CN103348439A - 电子显微镜用试样支架及试样观察方法 - Google Patents

Abstract

不是环境控制式电子线装置，即使通常的电子线装置也能实现试样附近的局部低真空化与试样冷却，并且不对装置进行改造且不追加气缸等设备而只利用试样支架实现试样附近的局部低真空化与试样冷却。在能将成为气体源的物质收纳在内部的容器与在该容器的试样台下部具备贯通孔的试样支架上载置被观察试样，通过上述贯通孔将从上述容器蒸发或挥发的气体供给到上述被观察试样，在上述被观察试样的载置位置或试样附近形成局部的低真空状态。并且，利用在挥发时的气化热也能进行试样冷却。

Description

电子显微镜用试样支架及试样观察方法

技术领域

本发明涉及带电粒子线装置，涉及在从电子枪放出的电子线在试样上集束，并照射到试样上的电子显微镜中，只将试样附近保持为低真空环境的局部低真空技术。

背景技术

将带电粒子作为探针照射到试样上，检测随此从试样产生的二次粒子、或透过的带电粒子，从检测到的信号强度得到与探针照射位置相关的信息的带电粒子线装置例如较多地提出例如将电子作为探针的扫描电子显微镜（SEM：Scanning Electron Microscope）、将离子作为探针的扫描离子显微镜（SIM：Scanning Ion Microscope）、收束离子束（FIB：Focused Ion Beam）装置或组合它们而成的装置。

在这种带电粒子线装置中，一般为了除去妨碍探针的气体环境，将试样配置在被保持为10^-2Pa以上的高真空环境的试样室内。

当在上述带电粒子线装置中观察不具有导电性的试样时，利用所照射的带电粒子线，试样带电。由于该试样带电的影响，无法从一次带电粒子线曲折且照射区域的浮动、异常的带电对比等正确地得到试样的表面状态信息。

作为防止试样带电的方法之一，具有使试样室为数Pa～数千Pa左右的低真空状态，利用由带电粒子线及二次电子与气体分子的碰撞产生的离子，中和试样带电等方法，作为环境控制式电子线装置而实用化。

但是，即使使试样室为低真空状态，也需要将具有带电粒子源的电子枪内部保持为超高真空（大约10^-8Pa），需要具有多级差动排气的排气系统。另外，由于试样室整体是大致均匀的低真空，因此带电粒子线通过低真空区域的距离变长。因此，由于与较多的气体分子碰撞，利用物镜集束的探针散乱，产生分解能劣化、X线分析等空间分解能劣化。

作为用于避免该课题的其他方法，如专利文献1所记载的那样，提出了设置吹气用喷嘴，通过在从外部的气体源向试样正上方吹气，只使试样正上方的区域低真空化的方法。

即使在具有多级差动排气系统的环境控制式电子线装置中，抑制探针的散乱在提高分解能方面也是重要的。尤其在以原来的状态观察含水试样的场合，为了抑制水分的蒸发，需要将试样室内的压力提高到大约2000Pa的饱和水蒸气压附近。但是，由于探针散乱的影响，无法得到品质好的图像。作为用于避免该问题的其他方法，具有通过在上述环境控制式电子线装置上载置冷却工作台，并将试样冷却到0℃附近，将饱和水蒸气压下降到大约数百Pa并观察的方法等。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2005-268224号公报（美国专利第6979822号）

发明内容

发明所要解决的课题

在SEM等用于观察试样表面的微细结构的带电粒子线装置中，试样带电成为异常对照、探针带电粒子线的浮动等的原因。作为用于除去该带电的方法，具有局部地向试样的探针带电粒子线的照射位置吹气的方法。

为了有效地除去试样的带电，期望尽量使试样附近为低真空状态，必须缩短试样与吹出气体的喷嘴前端的距离。因此，在利用试样微动装置使试样在任意方向上移动的场合，产生喷嘴与试样错误地碰撞的危险性。另外，在沿Z方向移动的场合，伴随试样的移动，喷嘴位置也必须改变。

使试样室内整体为低真空的方法及向试样附近吹气的方法的任一个方法都需要对带电粒子线装置进行改造或追加从外部的气体源向试样室内运送气体的机构、进行气体的流量调节的机构、使喷嘴移动的机构等中规模的系统。

在以原状态观察含水试样的场合，使用环境控制式电子线装置与冷却工作台，能够抑制试样的干燥，但即使进行试样冷却，也需要将试样室压力保持为数百Pa，因此无法去除探针散乱的影响。另外，试样冷却利用珀尔贴元件或冷却水的循环等进行，因此需要追加中规模的系统，普遍损害带电粒子线装置原本的操作性。

本发明的目的在于提供能以比以往简单的方法只使试样附近为低真空并且进行试样冷却的带电粒子线装置、试样支架及试样的观察方法。

用于解决课题的方法

在本发明中，在具备能在内部收纳成为气体源的物质的容器、在被真空密封的状态下覆盖在该容器上的盖部件、以及具备贯通孔的试样台的试样支架上载置被观察试样，通过上述贯通孔，将从上述容器蒸发或挥发的气体供给到上述被观察试样，在上述被观察试样的载置位置或试样附近形成局部的低真空状态。向这样形成的低真空环境下的试样照射电子线，得到被观察试样的图像。

发明效果

根据本发明，能比以往简单地只使试样附近为低真空区域，并进行试样冷却。

附图说明

图1是实施例一的带电粒子线装置的整体结构图。

图2是试样支架的整体结构图。

图3A是盖部件的俯视图。

图3B是盖部件的剖视图。

图3C是设在盖部件上的凹部的剖面放大图。

图4是表示孔径不同的节流阀的结构例的图。

图5是安装了上盖的盖的结构图。

图6是盖变形例的结构图。

具体实施方式

下面，参照附图详细地说明相对于作为带电粒子线装置的例子的扫描式电子显微镜（SEM）应用本发明的实施例。

（实施例一）

图1是本实施例的扫描电子显微镜的整体结构图。扫描电子显微镜1大致包括设置在顶部的电子枪室2、设置在电子枪室2下方的集束透镜室3、设置在集束透镜室3下方的物镜室4、设置在物镜室4下方的试样室5，在上述电子枪室2内设置电子源6，在集束透镜室3内设置集束透镜7，在物镜室4内设置物镜8。另外，在物镜室4内设置用于取入从试样产生的二次电子的二次电子检测器20。

在试样室5内设置具有XYTZR驱动机构、即XY工作台、倾斜工作台（T工作台）、高度工作台（Z工作台）以及旋转工作台（R工作台）的试样微动装置9，并且，设置有试样交换室10，从而不会使试样室向大气敞开地使试样从试样室5等出入。各房间连接在构成排气系统的真空泵（例如，离子泵11、12，涡轮分子泵13，旋转泵14）上，将各试样室内保持为超高真空或高真空之类的比大气压低的压力的状态。

在试样微动装置9上载置有在内部填充了气体源18（例如水）的试样支架17。在水的场合，在室温下，在大约2000Pa下蒸发，成为水蒸气。并且，因此水蒸气含有氧，因此对除去试样上的污染物也有效。利用由涡轮分子泵抽出的试样室5的压力，试样支架17内部的压力也下降，当成为大约2000Pa时，水成为水蒸气，从设在试样支架17上的贯通孔喷出。作为成为气体源18的物质，除了水，可以使用吸附任意的气体的材料之类的易挥发、易升华的材料。

在试样支架17的内部形成用于将从贯通孔喷出的气体导向试样的流道，能够在试样19的附近形成局部的低真空状态（即，能够使试样附近的压力比试样室内部的压力高）。由此，能够获得抑制试样带电的图像。形成在试样附近的低真空状态的压力通过改变贯通孔的直径，试样附近的压力能够变化为数Pa～2000Pa左右。

试样更换室10及试样更换棒22是用于不使试样室5内向大气敞开地使试样支架17在试样室5内出入的机构，在试样交换室10上连接有与旋转泵14连接的配管。在试样更换室10的配管上设有阀15，通过打开阀15，能够只使试样更换室为大气压。

试样支架17除了主体，还具备附件33，通过使用试样更换室10及试样更换棒22，能不使试样室5内向大气敞开地更换试样支架17。

在使用试样更换棒22更换试样支架17的场合，首先，利用试样微动装置9，以附件33与试样更换棒22的移动轴（图中的单点划线）为相同高度的方式调整试样支架17的高度。接着，使试样更换棒22向纸面右侧移动，把持附件33。之后，使用XY工作台将试样支架17移动到试样更换室10侧，最后，利用试样更换棒22拉入试样更换室10内。之后，关闭截门21，打开阀15，使试样更换室10向大气敞开。此时，连结涡轮分子泵13与旋转泵14的配管上的阀16关闭。

接着，使用图2、图3及图4说明试样支架17的结构。

如图2所示，本实施例的试样支架17大致包括容器30与盖（盖部件）40，容器部与试样的载置部能够分离。这是为了，由于能够反复填充气体源18时，因此能够对容器30内部进行洗涤。

本实施例的容器30及盖40具有高矮短的圆柱形状，分别在具备用于互相嵌合的嵌合部49及34的盖的嵌合部49的外周及容器的嵌合部34的内壁面形成螺纹槽31，通过使盖40转动，能够从容器30上取下盖。

容器30在内部填充气体源18，因此作为安装盖40时的真空密封部件具备O环32。

图3A～图3C表示盖40的详细结构。图3A是盖40的俯视图，图3B是盖40的剖视图，图3C是设在盖40上的凹部的剖面放大图。

如图3B或图3C所示，在盖40的中央部设有凹部。该凹部具备将与试样19的设置部同时从容器30上升的气体相对于试样供给的气体供给功能。

在该凹部的底面形成使从容器30上升的气体通过的贯通孔41，在贯通孔41的上部设置试样台45。在试样台45的外周部以包围试样19的方式开有四处与贯通孔41连通的孔47，通过贯通孔41上升的气体通过孔47。

在试样台45与贯通孔41之间设置有用于限制从贯通孔41供给的气体的流量的环状的节流部件42。在节流部件42上开有孔，孔的直径在数μm～数mm的范围是实用的。在节流部件42的上部设有固定节流部件42的节流按压件43。在节流按压件43的中央部也以通过了节流部件42的气体能够通过的方式设有孔46。

在气体流量可以多的场合，通过不使用节流部件42地改变贯通孔41的直径，可以对应。但是，贯通孔41的直径在制造盖时已经决定，因此在调整气体流量的场合，需要准备多个具备孔径不同的贯通孔的盖40。因此，在原理上可以没有节流部件42，但在能够简单地控制气体流量的方面是优选的。此时，如图4所示，准备多个孔径不同的节流部件，通过根据想要观察的真空度更换节流部件42，能够简单地调整气体流量。

在更换作为被观察试样的试样19的场合，或更换节流部件42的场合，需要从凹部取出试样台45或节流部件42。因此，作为试样台45及节流按压件43的升降机构，在凹部的内壁面形成螺纹槽44（内螺纹），同时在试样台45与节流按压件43的侧面也形成螺纹槽（外螺纹）。通过试样台45的升降机构还兼具试样19的高度调整功能，即使替换为高度不同的试样的场合，试样19的最上部也总是能够设定为与盖40的上表面相同的高度。另外，在节流按压件43的外周部形成多个与孔46不同的孔（或凹部），通过在该孔中嵌入镊子等适当的夹具并沿螺纹槽旋转，取下节流按压件43。如A图所示，在试样台45上原本开有多个孔47，因此能够在将试样台45从凹部取下时利用该孔47。

当然能够利用螺纹槽以外的升降机构，但作为试样台45与节流按压件43的升降机构，上述那样利用螺纹槽的方式最简单。另外，如果构成为将节流部件42的直径嵌合在凹部，在节流部件42的侧面切割螺纹牙，则不需要节流按压件43。

总的来说，形成图3B及图3C所示的气体路径48那样的流道，气体流入试样附近。这样，能够不从外部供给气体地以最小量的气体有效地使试样附近为低真空。

（实施例二）

在本实施例中，表示用于更有效地使试样19附近为低真空的结构。如图4所示，在图3A、图3B及图3C中表示的盖40的上部利用螺钉等安装上盖50（第二盖部件）。在上盖50上开有直径比凹部或试样台45小的中心孔51，为从试样19的下部上升的气体在试样19上部被节流的结构。因此，由于如气体路径52所示那样在流道中设置试样19，因此当以与实施例一相同的气体流量比较时，试样附近的真空度能够为更低的真空。

另外，上盖50也起到节流的作用，因此能够较低地保持上盖50下部的房间的真空度，并且流向试样室5的气体也少。能够减少试样室5的真空度的劣化。

图6表示盖40的变形例。在盖60中，不使气体从试样19下部碰撞，通过在试样19的侧面设置贯通孔61，在气体喷射方向上具有试样，对在试样台45的试样载置面上比气体通过孔的位置靠外侧地载置的大小的试样等、不从下部排出气体的场合是有效的。另外，通过使喷射气体直接与试样在上部、即观察面碰撞，具有能进一步期待低真空化的优点。另外，通过将图5所示的上盖50盖在图6的盖60上，具有能在相对于上述大小的试样以更低真空度状态进行观察的效果。

符号说明

1—扫描电子显微镜，2—电子枪室，3—集束透镜室，4—物镜室，5—试样室，6—电子源，7—集束透镜，8—物镜，9—试样微动装置，10—试样更换室，11、12—离子泵，13—涡轮分子泵，14—旋转泵，15、16—阀，17—试样支架，18—气体源，19—试样，22—试样更换棒，30—容器，31、44—螺纹槽，32—O环，33—附件，40、60—盖，41、61—贯通孔，42—节流部件，43—节流按压件，45—试样台，46、47—孔，48、52—气体路径，50、72—上盖，51—中心孔。

Claims (11)

1.一种电子显微镜用试样支架，其用于相对于收纳在真空试样室中的试样照射电子线，从而获得上述试样的图像的电子显微镜，该电子显微镜用试样支架的特征在于，

具备收纳成为气体源的物质的容器，

该容器具备载置上述试样的试样台、以及

将由上述容器内的物质产生的气体供给到上述试样台上的试样的机构。

2.根据权利要求1所述的电子显微镜用试样支架，其特征在于，

还具备设在上述盖部件的上表面侧的凹部、以及

形成在该凹部里的、直径比上述凹部的内径小的贯通孔，

上述试样台配置在上述凹部的内部。

3.根据权利要求2所述的电子显微镜用试样支架，其特征在于，

还具备配置在上述凹部的内部且上述试样台的下部的节流部件、以及

将该节流部件固定在上述凹部内的规定位置的节流按压件，

上述节流部件具备使上述气体透过的贯通孔。

4.根据权利要求3所述的电子显微镜用试样支架，其特征在于，

上述节流部件是具备上述贯通孔的环状板部件。

5.根据权利要求4所述的电子显微镜用试样支架，其特征在于，

通过更换具备孔径不同的上述贯通孔的多个上述节流部件，能够调整相对于上述试样供给的气体的流量。

6.根据权利要求2所述的电子显微镜用试样支架，其特征在于，

还具备使上述试样台或上述节流按压件在上述凹部内上下移动的升降机构。

7.根据权利要求6所述的电子显微镜用试样支架，其特征在于，

上述升降机构是形成在上述试样台或上述节流按压件的外周部及上述凹部的内壁面的螺纹槽。

8.根据权利要求2所述的电子显微镜用试样支架，其特征在于，

在上述盖部件的上部能安装具有直径比上述试样台的直径小的贯通孔的第二盖部件。

9.根据权利要求1～8任一项所述的电子显微镜用试样支架，其特征在于，

还具备能直接安装在上述电子显微镜的试样微动装置上的附件。

10.一种电子显微镜，具备：

收纳试样的真空试样室；

具有相对于上述试样照射电子线的功能的电子光学镜筒；

检测由上述电子线的照射获得的二次电子或反射电子的检测器；以及

收纳在上述真空试样室内而使用的试样支架，

该电子显微镜的特征在于，

上述试样支架具备收纳成为气体源的物质的容器、以及

相对于该容器被真空密封地嵌合的盖部件，

该盖部件具备载置上述试样的试样台、以及

将由上述容器内的物质产生的气体供给到上述试样台上的试样的机构。

11.一种观察方法，相对于放置在真空试样内的试样照射电子线，通过检测获得的二次电子或反射电子并图像化，观察上述试样，该观察方法的特征在于，

载置收放成为气体源的物质的容器，在该容器上载置试样支架与上述试样，

通过利用上述真空试样室内的压力使上述容器内的物质挥发，在上述试样的载置位置形成局部的低真空状态，

通过相对于该试样照射上述电子线而获得上述试样的图像。

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