JP4449573B2 - 元素マッピング装置,走査透過型電子顕微鏡および元素マッピング方法 - Google Patents
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SEM),透過型電子顕微鏡(Transmission Electron Microscope:TEM) ,走査透過型電子顕微鏡(Scanning Transmission Electron Microscope:STEM) がある。ナノメーターレベルの空間分解能を有しているのはTEMとSTEMである。TEMは試料にほぼ平行に電子線を照射し、透過した電子線をレンズなどで拡大する装置である。一方STEMは微小領域に電子線を収束し、電子線を試料上で2次元に走査しながら、透過した電子線の強度を測定し、2次元画像を取得する装置である。
Energy Loss Spectrometer:EELS)を組み合わせた方法により、広く用いられている。
(特許文献1),特開平7−21966号公報(特許文献2),特開平7−21967号公報(特許文献3),特開平7−29544号公報(特許文献4)等がある。特開昭57−80649号公報(特許文献5)は電子線エネルギー分析装置を記載する。
(A)例えば、シリコンの酸化膜と窒化膜の界面の分析を行うような場合に、TEM/
STEM像で視野確認を行うため、分析領域(酸化膜と窒化膜の界面)が識別できない。このためEELSスペクトルを測定し、解析で元素分布像を得るまで、分析領域に計測したい領域が含まれているか判定ができない。
(B)例えば、分析領域の2次元像を得るには、EELSスペクトルの測定と各測定点で前述した(1)〜(8)の操作が必要となり、測定と解析に多くの時間が必要なので、数多くの試料を測定する検査のような作業には向かない。
100kV〜200kVであることから、EELSスペクトルの安定性は0.5 〜1eVとなる。EELSにおいて元素分布像を得る場合、0.2〜0.4eV/チャンネルで測定するため、測定中にEELSスペクトルが数チャンネル分だけ、ドリフトすることになる。したがって、従来のEELSとSTEMを組み合わせた分析装置で実時間でEELSスペクトルを処理しようとしても、EELSスペクトルのドリフトのため困難であるという課題がある。
ここで、電子線検出部固有のバックグラウンド,ゲイン補正について、次に説明する。電子線検出器は電子線が検出器に入らない状態でも検出器自身の電子の熱振動などによるバックグラウンドがある。また複数個のチャンネルで構成される検出器は個々のチャンネルにより感度(ゲイン)が異なる。この2つを補正するのが電子線検出部固有のバックグラウンド,ゲイン補正である。方法は以下の通りである。まず、バックグラウンド補正は、電子線が検出器に入らないようにした状態で、電子線検出器で測定される強度をバックグラウンドとして演算装置の記録装置に保存する。元素分布像測定時に得られた電子線強度と先に保存したバックグラウンド強度の差分を電子線強度とする補正である。
ゲイン補正は、ゼロロスを測定しながら、ドリフトチューブに交流を重畳し、検出器全体に均一の電子線強度が入る様にする。電子線検出器で電子線強度を測定する。検出した全電子線強度をチャンネル数で除算し、1チャンネル当たりの平均電子線量を求める。平均電子線強度を各チャンネルで測定された電子線強度で除算し得られた係数を各チャンネルのゲイン補正値として演算装置の記録装置に保存する。元素分布像測定時に各チャンネルで得られた電子線強度に、先に保存した各チャンネルのゲイン補正値を積算し、得られた強度を電子線強度とする補正である。また、走査透過型電子顕微鏡は2次電子検出部、またはZコントラスト検出部、または蛍光X線検出部を備え、電子分光部と電子線検出部を用いてゼロロス電子線の強度と、2次電子強度または、Zコントラスト電子線強度、または蛍光X線強度を同時に測定し、演算装置を用いて、電子線検出部のバックグラウンド補正とゲイン補正を行い、2次電子強度、またはZコントラスト電子線強度、または蛍光X線強度をゼロロス電子線強度で除算することで、チップノイズを除去した2次伝電子像,Zコントラスト像、または蛍光X線像を実時間で画像表示装置にすることが可能となる。
ここで、Zコントラスト強度について説明する。数百keVに加速した電子線を原子レベルの太さに収束して試料に入射すると、電子線は試料を構成する原子により様々な方向に散乱される。その角度と強度は原子番号に依存する原子散乱能によって決まるので、母材原子中に異原子が存在すると、その原子列からの散乱強度が他の原子列からのそれらと異なってくる。従って、試料上における電子線の走査と同期させて各位置における散乱電子線強度を測定すれば、原子種に依存したコントラストを有する2次元像が得られる。コントラストはおおよそ原子番号の2/3乗に比例する。また、電子顕微鏡では50mrad以上広角に散乱された電子線強度から像を得ている。このコントラストの強度をZコントラスト強度と表現している。更に詳細については、例えば、文献:S. J. Pennycook and D.E. Jesson:Ultaramaicroscopy37(1991)14-38にて示される。
(a)は正面図、図1(b)は図1(a)を電子線源1の方向から見た図(上面図)である。本図では、電子線源1からZコントラスト検出器21までを、電顕本体として記載している。電顕本体には、図示しないが、電顕として機能するための電子線の走査を制御するための構成等を含んでいる。また、6重極電磁レンズ14から電子線検出器13までの部分を元素マッピング装置用エネルギーフィルタとして記載している。演算装置23への信号と演算装置23からの信号は、信号線103を経由して伝送される。演算装置23には、図示したキーボードなどの入力装置及びデータベース24,画像表示装置25が接続される。元素マッピング装置とは、演算装置23,信号線103,入力装置及びデータベース24,画像表示装置25を含む構成を言うが、これらに元素マッピング装置用エネルギーフィルタを含んだ構成を言う場合もある。
12は電子分光装置11と電子線検出器13の間にあり、しかもエネルギー分散(X)方向,Y方向とも同じ場所にフォーカスしている(タブルフォーカス)。また、エネルギー分散面12上に形成されるスペクトルは電子分光装置11固有の収差をもつ(図3参照)。
eV,100eV,200eVの電子線が検出器上にどのように投影されるかを示している。図3に見られる広がりがYフォーカスと装置の2次収差の影響で形成された2次収差像26である。この収差は電子分光装置11より上流に配置した6重極電磁レンズ14を用いて補正する。
15で100倍に拡大する。このとき拡大磁場レンズ15のフォーカス位置をエネルギー分散面12と一致させるためにフォーカス調整用電磁レンズ16の磁場を調整する。これにより、電子線検出器13上に投影されるEELSスペクトル18は0.01 eV/μmとなる。25μm/チャンネルのマルチチャンネルプレートアレイを電子線検出器13として用いれば0.25eV/チャンネルとなる。検出器は1024チャンネルで構成されているので、フルレンジで250eV程度となる。
(10)シグナル強度の積分領域の指定→(11)測定場所での指定元素のシグナル強度を画像表示装置に表示する→(1)、の処理を演算装置23の制御下で、電子顕微鏡本体と元素マッピング装置用エネルギーフィルタを制御して、測定処理を、測定場所及び/または測定元素毎に繰り返して実行するので、指定元素の元素分布像を実時間で得られる。
YES)は、測定処理206の結果に基づいて、(11)指定された測定場所での指定元素のシグナル強度を画像表示装置に表示する元素マッピング像表示処理211を行う。
μm/チャンネルのマルチチャンネルプレートアレイ上で数チャンネルドリフトする。前述の本実施例を用いれば、EELSスペクトルのエネルギー安定性が±1×10-8程度となるため、測定中のエネルギー損失ピークのドリフトが電子線検出器13の1チャンネル以内に押さえることが可能となる。
図4(a)に示すように、コアロスピーク27の直前(プレウィンドウ28)と直後
(ポストウィンドウ29)の範囲をそれぞれ1ウィンドウとしてコアロススペクトルを測定する場合(2ウィンドウ法)、ウィンドウの幅と2ウィンドウ間のエネルギー幅を決める必要がある。本実施例は、図1のデータベース24上にこれらの情報を保有することでこの測定操作の自動化を図っている。従来のEELSでは測定の度に、電子光学系が変化することによるスペクトルのエネルギー安定性の悪さが原因で、仮に同様のデータベースを持ったとしても、ユーザーがスペクトルを見てウィンドウの位置と幅を決定する必要があったため、測定の自動化が困難である。
図4(b)を用いて3ウィンドウ法を説明する。図3を用いて説明した2ウィンドウ法同様、データベース24は、コアロスエネルギー(eV)とウィンドウ幅(チャンネル数),ウィンドウの間隔(チャンネル数)の条件データを保持し、ユーザーが測定元素を指定することで、加速管19にコアロスエネルギーに相当する電圧を印加する。データベース24の与えるウィンドウ幅とウィンドウの間隔とのデータを電子線検出器13に当てはめて(図4(b)参照)、EELSスペクトルを測定し、検出器固有のバックグラウンドとゲインを補正する。コアロスより低エネルギー側の2ウィンドウ(プレ1ウィンドウ30,プレ2ウィンドウ31)の電子線強度をパワーローモデル(I=AE−r)に従って演算し、コアロスより高エネルギー側の1ウィンドウのバックグラウンド32を演算する。コアロスより高エネルギー側のポストウィンドウ29の電子線強度から演算したバックグラウンド32を引いた結果を画像表示装置25に表示する。この作業を、演算装置23からの制御信号101が信号線103を介して、電子顕微鏡本体に送られ、電子顕微鏡本体の電子線走査コイル3を制御することにより、連動して行われる。また、演算装置23からの制御信号102が信号線103を介して元素マッピング装置用のエネルギーフィルタへ送られ、光学系の制御やドリフトチューブの制御が行われる。これにより、操作者の介在を小さくできるので、実時間で元素分布像の取得が可能となる。
50チャンネルである。ウィンドウの幅(W)と間隔(ΔW)はチャンネル数の代わりにエネルギー幅でも良い。
次に図5を用いて、コントラストチューニング像の取得方法について説明する。シリコンに関連したプラズモンロスピーク34,窒化シリコンに関連したプラズモンロスピーク35,酸化シリコンに関連したプラズモンロスピーク36のように、物質毎に異なったプラズモンロスエネルギーをもつ場合がある。プラズモンロスのピーク幅は狭く、2〜5
eV程度なので、電子線検出器上では8〜20チャンネル程度となる。各物質のプラズモンピークのエネルギー差が小さいため、従来のEELSでは含まれる物質が増減したのか、EELSスペクトルがドリフトしたのか区別がつかなかった。本実施例はEELSスペクトルのドリフトが小さいため、ピークの移動が物質の増減を原因とすることとなるので、コントラストチューニングによる物質の区別が可能となった。
eV,W:10チャンネルと登録しておく。ウィンドウの幅(W)はチャンネル数の代わりにエネルギー幅でも良い。
また、プラズモンロスピーク33全体を1つのプラズモンウィンドウ41として、ゼロロスピーク37にゼロロスウィンドウ42を設定すると、ゼロロス強度+プラズモン強度でプラズモンロスした電子線強度を割ることにより、試料の膜厚に関連した値が得られる。この作業を、電子線走査コイル3と連動して自動的に行うことで、実時間で膜厚マッピング像が取得可能となる。
最後に、チップノイズ除去法について説明する。STEMは電子線を走査しながら2次電子検出器20,Zコントラスト検出器21,蛍光X線検出器22等を用いて2次元像を得るため、高い空間分解能でいろいろな情報が得られる。しかし、走査して得る2次元像は場所によって測定した時間が少し異なる。電子線の入射強度が時間と共に変化する、チップノイズと呼ばれる現象が起きると、測定した情報(2次電子,透過電子,Zコントラスト,蛍光X線,EELSスペクトル)の強度も変化するため、得られた結果がチップノイズの影響なのか、試料からの情報なのか区別できない点が問題となっている。特に電界放射型電子線源を用いたSTEMでは、チップノイズが発生しやすい。
(図1を参照)。電子線検出器13には、1024チャンネルのマルチチャンネルプレートアレイを用いる。電子分光装置11の光軸49を通ったゼロロス電子線が、中央のチャンネル(例えば、第501チャンネル)に入射するように、電子線検出器13を予め配置しておく。
27のより若干小さいエネルギーのスペクトルを切り取るように、ポストウィンドウ29の位置情報W2は、ポストウィンドウ29がコアロスエネルギーより若干小さいエネルギーのスペクトルからコアロスピーク27とそれより大きいスペクトルまでを切り取るように、電子線検出器13のチャンネルに対応した位置および幅で、元素ごとに予め決められている。本実施例の元素マッピング装置は、各元素について上述したデータを記憶装置
53に記憶させておくことによって、各元素ごとに異なる装置の制御を自動的に行う。
Feのコアロスエネルギー708eVに対応したコアロス電子線は、電子分光装置11の光軸49に沿って、電子線検出器13の第501チャンネルに入射した。
714.5eV のコアロスピーク207を含む範囲のスペクトルである。記憶装置53は、これらのスペクトルS1およびスペクトルS2を試料上の電子線の位置P1とともに記憶する。
19に印加し、(9)でCuに対応したウィンドウ情報を用いてスペクトルを取得し、
Feの場合と同様に(7)〜(12)を繰り返す。他の元素を指定した場合も、予め記憶されていたデータにしたがって(7)〜(12)を繰り返すことにより、2次元元素分布像が得られる。
EELSスペクトル、19…加速管、20…2次電子検出器、21…Zコントラスト検出器、22…加速管、23…演算装置、24…データベース、25…画像表示装置、26…2次収差像、27…コアロスピーク、28…プレウィンドウ、29…ポストウィンドウ、30…プレ1ウィンドウ、31…プレ2ウィンドウ、32…バックグラウンド、33…プラズモンロスピーク、34…シリコンのプラズモンロスピーク、35…窒化シリコンのプラズモンロスピーク、36…酸化シリコンのプラズモンロスピーク、37…ゼロロス強度、38…シリコンウィンドウ、39…窒化シリコンウィンドウ、40…酸化シリコンウィンドウ、41…プラズモンウィンドウ、42…ゼロロスウィンドウ、49…光軸、50…制御装置、51…STEM制御部、52…エネルギーフィルタ制御部、53…記憶装置、
54…演算部、55…中央制御部、56…入力装置、101,102…制御信号、103…信号線。
Claims (1)
- 分析対象物を透過した電子線を加速する加速管と、
前記分析対象物を通過した前記電子線のエネルギー分光を行う電子分光器と、
分光された前記電子線の強度を検出するための複数の電子線検出部を有する電子線検出器と、
分析対象の元素のプラズモンロスした電子線及びゼロロス電子線が、それぞれ前記電子線検出器の複数の電子線検出部の所定の異なる電子線検出部に入射するように前記加速管を制御し、
前記検出器で検出されたプラズモンロスした電子線強度を、ゼロロス強度と前記プラズモンロスした電子線強度の和で除算した値、及び分析対象物における電子線の照射位置の情報に基づいて、分析対象物の厚さを検出する制御装置とを備えることを特徴とする膜圧マッピング装置。
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