KR101034770B1

KR101034770B1 - 투과전자현미경의 고니오미터를 이용한 결정립계의법선벡터 측정장치 및 그에 의한 결정립계 법선벡터측정방법

Info

Publication number: KR101034770B1
Application number: KR1020080073829A
Authority: KR
Inventors: 정희원; 서성문; 홍현욱; 유영수; 김인수; 최백규; 조창용
Original assignee: 한국기계연구원
Priority date: 2008-07-29
Filing date: 2008-07-29
Publication date: 2011-05-17
Also published as: KR20100019586A

Abstract

투과전자현미경에 장착된 고니오미터를 이용함으로써 작은 오차 범위로 결정립계 법선벡터를 측정하는 장치 및 그에 의한 결정립계 법선벡터 측정방법을 제공한다. 그 장치 및 방법은 투과전자현미경에 장착된 고니오미터를 이용하여 결정축과 시료의 기울임축과의 관계를 선형대수적으로 해석하여 시료의 결정립계 특성을 규명하는 제1 측정부와, 제1 측정부에서 측정된 결정립계 특성을 이용하여 시료의 기울임에 의한 회전행렬에 의해 시료의 결정립계면에 수직한 법선벡터를 산출하여 결정립계의 특성을 규명하는 제2 측정부를 포함한다.

투과전자현미경, 고니오미터, 결정축, 기울임축, 회전행렬, 법선벡터

Description

투과전자현미경의 고니오미터를 이용한 결정립계의 법선벡터 측정장치 및 그에 의한 결정립계 법선벡터 측정방법{Apparatus for measuring the normal of grain boundary using a goniometer in a transmission electron microscope and the method for measuring the normal of grain boundary}

본 발명은 투과전자현미경의 고니오미터를 이용하여 결정립계 법선벡터를 측정하는 측정장치 및 이를 이용한 입계 법선벡터 측정방법에 관한 것으로, 특히 투과전자현미경의 고니오미터를 이용한 입방정계 결정의 입계의 법선벡터를 측정하는 장치 및 그 장치에 의한 입계 법선벡터 측정방법에 관한 것이다.

투과전자현미경은 수 nm 이하의 두께의 시료에 평행한 전자선을 조사하여 이로 인한 투과 및 회절되는 전자선의 간섭에 따라 0.2nm 정도의 분해능으로 결정구조를 관찰할 수 있는 장치이다. 특히 투과전자현미경은 결정구조 또는 결정의 방위관계를 확인하고 이를 통하여 결정립계의 특성을 파악하는 데 유용하게 사용된다.

재료에서 결정립계 특성은 재료의 물성에 크게 기여하므로 결정립계 특성을 규명하는 것은 아주 중요하다. 결정립계 특성은 결정립계를 CSL(coincident site lattice) 모델에 따라 정량화하거나 결정립계의 법선벡터를 분석하여 규명하고 있 다. 투과전자현미경은 전자가 결정면을 통과할 때 회절되는 특성을 이용하여 다결정 재료의 결정립의 방위관계와 결정립계의 구조를 분석할 수 있을 뿐만 아니라, 이를 응용하여 결정립계의 법선벡터를 분석할 수 있다.

종래의 투과전자현미경에서의 결정립계 법선벡터의 분석은 결정립계를 전자빔에 평행하게 위치시켜 두개의 전자빔 방향을 측정하여 벡터의 외적으로 구하거나, 비탄성 산란 전자들의 회절에 의해 형성되는 키쿠치 도형(Kikuchi pattern)과 키쿠치 도형에 일치하는 명시야상을 얻어 이루어졌다. 첫 번째 방법의 경우, 결정립계를 전자빔에 평행하게 위치시키는 것은 시료의 특성 때문에 곤란한 경우가 대부분이므로 이를 적용하기가 극히 어렵다. 두 번째 방법의 경우, 키쿠치 도형이 현상된 필름에 기준 좌표계를 설정하고 결정축이 기울어진 각도와 거리를 측정하여 결정립계 법선벡터를 규명한다. 이에 따라, 키쿠치 도형이 현상된 필름에 기준 좌표계를 설정할 때와 카메라 거리(camera length)를 설정할 때 오차가 유일될 가능성이 높다. 결국, 종래 방법으로는 결정립계의 법선벡터를 정확하게 측정하기 곤란하였다.

따라서 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 회절 도형이 형성되는 필름을 이용하지 않고 투과전자현미경에 장착된 고니오미터를 이용함으로써 작은 오차 범위로 결정립계 법선벡터를 측정하는 장치를 제공하는 데 있다. 또한 본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 상기 장치를 이용하여 결정립계의 법선벡터를 측정하는 방법을 제공하는 데 있다.

상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명에 의한 결정립계의 법선벡터 측정장치는 투과전자현미경에 장착된 고니오미터 및 상기 고니오미터를 이용하여 결정축과 시료의 기울임축과의 관계를 선형대수적으로 해석하여 상기 시료의 결정립계 특성을 규명하는 제1 측정부를 포함한다. 또한 상기 제1 측정부에서 측정된 결정립계 특성을 이용하여 상기 시료의 기울임에 의한 회전행렬에 의해 상기 시료의 결정립계면에 수직한 법선벡터를 산출하여 결정립계의 특성을 규명하는 제2 측정부를 포함한다.

본 발명의 측정장치에 있어서, 상기 결정축과 시료의 기울임축과의 관계는 상기 투과전자현미경에 장착된 X 기울임축 및 Y 기울임축에 각각 수직하는 축인 Tx [100] 축과 Ty [010]축 그리고 Tx축과 Ty축에 수직하는 Tz [001]축으로 이루어진 직교좌표계와 세 개의 직교하는 결정축으로 이루어진 좌표 사이의 선형대수적 관계일 수 있다.

상기 다른 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 결정립계 법선벡터의 측정방법은 먼저 시료의 결정축(H1, H2, H3)을 고니오미터를 이용하여 측정한다. 그후, 상기 측정된 결정축(H1, H2, H3)에 대해 투과전자현미경에 장착된 X 기울임축 및 Y 기울임축에 각각 수직하는 축인 (Tx, Ty)각을 측정한다. 이어서 결정축(H1, H2, H3) 사이의 사이각을 결정학적 방법으로 산출한다. (H1, H2, H3)의 측정된 사이각과 결정학적으로 계산된 각을 비교하여 그 차이를 최소화하는 측정각(Tx, Ty) 각을 채택하여 상기 기울임축과 결정축(H1, H2, H3) 사이의 관계를 수립한다. 다음에, 상기 기울임축에 평행한 기준좌표계를 필름 또는 화상에 설정한다. 상기 시료를 기울이기 전의 명시야상을 기록한다. 상기 시료를 기울인 후의 명시야상을 기록한다. 상기 시료를 기울이기 전과 후의 회전행렬을 구한다. 마지막으로, 상기 회전행렬을 이용하여 결정립계의 법선벡터를 산출한다.

본 발명의 바람직한 실시예에 있어서, 결정축(H1, H2, H3)의 측정값과 계산값의 차이를 최소화하는 단계는 상기 측정된 (Tx, Ty)각으로부터 결정축(H1, H2, H3) 사이각을 구하는 단계와 상기 측정된 결정축(H1, H2, H3)의 결정지수를 결정하고 입방정계의 사이각을 결정학적으로 산출하는 단계를 포함한다. 측정된 (Tx, Ty)각으로부터 결정축(H1, H2, H3) 사이각을 구하는 원리는 상기 Tx 축을 따른 기울임각(α), 상기 Ty축을 따른 기울임각(β)만큼 기울어져 있을 경우, 빔 중심방향으로부터 기울어진 각(γ)을 구하는 원리와 동일하다.

상기 기울임축과 결정축(H1, H2, H3)의 측정값으로부터 예측할 수 있는 결정축, 예를 들면 도 5에서 (H10, H11, H12) 사이의 관계를 수립하는 단계는, 상기 결정축(H1, H2, H3)으로부터 임의의 결정축(H4)을 예측하는 단계를 포함한다.

본 발명의 바람직한 측정방법에 있어서, 상기 기울임축과 상기 결정축 사이의 관계를 수립하는 단계는, X축, Y축으로 소정의 동일한 θ각만큼 각각 회전시켰을 때의 결정축으로부터 Z축에 평행한 결정축을 감산하여 구한 두 개의 결정축과 Z축에 평행한 하나의 결정축을 산출할 수 있다. 또한 상기 기울임축과 상기 결정축 사이의 관계를 수립하는 단계는, 아래의 식에 의해 기하학적으로 수립할 수 있다.

상기 측정방법에 있어서, 상기 회전행렬을 구하는 단계는 상기 시료를 기울이기 전에 (Tx=0+θ, Ty=0), (Tx=0, Ty=0+θ)일 때의 결정축을 시료의 기울임축에 대한 일치행렬을 구하는 단계와, 상기 시료를 기울인 후에 (Tx=Txa+θ, Ty=Tya), (Tx=Txa, Ty=Tya+θ) 일 때의 결정축을 시료의 기울임축에 대한 일치행렬을 구하는 단계 및 상기 시료를 기울이기 전과 후의 일치행렬에 의한 회전행렬을 구하는 단계를 포함할 수 있다. 이때, 상기 θ는 0보다 크고 10보다 작은 각일 수 있다.

본 발명의 방법에 있어서, 상기 법선벡터를 산출하는 단계는 상기 회전행렬을 이용하여 시료를 기울이기 전과 후의 결정립계를 따라 그려진 직선의 시점과 종점에 대한 좌표값을 구하는 단계와, 상기 좌표값을 정규화하는 단계와, 상기 정규화된 좌표값과 상기 시료를 기울인 후의 결정축을 시료의 기울임축에 대한 일치행렬를 이용하여 상기 명시야상의 결정립계를 따라 그려진 직선의 결정방향을 구하는 단계 및 상기 직선의 결정방향에 의해 상기 결정립계면에 수직하는 법선벡터를 구하는 단계를 포함할 수 있다.

본 발명의 투과전자현미경의 고니오미터를 이용한 결정립계 법선벡터 측정장치 및 측정방법에 의하면, 결정축과 시료의 기울임축과의 관계를 시료의 기울임에 의한 회전행렬에 의해 상기 시료의 결정립계면에 수직한 법선벡터를 산출함으로써, 작은 오차 범위로 결정입계의 법선벡터를 측정하여 결정립계의 특성을 정확하게 규 명할 수 있다.

이하 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다. 다음에서 설명되는 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예들은 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이다.

본 발명의 실시예는, 투과전자현미경의 고니오미터(goniometer)를 이용하여, 결정립계의 법선벡터를 선형대수적 방법으로 규명하는 장치 및 방법에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명의 실시예는, 종래의 키쿠치 도형을 이용하지 않고, 투과전자현미경에 장착된 고니오미터를 이용하여 결정축과 시편의 기울임축(tilt axis)의 관계를 선형대수적으로 해석하여 결정립계의 법선벡터를 규명하는 것이다.

본 발명의 실시예는 관찰하고자 하는 결정(이하, 시료라고 함)이 장착된 고니오미터를 이용하여 기울임축과 결정축의 관계를 측정하고, 그후 상기 관계를 이용하여 측정되지 않은 결정축에 대한 기울임각을 예측하는 방법을 순차적으로 설명할 것이다. 또한 명시야상이 형성되는 필름 또는 CCD 영상에 기울임축과 평행하게 기준좌표계를 설정하고, 결정립계를 따라 크기 식별이 가능한 벡터를 설정하는 방법을 포함하여 상세하게 기술할 것이다. 또한 상기 예측방법을 단계별로 구체적으로 보여줄 것이다.

도 1은 본 발명의 실시예에 의한 투과전자현미경에 장착된 시료의 기울임축 과 결정축과의 관계를 설명하는 도면이고, 도 2는 측정된 세 개의 결정축과 기울임축의 관계를 이용하여 측정되지 않은 결정축의 기울임 각을 예측하는 선형대수적 방법을 설명하는 도면이다.

도 1을 참조하면, 투과전자현미경의 고니오미터에 장착된 시료(S)를 투과한 전자빔(E)은 결정면에 의해 회절된 결정축(H1, H2, H3)을 나타낸다. 즉, 역격자와 관련하여 제안된 이월드구(Ewald sphere; S(E))의 X기울임축과 Y기울임축이 만나는 곳에 시료(S)를 위치하게 한다. 이어서, 전자빔(E-beam)을 시료(S)를 향해 조사하면 시료(S)의 결정면에 의해 회절된 결정축(H1, H2, H3)을 투과전자현미경의 형광면에서 확인할 수 있다. 이때, 결정축 H1은 시료(S)의 결정면에 의해 회절된

결정축이고, H2는

결정축이며, H3은

결정축이다.

도 2에 의하면, 앞에서 얻어진 결정축(H1, H2, H3)과 투과전자현미경에 장착된 기울임축을 이용하면 예측하고자 하는 결정축(H4)을 알 수 있다. 구체적으로, 투과전자현미경에 장착된 X 기울임축 및 Y 기울임축에 각각 수직하는 축인 Tx축과 Ty축으로 이루어진 좌표에 측정된 결정축(H1, H2, H3)을 배치하면 각각의 결정축(H1, H2, H3)의 사이각(η₁,η₂,η₃)이 얻어진다. 이때 η₁은 H1

과 H2

, η₂는 H2

와 H3

, η₃는 H3

와 H1

의 각각의 사이각이다.

또한 결정축(H1, H2, H3)의 (Tx, Ty)각을 이용하여 예측하고자 하는 결정축 H4

와 결정축(H1, H2, H3)의 사이각(θ₁,θ₂,θ₃)가 얻어진다. 이때 Tx축과 Ty축은 Tz축과 직교하며, θ₁은 H4

과 H1

, θ₂는 H4

과 H2

, 그리고 θ₃은 H4

과 H3

의 각각의 사이각이다. 고니오미터로 측정된 결정축(H1, H2, H3)의 사이각(θ₁,θ₂,θ₃)과 결정면이 이루는 결정학적 사이각 관계를 이용하면 예측하고자 하는 결정축(H4)을 구할 수 있다.

도 3은 본 발명의 실시예에 의한 결정립계의 법선벡터를 측정하는 과정을 설명하는 흐름도이다.

도 3을 참조하면, 먼저 결정축(H1, H2, H3)을 고니오미터를 이용하여 측정한다(S10). 그후, 측정된 결정축(H1, H2, H3)에 대한 (Tx, Ty)값과 결정축(H1, H2, H3) 사이의 값을 비교하여 그 차이를 최소화하는 (Tx, Ty)값을 채택한다(S20). 이어서 기울임축과 결정축, 예를 들면(H10, H12, H12) 사이의 관계를 수립한다(S30). 회절 도형을 명시야상이 맺히는 필름 또는 CCD 영상에 기울임축인 (Tx, Ty) 축과 평행하게 기준좌표계를 설정한다(S40). 이와 같이, 고니오미터를 이용하여 결정축과 시료의 기울임축과의 관계를 선형대수적으로 해석하여 상기 시료의 결정립계 특성을 규명하는 제1 측정단계라고 하고, 이를 구현하는 장치는 제1 측정부라고 한다.

이어서 시료를 기울이기 전에 결정립계 명시야상을 기록한다(S50). 또한 시료를 기울인 후에 결정립계 명시야상을 기록한다(S60). S30 단계에서 설정된 기울 임축과 결정축 사이의 관계를 이용하여 시료를 기울이기 전과 후의 회전행렬(rotation matrix)을 수립한다(S70). 마지막으로 회전행렬과 시료를 기울이기 전과 후의 결정립계 명시야상을 이용하여 결정립계 법선벡터를 산출한다(S80). 이와 같이, 상기 제1 측정부에서 측정된 결정립계 특성을 이용하여 상기 시료의 기울임에 의한 회전행렬에 의해 상기 시료의 결정립계면에 수직한 법선벡터를 산출하여 결정립계의 특성을 규명하는 제2 측정단계라고 하고, 이를 구현하는 장치를 제2 측정부라고 한다.

이하에서는 위의 결정립계의 법선벡터를 측정하는 과정을 단계별로 구체적으로 설명하기로 한다.

- 결정축(H1, H2, H3)을 측정하는 단계(S10)

관찰하고자 하는 결정에 대해 세 개의 결정축(H1,H2,H3)을 도 1 및 도 2에서와 같이 고니오미터를 이용하여 측정한다. 구체적으로, 시료(도 1의 S)를 기울여서 전자빔 방향(도 1의 E-beam)과 평행한 결정축을 찾고 그때의 고니오미터에 표시된 각도를 기록한다. 이러한 과정은 관찰하고자 하는 모든 결정립에 대해 각각 실시한다. 예를 들면, 두 개의 결정립(A, B)이 결정립계에 의해 구분된다고 가정하면, A 결정립의 결정축 H(A)1

, H(A)2

, H(A)3

과, B 결정립의 결정축 H(B)1

, H(B)2

, H(B)3

등을 구한다. 또한, 전자빔 방향에 평행할 때 X축 기울임에 해당하는 Tx값과 Y축 기울임에 해당하는 Ty값을 각각 기록한다.

- 측정된 값의 정확성을 평가하는 단계(S20)

A 결정립을 경우, 앞에서 측정한 세 개의 결정축[H(A)1, H(A)2, H(A)3]에 대한 (Tx, Ty)값으로 (식 1)에 의해 산출한 측정각과 결정축[H(A)1, H(A)2, H(A)3] 사이의 각을 (식 2)에 의해 결정학적으로 산출한 계산값을 비교하여 가능한 한 그 차이를 작게하는 (Tx, Ty)을 채택한다. 세부적으로, 측정된 (Tx, Ty)값으로부터 측정된 결정축[H(A)1, H(A)2, H(A)3] 사이각을 (식 1)으로부터 산출한다. 또한, 측정한 결정축[H(A)1, H(A)2, H(A)3]의 결정 지수를 결정한 후, 입방정계의 사이각을 결정학적으로 산출하는 (식 2)에 의해 그 사이각을 산출한다. 결정축에 대한 기울임각을 수차례 측정하여 산출된 측정값과 계산값의 차이가 가능한 한 작은 (Tx, Ty)값을 선택함으로써 측정 오차를 감소시켜 직교 좌표계의 직교성을 최대한 개선해야 한다.

도 4는 도 1의 일부분으로써 고니오미터의 (Tx, Ty)각을 이용하여 결정축[H(A)1, H(A)2, H(A)3]의 사이각(η₁,η₂,η₃)을 산출하는 방법을 설명하는 도면이다. 여기서 도 4는 X 기울임에 의해 형성되는 이월드구(S(E)) 상에서의 결정축의 궤적(10), Y 기울임에 의해 형성되는 이월드구(S(E)) 상에서의 결정축의 궤적(11), X 기울임각(α)에 관계하는 Tx 축상의 거리(12), Y 기울임각(β)에 관계하는 Ty 축상의 거리(13) 및 X 기울임각(α)과 Y 기울임각(β)에 의한 총기울임각(γ)에 의해 유발된 거리(14)로 표현된다. 참조번호 15는 전자빔의 중심방향이다.

구체적으로 살펴보면, 결정축 H(A)1

은 X 기울임에 관계하는 Tx 축 을 따른 기울임각(α), y 기울임에 관계하는 Ty축을 따른 기울임각(β)만큼 기울어져 있을 경우, 빔 중심(15)으로부터 기울어진 총기울임각(γ)각은 다음의 관계를 가진다.

(식 1)

즉, (식 1)으로부터 고니오미터로 측정한 세 개의 결정축[H(A)1, H(A)2, H(A)3]의 사이각(η₁,η₂,η₃)을 모두 산출할 수 있다.

또한, 입방정계 결정축 H(A)1

과 H(A)2

사이각을 다음의 결정학적 수식으로 계산할 수 있다.

(식 2)

B 결정립에 대해 [H(B)1, H(B)2, H(B)3)]의 (Tx₁, Ty₁), (Tx₂, Ty₂), (Tx₃, Ty₃) 측정값으로부터 (식 1)에 의해 사이각(η₁,η₂,η₃)을 산출할 수 있고, 결정학적 계산값은 (식 2)에 의해 구할 수 있다. 다만, B 결정립에 대해 세 개의 결정축에 대한 기울임각을 측정할 때 유의할 점은 결정립 A의 세 개의 결정축 내에 전자빔이 통과하고, 그때 투과전자빔 중심에서 기울임각을 (Tx0, Ty0) 라 하면 세 개의 결정축은 가능한 한 투과 전자빔에서 가까워야 한다. 또한, 결정립 B의 기울임각 측정은 (Tx0, Ty0) 일 때의 투과 전자빔 중심에서 가능한 한 가까운 결정축을 이용해야 한다. 이러한 과정으로 직교좌표계의 직교성을 보다 개선할 수 있다.

- 기울임축과 측정된 결정축(H1, H2, H3)과의 관계를 수립하는 단계(S30)

여기서는 세 개의 결정축[H(A)1, H(A)2, H(A)3] 사이의 각도를 정확하게 측정하여 결정축과 기울임축과의 관계를 수립하면서, 세 개의 결정축[H(A)1, H(A)2, H(A)3]으로부터 알고자 하는 임의의 결정축[H(A)4]을 예측하는 것도 포함된다. 도 2에서 임의의 결정축 H(A)4

는 다음의 관계에 의해 예측한다.

(식 3)

여기서

,

이다.

(식 4)

여기서, H(A)1

의 (Tx₁, Ty₁), H(A)2

의 (Tx₂, Ty₂), H(A)3

의 (Tx₃, Ty₃)과 H(A)4

의 (Tx₄, Ty₄)의 차이를 각각 (

,

), (

,

), (

,

) 이라 한다.

도 5는 시료를 기울이기 전과 후에 대해서 결정축과 기울임축 사이의 관계를 근사적으로 수립하는 방법에 관한 개념도이다.

도 5를 참조하면, 기울임축과 결정축사이의 관계를 수립하기 위해 X축, Y축으로 각각 동일한 임의의 각 θ만큼 각각 회전시켰을 때의 결정축을 식 (3)과 식 (4)으로부터 산출한 뒤, Z축 결정축으로부터 X축과 Y축 결정축을 차감한 값을 사용 한다. 예를 들면, 식 (3)과 식 (4)에 입력값으로 (Tx=10, Ty=0), (Tx=0, Ty=10), (Tx=0 및 Ty=0)를 대입하고 그때의 결정축을 각각 구한 뒤 (Tx=10 및 Ty=0) 결정축으로부터 (Tx=0, Ty=0)일 때의 결정축을, (Tx=0, Ty=10)일 때의 결정축으로부터 (Tx=0, Ty=0)일 때의 결정축을 각각 감산하여 이용하는 것이다.

구체적으로, 참조번호 22와 25는 각각 시료를 기울이기 전과 후에 대해 H10, H13 (Tx=10, Ty=0) 결정축으로부터 H12, H15 (Tx=0, Ty=0) 결정축을 차감한 결정축을 기울임축의 [100]축에 근사적으로 평행하게 배열한 것이고, 참조번호 23과 26은 각각 시료를 기울이기 전과 후에 대해 H11, H14 (Tx=0, Ty=10) 결정축으로부터 H12, H15 (Tx=0, Ty=0) 결정축을 차감한 결정축을 기울임축의 [010] 축에 근사적으로 평행하게 배열한 것이며, 참조번호 24와 27은 각각 시료를 기울이기 전과 후에 대해 H12, H15(Tx=0, Ty=0) 결정축을 기울임축의 [001] 축에 근사적으로 평행하게 배열한 것이다. 이때 θ값은 0보다 크고 10보다 작거나 같은 임의 값을 취할 수 있으며, 그중에서 직교좌표의 직교성이 우수한 값을 취할 수 있다. 예를 들어, 10^o 기울임을 선택했을 경우 결정축과 기울임축 사이의 일치행렬은 다음과 같다.

(식 5)

도 6은 결정축과 기울임축 사이의 관계를 기하학적으로 보다 정확하게 수립하는 방법에 관한 개념도이다. 이는 도 5의 근사적인 방법에 비해 선형대수적으로 보다 정확한 방법으로 기울임축과 결정축사이의 관계를 수립할 수 있다. 이를 위해, X축, Y축으로 각각 동일한 임의의 각 θ만큼 각각 회전시켰을 때 도시된 관계에 의해 기울임축과 평행한 좌표를 결정축을 설정할 수 있다. 도 6의 기하학적 관계로부터 기울임축의 Ty축, 즉 [010] 축에 평행한 결정학적 지수는 다음과 같다.

(식 6)

식 (6)의 행렬요소를 각각 a11, a12, a13 라 하면 정규화(normalizing) 값은 다음과 같다.

(식 7)

기울임축의 Tx축, 즉 [100] 축에 대해서 (식 6), (식 7)의 동일한 과정으로 구할 수 있다. 이때, 결정축과 기울임축 사이의 일치행렬은 (식 8)과 같다.

(식 8)

이때 θ값은 0보다 크고 10보다 작거나 같은 임의 값을 취할 수 있으며, 그중에서 직교좌표의 직교성이 우수한 값을 취할 수 있다. 한편, (식 5), (식 8)에서 각 행렬의 컬럼(column) 요소의 크기를 "1"로 하는 정규화(normalizing)하는 과정 이 필요하다.

- 필름 또는 CCD 영상에 기울임축에 평행한 기준좌표계 설정(S40)

결정의 대칭성이 높은 결정축을 전자빔 방향에 평행하게 위치시켜 그때의 투과전자빔을 스크린의 중앙에 일치시킨다. 그때 회절 영상과 Tx0, Ty0를 기록한다. 이어서 기울임축이 (Tx=2^o+Tx0, Ty=Ty0), (Tx=4^o+Tx0, Ty=Ty0), (Tx=6^o+Tx0, Ty=Ty0)일 때 각각 회절 영상을 기록한다. 기록된 각각의 회절 영상으로부터 결정축이 움직여간 궤적의 직선을 구한다. 투과전자빔이 스크린의 중앙에 일치했을 때의 점을 원점 (Tx=0, Ty=0)으로 설정하고, Tx 축의 움직임에 의해 형성된 궤적의 직선과 수직한 직선을 구하고 이 직선을 Ty축으로 설정한다.

대표적인 방법을 도 7과 도 8에 도시하였다. 도 7은 결정의 결정축(예를 들어, [011]축)을 형광판의 중앙에 일치시켰을 때의 키쿠치 도형을 나타내고, 결정축과 형광판 중심과의 일치점이 (Tx=0, Ty=0)인 원점이 됨을 나타낸다. 도 8은 도 7의 상태로부터 시료를 반시계방향으로, 즉, Tx=-2^o로 기울였을 때의 키쿠치 도형이며 결정축(예를 들어,[011])이 움직인 궤적과 원점에서 그에 수직하는 직선이 각각 Tx, Ty 축이 됨을 설명하고 있다.

- 시료를 기울이기 전 명시야상 기록(S50)

시료를 기울이기 전, (Tx=0, Ty=0)일 때의 결정립계의 명시야상을 기록한다. 기록된 명시야상에서 결정립계를 따라 소정 크기의 직선을 긋는다. 구체적으로, 도 9는 도 7 및 도 8의 과정으로 명시야상의 필름 또는 CCD 영상에 기준좌표계를 수립 하고, 시료를 기울이기 전의 결정립 A와 결정립 B를 가로지르는 결정립계의 명시야상을 각각 보여주고 있다. 도 9는 시료를 기울이기 전, 예를 들면, 도 5의 H12의 결정축에 일치하는 명시야상으로써, 명시야상에 보이는 결정립계에 평행하게 식별 가능한 특정한 크기를 가지는 직선을 그린 것이다. 이어서 S40 단계에서 설정한 기준좌표계를 사용하여 시료를 기울이기전과 기울인 후의 결정립계를 따라 그려진 소정 크기의 직선에 대한 시점과 종점에 대해 좌표(xb1, yb1), (xb2, yb2)를 각각 구한다. 이때 결정립계를 따른 공간상의 직선벡터를 (Xb, Xb, Zb)라 하면, Xb=xb2-xb1, Yb=yb2-yb1, Zb=zb2-zb1 이다.

- 시료를 기울인 후 명시야상 기록(S60)

시료를 Tx와 Ty축에 대하여 수도 내지 수십도의 기울임각으로 기울인 후 시료를 기울이기 전과 동일한 영역에 대한 명시야상을 기록한다. 도 10은 시료를 기울인 후, 예를 들면, 도 5의 H15의 결정축에 일치하는 명시야상으로써 도 9에서 그린 결정립계를 따른 직선의 시점과 종점이 나타내는 영상과 동일한 지점을 시점과 종점으로 하는 직선을 그린 것이다. 이어서 S40 단계에서 설정한 기준좌표계를 사용하여 결정립계를 따라 그려진 유한한 크기의 직선에 대한 시점과 종점에 대해 좌표(xa1, ya1), (xa2, ya2)를 구한다. 이때 결정립계를 따른 공간상의 직선벡터를 (Xa, Xa, Za)라 하면, Xa=xa2-xa1, Ya=ya2-ya1, Za=za2-za1 이다.

- 시료를 기울이기 전과 후의 회전행렬 수립(S70)

시료를 기울이기 전에, (Tx=0, Ty=0)의 기울임각으로부터 (Tx=0+θ, Ty=0), (Tx=0, Ty=0+θ)일 때의 결정축을 (식 3)과 (식 4)로부터 결정한다. 이때 θ는 0^o보다 크고 10^o보다 작거나 같은 값을 대입할 수 있다. 시료의 기울임축과 결정축 사이의 일치행렬은 (식 5) 또는 (식 8)으로부터 수립한다. 이때의 일치행렬을

라 한다.

시료를 기울인 후에, (Txa, Tya)의 기울임각으로부터 (Tx=Txa+θ, Ty=Tya), (Tx=Txa, Ty=Tya+θ) 일 때의 결정축을 (식 3)과 (식 4)로부터 결정한다. 이때 θ는 0^o보다 크고 10^o보다 작거나 같은 값을 대입할 수 있다. 시료의 기울임축과 결정축 사이의 일치행렬은 (식 5) 또는 (식 8)으로부터 수립한다. 이때의 일치행렬을

라 한다.

시료를 기울임에 의한 회전행렬은 다음과 같이 구한다.

(식 9)

- 결정립계 법선벡터 산출(S80)

(식 9)에서 구해진 시료의 기울임에 의한 회전행렬(taMtb)의 행렬요소를 각각 t11, t12, t13, t21, t22, t23, t31, t32, t33 라 하면, 다음의 관계에 의해서 (Xb, Yb, Zb), (Xa, Ya, Za)를 산출한다.

(식 10)

(식 10)에서 구한 (Xb, Yb, Zb), (Xa, Ya, Za)를 정규화(normalizing)한 성 분을 각각 (xb′, yb′, zb′), (xa′, ya′, za′)이라 하고,

의 행렬요소를 각각 c11, c12, c13, c21, c22, c23, c31, c32, c33 라 하면, 명시야상의 결정립계를 따라 그려진 직선의 결정 방향

은 다음과 같다.

(식 11)

결정립계면에 수직하는 성분인 법선벡터

는 다음의 관계로 산출한다.

(식 12)

이에 따라, 본 발명의 의하여 결정립계면 수직한 법선벡터를 구함으로써, 결정립계의 특성을 규명할 수 있다.

이상, 본 발명은 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.

도 1은 본 발명에 의한 투과전자현미경에 장착된 시료의 기울임축과 결정축과의 관계를 설명하는 도면이고, 도 2는 측정된 세 개의 결정축과 기울임축의 관계를 이용하여 측정되지 않은 결정축에 대해 기울임 각을 예측하는 선형대수적 방법을 설명하는 도면이다.

도 3은 본 발명에 의한 결정립계의 법선벡터를 측정하는 과정을 설명하는 흐름도이다.

도 4는 도 1의 일부분으로써 측정된 Tx, Ty값으로부터 측정된 결정축 사이각을 산출하는 방법을 설명하는 도면이다.

도 5는 본 발명에 의한 시료를 기울이기 전과 후에 대해서 결정축과 기울임축 사이의 관계를 근사적으로 수립하는 방법에 관한 개념도이다.

도 6은 본 발명에 의한 결정축과 기울임축 사이의 관계를 기하학적으로 보다 정확하게 수립하는 방법에 관한 개념도이다.

도 7은 본 발명에 의한 필름 또는 CCD 화상에 기울임축에 평행한 좌표계를 수립하는 개념도로서 원점, 즉, (Tx=0 Ty=0) 을 나타내는 개념도이다.

도 8은 본 발명에 의한 필름 또는 CCD 화상에 기울임축에 평행한 좌표계를 수립하는 개념도로서 원점과, 궤적이 그리는 직선, 그리고 그 직선에 수직하는 직선을 각각 Tx 축, Ty 축이 됨을 나타내는 개념도이다.

도 9는 본 발명에 의한 시료를 기울이기 전에, 필름 또는 CCD 화상에 맺혀진 결정립계 명시야상을 이용하여 결정립계에 평행한 유한한 크기의 직선을 그리는 방법에 관한 개념도이다.

도 10은 본 발명에 의한 시료를 기울인 후에, 필름 또는 CCD 화상에 맺혀진 결정립계 명시야상을 이용하여 시료를 기울이기 전과 동일한 시점과 종점을 갖는 직선을 그리는 방법에 관한 개념도이다.

*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명*

S; 시편 S(E); 이월드 구

H1;

결정축 H2;

결정축

H3;

결정축 H4;

결정축

H10;

결정축 H11;

결정축

H12;

결정축 H13;

결정축

H14;

결정축 H15;

결정축

Claims

투과전자현미경에 장착된 고니오미터;

상기 고니오미터를 이용하여 결정축과 시료의 기울임축과의 관계를 선형대수적으로 해석하여 상기 시료의 결정립계를 경계로 하는 이웃하는 두 결정립 사이의 탈각을 규명하는 제1 측정부; 및

상기 제1 측정부에서 측정된 상기 결정립계에 대한 상기 결정축과 상기 기울임축과의 관계를 이용하여 상기 시료의 기울임축에 의해 시료를 기울기 전과 후의 회전으로 산출되는 회전행렬에 의해 상기 시료의 결정립계면에 수직한 법선벡터를 산출하여 결정립계의 특성을 규명하는 제2 측정부를 포함하는 투과전자현미경의 고니오미터를 이용한 결정립계의 법선벡터 측정장치.
제1항에 있어서,

상기 결정축과 시료의 기울임축과의 관계는 아래의 식에 의해 표현되는 상기 투과전자현미경에 장착된 X 기울임축 및 Y 기울임축에 각각 수직하는 축인 Tx축과 Ty축으로 이루어진 좌표에 측정된 결정축(H1, H2, H3)을 배치하여, 예측하고자 하는 결정축 H4와 상기 측정된 결정축(H1, H2, H3)과의 각각의 사이각(θ₁, θ₂, θ₃)인 것을 특징으로 하는 투과전자현미경의 고니오미터를 이용한 결정립계의 법선벡터 측정장치.

여기서, H(A)1
의 (Tx₁, Ty₁), H(A)2
의 (Tx₂, Ty₂), H(A)3
의 (Tx₃, Ty₃)과 H(A)4
의 (Tx₄, Ty₄)의 차이를 각각 (
,
), (
,
), (
,
) 이라 한다.
시료의 결정축(H1, H2, H3)을 고니오미터를 이용하여 측정하는 단계;

투과전자현미경에 장착된 고니오미터에서 전자빔에 평행할 때 X축 기울임에 해당하는 Tx값과 Y축 기울임에 해당하는 Ty값인 (Tx, Ty)각으로 표현되는 기울임축에 의해 측정된 결정축(H1, H2, H3)에 대한 사이각과 결정학적으로 계산된 결정축(H1, H2, H3) 사이각을 비교하여 그 차이를 최소화하는 (Tx, Ty)각을 선택하는 단계;

상기 기울임축과 결정축 사이의 관계를 수립하는 단계;

상기 기울임축에 평행한 기준좌표계를 필름 또는 화상에 설정하는 단계;

상기 시료를 기울이기 전의 명시야상을 기록하는 단계;

상기 시료를 기울인 후의 명시야상을 기록하는 단계;

상기 시료를 기울이기 전과 후의 회전행렬을 구하는 단계; 및

상기 회전행렬을 이용하여 결정립계의 법선벡터를 산출하는 단계를 포함하는 투과전자현미경의 고니오미터를 이용한 결정립계 법선벡터 측정방법.
제3항에 있어서, 상기 차이를 최소화하는 (Tx, Ty)각을 선택하는 단계는

상기 (Tx, Ty)각으로부터 상기 측정된 결정축(H1, H2, H3) 사이각이 상기 Tx 축을 따른 기울임각(α), 상기 Ty축을 따른 기울임각(β)만큼 기울어져 있을 경우, 상기 전자빔의 중심으로부터 기울어진 각(γ)을 구하는 단계; 및

상기 측정된 결정축(H1, H2, H3)의 결정지수를 결정하고 입방정계의 사이각을 결정학적으로 산출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 투과전자현미경의 고니오미터를 이용한 결정립계 법선벡터 측정방법.
제3항에 있어서, 상기 기울임축과 결정축 사이의 관계를 수립하는 단계는,

상기 결정축(H1, H2, H3) 사이를 각도를 측정하여 결정축과 상기 기울임축과의 관계를 수립하는 단계; 및

상기 결정축(H1, H2, H3)으로부터 예측하고자 하는 결정축(H4)을 예측하는 단계를 포함하는 투과전자현미경의 고니오미터를 이용한 결정립계 법선벡터 측정방법.
제3항에 있어서, 상기 기울임축과 상기 결정축 사이의 관계를 수립하는 단계는,

X축, Y축으로 소정의 동일한 θ각만큼 각각 회전시켰을 때의 결정방향지수으로부터 Z축에 평행한 결정방향지수를 감산하여 구한 두 개의 결정방향지수와 Z축에 평행한 하나의 결정방향지수를 산출하는 것을 특징으로 하는 투과전자현미경의 고니오미터를 이용한 결정립계 법선벡터 측정방법.
제3항에 있어서, 상기 기울임축과 상기 결정축 사이의 관계를 수립하는 단계는,

아래의 식에 의해 기하학적으로 수립하는 것을 특징으로 하는 투과전자현미경의 고니오미터를 이용한 결정립계 법선벡터 측정방법.

여기서, θ는 회전된 각도이다.
제3항에 있어서, 상기 회전행렬을 구하는 단계는,

상기 시료를 기울이기 전의 상태인 (Tx=0+θ, Ty=0), (Tx=0, Ty=0+θ)일 때의 결정축과 시료의 기울임축에 대한 일치행렬을 구하는 단계;

상기 시료를 기울인 후의 상태인 (Tx=Txa+θ, Ty=Tya), (Tx=Txa, Ty=Tya+θ) 일 때의 결정축과 시료의 기울임축에 대한 일치행렬을 구하는 단계; 및

상기 시료를 기울이기 전과 후의 일치행렬에 의한 회전행렬을 구하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 투과전자현미경의 고니오미터를 이용한 결정립계 법선벡터 측정방법.
제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 θ는 0보다 크고 10보다 작은 각인 것을 특징으로 하는 투과전자현미경의 고니오미터를 이용한 결정립계 법선벡터 측정방법.
제8항에 있어서, 상기 법선벡터를 산출하는 단계는

상기 회전행렬을 이용하여 시료를 기울이기 전과 후의 결정립계를 따라 그려진 직선의 시점과 종점에 대한 좌표값을 구하는 단계;

상기 좌표값을 정규화하는 단계;

상기 정규화된 좌표값과 상기 시료를 기울인 후의 결정축과 시료의 기울임축 사이의 일치행렬에 의하여 상기 명시야상의 결정립계에 따라 그려진 직선의 결정방향을 구하는 단계; 및

상기 직선의 결정방향에 의해 상기 결정립계면에 수직하는 법선벡터를 구하는 단계를 포함하는 투과전자현미경의 고니오미터를 이용한 결정립계 법선벡터 측정방법.