JP4653666B2 - 電子顕微鏡およびその制御方法 - Google Patents
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図1は、本発明による一実施形態の電子顕微鏡100を示す構成図である。
この電子顕微鏡100は、顕微鏡本体60と、この顕微鏡本体60を制御する電子顕微鏡制御部20と、反射電子像の観察を行うための反射電子像観察部30と、後方散乱電子回折像(Electron Back-Scattering Pattern: EBSP)の測定を行うためEBSP測定部40からなる。
信号処理部31は、反射電子検出器10からの電気信号を信号処理し、反射電子像を示す表示用データを生成する。
画像表示部32は、反射電子検出器10によって生成された表示用データを用いて、試料8の反射電子像を表示する。
EBSP検出器駆動部41は、アクチュエータおよびその駆動制御回路(いずれも図示せず)を含み、電子顕微鏡制御部20内の試料ステージ監視部13の制御によってEBSP検出器18を機械的に駆動する。こうして、試料室50(図2参照)において、EBSP検出器18が移動し、その出し入れがなされることとなる。
EBSP解析部42は、例えば、所要の画像解析プログラムがロードされたコンピュータによって構成され、EBSP検出器18から送られた信号またはデータを解析し、後方散乱電子回折像を示す表示用データを生成する。
EBSP表示部43は、EBSP解析部42によって生成された表示用データを用いて、試料8の後方散乱電子回折像を表示する。
(1)入力装置14によってEBSP測定の指示が受け付けられ、この指示が駆動制御部16および試料ステージ監視部13へ入力される。
(2)駆動制御部16の制御により、反射電子検出器駆動部17は、試料ステージ11を駆動し、試料8の観察面8aを所定の傾斜角(典型的には、70°)に傾斜させる。
(3)試料8の観察面8aが傾斜した後、試料ステージ監視部13の制御により、EBSP検出器駆動部41は、EBSP検出器18を、試料8の観察面8aへ接近させる。ここで、仮に、試料8の観察面8aの傾斜角が0°のとき、EBSP検出器18を接近させると、EBSP検出器18と試料ステージ11とが干渉することとなる。
(4)EBSP検出器18が所定の位置に配置されたら、電子線4の照射を開始する。
(5)試料8から発生した後方散乱電子が、EBSP検出器18により検出される。
こうして、EBSP測定部40において、後方散乱電子回折像の生成および表示が行われる。
試料ステージ11は、この図の左方に位置し、試料室50外にある試料ステージ駆動部12(図1参照)に、X軸周りに回転する駆動軸(図示せず)によって機械的に接続されている。試料ステージ駆動部12によって駆動軸が駆動されると、試料ステージ11はX軸周りに回動してY方向に傾斜し、試料8の観察面8aも、同様にY方向に傾斜する。
図3は、反射電子像の観察状態から、後方散乱電子回折像の測定状態へ至る各段階における各要素の配置状態を示す側面図である。
(1)図3(a)および図3(b)に示す手順を、同様に行う。
(2)次に、反射電子検出器10を、図3(c)に示すように(180−θ)[°]回転させる代わりに、X軸周りに時計方向(反射電子検出器10の上端が試料8へ向かう方向)へθ[°]回転させ、水平状態にする。
(3)そして、図3(d)に示すようにZ方向に下方へ駆動する代わりに、対物レンズ7の下面7a(Z=0面)付近へ上方に移動させる。この際、後方散乱電子回折像の測定の障害とならないように、適宜、Y方向にも移動させるとよい。
このような手順を行ったときも、反射電子検出器10の検出面10aが試料8に向くので、同様に、後方散乱電子回折像とともに、同一の視野中心を有する反射電子像を同時的に得ることができる。
はじめに、試料8を傾斜させないときの反射電子像を観察する手順を実行する。
なお、既に、反射電子検出器10が試料室50内に挿入され、目的の視野が導入されているものとする。
まず、入力装置14を操作して、試料8の大きさ(傾斜方向の長さ)L、作動距離w、試料8の傾斜角θを設定する(ステップS103)。
後方散乱電子回折像の測定を行わない場合は(ステップS108のNo)、観察および測定の全手順を終了する。
引き続き、後方散乱電子回折像の測定を行う場合は(ステップS108のYes)、入力装置14から、表示されている反射電子像の中心となる点Aの座標を入力する(ステップS111)。あるいは、試料ステージ監視部13から、自動的に点Aの座標が読み込まれるようにしてもよい。
以下の説明において、試料8の観察面8a(図1参照)は、おおよそ試料ステージ11(図1参照)の試料載置面程度以上の大きさを有しているものとする。すなわち、試料ステージ11の駆動に際して、対物レンズ7に接触する可能性があるのは、試料8であるとする。試料ステージ11の試料載置面に比べて、試料8が非常に小さい場合には、試料ステージ11の駆動に際して、対物レンズ7に接触する可能性があるのは、試料ステージ11の試料載置面であるから、以下の説明において、試料8の観察面8aを、試料ステージ11の試料載置面に読み替えればよい。
まず、図5(a)を参照し、傾斜した試料8の観察面8aの位置関係を表すための各点について規定する。試料8の観察面8aは、YZ面に沿って大きさ(長さ)Lを有し、傾斜角θで、水平面から傾斜しているものとする。また、対物レンズ7の下面7aは、Z=0となる水平面であるとする。
BP=L …(1)
OP=L・sin θ …(2)
L < w / sin θ …(3)
前記したように、反射電子検出器10および試料8が傾斜している状態であっても、試料ステージ11を駆動したとき(Z方向を除く)、反射電子検出器10と試料8との位置関係は変化しないので、反射電子検出器10を別途、駆動させる必要はない。この場合、試料8に対して駆動制限が生じ、後記する式(5)によって、駆動限界が求められる。
移動前の観察面8aを示す面αにおける視野中心に相当する点を点A(a,b,c)とし、移動後の観察面8aにおける視野中心に相当する点を点A′(a′,b′,c′)とする。そこで、点A′の各座標は、点Aの各座標を用いて、次式で表すことができる。
a′=a
b′=b
c′=c−ΔY・tan θ
a″=a
b″=b+ΔY
c″=c
線分AA″は、Y軸に平行であるから、線分AA″の長さAA″は、距離ΔYと、次式の関係にある。
AA″=ΔY …(4)
ΔZ=AA′=ΔY・tan θ …(5)
反射電子検出器10をZ方向に駆動する場合、反射電子検出器10の検出面10aと、対物レンズ7の下面7aとが干渉(接触)しないようにする必要がある。
AD=d …(6)
aD=a
bD=b+d・sin θ
cD=c−d・cos θ
aQ=a
bQ=0
cQ=c−d・cos θ
aH=a
bH=b
cH=c−d・cos θ
AH=d・cos θ …(7)
DF=M/2 …(8)
aI=a
b<bI<bE
cI=c−(M・sin θ)/2
FI=(M・sin θ)/2 …(9)
cF=c−d・cos θ−(M・sin θ)/2 …(10)
c−d・cos θ−(M・sin θ)/2 > 0 …(11)
ここで、図6(a)に示した各点(点A,点B,点D,点F,点O,点P,点Q)を基準として、点C,点E,点Rを次のように設定した。これらの各点は、X=aとなる同一平面上にある。点Aを通り、Z=cBとなる水平面へ法線を引いたとき、この法線とZ=cBとなる面との交点を点Cとすると、点Cの座標は(a,b,cB)である。また、点Aを通り、Y=0となる鉛直面へ法線を引いたとき、この法線とY=0となる面との交点を点Rとすると、点Rの座標は(a,0,c)である。
AR=b …(13)
BC=L・cos θ − b …(14)
aE= a
b < bE
cE= c−d・cos θ + (M・sin θ)/2
aD′=a
bE′<bD′<bF′
cD′=c−d・cos θ
aE′=a
bD<bE′<bD′
cE′=c−d・cos θ
aF′=a
bD′<bF′
cF′=c−d・cos θ
ΔY′=L・cos θ − b + M/2 …(15)
まず、既に規定した各点(点A,点B,点C,点D,点E,点F,点O,点P,点Q,点R,点D′,点E′,点F′)を基準とする。点Dを通りY=0となる平面へ法線を引いたとき、この法線と線分BPとの交点を点Gとすると、点G(aG,bG,cG)の座標の各値は、次の通りである。
aG=a
bG=b+d・sin θ−d/sin θ
cG=c−d・cos θ
OP=L・sin θ …(16)
GP=AP−AG
=b/cos θ − d/tan θ …(17)
PQ=b・tan θ − d・cos θ …(18)
ΔZ′=OP−PQ
=L・sin θ − (b・tan θ − d・cos θ) …(19)
(2)試料8の観察面8aと反射電子検出器10の検出面10aとが、平行になるよう制御されるので、観察面8aと検出面10aとの間隔を小さくしても、試料8の傾斜によって試料8と反射電子検出器10とが干渉しないため、感度を向上できる。
(3)試料8と反射電子検出器10とが干渉しないように、駆動制御部16が反射電子検出器10の傾斜限界を算出し、反射電子検出器駆動部17が、この傾斜限界未満で、反射電子検出器10を駆動するようにした。このため、試料8を傾斜させたとき、試料8と反射電子検出器10とが干渉しないため、試料8と反射電子検出器10とが接触して損傷することがない。
(4)反射電子検出器10が後方散乱電子回折像の測定の障害とならない箇所まで移動可能なので、反射電子像の観察および後方散乱電子回折像の測定を同時に行える。
(5)試料8を傾斜させて、後方散乱電子回折像を測定するとき、組成や結晶方位に依存した反射電子像も得られる。したがって、視野探しが容易となり、また、結晶方位像と結晶方位に依存した反射電子像とを容易に対比させて観察/測定を行える。
(6)反射電子検出器10に、反射電子検出器10の傾斜方向に細長い切欠部10cを設け、電子線4が通過するようにしたため、反射電子検出器10を傾斜させても、電子線4が遮られない。
(7)一般に、試料8を傾斜させた状態で反射電子像の観察を行う場合は、反射電子検出器10と試料8との干渉を防止するため、試料8の大きさや傾斜角、作動距離などの制限が大きかった。しかし、本実施形態の電子顕微鏡100では、試料8の傾斜に合わせて反射電子検出器10が傾斜するようにしたため、試料8と反射電子検出器10とが干渉(接触)して損傷することがなく、試料8の傾斜角を大きくすることができる。
(8)一般に、後方散乱電子回折法による測定を行う場合、試料8を大きく(典型的には70°前後に)傾斜させるため、対物レンズ7と試料8との間に反射電子検出器10を挿入することが困難であった。しかし、本実施形態の電子顕微鏡100では、反射電子検出器10の検出面10aを上向きに水平にして試料8の下方に移動するようにした(あるいは、反射電子検出器10の検出面10aを下向きに水平にして試料8の上方に移動するようにした。)。このため、同一の視野中心を有する反射電子像および後方散乱電子解析像が同時的に得られる。
(9)同一の視野中心を有する組成や結晶方位に依存した反射電子像および後方散乱電子解析像が同時的に得られるので、反射電子像を観察しながら、後方散乱電子回折像において目的の視野を容易に導入できる。また、反射電子像と後方散乱電子解析像を比較参照することが容易になる。
次に、図7を参照し、比較例の反射電子像の撮像方法および後方散乱電子回折像の撮像方法について説明する。
2 引出電極(電子光学系)
3 加速電極(電子光学系)
4 電子線
5 コンデンサレンズ(電子光学系)
6 偏向コイル(電子光学系)
7 対物レンズ(電子光学系)
7a 対物レンズの下面(電子光学系)
8 試料
8a 試料の観察面
9 反射電子
10 反射電子検出器(反射電子検出器)
10a 反射電子検出器の検出面(検出面)
10c 反射電子検出器の切欠部(切欠部)
11 試料ステージ(試料ステージ)
12 試料ステージ駆動部(試料ステージ駆動部)
13 試料ステージ監視部
14 入力装置
15 作動距離検出部
16 駆動制御部(駆動制御部)
17 反射電子検出器駆動部(反射電子検出器駆動部)
18 EBSP検出器
18a EBSP検出器の検出面
20 電子顕微鏡制御部
30 反射電子像観察部
31 信号処理部
32 画像表示部
40 EBSP測定部
41 EBSP検出器駆動部
42 EBSP解析部
43 EBSP表示部
50 試料室
60 顕微鏡本体
100 電子顕微鏡
Claims (8)
- 試料を載置し前記試料の観察面の傾斜角を変化できる試料ステージと、前記観察面を集束した電子線によって走査する電子光学系と、前記試料からの反射電子を検出する反射電子検出器を具備した電子顕微鏡であって、
前記試料ステージを駆動し前記観察面を所定の傾斜角にする試料ステージ駆動部と、
前記試料ステージの傾斜角に応じて前記反射電子検出器を駆動し当該反射電子検出器の検出面が前記観察面に対して平行となるよう傾斜させる反射電子検出器駆動部と、
を具備し、
前記試料の前記観察面に向けて配置されるEBSP検出器を具備し、
前記反射電子検出器駆動部はさらに、前記反射電子検出器を、前記EBSP検出器によるEBSP測定の障害とならない移動箇所まで駆動可能であり、
前記反射電子検出器は、前記移動箇所まで移動したとき、当該反射電子検出器の検出面が前記試料に向いていることを特徴とする電子顕微鏡。 - 前記反射電子検出器駆動部は、前記反射電子検出器を駆動し傾斜させるとき、前記試料と前記反射電子検出器とが所定間隔に保たれるように、前記反射電子検出器を移動することを特徴とする請求項1に記載の電子顕微鏡。
- 前記反射電子検出器は、当該反射電子検出器の傾斜方向に細長い切欠部を有し、前記電子線は、前記切欠部内を通過することを特徴とする請求項1に記載の電子顕微鏡。
- 前記電子光学系、前記試料および前記反射電子検出器に係る位置関係を基に、前記反射電子検出器が前記電子光学系および前記試料に干渉しないように前記移動箇所までの前記反射電子検出器の移動経路を算出する駆動制御部を具備したことを特徴とする請求項1に記載の電子顕微鏡。
- 前記反射電子検出器が前記移動箇所まで駆動されたとき、前記反射電子検出器および前記EBSP検出器を用いて、同一の視野中心を有する前記試料の反射電子像および後方散乱電子回折像を生成可能であることを特徴とする請求項1に記載の電子顕微鏡。
- 試料を載置し前記試料の観察面の傾斜角を変化できる試料ステージと、前記観察面を集束した電子線によって走査する電子光学系と、前記試料からの反射電子を検出する反射電子検出器を具備した電子顕微鏡の制御方法であって、
前記試料ステージを駆動し前記観察面を所定の傾斜角にする試料ステージ駆動ステップと、
前記試料ステージの傾斜角に応じて前記反射電子検出器を駆動し当該反射電子検出器の検出面を前記観察面に対して平行にする反射電子検出器駆動ステップと、を含み、
前記電子顕微鏡はさらに、前記試料の前記観察面に向けて配置されるEBSP検出器を具備し、
前記反射電子検出器駆動ステップでは、前記反射電子検出器を、前記EBSP検出器によるEBSP測定の障害とならない移動箇所まで駆動し、
前記電子光学系、前記試料および前記反射電子検出器に係る位置関係を基に、前記反射電子検出器が前記電子光学系および前記試料に干渉しないように前記移動箇所までの前記反射電子検出器の移動経路を算出する駆動制御ステップを含むことを特徴とする電子顕微鏡の制御方法。 - 前記反射電子検出器駆動ステップでは、前記反射電子検出器を駆動し傾斜させるとき、前記試料と前記反射電子検出器とが所定間隔に保たれるように、前記反射電子検出器を移動することを特徴とする請求項6に記載の電子顕微鏡の制御方法。
- 前記反射電子検出器が前記移動箇所まで駆動されたとき、前記反射電子検出器および前記EBSP検出器を用いて、同一の視野中心を有する前記試料の反射電子像および後方散乱電子回折像を生成するステップを含むことを特徴とする請求項6に記載の電子顕微鏡の制御方法。
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