通过在样品上沉积材料时，使用FIB是特别有利的。

应该注意的是环境室之内的气体可以增强所述蚀刻、研磨或沉积。

在根据本发明的方法的又一个实施例中，环境室可使除可见光之外的二次辐射透过的材料包括被承载件强化的箔，所述箔可使二次辐射透过。

当环境室的可透过部分需要使例如电子通过时，该部分需要非常薄。在泵送降压、样品成像或通风期间在环境室的可透过部分上的任意压差可能会使得可透过部分断裂。为了强化可透过部分，其可以由例如网眼形式的承载件支撑。该承载件可以是合成材料，不过也可以是金属网，例如经常在电子显微学中使用的铜栅网。

在根据本发明的方法的又一实施例中，环境室包括在环境室的与镜筒相对的侧面上绕粒子光学轴线设置的第二孔口，这样由镜筒产生的粒子可以相继通过面向镜筒的孔口、样品和第二孔口。

这个方法可以被用于例如透射电子显微镜(TEM)中，在其中探测二次辐射以及透射通过样品的一次粒子。对于TEM领域的技术人员而言探测这样的透射粒子是公知的，并且当观察薄样品时，例如通过由例如生物组织形成薄切片而获得的样品，则探测这样的透射粒子是非常有利的。

应该留意的是，当检验这样的薄样品时，有利的是可以探测来自薄样品两侧的辐射，从而增加被探测到的辐射量。这可以通过使用可使二次辐射透过的材料来形成围绕孔口的每个区域而实现。

在根据本发明的方法的又一个实施例中，环境室的可使除可见光之外的二次辐射透过的材料包括以下材料：聚酰胺、聚酰亚胺、聚酰胺-酰亚胺、聚乙烯、聚吡咯、火棉胶、

SiO₂、SiO、SiN和C。

包含这些材料的薄箔是公知的可使电子和X射线透过的。

应该提及的是使用碳层来作为箔或作为箔上的层会导致形成导电箔，从而消除对箔材料的充电。

在根据本发明的方法的又一个实施例中，环境室的至少一部分对于具有5keV能量的电子有至少50％的透过性，并且更优选地对于具有1keV能量的电子有至少50％的透过性。

对于本领域的技术人员而言，用于探测具有1keV或更少能量的电子的电子探测器是公知的。这样的探测器例如可以包括光电二极管。通过使用使这种电子通过的箔，所述电子可以被这种电子探测器探测到。

在根据本发明的方法的又一个实施例中，在将粒子束引向样品时准许气体进入环境室，准许气体进入真空壳体。

通过准许气体进入样品所处的真空壳体内，与环境室的可透过部分一侧的压力相比，可以在真空壳体之内维持更高气体压力，所述更高气体压力导致例如充电的减少，或者例如在样品附近存在蚀刻或前驱材料(precursor material)

应该注意的是，气体可以经由例如来自气体存储器的管或软管而被准许进入。可替换地，可以例如通过在环境室之内蒸发材料从而能够使用气体源导入气体。这样的气体源可以置于环境室之内，或者可以经由软管或管连接到环境室。

在根据本发明的方法的又一实施例中，当被电子束或离子束辐照时，气体增强了对样品的蚀刻或者促使材料沉积在样品上。

从在FIB中的使用可以很好地了解对例如水、XeF2等的蚀刻气体的使用。对于本领域的技术人员而言，当被电子或离子辐照时离解并在样品上形成材料沉积的所谓的前驱气体是公知的。

在根据本发明的方法的另一个实施例中，气体包括氦。

从例如E.Oho等人在Scanning，第29卷，第5期，第225-229页发表的文章“Quality Improvement of Environmental SecondaryElectron Detector Signal Using Helium Gas in Variable PressureScanning Electron Microscopy”中可以知道使用氦作为提高SEM图像的图像质量的气体，在该文献中示出了在氦中的散射少于例如在氮或在空气中的散射。因此更少地产生前面提到的裙带效应。

在本发明的一个方面中，提供一种在粒子光学设备中使用的环境室，该环境室包括：

·真空壳体，该真空壳体具有孔口以使粒子束通过，所述真空壳体的材料不渗透流体并且被配备成承受压差，

其特征在于

·所述真空壳体的所述材料的至少一部分可使除光之外的二次辐射透过。

通过使用可透过材料来形成真空壳体的材料的至少一部分，从样品中散出的例如电子或X射线的二次辐射可以穿过所述材料被探测到。可探测到这种辐射时所处的开度角可以远大于仅能探测到穿过孔口逸出的辐射时的开度角。与探测器是环境室的一部分时的情况相比，不需要内置探测器的环境室的构造可以更简单。

通过形成足够小的孔口，环境室之内的压力可以足够高从而避免充电，同时通过孔口泄漏的气体足够少从而避免在粒子光学镜筒和孔口之间的粒子散射。

孔口的最大尺寸随着环境室内所需的气体压力和泵的泵送能力而变，其中所述泵将孔口与形成粒子光学设备的一部分的粒子光学镜筒之间的体积抽成真空。

因为通过孔口的尺寸来控制视野，所以应该避免过小的孔口直径。

在根据本发明的环境室的一个实施例中，真空壳体可使二次辐射透过的部分可使电子和/或X射线透过。

探测电子(二次电子或背散射电子)和/或X射线是电子显微学中的公知常识。

在根据本发明的环境室的进一步实施例中，真空壳体可使二次辐射透过的部分对于具有5keV能量的电子有至少50％的透过性，并且更优选地对于具有1keV能量的电子有至少50％的透过性。

对于本领域的技术人员而言，用于探测具有1keV或更少能量的电子的电子探测器是公知的。这样的探测器例如可以包括光电二极管。

在根据本发明的环境室的又一个实施例中，环境室配备有准许气体进入真空壳体的装置。

通过准许气体进入真空壳体，可以调节所述室之内的压力从而消除充电。通过准许蚀刻气体(从样品上蚀刻材料)或前驱气体(将材料沉积在样品上)进入，可以改变样品。此外，可以准许例如水蒸汽达到与来自样品的水平衡的压力，从而避免样品脱水。

准许气体进入的装置可以是连接到气体存储器或环境的(刚性或柔性)管道或软管的形式。准入进入的气体量可以由所谓的泄漏阀调节。

另一个可能性是，例如使用液体(或包括液体的材料)存储器来通过蒸发形成气体。这个存储器可以位于环境室之外，不过也可以被置于环境室之内。通过改变这种存储器的温度，可以改变蒸发量，从而产生可调节的平衡压力。这对于获得水蒸汽来作为环境室内的气体而言也许是优选的方法。

可替换地是，可以使用例如通过加热来实现例如固体或液体分解。

而且，例如可以使用由化学反应而形成气体的两种(或多种)材料的混合。

应该注意的是，可能是的在环境室内加热材料从而形成气体而在所述室和能量源之间没有任何物理连接：可以通过例如使用光或例如微波形式的电磁辐射来使环境室加温从而进行加热。

在根据本发明的环境室的另一个实施例中，环境室形成SEM的样本腔，环境室的外部的至少一部分被配备成暴露于真空而环境室的另一外部部分被保持在大气压力下。

在一些SEM中，例如美国Hillsboro的FEI公司的Phenom^TM桌面型SEM中，杯体被用作放置样品的真空腔。之后样品可置于该杯体之内。之后该杯体插入到SEM中，这样杯体的开口端面向SEM的粒子光学镜筒。外部闭合端暴露于空气。通过抽空杯体以及镜筒的内部，把杯体压向粒子光学设备。

通过将开口端形成为具有孔口的隔板且隔板的至少一部分可使二次辐射透过，从而可以将这样的杯体改成环境室。对于这种桌面型SEM而言，结果是产生了便宜、易于操作的环境室。

在根据本发明的环境室的又一个实施例中，隔板包括以下材料：聚酰胺、聚酰亚胺、聚酰胺-酰亚胺、聚乙烯、聚吡咯、火棉胶、

SiO₂、SiO、SiN和C。

包含这些材料的薄箔是公知的可使电子和X射线透过的。

需要提及的是，使用碳层作为箔或作为箔上的层，会产生导电箔，从而消除对箔材料的充电。

在根据本发明的环境室的又一个实施例中，环境室的可透过部分包括可使二次辐射透过的箔，所述箔被承载件支撑。

当真空壳体的可透过部分需要使例如电子通过时，该部分需要非常薄。在泵送降压、样品成像或通风期间在可透过部分上产生的任意压差可能会使得隔板断裂。为了强化所述箔，其可以被例如网眼形式的承载件支撑。该承载件可以是合成材料，不过也可以是金属网，例如经常在电子显微学中使用的铜栅网。

在根据本发明的环境室的又一个实施例中，环境室进一步包括第二孔口，该第二孔口被设置成使得通过另一个孔口并且通过样品的粒子通过该第二孔口。

这个方法可以在例如透射电子显微镜(TEM)中使用，在其中探测到二次辐射以及透射通过样品的一次粒子。探测这样的透射粒子对于TEM领域的技术人员而言是公知的并且当观察薄样品时，例如通过由例如生物组织形成薄切片而获得的样品，则探测这样的透射粒子是非常有利的。

需要留意的是，当检验这样的薄样品时，有利的是，探测来自薄样品两侧的辐射，从而增加探测到的辐射量。这可以通过使用可使二次辐射透过的材料来形成围绕孔口的每个区域而实现。

在根据本发明的环境室的又一个实施例中，环境室进一步包括用于定位样品的装置，这样粒子光学镜筒可以辐照到样品的不同部分。

通过结合可以使孔口相对于样品运动的移位装置，可以选择样品的不同部分来检验，这样可以使用粒子束辐照样品的更大部分。

用于定位样品的装置可以是x-y桌台的形式，或者例如可以因施加到(柔性)真空壳体上的力而使得真空壳体变形的形式，或者该定位样品的装置可以包括在彼此之上滑动的环境室的滑动部分。可以手动地或机动地完成定位。

附图说明

在附图的基础上进一步阐明本发明，其中同样的附图标记表示相应的元件。其中：

图1示意性示出了具有根据本发明的环境室的粒子光学镜筒，

图2A和图2B示意性示出了根据本发明的环境室的一个实施例，

图3A和图3B示意性示出了根据本发明的环境室的另一个实施例，

图4示意性示出了具有根据本发明的环境室的桌面型SEM，

图5示意性示出了与薄样品一起使用的根据本发明的环境室的一个实施例，以及

图6示意性示出了被栅网强化的可使辐射透过的箔。

具体实施方式

图1示意性示出了具有根据本发明的环境室10的粒子光学设备1。

粒子光学设备1包括沿粒子光学轴线产生粒子束4的镜筒2。镜筒2被安装在真空腔3上，该真空腔3可以被真空泵(未示出)抽空，该真空泵可以是例如旋转泵、油扩散泵、涡轮分子泵、吸附泵或离子吸气泵。该设备进一步包括电子探测器5，该电子探测器5是带有中心孔以使得粒子束通过的光电管二极管的形式。其他类型的探测器，例如Everhart-Thornley型电子探测器或X射线探测器，可以与所述电子探测器5一同使用或替代所述电子探测器5。粒子束4撞击位于环境室10中的样品6。环境室包括具有孔口9的真空壳体7。真空壳体的材料的一部分8可使例如背散射电子透过，这样从样品6逸出的所述背散射电子可以到达探测器5从而被探测。

软管11将环境室的内部与大气压相连。环境室内的压力可以被管的电导来调节，该管的电导被朝向真空腔3内的被抽真空体积的孔口的电导所平衡。

应该注意的是，软管11不需要直接与大气相连，而是可以经由泄漏阀与大气相连，从而能够调节环境室内的压力。通过为被抽空区域提供另一可调传导也可以使用在环境室内的压力调节。

软管也可以与具有更小压力的体积相连，所述体积被例如隔膜泵、旋转泵之类的泵送装置所泵吸。

需要留意的是，环境室的内部不需与大气相连，不过可以准许例如N2或稀有气体之类的惰性气体进入。具体示例为允许He进入，与其他气体相比He更少地散射粒子束，参见E.Oho等人在Scanning，第29卷，第5期，第225-229页发表的文章“Quality Improvement ofEnvironmental Secondary Electron Detector Signal Using Helium Gasin Variable Pressure Scanning Electron Microscopy”。

可替换地，可以准许例如水或XeF₂的蚀刻气体进入，或者可以使用用于将材料沉积在样品上的前驱气体。

应该注意的是，可以使用例如真空软管来将环境室的内部泵送降压到所需压力。这可以是用于准许气体进入环境室的真空软管，不过也可以是独立罩，其将环境室的内部连接到例如设备的真空泵或者连接到专用泵，例如隔膜泵或其他类型的预真空泵。

图2A和图2B示意性示出了根据本发明的环境室的一个实施例。

图2A示出了环境室的横截面图，而图2B示出了俯视图，即：环境室的面向镜筒的侧面的视图。

真空壳体由底座12、圆筒主体11和箔14形成。底座12具有支柱13，该支柱13使得底座12适用于SEM的常规支柱样品保持器。从而环境室可以被安装在常规SEM中。箔14可使二次辐射透过并且具有中心孔15以使粒子的一次束通过。软管接头16使软管能够附连到环境室从而准许气体进入环境室的内部。

圆筒主体11被螺纹17附连到底座12。通过拧开主体11和底座12，底座被暴露，并且样品6可以被附连到底座。之后通过将圆筒主体11拧到底座12上从而闭合所述室。当环境室被置于抽真空体积中时，通过孔口15的电导以及经由软管接头16的气体流入来控制环境室中的压力。孔口15的直径通常在0.1至1mm之间，平衡对小孔的需求以限制从所述室流至粒子光学设备的抽真空区域的气体量，并且平衡对大孔的需求以使得样品的大区域可用于粒子的一次束而该一次束不被箔14截断。例如通过使用泄漏阀，通过调节经由软管接头16准许进入环境室的气体量，可以调节环境室内的压力。另一种调节压力的方式是，通过将软管接头与粒子光学设备的具有更小压力的体积相连，例如与预真空泵或具有例如在10至100mbar之间压力的专用体积相连。

需要留意的是，在软管接头16和上述泄漏阀、预真空泵或具有减小压力的体积之间的软管的气体电导也可以用于限制流入环境室中的所述气体。

需要注意的是，通过中心孔的直径来限制样品可以被一次束辐照的区域。通过将小的x-y桌台置于真空壳体之内，且所述桌台能够使样品相对于底座运动，这样可以辐照样品的不同部分。另一种方式是，使圆筒主体11可以相对于底座运动(同时保持底座和圆筒主体之间的真空完整性不受损害)并且使用外部移位机构来移置所述两个部分。

图3A和图3B示意性示出了根据本发明的环境室的另一个实施例。

图3A示出了环境室的横截面图，而图3B示出了俯视图，即：环境室的面向镜筒的侧面的视图。

可以认为图3A来源于图2A，并且可以认为图3B来源于图2B。代替一个箔14的是，真空壳体的可使辐射透过的区域由围绕中心孔15的四个圆形区域14形成。现在中心孔15形成在圆筒主体11的非透过部分中，例如金属部分中。

代替软管接头16，使用填充有材料19的小坩埚18来准许气体进入环境室。材料19可以是吸湿材料，其通过释气(outgassing)来提供水蒸汽，或者材料19可以是以常规速率释气的另一种材料。可以例如通过加热坩埚(通过只加热坩埚或通过整体加热环境室)来调节释气速率并且因而调节环境室内的平衡压力。

图4示意性示出了具有根据本发明的环境室的桌面型SEM。

该图示出了产生粒子束4的镜筒2。使用O形环22形式的密封件使该镜筒密封在例如圆筒形真空腔21上。使用与真空腔相连的真空泵(未示出)来抽空真空腔。与所述镜筒密封真空腔的侧面相对的真空腔的侧面具有平坦表面29，使用O形环26使杯体25抵靠该平坦表面29进行密封。真空腔的平坦表面具有被箔24覆盖的大孔，这样将箔定位于真空腔和杯体之间。箔可使二次辐射透过。箔具有孔口25，粒子束4穿过该孔口25以辐照样品6。把用于辐射的探测器5安装在箔和镜筒之间以探测响应于粒子束对样品的撞击而从样品逸出的辐射。探测器感测的辐射可以包括二次电子、背散射电子和X射线。经由孔口24使杯体被泵吸降压。当杯体的底部暴露于空气时，杯体被压向真空泵的平坦表面。在真空腔之外的软管接头27和平坦表面之间的通道28提供通向杯体25内部的气体入口。软管接头可以与具有合适压力的气体存储器相连从而保持杯体25之内所需的平衡压力。

通过在平坦表面29上滑动杯体25来改变样品相对于镜筒2和孔口24的位置。因此可以选择样品的不同部分来被粒子束4所辐照。

应该注意的是，可以使用通道28或者其他类似通道来预抽空杯体25从而避免能导致所述箔断裂的在所述箔23上的过度压差。

应该进一步注意的是，在这个实施例中，环境室由杯体和真空腔形成，所述真空腔是粒子光学设备的不可更换部分。

应该注意的是，可透过的箔可以是可拆卸的，使得对于设备的某些应用而言可以插入箔，而对于其他应用而言也可以移除箔。

还应该留意的是，箔可以处于地电位，不过也可以被保持在高电压以加速二次电子，从而增大当二次电子到达箔时二次电子的能量。如本领域技术人员所公知的，与具有低能量的电子相比，这样的箔对于具有更高能量的电子而言具有更高的透过性。

图5示意性示出了用于薄样品的根据本发明的环境室的一个实施例。

图5示意性示出了其上夹有板31的圆筒主体30。板具有绕其部分圆周的轮缘，该轮缘与围绕圆筒主体的唇缘相连，使得这两个部分能容易地连接。应该注意的是，可以使用其他方式来紧固这两个部分，例如使用如上所示的螺纹。优选地以如下方式实现该紧固，即：可以重新使用部分30和31，不过也可以使用两个部分中的一个或两个是“一次性”部件的其他紧固方式。

板31包括可使辐射透过的箔32。所述箔具有使粒子束通过的孔口33。圆筒主体30也包括可使辐射透过的箔，即箔34。薄样品37安装在栅网36上。“薄”在这里被定义为足够薄从而使辐射从样品的两侧逸出。当样品置于两个箔32和34之间时，可以通过使用两个探测器以大立体角收集辐射，其中一个探测器置于箔32一侧而另一个探测器置于箔34一侧。

为了将样品插入到环境室内，首先从圆筒主体移除板31。之后将其上安装有样品的栅网插入到圆筒主体内并且将板31夹持在圆筒主体上。

优选地，栅网36是常规TEM栅网，从而能够以常规的方式准备样品且不需将环境室置于常规TEM内就能够进行例如样品的后继检验。

应该注意的是，箔34可以是连续箔。对于某些应用而言，例如对于必须获得衍射图的应用而言，箔可以具有中心孔口以使得粒子束通过。

还应该注意的是，可以以不同方式连接环境室的部分，包括：通过螺纹拧在一起、使用独立夹子将所述部分保持在一起、或者通过使所述部分中的一个成形为使其例如夹持在另一个部分上。在真空壳体的所述部分之间的真空密封不需要非常紧，因为无论如何真空壳体均具有孔以使粒子束通过，从而提供最小的泄漏速率。

应该留意的是，两个探测器中的每个所探测到的辐射不必相同，因而也可以选择不同的箔的成分。通过用可使电子透过的材料来形成箔32并且用可使X射线透过的材料来形成箔34，这样可以在环境室的一侧探测二次电子并且在另一侧探测X射线。在如下情况下这是有利的：当例如选择的箔34足够坚固从而直接承载样品时，就不需要将样品安装在栅网上，而是将样品沉积在箔自身上。用不同材料来形成箔也可以获得更优的价格/性能。

图6示意性示出了被栅网增强的可使辐射透过的箔。

在图6中，脆性箔40，即所述可使辐射透过的箔，安装在更坚固的支撑件(或承载件)41上并且被该支撑件41支撑，所述支撑件例如成形为栅网。该栅网可以是金属栅网，例如常规的铜TEM栅网，不过也可以由例如尼

之类的合成材料制成。也可以使用光刻工艺(lithographic process)来形成箔和支撑件，其中箔由例如SiO₂或Si₃N₄的薄层形成，而支撑件由例如Si的更厚层形成。“薄”在这里被定义为足够薄从而具有对于使用了的环境室的粒子光学设备的探测器所探测到的辐射的透过性。

应该注意的是，可以将例如碳的导电材料的薄层沉积在不导电箔或支撑材料上从而避免对箔和/或支撑件的充电。

Claims (20)

1.一种用于使用粒子光学设备形成样品图像的方法，该方法包括：

·提供包括粒子光学镜筒的粒子光学设备，所述镜筒被配备成产生沿粒子光学轴线的粒子束，

·提供环境室，该环境室具有面向所述镜筒的孔口，所述孔口围绕所述粒子光学轴线，所述环境室被配备成暴露于真空，所述环境室具有能够放置样品的内体积，所述环境室被配备成承受所述孔口上的压差，所述环境室的材料实质上不渗透流体，

·在所述环境室中提供样品，

·提供探测器以探测因为所述粒子束碰撞所述样品而从所述样品逸出的二次辐射，

·抽空所述孔口和所述粒子光学镜筒之间的区域，

·将所述粒子束通过所述孔口引向所述样品，以及

·响应于所述粒子束对所述样品的辐照来探测从所述样品逸出的除可见光之外的二次辐射，

其特征在于：

·所述环境室的材料的至少一部分能使除可见光之外的所述二次辐射透过，以及

·所述探测器被定位在所述环境室之外，所述探测器被设置成探测通过所述环境室能使所述二次辐射透过的所述部分的、除可见光之外的所述二次辐射。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述环境室能使所述二次辐射透过的所述部分面向所述镜筒。

3.根据前面任意一项权利要求所述的方法，其中所述二次辐射包括电子和/或X射线，并且所述环境室的材料的至少一部分能使所述电子和/或X射线透过，并且所述探测器被配备成探测所述电子和/或X射线。

4.根据前面任意一项权利要求所述的方法，其中所述粒子束是对所述样品进行扫描的聚焦粒子束。

5.根据前面任意一项权利要求所述的方法，其中所述环境室能使除可见光之外的所述二次辐射透过的材料包括使用承载件强化的箔，所述箔能使所述二次辐射透过。

6.根据前面任意一项权利要求所述的方法，其中所述环境室包括第二孔口，该第二孔口被设置成在所述环境室的与所述镜筒相对的侧面上围绕所述粒子光学轴线，这样由所述镜筒产生的粒子能够相继通过面向所述粒子光学镜筒的所述孔口、所述样品以及所述第二孔口。

7.根据前面任意一项权利要求所述的方法，其中所述环境室能使除可见光之外的所述二次辐射透过的所述材料包括以下材料：聚酰胺、聚酰亚胺、聚酰胺-酰亚胺、聚乙烯、聚吡咯、火棉胶、

、

SiO₂、SiO、SiN和C。

8.根据前面任意一项权利要求所述的方法，其中所述环境室能使除可见光之外的所述二次辐射透过的所述材料对于具有5keV能量的电子有至少50％的透过性，更优选地对于具有1keV能量的电子有至少50％的透过性。

9.根据前面任意一项权利要求所述的方法，其中当将所述粒子束引向所述样品时，准许气体进入所述环境室。

10.根据权利要求9所述的方法，其中当被电子束或离子束辐照时，所述气体增强对于所述样品的蚀刻或者促使材料沉积到所述样品上。

11.根据权利要求9所述的方法，其中所述气体包括氦。

12.一种用于在粒子光学设备中使用的环境室，所述粒子光学设备包括：

·用于产生沿粒子光学轴线的粒子束的粒子光学镜筒，

·能够定位样品的样品位置，以及

·用于探测二次辐射的探测器，因为使用所述粒子束对所述样品辐照而使所述二次辐射从所述样品逸出，

所述环境室包括：

·真空壳体，该真空壳体具有使所述粒子束通过的孔口，所述真空壳体的材料不渗透流体并且被配备成承受压差，

其特征在于：

·所述真空壳体的材料的至少一部分能使除光之外的二次辐射透过。

13.根据权利要求12所述的环境室，其中所述真空壳体能使除光之外的二次辐射透过的所述部分能使电子和/或X射线透过。

14.根据权利要求13所述的环境室，其中所述真空壳体能使所述二次辐射透过的所述部分对于具有5keV能量的电子有至少50％的透过性，更优选地对于具有1keV能量的电子有至少50％的透过性。

15.根据权利要求12-14中任意一项权利要求所述的环境室，其中所述环境室配备有用于准许气体进入所述环境室的装置。

16.根据权利要求12-15中任意一项权利要求所述的环境室，其中所述环境室形成SEM的样本腔，所述环境室的外部的至少一部分被配备成暴露于真空而所述环境室的另一外部部分暴露于大气压。

17.根据权利要求12-16中任意一项权利要求所述的环境室，其中所述真空壳体能使除光之外的所述二次辐射透过的所述部分包括以下材料：聚酰胺、聚酰亚胺、聚酰胺-酰亚胺、聚乙烯、聚吡咯、火棉胶、

、SiO₂、SiO、SiN和C。

18.根据权利要求12-17中任意一项权利要求所述的环境室，其中所述真空壳体能使除光之外的所述二次辐射透过的所述部分包括能使除光之外的所述二次辐射透过的箔，所述箔被承载件支撑。

19.根据权利要求12-18中任意一项权利要求所述的环境室，其中所述室进一步包括第二孔口，该第二孔口被设置成使得通过另一个孔口并且通过所述样品的粒子通过所述第二孔口。

20.根据权利要求12-19中任意一项权利要求所述的环境室，其中所述室进一步包括用于定位所述样品的装置，使得所述样品的不同部分能够被所述粒子光学镜筒辐照。

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