JP2022106482A - 試料導入方法および荷電粒子線装置 - Google Patents

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Abstract

【課題】試料への結晶質の氷の付着を低減できる試料導入方法を提供する。【解決手段】荷電粒子線装置の試料交換室に冷却された試料を導入する試料導入方法であって、前記試料および液体窒素が収容された試料容器を、仕切弁を介して前記試料交換室に取り付ける工程と、前記仕切弁を閉じた状態で、前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気する工程と、前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気した後に、前記試料容器内の前記液体窒素を排出する工程と、前記試料容器内の前記液体窒素を排出した後に、前記試料容器内の空間を排気する工程と、前記試料容器内の空間を排気した後に、前記仕切弁を開く工程と、を含む、試料導入方法。【選択図】図2

Description

本発明は、試料導入方法および荷電粒子線装置に関する。
透過電子顕微鏡や走査透過電子顕微鏡などの電子顕微鏡で生物試料や高分子材料などを観察する場合に、試料に電子ビームを照射すると、試料が損傷し、正常な状態の試料を観察できない場合がある。試料を液体窒素温度以下に冷却すると、電子ビームを試料に照射しても、試料の損傷を低減でき、正常な状態の試料を観察できる。
冷却された試料を真空状態である電子顕微鏡内に導入する際には、試料に結晶質の氷(霜)が付着してはならない。試料に結晶質の氷が付着すると、試料の厚みが増えて、像の分解能が低下してしまう。
例えば、特許文献1には、仕切弁を介して試料交換室に接続可能な試料容器を含み、仕切弁が閉じた状態で試料容器内を真空排気可能とした荷電粒子線装置が開示されている。この荷電粒子線装置では、仕切弁が閉じた状態で試料容器内を真空排気できるため、試料容器内を真空状態にして液体窒素を凝固させてから、仕切弁を開くことができる。これにより、試料容器に液体窒素が残った状態であっても、試料容器から試料交換室に試料を導入することができる。また、試料に結晶質の氷が付着することを防ぐことができる。
特開2015-88237号公報
上記のように、荷電粒子線装置では、冷却された試料を導入する際には、試料への結晶質の氷の付着を低減しなければならない。
本発明に係る試料導入方法の一態様は、
荷電粒子線装置の試料交換室に冷却された試料を導入する試料導入方法であって、
前記試料および液体窒素が収容された試料容器を、仕切弁を介して前記試料交換室に取り付ける工程と、
前記仕切弁を閉じた状態で、前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気する工程と、
前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気した後に、前記試料容器内の前記液体窒素を排出する工程と、
前記試料容器内の前記液体窒素を排出した後に、前記試料容器内の空間を排気する工程と、
前記試料容器内の空間を排気した後に、前記仕切弁を開く工程と、
を含む。
このような試料導入方法では、液体窒素の液面と仕切弁との間の空間を排気した後に、試料容器内の液体窒素を排出するため、試料への結晶質の氷の付着を低減できる。
本発明に係る荷電粒子線装置の一態様は、
試料室と、
前記試料室に接続された試料交換室と、
前記試料交換室に仕切弁を介して取り付け可能であって、試料および液体窒素を収容する試料容器と、
前記試料容器内の前記液体窒素を排出するための排出機構と、
前記試料容器内の空間を排気するための排気系と、
前記仕切弁、前記排出機構、および前記排気系を制御する制御部と、
を含み、
前記制御部は、
前記仕切弁を閉じた状態で、前記排気系に、前記試料交換室に取り付けられた前記試料容器内の前記液体窒素の液面と、前記仕切弁と、の間の空間を、排気させる処理と、
前記排気系に前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気させた後に、前記排出機構に、前記試料容器内の前記液体窒素を排出させる処理と、
前記排出機構に前記試料容器内の前記液体窒素を排出させた後に、前記排気系に前記試料容器内の空間を排気させる処理と、
前記排気系に試料容器内の空間を排気させた後に、前記仕切弁を開く処理と、
を行う。
このような荷電粒子線装置では、液体窒素の液面と仕切弁との間の空間を排気した後に、試料容器内の液体窒素を排出するため、試料への結晶質の氷の付着を低減できる。
本発明に係る荷電粒子線装置の一態様は、
試料室と、
前記試料室に接続された試料交換室と、
前記試料交換室に仕切弁を介して取り付け可能であって、試料および液体窒素が収容された試料容器と、
前記試料容器内の前記液体窒素を排出するための排出機構と、
前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間、および前記試料容器内の空間を排気するための排気系と、
前記排気系を制御する制御部と、
を含み、
前記制御部は、前記排気系に、設定時間だけ前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気させ、
前記設定時間は、前記液体窒素が凝固しない時間に設定されている。
このような荷電粒子線装置では、液体窒素の液面と仕切弁との間の空間を排気するための排気系を含むため、試料への結晶質の氷の付着を低減できる。さらに、このような荷電粒子線装置では、液体窒素が凝固しない時間だけ、液体窒素の液面と仕切弁との間の空間を排気できるため、凝固した液体窒素が試料に付着することを防ぐことができる。
第1実施形態に係る透過電子顕微鏡の構成を示す図。 第1実施形態に係る透過電子顕微鏡における試料導入方法の一例を示すフローチャート。 試料導入工程を模式的に示す図。 試料導入工程を模式的に示す図。 試料導入工程を模式的に示す図。 試料導入工程を模式的に示す図。 試料導入工程を模式的に示す図。 試料導入工程を模式的に示す図。 試料導入工程を模式的に示す図。 第1実施形態の変形例に係る透過電子顕微鏡の要部を示す図。 第2実施形態に係る透過電子顕微鏡の構成を示す図。 制御部の試料導入処理の一例を示すフローチャート。
以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また、以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。
また、以下では、本発明に係る荷電粒子線装置として、試料に電子線を照射して試料の観察や分析を行う透過電子顕微鏡を例に挙げて説明するが、本発明に係る荷電粒子線装置は電子線以外の荷電粒子線(イオン等)を試料に照射して観察や分析を行う装置であってもよい。
1. 第1実施形態
1.1. 透過電子顕微鏡の構成
まず、第1実施形態に係る透過電子顕微鏡について図面を参照しながら説明する。図1は、第1実施形態に係る透過電子顕微鏡100の構成を示す図である。
透過電子顕微鏡100は、図1に示すように、試料容器2と、試料室10と、試料ホルダー20と、試料交換室30と、保管庫40と、冷却部50と、第1搬送装置60と、第2搬送装置70と、排気系80と、排出機構90と、を含む。
試料容器2は、試料を収容するための容器である。図示の例では、試料容器2には、マガジン4および液体窒素5が収容されている。マガジン4には、複数のカートリッジ6を取付け可能である。カートリッジ6には試料が固定されている。マガジン4は、液体窒素5に浸漬されている。すなわち、試料は液体窒素5に浸漬されている。そのため、試料容器2内において試料を液体窒素温度に維持できる。試料容器2は、試料を冷却した状態で搬送するための搬送容器として機能する。
なお、ここでは、試料容器2内にマガジン4を収容する場合について説明するが、試料容器2内にカートリッジ6や試料を、直接、収容してもよい。
試料室10は、鏡筒12に設けられている。鏡筒12内には、図示はしないが、電子源、電子源から放出された電子線を試料に照射するための照射光学系、および試料を透過した電子線で透過電子顕微鏡像を結像するための結像光学系が配置されている。また、透過電子顕微鏡100は、図示はしないが、結像系で結像された像を検出するための検出器や、試料から放出されたX線を検出するための検出器などを備えている。
試料室10は、不図示の対物レンズのポールピースの上極と下極との間の空間を含む。試料室10は、真空排気装置によって真空排気されている。試料室10には、試料ホルダー20が配置されており、試料ホルダー20の先端にカートリッジ6が取り付けられる。
試料ホルダー20は、ゴニオメーターステージ24によって位置決めされる。ゴニオメーターステージ24は、試料ホルダー20に保持された試料を傾斜させることができる。例えば、透過電子顕微鏡100では、互いに直交する2軸に関して試料を傾斜させることができる。
試料ホルダー20の先端には、カートリッジ6が取り付けられる取付け部が設けられて
いる。カートリッジ6が試料ホルダー20に取り付けられることで、透過電子顕微鏡100において、試料を観察することができる。
試料交換室30は、試料室10に接続されている。試料交換室30と試料室10との間には、仕切弁32が設けられている。図示はしないが、試料交換室30は、ターボ分子ポンプなどの真空排気装置で排気されており、真空状態に維持されている。
試料交換室30には、試料容器2が取り付けられる。試料容器2は、仕切弁34を介して試料交換室30に取り付けられる。試料容器2を試料交換室30に取り付けた場合、試料交換室30と試料容器2との間には、仕切弁34が配置される。試料容器2は、試料交換室30に対して着脱可能である。
図示の例では、試料容器2は、接続部36を介して、試料交換室30に取り付けられる。接続部36は、試料交換室30に接続されている。試料容器2は、接続部36に対して着脱可能である。接続部36には、排気系80の排気管84および排出機構90の排出管94が接続されている。
接続部36に試料容器2が接続された状態において、接続部36と試料容器2との間には、真空シール38が配置される。真空シール38は、例えば、Oリングである。真空シール38によって、試料交換室30に試料容器2が取り付けられた場合に、試料交換室30内および試料容器2内を気密にできる。
保管庫40は、試料交換室30内に設けられている。保管庫40は、複数のカートリッジ6を収容可能である。保管庫40は、冷却部50によって冷却されている。したがって、試料を冷却した状態で保管することができる。保管庫40は、例えば、熱伝導率が大きい材料で形成されている。
冷却部50は、保管庫40を冷却する。冷却部50は、例えば、液体窒素が入ったタンク52と、タンク52と保管庫40とを熱的に接続する熱伝導部材54aと、を含む。タンク52に入った液体窒素で熱伝導部材54aが冷却されることで、保管庫40が冷却される。
冷却部50は、さらに、第1搬送装置60のチャック装置64、および第2搬送装置70のチャック装置74を冷却する。冷却部50は、タンク52とチャック装置64とを熱的に接続する熱伝導部材54bと、タンク52とチャック装置74とを熱的に接続する熱伝導部材54cと、を含む。熱伝導部材54a、熱伝導部材54b、および熱伝導部材54cは、例えば、銅線である。
第1搬送装置60は、試料容器2と試料交換室30との間において、カートリッジ6を搬送する。すなわち、第1搬送装置60は、試料容器2と試料交換室30との間において、試料を搬送する。ここでは、第1搬送装置60は、マガジン4を搬送することで、カートリッジ6を搬送する。
第1搬送装置60は、搬送ロッド62と、搬送ロッド62の先端に設けられたチャック装置64と、を有している。第1搬送装置60では、チャック装置64を用いてマガジン4を掴むことができる。第1搬送装置60は、チャック装置64で掴んだマガジン4を上下方向に移動させることで、試料容器2と試料交換室30との間において、マガジン4を搬送する。
第2搬送装置70は、試料交換室30と試料室10との間において、カートリッジ6を
搬送する。すなわち、第2搬送装置70は、試料交換室30と試料室10との間において、試料を搬送する。第2搬送装置70は、第1搬送装置60が掴んだマガジン4からカートリッジ6を取り出す。第2搬送装置70は、取り出したカートリッジ6を試料交換室30から試料室10に搬送し、試料ホルダー20に取り付ける。また、第2搬送装置70は、試料ホルダー20からカートリッジ6を取り外し、カートリッジ6を試料室10から試料交換室30に搬送する。
第2搬送装置70は、搬送ロッド72と、搬送ロッド72の先端に設けられたチャック装置74と、を有している。第2搬送装置70では、チャック装置74を用いてカートリッジ6を掴むことができる。第2搬送装置70は、チャック装置74で掴んだカートリッジ6を水平方向に移動させることで、試料交換室30と試料室10との間において、カートリッジ6を搬送する。
第2搬送装置70は、さらに、第1搬送装置60が掴んだマガジン4と保管庫40との間において、カートリッジ6を搬送する。例えば、第2搬送装置70は、第1搬送装置60が掴んだマガジン4からカートリッジ6を取り出し、保管庫40にカートリッジ6を取り付ける。また、第2搬送装置70は、保管庫40からカートリッジ6を取り出し、取り出したカートリッジ6を試料室10に搬送する。
第1搬送装置60および第2搬送装置70によって、カートリッジ6を、試料容器2、試料交換室30、保管庫40、および試料室10に搬送できる。
排気系80は、真空排気装置82と、排気管84と、仕切弁86と、を含む。真空排気装置82は、排気管84を介して、試料容器2内を真空排気する。真空排気装置82は、例えば、スクロールポンプである。排気管84には、仕切弁86が設けられている。排気管84は、真空排気装置82と試料容器2との間の排気経路を構成している。仕切弁86を開くことで、試料容器2内が排気される。排気系80で試料容器2内を真空排気することによって、試料容器2内を真空状態にできる。
排出機構90は、試料容器2内の液体窒素5を排出する。排出機構90は、吸出し部材92と、排出管94と、仕切弁96と、真空排気装置82と、を含む。真空排気装置82は、排気系80の一部として機能するとともに、排出機構90の一部としても機能する。
吸出し部材92は、試料容器2を試料交換室30に取り付けたときに、試料容器2内に配置される。吸出し部材92は、排出管94に接続されている。排出管94は、吸出し部材92と真空排気装置82とを接続する。排出管94には、仕切弁96が設けられている。仕切弁96を開くことで、試料容器2から液体窒素5が排出される。
1.2. 試料導入方法
次に、透過電子顕微鏡100に、冷却された試料を試料交換室30に導入する試料導入方法について説明する。以下では、試料がカートリッジ6に固定されている場合について説明する。
図2は、透過電子顕微鏡100における試料導入方法の一例を示すフローチャートである。図3~図9は、試料導入工程を模式的に示す図である。なお、図4~図9では、便宜上、透過電子顕微鏡100の要部のみを図示している。
まず、図3に示すように、カートリッジ6および液体窒素5が収容された試料容器2を準備する(S100)。
試料容器2には、カートリッジ6および液体窒素5が収容されている。カートリッジ6は液体窒素5に浸漬されている。これにより、試料が液体窒素温度に冷却された状態を維持できる。図3に示す例では、複数のカートリッジ6がマガジン4に収容されている。液体窒素5の液面は、マガジン4の上面よりも上に位置している。
次に、図4に示すように、カートリッジ6および液体窒素5が収容された試料容器2を、試料交換室30に取り付ける(S102)。
図4に示すように、試料容器2は、接続部36に取り付けられる。このとき、仕切弁34は閉じた状態である。試料容器2と接続部36との間には、真空シール38が配置されているため、試料交換室30内および試料容器2内を気密にできる。
液体窒素5の液面と仕切弁34との間の空間7には、大気が存在している。空間7に存在する大気は、試料容器2を試料交換室30に取り付けた際に封入されたものである。空間7は、液体窒素5の液面よりも上の空間である。図示の例では、空間7は、液体窒素5の液面、仕切弁34、接続部36の内壁、および試料容器2の内面で規定される空間である。
図5に示すように、仕切弁34を閉じた状態で、液体窒素5の液面と仕切弁34との間の空間7を排気する(S104)。
具体的には、まず、仕切弁86を開き、空間7を、排気管84を介して真空排気装置82で排気する。そして、液体窒素5が凝固しない時間が経過した後、直ちに仕切弁86を閉じる。すなわち、仕切弁86を開いてから仕切弁86を閉じるまでの時間は、液体窒素5が凝固しない時間となる。液体窒素5が凝固しない時間とは、空間7の排気を開始してから、試料容器2内の圧力が低下して液体窒素5が凝固を開始するまでの時間である。
透過電子顕微鏡100は、排気系80を制御する制御部88を含む。制御部88は、排気系80に、設定時間だけ空間7を排気させる。設定時間は、液体窒素5が凝固しない時間に設定されている。液体窒素5が凝固しない時間は、あらかじめ本工程S104と同じ条件で実験することによって知ることができる。
制御部88は、仕切弁86を制御する。制御部88は、あらかじめ設定された設定時間だけ仕切弁86を開く。制御部88は、タイマーを含む。タイマーは、仕切弁86を開いたタイミングで計測を開始し、設定時間が経過したタイミングを通知する。制御部88は、タイマーからの通知を受け付けると、仕切弁86を閉じる。
なお、上記では、制御部88が仕切弁86を開閉したが、ユーザーが手動で仕切弁86を開閉してもよい。
図6に示すように、試料容器2内の液体窒素5を排出する(S106)。
試料容器2内の液体窒素5は、排出機構90を用いて排出できる。具体的には、仕切弁96を開く。これにより、吸出し部材92から試料容器2内の液体窒素5が吸い出され、排出管94を通って排出される。液体窒素5は、排出管94を通る間に気化し、真空排気装置82で排気される。
図7に示すように、試料容器2内の空間を排気する(S108)。
具体的には、仕切弁86を開き、試料容器2内の空間を、排気管84を介して真空排気
装置82で排気する。このとき、図7に示す例では、仕切弁96が開いているが、仕切弁96が閉じていてもよい。
図8に示すように、試料容器2内の空間の圧力が所定の圧力以下になったら、仕切弁34を開く(S110)。透過電子顕微鏡100は、試料容器2内の空間の圧力を計測するための真空計を有している。この真空計の計測結果から、試料容器2内の空間の圧力を知ることができる。
図9に示すように、第1搬送装置60でマガジン4を試料容器2から試料交換室30に搬送する(S112)。次に、仕切弁34を閉じる(S114)。また、仕切弁86および仕切弁96を閉じる。
以上の工程により、マガジン4を試料交換室30に導入できる。
1.3. 効果
透過電子顕微鏡100における試料導入方法は、カートリッジ6および液体窒素5が収容された試料容器2を、仕切弁34を介して試料交換室30に取り付ける工程S102と、仕切弁34を閉じた状態で、空間7を排気する工程S104と、空間7を排気した後に、試料容器2内の液体窒素5を排出する工程S106と、試料容器2内の液体窒素5を排出した後に、試料容器2内の空間を排気する工程S108と、試料容器2内の空間を排気した後に、仕切弁34を開く工程S110と、を含む。
このように、透過電子顕微鏡100における試料導入方法では、試料容器2内の液体窒素5を排出する前に、液体窒素5の液面と仕切弁34との間の空間7を排気する。そのため、試料への結晶質の氷の付着を低減できる。
例えば、空間7を排気せずに、試料容器2内の液体窒素5を排出した場合、液体窒素5の液面が下がると、カートリッジ6が空間7に存在する大気に暴露され、試料に結晶質の氷が付着してしまう。透過電子顕微鏡100における試料導入方法では、試料容器2内の液体窒素5を排出する前に、空間7を排気するため、カートリッジ6が大気に暴露されない。したがって、試料への結晶質の氷の付着を低減できる。
透過電子顕微鏡100における試料導入方法において、空間7を排気する工程S104では、液体窒素5が凝固しない時間だけ、空間7を排気する。そのため、凝固した液体窒素5が試料に付着することを防ぐことができる。
透過電子顕微鏡100では、制御部88は、排気系80に、設定時間だけ空間7を排気させ、設定時間は、液体窒素5が凝固しない時間に設定されている。したがって、透過電子顕微鏡100では、液体窒素5が凝固しない時間だけ、空間7を排気できるため、凝固した液体窒素5が試料に付着することを防ぐことができる。
1.4. 変形例
次に、第1実施形態に係る透過電子顕微鏡100の変形例について説明する。以下では、上述した透過電子顕微鏡100の例と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。図10は、第1実施形態の変形例に係る透過電子顕微鏡101の要部を示す図である。
排気系80は、図10に示すように、真空排気装置82(以下、「第1真空排気装置82」ともいう)に加えて、第2真空排気装置182を含む。さらに、排気系80は、排気管184と、仕切弁186と、を含む。
第2真空排気装置182は、排気管184および排気管84を介して、試料容器2内の空間を排気する。第2真空排気装置182の到達圧力は、第1真空排気装置82の到達圧力よりも低い。第1真空排気装置82は、例えば、スクロールポンプであり、第2真空排気装置182は、例えば、ターボ分子ポンプである。
排気管184は、第2真空排気装置182と排気管84とを接続している。排気管184には、仕切弁186が設けられている。仕切弁86および仕切弁186によって、第1真空排気装置82を用いて試料容器2内の空間を排気している状態と、第2真空排気装置182を用いて試料容器2内の空間を排気している状態と、を切り替えることができる。
透過電子顕微鏡101における試料導入方法では、図2に示す試料容器2内の空間を排気する工程S108において、第2真空排気装置182を用いる点を除いて、上述した透過電子顕微鏡100における試料導入方法と同様である。
すなわち、透過電子顕微鏡101における試料導入方法では、空間7を排気する工程S104では、第1真空排気装置82を用い、試料容器2内の空間を排気する工程S108では、第2真空排気装置182を用いる。そのため、透過電子顕微鏡101における試料導入方法では、例えば、工程S108において第1真空排気装置82を用いる場合と比べて、試料容器2内をより低い圧力(高い真空度)にすることができる。これにより、試料への結晶質の氷の付着をより低減できる。
2. 第2実施形態
2.1. 透過電子顕微鏡の構成
次に、第2実施形態に係る透過電子顕微鏡について、図面を参照しながら説明する。図11は、第2実施形態に係る透過電子顕微鏡200の構成を示す図である。以下、第2実施形態に係る透過電子顕微鏡200において、第1実施形態に係る透過電子顕微鏡100の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
透過電子顕微鏡200は、図11に示すように、制御部210を含む。
制御部210は、仕切弁34、排気系80、および排出機構90を制御する。制御部210は、さらに、第1搬送装置60を制御する。制御部210は、例えば、試料を試料容器2から試料交換室30に導入する試料導入処理を行う。
制御部210は、例えば、CPU(Central Processing Unit)および記憶装置(RAM(Random Access Memory)およびROM(Read Only Memory)など)を含む。制御部210では、CPUで記憶装置に記憶されたプログラムを実行することにより、各種制御処理を行う。
2.2. 試料導入方法
透過電子顕微鏡200では、制御部210が、図2の工程S104~工程S114を行う。
図12は、制御部210の試料導入処理の一例を示すフローチャートである。
ユーザーが試料交換室30に試料容器2を取り付けた後、制御部210に試料導入を開始する指示(以下、「開始指示」ともいう)を行うと、制御部210は試料導入処理を開始する。制御部210は、例えば、不図示の試料導入開始ボタンの押下操作が行われた場
合に、ユーザーが開始指示を行ったと判断する。
制御部210は、開始指示が行われたと判定した場合(S200のYes)、排気系80に、液体窒素5の液面と仕切弁34との間の空間7を排気させる(S202)。
制御部210は、図5に示すように、仕切弁86を開く。これにより、空間7が、真空排気装置82で排気される。制御部210は、あらかじめ設定された時間だけ仕切弁86を開く。この時間は、液体窒素5が凝固しない時間に設定されている。制御部210は、仕切弁86を開いたタイミングで時間の計測を開始し、設定された時間が経過したタイミングで仕切弁86を閉じる。
制御部210は、液体窒素5が凝固しない時間を計測するためのタイマーを含んでいてもよい。このタイマーを用いて、仕切弁86を開いている時間を計測してもよい。
次に、制御部210は、排出機構90に、試料容器2内の液体窒素5を排出させる(S204)。制御部210は、図6に示すように、仕切弁96を開く。これにより、吸出し部材92から試料容器2内の液体窒素5が吸い出され、排出管94を通って排出される。
次に、制御部210は、排気系80に、試料容器2内の空間を排気させる(S206)。制御部210は、図7に示すように、仕切弁86を開く。これにより、試料容器2内の空間が、真空排気装置82で排気される。透過電子顕微鏡200は、試料容器2内の空間の圧力を計測する真空計を有している。
制御部210は、試料容器2内の空間の圧力のモニターを開始する(S208)。制御部210は、真空計から出力された、試料容器2内の空間の圧力の計測結果を受け付けて、当該圧力をモニターする。制御部210は、試料容器2内の空間の圧力が所定の圧力以下になったと判定した場合(S210のYes)、図8に示すように、仕切弁34を開く(S212)。
制御部210は、図9に示すように、第1搬送装置60に、マガジン4を試料容器2から試料交換室30に搬送させる(S214)。制御部210は、マガジン4が試料交換室30に導入された後、仕切弁34を閉じる(S216)。また、制御部210は、仕切弁86および仕切弁96を閉じる。そして、制御部210は、試料導入処理を終了する。
2.3. 効果
透過電子顕微鏡200では、制御部210は、仕切弁34を閉じた状態で、排気系80に空間7を排気させる処理S202と、処理S202の後に、排出機構90に、試料容器2内の液体窒素5を排出させる処理S204と、処理S204の後に、排気系80に試料容器2内の空間を排気させる処理S206と、処理S206の後に、仕切弁34を開く処理S212と、を行う。そのため、透過電子顕微鏡200では、容易に、試料を試料容器2から試料交換室30に導入できる。さらに、透過電子顕微鏡200では、試料を試料容器2から試料交換室30に導入する際に、試料への結晶質の氷の付着を低減できる。
3. その他
なお、本発明は上述した実施形態に限定されず、本発明の要旨の範囲内で種々の変形実施が可能である。
上述した第1実施形態および第2実施形態では、本発明に係る荷電粒子線装置が透過電子顕微鏡である場合について説明したが、本発明に係る荷電粒子線装置は電子やイオン等の荷電粒子線を用いる装置であれば特に限定されない。本発明に係る荷電粒子線装置は、
例えば、走査透過電子顕微鏡(STEM)や走査電子顕微鏡(SEM)等の電子顕微鏡、電子線マイクロアナライザー(EPMA)、集束イオンビーム装置(FIB装置)、電子ビーム露光装置等であってもよい。
なお、上述した実施形態及び変形例は一例であって、これらに限定されるわけではない。例えば各実施形態及び各変形例は、適宜組み合わせることが可能である。
本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、さらに種々の変形が可能である。例えば、本発明は、実施形態で説明した構成と実質的に同一の構成を含む。実質的に同一の構成とは、例えば、機能、方法、及び結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成である。また、本発明は、実施形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。
2…試料容器、4…マガジン、5…液体窒素、6…カートリッジ、7…空間、10…試料室、12…鏡筒、20…試料ホルダー、24…ゴニオメーターステージ、30…試料交換室、32…仕切弁、34…仕切弁、36…接続部、38…真空シール、40…保管庫、50…冷却部、52…タンク、54a…熱伝導部材、54b…熱伝導部材、54c…熱伝導部材、60…第1搬送装置、62…搬送ロッド、64…チャック装置、70…第2搬送装置、72…搬送ロッド、74…チャック装置、80…排気系、82…第1真空排気装置、84…排気管、86…仕切弁、88…制御部、90…排出機構、92…吸出し部材、94…排出管、96…仕切弁、100…透過電子顕微鏡、101…透過電子顕微鏡、182…第2真空排気装置、184…排気管、186…仕切弁、200…透過電子顕微鏡、210…制御部

Claims (7)

  1. 荷電粒子線装置の試料交換室に冷却された試料を導入する試料導入方法であって、
    前記試料および液体窒素が収容された試料容器を、仕切弁を介して前記試料交換室に取り付ける工程と、
    前記仕切弁を閉じた状態で、前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気する工程と、
    前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気した後に、前記試料容器内の前記液体窒素を排出する工程と、
    前記試料容器内の前記液体窒素を排出した後に、前記試料容器内の空間を排気する工程と、
    前記試料容器内の空間を排気した後に、前記仕切弁を開く工程と、
    を含む、試料導入方法。
  2. 請求項1において、
    前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気する工程では、前記液体窒素が凝固しない時間だけ、前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気する、試料導入方法。
  3. 請求項1または2において、
    前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気する工程では、第1真空排気装置が用いられ、
    前記試料容器内の空間を排気する工程では、第2真空排気装置が用いられ、
    前記第2真空排気装置の到達圧力は、前記第1真空排気装置の到達圧力よりも低い、試料導入方法。
  4. 試料室と、
    前記試料室に接続された試料交換室と、
    前記試料交換室に仕切弁を介して取り付け可能であって、試料および液体窒素を収容する試料容器と、
    前記試料容器内の前記液体窒素を排出するための排出機構と、
    前記試料容器内の空間を排気するための排気系と、
    前記仕切弁、前記排出機構、および前記排気系を制御する制御部と、
    を含み、
    前記制御部は、
    前記仕切弁を閉じた状態で、前記排気系に、前記試料交換室に取り付けられた前記試料容器内の前記液体窒素の液面と、前記仕切弁と、の間の空間を、排気させる処理と、
    前記排気系に前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気させた後に、前記排出機構に、前記試料容器内の前記液体窒素を排出させる処理と、
    前記排出機構に前記試料容器内の前記液体窒素を排出させた後に、前記排気系に前記試料容器内の空間を排気させる処理と、
    前記排気系に試料容器内の空間を排気させた後に、前記仕切弁を開く処理と、
    を行う、荷電粒子線装置。
  5. 請求項4において、
    前記制御部は、前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気する処理において、前記排気系に、前記液体窒素が凝固しない時間だけ、前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気させる、荷電粒子線装置。
  6. 請求項4または5において、
    前記排気系は、
    第1真空排気装置と、
    前記第1真空排気装置よりも到達圧力が低い第2真空排気装置と、
    を含み、
    前記第2真空排気装置の到達圧力は、前記第1真空排気装置の到達圧力よりも低く、
    前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気する処理では、前記第1真空排気装置を用い、
    前記試料容器内の空間を排気する処理では、前記第2真空排気装置を用いる、荷電粒子線装置。
  7. 試料室と、
    前記試料室に接続された試料交換室と、
    前記試料交換室に仕切弁を介して取り付け可能であって、試料および液体窒素が収容された試料容器と、
    前記試料容器内の前記液体窒素を排出するための排出機構と、
    前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間、および前記試料容器内の空間を排気するための排気系と、
    前記排気系を制御する制御部と、
    を含み、
    前記制御部は、前記排気系に、設定時間だけ前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気させ、
    前記設定時間は、前記液体窒素が凝固しない時間に設定されている、荷電粒子線装置。
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