JP2777505B2 - 自動分析電子顕微鏡および分析評価方法 - Google Patents
自動分析電子顕微鏡および分析評価方法Info
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/252—Tubes for spot-analysing by electron or ion beams; Microanalysers
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/26—Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes
- H01J37/261—Details
- H01J37/265—Controlling the tube; circuit arrangements adapted to a particular application not otherwise provided, e.g. bright-field-dark-field illumination
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、透過型電子顕微鏡を用
いた微小部電子線回折、元素分析、膜厚、格子間隔（応
力）、電子状態を自動測定する自動分析電子顕微鏡に関
する。
いた微小部電子線回折、元素分析、膜厚、格子間隔（応
力）、電子状態を自動測定する自動分析電子顕微鏡に関
する。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体素子の小型化、高集積化が
急速に進み、こうした半導体素子の特定の微小領域の元
素分析、構造解析、応力分布等を測定したいと云う要求
が高まりつゝある。
急速に進み、こうした半導体素子の特定の微小領域の元
素分析、構造解析、応力分布等を測定したいと云う要求
が高まりつゝある。
【０００３】これに対して、分析電子顕微鏡（以下、分
析電顕と略称す）は、こうした分析には最も有力な測定
機器の一つである。分析電顕としては、透過型電子顕微
鏡（ＴＥＭ）を始め、エネルギー分散型Ｘ線分析器（Ｅ
ＤＸ）、電子エネルギー損失分光器（ＥＥＬＳ）、収束
電子線回折器（ＣＢＥＤ）等の付属装置の性能は向上
し、その操作性も改善されつゝある。
析電顕と略称す）は、こうした分析には最も有力な測定
機器の一つである。分析電顕としては、透過型電子顕微
鏡（ＴＥＭ）を始め、エネルギー分散型Ｘ線分析器（Ｅ
ＤＸ）、電子エネルギー損失分光器（ＥＥＬＳ）、収束
電子線回折器（ＣＢＥＤ）等の付属装置の性能は向上
し、その操作性も改善されつゝある。
【０００４】特に、ＴＥＭ本体に関しては、例えば、軸
合せ、非点合せ、焦点合せなど個々の操作は自動化され
つゝある（特公昭５６−７３３８号公報、特開平３−１
５２８４６号、同３−１９４８３９号公報参照）。
合せ、非点合せ、焦点合せなど個々の操作は自動化され
つゝある（特公昭５６−７３３８号公報、特開平３−１
５２８４６号、同３−１９４８３９号公報参照）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、これまでの分
析電顕は、ＴＥＭ、ＥＤＸ、ＥＥＬＳ、ＣＢＥＤ等の各
装置を単に集合させただけのもので、実際の測定には熟
練した技術者がこれらの装置を経験と感に頼って操作す
ることによって分析を行っているのが現状である。従っ
て、分析電顕の操作には高度な熟練が要求されるため誰
にでも操作できると云うものではなかった。そのため前
記各装置を具備し、その操作が容易な分析電顕の要求が
高かった。即ち、上記分析電顕の全自動化が望まれてい
たが、こうした分析電顕の自動化は困難と考えられてい
た。
析電顕は、ＴＥＭ、ＥＤＸ、ＥＥＬＳ、ＣＢＥＤ等の各
装置を単に集合させただけのもので、実際の測定には熟
練した技術者がこれらの装置を経験と感に頼って操作す
ることによって分析を行っているのが現状である。従っ
て、分析電顕の操作には高度な熟練が要求されるため誰
にでも操作できると云うものではなかった。そのため前
記各装置を具備し、その操作が容易な分析電顕の要求が
高かった。即ち、上記分析電顕の全自動化が望まれてい
たが、こうした分析電顕の自動化は困難と考えられてい
た。
【０００６】前記の分析電顕を自動化するには、 ＴＥＭ本体の調整の自動化 対象とする分析の種類、位置、形状の認識の自動化 目的とする分析評価のためのＴＥＭ本体の個別的な
最終調整の自動化 最終目的とする分析評価の自動化 の４つが全て実現できなければ十分とは云えない。しか
し、実際にはが自動化されつゝあるのみで、〜に
ついては依然として熟練した技術が必要なのが現状であ
る。
最終調整の自動化 最終目的とする分析評価の自動化 の４つが全て実現できなければ十分とは云えない。しか
し、実際にはが自動化されつゝあるのみで、〜に
ついては依然として熟練した技術が必要なのが現状であ
る。
【０００７】本発明の目的は、上記〜のうち、特に
とを新しい手法により全面的に自動化し、熟練した
技術がなくとも容易に分析操作が可能な自動分析電顕を
提供することにある。
とを新しい手法により全面的に自動化し、熟練した
技術がなくとも容易に分析操作が可能な自動分析電顕を
提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明の要旨は次のとおりである。透過型電子顕微鏡、エネ
ルギー分散型Ｘ線分析装置、電子エネルギー損失分光装
置、および、分析評価する対象の位置を認識する分析対
象認識手段を備えた自動分析電子顕微鏡において、中央
演算装置を備えた前記分析対象認識手段は、 前記透過型
電子顕微鏡で測定された前記対象の透過電子線の強度分
布に基づき、前記対象の形状が予め記憶されている複数
種類の形状から選択し、 前記電子エネルギー損失分光装
置で測定された前記対象の膜厚に基づき、前記対象の形
状における膜厚分布を、予め記憶されている複数種類の
膜厚分布から選択し、 前記エネルギー分散型Ｘ線分光装
置で測定された前記対象の元素濃度に基づき、前記対象
の形状における元素分布を、予め記憶されている複数種
類の元素分布から選択し、 かつ、前記対象について前記
で選択された形状、膜厚分布および元素分布に基づい
て、前記対象の位置を設定し、分析することを特徴とす
る自動分析電子顕微鏡にある。即ち、図１の操作の基本
を示すフローチャートで説明すると、 （１）評価対象の種類と分析の種類（項目）を予め設定
されている項目から選択し端末から指定する、 （２）上記端末からの指令と、予め中央演算装置（ＣＰ
Ｕ）のメモリーに記憶させた設定項目とに基づき分析電
顕を自動操作させて、分析対象の位置，方向及び分析可
能な数を把握する、 （３）目的とする評価事項に合せて、分析試料の測定位
置と傾斜角、電顕倍率、電子ビーム径などの再調整を行
わせる、 （４）再調整後、目的の分析を行わせ、その結果をＣＰ
Ｕで演算して表示または出力させる、ことにある。そし
て操作者は、上記の分析電顕が自動的に測定し、表示ま
たは出力した各測定結果をチェックし、必要に応じて端
末からＣＰＵに修正データを入力することにより、目的
とする分析を自動的に行うことにある。
明の要旨は次のとおりである。透過型電子顕微鏡、エネ
ルギー分散型Ｘ線分析装置、電子エネルギー損失分光装
置、および、分析評価する対象の位置を認識する分析対
象認識手段を備えた自動分析電子顕微鏡において、中央
演算装置を備えた前記分析対象認識手段は、 前記透過型
電子顕微鏡で測定された前記対象の透過電子線の強度分
布に基づき、前記対象の形状が予め記憶されている複数
種類の形状から選択し、 前記電子エネルギー損失分光装
置で測定された前記対象の膜厚に基づき、前記対象の形
状における膜厚分布を、予め記憶されている複数種類の
膜厚分布から選択し、 前記エネルギー分散型Ｘ線分光装
置で測定された前記対象の元素濃度に基づき、前記対象
の形状における元素分布を、予め記憶されている複数種
類の元素分布から選択し、 かつ、前記対象について前記
で選択された形状、膜厚分布および元素分布に基づい
て、前記対象の位置を設定し、分析することを特徴とす
る自動分析電子顕微鏡にある。即ち、図１の操作の基本
を示すフローチャートで説明すると、 （１）評価対象の種類と分析の種類（項目）を予め設定
されている項目から選択し端末から指定する、 （２）上記端末からの指令と、予め中央演算装置（ＣＰ
Ｕ）のメモリーに記憶させた設定項目とに基づき分析電
顕を自動操作させて、分析対象の位置，方向及び分析可
能な数を把握する、 （３）目的とする評価事項に合せて、分析試料の測定位
置と傾斜角、電顕倍率、電子ビーム径などの再調整を行
わせる、 （４）再調整後、目的の分析を行わせ、その結果をＣＰ
Ｕで演算して表示または出力させる、ことにある。そし
て操作者は、上記の分析電顕が自動的に測定し、表示ま
たは出力した各測定結果をチェックし、必要に応じて端
末からＣＰＵに修正データを入力することにより、目的
とする分析を自動的に行うことにある。
【０００９】前記手段（２）について、更に、具体的に
説明する。表１は、分析電顕に分析対象を認識させるた
め、予めＣＰＵのメモリーへ記憶させる情報の一例を示
したものである。
説明する。表１は、分析電顕に分析対象を認識させるた
め、予めＣＰＵのメモリーへ記憶させる情報の一例を示
したものである。
【００１０】
【表１】
【００１１】例えば、多結晶シリコンの粒界近傍におけ
る不純物の濃度分布を測定したい場合、まず、予備的分
析を次のようにして行う。ＴＥＭ観察により対象の形状
が線状であるものの位置を確認する。次に、ＥＥＬＳ検
出器により、上記の線を横切る方向に対して膜厚測定を
公知の方法で行わせ〔例えば、ＥＥＬＳを用いて透過す
る電子線の強度Ｉ0と、プラズモンの吸収による強度Ｉp
から膜厚ｔはｔ＝ｌn(Ｉp／Ｉo)Ｌなる式によって求め
られる（但し、Ｌはその材料の平均自由行程を表
す）。〕、膜厚分布が凹状の部分を選択させる。
る不純物の濃度分布を測定したい場合、まず、予備的分
析を次のようにして行う。ＴＥＭ観察により対象の形状
が線状であるものの位置を確認する。次に、ＥＥＬＳ検
出器により、上記の線を横切る方向に対して膜厚測定を
公知の方法で行わせ〔例えば、ＥＥＬＳを用いて透過す
る電子線の強度Ｉ0と、プラズモンの吸収による強度Ｉp
から膜厚ｔはｔ＝ｌn(Ｉp／Ｉo)Ｌなる式によって求め
られる（但し、Ｌはその材料の平均自由行程を表
す）。〕、膜厚分布が凹状の部分を選択させる。
【００１２】次に、ＥＤＸ検出器により、上記膜厚測定
と同じ方向に走査させて元素分析を行い、母体元素であ
るシリコンが線上で最も欠乏し不純物が増加する境界を
選ぶ。この境界が粒界である。こうして粒界が決まる
と、粒界の位置と方向をメモリーに記憶させる。これ
は、前記線を挾む２つの領域で、結晶格子の方向が異な
る部分を観測させることで結晶粒界を確認することがで
きる。
と同じ方向に走査させて元素分析を行い、母体元素であ
るシリコンが線上で最も欠乏し不純物が増加する境界を
選ぶ。この境界が粒界である。こうして粒界が決まる
と、粒界の位置と方向をメモリーに記憶させる。これ
は、前記線を挾む２つの領域で、結晶格子の方向が異な
る部分を観測させることで結晶粒界を確認することがで
きる。
【００１３】上記によって分析対象の位置，方向、例え
ば粒界や界面の方向が分かり、更に、試料中に存在する
測定可能（認識可能）な数を把握することができる。
ば粒界や界面の方向が分かり、更に、試料中に存在する
測定可能（認識可能）な数を把握することができる。
【００１４】次に、前記手段（３）で、目的とする分析
評価を精密に行うため、分析電顕の再調整法について説
明する。前記（２）で対象位置が認識されゝば、これを
ＴＥＭの視野内の中心部にＣＰＵで制御し移動させるこ
とは容易である。ここでは、粒界の方向を入射電子線と
平行にするため試料を回転，傾斜させて所定の方向とす
る方法について述べる。
評価を精密に行うため、分析電顕の再調整法について説
明する。前記（２）で対象位置が認識されゝば、これを
ＴＥＭの視野内の中心部にＣＰＵで制御し移動させるこ
とは容易である。ここでは、粒界の方向を入射電子線と
平行にするため試料を回転，傾斜させて所定の方向とす
る方法について述べる。
【００１５】図２は、分析領域内の結晶粒界を平面で近
似し、傾斜角を算出する方法を説明する模式図である。
粒界面が観察面（ｘ−ｙ面）に投影された見かけ上の粒
界幅をδ、膜厚をｔ、粒界面がｘ−ｙ面と交差して作る
交線とｘ軸とのなす角をθ、粒界面と入射電子線とのな
す角をγとすると、γはａｒｃｔａｎ(δ／ｔ)となり、
この角度をｘ軸、ｙ軸との回転角α、βに分配したα＝
ｃｏｓθ・ａｒｃｔａｎ(δ／ｔ)、とβ＝ｓｉｎθ・ａ
ｒｃｔａｎ(δ／ｔ)で算出される回転角だけ粒界面をｘ
軸、ｙ軸に対して回転すれば、粒界面を入射電子線と平
行に近い状態とすることができる。これらはＣＰＵによ
って演算処理させることにより行う。
似し、傾斜角を算出する方法を説明する模式図である。
粒界面が観察面（ｘ−ｙ面）に投影された見かけ上の粒
界幅をδ、膜厚をｔ、粒界面がｘ−ｙ面と交差して作る
交線とｘ軸とのなす角をθ、粒界面と入射電子線とのな
す角をγとすると、γはａｒｃｔａｎ(δ／ｔ)となり、
この角度をｘ軸、ｙ軸との回転角α、βに分配したα＝
ｃｏｓθ・ａｒｃｔａｎ(δ／ｔ)、とβ＝ｓｉｎθ・ａ
ｒｃｔａｎ(δ／ｔ)で算出される回転角だけ粒界面をｘ
軸、ｙ軸に対して回転すれば、粒界面を入射電子線と平
行に近い状態とすることができる。これらはＣＰＵによ
って演算処理させることにより行う。
【００１６】次に、上記により回転後のδを再度測定し
て上記と同様にｘ，ｙ両軸に対する回転操作を繰り返し
δが最小になるまで繰り返し行なわせる。これによって
粒界面は高精度で入射電子線と平行になる。最終的なδ
値は粒界幅とみなすことができる。
て上記と同様にｘ，ｙ両軸に対する回転操作を繰り返し
δが最小になるまで繰り返し行なわせる。これによって
粒界面は高精度で入射電子線と平行になる。最終的なδ
値は粒界幅とみなすことができる。
【００１７】また、上記δ値に基づいて分析評価のため
の倍率Ｍを、Ｍ＝Ｃ1/δ（Ｃ1＝０.０１〜０.００１
ｍ）により、最も近い区切りのよい値に決める。更にま
た、元素分析用の電子ビーム径ｄは、ｄ＝δ／Ｃ2（Ｃ2
＝３〜５）として決めることができる。
の倍率Ｍを、Ｍ＝Ｃ1/δ（Ｃ1＝０.０１〜０.００１
ｍ）により、最も近い区切りのよい値に決める。更にま
た、元素分析用の電子ビーム径ｄは、ｄ＝δ／Ｃ2（Ｃ2
＝３〜５）として決めることができる。
【００１８】次に、前記手段（４）の最終目的とする元
素分析について説明する。粒界近傍の元素濃度分布を求
めるために、元素分析用の電子ビームは装置の中央位置
に固定させておき、試料を前記測定位置に順次移動させ
て各点の元素濃度を測定して行く。該元素濃度は、電子
ビーム照射領域から発生される特性Ｘ線をＥＤＸ検出器
により計測し求める。上記各測定点での測定位置は、粒
界に対して直角方向に粒界を中心に０、±ｄ、±２ｄ、
±３ｄ、±５ｄ、±７ｄ、±１０ｄとする。
素分析について説明する。粒界近傍の元素濃度分布を求
めるために、元素分析用の電子ビームは装置の中央位置
に固定させておき、試料を前記測定位置に順次移動させ
て各点の元素濃度を測定して行く。該元素濃度は、電子
ビーム照射領域から発生される特性Ｘ線をＥＤＸ検出器
により計測し求める。上記各測定点での測定位置は、粒
界に対して直角方向に粒界を中心に０、±ｄ、±２ｄ、
±３ｄ、±５ｄ、±７ｄ、±１０ｄとする。
【００１９】一般に、試料面は傾斜しているため、試料
を移動して次の測定に移る際、焦点補正が必要である。
この焦点補正量Δｚは、試料面を平面で近似することに
より、Δｚ＝Δｘβ＋Δｙα（Δｘ、Δｙはｘ、ｙ方向
の移動量）となるから、測定位置を変える場合はこの量
だけＣＰＵで演算し、焦点補正を行わせる。補正後の測
定結果は所定の手段（例えば、プリントアウトまたはＣ
ＲＴ表示等）で出力させる。
を移動して次の測定に移る際、焦点補正が必要である。
この焦点補正量Δｚは、試料面を平面で近似することに
より、Δｚ＝Δｘβ＋Δｙα（Δｘ、Δｙはｘ、ｙ方向
の移動量）となるから、測定位置を変える場合はこの量
だけＣＰＵで演算し、焦点補正を行わせる。補正後の測
定結果は所定の手段（例えば、プリントアウトまたはＣ
ＲＴ表示等）で出力させる。
【００２０】最後に、目的とする分析評価の種類とその
手段について述べる。分析評価は、ＴＥＭ像観察、微小
部電子線回折、元素分析、膜厚測定、格子間隔（応力）
測定、電子状態測定がある。これらの測定手段として
は、それぞれ、ＴＥＭ、ＴＥＭ−ＥＤ（電子線回折）、
ＥＤＸ（またはＥＥＬＳ）、ＥＥＬＳ、ＣＢＥＤ、ＥＥ
ＬＳがある。
手段について述べる。分析評価は、ＴＥＭ像観察、微小
部電子線回折、元素分析、膜厚測定、格子間隔（応力）
測定、電子状態測定がある。これらの測定手段として
は、それぞれ、ＴＥＭ、ＴＥＭ−ＥＤ（電子線回折）、
ＥＤＸ（またはＥＥＬＳ）、ＥＥＬＳ、ＣＢＥＤ、ＥＥ
ＬＳがある。
【００２１】本発明の測定試料としては、金属や半導体
等をＴＥＭ用に薄片化した試料が用いられる。特に、本
発明者らが先に出願した特願平４−８８９０８号による
イオンビームまたはレーザによって加工し、測定領域に
加工による損傷痕が無く高精度に薄膜化された試料を用
いるのが望ましい。
等をＴＥＭ用に薄片化した試料が用いられる。特に、本
発明者らが先に出願した特願平４−８８９０８号による
イオンビームまたはレーザによって加工し、測定領域に
加工による損傷痕が無く高精度に薄膜化された試料を用
いるのが望ましい。
【００２２】なお、ＣＢＥＤ法とは収束電子線回折法の
ことである。これは試料に電子線を大きな角度（約１０
ｍｒａｄ）で入射させることにより、従来の電子線回折
におけるスポットパターンの代わりに、高次の結晶面か
らの回折線を得、この回折線の間隔から高精度（１０~4
程度）で格子間隔、即ち、格子間隔を変化させている応
力を測定するものである。
ことである。これは試料に電子線を大きな角度（約１０
ｍｒａｄ）で入射させることにより、従来の電子線回折
におけるスポットパターンの代わりに、高次の結晶面か
らの回折線を得、この回折線の間隔から高精度（１０~4
程度）で格子間隔、即ち、格子間隔を変化させている応
力を測定するものである。
【００２３】
【作用】前記のＴＥＭ本体を始めＥＤＸおよびＥＥＬＳ
による測定結果と、ＣＰＵに予め記憶させた前記の各情
報とから、分析評価対象の形状、膜厚分布、および、元
素分布の状態を選択して、前記対象の分析位置を認識，
決定して行う分析操作をＣＰＵにより自動化したことに
ある。
による測定結果と、ＣＰＵに予め記憶させた前記の各情
報とから、分析評価対象の形状、膜厚分布、および、元
素分布の状態を選択して、前記対象の分析位置を認識，
決定して行う分析操作をＣＰＵにより自動化したことに
ある。
【００２４】
〔実施例１〕多結晶シリコンの粒界近傍におけるリン
（Ｐ）の濃度分布を測定する場合について具体的に説明
する。図３に本実施例のフローチャートを示す。また、
図４は図３のフローチャートの内容の詳細を示す。図５
は自動分析電顕の全体構成の概略を示す斜視図である。
（Ｐ）の濃度分布を測定する場合について具体的に説明
する。図３に本実施例のフローチャートを示す。また、
図４は図３のフローチャートの内容の詳細を示す。図５
は自動分析電顕の全体構成の概略を示す斜視図である。
【００２５】まず初めに、操作者が測定対象名である多
結晶シリコンの「粒界近傍」と評価目的である不純物元
素の「元素分析」とを端末から入力する。
結晶シリコンの「粒界近傍」と評価目的である不純物元
素の「元素分析」とを端末から入力する。
【００２６】次に、測定試料を試料ホルダー３に取付け
て挿入すると、分析電顕は自動的に対象認識動作に入る
ようＣＰＵ１４のメモリーに予め設定しておく。前記表
１に示すように対象認識の第１は形状の認識である。本
実施例においては、ＴＥＭには本装置の最大加速電圧２
００ｋＶ、電子電流２５μＡが自動的に設定される。測
定の頭初は、電子線の透過率が最大となる試料中心部の
孔を探索する。次いで、該孔の近傍から観測を開始する
よう設定されている（手動操作においては操作者が図５
のＸ、Ｙ方向の試料移動つまみ６、７を動かして、試料
中心部に設けた孔を捜す作業に対応する）。
て挿入すると、分析電顕は自動的に対象認識動作に入る
ようＣＰＵ１４のメモリーに予め設定しておく。前記表
１に示すように対象認識の第１は形状の認識である。本
実施例においては、ＴＥＭには本装置の最大加速電圧２
００ｋＶ、電子電流２５μＡが自動的に設定される。測
定の頭初は、電子線の透過率が最大となる試料中心部の
孔を探索する。次いで、該孔の近傍から観測を開始する
よう設定されている（手動操作においては操作者が図５
のＸ、Ｙ方向の試料移動つまみ６、７を動かして、試料
中心部に設けた孔を捜す作業に対応する）。
【００２７】形状認識は次のようにして行わせる。ＴＥ
Ｍの測定倍率は、初め２,０００倍で行い、順次、５,０
００、１０,０００、４０,０００、１００,０００、２
００,０００、５００,０００倍と自動的に上げて行く
（手動操作においては操作者が図５の倍率つまみ９によ
る作業に対応する）。対象の形状認識は、透過電子線の
強度分布を測定し、画像処理を行わせることによる。
Ｍの測定倍率は、初め２,０００倍で行い、順次、５,０
００、１０,０００、４０,０００、１００,０００、２
００,０００、５００,０００倍と自動的に上げて行く
（手動操作においては操作者が図５の倍率つまみ９によ
る作業に対応する）。対象の形状認識は、透過電子線の
強度分布を測定し、画像処理を行わせることによる。
【００２８】図６に透過電子線の強度分布の一例を示
す。これは、「粒界」を測定して、その位置と長さと幅
とを決定する場合である（説明を簡略化するために「粒
界」は直線でｙ軸に平行にしてある。）。ｘ軸方向に透
過電子線強度はＩ1からＩ2に減少し、再びＩ3まで増加
している。このとき、Ｉ1からＩ2への減少がＩ1の強度
の２割以上のとき、即ち、(Ｉ1−Ｉ2)／Ｉ1≧０.２のと
き有意差あり（Ｉ1とＩ2は異なる）とする。
す。これは、「粒界」を測定して、その位置と長さと幅
とを決定する場合である（説明を簡略化するために「粒
界」は直線でｙ軸に平行にしてある。）。ｘ軸方向に透
過電子線強度はＩ1からＩ2に減少し、再びＩ3まで増加
している。このとき、Ｉ1からＩ2への減少がＩ1の強度
の２割以上のとき、即ち、(Ｉ1−Ｉ2)／Ｉ1≧０.２のと
き有意差あり（Ｉ1とＩ2は異なる）とする。
【００２９】同様に、Ｉ3の強度がＩ1の強度の変化の２
割を超えないとき、Ｉ1とＩ3は同一と見做す。粒界の幅
は、透過電子線の強度が(Ｉ1＋Ｉ2)／２から(Ｉ2＋Ｉ3)
／２までの距離（σ＝ｘ2−ｘ1）とすると、粒界の長さ
ｌはｙ2−ｙ1であり、粒界の位置はｘ＝(ｘ1＋ｘ2)／
２，ｙ1≦ｙ≦ｙ2となる。
割を超えないとき、Ｉ1とＩ3は同一と見做す。粒界の幅
は、透過電子線の強度が(Ｉ1＋Ｉ2)／２から(Ｉ2＋Ｉ3)
／２までの距離（σ＝ｘ2−ｘ1）とすると、粒界の長さ
ｌはｙ2−ｙ1であり、粒界の位置はｘ＝(ｘ1＋ｘ2)／
２，ｙ1≦ｙ≦ｙ2となる。
【００３０】粒界における透過電子線の強度Ｉ2の変化
が２割を超えないとき同一の粒界と見做す。しかし、強
度Ｉ2の変化が２割を超えない場合でも、粒界が枝分か
れしたり（３重点）、他の粒界と交差したり（４重点）
するときは、そこから別の粒界が始まると見做す。
が２割を超えないとき同一の粒界と見做す。しかし、強
度Ｉ2の変化が２割を超えない場合でも、粒界が枝分か
れしたり（３重点）、他の粒界と交差したり（４重点）
するときは、そこから別の粒界が始まると見做す。
【００３１】ここでは、表１の形状の（１）線状である
粒界が合計３２個あると識別した。これはＣＰＵ１４の
メモリーに記憶させた。
粒界が合計３２個あると識別した。これはＣＰＵ１４の
メモリーに記憶させた。
【００３２】次に、ＥＥＬＳ検出器５により、上記各線
毎に、線上及びその両側の３点における膜厚を自動的に
測定し、表１の膜厚分布が（２）の凹状に相当するも
の、即ち、線上で膜厚が小さくなるものを自動選択する
ようにＣＰＵ１４にプログラムされている（手動操作に
おいては操作者が図５の電子ビーム径制御つまみ８を動
かしてビーム径を絞り、Ｘ、Ｙ方向に電子ビーム移動つ
まみ１１、１２を動かして、ＥＥＬＳ検出器５により測
定した膜厚を比較して判別する作業に対応する）。その
結果、２１個が粒界と判定された。
毎に、線上及びその両側の３点における膜厚を自動的に
測定し、表１の膜厚分布が（２）の凹状に相当するも
の、即ち、線上で膜厚が小さくなるものを自動選択する
ようにＣＰＵ１４にプログラムされている（手動操作に
おいては操作者が図５の電子ビーム径制御つまみ８を動
かしてビーム径を絞り、Ｘ、Ｙ方向に電子ビーム移動つ
まみ１１、１２を動かして、ＥＥＬＳ検出器５により測
定した膜厚を比較して判別する作業に対応する）。その
結果、２１個が粒界と判定された。
【００３３】最後に、膜厚分布の測定と同様にＥＤＸ検
出器４を用いて、上記２１個の線の線上および線の両側
の各３点を元素分析し、元素分布状態が表１の（３）の
凸状に相当する箇所を、元素濃度に基づく強度の分布状
態から選択する（手動操作においては膜厚測定の場合と
同様に電子ビーム径制御つまみ８と電子ビーム移動つま
み１１，１２を動かしてＥＤＸ検出器により元素分析を
行い、その濃度を比較検討する作業に対応する）。
出器４を用いて、上記２１個の線の線上および線の両側
の各３点を元素分析し、元素分布状態が表１の（３）の
凸状に相当する箇所を、元素濃度に基づく強度の分布状
態から選択する（手動操作においては膜厚測定の場合と
同様に電子ビーム径制御つまみ８と電子ビーム移動つま
み１１，１２を動かしてＥＤＸ検出器により元素分析を
行い、その濃度を比較検討する作業に対応する）。
【００３４】上記の測定の結果、最終的には１８個が表
１のコード１−２−３で表わされる粒界に該当するもの
であることをＣＰＵにより演算判定し、この位置をＣＲ
Ｔ１３に表示する。
１のコード１−２−３で表わされる粒界に該当するもの
であることをＣＰＵにより演算判定し、この位置をＣＲ
Ｔ１３に表示する。
【００３５】次に、目的とするリンの正確な濃度分布を
評価するための自動調整手段について述べる。上記の認
識結果に基づき、線幅が最も小さく、膜厚が１０００Å
付近で最も平坦で、かつ、線上での元素濃度の変化が最
も大きい対象を選び、これをＴＥＭの視野の中心に自動
的に移動させる。本実施例での移動距離は、ｘ軸、ｙ軸
に、それぞれ１２７.６５μｍ、１６１.２８μｍであっ
た（手動操作においては操作者が上記膜厚と元素濃度分
析結果に基づき、経験的に最良と考えられる粒界を選択
し、これをＴＥＭの視野の中心に手動で移動させる作業
に対応する）。
評価するための自動調整手段について述べる。上記の認
識結果に基づき、線幅が最も小さく、膜厚が１０００Å
付近で最も平坦で、かつ、線上での元素濃度の変化が最
も大きい対象を選び、これをＴＥＭの視野の中心に自動
的に移動させる。本実施例での移動距離は、ｘ軸、ｙ軸
に、それぞれ１２７.６５μｍ、１６１.２８μｍであっ
た（手動操作においては操作者が上記膜厚と元素濃度分
析結果に基づき、経験的に最良と考えられる粒界を選択
し、これをＴＥＭの視野の中心に手動で移動させる作業
に対応する）。
【００３６】次に、粒界面を電子ビームの入射方向と平
行にするために、試料を傾斜させる方法について述べ
る。前記の予備測定の結果、この場合のθ＝５２度、ｔ
＝１１００Å、δ＝２９Åであり、前記α＝ｃｏｓθ・
ａｒｃｔａｎ（δ／ｔ）、β＝ｓｉｎθ・ａｒｃｔａｎ
（δ／ｔ）なる式に基づきＣＰＵで演算処理してｘ軸、
ｙ軸の回りにそれぞれ０.９３度および１.１２度回転さ
せた。その結果、δ＝６Åとなった。これを１回目と同
様に演算してｘ軸、ｙ軸の回りにそれぞれ０.１９度、
０.２５度だけ回転させた。その結果、δ＝８Åと元の
値より増加した。このため元の位置まで自動的に戻しδ
＝６Åを粒界の幅とみなした（手動操作でこうした粒界
面を電子ビームの入射方向と平行にするには、操作者が
ｘ、ｙ軸の回りの回転角度制御ペダル１５、１６を操作
して経験的に調整し、粒界幅を最小にする作業に対応す
る）。
行にするために、試料を傾斜させる方法について述べ
る。前記の予備測定の結果、この場合のθ＝５２度、ｔ
＝１１００Å、δ＝２９Åであり、前記α＝ｃｏｓθ・
ａｒｃｔａｎ（δ／ｔ）、β＝ｓｉｎθ・ａｒｃｔａｎ
（δ／ｔ）なる式に基づきＣＰＵで演算処理してｘ軸、
ｙ軸の回りにそれぞれ０.９３度および１.１２度回転さ
せた。その結果、δ＝６Åとなった。これを１回目と同
様に演算してｘ軸、ｙ軸の回りにそれぞれ０.１９度、
０.２５度だけ回転させた。その結果、δ＝８Åと元の
値より増加した。このため元の位置まで自動的に戻しδ
＝６Åを粒界の幅とみなした（手動操作でこうした粒界
面を電子ビームの入射方向と平行にするには、操作者が
ｘ、ｙ軸の回りの回転角度制御ペダル１５、１６を操作
して経験的に調整し、粒界幅を最小にする作業に対応す
る）。
【００３７】この粒界幅の値６Åは本装置の最小電子ビ
ーム径（１０Å）より小さいため、選択されるビーム径
は１０Åとなり、測定位置も粒界の中心から０Å、±１
０Å、±２０Å、±３０Å、±５０Å、±７０Å、±１
００Åとなるよう自動的に設定される。本実施例におい
ては、上記１点当たりのＥＤＸへの取込み時間は１００
秒と固定されている。なお、１点の測定が終了したら電
子ビーム径を自動的に拡大してＴＥＭ観察を行い試料位
置の確認と補正を行い、次の点の測定に移る。
ーム径（１０Å）より小さいため、選択されるビーム径
は１０Åとなり、測定位置も粒界の中心から０Å、±１
０Å、±２０Å、±３０Å、±５０Å、±７０Å、±１
００Åとなるよう自動的に設定される。本実施例におい
ては、上記１点当たりのＥＤＸへの取込み時間は１００
秒と固定されている。なお、１点の測定が終了したら電
子ビーム径を自動的に拡大してＴＥＭ観察を行い試料位
置の確認と補正を行い、次の点の測定に移る。
【００３８】図７は、本実施例により求めたリンの濃度
分布を示すグラフである。リンは結晶粒界に偏析してお
り、その値は約１０％であった。
分布を示すグラフである。リンは結晶粒界に偏析してお
り、その値は約１０％であった。
【００３９】〔実施例２〕図８のフローチャートに示す
ように、対象の認識動作までは実施例１と同じである
が、ＣＲＴに表示された測定可能な対象点とその数から
操作者が最終的に分析したい対象点を指定できるように
ＣＰＵのメモリーに記憶させた。
ように、対象の認識動作までは実施例１と同じである
が、ＣＲＴに表示された測定可能な対象点とその数から
操作者が最終的に分析したい対象点を指定できるように
ＣＰＵのメモリーに記憶させた。
【００４０】これを端末からの指示に基づいて指定する
ことによって測定対象を自動的にＴＥＭの中心位置まで
移動させる。その後の試料の傾斜手段および測定手段は
実施例１と同じである。
ことによって測定対象を自動的にＴＥＭの中心位置まで
移動させる。その後の試料の傾斜手段および測定手段は
実施例１と同じである。
【００４１】〔実施例３〕本実施例は、認識作業におい
て、先に試料全体の膜厚の分布を概略的に測定し、その
後、形状認識に入る場合について説明する。ＥＥＬＳ検
出器により膜厚分布を測定し、膜厚が５０Å〜２５００
Åの領域が選択されるようＣＰＵにより制御する。本実
施例の測定試料は、その中央部に直径約１２０μｍの孔
が穿けてあり、その孔の外周部約１７０μｍ幅が上記の
膜厚領域に該当した。そこで形状認識をこの領域に限定
して行なった。なお、当該作業は約３分間と云う短時間
内で行うことができた。
て、先に試料全体の膜厚の分布を概略的に測定し、その
後、形状認識に入る場合について説明する。ＥＥＬＳ検
出器により膜厚分布を測定し、膜厚が５０Å〜２５００
Åの領域が選択されるようＣＰＵにより制御する。本実
施例の測定試料は、その中央部に直径約１２０μｍの孔
が穿けてあり、その孔の外周部約１７０μｍ幅が上記の
膜厚領域に該当した。そこで形状認識をこの領域に限定
して行なった。なお、当該作業は約３分間と云う短時間
内で行うことができた。
【００４２】〔実施例４〕本実施例はソフトの追加によ
り認識作業を簡略化するものである。例えば、「粒界」
分析の場合表１から「形状」と「膜厚」の分析だけでは
「転位」を区別できない。このため元素分析を行う必要
があるが、もし、転位が存在していないことが分かれ
ば、「形状」と「膜厚」の分析だけで粒界を決定でき
る。
り認識作業を簡略化するものである。例えば、「粒界」
分析の場合表１から「形状」と「膜厚」の分析だけでは
「転位」を区別できない。このため元素分析を行う必要
があるが、もし、転位が存在していないことが分かれ
ば、「形状」と「膜厚」の分析だけで粒界を決定でき
る。
【００４３】実際には操作者が実施例１の対象と分析評
価目的を入力した後、分析電顕の対象認識を容易にする
ために、「転位は存在するか？」を操作者に質問してく
る場合、質問するソフトを入力しておく。転位が存在し
ないとき、操作者がその旨を入力すると、分析電顕は自
動的に形状と膜厚の測定だけを行って対象とする粒界を
認識することができる。その結果、表１の元素分布の測
定に要する時間を短縮することができる。
価目的を入力した後、分析電顕の対象認識を容易にする
ために、「転位は存在するか？」を操作者に質問してく
る場合、質問するソフトを入力しておく。転位が存在し
ないとき、操作者がその旨を入力すると、分析電顕は自
動的に形状と膜厚の測定だけを行って対象とする粒界を
認識することができる。その結果、表１の元素分布の測
定に要する時間を短縮することができる。
【００４４】
【発明の効果】本発明によれば、分析電子顕微鏡の全自
動化をほゞ図ることができ、特に、熟練したオペレータ
でなくても高精度の分析を容易、かつ、短時間に行うこ
とができる。
動化をほゞ図ることができ、特に、熟練したオペレータ
でなくても高精度の分析を容易、かつ、短時間に行うこ
とができる。
【図１】自動分析電顕の操作手順の基本フローチャート
である。
である。
【図２】平面近似法による結晶粒界の概略を示す模式図
である。
である。
【図３】実施例の自動分析電顕のフローチャートであ
る。
る。
【図４】図３の具体的内容を示すフローチャートであ
る。
る。
【図５】自動分析電顕の全体構成を示す概略斜視図であ
る。
る。
【図６】透過電子線の強度分布の例を示す模式図であ
る。
る。
【図７】多結晶シリコンの粒界近傍のリン濃度の分布を
示すグラフである。
示すグラフである。
【図８】本発明の自動分析電顕の他の変形例のフローチ
ャートである。
ャートである。
ｔ…膜厚、δ…結晶粒界の見かけ上の幅、θ…粒界がｘ
−ｙ面と作る交線とｘ軸とのなす角、０…端末、１…電
子銃、２…鏡筒、３…試料ホルダー、４…ＥＤＸ検出
器、５…ＥＥＬＳ検出器、６…Ｘ方向試料移動つまみ、
７…Ｙ方向試料移動つまみ、８…電子ビーム径制御つま
み、９…倍率つまみ、１０…焦点つまみ、１１…Ｘ方向
電子ビーム移動つまみ、１２…Ｙ方向電子ビーム移動つ
まみ、１３…ＣＲＴ、１４…中央演算装置（ＣＰＵ）、
１５…Ｘ軸回りの回転角度制御ペダル、１６…Ｙ軸回り
の回転角度制御ペダル。
−ｙ面と作る交線とｘ軸とのなす角、０…端末、１…電
子銃、２…鏡筒、３…試料ホルダー、４…ＥＤＸ検出
器、５…ＥＥＬＳ検出器、６…Ｘ方向試料移動つまみ、
７…Ｙ方向試料移動つまみ、８…電子ビーム径制御つま
み、９…倍率つまみ、１０…焦点つまみ、１１…Ｘ方向
電子ビーム移動つまみ、１２…Ｙ方向電子ビーム移動つ
まみ、１３…ＣＲＴ、１４…中央演算装置（ＣＰＵ）、
１５…Ｘ軸回りの回転角度制御ペダル、１６…Ｙ軸回り
の回転角度制御ペダル。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) H01J 37/26 H01J 37/295
Claims (5)
- 【請求項１】 透過型電子顕微鏡、エネルギー分散型Ｘ
線分析装置、電子エネルギー損失分光装置、および、分
析評価する対象の位置を認識する分析対象認識手段を備
えた自動分析電子顕微鏡において、中央演算装置を備えた前記分析対象認識手段は、 前記透過型電子顕微鏡で測定された前記対象の透過電子
線の強度分布に基づき、前記対象の形状が予め記憶され
ている複数種類の形状から選択し、 前記電子エネルギー損失分光装置で測定された前記対象
の膜厚に基づき、前記対象の形状における膜厚分布を、
予め記憶されている複数種類の膜厚分布から選択し、 前記エネルギー分散型Ｘ線分光装置で測定された前記対
象の元素濃度に基づき、前記対象の形状における元素分
布を、予め記憶されている複数種類の元素分布から選択
し、 かつ、前記対象について前記で選択された形状、膜厚分
布および元素分布に基づいて、前記対象の位置を設定
し、分析する ことを特徴とする自動分析電子顕微鏡。 - 【請求項２】 認識された前記対象の位置において、前
記対象の粒界面が観察面（ｘ−ｙ面）に投影されたとき
の見かけ上の粒界幅をδ、前記対象の膜厚をｔ、前記粒
界面が前記観察面と交差する角をθとしたときに、前記
対象を、ｘ軸の周りに回転角α＝ｃｏｓθ・ａｒｃｔａ
ｎ(δ／ｔ)、ｙ軸の周りに回転角β＝ｓｉｎθ・ａｒｃ
ｔａｎ(δ／ｔ)、それぞれ回転させる回転制御手段を有
する請求項１に記載の自動分析電子顕微鏡。 - 【請求項３】 分析評価する対象を透過した電子線の強
度に基づいて、前記対象の形状を、中央演算装置に予め
記憶させた複数種類の形状から選択するステップと、 測定された前記対象の膜厚に基づいて、求められた前記
対象の形状における膜厚分布を、中央演算装置に予め記
憶させた複数種類の膜厚分布から選択するステップと、 測定された前記対象の元素濃度に基づいて、求められた
前記対象の形状におけ る元素分布を、中央演算装置に予
め記憶させた複数種類の元素分布から選択するステップ
と、 前記により選択された前記対象の形状、膜厚分布、およ
び、元素分布に基づき、前記対象の位置を求めるステッ
プと、 求められた前記対象の位置における分析評価を行うこと
を特徴とする分析評価方法。 - 【請求項４】 分析評価する対象の種類を中央演算装置
に入力するステップと、 前記対象に対して行う分析評価の種類を中央演算装置に
入力するステップと、 前記対象を透過した電子線の強度
分布と前記対象の種類に基づき前記対象の形状を、中央
演算装置に予め記憶させた複数種類の形状から選択する
ステップと、 測定した前記対象の膜厚と前記対象の種類に基づき求め
た前記対象の形状における膜厚分布を、中央演算装置に
予め記憶させた複数種類の膜厚分布から選択するステッ
プと、 測定した前記対象の元素濃度と中央演算装置に入力され
ている前記対象の種類に基づき、求めた前記対象の形状
における元素分布を、中央演算装置に予め記憶させた複
数種類の元素分布から選択するステップと、 選択した前記対象の形状、膜厚分布、および、元素分布
に基づき、前記対象の位置を求めるステップと、 前記により求めた前記対象の位置において、中央演算装
置に入力されている種類の分析評価を行うことを特徴と
する分析評価方法。 - 【請求項５】 前記により求めた前記対象の位置におい
て、前記対象の粒界面が観察面（ｘ−ｙ面）に投影され
たときの見かけ上の粒界幅をδ、前記対象の膜厚をｔ、
前記粒界面と観察面との交差角をθとしたとき、前記対
象をｘ軸の周りに回転角α＝ｃｏｓθ・ａｒｃｔａｎ
(δ／ｔ)、ｙ軸の周りに回転角β＝ｓｉｎθ・ａｒｃｔ
ａｎ(δ／ｔ)、それぞれ回転制御して行う請求項３また
は４に記載の分析評価方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4202314A JP2777505B2 (ja) | 1992-07-29 | 1992-07-29 | 自動分析電子顕微鏡および分析評価方法 |
| DE69327863T DE69327863T2 (de) | 1992-07-29 | 1993-07-14 | Elektronenmikroskop zur Analyse und Verfahren zur dessen Betrieb |
| EP93305522A EP0584923B1 (en) | 1992-07-29 | 1993-07-14 | An analytical electron microscope and a method of operating such an electron microscope |
| US08/094,955 US5350921A (en) | 1992-07-29 | 1993-07-23 | Analytical electron microscope and a method of operating such an electron microscope |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4202314A JP2777505B2 (ja) | 1992-07-29 | 1992-07-29 | 自動分析電子顕微鏡および分析評価方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0652819A JPH0652819A (ja) | 1994-02-25 |
| JP2777505B2 true JP2777505B2 (ja) | 1998-07-16 |
Family
ID=16455497
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4202314A Expired - Fee Related JP2777505B2 (ja) | 1992-07-29 | 1992-07-29 | 自動分析電子顕微鏡および分析評価方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5350921A (ja) |
| EP (1) | EP0584923B1 (ja) |
| JP (1) | JP2777505B2 (ja) |
| DE (1) | DE69327863T2 (ja) |
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| DE69621540T2 (de) * | 1995-09-14 | 2003-01-09 | Hitachi Ltd | Elektronenmikroskop |
| JPH1196958A (ja) * | 1997-09-19 | 1999-04-09 | Hitachi Ltd | 分析電子顕微鏡 |
| JP3687541B2 (ja) | 1999-01-04 | 2005-08-24 | 株式会社日立製作所 | 元素マッピング装置、走査透過型電子顕微鏡および元素マッピング方法 |
| JP4449573B2 (ja) * | 1999-01-04 | 2010-04-14 | 株式会社日立製作所 | 元素マッピング装置，走査透過型電子顕微鏡および元素マッピング方法 |
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| DE20122783U1 (de) * | 2000-06-17 | 2007-11-15 | Leica Microsystems Cms Gmbh | Anordnung zum Untersuchen mikroskopischer Präparate mit einem Scanmikroskop und Beleuchtungseinrichtung für ein Scanmikroskop |
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| KR100995877B1 (ko) * | 2008-07-23 | 2010-11-22 | 한국기계연구원 | 투과전자현미경의 고니오미터를 이용한 이웃하는 결정립의결정학적 방위관계 측정장치 및 그에 의한 결정립계 특성규명 방법 |
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| JP2759680B2 (ja) * | 1989-07-19 | 1998-05-28 | 株式会社日立製作所 | 分析システム |
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