JPH0652819A - 自動分析電子顕微鏡 - Google Patents
自動分析電子顕微鏡Info
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-
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Abstract
装置、電子エネルギー損失分光装置、収束電子線回折装
置を備えた分析電子顕微鏡において、分析評価する対象
の種類、位置、方向を自動的に認識する手段と、分析の
ために電子顕微鏡を自動的に調整する手段と、分析を自
動的に行う手段を備え、前記各手段の制御を中央演算装
置により制御するよう構成された自動分析電子顕微鏡。 【効果】分析操作に熟練した技術者を必要とせず、高精
度な分析が容易にできる。
Description
いた微小部電子線回折、元素分析、膜厚、格子間隔(応
力)、電子状態を自動測定する自動分析電子顕微鏡に関
する。
急速に進み、こうした半導体素子の特定の微小領域の元
素分析、構造解析、応力分布等を測定したいと云う要求
が高まりつゝある。
析電顕と略称す)は、こうした分析には最も有力な測定
機器の一つである。分析電顕としては、透過型電子顕微
鏡(TEM)を始め、エネルギー分散型X線分析器(E
DX)、電子エネルギー損失分光器(EELS)、収束
電子線回折器(CBED)等の付属装置の性能は向上
し、その操作性も改善されつゝある。
合せ、非点合せ、焦点合せなど個々の操作は自動化され
つゝある(特公昭56−7338号公報、特開平3−1
52846号、同3−194839号公報参照)。
析電顕は、TEM、EDX、EELS、CBED等の各
装置を単に集合させただけのもので、実際の測定には熟
練した技術者がこれらの装置を経験と感に頼って操作す
ることによって分析を行っているのが現状である。従っ
て、分析電顕の操作には高度な熟練が要求されるため誰
にでも操作できると云うものではなかった。そのため前
記各装置を具備し、その操作が容易な分析電顕の要求が
高かった。即ち、上記分析電顕の全自動化が望まれてい
たが、こうした分析電顕の自動化は困難と考えられてい
た。
最終調整の自動化 最終目的とする分析評価の自動化 の4つが全て実現できなければ十分とは云えない。しか
し、実際にはが自動化されつゝあるのみで、〜に
ついては依然として熟練した技術が必要なのが現状であ
る。
とを新しい手法により全面的に自動化し、熟練した
技術がなくとも容易に分析操作が可能な自動分析電顕を
提供することにある。
明の要旨は次のとおりである。透過型電子顕微鏡、エネ
ルギー分散型X線分析装置、電子エネルギー損失分光装
置、収束電子線回折装置を備えた分析電子顕微鏡におい
て、分析評価する対象の種類、位置、方向を自動的に認
識する手段と、分析評価のために電子顕微鏡を自動的に
調整する手段と、分析を自動的に行う手段を備え前記各
手段の制御を中央演算装置により制御するよう構成した
ことを特徴とする自動分析電子顕微鏡にある。即ち、図
1の操作の基本を示すフローチャートで説明すると、
(1)評価対象の種類と分析の種類(項目)を予め設定
されている項目から選択し端末から指定する、(2)上
記端末からの指令と、予め中央演算装置(CPU)のメ
モリーに記憶させた設定項目とに基づき分析電顕を自動
操作させて、分析対象の位置,方向及び分析可能な数を
把握する、(3)目的とする評価事項に合せて、分析試
料の測定位置と傾斜角、電顕倍率、電子ビーム径などの
再調整を行わせる、(4)再調整後、目的の分析を行わ
せ、その結果をCPUで演算して表示または出力させ
る、ことにある。そして操作者は、上記の分析電顕が自
動的に測定し、表示または出力した各測定結果をチェッ
クし、必要に応じて端末からCPUに修正データを入力
することにより、目的とする分析を自動的に行うことに
ある。
説明する。表1は、分析電顕に分析対象を認識させるた
め、予めCPUのメモリーへ記憶させる情報の一例を示
したものである。
る不純物の濃度分布を測定したい場合、まず、予備的分
析を次のようにして行う。TEM観察により対象の形状
が線状であるものの位置を確認する。次に、EELS検
出器により、上記の線を横切る方向に対して膜厚測定を
公知の方法で行わせ〔例えば、EELSを用いて透過す
る電子線の強度I0と、プラズモンの吸収による強度Ip
から膜厚tはt=ln(Ip/Io)Lなる式によって求め
られる(但し、Lはその材料の平均自由行程を表
す)。〕、膜厚分布が凹状の部分を選択させる。
と同じ方向に走査させて元素分析を行い、母体元素であ
るシリコンが線上で最も欠乏し不純物が増加する境界を
選ぶ。この境界が粒界である。こうして粒界が決まる
と、粒界の位置と方向をメモリーに記憶させる。これ
は、前記線を挾む2つの領域で、結晶格子の方向が異な
る部分を観測させることで結晶粒界を確認することがで
きる。
ば粒界や界面の方向が分かり、更に、試料中に存在する
測定可能(認識可能)な数を把握することができる。
評価を精密に行うため、分析電顕の再調整法について説
明する。前記(2)で対象位置が認識されゝば、これを
TEMの視野内の中心部にCPUで制御し移動させるこ
とは容易である。ここでは、粒界の方向を入射電子線と
平行にするため試料を回転,傾斜させて所定の方向する
方法について述べる。
似し、傾斜角を算出する方法を説明する模式図である。
粒界面が観察面(x−y面)に投影された見かけ上の粒
界幅をδ、膜厚をt、粒界面がx−y面と交差して作る
交線とx軸とのなす角をθ、粒界面と入射電子線とのな
す角をγとすると、γはarctan(δ/t)となり、
この角度をx軸、y軸との回転角α、βに分配したα=
cosθ・arctan(δ/t)、とβ=sinθ・a
rctan(δ/t)で算出される回転角だけ粒界面をx
軸、y軸に対して回転すれば、粒界面を入射電子線と平
行に近い状態とすることができる。これらはCPUによ
って演算処理させることのより行う。
て上記と同様にx,y両軸に対する回転操作を繰り返し
δが最小になるまで繰り返し行なわせる。これによって
粒界面は高精度で入射電子線と平行になる。最終的なδ
値は粒界幅とみなすことができる。
の倍率Mを、M=C1/δ(C1=0.01〜0.001
m)により、最も近い区切りのよい値に決める。更にま
た、元素分析用の電子ビーム径dは、d=δ/C2(C2
=3〜5)として決めることができる。
素分析について説明する。粒界近傍の元素濃度分布を求
めるために、元素分析用の電子ビームは装置の中央位置
に固定させておき、試料を前記測定位置に順次移動させ
て各点の元素濃度を測定して行く。該元素濃度は、電子
ビーム照射領域から発生される特性X線をEDX検出器
により計測し求める。上記各測定点での測定位置は、粒
界に対して直角方向に粒界を中心に0、±d、±2d、
±3d、±5d、±7d、±10dとする。
を移動して次の測定に移る際、焦点補正が必要である。
この焦点補正量Δzは、試料面を平面で近似することに
より、Δz=Δxβ+Δyα(Δx、Δyはx、y方向
の移動量)となるから、測定位置を変える場合はこの量
だけCPUで演算し、焦点補正を行わせる。補正後の測
定結果は所定の手段(例えば、プリントアウトまたはC
RT表示等)で出力させる。
手段について述べる。分析評価は、TEM像観察、微小
部電子線回折、元素分析、膜厚測定、格子間隔(応力)
測定、電子状態測定がある。これらの測定手段として
は、それぞれ、TEM、TEM−ED(電子線回折)、
EDX(またはEELS)、EELS、CBED、EE
LSがある。
等をTEM用に薄片化した試料が用いられる。特に、本
発明者らが先に出願した特願平4−88908号による
イオンビームまたはレーザによって加工し、測定領域に
加工による損傷痕が無く高精度に薄膜化された試料を用
いるのが望ましい。
ことである。これは試料に電子線を大きな角度(約10
mrad)で入射させることにより、従来の電子線回折
におけるスポットパターンの代わりに、高次の結晶面か
らの回折線を得、この回折線の間隔から高精度(10~4
程度)で格子間隔、即ち、格子間隔を変化させている応
力を測定するものである。
とせず、また、測定精度を高め測定時間を短縮できるの
は、TEM本体を始めEDX、EELS、CBEDによ
る測定,分析操作をCPUを用いて自動化したことにあ
る。
(P)の濃度分布を測定する場合について具体的に説明
する。図3に本実施例のフローチャートを示す。また、
図4は図3のフローチャートの内容の詳細を示す。図5
は自動分析電顕の全体構成の概略を示す斜視図である。
結晶シリコンの「粒界近傍」と評価目的である不純物元
素の「元素分析」とを端末から入力する。
て挿入すると、分析電顕は自動的に対象認識動作に入る
ようCPU14のメモリーに予め設定しておく。前記表
1に示すように対象認識の第1は形状の認識である。本
実施例においては、TEMには本装置の最大加速電圧2
00kV、電子電流25μAが自動的に設定される。測
定の頭初は、電子線の透過率が最大となる試料中心部の
孔を探索する。次いで、該孔の近傍から観測を開始する
よう設定されている(手動操作においては操作者が図5
のX、Y方向の試料移動つまみ6、7を動かして、試料
中心部に設けた孔を捜す作業に対応する)。
Mの測定倍率は、初め2,000倍で行い、順次、5,0
00、10,000、40,000、100,000、2
00,000、500,000倍と自動的に上げて行く
(手動操作においては操作者が図5の倍率つまみ9によ
る作業に対応する)。対象の形状認識は、透過電子線の
強度分布を測定し、画像処理を行わせることによる。
す。これは、「粒界」を測定して、その位置と長さと幅
とを決定する場合である(説明を簡略化するために「粒
界」は直線でy軸に平行にしてある。)。x軸方向に透
過電子線強度はI1からI2に減少し、再びI3まで増加
している。このとき、I1からI2への減少がI1の強度
の2割以上のとき、即ち、(I1−I2)/I1≧0.2のと
き有意差あり(I1とI2は異なる)とする。
割を超えないとき、I1とI3は同一と見做す。粒界の幅
は、透過電子線の強度が(I1+I2)/2から(I2+I3)
/2までの距離(σ=x2−x1)とすると、粒界の長さ
lはy2−y1であり、粒界の位置はx=(x1+x2)/
2,y1≦y≦y2となる。
が2割を超えないとき同一の粒界と見做す。しかし、強
度I2の変化が2割を超えない場合でも、粒界が枝分か
れしたり(3重点)、他の粒界と交差したり(4重点)
するときは、そこから別の粒界が始まると見做す。
粒界が合計32個あると識別した。これはCPU14の
メモリーに記憶させた。
毎に、線上及びその両側の3点における膜厚を自動的に
測定し、表1の膜厚分布が(2)の凹状に相当するも
の、即ち、線上で膜厚が小さくなるものを自動選択する
ようにCPU14にプログラムされている(手動操作に
おいては操作者が図5の電子ビーム径制御つまみ8を動
かしてビーム径を絞り、X、Y方向に電子ビーム移動つ
まみ11、12を動かして、EELS検出器5により測
定した膜厚を比較して判別する作業に対応する)。その
結果、21個が粒界と判定された。
出器4を用いて、上記21個の線の線上および線の両側
の各3点を元素分析し、元素分布状態が表1の(3)の
凸状に相当する箇所を、元素濃度に基づく強度の分布状
態から選択する(手動操作においては膜厚測定の場合と
同様に電子ビーム径制御つまみ8と電子ビーム移動つま
み11,12を動かしてEDX検出器により元素分析を
行い、その濃度を比較検討する作業に対応する)。
1のコード1−2−3で表わされる粒界に該当するもの
であることをCPUにより演算判定し、この位置をCR
T13に表示する。
評価するための自動調整手段について述べる。上記の認
識結果に基づき、線幅が最も小さく、膜厚が1000Å
付近で最も平坦で、かつ、線上での元素濃度の変化が最
も大きい対象を選び、これをTEMの視野の中心に自動
的に移動させる。本実施例での移動距離は、x軸、y軸
に、それぞれ127.65μm、161.28μmであっ
た(手動操作においては操作者が上記膜厚と元素濃度分
析結果に基づき、経験的に最良と考えられる粒界を選択
し、これをTEMの視野の中心に手動で移動させる作業
に対応する)。
行にするために、試料を傾斜させる方法について述べ
る。前記の予備測定の結果、この場合のθ=52度、t
=1100Å、δ=29Åであり、前記α=cosθ・
arctan(δ/t)、β=sinθ・arctan
(δ/t)なる式に基づきCPUで演算処理してx軸、
y軸の回りにそれぞれ0.93度および1.12度回転さ
せた。その結果、δ=6Åとなった。これを1回目と同
様に演算してx軸、y軸の回りにそれぞれ0.19度、
0.25度だけ回転させた。その結果、δ=8Åと元の
値より増加した。このため元の位置まで自動的に戻しδ
=6Åを粒界の幅とみなした(手動操作でこうした粒界
面を電子ビームの入射方向と平行にするには、操作者が
x、y軸の回りの回転角度制御ペダル15、16を操作
して経験的に調整し、粒界幅を最小にする作業に対応す
る)。
ーム径(10Å)より小さいため、選択されるビーム径
は10Åとなり、測定位置も粒界の中心から0Å、±1
0Å、±20Å、±30Å、±50Å、±70Å、±1
00Åとなるよう自動的に設定される。本実施例におい
ては、上記1点当たりのEDXへの取込み時間は100
秒と固定されている。なお、1点の測定が終了したら電
子ビーム径を自動的に拡大してTEM観察を行い試料位
置の確認と補正を行い、次の点の測定に移る。
分布を示すグラフである。リンは結晶粒界に偏析してお
り、その値は約10%であった。
ように、対象の認識動作までは実施例1と同じである
が、CRTに表示された測定可能な対象点とその数から
操作者が最終的に分析したい対象点を指定できるように
CPUのメモリーに記憶させた。
ことによって測定対象を自動的にTEMの中心位置まで
移動させる。その後の試料の傾斜手段および測定手段は
実施例1と同じである。
て、先に試料全体の膜厚の分布を概略的に測定し、その
後、形状認識に入る場合について説明する。EELS検
出器により膜厚分布を測定し、膜厚が50Å〜2500
Åの領域が選択されるようCPUにより制御する。本実
施例の測定試料は、その中央部に直径約120μmの孔
が穿けてあり、その孔の外周部約170μm幅が上記の
膜厚領域に該当した。そこで形状認識をこの領域に限定
して行なった。なお、当該作業は約3分間と云う短時間
内で行うことができた。
り認識作業を簡略化するものである。例えば、「粒界」
分析の場合表1から「形状」と「膜厚」の分析だけでは
「転位」を区別できない。このため元素分析を行う必要
があるが、もし、転位が存在していないことが分かれ
ば、「形状」と「膜厚」の分析だけで粒界を決定でき
る。
価目的を入力した後、分析電顕の対象認識を容易にする
ために、「転位は存在するか?」を操作者に質問してく
る場合、質問するソフトを入力しておく。転位が存在し
ないとき、操作者がその旨を入力すると、分析電顕は自
動的に形状と膜厚の測定だけを行って対象とする粒界を
認識することができる。その結果、表1の元素分布の測
定に要する時間を短縮することができる。
化させたことによって、熟練した技術者でなくても高精
度の分析を容易に行うことができる。また、分析時間を
短縮することができる。
である。
である。
る。
る。
る。
る。
示すグラフである。
ャートである。
−y面と作る交線とx軸とのなす角、0…端末、1…電
子銃、2…鏡筒、3…試料ホルダー、4…EDX検出
器、5…EELS検出器、6…X方向試料移動つまみ、
7…Y方向試料移動つまみ、8…電子ビーム径制御つま
み、9…倍率つまみ、10…焦点つまみ、11…X方向
電子ビーム移動つまみ、12…Y方向電子ビーム移動つ
まみ、13…CRT、14…中央演算装置(CPU)、
15…X軸回りの回転角度制御ペダル、16…Y軸回り
の回転角度制御ペダル。
Claims (9)
- 【請求項1】透過型電子顕微鏡、エネルギー分散型X線
分析装置、電子エネルギー損失分光装置、収束電子線回
折装置を備えた分析電子顕微鏡において、分析評価する
対象の種類、位置、方向を自動的に認識する手段と、分
析評価のために電子顕微鏡を自動的に調整する手段と、
分析を自動的に行う手段を備え、前記各手段の制御を中
央演算装置により制御するよう構成したことを特徴とす
る自動分析電子顕微鏡。 - 【請求項2】中央演算装置のメモリーに予め入力された
情報に基づき分析の対象と分析項目を設定し、試料の分
析対象の位置、方向、分析可能数を自動的に表示できる
よう構成したことを特徴とする請求項1に記載の自動分
析電子顕微鏡。 - 【請求項3】請求項1または2において、前記透過型電
子顕微鏡の自動調整手段は、試料の膜厚をt、試料の見
かけ上の粒界幅をδとした場合、電子顕微鏡の倍率Mは
C1/δ(但し、C1=0.01〜0.001m)に、ま
た、電子ビーム径dはδ/C2(但し、C2=5〜10)
に最も近い値にそれぞれ設定し、試料の粒界面を入射電
子ビームと平行にするため、x軸,y軸の回りに、それ
ぞれα=cosθ・arctan(δ/t),β=si
nθ・arctan(δ/t)の回転制御手段を備えた
ことを特徴とする請求項1または2に記載の自動分析電
子顕微鏡。 - 【請求項4】分析評価に入る前に分析対象の選択項目を
表示し、該分析対象を選択する手段を備えていることを
特徴とする請求項1,2または3に記載の自動分析電子
顕微鏡。 - 【請求項5】分析評価終了後、分析評価結果を表示後、
更に分析の継続の可否を選択できる手段を備えたことを
特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の自動分析電
子顕微鏡。 - 【請求項6】分析対象の指定に基づき、測定装置の調整
を自動的に開始する手段を備えていることを特徴とする
請求項1〜5のいずれかに記載の自動分析電子顕微鏡。 - 【請求項7】分析の途中で試料位置および焦点を自動修
正できる修正手段を備えていることを特徴とする請求項
1〜6のいずれかに記載の自動分析電子顕微鏡。 - 【請求項8】認識手段として対象の形状、膜厚分布、元
素濃度分布、結晶格子の方向の1項目以上を任意に設定
できることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載
の自動分析電子顕微鏡。 - 【請求項9】測定した膜厚から特定の膜厚領域を選び、
認識、調整、分析を自動的に行わせる手段を備えたこと
を特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の自動分析
電子顕微鏡。
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