JP2922940B2 - エネルギ分散形ｘ線分析装置 - Google Patents
エネルギ分散形ｘ線分析装置Info
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- H01J37/256—Tubes for spot-analysing by electron or ion beams; Microanalysers using scanning beams
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- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はエネルギ分散形Ｘ線分析装置に関し、特に電
子顕微鏡に組合せて利用されるエネルギ分散形Ｘ線分析
装置に関する。
子顕微鏡に組合せて利用されるエネルギ分散形Ｘ線分析
装置に関する。
従来、電子顕微鏡（透過形電子顕微鏡，走査形電子顕
微鏡等を含む。以下、EMと略記）にエネルギ分散形Ｘ線
分析装置（以下、EDSと略記）は組合せ使用される事が
多く、EMにて観察された試料像の元素分析に利用されて
いる。この元素分析は、含有元素が何であるかを分析す
る定性分析と、どんな元素がどの位含有されているかを
分析する定量分析とに大別される。定性分析は比較的易
しいが、定量分析はいろいろなフアクターが絡みあつて
いて必ずしも易しくない。EMと組合されたEDS分析につ
いては、ジヨイ，ロミツク，ゴルドシユテイン編「分析
電子顕微鏡の原理」プレナム出版（ニユーヨーク）1986
年（（Edited by D.C.Joy,A.D.Romig,Jr.and J.I.Golds
tein,“Principles of Analytical Electron Microscop
y",Plenum Press（New York）,1986））に詳述されてい
て、特に定量分析の例については204ページから213ペー
ジで論じられている。
微鏡等を含む。以下、EMと略記）にエネルギ分散形Ｘ線
分析装置（以下、EDSと略記）は組合せ使用される事が
多く、EMにて観察された試料像の元素分析に利用されて
いる。この元素分析は、含有元素が何であるかを分析す
る定性分析と、どんな元素がどの位含有されているかを
分析する定量分析とに大別される。定性分析は比較的易
しいが、定量分析はいろいろなフアクターが絡みあつて
いて必ずしも易しくない。EMと組合されたEDS分析につ
いては、ジヨイ，ロミツク，ゴルドシユテイン編「分析
電子顕微鏡の原理」プレナム出版（ニユーヨーク）1986
年（（Edited by D.C.Joy,A.D.Romig,Jr.and J.I.Golds
tein,“Principles of Analytical Electron Microscop
y",Plenum Press（New York）,1986））に詳述されてい
て、特に定量分析の例については204ページから213ペー
ジで論じられている。
上記従来技術、特に定量分析に於ての分析誤差を生じ
る大きな原因として、試料に照射される電子線のエネル
ギの誤差が大きい事が挙げられる。これは、EM側の加速
電圧の設定置をそのままEDS分析に利用する事によつて
生じる。つまり、EM側で加速電圧を或る値、例えば100k
Vに設定したとしても、EMの機器調整の誤差のために、
本当の照射電子線のエネルギ（中心値）は100.00kVで必
ずしもなく、例えば或るEMは100.23kVだつたり、或いは
別のEMは99.88kVだつたりする事があり、これによつて
定量分析の分析誤差を生じる、という問題があつた。
る大きな原因として、試料に照射される電子線のエネル
ギの誤差が大きい事が挙げられる。これは、EM側の加速
電圧の設定置をそのままEDS分析に利用する事によつて
生じる。つまり、EM側で加速電圧を或る値、例えば100k
Vに設定したとしても、EMの機器調整の誤差のために、
本当の照射電子線のエネルギ（中心値）は100.00kVで必
ずしもなく、例えば或るEMは100.23kVだつたり、或いは
別のEMは99.88kVだつたりする事があり、これによつて
定量分析の分析誤差を生じる、という問題があつた。
本発明の目的は、試料に照射される電子線のエネルギ
を正確に把握し、これをEDS分析に取込むことによつ
て、EMに組合せて使用されるEDS分析に於て、精度の良
い定量分析ができるEDSを提供することにある。
を正確に把握し、これをEDS分析に取込むことによつ
て、EMに組合せて使用されるEDS分析に於て、精度の良
い定量分析ができるEDSを提供することにある。
EDSは、分光結晶を用いる波長分散形Ｘ線分析装置
（以下、WDSと略記）と異なり、電子照射によつて試料
より発生する特性Ｘ線ばかりでなく連絡Ｘ線も効率良く
検知してしまう。これは、EDSのWDSに比較しての大きな
デメリツトである。しかしながら、このデメリツト有効
活用すれば、試料に照射される電子線のエネルギを正確
に把握できるというメリツトが生じる。というのは、発
生する連続Ｘ線のエネルギは、OeVから照射電子線のエ
ネルギに対応するエネルギの所まであり、このEM側の加
速電圧に対応するエネルギの所で階段的に消滅するから
である。従つて、この階段的に消滅するエネルギの値を
モニタすれば、これが即ち試料に照射される電子線のエ
ネルギ、つまりEM側の本当の設定加速電圧を正しく把握
できる事となる。
（以下、WDSと略記）と異なり、電子照射によつて試料
より発生する特性Ｘ線ばかりでなく連絡Ｘ線も効率良く
検知してしまう。これは、EDSのWDSに比較しての大きな
デメリツトである。しかしながら、このデメリツト有効
活用すれば、試料に照射される電子線のエネルギを正確
に把握できるというメリツトが生じる。というのは、発
生する連続Ｘ線のエネルギは、OeVから照射電子線のエ
ネルギに対応するエネルギの所まであり、このEM側の加
速電圧に対応するエネルギの所で階段的に消滅するから
である。従つて、この階段的に消滅するエネルギの値を
モニタすれば、これが即ち試料に照射される電子線のエ
ネルギ、つまりEM側の本当の設定加速電圧を正しく把握
できる事となる。
上記目的を達成するために、本発明は試料に照射され
る電子線のエネルギを正確に把握し、これをEDS分析に
取込むようにしたものである。
る電子線のエネルギを正確に把握し、これをEDS分析に
取込むようにしたものである。
EDSによつて検知されるＸ線（特性Ｘ線及び連続Ｘ
線）のうち、連続Ｘ線のスペクトルが試料に照射される
電子線のエネルギに対応する所で階段的に消滅するが、
この消滅点、つまり消滅エツジを正確に検出するには、
EM側の設定加速電圧の値付近で連続Ｘ線のスペクトルを
積分すれば簡単に検出できる。EM側の設定加速電圧を10
0kVと仮定すると、例えばエネルギ90kVよりエネルギの
高い方へ向つて例えばエネルギ110kVまで連続Ｘ線のス
ペクトルを積分し、その積分値の飽和点、例えば99％の
検出すれば良い。
線）のうち、連続Ｘ線のスペクトルが試料に照射される
電子線のエネルギに対応する所で階段的に消滅するが、
この消滅点、つまり消滅エツジを正確に検出するには、
EM側の設定加速電圧の値付近で連続Ｘ線のスペクトルを
積分すれば簡単に検出できる。EM側の設定加速電圧を10
0kVと仮定すると、例えばエネルギ90kVよりエネルギの
高い方へ向つて例えばエネルギ110kVまで連続Ｘ線のス
ペクトルを積分し、その積分値の飽和点、例えば99％の
検出すれば良い。
この様な方法により、試料に照射される電子線のエネ
ルギの正確な把握ができ、この値をEDS分析、特に定量
分析のパラメータの組込れる事によつて精度の良いEDS
定量分析を行なうことができる。
ルギの正確な把握ができ、この値をEDS分析、特に定量
分析のパラメータの組込れる事によつて精度の良いEDS
定量分析を行なうことができる。
以下、本発明の一実施例を図を用いて説明する。
第１図は、走査形電子顕微鏡（以下、SEMと略記）にE
DSを組合せた原理略線図の例である。電子銃（タングス
テン・ヘアピン・フイラメント形、LaB6フイラメント、
或いはFEフイラメント形等々）１より放射された電子線
２は収束レンズ３及び対物レンズ４により細く絞られ
て、試料５に照射される。電子線２は、SEM像やＸ線像
等々得る時には、偏向コイル６を用いて試料５の上を走
査される。SEMの検出器（通常、二次電子検出器）、SEM
の像表示系・電源等々は省略して図示していない。電子
線２の照射により試料５より発生したＸ線（特性Ｘ線及
び連続Ｘ線）は、EDS検知器７により検出され、EDSアナ
ライザ10に送られて増幅・パルス整形・波高弁別等々さ
れ、最終的にEDSスペクトル表示器（通常、CRT）８にス
ペクトル表示される。EDSアナライザ10には、EDSスペク
トル等の保存装置（通常、フロツピ・デイスク）11が組
込まれている。また、得たスペクトルを拡大・縮小した
り、或いは定性・定量分析をする操作卓（通常、キーボ
ード）９をEDS装置の構成の１つとなつている。
DSを組合せた原理略線図の例である。電子銃（タングス
テン・ヘアピン・フイラメント形、LaB6フイラメント、
或いはFEフイラメント形等々）１より放射された電子線
２は収束レンズ３及び対物レンズ４により細く絞られ
て、試料５に照射される。電子線２は、SEM像やＸ線像
等々得る時には、偏向コイル６を用いて試料５の上を走
査される。SEMの検出器（通常、二次電子検出器）、SEM
の像表示系・電源等々は省略して図示していない。電子
線２の照射により試料５より発生したＸ線（特性Ｘ線及
び連続Ｘ線）は、EDS検知器７により検出され、EDSアナ
ライザ10に送られて増幅・パルス整形・波高弁別等々さ
れ、最終的にEDSスペクトル表示器（通常、CRT）８にス
ペクトル表示される。EDSアナライザ10には、EDSスペク
トル等の保存装置（通常、フロツピ・デイスク）11が組
込まれている。また、得たスペクトルを拡大・縮小した
り、或いは定性・定量分析をする操作卓（通常、キーボ
ード）９をEDS装置の構成の１つとなつている。
尚、試料５に照射される電子線２の量は、出し入れ形
フアラデイカツプ装置12により正確にモニタされる。
フアラデイカツプ装置12により正確にモニタされる。
第２図は、EDSスプクトル表示器８に表示されるＸ線
スペクトルを示す例である。EDSスペクトルは、鯨の背
の形をした連続Ｘ線を示す部分と、その上に重ねて表示
される鋭いピークを持つ特性Ｘ線の部分とからなる。連
続Ｘ線の高エネルギ側は、試料５に照射される電子線２
のエネルギに対応するエネルギの所で消滅する。
スペクトルを示す例である。EDSスペクトルは、鯨の背
の形をした連続Ｘ線を示す部分と、その上に重ねて表示
される鋭いピークを持つ特性Ｘ線の部分とからなる。連
続Ｘ線の高エネルギ側は、試料５に照射される電子線２
のエネルギに対応するエネルギの所で消滅する。
第３図は、第２図に示すＸ線スペクトルの上述の消滅
点付近を拡大図示したもの（（（ｂ）図））と、この付
近のスペクトルを積分した積分曲線（（（ａ）図））と
を対応的に図示したものである。
点付近を拡大図示したもの（（（ｂ）図））と、この付
近のスペクトルを積分した積分曲線（（（ａ）図））と
を対応的に図示したものである。
EDS分析に於て、得られたＸ線スペクトルより、試料
５に照射される電子線２のエネルギV0 tを求めるには以
下の様にすれば良い。SEM側の設定加速電圧V0 sは正しい
値V0 tに比較して誤差（通常、±３％位以下）を持つて
いるので、得られたＸ線スペクトルをエネルギV0 s−Δ
Ｖ（通常、ΔＶはV0 sの10％に設定）から高エネルギ側
に向つてV0 s＋ΔＶまで積分する。Ｘ線スペクトルの消
滅点は、照射電子線２のエネルギのバラツキ（通常、2e
V以下）と、電子線２の試料５による非弾性散乱の影響
で、理想的な階段的消滅点とはならない。しかし、この
中心点を正しく求めれば、この値が試料５に照射される
電子線２の正しいエネルギV0 tとなる。積分曲線の飽和
点に対して或る値（通常、99％位）となるエネルギがV0
tである。EDSには、ミニコンピユータ・クラスのコンピ
ユータが組込まれていて、定性・定量分析を始めとする
各種の処理が出来る様になつている。それで積分曲線の
作成とそれによるV0 tを求める作業はEDSにとつては極め
て易しい。簡単なるコンピユータ・ソフトウエアの問題
である。
５に照射される電子線２のエネルギV0 tを求めるには以
下の様にすれば良い。SEM側の設定加速電圧V0 sは正しい
値V0 tに比較して誤差（通常、±３％位以下）を持つて
いるので、得られたＸ線スペクトルをエネルギV0 s−Δ
Ｖ（通常、ΔＶはV0 sの10％に設定）から高エネルギ側
に向つてV0 s＋ΔＶまで積分する。Ｘ線スペクトルの消
滅点は、照射電子線２のエネルギのバラツキ（通常、2e
V以下）と、電子線２の試料５による非弾性散乱の影響
で、理想的な階段的消滅点とはならない。しかし、この
中心点を正しく求めれば、この値が試料５に照射される
電子線２の正しいエネルギV0 tとなる。積分曲線の飽和
点に対して或る値（通常、99％位）となるエネルギがV0
tである。EDSには、ミニコンピユータ・クラスのコンピ
ユータが組込まれていて、定性・定量分析を始めとする
各種の処理が出来る様になつている。それで積分曲線の
作成とそれによるV0 tを求める作業はEDSにとつては極め
て易しい。簡単なるコンピユータ・ソフトウエアの問題
である。
尚、簡易的にV0 tを求める方法としては、V0 s−ΔＶの
点に於るＸ線スペクトルの値Ｂ（第３図（ｂ）参照）の
半分の値B/2で閾値線を設け、この線がＸ線スペクトル
の階段的消滅カーブと交わる点をV0 tとしても良い。
点に於るＸ線スペクトルの値Ｂ（第３図（ｂ）参照）の
半分の値B/2で閾値線を設け、この線がＸ線スペクトル
の階段的消滅カーブと交わる点をV0 tとしても良い。
ちなみに、最近のEDS分析の定量分析の精度に対する
要求は、次第に厳しさを増し、１％〜２％の分析誤差の
要求となつている。従つて、もし加速電圧が３％狂つて
いれば、ただちに数％の分析誤差としてあらわれてくる
ので大きな問題である。本発明は、この様なバツク・ク
ランドを背景として、正しい照射電子線エネルギV0 tを
求める方法を考案したものである。
要求は、次第に厳しさを増し、１％〜２％の分析誤差の
要求となつている。従つて、もし加速電圧が３％狂つて
いれば、ただちに数％の分析誤差としてあらわれてくる
ので大きな問題である。本発明は、この様なバツク・ク
ランドを背景として、正しい照射電子線エネルギV0 tを
求める方法を考案したものである。
本実施例によれば、正しい照射電子線エネルギを把握
できる。
できる。
〔発明の効果〕 本発明によれば、試料に照射される電子線の正しいエ
ネルギを把握でき、それをEDS分析のEMの加速電圧値と
して使用できるので、精度の高いEDS分析ができるとい
う効果がある。
ネルギを把握でき、それをEDS分析のEMの加速電圧値と
して使用できるので、精度の高いEDS分析ができるとい
う効果がある。
第１図は本発明の一実施例の略線図、第２図は第１図の
EDSスペクトル表示器に表示されるＸ線スペクトルの例
図、第３図は第２図のＸ線スペクトルの消滅点付近の拡
大と、それのスペクトル積分曲線を示す図である。 １……電子銃、３……収束レンズ、４……対物レンズ、
５……試料、６……偏向コイル、７……EDS検知器、８
……EDSスペクトル表示器、10……EDSアナライザ、12…
…出し入れ形フアラデイカツプ装置。
EDSスペクトル表示器に表示されるＸ線スペクトルの例
図、第３図は第２図のＸ線スペクトルの消滅点付近の拡
大と、それのスペクトル積分曲線を示す図である。 １……電子銃、３……収束レンズ、４……対物レンズ、
５……試料、６……偏向コイル、７……EDS検知器、８
……EDSスペクトル表示器、10……EDSアナライザ、12…
…出し入れ形フアラデイカツプ装置。
Claims (1)
- 【請求項１】電子顕微鏡或いは類似装置と組合わせて使
用されるエネルギ分散形Ｘ線分析装置において、電子顕
微鏡或いは類似装置による電子線の照射に起因して発生
するＸ線のスペクトルを検出する手段と、当該検出され
たＸ線スペクトルが消滅するエネルギに基づいて、前記
電子線の加速電圧を算出する手段を備えたことを特徴と
するエネルギ分散形Ｘ線分析装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1302172A JP2922940B2 (ja) | 1989-11-22 | 1989-11-22 | エネルギ分散形ｘ線分析装置 |
| US07/616,249 US5065020A (en) | 1989-11-22 | 1990-11-20 | Energy dispersive X-ray spectrometer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1302172A JP2922940B2 (ja) | 1989-11-22 | 1989-11-22 | エネルギ分散形ｘ線分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03165440A JPH03165440A (ja) | 1991-07-17 |
| JP2922940B2 true JP2922940B2 (ja) | 1999-07-26 |
Family
ID=17905792
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1302172A Expired - Fee Related JP2922940B2 (ja) | 1989-11-22 | 1989-11-22 | エネルギ分散形ｘ線分析装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5065020A (ja) |
| JP (1) | JP2922940B2 (ja) |
Families Citing this family (16)
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|---|---|---|---|---|
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| JP3461208B2 (ja) * | 1994-09-16 | 2003-10-27 | 株式会社堀場製作所 | 試料に含まれる物質の同定方法および分布測定方法 |
| GB2295454B (en) * | 1994-11-25 | 1997-01-08 | Hitachi Ltd | Energy dispersive x-ray analyzer |
| US5903004A (en) * | 1994-11-25 | 1999-05-11 | Hitachi, Ltd. | Energy dispersive X-ray analyzer |
| JPH11109039A (ja) * | 1997-10-03 | 1999-04-23 | Hitachi Ltd | 並列放射線検出装置 |
| US6787773B1 (en) | 2000-06-07 | 2004-09-07 | Kla-Tencor Corporation | Film thickness measurement using electron-beam induced x-ray microanalysis |
| JP2002329473A (ja) * | 2001-02-27 | 2002-11-15 | Jeol Ltd | Ｘ線分光器を備えた透過型電子顕微鏡 |
| US6801596B2 (en) | 2001-10-01 | 2004-10-05 | Kla-Tencor Technologies Corporation | Methods and apparatus for void characterization |
| US6664541B2 (en) | 2001-10-01 | 2003-12-16 | Kla Tencor Technologies Corporation | Methods and apparatus for defect localization |
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