JPH01276555A - 電子顕微鏡用試料装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は電子顕微鏡に係り、特に−度の排気で多数の試
料の観察を可能にする電子顕微鏡用試料装置に関する。

〔従来の技術〕

従来、電子顕微鏡の試料装置においてはサイドエントリ
ータイプのものが使用されている。

第４図はサイドエントリータイプの従来の電子顕微鏡用
試料装置を示す図で、図中、５１はポールピース、５２
はゴニオメータ、５３はＸ軸試料移動装置、５４は対物
レンズ、５５はベアリング、５６はスペーサ、５７はヨ
ーク、５８は球体軸受、５９はネジ、６０はスプリング
、６１は試料受部、６２は試料ホルダ、６３は移動ネジ
取付台、６４は可動体、６５はＸ軸移動ネジ、６６は遊
動体、６７は傾斜体である。

図において、ゴニオメータ５２とＸ軸試料移動装置５３
は、ポールピース５１を挟んで対向配置され対物レンズ
５４を形成している。ゴニオメータ５２はベアリング５
５とスペーサ５６及びヨーク５７を介して対物レンズ５
４に嵌合しており、Ｘ軸を中心として回転可能で、この
とき試料面の光軸上の位置は変わらないようになってい
る。ゴニオメータ５２の傾斜体６７の内部には球体軸受
５８が収めてあって、傾斜体６７の内面の傾斜と球体軸
受５８の先端の球面とは常時接触しており、傾斜体６７
に設けであるネジ５９とスプリング６０で球体軸受５８
を上下動でき、試料を磁場強度の最適な位置にセットで
きるようになっている。

さらに、球体軸受５８の内側には先端に試料受部６１を
有する試料ホルダ６２を嵌合させており、試料ホルダ６
２はＸ軸方向に摺動することができる。また、各部材は
対物レンズ５４が超高真空に保持されるよう相互に０リ
ングでシールされていＸ軸試料移動装置５３は移動ネジ
取付台６３に設けてあり、可動体６４をＸ軸方向に滑ら
せるＸ軸移動ネジ６５と遊動体６６等から構成されてい
る。Ｘ軸移動ネジ６５は球を介して可動体６４と接触し
て可動体６５の動きを円滑にしている。遊動体６６は球
を介して可動体６４の凹部と接し、Ｘ軸に対して自由に
動くことができる。また、図示しない手段によりＹ軸方
向にも移動可能になっている。そして、これら各部材は
対物レンズ５４が超高真空に保持できるよう必要箇所に
相互に真空シールを行っている。

対物レンズ５４への試料の挿入は試料を試料ホルダ６２
の試料受部６１に固定し、試料ホルダ６２をゴオメータ
５２の球体軸受５８の中を通し、ポールピース５１の中
心の光軸に設定する。試料の移動はＸ軸移動ネジ６５、
図示しないＹ軸移動手段、ネジ５９で行い、又、試料の
回転はゴニオメータ５２により行う。

〔発明が解決しようとする問題点〕

ところで、電子顕微鏡試料装置では１個の試料ホルダに
試料を固定して試料を電子顕微鏡の鏡筒下の対物レンズ
に入れ、対物レンズを長時間かけて超高真空にしてから
観察している。このように、超高真空にして観察する関
係上、多数の試料を超高真空下で交換して観察できるこ
とが、工程消費時間の軽減から要求されるが、従来の電
子顕微鏡では、１個の試料ホルダに固定できる試料は最
大５個が限度であり、それ以上の数量は不可能である。

また、試料に予め、蒸着、加熱、冷凍等の処理を行いた
い場合があるが、そのための予備処理室を設けようとす
ると、第４図の電子顕微鏡の構成では、光軸と反対側の
ゴニオメータの後側に設けなければならず、そのため試
料ホルダーが非常に長くなってしまい、振動等の影響も
考慮すると、性能上非常に不利になる。

また、ポールピース間はなるべく狭いほど電子顕微鏡と
しての性能が良くなり、そのため試料も薄くする必要が
あるが、試料を薄くするとＸ軸移動ネジ６５で押した時
、試料が曲がってしまうという問題がある。

また、対物レンズ内の真空を保持するためにＯリングを
多数使用しているが、この移動ネジによ可動部材が動け
るようにするためにはグリースを使用する必要があり、
これが真空状態で蒸発するために真空に悪影響を与えて
しまうという問題がある。

本発明はこれらの問題点を解決するためのもので、試料
ホルダーを２体に分け、鏡筒内で着脱できるようにする
ことにより、試料を前処理するようにした装置において
もゴニオメータの外形及び性能を従来のものと同しにで
き、また観察できる試料の数を飛曜的に増加させること
ができると共に、Ｏリングの使用点数を低凍化でき、ま
た大気側からのアクションを試料ホルダー内へ伝達する
ことが可能な電子顕微鏡試料装置を提供することを目的
とする。

（問題点を解決するための手段〕 本発明は、対物レンズ内の電子線光軸上に試料をセット
し、該試料を移動、回転させるゴニオメータを備えた電
子顕微鏡において、試料移動手段をゴニオメータ側に配
置すると共に、ゴニオメータに試料ホルダを着脱可能に
固定する試料ホルダ固定手段を設け、ゴニオメータ位置
とは異なる位置に設けられた予備排気室及び対物レンズ
のポールギャップを通して試料交換棒により試料ホルダ
を挿入して試料固定手段に固定すること、及びゴニオメ
ータの鏡筒側先端に、真空シールされ、試料固定部を有
すると共に各機能を中継する機構を有するコンタクトブ
ロックを設け、試料ホルダを固定したとき各機能が接続
されると共に、アダプタを通して大気側から機能を選択
するようにしたことを特徴とする。

〔作用〕

本発明は、試料移動手段をゴニオメータ側に配置すると
共に、ゴニオメータに試料ホルダを着脱可能に固定する
試料ホルダ固定手段を設け、ゴニオメータ位置とは異な
る位置に設けられた予備排気室を通し、さらに対物レン
ズのポールギャップを通して試料交換棒により試料ホル
ダを挿入して試料を固定するようにしたので、任意の試
料ホルダを予備排気室から取り出して対物レンズ内で固
定し、試料を光軸下に設定して対物レンズの真空を開放
することなく、複数の試料ホルダから多数の試料を順次
観察を行うことができると共に、試料の前処理も自由に
行うことが可能である。

〔実施例〕

以下、図面を参照しつつ本発明の実施例について説明す
る。

第１図は本発明による電子顕微鏡用試料装置の一実施例
を示す図で、ｌは予備排気チャンバ、２は対物レンズ、
３はゴニオメータ、４はバルブ、５はステージ、６は試
料ホルダ固定部、７は球体軸受、８は試料交換棒、９は
押しネジ、１０は固定レバー、１１は復帰スプリング、
１２は試料ボルダ、１３は試料受部、１４．１５は■溝
、１６は試料ホルダ支持台、１７は案内レール、１８は
クリックストップ、１９は蓋、２０は押し棒、２１は押
しネジ、２２は固定レバー、２３は復帰スプリング、２
４はポールピース、２５は蒸着装置、２６はＸ軸試料移
動装置である。

図において、予備排気チャンバｌは対物レンズ２を挟ん
でゴニオメータ３に対向して位置し、バルブを介してス
テージ５に真空シール状態にして固定している。また、
試料ホルダ固定部６はゴニオメータ３内側の球体軸受７
の内部に真空シールを行って嵌め込まれている。

予備排気チャンバ１のステージ５の取付側面の反対の側
面には先端に試料交換棒８と押しネジ９がそれぞれ真空
シールして設けである。押しネジ９の先端に接触して予
備排気チャンバｌ内部に爪を有するＬ型の固定レバー１
０が復起スプリング１１と共に設けである。

試料ホルダ構成は、従来の試料ホルダを試料ホルダ１２
と試料ホルダ固定部の２体に分けたものとなっている。

試料ホルダ１２は試料受部１３と、固定レバー１０の爪
が喰い込む■溝１４と試料交換棒８が連結されるネジ部
が設けてあり、また、他端近くには後述する固定レバー
２２の喰い込むＶｉＪ１１５が設けである。押しネジ９
を回して固定レバーＩＯを押せば、固定レバーｌＯの爪
が試料ホルダ１２の■溝１４から離れ試料ホルダ１２を
取り外すことができ、逆に試料ホルダ１２を入れてから
押しネジ９を逆に回し固定レバーｌＯを引けば固定レバ
ーｌＯは復帰スプリング１１に押され試料ホルダ１２の
Ｖ溝１４に固定レバー１０の爪が喰い込み試料ホルダ１
０は固定される。

予備排気チャンバｌには試料ホルダが複数個収納される
試料ホルダ支持台１６が案内レール１７により支持され
ており、図示しない真空シールした押し棒で案内レール
１７を移動し、クリックストップ１８により試料ホルダ
の交換位置ごとに止めることができ、また試料支持１６
には固定レバーが有って常時ハネにより固定レバー先端
が試料ホルダー溝に食い込む様に構成されている。そし
て、試料ホルダ支持台１６が試料ホルダ交換位置に来た
とき試料交換棒８は試料ホルダ１２にネジ込まれ、押し
ネジ９は固定レバー１０を押すようになっている。予備
排気チャンバ１には試料ホルダを出し入れするための１
ｉ１９が設けられて内部の真空を保持している。また、
予備排気チャンバｌには試料の蒸着ｖｔ置２５、或いは
試料の切削、凍結等の試料の前処理を行う各装置を取り
付けることが可能である。

試料ホルダ固定部６は押し棒２０を有する押しネジ２１
と爪を有するＬ型の固定レバー２２が設けられ、復帰ス
プリング２３によって固定レバー２２と押し棒１９は常
時接触している。試料ホルダ１２が対物レンズ２に装着
されたときは試料ホルダ１２のＶ溝１５に固定レバー２
２の爪が喰い込んで試料ホルダ１２は固定される。また
、押しネジ２１を回して押し棒２０を送り込むと固定レ
バー２２の爪は■溝１５から離れるようになっている。

Ｘ軸試料移動ｖｊ装置２６、Ｙ軸試料移動装置（図示せ
ず）はそれぞれゴニオメータ側に設けられ、図示しない
手段により操作してそれぞれ作動し、Ｘ軸、Ｙ軸方向の
移動を行うようになっており、またＺ軸方向の移動はネ
ジ２７により行うようになっている。

次に操作について説明する。

子６Ｍ排気チャンバｌの蓋１９を取り外し、試料を試料
受部１３に固定し、試料ホルダ１２を試料ホルダ支持台
１６に所定数取り付ける。ＩＮ　９を閉め、図示してい
ない真空ポンプにより予備排気チャンバ１を排気する。

予備排気チャンバ１と電子顕微鏡の対物レンズ２を仕切
るパルプ４を開き対物レンズ２に試料を持ち込める状態
とする。

試料ホルダ支持台１６を試料ホルダ交換位置まで移動し
、試料交換棒８を試料ホルダ１２にネジ込み、押しネジ
９を廻して固定レバーＩＯを押し、試料ホルダ１２のＶ
溝１４に喰い込んでいる爪を外す。これにより試料ホル
ダ１２は試料ホルダ１６からフリーとなる。

次に試料ホルダ固定部６にある押ネジ２１を廻し、固定
レバー２２の先端の爪を上げる。

試料ホルダ１２の付いた試料交換棒８を試料ホルダ１２
がポールピース２４のギャップを通り、試料ホルダ固定
部６に達するまで静かに押す。

試料ホルダ固定部６の固定レバー２２の爪を下げるよう
に押ネジ２１を廻し、固定レバー２２の爪を試料ホルダ
１２のＶ？＃１５に喰い込ませ、試料交換棒８を廻し、
試料ホルダ１２から離す。

以上のようにして試料ホルダ１２を試料ホルダ固定部６
を介してゴニオメータに取り付けることができる。試料
ホルダ１２の交換等のためゴニオメータから抜く場合は
この逆を行えば良い。

上記実施例ではＶ溝と爪で試料ホルダを固定し、また、
試料ホルダと試料交換棒の連結はネジで行っているが、
挟み込み方式、コレクトチャック方式、ピエゾの伸縮利
用方式等どのような方法でも試料ホルダの受は渡しがで
きればよい、また、各動作は手動以外に空圧、電動、ピ
エゾ等を使用して自動で行うこともできる。

さらに、ゴニオメータと予備排気チャンバとの関係位置
はポールピースを挟んで対向配置する例について説明し
たが、必ずしも１８０°の対向配置でなく、９０°、３
０°というように試料交換を横方向から行うようにして
もよい。

また、図では真空シールをＯリングで行うように示した
が、予備排気室側の可動部のシールはベローズ等を用い
ることも可能で、それによりＱ　ＩＪソング使用点数を
減らしてグリースの影響を低減化することができる。

第２図は本発明によるアダプタ付電子顕微鏡用試料装置
の一実施例を示す図、第３図はアダプタの接続部を示す
図で、同図（Ａ）は平面断面図、同図（Ｂ）は縦断面図
である。なお図中、第１図と同一番号は同一内容を示し
おり、３１は試料ホルダ固定部、３２は試料ホルダ、３
３はモータ、３４はネジ軸、３５は固定レバー、３６は
コンタクトブロック、３７は復帰スプリング、３８は通
電ピン、３９は試料変位シャフト、４０は冷却部材、４
１は冷媒用パイプ、４２はハーメチックシール、４３は
スプリング、４４はアダプタ、４５は絶縁部材、４６は
復帰スプリングである。

試料ホルダ固定部３１は第２図に示すようにゴニオメー
タ３に設けてあり、試料ホルダ固定部３１には試料ホル
ダ着脱用のモータ３３を取り付けである。モータ３の回
転によりネジ軸３４を廻して固定レバー３５を動かし試
料ホルダ３２を試料ホルダ固定部３１から着脱すること
ができる。

第３図において、試料ホルダ固定部３１の端部に設けで
あるコンタクトブロック３６は電気及び温度に対する絶
縁部材例えばセラミックス等で作られている。一方の先
端に爪を有するＬ形の固定レバー３５はコンタクトブロ
ック３６に取り付けてあり、復帰スプリング３７によっ
て常時ネジ軸３４と接触している。

さらにコンタクトブロック３１には試料ホルダ３２に接
続させる部材が設けである。すなわち、試料を回転又は
傾斜させるための試料変位シャフト３９、試料を加熱す
るための一対の通電ピン及び試料を冷却する冷媒用パイ
プ４１と熱伝導用の冷却部材４０が設けである。そして
、これらは試料ホルダがセットされた時、試料ホルダ側
の接点にコンタクトし機能を果たすことができる。

なお、対物レンズ２の真空を維持するため、ネジ軸３４
、試料変位シャフト３９及び冷媒用パイプ４１は真空シ
ール部材で、また、通電ピン３８ハーメチツクシール４
２で真空シールを行っている。さらに、通電ピン３８は
絶縁部材４５を介してコンタクトブロック３６に取り付
け、接触部の接触を確実にするためにスプリング４３を
設けている。また、試料変位シャフト３９にも復帰スプ
リング４６を設けている。

また、試料ホルダ３２は不必要な機能のコンタクト部を
切り欠いておけば必要な機能のみ取り出すことができる
。試料ホルダと各機能のコンタクトは、試料ホルダをコ
ンタクトブロックに固定したときになされる。

また、試料ホルダ固定部６に試料ホルダｌを固定する機
能のみならず試料をポールピースギャップ内で、傾斜、
回転加熱、冷却するニーセントリンクを保障するゴニオ
メータの使用機能を有するようにアダプタを付加するこ
とができる。

アダプタ４４（第２図参照）は試料ホルダ固定部３１に
取り付けられ、試料ホルダ３２がコンタクトブロック３
６に接続されたとき、試料の回転、傾斜の変位、通電用
ケーブルの保持、冷却用冷媒の挿入、保持をする。なお
、アダプタは全ての機能を持つ必要はなく、単独でも良
く、欲しい機能のアダプタを差し込めばよい。

なお８以上の説明においては、試料ホルダの固定方法、
試料の回転、傾斜用のシャフト、通電用のバネで押され
るピン、冷却用の部材等を上げたが、これらは−例にす
ぎず、このコンタクトブロックを通し、真空シールされ
ながら各機能を果たせばどのような方法であってもよい
。

〔発明の効果〕

以上のように本発明によれば、従来の試料ホルダを２体
に分け、これらを鏡筒内で着脱できるようにしてＸ軸試
料移動装置をゴニオメータと同じ側にあるようにしたの
で、従来のＸ軸試料移動装置の空いた部分に予備排気チ
ャンバを設けることができ、ここに複数の試料ホルダを
収納することができるため、ゴニオメークの大きさを従
来と同じにして観察できる試料数を飛躍的に増加させる
ことができ、また、予備排気チャンバを開放することな
く多数の試料の交換が可能で、対物レンズを超高真空に
する作業時間を大幅に低減することができる。さらに、
試料の蒸着、切削、或いは凍結等の前処理を行う装置を
付加する場合にも予備排気チャンバに取り付けることが
可能でゴニオメータの大きさ及び外形を変更する必要も
なく、性能を得ることもユーセントリックを得ることも
従来と同様に可能である。

また０リングの使用点数を減らして真空に対するグリー
スの影響を低減化することが可能となる。

さらに、試料ホルダ固定部の先端に傾斜用、回転用、加
熱用、冷却用の各機能の接続部と各機能付加′４Ａｉ！
Ｉを取り付けることにより、真空中の各機能を単独又は
複合させて大気側から行うことが可能となる。

４、簡単な図面の説明 第１図は本発明による電子顕微鏡用試料装置の一実施例
を示す図、第２図は本発明による測定用アダプタ付電子
顕微鏡用試料装置の一実施例を示す図、第３図は測定用
アダプタの接続部を示す図で、同図（八）は平面断面図
、同図（Ｂ）は縦断面図、第４図は従来の電子顕微鏡用
試料装置を示す図である。

１−予備排気チャンバ、２一対物レンズ、３　・ゴニオ
メータ、４−バルブ、５・ステージ、６・・・試料ホル
ダ固定部、７−球体軸受、８−試料交換棒、９−押しネ
ジ、１〇−固定レバー、１２−試料ホルダ、１３−試料
受部、１４、ｌ　５−　Ｖ溝、１６・−試料ホルダ支持
台、１７−・案内レール、１８−クリックストップ、１
９−蓋、２１−押しネジ、２２−固定レバー、２４−ポ
ールピース、２５−蒸着装置、２６−Ｘ軸試料移動装置
、３１−・試料ホルダ固定部、３２−試料ホルダ、３６
−・−コンタクトブロック、３８−通電ビン、３９−・
試料変位シャフト、４０−・冷却部材、４１−冷媒用バ
イブ、４４−アダプタ、。

出　　願　　人　　日本電子株式会社

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）対物レンズ内の電子線光軸上に試料をセットし、
   該試料を移動、回転させるゴニオメータを備えた電子顕
   微鏡において、試料移動手段をゴニオメータ側に配置す
   ると共に、ゴニオメータに試料ホルダを着脱可能に固定
   する試料ホルダ固定手段を設け、ゴニオメータ位置とは
   異なる位置に設けられた予備排気室及び対物レンズのポ
   ールギャップを通して試料交換棒により試料ホルダを挿
   入して試料固定手段に固定することを特徴とする電子顕
   微鏡用試料装置。
2. （２）予備排気室に複数の試料ホルダを収納した請求項
   １記載の電子顕微鏡用試料装置。
3. （３）ゴニオメータの鏡筒側先端に、真空シールされ、
   試料固定部を有すると共に各機能を中継する機構を有す
   るコンタクトブロックを設け、試料ホルダを固定したと
   き各機能が接続される請求項１記載の電子顕微鏡用試料
   装置。
4. （４）コンタクトブロックへはアダプタが差し込み可能
   で、アダプタを通して大気側から機能を選択可能である
   請求項３記載の電子顕微鏡用試料装置。