JP2022106482A - 試料導入方法および荷電粒子線装置 - Google Patents

試料導入方法および荷電粒子線装置 Download PDF

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Abstract

【課題】試料への結晶質の氷の付着を低減できる試料導入方法を提供する。【解決手段】荷電粒子線装置の試料交換室に冷却された試料を導入する試料導入方法であって、前記試料および液体窒素が収容された試料容器を、仕切弁を介して前記試料交換室に取り付ける工程と、前記仕切弁を閉じた状態で、前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気する工程と、前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気した後に、前記試料容器内の前記液体窒素を排出する工程と、前記試料容器内の前記液体窒素を排出した後に、前記試料容器内の空間を排気する工程と、前記試料容器内の空間を排気した後に、前記仕切弁を開く工程と、を含む、試料導入方法。【選択図】図２

Description

本発明は、試料導入方法および荷電粒子線装置に関する。
透過電子顕微鏡や走査透過電子顕微鏡などの電子顕微鏡で生物試料や高分子材料などを観察する場合に、試料に電子ビームを照射すると、試料が損傷し、正常な状態の試料を観察できない場合がある。試料を液体窒素温度以下に冷却すると、電子ビームを試料に照射しても、試料の損傷を低減でき、正常な状態の試料を観察できる。
冷却された試料を真空状態である電子顕微鏡内に導入する際には、試料に結晶質の氷（霜）が付着してはならない。試料に結晶質の氷が付着すると、試料の厚みが増えて、像の分解能が低下してしまう。
例えば、特許文献１には、仕切弁を介して試料交換室に接続可能な試料容器を含み、仕切弁が閉じた状態で試料容器内を真空排気可能とした荷電粒子線装置が開示されている。この荷電粒子線装置では、仕切弁が閉じた状態で試料容器内を真空排気できるため、試料容器内を真空状態にして液体窒素を凝固させてから、仕切弁を開くことができる。これにより、試料容器に液体窒素が残った状態であっても、試料容器から試料交換室に試料を導入することができる。また、試料に結晶質の氷が付着することを防ぐことができる。
特開２０１５－８８２３７号公報
上記のように、荷電粒子線装置では、冷却された試料を導入する際には、試料への結晶質の氷の付着を低減しなければならない。
本発明に係る試料導入方法の一態様は、
荷電粒子線装置の試料交換室に冷却された試料を導入する試料導入方法であって、
前記試料および液体窒素が収容された試料容器を、仕切弁を介して前記試料交換室に取り付ける工程と、
前記仕切弁を閉じた状態で、前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気する工程と、
前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気した後に、前記試料容器内の前記液体窒素を排出する工程と、
前記試料容器内の前記液体窒素を排出した後に、前記試料容器内の空間を排気する工程と、
前記試料容器内の空間を排気した後に、前記仕切弁を開く工程と、
を含む。
このような試料導入方法では、液体窒素の液面と仕切弁との間の空間を排気した後に、試料容器内の液体窒素を排出するため、試料への結晶質の氷の付着を低減できる。
本発明に係る荷電粒子線装置の一態様は、
試料室と、
前記試料室に接続された試料交換室と、
前記試料交換室に仕切弁を介して取り付け可能であって、試料および液体窒素を収容する試料容器と、
前記試料容器内の前記液体窒素を排出するための排出機構と、
前記試料容器内の空間を排気するための排気系と、
前記仕切弁、前記排出機構、および前記排気系を制御する制御部と、
を含み、
前記制御部は、
前記仕切弁を閉じた状態で、前記排気系に、前記試料交換室に取り付けられた前記試料容器内の前記液体窒素の液面と、前記仕切弁と、の間の空間を、排気させる処理と、
前記排気系に前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気させた後に、前記排出機構に、前記試料容器内の前記液体窒素を排出させる処理と、
前記排出機構に前記試料容器内の前記液体窒素を排出させた後に、前記排気系に前記試料容器内の空間を排気させる処理と、
前記排気系に試料容器内の空間を排気させた後に、前記仕切弁を開く処理と、
を行う。
このような荷電粒子線装置では、液体窒素の液面と仕切弁との間の空間を排気した後に、試料容器内の液体窒素を排出するため、試料への結晶質の氷の付着を低減できる。
本発明に係る荷電粒子線装置の一態様は、
試料室と、
前記試料室に接続された試料交換室と、
前記試料交換室に仕切弁を介して取り付け可能であって、試料および液体窒素が収容された試料容器と、
前記試料容器内の前記液体窒素を排出するための排出機構と、
前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間、および前記試料容器内の空間を排気するための排気系と、
前記排気系を制御する制御部と、
を含み、
前記制御部は、前記排気系に、設定時間だけ前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気させ、
前記設定時間は、前記液体窒素が凝固しない時間に設定されている。
このような荷電粒子線装置では、液体窒素の液面と仕切弁との間の空間を排気するための排気系を含むため、試料への結晶質の氷の付着を低減できる。さらに、このような荷電粒子線装置では、液体窒素が凝固しない時間だけ、液体窒素の液面と仕切弁との間の空間を排気できるため、凝固した液体窒素が試料に付着することを防ぐことができる。
第１実施形態に係る透過電子顕微鏡の構成を示す図。 第１実施形態に係る透過電子顕微鏡における試料導入方法の一例を示すフローチャート。 試料導入工程を模式的に示す図。 試料導入工程を模式的に示す図。 試料導入工程を模式的に示す図。 試料導入工程を模式的に示す図。 試料導入工程を模式的に示す図。 試料導入工程を模式的に示す図。 試料導入工程を模式的に示す図。 第１実施形態の変形例に係る透過電子顕微鏡の要部を示す図。 第２実施形態に係る透過電子顕微鏡の構成を示す図。 制御部の試料導入処理の一例を示すフローチャート。
以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また、以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。
また、以下では、本発明に係る荷電粒子線装置として、試料に電子線を照射して試料の観察や分析を行う透過電子顕微鏡を例に挙げて説明するが、本発明に係る荷電粒子線装置は電子線以外の荷電粒子線（イオン等）を試料に照射して観察や分析を行う装置であってもよい。
１． 第１実施形態
１．１． 透過電子顕微鏡の構成
まず、第１実施形態に係る透過電子顕微鏡について図面を参照しながら説明する。図１は、第１実施形態に係る透過電子顕微鏡１００の構成を示す図である。
透過電子顕微鏡１００は、図１に示すように、試料容器２と、試料室１０と、試料ホルダー２０と、試料交換室３０と、保管庫４０と、冷却部５０と、第１搬送装置６０と、第２搬送装置７０と、排気系８０と、排出機構９０と、を含む。
試料容器２は、試料を収容するための容器である。図示の例では、試料容器２には、マガジン４および液体窒素５が収容されている。マガジン４には、複数のカートリッジ６を取付け可能である。カートリッジ６には試料が固定されている。マガジン４は、液体窒素５に浸漬されている。すなわち、試料は液体窒素５に浸漬されている。そのため、試料容器２内において試料を液体窒素温度に維持できる。試料容器２は、試料を冷却した状態で搬送するための搬送容器として機能する。
なお、ここでは、試料容器２内にマガジン４を収容する場合について説明するが、試料容器２内にカートリッジ６や試料を、直接、収容してもよい。
試料室１０は、鏡筒１２に設けられている。鏡筒１２内には、図示はしないが、電子源、電子源から放出された電子線を試料に照射するための照射光学系、および試料を透過した電子線で透過電子顕微鏡像を結像するための結像光学系が配置されている。また、透過電子顕微鏡１００は、図示はしないが、結像系で結像された像を検出するための検出器や、試料から放出されたＸ線を検出するための検出器などを備えている。
試料室１０は、不図示の対物レンズのポールピースの上極と下極との間の空間を含む。試料室１０は、真空排気装置によって真空排気されている。試料室１０には、試料ホルダー２０が配置されており、試料ホルダー２０の先端にカートリッジ６が取り付けられる。
試料ホルダー２０は、ゴニオメーターステージ２４によって位置決めされる。ゴニオメーターステージ２４は、試料ホルダー２０に保持された試料を傾斜させることができる。例えば、透過電子顕微鏡１００では、互いに直交する２軸に関して試料を傾斜させることができる。
試料ホルダー２０の先端には、カートリッジ６が取り付けられる取付け部が設けられて
いる。カートリッジ６が試料ホルダー２０に取り付けられることで、透過電子顕微鏡１００において、試料を観察することができる。
試料交換室３０は、試料室１０に接続されている。試料交換室３０と試料室１０との間には、仕切弁３２が設けられている。図示はしないが、試料交換室３０は、ターボ分子ポンプなどの真空排気装置で排気されており、真空状態に維持されている。
試料交換室３０には、試料容器２が取り付けられる。試料容器２は、仕切弁３４を介して試料交換室３０に取り付けられる。試料容器２を試料交換室３０に取り付けた場合、試料交換室３０と試料容器２との間には、仕切弁３４が配置される。試料容器２は、試料交換室３０に対して着脱可能である。
図示の例では、試料容器２は、接続部３６を介して、試料交換室３０に取り付けられる。接続部３６は、試料交換室３０に接続されている。試料容器２は、接続部３６に対して着脱可能である。接続部３６には、排気系８０の排気管８４および排出機構９０の排出管９４が接続されている。
接続部３６に試料容器２が接続された状態において、接続部３６と試料容器２との間には、真空シール３８が配置される。真空シール３８は、例えば、Ｏリングである。真空シール３８によって、試料交換室３０に試料容器２が取り付けられた場合に、試料交換室３０内および試料容器２内を気密にできる。
保管庫４０は、試料交換室３０内に設けられている。保管庫４０は、複数のカートリッジ６を収容可能である。保管庫４０は、冷却部５０によって冷却されている。したがって、試料を冷却した状態で保管することができる。保管庫４０は、例えば、熱伝導率が大きい材料で形成されている。
冷却部５０は、保管庫４０を冷却する。冷却部５０は、例えば、液体窒素が入ったタンク５２と、タンク５２と保管庫４０とを熱的に接続する熱伝導部材５４ａと、を含む。タンク５２に入った液体窒素で熱伝導部材５４ａが冷却されることで、保管庫４０が冷却される。
冷却部５０は、さらに、第１搬送装置６０のチャック装置６４、および第２搬送装置７０のチャック装置７４を冷却する。冷却部５０は、タンク５２とチャック装置６４とを熱的に接続する熱伝導部材５４ｂと、タンク５２とチャック装置７４とを熱的に接続する熱伝導部材５４ｃと、を含む。熱伝導部材５４ａ、熱伝導部材５４ｂ、および熱伝導部材５４ｃは、例えば、銅線である。
第１搬送装置６０は、試料容器２と試料交換室３０との間において、カートリッジ６を搬送する。すなわち、第１搬送装置６０は、試料容器２と試料交換室３０との間において、試料を搬送する。ここでは、第１搬送装置６０は、マガジン４を搬送することで、カートリッジ６を搬送する。
第１搬送装置６０は、搬送ロッド６２と、搬送ロッド６２の先端に設けられたチャック装置６４と、を有している。第１搬送装置６０では、チャック装置６４を用いてマガジン４を掴むことができる。第１搬送装置６０は、チャック装置６４で掴んだマガジン４を上下方向に移動させることで、試料容器２と試料交換室３０との間において、マガジン４を搬送する。
第２搬送装置７０は、試料交換室３０と試料室１０との間において、カートリッジ６を
搬送する。すなわち、第２搬送装置７０は、試料交換室３０と試料室１０との間において、試料を搬送する。第２搬送装置７０は、第１搬送装置６０が掴んだマガジン４からカートリッジ６を取り出す。第２搬送装置７０は、取り出したカートリッジ６を試料交換室３０から試料室１０に搬送し、試料ホルダー２０に取り付ける。また、第２搬送装置７０は、試料ホルダー２０からカートリッジ６を取り外し、カートリッジ６を試料室１０から試料交換室３０に搬送する。
第２搬送装置７０は、搬送ロッド７２と、搬送ロッド７２の先端に設けられたチャック装置７４と、を有している。第２搬送装置７０では、チャック装置７４を用いてカートリッジ６を掴むことができる。第２搬送装置７０は、チャック装置７４で掴んだカートリッジ６を水平方向に移動させることで、試料交換室３０と試料室１０との間において、カートリッジ６を搬送する。
第２搬送装置７０は、さらに、第１搬送装置６０が掴んだマガジン４と保管庫４０との間において、カートリッジ６を搬送する。例えば、第２搬送装置７０は、第１搬送装置６０が掴んだマガジン４からカートリッジ６を取り出し、保管庫４０にカートリッジ６を取り付ける。また、第２搬送装置７０は、保管庫４０からカートリッジ６を取り出し、取り出したカートリッジ６を試料室１０に搬送する。
第１搬送装置６０および第２搬送装置７０によって、カートリッジ６を、試料容器２、試料交換室３０、保管庫４０、および試料室１０に搬送できる。
排気系８０は、真空排気装置８２と、排気管８４と、仕切弁８６と、を含む。真空排気装置８２は、排気管８４を介して、試料容器２内を真空排気する。真空排気装置８２は、例えば、スクロールポンプである。排気管８４には、仕切弁８６が設けられている。排気管８４は、真空排気装置８２と試料容器２との間の排気経路を構成している。仕切弁８６を開くことで、試料容器２内が排気される。排気系８０で試料容器２内を真空排気することによって、試料容器２内を真空状態にできる。
排出機構９０は、試料容器２内の液体窒素５を排出する。排出機構９０は、吸出し部材９２と、排出管９４と、仕切弁９６と、真空排気装置８２と、を含む。真空排気装置８２は、排気系８０の一部として機能するとともに、排出機構９０の一部としても機能する。
吸出し部材９２は、試料容器２を試料交換室３０に取り付けたときに、試料容器２内に配置される。吸出し部材９２は、排出管９４に接続されている。排出管９４は、吸出し部材９２と真空排気装置８２とを接続する。排出管９４には、仕切弁９６が設けられている。仕切弁９６を開くことで、試料容器２から液体窒素５が排出される。
１．２． 試料導入方法
次に、透過電子顕微鏡１００に、冷却された試料を試料交換室３０に導入する試料導入方法について説明する。以下では、試料がカートリッジ６に固定されている場合について説明する。
図２は、透過電子顕微鏡１００における試料導入方法の一例を示すフローチャートである。図３～図９は、試料導入工程を模式的に示す図である。なお、図４～図９では、便宜上、透過電子顕微鏡１００の要部のみを図示している。
まず、図３に示すように、カートリッジ６および液体窒素５が収容された試料容器２を準備する（Ｓ１００）。
試料容器２には、カートリッジ６および液体窒素５が収容されている。カートリッジ６は液体窒素５に浸漬されている。これにより、試料が液体窒素温度に冷却された状態を維持できる。図３に示す例では、複数のカートリッジ６がマガジン４に収容されている。液体窒素５の液面は、マガジン４の上面よりも上に位置している。
次に、図４に示すように、カートリッジ６および液体窒素５が収容された試料容器２を、試料交換室３０に取り付ける（Ｓ１０２）。
図４に示すように、試料容器２は、接続部３６に取り付けられる。このとき、仕切弁３４は閉じた状態である。試料容器２と接続部３６との間には、真空シール３８が配置されているため、試料交換室３０内および試料容器２内を気密にできる。
液体窒素５の液面と仕切弁３４との間の空間７には、大気が存在している。空間７に存在する大気は、試料容器２を試料交換室３０に取り付けた際に封入されたものである。空間７は、液体窒素５の液面よりも上の空間である。図示の例では、空間７は、液体窒素５の液面、仕切弁３４、接続部３６の内壁、および試料容器２の内面で規定される空間である。
図５に示すように、仕切弁３４を閉じた状態で、液体窒素５の液面と仕切弁３４との間の空間７を排気する（Ｓ１０４）。
具体的には、まず、仕切弁８６を開き、空間７を、排気管８４を介して真空排気装置８２で排気する。そして、液体窒素５が凝固しない時間が経過した後、直ちに仕切弁８６を閉じる。すなわち、仕切弁８６を開いてから仕切弁８６を閉じるまでの時間は、液体窒素５が凝固しない時間となる。液体窒素５が凝固しない時間とは、空間７の排気を開始してから、試料容器２内の圧力が低下して液体窒素５が凝固を開始するまでの時間である。
透過電子顕微鏡１００は、排気系８０を制御する制御部８８を含む。制御部８８は、排気系８０に、設定時間だけ空間７を排気させる。設定時間は、液体窒素５が凝固しない時間に設定されている。液体窒素５が凝固しない時間は、あらかじめ本工程Ｓ１０４と同じ条件で実験することによって知ることができる。
制御部８８は、仕切弁８６を制御する。制御部８８は、あらかじめ設定された設定時間だけ仕切弁８６を開く。制御部８８は、タイマーを含む。タイマーは、仕切弁８６を開いたタイミングで計測を開始し、設定時間が経過したタイミングを通知する。制御部８８は、タイマーからの通知を受け付けると、仕切弁８６を閉じる。
なお、上記では、制御部８８が仕切弁８６を開閉したが、ユーザーが手動で仕切弁８６を開閉してもよい。
図６に示すように、試料容器２内の液体窒素５を排出する（Ｓ１０６）。
試料容器２内の液体窒素５は、排出機構９０を用いて排出できる。具体的には、仕切弁９６を開く。これにより、吸出し部材９２から試料容器２内の液体窒素５が吸い出され、排出管９４を通って排出される。液体窒素５は、排出管９４を通る間に気化し、真空排気装置８２で排気される。
図７に示すように、試料容器２内の空間を排気する（Ｓ１０８）。
具体的には、仕切弁８６を開き、試料容器２内の空間を、排気管８４を介して真空排気
装置８２で排気する。このとき、図７に示す例では、仕切弁９６が開いているが、仕切弁９６が閉じていてもよい。
図８に示すように、試料容器２内の空間の圧力が所定の圧力以下になったら、仕切弁３４を開く（Ｓ１１０）。透過電子顕微鏡１００は、試料容器２内の空間の圧力を計測するための真空計を有している。この真空計の計測結果から、試料容器２内の空間の圧力を知ることができる。
図９に示すように、第１搬送装置６０でマガジン４を試料容器２から試料交換室３０に搬送する（Ｓ１１２）。次に、仕切弁３４を閉じる（Ｓ１１４）。また、仕切弁８６および仕切弁９６を閉じる。
以上の工程により、マガジン４を試料交換室３０に導入できる。
１．３． 効果
透過電子顕微鏡１００における試料導入方法は、カートリッジ６および液体窒素５が収容された試料容器２を、仕切弁３４を介して試料交換室３０に取り付ける工程Ｓ１０２と、仕切弁３４を閉じた状態で、空間７を排気する工程Ｓ１０４と、空間７を排気した後に、試料容器２内の液体窒素５を排出する工程Ｓ１０６と、試料容器２内の液体窒素５を排出した後に、試料容器２内の空間を排気する工程Ｓ１０８と、試料容器２内の空間を排気した後に、仕切弁３４を開く工程Ｓ１１０と、を含む。
このように、透過電子顕微鏡１００における試料導入方法では、試料容器２内の液体窒素５を排出する前に、液体窒素５の液面と仕切弁３４との間の空間７を排気する。そのため、試料への結晶質の氷の付着を低減できる。
例えば、空間７を排気せずに、試料容器２内の液体窒素５を排出した場合、液体窒素５の液面が下がると、カートリッジ６が空間７に存在する大気に暴露され、試料に結晶質の氷が付着してしまう。透過電子顕微鏡１００における試料導入方法では、試料容器２内の液体窒素５を排出する前に、空間７を排気するため、カートリッジ６が大気に暴露されない。したがって、試料への結晶質の氷の付着を低減できる。
透過電子顕微鏡１００における試料導入方法において、空間７を排気する工程Ｓ１０４では、液体窒素５が凝固しない時間だけ、空間７を排気する。そのため、凝固した液体窒素５が試料に付着することを防ぐことができる。
透過電子顕微鏡１００では、制御部８８は、排気系８０に、設定時間だけ空間７を排気させ、設定時間は、液体窒素５が凝固しない時間に設定されている。したがって、透過電子顕微鏡１００では、液体窒素５が凝固しない時間だけ、空間７を排気できるため、凝固した液体窒素５が試料に付着することを防ぐことができる。
１．４． 変形例
次に、第１実施形態に係る透過電子顕微鏡１００の変形例について説明する。以下では、上述した透過電子顕微鏡１００の例と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。図１０は、第１実施形態の変形例に係る透過電子顕微鏡１０１の要部を示す図である。
排気系８０は、図１０に示すように、真空排気装置８２（以下、「第１真空排気装置８２」ともいう）に加えて、第２真空排気装置１８２を含む。さらに、排気系８０は、排気管１８４と、仕切弁１８６と、を含む。
第２真空排気装置１８２は、排気管１８４および排気管８４を介して、試料容器２内の空間を排気する。第２真空排気装置１８２の到達圧力は、第１真空排気装置８２の到達圧力よりも低い。第１真空排気装置８２は、例えば、スクロールポンプであり、第２真空排気装置１８２は、例えば、ターボ分子ポンプである。
排気管１８４は、第２真空排気装置１８２と排気管８４とを接続している。排気管１８４には、仕切弁１８６が設けられている。仕切弁８６および仕切弁１８６によって、第１真空排気装置８２を用いて試料容器２内の空間を排気している状態と、第２真空排気装置１８２を用いて試料容器２内の空間を排気している状態と、を切り替えることができる。
透過電子顕微鏡１０１における試料導入方法では、図２に示す試料容器２内の空間を排気する工程Ｓ１０８において、第２真空排気装置１８２を用いる点を除いて、上述した透過電子顕微鏡１００における試料導入方法と同様である。
すなわち、透過電子顕微鏡１０１における試料導入方法では、空間７を排気する工程Ｓ１０４では、第１真空排気装置８２を用い、試料容器２内の空間を排気する工程Ｓ１０８では、第２真空排気装置１８２を用いる。そのため、透過電子顕微鏡１０１における試料導入方法では、例えば、工程Ｓ１０８において第１真空排気装置８２を用いる場合と比べて、試料容器２内をより低い圧力（高い真空度）にすることができる。これにより、試料への結晶質の氷の付着をより低減できる。
２． 第２実施形態
２．１． 透過電子顕微鏡の構成
次に、第２実施形態に係る透過電子顕微鏡について、図面を参照しながら説明する。図１１は、第２実施形態に係る透過電子顕微鏡２００の構成を示す図である。以下、第２実施形態に係る透過電子顕微鏡２００において、第１実施形態に係る透過電子顕微鏡１００の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
透過電子顕微鏡２００は、図１１に示すように、制御部２１０を含む。
制御部２１０は、仕切弁３４、排気系８０、および排出機構９０を制御する。制御部２１０は、さらに、第１搬送装置６０を制御する。制御部２１０は、例えば、試料を試料容器２から試料交換室３０に導入する試料導入処理を行う。
制御部２１０は、例えば、ＣＰＵ（Central Processing Unit）および記憶装置（ＲＡＭ（Random Access Memory）およびＲＯＭ（Read Only Memory）など）を含む。制御部２１０では、ＣＰＵで記憶装置に記憶されたプログラムを実行することにより、各種制御処理を行う。
２．２． 試料導入方法
透過電子顕微鏡２００では、制御部２１０が、図２の工程Ｓ１０４～工程Ｓ１１４を行う。
図１２は、制御部２１０の試料導入処理の一例を示すフローチャートである。
ユーザーが試料交換室３０に試料容器２を取り付けた後、制御部２１０に試料導入を開始する指示（以下、「開始指示」ともいう）を行うと、制御部２１０は試料導入処理を開始する。制御部２１０は、例えば、不図示の試料導入開始ボタンの押下操作が行われた場
合に、ユーザーが開始指示を行ったと判断する。
制御部２１０は、開始指示が行われたと判定した場合（Ｓ２００のＹｅｓ）、排気系８０に、液体窒素５の液面と仕切弁３４との間の空間７を排気させる（Ｓ２０２）。
制御部２１０は、図５に示すように、仕切弁８６を開く。これにより、空間７が、真空排気装置８２で排気される。制御部２１０は、あらかじめ設定された時間だけ仕切弁８６を開く。この時間は、液体窒素５が凝固しない時間に設定されている。制御部２１０は、仕切弁８６を開いたタイミングで時間の計測を開始し、設定された時間が経過したタイミングで仕切弁８６を閉じる。
制御部２１０は、液体窒素５が凝固しない時間を計測するためのタイマーを含んでいてもよい。このタイマーを用いて、仕切弁８６を開いている時間を計測してもよい。
次に、制御部２１０は、排出機構９０に、試料容器２内の液体窒素５を排出させる（Ｓ２０４）。制御部２１０は、図６に示すように、仕切弁９６を開く。これにより、吸出し部材９２から試料容器２内の液体窒素５が吸い出され、排出管９４を通って排出される。
次に、制御部２１０は、排気系８０に、試料容器２内の空間を排気させる（Ｓ２０６）。制御部２１０は、図７に示すように、仕切弁８６を開く。これにより、試料容器２内の空間が、真空排気装置８２で排気される。透過電子顕微鏡２００は、試料容器２内の空間の圧力を計測する真空計を有している。
制御部２１０は、試料容器２内の空間の圧力のモニターを開始する（Ｓ２０８）。制御部２１０は、真空計から出力された、試料容器２内の空間の圧力の計測結果を受け付けて、当該圧力をモニターする。制御部２１０は、試料容器２内の空間の圧力が所定の圧力以下になったと判定した場合（Ｓ２１０のＹｅｓ）、図８に示すように、仕切弁３４を開く（Ｓ２１２）。
制御部２１０は、図９に示すように、第１搬送装置６０に、マガジン４を試料容器２から試料交換室３０に搬送させる（Ｓ２１４）。制御部２１０は、マガジン４が試料交換室３０に導入された後、仕切弁３４を閉じる（Ｓ２１６）。また、制御部２１０は、仕切弁８６および仕切弁９６を閉じる。そして、制御部２１０は、試料導入処理を終了する。
２．３． 効果
透過電子顕微鏡２００では、制御部２１０は、仕切弁３４を閉じた状態で、排気系８０に空間７を排気させる処理Ｓ２０２と、処理Ｓ２０２の後に、排出機構９０に、試料容器２内の液体窒素５を排出させる処理Ｓ２０４と、処理Ｓ２０４の後に、排気系８０に試料容器２内の空間を排気させる処理Ｓ２０６と、処理Ｓ２０６の後に、仕切弁３４を開く処理Ｓ２１２と、を行う。そのため、透過電子顕微鏡２００では、容易に、試料を試料容器２から試料交換室３０に導入できる。さらに、透過電子顕微鏡２００では、試料を試料容器２から試料交換室３０に導入する際に、試料への結晶質の氷の付着を低減できる。
３． その他
なお、本発明は上述した実施形態に限定されず、本発明の要旨の範囲内で種々の変形実施が可能である。
上述した第１実施形態および第２実施形態では、本発明に係る荷電粒子線装置が透過電子顕微鏡である場合について説明したが、本発明に係る荷電粒子線装置は電子やイオン等の荷電粒子線を用いる装置であれば特に限定されない。本発明に係る荷電粒子線装置は、
例えば、走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）や走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）等の電子顕微鏡、電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）、集束イオンビーム装置（ＦＩＢ装置）、電子ビーム露光装置等であってもよい。
なお、上述した実施形態及び変形例は一例であって、これらに限定されるわけではない。例えば各実施形態及び各変形例は、適宜組み合わせることが可能である。
本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、さらに種々の変形が可能である。例えば、本発明は、実施形態で説明した構成と実質的に同一の構成を含む。実質的に同一の構成とは、例えば、機能、方法、及び結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成である。また、本発明は、実施形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。
２…試料容器、４…マガジン、５…液体窒素、６…カートリッジ、７…空間、１０…試料室、１２…鏡筒、２０…試料ホルダー、２４…ゴニオメーターステージ、３０…試料交換室、３２…仕切弁、３４…仕切弁、３６…接続部、３８…真空シール、４０…保管庫、５０…冷却部、５２…タンク、５４ａ…熱伝導部材、５４ｂ…熱伝導部材、５４ｃ…熱伝導部材、６０…第１搬送装置、６２…搬送ロッド、６４…チャック装置、７０…第２搬送装置、７２…搬送ロッド、７４…チャック装置、８０…排気系、８２…第１真空排気装置、８４…排気管、８６…仕切弁、８８…制御部、９０…排出機構、９２…吸出し部材、９４…排出管、９６…仕切弁、１００…透過電子顕微鏡、１０１…透過電子顕微鏡、１８２…第２真空排気装置、１８４…排気管、１８６…仕切弁、２００…透過電子顕微鏡、２１０…制御部

Claims (7)

  1. 荷電粒子線装置の試料交換室に冷却された試料を導入する試料導入方法であって、
    前記試料および液体窒素が収容された試料容器を、仕切弁を介して前記試料交換室に取り付ける工程と、
    前記仕切弁を閉じた状態で、前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気する工程と、
    前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気した後に、前記試料容器内の前記液体窒素を排出する工程と、
    前記試料容器内の前記液体窒素を排出した後に、前記試料容器内の空間を排気する工程と、
    前記試料容器内の空間を排気した後に、前記仕切弁を開く工程と、
    を含む、試料導入方法。
  2. 請求項１において、
    前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気する工程では、前記液体窒素が凝固しない時間だけ、前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気する、試料導入方法。
  3. 請求項１または２において、
    前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気する工程では、第１真空排気装置が用いられ、
    前記試料容器内の空間を排気する工程では、第２真空排気装置が用いられ、
    前記第２真空排気装置の到達圧力は、前記第１真空排気装置の到達圧力よりも低い、試料導入方法。
  4. 試料室と、
    前記試料室に接続された試料交換室と、
    前記試料交換室に仕切弁を介して取り付け可能であって、試料および液体窒素を収容する試料容器と、
    前記試料容器内の前記液体窒素を排出するための排出機構と、
    前記試料容器内の空間を排気するための排気系と、
    前記仕切弁、前記排出機構、および前記排気系を制御する制御部と、
    を含み、
    前記制御部は、
    前記仕切弁を閉じた状態で、前記排気系に、前記試料交換室に取り付けられた前記試料容器内の前記液体窒素の液面と、前記仕切弁と、の間の空間を、排気させる処理と、
    前記排気系に前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気させた後に、前記排出機構に、前記試料容器内の前記液体窒素を排出させる処理と、
    前記排出機構に前記試料容器内の前記液体窒素を排出させた後に、前記排気系に前記試料容器内の空間を排気させる処理と、
    前記排気系に試料容器内の空間を排気させた後に、前記仕切弁を開く処理と、
    を行う、荷電粒子線装置。
  5. 請求項４において、
    前記制御部は、前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気する処理において、前記排気系に、前記液体窒素が凝固しない時間だけ、前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気させる、荷電粒子線装置。
  6. 請求項４または５において、
    前記排気系は、
    第１真空排気装置と、
    前記第１真空排気装置よりも到達圧力が低い第２真空排気装置と、
    を含み、
    前記第２真空排気装置の到達圧力は、前記第１真空排気装置の到達圧力よりも低く、
    前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気する処理では、前記第１真空排気装置を用い、
    前記試料容器内の空間を排気する処理では、前記第２真空排気装置を用いる、荷電粒子線装置。
  7. 試料室と、
    前記試料室に接続された試料交換室と、
    前記試料交換室に仕切弁を介して取り付け可能であって、試料および液体窒素が収容された試料容器と、
    前記試料容器内の前記液体窒素を排出するための排出機構と、
    前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間、および前記試料容器内の空間を排気するための排気系と、
    前記排気系を制御する制御部と、
    を含み、
    前記制御部は、前記排気系に、設定時間だけ前記液体窒素の液面と前記仕切弁との間の空間を排気させ、
    前記設定時間は、前記液体窒素が凝固しない時間に設定されている、荷電粒子線装置。
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