JP2020047449A - 荷電粒子線装置 - Google Patents

Abstract

【課題】観察する像のノイズの発生を抑制する。【解決手段】試料室内で、試料が固定された試料固定部材を保持する試料保持機構と、試料保持機構を制御する制御部と、を備える荷電粒子線装置であって、試料保持機構は、試料固定部材が載置される載置部と、所定の初期位置から移動して、載置部に載置された試料固定部材を係止する係止部と、試料室内の温度を検出する温度検出部と、を有し、制御部は、温度検出部が検出した試料室内の温度に応じて、係止部の移動量を決定する。【選択図】図１１

Description

本発明は、荷電粒子線装置に関する。

電子顕微鏡等の荷電粒子線装置では、試料の構造が破壊され、正常な状態の試料が観察できなくなることを抑制するために、冷却した試料を固定した固定部材（例えば、カートリッジ）を試料室内に設けた保持部に保持させて、試料を観察する場合がある。

しかしながら、試料を冷却すると、カートリッジやカートリッジを保持する保持部が収縮し、これらの部材の間に隙間が生じる場合がある。隙間が生じると、観察対象の試料が振動してしまい、観察する像にノイズが発生してしまう虞がある。

特許文献１では、試料周辺温度を検出し、温度制御手段により温度を適切に制御することによって、部材の熱膨張/収縮を抑制する技術が開示されている。

米国特許７２３８９５３号

しかしながら、特許文献１に開示された技術では、試料周辺温度の精密制御が必要であり、装置の構造および制御が複雑となる問題があった。

本発明は、上記の状況に鑑みてなされたものであり、観察する像のノイズの発生を容易に抑制できる荷電粒子線装置を提供することを目的とする。

上記課題を解決し、本発明の目的を達成するため、本発明では、以下のような構成の荷電粒子線装置を提供する。

試料室内で、試料が固定された試料固定部材を保持する試料保持機構（例えば、後述の試料保持機構１６０）と、
前記試料保持機構を制御する制御部（例えば、後述の制御基板３００）と、を備える荷電粒子線装置であって、
前記試料保持機構は、
前記試料固定部材が載置される載置部（例えば、後述の載置部２４２）と、
所定の初期位置から移動して、前記載置部に載置された前記試料固定部材を係止する係止部（例えば、後述の係止部２４３）と、
前記試料室内の温度を検出する温度検出部（例えば、後述の温度検出機構２４５）と、を有し、
前記制御部は、前記温度検出部が検出した前記試料室内の温度に応じて、前記係止部の移動量を決定する
ことを特徴とする荷電粒子線装置。

本発明によれば、観察する像のノイズの発生を容易に抑制できる。
上記した以外の課題、構成及び効果は、以下の実施形態の説明により明らかにされる。

本実施形態に係る荷電粒子線装置の構成の一例を示す図である。 本実施形態に係る荷電粒子線装置の要部の一例を示す図である。 本実施形態に係る荷電粒子線装置のカートリッジを模式的に示す図である。 本実施形態に係る荷電粒子線装置の試料保持部の一例を示す図である。 本実施形態に係る荷電粒子線装置の回路構成を示す機能ブロック図である。 本実施形態に係る荷電粒子線装置の動作の概要を説明するための図（その１）である。 本実施形態に係る荷電粒子線装置の動作の概要を説明するための図（その２）である。 本実施形態に係る荷電粒子線装置の動作の概要を説明するための図（その３）である。 本実施形態に係る荷電粒子線装置の動作の概要を説明するための図（その４）である。 本実施形態に係る荷電粒子線装置の試料保持部の動作を説明するための図（その１）である。 本実施形態に係る荷電粒子線装置の試料保持部の動作を説明するための図（その２）である。

以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また、以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。

１．荷電粒子線装置の概要
まず、本実施形態に係る荷電粒子線装置の概要について図面を参照しながら説明する。図１は、本実施形態に係る荷電粒子線装置１００の構成の一例を示す図である。

図１に示すように、本実施形態における荷電粒子線装置１００は、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）であり、試料室２０と、試料交換装置１００Ａと、荷電粒子線源１１０と、光学系１２０と、撮像装置１３０と、試料保持機構１６０と、を含んで構成されている。

試料室２０は、図１に示すように、鏡筒２２内の空間である。試料室２０は、鏡筒２２の内壁で区画される空間である。すなわち、鏡筒２２は、試料室２０を備えた真空容器ともいえる。

試料室２０内は、真空排気装置（図示せず）によって真空排気されている。これにより、試料室２０は、真空に保たれている。ここで、真空とは、圧力が大気圧より低い空間状態のことをいう。また、真空排気とは、目的とする真空状態を得るために、内部の気体を排気することをいう。試料室２０を真空排気する真空排気装置としては、例えば、イオンポンプ、スクロールポンプ、ターボ分子ポンプ等を用いることができる。

鏡筒２２には、試料保持機構１６０が取り付けられている。試料保持機構１６０は、試料保持部２４、試料ホルダー２６、ゴニオメーター２８、モーター２９を含んで構成されている。

ゴニオメーター２８は、鏡筒２２の外壁に取り付けられている。試料ホルダー２６は、鏡筒２２を貫通するように設けられている。試料ホルダー２６の一端部は、鏡筒２２外に配置され、ゴニオメーター２８に接続されている。また、試料ホルダー２６の他端部は、試料室２０内に配置され、試料保持部２４が接続されている。

試料保持部２４は、試料交換装置１００Ａから搬送され、試料Ｓが固定されたカートリッジ（リテーナー）２を保持する。試料保持部２４に保持された試料Ｓの試料室２０内における位置決めは、ゴニオメーター２８で行う。

モーター２９は、鏡筒２２外に設けられており、後述する試料保持部２４の係止部２４３を駆動させる駆動源を構成する。本実施形態では、モーター２９には、ステッピングモーター（パルスモーター）が用いられる。なお、試料保持部２４の詳細及び試料交換装置１００Ａの詳細については後述する。

試料室２０は、荷電粒子線（電子線）が試料Ｓに照射される空間である。荷電粒子線装置１００では、試料室２０において、試料保持部２４に保持された試料Ｓに電子線が照射される。試料Ｓを透過した電子線は、光学系で結像され、電子顕微鏡像が得られる。

荷電粒子線源１１０は、鏡筒２２の上部に取り付けられ、電子線（荷電粒子線）ＥＢを発生させる。荷電粒子線源１１０としては、例えば、公知の電子銃を用いることができる。荷電粒子線源１１０として用いられる電子銃は特に限定されず、例えば熱電子放出型や、熱電界放出型、冷陰極電界放出型などの電子銃を用いることができる。

光学系１２０は、試料Ｓに電子線ＥＢを照射するための照射レンズ１２２と、試料Ｓを透過した電子線ＥＢで結像するための結像系を構成している対物レンズ１２４、中間レンズ１２６、および投影レンズ１２８と、を含んで構成されている。

撮像装置１３０は、結像系（レンズ１２４，１２６，１２８）によって結像された電子顕微鏡像を撮像する。撮像装置１３０は、例えば、２次元的に配置された固体撮像素子を有するＣＣＤカメラを含んで構成されている。撮像装置１３０は、電子顕微鏡像を撮像し、この電子顕微鏡像の情報を出力する。

荷電粒子線装置１００は、図示の例では、除振機１４０を介して架台１５０上に設置されている。

２．荷電粒子線装置の要部
次に、本実施形態に係る荷電粒子線装置の要部として、試料容器１０，カートリッジ２、試料交換装置１００Ａ、及び、試料保持部２４について図２乃至４を参照しながら説明する。
図２は、本実施形態に係る荷電粒子線装置１００の要部を模式的に示す図である。なお、図２には、互いに直交する軸として、Ｘ軸、Ｙ軸、Ｚ軸を図示している。また、図３は、カートリッジ２を模式的に示す図であり、（Ａ）は上面図を示し、（Ｂ）は側面図を示している。また、図４は、試料保持部２４の一例を示す図であり、（Ａ）は上面図を示し、（Ｂ）は図４（Ａ）のＡ−Ａ線断面図を示している。

（１）試料容器及びカートリッジ
図２に示すように、荷電粒子線装置１００の試料交換装置１００Ａには、試料容器１０が取り付けられている。試料容器１０は、冷却された試料Ｓを搬送するための容器である。試料容器１０には、試料Ｓ、および試料Ｓを冷却する冷媒６が収容される。

試料容器１０は、カートリッジ２が取り付けられたマガジン４を収容する。カートリッジ２には、冷却された試料Ｓが固定部材（図示省略）によって固定されている。

試料Ｓは、例えば、生物試料や、高分子材料等の電子ビームやイオンビーム等の荷電粒子線により構造が破壊されやすい試料である。

図３に示すように、カートリッジ２は、略長方形の板状部材である。カートリッジ２には、上下方向に貫通する貫通孔２０１が形成されており、その貫通孔２０１上に試料Ｓが固定部材（図示省略）で固定される。

また、カートリッジ２の長手方向の一端部側（図３では、右側）には、上下方向に貫通する係止孔２０２が形成されている。係止孔２０２は、略四角形状に形成されている。係止孔２０２におけるカートリッジ２の長手方向の一端部側（図３では、右側）の縁には、カートリッジ２の上面に向かうにつれて、孔の大きさが大きくなるように形成された係止縁２０３が形成されている。

図２に示すように、カートリッジ２は、マガジン４に取り付けられている。図示の例では、複数（３つ）のカートリッジ２がマガジン４に取り付けられている。カートリッジ２およびマガジン４は、熱伝導性のよい材料で形成されることが望ましい。

試料Ｓは、例えば液体窒素温度以下（例えば極低温）に冷却された後に、カートリッジ２に固定される。試料Ｓが固定されたカートリッジ２はマガジン４に取り付けられ、試料容器１０で搬送される。なお、ここでは、試料Ｓが固定されたカートリッジ２をマガジン４に取り付けて試料容器１０に収容する場合について説明したが、図示はしないが、カートリッジ２やマガジン４を用いずに、直接、試料Ｓを試料容器１０に収容してもよい。

冷媒６は、例えば、液体窒素である。冷媒６は、液体メタン、液体エタン、または液体ブタンであってもよい。冷媒６は、試料Ｓを冷却することができ、かつ、後述する真空排気装置５０で真空排気されて凝固するものであれば特に限定されない。

試料容器１０内には、マガジン４が収容される試料収容空間と、冷媒６が収容される冷媒収容空間とを区画する熱伝導部材（図示省略）が設けられている。また、試料容器１０は、後述する試料交換室３０に仕切り弁４０が閉じた状態で接続される。試料容器１０は、図示の例では、接続部材４２を介して、試料交換室３０に接続されている。接続部材４２の端面にはＯリング４４が装着されており、試料容器１０と接続部材４２との間は、Ｏリング４４によって封止される。試料容器１０は、仕切り弁４０が閉じた状態で、真空排気装置５０によって真空排気される。

（２）試料交換装置
次に、試料交換装置１００Ａについて説明する。試料交換装置１００Ａは、図２に示すように、ゴニオメーター２８と鏡筒２２を挟んで対向する位置に設けられている。なお、試料交換装置１００Ａが設置される場所は、試料室２０において、試料Ｓの交換を行うことができれば特に限定されない。

試料交換装置１００Ａは、図２に示すように、試料交換室３０と、仕切り弁４０と、真空排気装置５０と、試料保管部６０と、冷却部７０と、第１搬送ロッド８０と、第２搬送ロッド９０と、を含んで構成されている。

試料交換室３０は、試料室２０に接続されている。試料交換室３０と試料室２０との間には、仕切り弁３２が設けられている。仕切り弁３２は、試料交換室３０と試料室２０との間の真空隔壁として用いられる弁である。仕切り弁３２を開くことによって、試料交換室３０と試料室２０とを連通する。また、仕切り弁３２を閉じることによって、試料交換室３０と試料室２０とを隔離する。

試料交換室３０は、真空容器３４で囲まれた空間である。試料交換室３０は、真空排気装置５０によって真空排気される。これにより、試料交換室３０を真空に保つことができる。試料交換室３０には、試料保管部６０が設けられている。

仕切り弁４０は、試料交換室３０と試料容器１０との間に配置される。仕切り弁４０は、試料容器１０が試料交換室３０に接続される際に、試料交換室３０と試料容器１０との間に配置される。仕切り弁４０は、試料交換室３０と試料容器１０との間の真空隔壁として用いられる弁である。仕切り弁４０を開くことによって、試料交換室３０と試料容器１０とを連通する。また、仕切り弁４０を閉じることによって、試料交換室３０と試料容器１０とを隔離する。

真空排気装置５０は、試料容器１０を真空排気する。真空排気装置５０は、試料容器１０が試料交換室３０に接続され、かつ、仕切り弁４０が閉じた状態で試料容器１０の真空排気を行うことができる。これにより、試料容器１０の試料収容空間および冷媒収容空間が真空排気され、冷媒収容空間に収容された冷媒６（例えば液体窒素）の凝固点が上昇し、冷媒６を凝固させることができる。なお、真空排気装置５０は、仕切り弁４０が開いた状態で試料容器１０の真空排気を行うこともできる。

真空排気装置５０は、排気管５２を介して、試料容器１０を真空排気する。排気管５２は、図示の例では、接続部材４２に接続されている。排気管５２には、電磁弁５４が設けられている。

真空排気装置５０は、さらに、試料交換室３０を真空排気する。真空排気装置５０は、排気管５６を介して、試料交換室３０を真空排気する。排気管５６には、電磁弁５８が設けられている。

真空排気装置５０としては、例えば、油回転真空ポンプ（ロータリーポンプ）、イオンポンプ、スクロールポンプ、ターボ分子ポンプ等を用いることができる。

試料保管部６０は、試料交換室３０に設けられている。試料保管部６０は、試料Ｓを保持することができる。試料保管部６０は、複数の試料Ｓを保持することができる。図示の例では、試料保管部６０は、試料Ｓが固定された複数のカートリッジ２を保持している。試料保管部６０は、例えば、マガジン４と同様の構成を有している。

試料保管部６０は、冷却部７０によって冷却されている。したがって、試料Ｓを冷却した状態で保管することができる。試料保管部６０は、例えば、熱伝導率が大きい材料で形成されている。

冷却部７０は、試料保管部６０を冷却する。冷却部７０は、例えば、冷媒が入ったタンク（例えば液体窒素が入った液体窒素タンク）７２と、タンク７２と試料保管部６０とを熱的に接続する熱伝導部材７４ａと、を含んで構成されている。冷却部７０は、タンク７２に入った冷媒で熱伝導部材７４ａを冷却することで試料保管部６０を冷却する。

冷却部７０は、さらに、第１搬送ロッド８０、および第２搬送ロッド９０を冷却する。冷却部７０は、さらに、タンク７２と第１搬送ロッド８０とを熱的に接続する熱伝導部材７４ｂと、タンク７２と第２搬送ロッド９０とを熱的に接続する熱伝導部材７４ｃと、を含んで構成されている。熱伝導部材７４ａ，７４ｂ，７４ｃは、例えば、銅線である。

第１搬送ロッド８０は、試料容器１０と試料交換室３０との間において、試料Ｓを搬送する。ここでは、第１搬送ロッド８０は、マガジン４を保持して搬送することで、試料Ｓを搬送している。具体的には、第１搬送ロッド８０は、先端部でマガジン４を掴み、掴んだマガジン４をＺ方向に移動させることができる。第１搬送ロッド８０は、試料容器１０内のマガジン４を掴んで＋Ｚ方向（図２では上方）に移動させることで、マガジン４を試料交換室３０に搬送する。また、第１搬送ロッド８０は、試料交換室３０内のマガジン４（試料Ｓ）を試料容器１０に搬送することもできる。

第１搬送ロッド８０は、冷却部７０によって冷却されている。そのため、第１搬送ロッド８０が冷却されたマガジン４に触れても、マガジン４はその温度を保持できる。

第２搬送ロッド９０は、第１搬送ロッド８０と試料保管部６０との間において、試料Ｓを搬送する。ここでは、第２搬送ロッド９０は、試料Ｓが固定されたカートリッジ２を保持して搬送することで、試料Ｓを搬送している。具体的には、第２搬送ロッド９０は、先端部でカートリッジ２を掴み、掴んだカートリッジ２をＸ方向に移動させることができる。第２搬送ロッド９０は、第１搬送ロッド８０が保持するマガジン４からカートリッジ２を取り出し、カートリッジ２を−Ｘ方向（図２では左方向）に移動させることで、カートリッジ２を試料保管部６０に搬送する。また、第２搬送ロッド９０は、試料保管部６０からカートリッジ２を取り出して、第１搬送ロッド８０が保持するマガジン４に搬送することもできる。

第２搬送ロッド９０は、さらに、試料保管部６０と試料室２０との間において、試料Ｓを搬送する。第２搬送ロッド９０は、試料保管部６０からカートリッジ２を取り出し、＋Ｘ方向（図２では右方向）に移動させることで、カートリッジ２を試料室２０に搬送する。第２搬送ロッド９０は、図示の例では、試料室２０内の試料保持部２４に試料Ｓを搬送する。また、第２搬送ロッド９０は、試料室２０から試料保管部６０にカートリッジ２（試料Ｓ）を搬送することもできる。

第２搬送ロッド９０は、さらに、試料室２０と第１搬送ロッド８０との間において、試料Ｓを搬送する。第２搬送ロッド９０は、試料室２０（試料保持部２４）からカートリッジ２を取り出し、−Ｘ方向に移動させることで、カートリッジ２を第１搬送ロッド８０に搬送する。また、第２搬送ロッド９０は、第１搬送ロッド８０から試料室２０にカートリッジ２（試料Ｓ）を搬送することもできる。

第２搬送ロッド９０は、冷却部７０によって冷却されている。そのため、第２搬送ロッド９０が冷却されたカートリッジ２に触れても、カートリッジ２はその温度を保持できる。

（３）試料保持部
次に、試料保持部２４について説明する。図４に示すように、試料保持部２４は、ベース部２４１と、載置部２４２と、係止部２４３と、押圧部２４４と、温度検出機構２４５と、を含んで構成されている。

ベース部２４１は、略各筒状の部材であり、一端部（図示省略）が試料ホルダー２６（図２参照）に接続されている。また、ベース部２４１の他端部（図４では左側の端部）には、一対の係止部保持部２４１ａ，２４１ａが一体的に形成されている。係止部保持部２４１ａ，２４１ａは、Ｘ方向に沿って配置された略平板状の部材である。また、一対の係止部保持部２４１ａ，２４１ａは、その内面が、Ｙ方向に所定の距離を空けて対向するように配置されている。一対の係止部保持部２４１ａ，２４１ａの間には、係止部２４３を軸支する軸部２４１ｂが設けられている。

係止部保持部２４１ａ，２４１ａのＸ方向における一端側（図４の左側）の下部には、Ｘ方向に沿って延在する載置部２４２が設けられている。載置部２４２の上面は、略平面状に形成されており、カートリッジ２が載置される。

係止部２４３は、軸孔が形成された係止ベース部２４３ａと、係止ベース部２４３ａと一体的に形成され、Ｘ方向に沿って延びる係止アーム部２４３ｂと、を含んで構成されている。係止ベース部２４３ａは、一対の係止部保持部２４１ａ，２４１ａの間に配置されている。係止ベース部２４３ａの軸孔に軸部２４１ｂが挿通されることによって、係止部２４３は、係止部保持部２４１ａ，２４１ａに回動可能に軸支されている。

係止部２４３は、押圧部２４４に押圧されていないときは、図示しない付勢手段（たとえば、コイルばね）によって、図４に示す係止部２４３の位置（以下の説明において、「待機位置」と称する場合がある）で、待機する。

係止アーム部２４３ｂの先端側（図４の左側）には、カートリッジ２の係止縁２０３（図３参照）と隙間なく当接可能なように、傾斜面部２４３ｃが形成されている。

押圧部２４４は、Ｘ方向に沿って延在する略棒状の部材であり、ベース部２４１及び試料ホルダー２６内を貫通している。

押圧部２４４の一端部は、モーター２９に接続されている。これによって、モーター２９が駆動すると、押圧部２４４の他端部（図４では左側の端部）である押圧端部２４４ａが、一対の係止部保持部２４１ａ，２４１ａの間を、Ｘ方向に移動可能となっている。

押圧端部２４４ａが、任意に設定可能な初期位置（例えば、図４に示す位置）から左側に移動して、係止アーム部２４３ｂの基端側（図４の右側）に接触すると、係止アーム部２４３ｂは、押圧端部２４４ａによって押圧される。係止アーム部２４３ｂが押圧端部２４４ａによって押圧されると、係止アーム部２４３ｂの先端側（図４の左側）は、図４（Ｂ）の矢印Ｒ方向に回動する。これによって、係止アーム部２４３ｂの先端が、載置部２４２上のカートリッジ２の係止孔２０２（図３参照）内に進入する。そして、係止アーム部２４３ｂの傾斜面部２４３ｃが係止縁２０３に当接することで、係止アーム部２４３ｂは、カートリッジ２を係止する。

温度検出機構２４５は、試料室２０内における試料保持部２４付近の温度を検出可能な温度センサ（図示省略）を含んで構成されている。この温度センサは、後述する温度コントローラー３０１に接続されており、検出結果を温度コントローラー３０１に出力する。

３．荷電粒子線装置の回路構成
次に、荷電粒子線装置１００の回路構成について説明する。図５は、荷電粒子線装置１００の回路構成を示す機能ブロック図である。
図５に示すように、荷電粒子線装置１００の回路構成は、互いに電気的に接続された制御基板３００と、温度コントローラー３０１と、モーター２９とを含んで構成されている。

制御基板３００は、制御装置としてＦＰＧＡ（field-programmable gate array）を備えている。制御基板３００は、荷電粒子線装置１００の各種動作を制御する。制御基板３００には、温度コントローラー３０１と、モーター２９と、に接続されている。

温度コントローラー３０１は、温度検出機構２４５（図４参照）の温度センサから入力された検出結果に基づいた温度情報を、制御基板３００に送信する。制御基板３００は、受信した温度情報に基づいてモーター２９の駆動量（ステップ数）を決定し、モーター２９を駆動させる。

本実施形態では、駆動量として、第１の駆動量と、第２の駆動量が、設定されている。制御基板３００は、受信した温度情報が示す温度が０℃以下の場合、駆動量を第１の駆動量に決定する。一方、制御基板３００は、受信した温度情報が示す温度が０℃よりも高い場合（０℃を超えている場合）、駆動量を第２の駆動量に決定する。

モーター２９の駆動量（ステップ数）に応じて、係止部２４３の回動量（移動量）が決定されるため、制御基板３００は、温度検出部が検出した試料室内の温度に応じて、係止部の移動量を決定する制御部を構成する。

第１の駆動量は、荷電粒子線装置１００の組み立て時などにおいて、試料室２０内における試料保持部２４付近の温度を０℃以下に設定した上で、係止アーム部２４３ｂがカートリッジ２を係止する際のモーター２９の駆動量を計測することで予め設定される。具体的には、モーター２９を駆動させて、押圧端部２４４ａを初期位置（例えば、図４に示す位置）から、係止アーム部２４３ｂがカートリッジ２をしっかりと係止する位置（係止アーム部２４３ｂの傾斜面部２４３ｃと係止縁２０３が当接することでモーター２９が回転しなくなる位置）まで移動させたときの、モーター２９の駆動量を計測することで、第１の駆動量が設定される。

第２の駆動量は、設定した第１の駆動量よりも小さく設定される。本実施形態では、第１の駆動量の９５％に設定される。なお、第２の駆動量を、試料室２０内における試料保持部２４付近の温度を０℃よりも高くした上で、第１の駆動量の設定と同様に、係止アーム部２４３ｂがカートリッジ２を係止する際のモーター２９の駆動量を計測することで設定してもよい。なお、第１の駆動量及び第２の駆動量は、任意のタイミングで再設定可能である。

なお、図示は省略するが、制御基板３００は、温度コントローラー３０１と、モーター２９の他に、荷電粒子線装置１００の各種構成、例えば第１搬送ロッド８０や第２搬送ロッド９０などと、これら各種構成の動作を制御可能に電気的に接続されている。

４．荷電粒子線装置の動作
（１）動作概要
次に、荷電粒子線装置１００の動作の概要を説明する。図６から図９は、荷電粒子線装置１００の動作の概要を説明するための図である。具体的には、試料Ｓを試料容器１０から試料室２０に導入する動作及び試料Ｓを試料室２０から取り出す動作について説明する。なお、ここでは、冷媒６として液体窒素を用いた場合について説明する。また、試料容器１０には、予め冷媒６で冷却された試料収容空間に、カートリッジ２が取り付けられたマガジン４が収容されている。

まず、試料Ｓを試料容器１０から試料室２０に導入する動作について説明する。試料交換装置１００Ａでは、あらかじめ試料交換室３０内が真空排気装置５０によって真空排気され真空に保たれている。すなわち、電磁弁５８が開いた状態になっている。また、第１搬送ロッド８０、第２搬送ロッド９０、試料保管部６０は、冷却部７０によって常時冷却されている。また、仕切り弁３２は閉じられている。

まず、図６に示すように、試料交換装置１００Ａに取り付けられた試料容器１０内を、真空排気して電磁弁５４を閉じた後、仕切り弁４０を開く。

次に、図７に示すように、第１搬送ロッド８０を用いてマガジン４を掴み、第１搬送ロッド８０を＋Ｚ方向（図７の上方向）に移動させて、マガジン４を試料容器１０内から試料交換室３０内に搬送する。そして、仕切り弁４０を閉じる。

次に、図８に示すように、第２搬送ロッド９０を用いて、第１搬送ロッド８０が保持しているマガジン４からカートリッジ２を取り出す。そして、仕切り弁３２を開き、第２搬送ロッド９０を＋Ｘ方向（図７の右方向）に移動させて試料室２０にカートリッジ２（試料Ｓ）を導入する。そして、試料保持部２４は、カートリッジ２を保持する。これにより、試料Ｓを試料容器１０から試料室２０に導入することができる。

その後、図９に示すように、第２搬送ロッド９０が元の位置に戻され、仕切り弁３２が閉じられて試料Ｓの観察が開始される。

次に、試料Ｓを試料室２０から取り出す動作について説明する。図８に示すように、仕切り弁３２を開き、第２搬送ロッド９０を試料室２０内に進入させ、試料保持部２４に保持されているカートリッジ２（試料Ｓ）を掴ませる。

次に、図７に示すように、カートリッジ２を掴んだ第２搬送ロッド９０を−Ｘ方向（図７の左方向）に移動させて、カートリッジ２を試料室２０から試料交換室３０に搬送する。そして、仕切り弁３２を閉じる。これにより、試料Ｓを試料室２０から取り出すことができる。

（２）試料保持部の動作
次に、試料保持部２４がカートリッジ２を保持する際の動作の詳細について、図１０及び図１１を用いて説明する。図１０は、荷電粒子線装置１００の試料保持部２４の動作を説明するための図（その１）であり、（Ａ）は上面図を示し、（Ｂ）は図１０（Ａ）のＢ−Ｂ線断面図を示している。図１１は、荷電粒子線装置１００の試料保持部２４の動作を説明するための図（その２）であり、（Ａ）は上面図を示し、（Ｂ）は図１１（Ａ）のＣ−Ｃ線断面図を示している。なお、図１０及び図１１ともに、第２搬送ロッド９０の図示は省略している。

図１０に示すように、第２搬送ロッド９０によって、試料室２０に内に導入されたカートリッジ２は、載置部２４２に載置される。

図１０において、係止部２４３は、上述の待機位置で待機している。また、押圧端部２４４ａは、初期位置にある。
制御基板３００は、カートリッジ２が載置部２４２に載置されると、温度コントローラー３０１に温度情報の送信を要求し、受信した温度情報に基づいてモーター２９の駆動量（ステップ数）を決定し、モーター２９を駆動させる。

上述のように、制御基板３００は、受信した温度情報が示す温度が０℃以下の場合、駆動量を第１の駆動量に決定し、受信した温度情報が示す温度が０℃よりも高い場合、駆動量を第２の駆動量に決定する。

モーター２９の駆動に応じて、押圧端部２４４ａが初期位置から移動し、係止アーム部２４３ｂの基端側（図１０の右側）に接触すると、係止アーム部２４３ｂは、押圧端部２４４ａによって押圧される。係止アーム部２４３ｂが押圧端部２４４ａによって押圧されると、係止アーム部２４３ｂの先端側（図１０の左側）は、図１０（Ｂ）の矢印Ｒ方向に回動する。

これによって、図１１に示すように、係止アーム部２４３ｂの先端が、載置部２４２上のカートリッジ２の係止孔２０２内に進入する。そして、係止アーム部２４３ｂの傾斜面部２４３ｃが係止縁２０３に当接することで、係止アーム部２４３ｂは、カートリッジ２を係止する。すなわち、試料保持部２４がカートリッジ２（試料Ｓ）を保持する。

なお、試料Ｓを試料室２０から取り出す際は、第２搬送ロッド９０が試料保持部２４に保持されているカートリッジ２（試料Ｓ）を掴んだ後、制御基板３００は、モーター２９を駆動し、押圧端部２４４ａを初期位置へ移動させる。押圧端部２４４ａが係止アーム部２４３ｂから離れると、係止部２４３は、図示しないコイルばねの付勢力によって、図１０に示す矢印Ｒの逆方向に回動し、待機位置に戻る。これによって、第２搬送ロッド９０が、試料Ｓを試料室２０から取り出すことができる。

本実施形態の荷電粒子線装置１００では、制御基板３００は、試料室２０内における試料保持部２４付近の温度が０℃以下の場合、駆動量を第１の駆動量に決定する。一方、制御基板３００は、同温度が０℃よりも高い場合、駆動量を第１の駆動量の９５％に相当する第２の駆動量に決定する。また、第１の駆動量でモーター２９が駆動した場合の方が、第２の駆動量でモーターが駆動した場合よりも、係止部２４３の回動量（移動量）が大きくなる。

したがって、試料が冷却され、また試料室２０内が冷却されることによって、カートリッジ２や試料保持部２４を構成する部材が収縮しても、係止部２４３の回動量（移動量）を大きくすることで、係止部２４３は、カートリッジ２をしっかりと係止可能となる。すなわち、係止部２４３とカートリッジ２との間に隙間が生じることを抑制でき、且つ、観察する像のノイズの発生を抑制できる。

また、第１の駆動量と第２の駆動量は、任意のタイミングで再設定可能となっている。このため、係止部２４３やカートリッジ２の摩耗などによる経年劣化によって、既に設定した第１の駆動量及び第２の駆動量を用いると、係止部２４３とカートリッジ２との間に隙間が発生するような場合は、試料の観察前に、第１の駆動量と第２の駆動量を再設定すればよい。これによって、部材の経年劣化を原因とする、観察する像のノイズの発生を抑制できる。

また、観察に用いるカートリッジ２に応じて第１の駆動量と第２の駆動量を設定することができるので、カートリッジ２の加工精度のバラツキによる係止部２４３とカートリッジ２との間に隙間が生じることを抑制でき、且つ、観察する像のノイズの発生を抑制できる。

なお、上述した実施形態では、荷電粒子線装置が透過電子顕微鏡である場合について説明したが、本発明に係る荷電粒子線装置は電子やイオン等の荷電粒子線を用いる装置であれば特に限定されない。本発明に係る荷電粒子線装置は、例えば、走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）や走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）等の電子顕微鏡、電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）、集束イオンビーム装置（ＦＩＢ装置）、電子ビーム露光装置等であってもよい。

本発明は、実施の形態で説明した構成と実質的に同一の構成（例えば、機能、方法および結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成）を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。

２…カートリッジ、４…マガジン、６…冷媒、１０…試料容器、２０…試料室、２２…鏡筒、２４…試料保持部、２６…試料ホルダー、２８…ゴニオメーター、２９…モーター、３０…試料交換室、５０…真空排気装置、６０…試料保管部、７０…冷却部、８０…第１搬送ロッド、９０…第２搬送ロッド、１００…荷電粒子線装置、１００Ａ…試料交換装置、１１０…荷電粒子線源、１２０…光学系、１２２…照射レンズ、１２４…対物レンズ、１２６…中間レンズ、１２８…投影レンズ、１３０…撮像装置、１４０…除振機、１５０…架台、１６０…試料保持機構、２０１…貫通孔、２０２…係止孔、２０３…係止縁、２４１…ベース部、２４１ａ…係止部保持部、２４１ｂ…軸部、２４２…載置部、２４３…係止部、２４３ａ…係止ベース部、２４３ｂ…係止アーム部、２４３ｃ…傾斜面部、２４４…押圧部、２４４ａ…押圧端部、２４５…温度検出機構、３００…制御基板、３０１…温度コントローラー

Claims (2)

1. 試料室内で、試料が固定された試料固定部材を保持する試料保持機構と、
   前記試料保持機構を制御する制御部と、を備える荷電粒子線装置であって、
   前記試料保持機構は、
   前記試料固定部材が載置される載置部と、
   所定の初期位置から移動して、前記載置部に載置された前記試料固定部材を係止する係止部と、
   前記試料室内の温度を検出する温度検出部と、を有し、
   前記制御部は、前記温度検出部が検出した前記試料室内の温度に応じて、前記係止部の移動量を決定する
   ことを特徴とする荷電粒子線装置。
2. 前記制御部は、前記試料室内の温度が所定の温度以下の場合に、前記試料室内の温度が所定の温度を超えている場合よりも大きい移動量に決定する
   ことを特徴とする請求項１に記載の荷電粒子線装置。