JP2022106482A - 試料導入方法および荷電粒子線装置 - Google Patents
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Abstract
Description
荷電粒子線装置の試料交換室に冷却された試料を導入する試料導入方法であって、
前記試料および液体窒素が収容された試料容器を、仕切弁を介して前記試料交換室に取り付ける工程と、
前記仕切弁を閉じた状態で、前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気する工程と、
前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気した後に、前記試料容器内の前記液体窒素を排出する工程と、
前記試料容器内の前記液体窒素を排出した後に、前記試料容器内の空間を排気する工程と、
前記試料容器内の空間を排気した後に、前記仕切弁を開く工程と、
を含む。
試料室と、
前記試料室に接続された試料交換室と、
前記試料交換室に仕切弁を介して取り付け可能であって、試料および液体窒素を収容する試料容器と、
前記試料容器内の前記液体窒素を排出するための排出機構と、
前記試料容器内の空間を排気するための排気系と、
前記仕切弁、前記排出機構、および前記排気系を制御する制御部と、
を含み、
前記制御部は、
前記仕切弁を閉じた状態で、前記排気系に、前記試料交換室に取り付けられた前記試料容器内の前記液体窒素の液面と、前記仕切弁と、の間の空間を、排気させる処理と、
前記排気系に前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気させた後に、前記排出機構に、前記試料容器内の前記液体窒素を排出させる処理と、
前記排出機構に前記試料容器内の前記液体窒素を排出させた後に、前記排気系に前記試料容器内の空間を排気させる処理と、
前記排気系に試料容器内の空間を排気させた後に、前記仕切弁を開く処理と、
を行う。
試料室と、
前記試料室に接続された試料交換室と、
前記試料交換室に仕切弁を介して取り付け可能であって、試料および液体窒素が収容された試料容器と、
前記試料容器内の前記液体窒素を排出するための排出機構と、
前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間、および前記試料容器内の空間を排気するための排気系と、
前記排気系を制御する制御部と、
を含み、
前記制御部は、前記排気系に、設定時間だけ前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気させ、
前記設定時間は、前記液体窒素が凝固しない時間に設定されている。
1.1. 透過電子顕微鏡の構成
まず、第1実施形態に係る透過電子顕微鏡について図面を参照しながら説明する。図1は、第1実施形態に係る透過電子顕微鏡100の構成を示す図である。
いる。カートリッジ6が試料ホルダー20に取り付けられることで、透過電子顕微鏡100において、試料を観察することができる。
搬送する。すなわち、第2搬送装置70は、試料交換室30と試料室10との間において、試料を搬送する。第2搬送装置70は、第1搬送装置60が掴んだマガジン4からカートリッジ6を取り出す。第2搬送装置70は、取り出したカートリッジ6を試料交換室30から試料室10に搬送し、試料ホルダー20に取り付ける。また、第2搬送装置70は、試料ホルダー20からカートリッジ6を取り外し、カートリッジ6を試料室10から試料交換室30に搬送する。
次に、透過電子顕微鏡100に、冷却された試料を試料交換室30に導入する試料導入方法について説明する。以下では、試料がカートリッジ6に固定されている場合について説明する。
装置82で排気する。このとき、図7に示す例では、仕切弁96が開いているが、仕切弁96が閉じていてもよい。
透過電子顕微鏡100における試料導入方法は、カートリッジ6および液体窒素5が収容された試料容器2を、仕切弁34を介して試料交換室30に取り付ける工程S102と、仕切弁34を閉じた状態で、空間7を排気する工程S104と、空間7を排気した後に、試料容器2内の液体窒素5を排出する工程S106と、試料容器2内の液体窒素5を排出した後に、試料容器2内の空間を排気する工程S108と、試料容器2内の空間を排気した後に、仕切弁34を開く工程S110と、を含む。
次に、第1実施形態に係る透過電子顕微鏡100の変形例について説明する。以下では、上述した透過電子顕微鏡100の例と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。図10は、第1実施形態の変形例に係る透過電子顕微鏡101の要部を示す図である。
2.1. 透過電子顕微鏡の構成
次に、第2実施形態に係る透過電子顕微鏡について、図面を参照しながら説明する。図11は、第2実施形態に係る透過電子顕微鏡200の構成を示す図である。以下、第2実施形態に係る透過電子顕微鏡200において、第1実施形態に係る透過電子顕微鏡100の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
透過電子顕微鏡200では、制御部210が、図2の工程S104~工程S114を行う。
合に、ユーザーが開始指示を行ったと判断する。
透過電子顕微鏡200では、制御部210は、仕切弁34を閉じた状態で、排気系80に空間7を排気させる処理S202と、処理S202の後に、排出機構90に、試料容器2内の液体窒素5を排出させる処理S204と、処理S204の後に、排気系80に試料容器2内の空間を排気させる処理S206と、処理S206の後に、仕切弁34を開く処理S212と、を行う。そのため、透過電子顕微鏡200では、容易に、試料を試料容器2から試料交換室30に導入できる。さらに、透過電子顕微鏡200では、試料を試料容器2から試料交換室30に導入する際に、試料への結晶質の氷の付着を低減できる。
なお、本発明は上述した実施形態に限定されず、本発明の要旨の範囲内で種々の変形実施が可能である。
例えば、走査透過電子顕微鏡(STEM)や走査電子顕微鏡(SEM)等の電子顕微鏡、電子線マイクロアナライザー(EPMA)、集束イオンビーム装置(FIB装置)、電子ビーム露光装置等であってもよい。
Claims (7)
- 荷電粒子線装置の試料交換室に冷却された試料を導入する試料導入方法であって、
前記試料および液体窒素が収容された試料容器を、仕切弁を介して前記試料交換室に取り付ける工程と、
前記仕切弁を閉じた状態で、前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気する工程と、
前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気した後に、前記試料容器内の前記液体窒素を排出する工程と、
前記試料容器内の前記液体窒素を排出した後に、前記試料容器内の空間を排気する工程と、
前記試料容器内の空間を排気した後に、前記仕切弁を開く工程と、
を含む、試料導入方法。 - 請求項1において、
前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気する工程では、前記液体窒素が凝固しない時間だけ、前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気する、試料導入方法。 - 請求項1または2において、
前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気する工程では、第1真空排気装置が用いられ、
前記試料容器内の空間を排気する工程では、第2真空排気装置が用いられ、
前記第2真空排気装置の到達圧力は、前記第1真空排気装置の到達圧力よりも低い、試料導入方法。 - 試料室と、
前記試料室に接続された試料交換室と、
前記試料交換室に仕切弁を介して取り付け可能であって、試料および液体窒素を収容する試料容器と、
前記試料容器内の前記液体窒素を排出するための排出機構と、
前記試料容器内の空間を排気するための排気系と、
前記仕切弁、前記排出機構、および前記排気系を制御する制御部と、
を含み、
前記制御部は、
前記仕切弁を閉じた状態で、前記排気系に、前記試料交換室に取り付けられた前記試料容器内の前記液体窒素の液面と、前記仕切弁と、の間の空間を、排気させる処理と、
前記排気系に前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気させた後に、前記排出機構に、前記試料容器内の前記液体窒素を排出させる処理と、
前記排出機構に前記試料容器内の前記液体窒素を排出させた後に、前記排気系に前記試料容器内の空間を排気させる処理と、
前記排気系に試料容器内の空間を排気させた後に、前記仕切弁を開く処理と、
を行う、荷電粒子線装置。 - 請求項4において、
前記制御部は、前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気する処理において、前記排気系に、前記液体窒素が凝固しない時間だけ、前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気させる、荷電粒子線装置。 - 請求項4または5において、
前記排気系は、
第1真空排気装置と、
前記第1真空排気装置よりも到達圧力が低い第2真空排気装置と、
を含み、
前記第2真空排気装置の到達圧力は、前記第1真空排気装置の到達圧力よりも低く、
前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気する処理では、前記第1真空排気装置を用い、
前記試料容器内の空間を排気する処理では、前記第2真空排気装置を用いる、荷電粒子線装置。 - 試料室と、
前記試料室に接続された試料交換室と、
前記試料交換室に仕切弁を介して取り付け可能であって、試料および液体窒素が収容された試料容器と、
前記試料容器内の前記液体窒素を排出するための排出機構と、
前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間、および前記試料容器内の空間を排気するための排気系と、
前記排気系を制御する制御部と、
を含み、
前記制御部は、前記排気系に、設定時間だけ前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気させ、
前記設定時間は、前記液体窒素が凝固しない時間に設定されている、荷電粒子線装置。
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