KR100995877B1

KR100995877B1 - 투과전자현미경의 고니오미터를 이용한 이웃하는 결정립의결정학적 방위관계 측정장치 및 그에 의한 결정립계 특성규명 방법

Info

Publication number: KR100995877B1
Application number: KR1020080071414A
Authority: KR
Inventors: 정희원; 서성문; 홍현욱; 유영수; 김인수; 최백규; 조창용
Original assignee: 한국기계연구원
Priority date: 2008-07-23
Filing date: 2008-07-23
Publication date: 2010-11-22
Also published as: EP2148190A3; US20100019145A1; US8008621B2; JP5393126B2; EP2148190A2; JP2010027592A; KR20100010527A

Abstract

두 결정의 방위관계와 결정립계의 특성을 작은 오차범위 내에서 실시간으로 확인할 수 있는 것을 특징으로 하며 투과전자현미경의 고니오미터를 이용하는 이웃하는 결정립의 결정학적 방위관계와 결정립계 특성 측정장치 및 그 측정방법을 제시한다. 그 장치 및 방법은 고니오미터를 이용하여 결정축과 시료의 기울임축과의 관계를 선형대수적으로 해석하여 시료의 결정립계 특성을 규명하는 측정부를 포함한다. 이를 위해 결정축(H1, H2, H3)에 대해 고니오미터를 이용하여 X 기울임(Tx) 값과 Y 기울임 (Ty) 값을 각각 측정하여 결정축(H1, H2, H3)사이각을 산출한다. 이어서 결정축(H1, H2, H3) 사이각을 결정학적으로 계산한다. 그 뒤 측정된 결정축(H1, H2, H3)사이각과 결정학적으로 계산된 사이각의 차이를 최소화하는 Tx, Ty 값을 채택하여 기울임축과 결정축(H1, H2, H3) 사이의 관계를 수립한다. 이어서 이웃하는 결정립 사이의 탈각행렬을 이용하여 결정립계의 특성을 규명한다.

투과전자현미경, 고니오미터, 결정축, 기울임축, 탈각행렬

Description

투과전자현미경의 고니오미터를 이용한 이웃하는 결정립의 결정학적 방위관계 측정장치 및 그에 의한 결정립계 특성 규명 방법{Apparatus of measuring the orientation relationship between neighboring grains using a goniometer in a transmission electron microscope and method for revealing the characteristic of grain boundaries}

본 발명은 이웃하는 결정립의 결정학적 방위관계 측정장치 및 이를 이용한 입계 특성 규명 방법에 관한 것으로, 특히 투과전자현미경의 고니오미터를 이용한 이웃하는 결정립의 방위관계를 측정하는 장치 및 그 장치에 의한 결정립계 특성 규명 방법에 관한 것이다.

투과전자현미경은 수 nm 이하 두께의 시료에 전자선을 조사하여 이로 인한 투과 및 회절되는 전자선의 간섭에 따라 0.2nm 정도의 분해능으로 결정구조를 관찰할 수 있는 장치이다. 특히 투과전자현미경은 결정구조 또는 결정의 방위관계를 확인하고 이를 통하여 결정립계의 특성을 파악하는 데 유용하게 사용된다. 투과전자현미경을 이용한 종래의 결정립계의 특성 규명은 비탄성 산란 전자들이 만드는 회절상으로 이루어진 키쿠치 도형(Kikuchi pattern)을 필름에 현상하여 이루어졌다.

하지만, 종래의 투과전자현미경을 이용한 결정립계 특성 규명 방법은 키쿠치 도형이 현상된 필름에 기준 좌표계를 설정하고 결정축이 기울어진 각도와 거리를 측정하여 결정립계 특성을 규명하였기 때문에, 결정립계 특성을 실시간으로 규명하기 어렵다. 또한 키쿠치 도형이 현상된 필름에 기준 좌표계를 설정할 때, 그리고 카메라 거리(camera length)를 설정할 때 오차가 유일될 가능성이 높다. 따라서 키쿠치 도형이 현상된 필름을 사용하면 두 결정립의 탈각(misorientation)에 오차가 유입될 가능성이 크다.

따라서 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이웃하는 결정립의 방위관계와 결정립계의 특성을 작은 오차범위 내에서 실시간으로 확인하기 위해 투과전자현미경의 고니오미터를 이용한 결정립 방위관계 측정장치를 제공하는 데 있다. 또한 본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 상기 장치를 이용하여 결정립의 방위관계와 아울러 결정립계 특성을 측정하는 방법을 제공하는 데 있다.

상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 이웃하는 결정립의 방위관계 측정장치는 투과전자현미경에 장착된 고니오미터 및 상기 고니오미터를 이용하여 결정축과 시료의 기울임축과의 관계를 선형대수적으로 해석하여 상기 시료의 결정립계 특성을 규명하는 측정부를 포함한다.

본 발명에 있어서, 상기 결정축과 시료의 기울임축과의 관계는 상기 투과전 자현미경에 장착된 X 기울임축 및 Y 기울임축에 각각 수직하는 축인 Tx [100] 축과 Ty [010]축 그리고 Tx축과 Ty축에 수직하는 Tz [001]축으로 이루어진 직교좌표계와 세 개의 직교하는 결정축으로 이루어진 좌표 사이의 선형대수적 관계일 수 있다.

상기 다른 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 결정립계 측정방법은 먼저 결정축(H1, H2, H3)을 고니오미터를 이용하여 측정한다. 그 후, 상기 측정된 결정축(H1, H2, H3)에 대해 투과전자현미경에 장착된 X 기울임축 및 Y 기울임축에 각각 수직하는 축인 (Tx, Ty)각을 측정한다. 이어서 결정축(H1, H2, H3) 사이의 사이각을 결정학적 방법으로 산출한다. 그 뒤 (H1, H2, H3)의 측정된 사이각과 결정학적으로 계산된 각을 비교하여 그 차이를 최소화하는 측정각(Tx, Ty) 각을 채택하여 상기 기울임축과 결정축(H1, H2, H3) 사이의 관계를 수립한다. 이어서 두 결정 사이의 탈각행렬을 구한다. 상기 탈각행렬을 이용하여 결정립계의 특성을 규명한다.

본 발명의 바람직한 실시예에 있어서, 결정축(H1, H2, H3)의 측정값과 계산값의 차이를 최소화하는 단계는 상기 측정된 (Tx, Ty)각으로부터 결정축(H1, H2, H3) 사이각을 구하는 단계와 상기 측정된 결정축(H1, H2, H3)의 결정지수를 결정하고 입방정계의 사이각을 결정학적으로 산출하는 단계를 포함한다. 측정된 (Tx, Ty)각으로부터 결정축(H1, H2, H3) 사이각을 구하는 원리는 상기 Tx 축을 따른 기울임각(

), 상기 Ty축을 따른 기울임각(

)만큼 기울어져 있을 경우, 빔 중심방향으로부터 기울어진 각(

)을 구하는 원리와 동일하다.

상기 기울임축과 상기 결정축(H1, H2, H3) 사이의 관계를 수립하는 단계는, 상기 결정축(H1, H2, H3)으로부터 임의의 결정축(H4)을 예측하는 단계를 포함한다.

본 발명의 바람직한 결정립계 측정방법에 있어서, 상기 기울임축과 상기 결정축(H1, H2, H3) 사이의 관계를 수립하는 단계는, 상기 결정축을 상기 기울임축의 [100]축, 상기 결정축을 상기 기울임축의 [010]축, 및 상기 결정축을 상기 기울임축의 [001]축에 평행하게 배열하여 수립할 수 있다. 또는 상기 기울임축과 상기 결정축(H1, H2, H3) 사이의 관계는 X축, Y축으로 소정의 동일한 각 θ만큼 각각 회전시켰을 때의 세 개의 결정축으로 수립할 수 있다. 또는 상기 기울임축과 상기 결정축(H1, H2, H3) 사이의 관계는 X축, Y축으로 소정의 동일한 θ각만큼 각각 회전시켰을 때 결정축 벡터로부터 Z축에 평행한 결정축 벡터를 차감하여 X, Y 기울임축에 근사적으로 평행한 두 개의 결정축과 함께 Z축에 평행한 하나의 결정축으로 수립할 수 있다. 이때, 상기 θ는 0보다 크고 10보다 작은 각일 수 있다.

본 발명의 투과전자현미경의 고니오미터를 이용한 이웃하는 결정립의 방위관계 측정장치 및 그 방법에 의하면, 고니오미터를 이용하여 결정축과 시료의 기울임축과의 관계를 선형대수적으로 해석하여 상기 시료의 결정립계 특성을 규명함으로써, 이웃하는 결정립의 방위관계와 결정립계의 특성을 작은 오차범위 내에서 실시간으로 확인할 수 있다.

이하 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다. 다음에서 설명되는 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발 명의 범위가 아래에서 상술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예들은 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이다.

본 발명의 실시예는, 투과전자현미경의 고니오미터(goniometer)를 이용하여, 이웃하는 결정립의 방위관계와 결정립계 특성을 선형대수적 방법으로 규명하는 장치 및 방법에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명의 실시예는, 종래의 키쿠치 도형을 직접 이용하지 않고, 투과전자현미경에 장착된 고니오미터를 이용하여 결정축과 시료의 기울임축(tilt axis)의 관계를 선형대수적로 해석하여 결정립계 특성을 규명하는 것이다. 이에 따라 본 발명은 결정립계 특성을 투과전자현미경에 장착된 고니오미터를 이용하기 때문에 실시간으로 알아낼 수 있다.

본 발명의 실시예는 관찰하고자 하는 결정(이하, 시료라고 함)이 장착된 고니오미터를 이용하여 기울임축과 결정축의 관계를 측정하고, 그후 상기 관계를 이용하여 측정되지 않은 결정축을 예측하는 방법을 순차적으로 설명할 것이다. 또한 상기 예측방법을 단계별로 구체적으로 보여줄 것이다.

도 1은 본 발명의 실시예에 의한 투과전자현미경에 장착된 시료의 기울임축과 결정축과의 관계를 설명하는 도면이고, 도 2는 측정된 세 개의 결정축과 기울임축의 관계를 이용하여 측정되지 않은 결정축을 예측하는 선형대수적 방법을 설명하는 도면이다. 이때, 고니오미터는 투과전자현미경의 대물렌즈와 집속렌즈 사이에 위치하고 있으면서, 시료를 장착하는 장치이다.

도 1을 참조하면, 투과전자현미경의 고니오미터에 장착된 시료(S)를 투과한 전자빔(E)이 결정면에 의해 회절된 결정축(H1, H2, H3)을 나타낸다. 즉, 역격자와 관련하여 제안된 이월드구(Ewald sphere; S(E))의 X기울임축과 Y기울임축이 만나는 곳에 시료(S)를 위치시킨다. 이어서, 전자빔(E-beam)을 시료(S)를 향해 조사하면 시료(S)의 결정면에 의해 회절된 결정축(H1, H2, H3)을 투과전자현미경의 형광면에서 확인할 수 있다. 이때, 결정축 H1은 시료(S)의 결정면에 의해 회절된

결정축이고, H2는

결정축이며, H3은

결정축이다.

도 2에 의하면, 앞에서 얻어진 결정축(H1, H2, H3)과 투과전자현미경에 장착된 기울임축을 이용하면 예측하고자 하는 결정축(H4)을 알 수 있다. 구체적으로, 투과전자현미경에 장착된 X 기울임축 및 Y 기울임축에 각각 수직하는 축인 Tx축과 Ty축으로 이루어진 좌표에 측정된 결정축(H1, H2, H3)을 배치하면 각각의 결정축(H1, H2, H3)의 사이각

이 얻어진다. 이때

은 H1

과 H2

,

는 H2

와 H3

,

는 H3

와 H1

의 각각의 사이각이다. 또한 결정축(H1, H2, H3)의 (Tx, Ty)각을 이용하여 예측하고자 하는 결정축 H4

와 결정축(H1, H2, H3)사이각

가 얻어진다. 이때 Tx축과 Ty축은 Tz축과 직교하며,

은 H4

과 H1

,

는 H4

과 H2

, 그리고

은 H4

과 H3

의 각각의 사이각이다. 고니오미터로 측정된 결정축(H1, H2, H3)의 사이각

과 결정면이 이루는 결정학적 사이각 관계를 이용하면 예측하고자 하는 결정축(H4)을 구할 수 있다.

도 3은 본 발명의 실시예에 의한 결정립계의 특성을 규명하는 과정을 설명하는 흐름도이다.

도 3을 참조하면, 먼저 결정축(H1, H2, H3) 각각의 (Tx, Ty)각을 고니오미터를 이용하여 측정함으로써 결정축(H1, H2, H3)의 사이각

을 측정한다(S10). 그후, 측정된 결정축(H1, H2, H3)에 대한 사이각과 결정학적으로 계산된 결정축(H1, H2, H3) 사이각을 비교하여 그 차이를 최소화하는 (Tx, Ty)각을 선택한다(S20). 이어서 기울임축의 기저벡터(basis)와 결정축의 기저벡터 사이의 관계를 수립하고(S30), 두 결정 사이의 탈각행렬을 구한다(S40). 마지막으로 구해진 탈각행렬을 이용하여 결정립계의 특성을 규명한다(S50). 이하에서는 위의 결정립계의 특성을 규명하는 과정을 단계별로 구체적으로 설명하기로 한다.

- 결정축( H1 , H2 , H3 )을 측정하는 단계( S10 )

관찰하고자 하는 결정에 대해 세 개의 결정축(H1,H2,H3)을 도 1 및 도 2에서와 같이 고니오미터를 이용하여 측정한다. 구체적으로, 시료(도 1의 S)를 기울여서 전자빔 방향(도 1의 E-beam)과 평행한 결정축을 찾고 그때의 고니오미터에 표시된 각도를 기록한다. 이러한 과정은 관찰하고자 하는 모든 결정립에 대해 각각 실시한다. 예를 들면, 두 개의 결정립(A, B)이 결정립계에 의해 구분된다고 가정하면, A 결정립의 결정축 H(A)1(h1 k1 l1), H(A)2(h2 k2 l2), H(A)3(h3 k3 l3)과, B 결정립의 결정축 H(B)1(h1 k1 l1), H(B)2(h2 k2 l2), H(B)3(h3 k3 l3) 이 가지는 (Tx, Ty)각을 모두 측정한다.

- 측정된 값의 정확성을 평가하는 단계( S20 )

A 결정립의 경우, 앞에서 측정한 세 개의 결정축[H(A)1, H(A)2, H(A)3]에 대한 Tx, Ty값으로 (식 1)에 의해 산출한 측정값과 결정축[H(A)1, H(A)2, H(A)3] 사이의 각을 (식 2)에 의해 결정학적으로 산출한 계산값을 비교하여 가능한 한 그 차이를 작게 한다. 왜냐하면, 세 개의 결정축 사이의 측정값과 계산값의 차이가 크면, 직교 좌표계의 직교성이 떨어지고 따라서 예측되는 H4의 결정축에 오차가 크게 되기 때문이다. 세부적으로, 측정된 (Tx, Ty)각으로부터 측정된 결정축[H(A)1, H(A)2, H(A)3] 사이각을 (식 1)로부터 산출한다. 또한, 측정한 결정축[H(A)1, H(A)2, H(A)3]의 결정 지수를 결정하고 입방정계의 사이각을 결정학적으로 산출하는 (식 2)에 의해 그 사이각을 산출한다. 결정축에 대한 기울임각을 수차례 측정하여 산출된 측정값과 계산값의 차이가 가능한 한 작은 (Tx, Ty)각을 선택함으로써 직교 좌표계의 직교성을 최대한 개선해야 한다.

도 4는 도 1의 일부분으로써 고니오미터의 (Tx, Ty)각을 이용하여 결정축[H(A)1, H(A)2, H(A)3] 사이각

을 산출하는 방법을 설명하는 도면이다. 여기서 도 4는 X 기울임에 의해 형성되는 이월드구(S(E)) 상에서의 결정축의 궤적(10), Y 기울임에 의해 형성되는 이월드구(S(E)) 상에서의 결정축의 궤적(11), X 기울임각(

)에 관계하는 Tx 축상의 거리(12), Y 기울임각(

)에 관계하는 Ty 축상의 거리(13) 및 X 기울임각(

)과 Y 기울임각(

)에 의한 총기울임각(

)에 의해 유발된 거리(14)로 표현된다. 참조번호 15는 전자빔의 중심방향이다.

구체적으로 살펴보면, 결정축 H(A)1(h1 k1 l1)은 X 기울임에 관계하는 Tx 축을 따른 기울임각(

), y 기울임에 관계하는 Ty축을 따른 기울임각(

)만큼 기울어져 있을 경우, 빔 중심(15)으로부터 기울어진 총기울임각(

)각은 다음의 관계를 가진다.

(식 1)

즉, (식 1)으로부터 고니오미터로 측정한 세 개의 결정축[H(A)1, H(A)2, H(A)3] 사이각

을 모두 산출할 수 있다.

또한, 입방정계 결정축 H(A)1(h1 k1 l1)과 H(A)2(h2 k2 l2) 사이각을 다음의 결정학적 수식으로 계산할 수 있다.

(식 2)

B 결정립에 대해 [H(B)1, H(B)2, H(B)3)]의 (Tx₁, Ty₁), (Tx₂, Ty₂), (Tx₃, Ty₃) 측정값으로부터 (식 1)에 의해 사이각

를 산출할 수 있고, 결정학적 계산값은 (식 2)에 의해 구할 수 있다. 다만, B 결정립에 대해 세 개의 결정축에 대한 기울임각을 측정할 때 유의할 점은 결정립 A의 세 개의 결정축 내에 전자빔이 통과하고, 그때 투과전자빔 중심에서 기울임각을 (Tx0, Ty0) 라 하면 세 개의 결정축은 가능한 한 투과 전자빔에서 가까워야 한다. 또한, 결정립 B의 기울임각 측정은 (Tx0, Ty0) 일 때의 투과 전자빔 중심에서 가능한 한 가까운 결정축을 이용해야 한다. 이러한 과정으로 직교좌표계의 직교성을 보다 개선할 수 있다.

- 기울임축과 결정축과의 관계를 수립하는 단계( S30 )

여기서는 세 개의 결정축[H(A)1, H(A)2, H(A)3] 사이의 각도를 정확하게 측정하여, 세 개의 결정축[H(A)1, H(A)2, H(A)3]으로부터 알고자 하는 임의의 결정축[H(A)4]를 예측하는 것도 포함된다. 도 2에서 임의의 결정축 H(A)4(h k l)는 다음의 관계에 의해 계산한다.

(식 3)

여기서

,

이다.

(식 4)

여기서, H(A)1(h1 k1 l1)의 (Tx₁, Ty₁), H(A)2(h2 k2 l2)의 (Tx₂, Ty₂), H(A)3(h3 k3 l3)의 (Tx₃, Ty₃)과 H(A)4(h k l)의 (Tx₄, Ty₄)의 차이를 각각 (

,

), (

,

), (

,

) 이라 한다.

(식 3)과 (식 4)의 관계로부터 결정축과 기울임축 사이의 관계를 수립하는 방법은 세 가지가 있다. 즉, 첫 번째 방법은 도 5와 같이 H5(Tx=90, Ty=0)(16)이고, H6(Tx=0, Ty=90)(17)이며, H7(Tx=0, Ty=0)(18)일 때의 결정축을 이용하는 방법이다. 이때, H5(Tx=90, Ty=0)(16)는 결정축을 기울임축의 [100]축, H6(Tx=0, Ty=90)(17)은 결정축을 기울임축의 [010]축, 그리고 H7(Tx=0, Ty=0)(18)은 결정축 을 기울임축의 [001]축에 평행하게 배열한 것이다.

두 번째 방법은 도 6과 같이 X축, Y축으로 동일한 임의의 각, θ만큼 각각 회전시킨 값을 사용하며, θ만큼 각각 회전시킨 값은 식 (3)과 식 (4)으로부터 산출할 수 있다. 예를 들면, 식 (3)과 식 (4)에 입력되는 값은 각각 H8(Tx=10, Ty=0)(19), H9(Tx=0, Ty=10)(20), H7(Tx=0, Ty=0)(21)이며 그때의 결정축을 각각 산출하는 방법이다. 이때, H8(Tx=10, Ty=0)(19)는 결정축을 기울임축의 [x0z]축, H9(Tx=0, Ty=10)(20)은 결정축을 기울임축의 [0yz]축, H7(Tx=0, Ty=0)(21)은 결정축을 기울임축의 [001]축에 평행하게 배열한 것이다. 이때 θ값은 0보다 크고 10보다 작거나 같은 임의 값을 취할 수 있으며, 그중에서 탈각행렬의 직교성이 우수한 값을 취할 수 있다.

마지막으로 세 번째 방법은 도 7과 같이 X축, Y축으로 각각 동일한 임의의 각 θ만큼 각각 회전시켰을 때의 결정축 벡터를 식 (3)과 식 (4)으로부터 산출한 뒤, Z축에 평행한 결정축 벡터를 감산한 값을 사용한다. 예를 들면, 식 (3)과 식 (4)에 입력값으로 (Tx=10, Ty=0), (Tx=0, Ty=90), (Tx=0 및 Ty=0)을 대입하고 그때의 결정축을 각각 구한 뒤, (Tx=10 및 Ty=0), (Tx=10 및 Ty=0) 결정축으로부터 (Tx=0, Ty=0)일 때의 결정축을 각각 감산하여 이용하는 것이다.

세부적으로 도 7에서 참조번호 22는 (Tx=10, Ty=0)일 때의 결정축으로부터 (Tx=0, Ty=0)의 결정축을 감산한 결정축 H10 을 기울임축의 [100]축에 근사적으로 평행하게 배열한 것이고, 참조번호 23은 (Tx=0, Ty=10)일 때의 결정축으로부터 (Tx=0, Ty=0)의 결정축을 감산한 결정축 H11 을 기울임축의 [010]축에 근사적으로 평행하게 배열한 것이며, 참조번호, 24는 (Tx=0, Ty=0)일 때의 결정축 H12를 기울임축의 [001]축에 평행하게 배열한 것이다. 이때 θ값은 0보다 크고 10보다 작거나 같은 임의 값을 취할 수 있으며, 그중에서 직교좌표의 직교성이 우수한 값을 취할 수 있다.

첫 번째 방법을 도 5를 참조하여 상세하게 설명하면, (식 3) 및 (식 4)의 관계를 이용하여 H5(Tx=90, Ty=0)(16), H6(Tx=0, Ty=90)(17), H7(Tx=0, Ty=0)(18) 결정축을 각각 산출하여 결정축의 기저 벡터 (basis vector)와 기울임축의 기저 벡터(basis vector) 사이의 관계를 다음의 일치행렬(correspondence matrix,

Mt)을 수립하다. 이때, 일치행렬은 관찰하고자 하는 결정립

모두에 대해 수립한다. A, B 결정립을 가정하면, i는 A, B를 나타낸다.

(식 5)

첫 번째 방법은 세 개의 결정축을 정확하게 측정하였을 때 수학적으로 정확한 값을 나타낼 수 있다. 그러나 실제의 경우 시료의 두께가 얇아서 발생할 수 있는 결정의 회전과 세 개의 결정축을 동일한 영역에 대해 측정할 수 없기 때문에 세 개의 결정축을 정확하게 측정하는 것은 불가능하므로 자연적인 오차가 포함된다. 이러한 오차는 (식 1)과 (식 2)에 의해 산출된 세 개의 결정축 사이의 각으로 판별할 수 있다. 따라서 첫 번째 방법은 선형대수적인 면에서 가장 정확한 방법임에도 불구하고 세 개의 결정축에 대해 기울임각을 각각 측정할 때 자연적인 오차가 개입되므로 직교 좌표계의 직교성이 떨어진다.

두 번째 방법은 탈각행렬의 직교성을 개선하는 방법으로 도 6에서와 같이 X축, Y축으로 동일한 임의의 각, θ만큼 각각 회전시킨 값을 사용하며, θ만큼 각각 회전시킨 값은 (식 3)과 (식 4)으로부터 산출할 수 있다. 예를 들면 H8(Tx=10, Ty=0)(19), H9(Tx=0, Ty=10)(20), H7(Tx=0, Ty=0)(21) 결정축을 각각 산출하여 다음의 일치행렬을 수립하다. 이때, 일치행렬은 관찰하고자 하는 결정립

모두에 대해 수립한다. A, B 결정립을 가정하면, i는 A, B를 나타낸다. 이때 θ값은 0보다 크고 10보다 작거나 같은 임의 값을 취할 수 있으며, 그중에서 탈각 행렬의 직교성이 우수한 값을 취할 수 있다.

(식 6)

세 번째 방법은 결정축과 기울임축의 직교성을 개선하는 것이며, 수립된 (식 6)의 행렬요소를 이용하는 방법으로 도 7에서와 같이 X축, Y축으로 동일한 임의의 각, θ만큼 각각 회전시킨 값을 사용한다. 동일한 각 θ만큼 각각 회전시킨 값을 (식 3)과 (식 4)로부터 산출할 수 있다. 예를 들면 H8(Tx=10, Ty=0)(19), H9(Tx=0, Ty=10)(20), H7(Tx=0, Ty=0)(21)의 결정축을 각각 산출하여 (식 6)의 일치행렬을 수립하다. 수립된 (식 6)의 행렬요소 중 (Tx=10, Ty=0)일 때의 결정축으로부터 (Tx=0, Ty=0)일 때의 결정축 지수를 감산한 결정축 H10 을 기울임축의 [100] 축에, (Tx=0, Ty=10)일 때의 결정축으로부터 (Tx=0, Ty=0)일 때의 결정축 지수를 감산한 결정축 H11을 기울임축의 [010] 축에 근사적으로 평행하게 배열하고, (Tx=0, Ty=0)일 때의 결정축 H12를 기울임축의 [001]축에 평행하게 배열하여 (식 7)와 같이 일 치행렬을 수립한다. 이때 θ값은 0보다 크고 10보다 작거나 같은 임의 값을 취할 수 있으며, 그중에서 직교좌표의 직교성이 우수한 값을 취할 수 있다.

세 번째 방법은 도 7과 같이 일치행렬 요소는 기울임축의 Tx[100], Ty[010], Tz[001] 방향에 평행하므로 결정축과 기울임축 사이에는 직교성이 발생하는 것이 특징이다. 이때의 직교성은 선형대수적으로 정확한 첫 번째 방법보다 훨씬 개선된 특징을 가진다.

(식 7)

한편, (식 5), (식 6) 및 (식 7)을 위한 각 단계에서 각 행렬의 컬럼(column) 요소의 크기를 "1"로 하는 정규화(normalizing)하는 과정이 필요하다. (식 6)와 (식 7)의 차이점은 (식 6)은 직교성이 없는 행렬이지만, (식 7)은 직교성을 갖는 행렬이라는 것이다. 따라서 (식 6) 자체만으로는 측정오차를 감소시킬 수 없고, 다음 단계를 거치면 탈각행렬의 직교성이 개선되는 것이다.

- 두 결정 사이의 탈각행렬을 구하는 단계( S40 )

이 단계는 (식 5) 또는 (식 6) 또는 (식 7)에 의해 수립된 결정축과 기울임축 사이의 관계를 이용하여 결정립 사이의 탈각행렬을 수립하는 과정이다. 앞에서 설명한 결정립 A와 B에 대한 결정축과 기울임축 사이의 관계를 이용하여 다음과 같이 두 결정립 사이의 탈각행렬을 수립할 수 있다.

(식 8)

즉, (식 8)으로부터 관찰하고자 하는 각 결정립계에 대해 탈각행렬을 구성할 수 있다.

- 구해진 탈각행렬으로부터 결정립계의 특성을 규명하는 단계( S50 )

여기서는 (식 8)에 의해 구성된 탈각행렬에 대해 문헌에 알려진 데이터로부터 결정립계의 특성을 규명한다. 예를 들어, 결정립계가 CSL(coincident site lattice) 결정립계인지의 여부와 어떤 CSL 결정립계인지를 판별할 수 있다. 구체적으로, 문헌에 보고되어 있는 CSL의 색인, 즉 Σ 값 (Σ3, Σ5, Σ7, ...)에 따른 회전축-회전각(axis-angle pair)으로부터 탈각행렬을 구성한다. 다음 단계로 본 발명에서 측정된 탈각행렬과 CSL 결정립계 데이터로부터 구성된 탈각행렬의 역행렬의 곱을 산출한다. 산출된 행렬의 대각 성분으로부터 계산되는 값,

을 산출하여 문헌에 알려진 기준 Σ 값(예를 들면, Brandon criteria)보다 작으면 Σ값을 채택하고 크면 기각한다. 이러한 과정을 입방정계의 24개의 대칭성을 모두 고려하여 실시한다.

이상, 본 발명은 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.

도 1은 본 발명에 의한 투과전자현미경에 장착된 시료의 기울임축과 결정축과의 관계를 설명하는 도면이고, 도 2는 측정된 세 개의 결정축과 기울임축의 관계를 이용하여 기울임각이 측정되지 않은 임의의 결정축을 예측하는 선형대수적 방법을 설명하는 도면이다.

도 3은 본 발명에 의한 결정립계의 특성을 규명하는 과정을 설명하는 흐름도이다.

도 4는 도 1의 일부분으로써 측정된 (Tx, Ty)각으로부터 측정된 결정축 사이각을 산출하는 방법을 설명하는 도면이다.

도 5는 결정축과 기울임축 사이의 관계를 수립하는 첫 번째 방법에 관한 개념도이다.

도 6은 결정축과 기울임축 사이의 관계를 수립하는 두 번째 방법에 관한 개념도이다.

도 7은 결정축과 기울임축 사이의 관계를 수립하는 세 번째에 관한 개념도이다.

*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명*

S; 시편 S(E); 이월드구

H1;

결정축 H2;

결정축

H3;

결정축

Claims

투과전자현미경에 장착된 고니오미터; 및

상기 고니오미터를 이용하여 결정축과 시료의 기울임축과의 관계를 선형대수적으로 해석하여 상기 시료의 결정립계 특성을 규명하는 측정부를 포함하고,

상기 결정축과 시료의 기울임축과의 관계는 상기 투과전자현미경에 장착된 X 기울임축 및 Y 기울임축에 각각 수직하는 축인 Tx축과 Ty축으로 이루어진 좌표에 측정된 결정축(H1, H2, H3)을 배치하여, 예측하고자 하는 결정축 H4와 상기 측정된 결정축(H1, H2, H3)과의 각각의 사이각(θ₁, θ₂, θ₃)인 투과전자현미경의 고니오미터를 이용한 이웃하는 결정립 방위관계 및 결정립계 특성 측정장치.
삭제
결정축(H1, H2, H3)을 고니오미터를 이용하여 측정하는 단계;

투과전자현미경에 장착된 고니오미터의 (Tx, Ty)각으로 측정된 결정축(H1, H2, H3)에 대한 사이각과 결정학적으로 계산된 결정축(H1, H2, H3) 사이각을 비교하여 그 차이를 최소화하는 (Tx, Ty)각을 선택하는 단계;

기울임축과 결정축 사이의 관계를 하기의 식(a), 식(b) 및 식(c)에 의해 수립하는 단계;

두 결정 사이의 탈각행렬을 구하는 단계; 및

상기 탈각행렬을 이용하여 결정립계의 특성을 규명하는 단계를 포함하는 투과전자현미경의 고니오미터를 이용한 이웃하는 결정립 방위관계 및 결정립계 특성 측정방법.

식(a)

식(b)

식(c)

여기서, (c_iMt)는 3×3 의 행렬요소를 갖는 일치행렬이고, 식(a),식 (b), 식 (c) 행렬의 행렬요소는 h, k, l 의 아래 첨자로 표시된 기울임각일 때의 값임.
제3항에 있어서, 상기 차이를 최소화하는 (Tx, Ty)각을 선택하는 단계는

상기 (Tx, Ty)각으로부터 상기 측정된 결정축(H1, H2, H3) 사이각을 Tx 축을 따른 기울임각(
), Ty축을 따른 기울임각(
)만큼 기울어져 있을 경우, 빔 중심으로부터 기울어진 각(
)을 구하는 단계; 및

상기 측정된 결정축(H1, H2, H3)의 결정지수를 결정하고 입방정계의 사이각을 결정학적으로 산출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 투과전자현미경의 고니오미터를 이용한 이웃하는 결정립 방위관계 및 결정립계 특성 측정방법.
제3항에 있어서, 상기 기울임축과 결정축 사이의 관계를 수립하는 단계는,

상기 결정축(H1, H2, H3) 사이를 각도를 측정하여 결정축과 상기 기울임축과의 관계를 수립하는 단계; 및

상기 결정축(H1, H2, H3)으로부터 임의의 결정축(H4)을 예측하는 단계를 포함하는 투과전자현미경의 고니오미터를 이용한 이웃하는 결정립 방위관계 및 결정 립계 특성 측정방법.
제3항에 있어서, 상기 기울임축과 상기 결정축 사이의 관계를 수립하는 단계는,

(Tx=90, Ty=0) 결정축을 상기 기울임축의 [100]축, (Tx=0, Ty=90) 결정축을 상기 기울임축의 [010]축, 및 (Tx=0, Ty=0) 결정축을 상기 기울임축의 [001]축에 평행하게 배열한 것을 특징으로 하는 투과전자현미경의 고니오미터를 이용한 이웃하는 결정립 방위관계 및 결정립계 측정방법.
제3항에 있어서, 상기 기울임축과 상기 결정축 사이의 관계를 수립하는 단계는,

X축, Y축으로 소정의 동일한 각 θ만큼 각각 회전시켰을 때의 두 개의 결정축과 Z축에 평행한 하나의 결정축을 산출하는 것을 특징으로 하는 투과전자현미경의 고니오미터를 이용한 이웃하는 결정립 방위관계 및 결정립계 특성 측정방법.
제3항에 있어서, 상기 기울임축과 결정축 사이의 관계를 수립하는 단계는,

X축, Y축으로 소정의 동일한 θ각만큼 각각 회전시켰을 때의 결정축으로부터 Z축에 평행한 결정축을 감산하여 구한 두 개의 결정축과 Z축에 평행한 하나의 결정축을 산출하는 것을 특징으로 하는 투과전자현미경의 고니오미터를 이용한 이웃하는 결정립의 방위관계 및 결정립계 특성 측정방법.
제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 θ는 0보다 크고 10보다 작은 각인 것을 특징으로 하는 투과전자현미경의 고니오미터를 이용한 이웃하는 결정립 방위관계 및 결정립계 특성 측정방법.