JP2872001B2 - 分析電子顕微鏡 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、透過電子顕微鏡による
試料の微小部分の像観察と元素分析を行う分析電子顕微
鏡に関する。特に、試料の微小部分を透過した電子のエ
ネルギー損失を電磁石で分析して、そのスペクトルを平
面検知器で同時に計測する電子エネルギー損失分析電子
顕微鏡に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来の電子エネルギー損失分析電子顕微
鏡は、図８に示すように、透過電子顕微鏡１〜９の下に
電子エネルギー分析部としての扇形電磁石１１と、エネ
ルギー分散を拡大するための３個以上の４重極レンズ２
３，２４，２５からなるズーム用４重極レンズ群と、長
方形の平面検知器（マイクロチャンネルプレートアレ
イ）１３を配置した構成をとっている。

【０００３】電子源１で加速された電子ビーム２は、集
束レンズ３で絞られ、試料４を透過する。その後、電子
ビームは対物レンズ５で拡大され、一度結像６を結び、
さらに結像レンズ７で拡大され、蛍光板９に結像８を結
ぶ。蛍光板９の中央には小穴が開いており、そこを通過
した電子ビームは、扇形電磁石１１に入射し、試料を通
過したときのエネルギーの損失量が分析される。分散を
受けた電子ビーム２１は、３個以上の４重極レンズ２
３，２４，２５からなる分散ズーム用レンズ群で分散距
離が拡大され、平面検知器１３で同時に積算して検知さ
れ、図示しない表示装置にスペクトルとして表示され
る。

【０００４】ところで、図８に示した従来の電子エネル
ギー損失分析電子顕微鏡の構成では、分析している場所
の電子顕微鏡像を得ることができない。すなわち蛍光板
９の小穴を通過した電子ビームのエネルギー損失が分析
されるので、蛍光板９上にはその部分の微細な像が欠落
しており、観測者にとって一番知りたい部分の情報が得
られない。この問題に対しては、図９に示すように、蛍
光板９と扇形電磁石１１の間に固体撮像素子１４を電子
ビームに対して垂直方向に出入れ可能に配置し、分析場
所の像を観察するときだけ固体撮像素子１４を電子光学
系中に挿入することが行われている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】エネルギー分散を拡大
するための前記ズーム用４重極レンズ群２３，２４，２
５は有用なものではあるが、次のような問題を含んでい
る。 （１）エネルギー分散の可変範囲を大きくするために
は、分散距離を小さくして広範囲のスペクトルを計測で
きるようにする必要がある。そのためには、試料から扇
形電磁石までの距離を大きくして縮小系にするため、必
然的に扇形電磁石から平面検知器までの距離が小さくな
る。３個以上の４重極レンズをこの狭い空間に設置しな
ければならないので、おのずと縮小率に限界がある。 （２）システムの構造と電子レンズの制御が複雑になる
と共に、コストが上昇する。

【０００６】また、前記した固体撮像素子を電子光学系
中に挿入して電子エネルギー損失分析個所の像を撮影す
る方法には、高真空中で固体撮像素子を瞬時に駆動する
機構が必要になり、機構の信頼性とコストの面で問題が
ある。また固体撮像素子を蛍光板からあまり離して設置
できないので、拡大像が得られない欠点もあった。本発
明は、簡単な構成で分散の可変率がより高い電子光学系
を備えると共に、電子顕微鏡像の観察及び録画とその部
分のエネルギー損失分析を駆動機構を必要とせずに瞬時
に切り換えて行うことのできる分析電子顕微鏡を提供す
ることを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明においては、図１
に示すように、斜め入出射のエネルギー分析用扇形電磁
石１１の前後に１個ずつ磁場４重極（Ｑ）レンズを設置
して分散ズーム電子光学系を構成する。扇形電磁石１１
の入り口付近に設置される磁場４重極（Ｑ１）レンズ１
０は平面検知器１３にフォーカスする役目をし、扇形電
磁石１１と平面検知器１３の間に設置される磁場４重極
（Ｑ２）レンズ１２はエネルギー分散を大きく変えるズ
ームの役目をする。

【０００８】Ｑ２レンズの位置は、Ｑ１レンズと斜め入
出射の扇形磁場によるｙ方向、すなわち分散面に垂直な
方向における収束点の近くとする。Ｑ２レンズを大きく
かえても、ｙ方向の収束点がレンズの中央にあるので、
場の影響は小さくｙ方向の像幅の変化は少ない。エネル
ギー損失のスペクトルを広範囲に計測したい場合には、
Ｑ２レンズの場を弱くしてＱ１レンズのみでフォーカス
させればよい。

【０００９】また、本発明では、扇形電磁石を切ったと
きに直進する電子ビームを遮断する位置に顕微鏡像の撮
像手段１４を設ける。試料の像観察とエネルギー分析は
同時には行わないので、像観察するときは扇形磁場を実
質的にゼロにし、電子ビームを撮像手段で受けて分析す
べき微小部分の顕微鏡像を撮像する。

【００１０】

【作用】本発明による分散ズーム電子光学系において
は、前述のように、扇形電磁石の入り口付近に設置され
る磁場４重極（Ｑ１）レンズが平面検知器にフォーカス
する役目をし、扇形電磁石と平面検知器の間に設置され
る磁場４重極（Ｑ２）レンズがエネルギー分散を大きく
変えるズームの役目をする。

【００１１】そして、このように機能分離した２個のＱ
レンズで分散ズーム電子光学系を構成したことにより、
従来より少ない数のＱレンズでより高性能のズーム系を
得ることができると共に、電子レンズ系の制御が簡単に
なる。また、扇形電磁石と平面検知器の間には１個のＱ
レンズを設置するだけであるので空間的な余裕が生じ、
撮像用カメラ等他の応用に必要な部品を挿入することが
可能になる。

【００１２】また、本発明による分析場所の撮像は、駆
動機構を用いずに扇形電磁石とフォーカス用Ｑ１レンズ
の電気的な制御により行うものであるから、分析場所に
ついての撮像とエネルギー損失分析とを高速に切り換え
て行うことが可能となる。

【００１３】

【実施例】以下に本発明の実施例を説明する。 〔実施例１〕本発明による分析電子顕微鏡の全体構成を
図１に示す。図１（ａ）は正面図、図１（ｂ）はそのＰ
視図である。

【００１４】従来の構成と異なる点は、扇形磁場の入り
口付近にフォーカス用の磁場４重極（Ｑ１）レンズ１０
を、扇形磁場と平面検知器１３の間に分散ズーム用の磁
場４重極（Ｑ２）レンズ１２を設け、それぞれのＱレン
ズを制御する電源部１５を設置した点、また、固体撮像
素子１４を扇形電磁石１１の下方に配置した点である。
Ｑ２レンズの位置は、Ｑ１レンズと斜め入出射の扇形磁
場によるｙ方向の収束点３１の近くでなければならな
い。電源部１５は、Ｑ１レンズ及びＱ２レンズを制御す
ると共に、像観察を行う場合とエネルギー損失分析を行
う場合に、扇形磁場を切り換える役目もする。

【００１５】斜め入出射の扇形磁場の前後に１個ずつ磁
場４重極レンズを設置した本発明の構成によるエネルギ
ー分散のズーム効果と、扇形電磁石と平面検知器の間に
３個以上の磁場４重極レンズを設置する従来の構成によ
るエネルギー分散のズーム効果を、電子の軌道計算プロ
グラムでシミュレーションして比較した結果を図５に示
す。

【００１６】図５の横軸ＱＫＭは、従来技術では磁場４
重極レンズ２５、本発明ではＱ２レンズ１２の場の定数
であり、それぞれの分散のズーム可変の役割をする。平
面検知器上へのフォーカスの役目は、従来技術では磁場
４重極レンズ２３、本発明ではＱ１レンズ１０が分担す
るが、その変化はズーム用Ｑレンズの値に比例した場に
なる。縦軸Ｄは速度分散係数を表し、エネルギー分散係
数の０．５倍に相当する。この値の変化が大きいほど、
分散のズーム効果が高いといえる。

【００１７】図中、実線の曲線（ａ）は本発明の構成に
よるシミュレーション結果を示し、破線の曲線（ｂ）は
従来の構成によるシミュレーション結果を示す。この図
から明らかなように、本発明の構成による場合、Ｄは
０．２２から２４５まで変化し、１１１４倍のズーム拡
大率が得られている。これに対して同じ規模の配置にお
ける従来技術では、Ｄは３．０から１３０まで変化し、
ズーム拡大率は４３倍に留まる。

【００１８】一方、ｙ方向の像幅のズーム拡大による変
化を知るために、ｙ方向の収差係数Ｂの値をシミュレー
ションした結果を図６に示す。横軸は、図５と同じくズ
ーム拡大用磁場４重極レンズの場の定数である。図中、
実線（ａ）は本発明の電子レンズ系の構成を採用した場
合を示し、破線（ｂ）は従来の構成を採用した場合を示
す。図６から明らかなように、本発明の構成の場合も、
従来技術の場合とほぼ同じ程度の値（−１＜Ｂ＜１）で
変化している。ただしこの範囲に留めるにはＱ２レンズ
の位置が微妙に影響するので、電子ビームの進行方向
（ｚ）に沿ってＱ２レンズの位置を微動調整する機構が
あると便利がよい。

【００１９】ズーム用Ｑ２レンズとフォーカス用Ｑ１レ
ンズの相関を図７に示す。図中、実線（ａ）は本発明の
電子レンズ系の場合を、破線（ｂ）は従来の場合を示
す。図から分かるように、本発明による構成の場合も従
来技術と同じく比例関係にあるが、場の強さは従来技術
に比べて１／４程度小さい値ですむ。従って、Ｑ２レン
ズの変化に比例して、自動的にレンズの磁場コイル電流
が制御する機構を備えると便利である。

【００２０】次に、再び図１を参照して、試料の分析場
所の撮像について説明する。先ず、おおまかに直接に像
観察をする場合は蛍光板９を用いる。そして、分析した
い位置が決まったら、そこに蛍光板の中央の小穴を合わ
せる。小穴を通過した部分の拡大像を撮像する場合は、
制御電源１５によりフォーカス用Ｑ１レンズ１０と扇形
電磁石１１の磁場を切って電子ビームを直進させ、固体
撮像素子１４で撮像する。フォーカス用Ｑ１レンズの磁
場を切るのは、非対称レンズであるＱ１レンズによって
像が変形するのを防止するためである。

【００２１】また、分析場所を撮像する時、扇形電磁石
１１の磁場は必ずしもゼロにする必要はなく、電子ビー
ムが実質的にエネルギー分散を受けず撮像に影響がない
程度の弱い磁場を発生させておいてもよい。扇形電磁石
１１のヒステリシスの処理を考慮すると、扇形電磁石１
１への通電を完全には遮断せず、弱い磁場を発生させて
いた方がよい場合もある。このとき、電子ビームは弱い
磁場による偏向を受けるので、固体撮像素子１４の設置
位置をその偏向方向にずらす必要がある。

【００２２】電子のエネルギー損失を分析する場合は、
制御電源１５によりフォーカス用Ｑ１レンズ１０と、扇
形電磁石１１の磁場を印加して電子ビームを分散させ、
分散ズーム用Ｑ２レンズ１２を通して、平面検知器１３
に収束させてスペクトルを撮る。このように本構成で
は、切替制御を全て電気的に行うので、高速な切替がで
きる。

【００２３】〔実施例２〕図２に、本発明による電子エ
ネルギー損失同時検知器の一実施例を示す。図２（ａ）
は正面図、図２（ｂ）はそのＰ視図である。扇形電磁石
１１の入射側にはＱ１コイル１０が、出射側にはＱ２コ
イル１２が設置されている。１６は観察室、２０は分析
管、１７は分析管に設けられた枝管、１８は撮像素子用
室、１９は電磁石コイル、２１は分散された電子ビーム
である。枝管１７は分析管２０から磁場偏向を受けない
電子ビームが進行する方向に伸び、扇形電磁石１１のヨ
ークの一部に設けた穴を通して撮像素子用室１８につな
がる。

【００２４】一般に電子顕微鏡の結像は焦点距離が長い
ので、蛍光板９の位置に結像した像は扇形磁場の下方に
設置された固体撮像素子１４の位置でも結像を示す。そ
して、蛍光板９から遠ざかるほど像は拡大される。磁場
内の分析管２０の内径はほぼ１０ｍｍであるから、固体
撮像素子１４の位置では２０ｍｍ程度の像が得られ、固
体撮像素子１４の大きさ内に入る。固体撮像素子１４
は、一般にＹＡＧ単結晶の蛍光体と光ファイバープレー
トとを組み合わせ、電子像を光像に変換し、２次元に分
布した微小な固体素子内で電荷として蓄積し、それを電
気信号として読み出して受像機（図示せず）に送る。

【００２５】〔実施例３〕本発明による扇形電磁石の一
実施例を図３に示す。本実施例は、扇形電磁石１１のヨ
ークの形状がダブルＥ形の場合についてのものである。
この場合は、分析管２０をヨークの中に組み込むため
に、ヨークは２つに分割できる構造になる。この方式は
コンパクトな形状になるが、分析管２０と磁極の位置を
微動して収束条件を調整するには向かないので、この収
束条件は２つの磁場４重極レンズを調整して行う。

【００２６】〔実施例４〕本発明による扇形電磁石の他
の実施例を図４に示す。本実施例は、扇形電磁石１１の
ヨークの形状がＣ形の場合についてのものである。Ｃ形
ヨークに巻回されたコイル１９の間に枝管付きの分析管
２０を挿入する。枝管１７の先端には、撮像素子用室１
８が設けられる。ヨークの形状がＣ型の場合は、分析管
２０と電磁石が分離できる構造になり、組立てや分解が
容易になるので、磁極の位置を微動して収束条件を調整
することができる特長がある。

【００２７】

【発明の効果】前記した分散ズーム電子光学系及び撮像
手段を有する本発明の分析電子顕微鏡によると、次のよ
うな効果が得られる。 （１）分散のズームに必要なＱレンズの数を２つに減ら
すことができるので、レンズの制御方式が簡略でき、製
造コストが低減できる。 （２）扇形磁場と平面検知器の間に空間的な余裕ができ
て、他の応用に必要な部品（例えば像撮影用のカメラ）
の挿入ができる。 （３）分散の最大値が約２倍向上し、最低値が７％まで
低減するので、ズーム拡大率が従来方式より２６倍向上
する。そのため、電子エネルギー損失スペクトルを従来
よりも広範囲に計測したり、特定の狭い範囲を大きく拡
大して計測することができる。 （４）ズーム拡大率が大幅に向上したにもかかわらず、
ｙ方向の像幅の変化は従来とかわらず、ズーム設定によ
る検出感度の低下はない。 （５）元素分析したい部分の像観察ができ、電子エネル
ギー損失分析とその部分の像観察が、磁場のＯＮ／ＯＦ
Ｆで瞬時に切替られる。 （６）真空中において駆動機構がなくなるので、固体撮
像素子の信頼性が向上する。 （７）撮像位置が像観察室から遠ざかるので、分析部分
の像拡大率が増大する。 （８）既存の分析電子顕微鏡に固体撮像素子による分析
部分の像観察の機能を追加するには、分析管の取替え
と、磁場切替制御電源の追加をするだけで対応可能であ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による分析電子顕微鏡の全体構成図。

【図２】本発明による電子エネルギー損失同時検知器の
実施例を示す図。

【図３】本発明による扇形電磁石の実施例を示す図。

【図４】本発明による扇形電磁石の他の実施例を示す
図。

【図５】分散ズーム効果の比較図。

【図６】ｙ方向収差係数の変動の比較図。

【図７】ズーム用Ｑレンズとフォーカス用Ｑレンズの関
係を示す図。

【図８】従来の分析電子顕微鏡の構成図。

【図９】従来の電子エネルギー損失同時検知器における
撮像手段の説明図。

【符号の説明】

１：電子源、２：電子ビーム、３：集束レンズ、４：試
料、５：対物レンズ、６：結像１、７：結像レンズ、
８：結像２、９：小穴付蛍光板、１０：フォーカス用磁
場４重極レンズ、１１：扇形電磁石、１２：分散ズーム
用磁場４重極レンズ、１３：平面検知器、１４：固体撮
像素子、１５：切替制御電源、１６：観察室、１７：枝
管、１８：撮像素子用室、１９：磁石コイル、２０：分
析管、２１：電子エネルギー損失ビーム

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−113350（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−229749（ＪＰ，Ａ) ”Ｔｈｅ ｕｓｅ ｏｆ ｅｌｅｃｔ ｒｏｎ ｌｅｎｓｅｓ ｂｅｔｗｅｅｎ ａ ＴＥＭ ｓｐｅｃｉｍｅｎ ａｎ ｄ ａｎ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｓｐｅｃ ｔｒｏｍｅｔｅｒ”，Ｏｐｔｉｋ，1980 年，Ｖｏｌ．56，Ｎｏ．４，ｐ．363− 376 (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) H01J 37/26 H01J 37/244 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料の微小部分を透過した電子ビームの
   エネルギー損失を分析する扇形電磁石と、扇形電磁石の
   入射側前方に設置された収束作用を持つ磁場４重極レン
   ズと、扇形電磁石の出射側後方に設置された分散を可変
   する磁場４重極レンズと、前記扇形電磁石及び前記磁場
   ４重極レンズを制御する制御電源と、エネルギー分散さ
   れた電子ビームを同時に検知する平面検知器とを有し、
   扇形電磁石による電子エネルギー分析用の磁場を印加し
   ない試料の分析部分の像観察時に電子ビームが進行する
   扇形電磁石の後方位置に、試料の分析部分の透過電子像
   を撮像する固体撮像素子を配置した電子エネルギー損失
   分析電子顕微鏡。
2. 【請求項２】 扇形電磁石の発生する磁場内に配置され
   た分析管が、扇形電磁石による電子エネルギー分析用の
   磁場を印加しない場合に電子ビームを通過させる磁場の
   外に達する枝管を有し、前記枝管内に固体撮像素子を配
   置したことを特徴とする請求項１記載の電子エネルギー
   損失分析電子顕微鏡。
3. 【請求項３】 前記制御電源は、試料の分析部分の像観
   察時に、前記収束作用を有する磁場４重極レンズ及び前
   記扇形電磁石の励磁電流を遮断することを特徴とする請
   求項１又は２記載の電子エネルギー損失分析電子顕微
   鏡。
4. 【請求項４】 前記制御電源は、試料の分析部分の像観
   察時に、前記収束作用を有する磁場４重極レンズの励磁
   電流を遮断すると共に、前記扇形電磁石に電子ビームを
   実質的に分散させることがない磁場を発生させる電流を
   流すことを特徴とする請求項１又は２記載の電子エネル
   ギー損失分析電子顕微鏡。