JP2766667B2 - 凍結試料移送装置 - Google Patents
凍結試料移送装置Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、電子顕微鏡観察用の凍結試料を電子顕微鏡
まで移送すると共に、該試料を電子顕微鏡内部へ導入す
るための凍結試料移送装置に関する。
まで移送すると共に、該試料を電子顕微鏡内部へ導入す
るための凍結試料移送装置に関する。
［従来の技術］ 従来、電子顕微鏡観察用の凍結試料を電子顕微鏡まで
移送するための装置として、第３図及び第４図に示すよ
うな構成の装置が知られている。
移送するための装置として、第３図及び第４図に示すよ
うな構成の装置が知られている。
第３図に示す装置では、試料導入棒１の先端部に取り
付けられた試料２が熱伝導棒３を介して冷媒槽４に接続
されており、該試料２は−160℃程度に保たれている。
付けられた試料２が熱伝導棒３を介して冷媒槽４に接続
されており、該試料２は−160℃程度に保たれている。
また、該試料導入棒１の試料取り付け位置には、第４
図に示すようなシールドカバー（着霜防止カバー）５が
スライド可能に取り付けられている。このカバー５は前
記凍結試料が大気中にある場合には試料を覆うように閉
じられ、大気中の水分等により凍結試料が汚染されるこ
とを防止している。また、このカバー５は試料導入棒が
電子顕微鏡内部へ導入された際にスライドされ、該導入
棒に取り付けられた試料の電子線通路が開放される。
図に示すようなシールドカバー（着霜防止カバー）５が
スライド可能に取り付けられている。このカバー５は前
記凍結試料が大気中にある場合には試料を覆うように閉
じられ、大気中の水分等により凍結試料が汚染されるこ
とを防止している。また、このカバー５は試料導入棒が
電子顕微鏡内部へ導入された際にスライドされ、該導入
棒に取り付けられた試料の電子線通路が開放される。
［発明が解決しようとする課題］ 上述のような構成の凍結試料移送装置の場合、試料導
入棒１とカバー５との間には該カバーをスライドさせる
ための僅かな間隙が設けられている。そのため、大気中
を移送する際に該隙間から大気が試料保持部分に流れ込
み、凍結試料が大気中の水分等により汚染されてしまう
ことがある。また、熱伝導棒３は試料導入棒１の内部に
通されており、直接大気には触れない構造となっている
が、試料導入棒１が常に大気にさらされているため温度
変化を受け易く、該導入棒１内の熱伝導棒３にも間接的
に温度上昇を与てしまうことがある。そのため、凍結試
料の温度が僅かに上昇し、凍結試料（例えば生体試料）
中の非晶質の氷が再結晶を起こし、試料内部で構造破壊
か発生することがある。
入棒１とカバー５との間には該カバーをスライドさせる
ための僅かな間隙が設けられている。そのため、大気中
を移送する際に該隙間から大気が試料保持部分に流れ込
み、凍結試料が大気中の水分等により汚染されてしまう
ことがある。また、熱伝導棒３は試料導入棒１の内部に
通されており、直接大気には触れない構造となっている
が、試料導入棒１が常に大気にさらされているため温度
変化を受け易く、該導入棒１内の熱伝導棒３にも間接的
に温度上昇を与てしまうことがある。そのため、凍結試
料の温度が僅かに上昇し、凍結試料（例えば生体試料）
中の非晶質の氷が再結晶を起こし、試料内部で構造破壊
か発生することがある。
そして、数回使用すると熱伝導棒の先端に着霜するた
め、除霜の操作が必要となる。しかし、前記熱伝導棒の
熱容量が大きいため、徐々を行なう場合には１時間程度
の昇温が必要で、操作上不便となっている。
め、除霜の操作が必要となる。しかし、前記熱伝導棒の
熱容量が大きいため、徐々を行なう場合には１時間程度
の昇温が必要で、操作上不便となっている。
本発明は、上記問題点を考慮し、電子顕微鏡観察に用
いられる凍結試料を最良の状態で電子顕微鏡まで移送す
ると共に、該試料を電子顕微鏡内部へ導入することので
きる操作性の良い凍結試料移送装置を提供することを目
的としている。
いられる凍結試料を最良の状態で電子顕微鏡まで移送す
ると共に、該試料を電子顕微鏡内部へ導入することので
きる操作性の良い凍結試料移送装置を提供することを目
的としている。
［課題を解決するための手段］ 本発明は、試料片を保持する試料ホルダと、該試料ホ
ルダを冷媒に浸した状態で保持するための断熱容器と、
該断熱容器を一端に保持し該断熱容器を電子顕微鏡の試
料予備排気室に導入するための試料導入棒と、前記断熱
容器を内部に収容すると共に一端を該断熱容器を保持し
た試料導入棒が気密に摺動可能に貫通し、他端の開口部
に前記予備排気室と気密に結合しうる結合部を有する第
１の筒状容器と、該第１の筒状容器を内部に摺動可能に
収容すると共に一端を前記試料導入棒が貫通し、他端が
開口している第２の筒状容器と、該第２の筒状容器の開
口部を開閉可能に遮断する蓋体とを備え、前記蓋体を開
いて第２の筒状容器の開口部を開けた状態で前記第１の
筒状容器を前記予備排気室と気密に結合し、該予備排気
室内で前記断熱容器内を排気すると共に前記容器内の冷
媒を予備排気室外部に排出するようになしたことを特徴
とする。
ルダを冷媒に浸した状態で保持するための断熱容器と、
該断熱容器を一端に保持し該断熱容器を電子顕微鏡の試
料予備排気室に導入するための試料導入棒と、前記断熱
容器を内部に収容すると共に一端を該断熱容器を保持し
た試料導入棒が気密に摺動可能に貫通し、他端の開口部
に前記予備排気室と気密に結合しうる結合部を有する第
１の筒状容器と、該第１の筒状容器を内部に摺動可能に
収容すると共に一端を前記試料導入棒が貫通し、他端が
開口している第２の筒状容器と、該第２の筒状容器の開
口部を開閉可能に遮断する蓋体とを備え、前記蓋体を開
いて第２の筒状容器の開口部を開けた状態で前記第１の
筒状容器を前記予備排気室と気密に結合し、該予備排気
室内で前記断熱容器内を排気すると共に前記容器内の冷
媒を予備排気室外部に排出するようになしたことを特徴
とする。
［実施例］ 以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。第
１図及び第２図は本発明の一実施例を説明するための装
置構成図であり、第１図は凍結試料の移送時の状態を示
し、また、第２図は凍結試料を電子顕微鏡の試料予備排
気室に導入した際の状態を示している。
１図及び第２図は本発明の一実施例を説明するための装
置構成図であり、第１図は凍結試料の移送時の状態を示
し、また、第２図は凍結試料を電子顕微鏡の試料予備排
気室に導入した際の状態を示している。
第１図において、凍結試料11は円筒状の試料ホルダ12
内に保持されている。そして、該試料ホルダ12は冷媒溜
用カップ13内に設けられた試料ホルダ台26上に載置され
る。また、前記カップ13は第１の筒状容器14内に収容さ
れている。該容器14からは前記カップ13に接続された試
料導入棒15がＯリングパッキン16を介して取り出されて
おり、前記カップ13は導入棒15によって導入棒の軸方向
に移動可能及び該軸の回りに回転可能に設けられてい
る。
内に保持されている。そして、該試料ホルダ12は冷媒溜
用カップ13内に設けられた試料ホルダ台26上に載置され
る。また、前記カップ13は第１の筒状容器14内に収容さ
れている。該容器14からは前記カップ13に接続された試
料導入棒15がＯリングパッキン16を介して取り出されて
おり、前記カップ13は導入棒15によって導入棒の軸方向
に移動可能及び該軸の回りに回転可能に設けられてい
る。
また、前記第１の筒状容器14は第２の筒状容器18に嵌
合されており、前記第１の筒状容器14と第２の筒状容器
18とはＯリングパッキン17を介して摺動可能に設けられ
ている。さらに、第２の筒状容器18には前記第１の筒状
容器14及び該容器内に収容されたカップ13が第２の筒状
容器18内に収容された際に該容器を密閉して大気を遮断
するための蓋19が開閉可能に設けられている。
合されており、前記第１の筒状容器14と第２の筒状容器
18とはＯリングパッキン17を介して摺動可能に設けられ
ている。さらに、第２の筒状容器18には前記第１の筒状
容器14及び該容器内に収容されたカップ13が第２の筒状
容器18内に収容された際に該容器を密閉して大気を遮断
するための蓋19が開閉可能に設けられている。
上述のような構成の装置において、試料ホルダ12は試
料ホルダ台14に着脱可能に載置されており、冷媒溜用カ
ップ13内には液体窒素などの冷媒が導入されている。該
冷媒溜用カップ13は冷媒を溜め易く、また、短時間で昇
温するために比熱の小さい樹脂などにより構成されてい
る。そのため、該カップ内に収容された試料11及び試料
ホルダ12は−196℃程度に冷却される。該カップ内の液
体窒素には第１の筒状容器14や試料導入棒15及び蓋19な
どから熱（輻射熱や熱伝導）が侵入するため、該液体窒
素が少しずつ蒸発して、該第１の筒状容器14内は窒素ガ
スで満たされる。これにより、容器14内は窒素ガスによ
る加圧状態となるため該容器内への空気の侵入が防止さ
れる。
料ホルダ台14に着脱可能に載置されており、冷媒溜用カ
ップ13内には液体窒素などの冷媒が導入されている。該
冷媒溜用カップ13は冷媒を溜め易く、また、短時間で昇
温するために比熱の小さい樹脂などにより構成されてい
る。そのため、該カップ内に収容された試料11及び試料
ホルダ12は−196℃程度に冷却される。該カップ内の液
体窒素には第１の筒状容器14や試料導入棒15及び蓋19な
どから熱（輻射熱や熱伝導）が侵入するため、該液体窒
素が少しずつ蒸発して、該第１の筒状容器14内は窒素ガ
スで満たされる。これにより、容器14内は窒素ガスによ
る加圧状態となるため該容器内への空気の侵入が防止さ
れる。
さて、第１図に示すような凍結試料が収容された試料
移送装置は次に、第２図に示すように電子顕微鏡の予備
排気室20に接続される。第２図において、予備排気室20
には電磁弁21を介してロータリーポンプ22が接続されて
いる。また、電子顕微鏡の試料室23内の真空を保つため
に、前記試料室23と予備排気室20との間にゲート弁24が
設けられている。25はＯリングである。
移送装置は次に、第２図に示すように電子顕微鏡の予備
排気室20に接続される。第２図において、予備排気室20
には電磁弁21を介してロータリーポンプ22が接続されて
いる。また、電子顕微鏡の試料室23内の真空を保つため
に、前記試料室23と予備排気室20との間にゲート弁24が
設けられている。25はＯリングである。
試料移送装置の第２の筒状容器18の端部が電子顕微鏡
の予備排気室20に接続されると、まず、第２の筒状容器
18に設けられた蓋19が開放される。そして、該蓋19の開
放後、第１の筒状容器14が第２の筒状容器18に沿って移
動されて予備排気室20の開口部にＯリング25を介して接
続される。該第１の筒状容器14が予備排気室20の開口部
に接続されると、該開口部に設けられたスイッチ（図示
せず）が作動して電磁弁21が開放されて、予備排気室20
内の排気が開始される。これにより、予備排気室20内が
減圧されてカップ13内の液体窒素が激しく沸騰し始め
る。このとき、第１の筒状容器14の内壁面に付着してい
た水分も該壁面より離脱するが、この水分も容器14内の
蒸発した液体窒素と共にロータリーポンプ22によって予
備排気室20の外へ排気される。この予備排気中に、凍結
試料は液体窒素及び窒素ガスによって完全に覆われるた
め、汚染物質の試料への付着が防止される。さらに、排
気を続けるとカップ13内の液体窒素は固化するため、該
液体窒素は固化する前に、試料導入棒15によってカップ
13を90度程度回転して液体窒素をカップから予備排気室
20内に捨てる。これにより、液体窒素は一気に気化され
て、短時間で予備排気室より排気される。そして、予備
排気が完了した後にゲート弁24が開放されて、前記試料
導入棒15によってカップ13内に収容された試料ホルダ12
が電子顕微鏡の試料室23内に導入され、図示しない低温
度試料ステージに装着される。
の予備排気室20に接続されると、まず、第２の筒状容器
18に設けられた蓋19が開放される。そして、該蓋19の開
放後、第１の筒状容器14が第２の筒状容器18に沿って移
動されて予備排気室20の開口部にＯリング25を介して接
続される。該第１の筒状容器14が予備排気室20の開口部
に接続されると、該開口部に設けられたスイッチ（図示
せず）が作動して電磁弁21が開放されて、予備排気室20
内の排気が開始される。これにより、予備排気室20内が
減圧されてカップ13内の液体窒素が激しく沸騰し始め
る。このとき、第１の筒状容器14の内壁面に付着してい
た水分も該壁面より離脱するが、この水分も容器14内の
蒸発した液体窒素と共にロータリーポンプ22によって予
備排気室20の外へ排気される。この予備排気中に、凍結
試料は液体窒素及び窒素ガスによって完全に覆われるた
め、汚染物質の試料への付着が防止される。さらに、排
気を続けるとカップ13内の液体窒素は固化するため、該
液体窒素は固化する前に、試料導入棒15によってカップ
13を90度程度回転して液体窒素をカップから予備排気室
20内に捨てる。これにより、液体窒素は一気に気化され
て、短時間で予備排気室より排気される。そして、予備
排気が完了した後にゲート弁24が開放されて、前記試料
導入棒15によってカップ13内に収容された試料ホルダ12
が電子顕微鏡の試料室23内に導入され、図示しない低温
度試料ステージに装着される。
［発明の効果］ 以上の説明から明らかなように、本発明によれば、試
料片を保持する試料ホルダと、該試料ホルダを冷媒に浸
した状態で保持するための断熱容器と、該断熱容器を電
子顕微鏡の試料予備排気室に導入するための試料導入手
段とを備え、前記予備排気室内で前記断熱容器内を排気
すると共に前記容器内冷媒を予備排気室外部に排出する
ようにしたことにより、凍結試料を移送する際に大気中
の水分等による凍結試料の汚染を防止することができ
る。また、試料ホルダを冷媒に浸した状態（冷媒温度）
で移送するようになしているため、試料は温度変化を受
け難く、温度上昇による凍結試料の破壊を防止すること
をができる。さらに、予備排気室内に試料ホルダを冷媒
に浸した状態で導入するようにしているため、予備排気
時に予備排気室壁面から離脱する水分等の汚染物質が試
料に付着することを防止できる。
料片を保持する試料ホルダと、該試料ホルダを冷媒に浸
した状態で保持するための断熱容器と、該断熱容器を電
子顕微鏡の試料予備排気室に導入するための試料導入手
段とを備え、前記予備排気室内で前記断熱容器内を排気
すると共に前記容器内冷媒を予備排気室外部に排出する
ようにしたことにより、凍結試料を移送する際に大気中
の水分等による凍結試料の汚染を防止することができ
る。また、試料ホルダを冷媒に浸した状態（冷媒温度）
で移送するようになしているため、試料は温度変化を受
け難く、温度上昇による凍結試料の破壊を防止すること
をができる。さらに、予備排気室内に試料ホルダを冷媒
に浸した状態で導入するようにしているため、予備排気
時に予備排気室壁面から離脱する水分等の汚染物質が試
料に付着することを防止できる。
また、断熱容器等の冷却部品の除霜の必要が生じた場
合においても、冷却部品の熱容量が小さいため、５分程
度で除霜でき、操作性が向上する。
合においても、冷却部品の熱容量が小さいため、５分程
度で除霜でき、操作性が向上する。
第１図及び第２図は本発明の一実施例を説明するための
装置構成図、第３図及び第４図は従来例を説明するため
の図である。 11……凍結試料、12……試料ホルダ 13……冷媒溜用カップ 14……第１の筒状容器、15……試料導入棒 16,17,25……Ｏリングパッキン 18……第２の筒状容器、19……蓋 20……予備排気室、21……電磁弁 22……ロータリーポンプ、23……試料室 24……ゲート弁、26……試料ホルダ台
装置構成図、第３図及び第４図は従来例を説明するため
の図である。 11……凍結試料、12……試料ホルダ 13……冷媒溜用カップ 14……第１の筒状容器、15……試料導入棒 16,17,25……Ｏリングパッキン 18……第２の筒状容器、19……蓋 20……予備排気室、21……電磁弁 22……ロータリーポンプ、23……試料室 24……ゲート弁、26……試料ホルダ台
Claims (1)
- 【請求項１】試料片を保持する試料ホルダと、該試料ホ
ルダを冷媒に浸した状態で保持するための断熱容器と、
該断熱容器を一端に保持し該断熱容器を電子顕微鏡の試
料予備排気室に導入するための試料導入棒と、前記断熱
容器を内部に収容すると共に一端を該断熱容器を保持し
た試料導入棒が気密に摺動可能に貫通し、他端の開口部
に前記予備排気室と気密に結合しうる結合部を有する第
１の筒状容器と、該第１の筒状容器を内部に摺動可能に
収容すると共に一端を前記試料導入棒が貫通し、他端が
開口している第２の筒状容器と、該第２の筒状容器の開
口部を開閉可能に遮断する蓋体とを備え、前記蓋体を開
いて第２の筒状容器の開口部を開けた状態で前記第１の
筒状容器を前記予備排気室と気密に結合し、該予備排気
室内で前記断熱容器内を排気すると共に前記容器内の冷
媒を予備排気室外部に排出するようになしたことを特徴
とする凍結試料移送装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1133549A JP2766667B2 (ja) | 1989-05-25 | 1989-05-25 | 凍結試料移送装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1133549A JP2766667B2 (ja) | 1989-05-25 | 1989-05-25 | 凍結試料移送装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02312147A JPH02312147A (ja) | 1990-12-27 |
| JP2766667B2 true JP2766667B2 (ja) | 1998-06-18 |
Family
ID=15107412
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1133549A Expired - Fee Related JP2766667B2 (ja) | 1989-05-25 | 1989-05-25 | 凍結試料移送装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2766667B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW200949889A (en) * | 2008-05-19 | 2009-12-01 | Hong Instr Co Ltd E | Pre-cryogenic electron microscope specimen holder |
| WO2012120726A1 (ja) * | 2011-03-04 | 2012-09-13 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 電子顕微鏡用試料ホルダーおよび試料観察方法 |
| JP6127191B1 (ja) * | 2016-10-03 | 2017-05-10 | 株式会社メルビル | 試料ホルダー |
| JP7208271B2 (ja) * | 2021-01-07 | 2023-01-18 | 日本電子株式会社 | 試料導入方法および荷電粒子線装置 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5116252B2 (ja) * | 1971-11-02 | 1976-05-22 |
-
1989
- 1989-05-25 JP JP1133549A patent/JP2766667B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02312147A (ja) | 1990-12-27 |
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