JPH06208841A - 走査電子顕微鏡のクライオ装置 - Google Patents
走査電子顕微鏡のクライオ装置Info
- Publication number
- JPH06208841A JPH06208841A JP24171791A JP24171791A JPH06208841A JP H06208841 A JPH06208841 A JP H06208841A JP 24171791 A JP24171791 A JP 24171791A JP 24171791 A JP24171791 A JP 24171791A JP H06208841 A JPH06208841 A JP H06208841A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- refrigerant
- electron microscope
- scanning electron
- liquid nitrogen
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Abstract
(57)【要約】
【構成】試料前処理室の間に真空バルブ機構１５を有
し、上側に第１試料前処理室９が下側に第２試料前処理
室１２が設けてある。それに試料６の凍結に必要な液体
窒素等の冷媒１３を入れて急速凍結処理を施す。また、
真空バルブ機構１５の開閉によって液体窒素等の冷媒１
３の排出を行い、第１試料前処理室９の真空排気を可能
にする。 【効果】試料の急速凍結処理を施し、真空状態に保つた
め試料への霜等の付着を防止。また、走査電子顕微鏡に
おけるクライオ観察法の信頼性および装置性能を向上さ
せる。
し、上側に第１試料前処理室９が下側に第２試料前処理
室１２が設けてある。それに試料６の凍結に必要な液体
窒素等の冷媒１３を入れて急速凍結処理を施す。また、
真空バルブ機構１５の開閉によって液体窒素等の冷媒１
３の排出を行い、第１試料前処理室９の真空排気を可能
にする。 【効果】試料の急速凍結処理を施し、真空状態に保つた
め試料への霜等の付着を防止。また、走査電子顕微鏡に
おけるクライオ観察法の信頼性および装置性能を向上さ
せる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は走査電子顕微鏡のクライ
オ装置において、試料の前処理機能を充実させるもので
ある。
オ装置において、試料の前処理機能を充実させるもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】従来の技術は、クライオ装置の試料前処
理室内で試料の急速凍結処理が不可能であるため液体窒
素等の冷媒を外部容器等に入れ、その中へ試料を浸して
急速凍結処理を行っていた。そして、液体窒素等の冷媒
の沸騰状態が終了後にクライオ装置の試料冷却台へ凍結
試料を装着するが、冷媒中から大気中（室温）を移動さ
せるため、その過程において試料への霜等の付着や試料
温度の変化を避けることは出来なかった。
理室内で試料の急速凍結処理が不可能であるため液体窒
素等の冷媒を外部容器等に入れ、その中へ試料を浸して
急速凍結処理を行っていた。そして、液体窒素等の冷媒
の沸騰状態が終了後にクライオ装置の試料冷却台へ凍結
試料を装着するが、冷媒中から大気中（室温）を移動さ
せるため、その過程において試料への霜等の付着や試料
温度の変化を避けることは出来なかった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】走査電子顕微鏡のクラ
イオ装置において、試料の凍結処理を行って冷却しなが
ら観察することは水分を多く含んだ試料等の構造観察を
可能にし、また電子線照射による試料の熱ダーメージを
最小限に抑える効果もあるため、食品・生物・高分子な
どの観察に広く利用されている。
イオ装置において、試料の凍結処理を行って冷却しなが
ら観察することは水分を多く含んだ試料等の構造観察を
可能にし、また電子線照射による試料の熱ダーメージを
最小限に抑える効果もあるため、食品・生物・高分子な
どの観察に広く利用されている。
【０００４】しかし、現在のクライオ装置では装置の中
で試料の急速凍結処理を行うことが不可能なためにその
処理を外部で行っており、凍結した試料をクライオ装置
内へ装着するため大気中を移動するという欠点があっ
た。この方法では試料への霜等の付着や温度変化が起こ
り、特に試料への霜の付着は試料の表面構造を覆い隠
し、試料構造と霜の構造との判別を困難にするため大き
な障害となっていた。いったん付着した霜を除去するに
は試料温度を霜の昇華する温度（水の場合、約１０-3Ｐ
ａで約８０℃）まで上昇させれば良いが、作業が煩雑で
あるとともに時間も要していた。
で試料の急速凍結処理を行うことが不可能なためにその
処理を外部で行っており、凍結した試料をクライオ装置
内へ装着するため大気中を移動するという欠点があっ
た。この方法では試料への霜等の付着や温度変化が起こ
り、特に試料への霜の付着は試料の表面構造を覆い隠
し、試料構造と霜の構造との判別を困難にするため大き
な障害となっていた。いったん付着した霜を除去するに
は試料温度を霜の昇華する温度（水の場合、約１０-3Ｐ
ａで約８０℃）まで上昇させれば良いが、作業が煩雑で
あるとともに時間も要していた。
【０００５】本発明は走査電子顕微鏡のクライオ装置に
おいて、水分を多く含んだ試料等の『その場観察（Ｉｎ
−Ｓｉｔｕ観察）』を可能にするものであり、装置の性
能向上を目的としている。
おいて、水分を多く含んだ試料等の『その場観察（Ｉｎ
−Ｓｉｔｕ観察）』を可能にするものであり、装置の性
能向上を目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
にクライオ装置の試料前処理室に隣接して、もうひとつ
の前処理室を設け、真空バルブ機構により液体窒素等の
冷媒の導入，排出および真空排気を可能な構造とする。
その何れかの前処理室に水分を多く含んだ試料等の急速
凍結に必要な液体窒素等の冷媒を注入し保持することに
よって、クライオ装置の中で急速凍結処理を行うことが
可能となる。また、試料前処理室間の真空バルブの開閉
によって、液体窒素等の冷媒の排出後に試料前処理室の
真空排気が瞬時のうちに可能となり、凍結した試料への
霜等の付着や温度変化の防止が実現できる。
にクライオ装置の試料前処理室に隣接して、もうひとつ
の前処理室を設け、真空バルブ機構により液体窒素等の
冷媒の導入，排出および真空排気を可能な構造とする。
その何れかの前処理室に水分を多く含んだ試料等の急速
凍結に必要な液体窒素等の冷媒を注入し保持することに
よって、クライオ装置の中で急速凍結処理を行うことが
可能となる。また、試料前処理室間の真空バルブの開閉
によって、液体窒素等の冷媒の排出後に試料前処理室の
真空排気が瞬時のうちに可能となり、凍結した試料への
霜等の付着や温度変化の防止が実現できる。
【０００７】
【作用】本発明による走査電子顕微鏡のクライオ装置は
ふたつの試料前処理室の間に真空バルブ機構が配置して
あるため液体窒素等の冷媒の導入，排出および真空排気
が可能である。それによって、水分を多く含んだ試料等
の急速凍結処理が施せると共に凍結試料への霜等の付着
による像質の劣化を防止できる。
ふたつの試料前処理室の間に真空バルブ機構が配置して
あるため液体窒素等の冷媒の導入，排出および真空排気
が可能である。それによって、水分を多く含んだ試料等
の急速凍結処理が施せると共に凍結試料への霜等の付着
による像質の劣化を防止できる。
【０００８】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照して説明
する。図１は走査電子顕微鏡とクライオ装置の構成およ
び試料との関係を示したものである。１は電子線、２は
対物レンズ、３は対物レンズコイル、４は偏向コイル、
５は試料室、６は試料、７は２次電子検出器、８は試料
冷却台、９は第１試料前処理室、１０は試料挿入口およ
び冷媒注入口、１１は試料交換棒、１２は第２試料前処
理室、１３は液体窒素等の冷媒、１４は試料前処理室の
真空バルブ、１５は試料前処理室中間の真空バルブ、１
６は真空排気バルブ、１７は冷媒排出口、１８は試料冷
却伝導棒、１９は冷媒タンク、２０は冷媒注入口、２１
はヒータおよび熱電対の電源接続コネクタ、２２はＯリ
ングである。尚、ヒータおよび熱電対の電源図は省略し
てある。図２は本発明の実施例を示すもので、第１試料
前処理室９内を液体窒素等の冷媒１３で満たし、試料交
換棒１１より試料６を試料冷却台８へ装着すると同時に
試料６が急速凍結される。その後、試料前処理室中間の
真空バルブ１５を開けて、液体窒素等の冷媒１３を第２
試料前処理室１２に移動させ、試料前処理室中間の真空
バルブ１５を閉じて真空排気バルブ１６を開け、第１試
料前処理室９の真空排気を瞬時に行う。また図３はもう
ひとつの実施例を示すもので、第２試料前処理室１２を
液体窒素等の冷媒１３で満たし試料交換棒１１に試料６
を装着して第２試料前処理室１２の液体窒素等の冷媒１
３に浸し試料６の急速凍結処理を施した後、第１試料前
処理室９まで引上げ試料前処理室中間の真空バルブ１５
を閉じて真空排気バルブ１６を開け、第１試料前処理室
９の真空排気を行う。そして、試料６を試料冷却台８に
装着して試料前処理室の真空バルブ１４を開け、図１の
ように走査電子顕微鏡の試料室５へ導入する。試料６は
冷媒タンク１９中の液体窒素等の冷媒１３によって、試
料冷却伝導棒１８が冷却され、それが試料冷却台８に伝
わって冷やされているため、常に凍結状態にある。ま
た、電子線１は対物レンズ２の対物レンズコイル３で試
料６の表面上に収束して照射し、さらに偏向コイル４の
磁場変化によりＸ−Ｙの２次元走査をする。
する。図１は走査電子顕微鏡とクライオ装置の構成およ
び試料との関係を示したものである。１は電子線、２は
対物レンズ、３は対物レンズコイル、４は偏向コイル、
５は試料室、６は試料、７は２次電子検出器、８は試料
冷却台、９は第１試料前処理室、１０は試料挿入口およ
び冷媒注入口、１１は試料交換棒、１２は第２試料前処
理室、１３は液体窒素等の冷媒、１４は試料前処理室の
真空バルブ、１５は試料前処理室中間の真空バルブ、１
６は真空排気バルブ、１７は冷媒排出口、１８は試料冷
却伝導棒、１９は冷媒タンク、２０は冷媒注入口、２１
はヒータおよび熱電対の電源接続コネクタ、２２はＯリ
ングである。尚、ヒータおよび熱電対の電源図は省略し
てある。図２は本発明の実施例を示すもので、第１試料
前処理室９内を液体窒素等の冷媒１３で満たし、試料交
換棒１１より試料６を試料冷却台８へ装着すると同時に
試料６が急速凍結される。その後、試料前処理室中間の
真空バルブ１５を開けて、液体窒素等の冷媒１３を第２
試料前処理室１２に移動させ、試料前処理室中間の真空
バルブ１５を閉じて真空排気バルブ１６を開け、第１試
料前処理室９の真空排気を瞬時に行う。また図３はもう
ひとつの実施例を示すもので、第２試料前処理室１２を
液体窒素等の冷媒１３で満たし試料交換棒１１に試料６
を装着して第２試料前処理室１２の液体窒素等の冷媒１
３に浸し試料６の急速凍結処理を施した後、第１試料前
処理室９まで引上げ試料前処理室中間の真空バルブ１５
を閉じて真空排気バルブ１６を開け、第１試料前処理室
９の真空排気を行う。そして、試料６を試料冷却台８に
装着して試料前処理室の真空バルブ１４を開け、図１の
ように走査電子顕微鏡の試料室５へ導入する。試料６は
冷媒タンク１９中の液体窒素等の冷媒１３によって、試
料冷却伝導棒１８が冷却され、それが試料冷却台８に伝
わって冷やされているため、常に凍結状態にある。ま
た、電子線１は対物レンズ２の対物レンズコイル３で試
料６の表面上に収束して照射し、さらに偏向コイル４の
磁場変化によりＸ−Ｙの２次元走査をする。
【０００９】
【発明の効果】本発明では試料前処理室内で試料の急速
凍結処理が施せるため、外部で行った場合に発生する試
料への霜等の付着を防止でき、且つ試料前処理作業が容
易になる。また、走査電子顕微鏡のクライオ観察法の信
頼性および操作性を向上させる。
凍結処理が施せるため、外部で行った場合に発生する試
料への霜等の付着を防止でき、且つ試料前処理作業が容
易になる。また、走査電子顕微鏡のクライオ観察法の信
頼性および操作性を向上させる。
【図１】走査電子顕微鏡の電子線と対物レンズおよびク
ライオ装置との関係を示す図である。
ライオ装置との関係を示す図である。
【図２】本発明の実施例について示す図である。
【図３】本発明のもうひとつの実施例について示す図で
ある。
ある。
１…電子線、２…対物レンズ、３…対物レンズコイル、
４…偏向コイル、５…試料室、６…試料、７…２次電子
検出器、８…試料冷却台、９…第１試料前処理室、１０
…試料挿入口および冷媒注入口、１１…試料交換棒、１
２…第２試料前処理室、１３…液体窒素等の冷媒、１４
…試料前処理室の真空バルブ、１５…試料前処理室中間
の真空バルブ、１６…真空排気バルブ、１７…冷媒排出
口、１８…試料冷却伝棒、１９…冷媒タンク、２０…冷
媒注入口、２１…ヒータおよび熱電対の電源接続コネク
タ、２２…Ｏリング。
４…偏向コイル、５…試料室、６…試料、７…２次電子
検出器、８…試料冷却台、９…第１試料前処理室、１０
…試料挿入口および冷媒注入口、１１…試料交換棒、１
２…第２試料前処理室、１３…液体窒素等の冷媒、１４
…試料前処理室の真空バルブ、１５…試料前処理室中間
の真空バルブ、１６…真空排気バルブ、１７…冷媒排出
口、１８…試料冷却伝棒、１９…冷媒タンク、２０…冷
媒注入口、２１…ヒータおよび熱電対の電源接続コネク
タ、２２…Ｏリング。
Claims (1)
- 【請求項１】走査電子顕微鏡のクライオ装置において、
その試料前処理室内で試料の急速凍結処理を実現するた
め、前記試料前処理室に隣接して真空バルブの開閉によ
り真空排気および液体窒素等の冷媒の導入可能な小空間
を設けて、任意に冷媒の導入，排出および真空の排気，
吸気を行うことが可能なことを特徴とする走査電子顕微
鏡のクライオ装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24171791A JPH06208841A (ja) | 1991-09-20 | 1991-09-20 | 走査電子顕微鏡のクライオ装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24171791A JPH06208841A (ja) | 1991-09-20 | 1991-09-20 | 走査電子顕微鏡のクライオ装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06208841A true JPH06208841A (ja) | 1994-07-26 |
Family
ID=17078490
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24171791A Pending JPH06208841A (ja) | 1991-09-20 | 1991-09-20 | 走査電子顕微鏡のクライオ装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06208841A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103635987A (zh) * | 2011-06-30 | 2014-03-12 | 株式会社日立高新技术 | 试料的制作装置、制作方法以及使用该制作装置和制作方法的带电粒子线装置 |
| JP2015090826A (ja) * | 2013-11-07 | 2015-05-11 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 荷電粒子線装置及び当該装置を用いた試料の観察方法 |
| JP2016031928A (ja) * | 2014-07-29 | 2016-03-07 | ライカ ミクロジュステーメ ゲーエムベーハー | クライオ顕微鏡法のための操作容器 |
| CN110189972A (zh) * | 2019-05-17 | 2019-08-30 | 中国科学院理化技术研究所 | 基于制冷机间歇工作的扫描电子显微镜制冷系统及方法 |
| CN110542259A (zh) * | 2019-08-09 | 2019-12-06 | 河南中镜科仪科技有限公司 | 一种快速冷冻装置 |
| JP2022106482A (ja) * | 2021-01-07 | 2022-07-20 | 日本電子株式会社 | 試料導入方法および荷電粒子線装置 |
-
1991
- 1991-09-20 JP JP24171791A patent/JPH06208841A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103635987A (zh) * | 2011-06-30 | 2014-03-12 | 株式会社日立高新技术 | 试料的制作装置、制作方法以及使用该制作装置和制作方法的带电粒子线装置 |
| JP2015090826A (ja) * | 2013-11-07 | 2015-05-11 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 荷電粒子線装置及び当該装置を用いた試料の観察方法 |
| WO2015068670A1 (ja) * | 2013-11-07 | 2015-05-14 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 荷電粒子線装置 |
| JP2016031928A (ja) * | 2014-07-29 | 2016-03-07 | ライカ ミクロジュステーメ ゲーエムベーハー | クライオ顕微鏡法のための操作容器 |
| CN110189972A (zh) * | 2019-05-17 | 2019-08-30 | 中国科学院理化技术研究所 | 基于制冷机间歇工作的扫描电子显微镜制冷系统及方法 |
| CN110542259A (zh) * | 2019-08-09 | 2019-12-06 | 河南中镜科仪科技有限公司 | 一种快速冷冻装置 |
| JP2022106482A (ja) * | 2021-01-07 | 2022-07-20 | 日本電子株式会社 | 試料導入方法および荷電粒子線装置 |
| EP4027367A3 (en) * | 2021-01-07 | 2022-10-12 | Jeol Ltd. | Sample loading method and charged particle beam apparatus |
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