JPH0668828A

JPH0668828A - 電子顕微鏡用試料ホルダ

Info

Publication number: JPH0668828A
Application number: JP4281310A
Authority: JP
Inventors: Takashi Aoyama; 青山　　隆; Norifune Hosoi; 紀舟細井; Yutaka Misawa; 豊三沢; Koji Kimoto; 浩司木本; Shigeto Isagozawa; 成人砂子澤; Kazuhiro Ueda; 和浩上田
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 1991-10-24
Filing date: 1992-10-20
Publication date: 1994-03-11
Anticipated expiration: 2017-08-12
Also published as: JP3314422B2

Abstract

(57)【要約】【目的】試料ホルダにおける試料の位置を高精度に制御
することを目的とする。【構成】試料台を熱良導体で、外枠を断熱体で構成し、
また、軸受ロッドを低熱伝導体で構成する。【効果】試料の温度分布が均一になり、温度ドリフトが
小さくなる。また、試料台傾斜用ロッドの熱膨張が傾斜
角に影響を与えない。このため、電子顕微鏡による高精
度の観察と種々の測定ができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、電子顕微鏡用試料ホル
ダに係わり、特に、加熱及び冷却されても試料の変動量
が極めて小さい電子顕微鏡用試料ホルダに関する。

【０００２】

【従来の技術】電子顕微鏡を用いて試料を観察したり、
種々の測定（たとえば、特性Ｘ線による元素分析）を行
う場合、試料を室温に保つ以外に、試料の汚染を防いだ
り、相変化を起こさせたりするために、加熱や冷却状態
で観察，測定することが一般的に行われている。

【０００３】温度が上昇、又は下降すると、ホルダ部の
熱による膨張又は収縮により、試料位置が変化し、精密
な観察，測定が難しくなる。このため、従来の試料ホル
ダとしては、以下のようなものがある。

【０００４】第一は、ホルダ部を熱膨張係数の異なる材
料で形成し、これらの熱膨張の方向を逆にして、全体と
して熱膨張分をキャンセルするような構造とするもの
（USP3,896,314号公報，USP4,703,181号公報）である。
この場合、温度が変化すると、それぞれの材料は熱膨張
係数と長さに比例した分だけ膨張，収縮するが、試料位
置は変化しないため、精密な観察，測定がおこなえると
している。

【０００５】第二は、試料ホルダの温度上昇、又は下降
による熱膨張分をセンサにより検出し、それに相当する
分だけ試料台を微動させ、最終的に試料位置を一定に保
ち、精密な観察，測定を行うとするもの（特開平1−197
952号公報）である。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】従来の第一の例では、
広い範囲に渡る均一な温度分布を仮定しており、熱伝導
についての検討がなされていない。実際には、試料ホル
ダの温度分布は種々の型で変化しており、これが試料位
置を一定に保つための誤差の原因となっている。従来の
第二の例では、試料位置のづれそのものを検出している
わけでなく、これが試料位置を一定に保てない原因とな
っている。

【０００７】さらに、いづれの場合も、試料の傾斜軸、
特に試料ホルダ軸と直角方向の傾斜軸の回りの精密な回
転については何ら考慮がされていない。

【０００８】以上のように、従来の例では、加熱型の試
料ホルダにおいて、平行移動と回転駆動とを伴う試料位
置を一定に保つことが難しいという問題点があった。

【０００９】本発明は、特に、加熱型の試料ホルダにお
いて、試料位置を高精度に制御する(０.０２〜０.１０
ｎｍ／sec）ことを可能とさせ、最終的には、電子顕微
鏡による高精度の観察，測定を実現することを目的とし
ている。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明の電子顕微鏡用試
料ホルダは、外枠内に試料台を設置したものであって、
前記試料台を形成する材料の熱伝導率を前記外枠を形成
する材料の熱伝導率よりも大きくすることを特徴とし
た。

【００１１】特に、外枠を形成する材料の熱膨張係数
が、５.０×１０^-7〜１.２×１０^-5／Ｋであることが好
ましい。また、前記試料台をチタン又はステンレスで、
前記外枠をサイアロン，コージェライト又はチタンで形
成することが好ましい。

【００１２】また、本発明の電子顕微鏡用試料ホルダ
は、外枠内と、外枠内に設置される試料台と、試料台を
傾斜させる傾斜用軸とを有するものであって、試料台を
形成する材料の熱伝導率が外枠を形成する材料の熱伝導
率よりも大きく、傾斜用軸を形成する材料の熱膨張係数
が５.０×１０^-7〜１.２×１０^-5であることを特徴とす
る。

【００１３】更に、本発明の電子顕微鏡用試料ホルダ
は、試料台上に配置した試料を平面移動及び回転駆動さ
せるものであって、試料台の角度を制御するロッドと試
料台とが、ねじれ面で接触していることを特徴とする。

【００１４】更に、本発明の電子顕微鏡用試料ホルダ
は、試料台と、試料台の角度を制御するロッド及び抑え
バネとを有するものであって、試料台が、試料を乗せる
台とヒータとの２層構造を有し、ロッド及び抑えバネ
が、ヒータの電力供給線の役割を兼用することを特徴と
する。こうして、電力供給線を減らすことにより、傾斜
角度を高精度に制御することができる。

【００１５】特に、試料台が金属部とセラミックヒータ
との積層構造であることが好ましい。

【００１６】更に、本発明の電子顕微鏡用試料ホルダ
は、試料ホルダが、高温部及び低温部から構成され、高
温部側が断熱材料で、低温部側が低熱膨張材料で形成さ
れる継手構造を有することを特徴とする。

【００１７】更に、本発明の電子顕微鏡用試料ホルダ
は、試料台を有するものであって、試料台の内側を形成
する材料の熱伝導率が、試料台の外側を形成する材料の
熱伝導率よりも大きいことを特徴とする。

【００１８】更に、本発明の電子顕微鏡用試料ホルダ
は、外枠内に試料台を設置し、試料台を加熱して使用す
るものであって、試料ホルダの使用時には、試料台と外
枠との温度勾配が急峻であることを特徴とする。

【００１９】更に、本発明の電子顕微鏡用試料ホルダ
は、試料位置が変動するものであって、試料位置の変動
量が０.０２〜０.１０ｎｍ／secであることを特徴とす
る。

【００２０】また、本発明の一つには、こうした電子顕
微鏡用試料ホルダを搭載した電子顕微鏡がある。

【００２１】更に、本発明の電子顕微鏡用試料ホルダ
は、試料を試料台に載せて試料に電子ビームを照射し、
試料の状態を観測するためのものであって、試料台上の
試料を所定の温度に加熱するための加熱ヒータを試料台
の下側に設け、試料台の角度を制御するためのロッドと
試料台を支持する抑えバネとを設け、ロッドが、ロッド
と試料台との接触面を上下方向に一定となる形状を有
し、ロッドと抑えバネとを介して加熱ヒータに電力を供
給することを特徴とする。

【００２２】また、本発明の一つである電子顕微鏡は、
電子ビームを発生する電子銃と、電子ビームを所定の量
で、所定の範囲に照射するための光学系と、電子ビーム
を照射して、観測するための試料を載せる試料ホルダ
と、試料ホルダの試料の状態を観測するための光学系及
び操作装置とを有する透過型のものであって、試料ホル
ダは、外枠内に試料台を設置した構造を有し、試料台を
形成する材料の熱伝導率を外枠を形成する材料の熱伝導
率よりも大きくし、かつ、試料台は、下部にヒータを備
え、ヒータは、試料台を保持する抑えバネと試料ホルダ
の傾斜を調整するロッドとから電力が供給される構成を
有することを特徴とする。

【００２３】更に、本発明の電子顕微鏡用加熱試料ホル
ダは、試料ホルダと軸受ロッドとを有するものであっ
て、軸受ロッドを形成する材料の熱伝導率が、試料ホル
ダの本体を形成する材料の熱伝導率よりも小さいことを
特徴とする。

【００２４】特に、前記軸受ロッドの熱伝導率が１５〜
２０Ｗ／ｍＫであることが好ましい。

【００２５】更に、本発明の電子顕微鏡用加熱試料ホル
ダは、試料を支持する試料ホルダと試料の位置を微動制
御する軸受ロッドとを有するものであって、試料ホルダ
が燐青銅からなり、軸受ロッドがSUS304からなることを
特徴とする。

【００２６】更に、本発明の電子顕微鏡用加熱試料ホル
ダは、試料を加熱するヒータを試料を支持する試料台の
下側に形成してなるものであって、ヒータが、高抵抗金
属を板状の絶縁体の上に蒸着又は焼結した板状ヒータで
あることを特徴とする。

【００２７】更に、本発明の電子顕微鏡用加熱試料ホル
ダは、試料を加熱し、絶縁体上に形成されたヒータを有
するものであって、ヒータは、板状の絶縁体に形成され
る溝の中に高抵抗金属を埋め込んだ構造、又は板状の絶
縁体で高抵抗金属を挟み込んだ構造を有する板状ヒータ
であることを特徴とする。

【００２８】更に、本発明の電子顕微鏡用加熱試料ホル
ダは、熱電対が試料台に接触する構造を有するものであ
って、熱電対が、弾性力のあるリード部の先端に設置さ
れていることを特徴とする。

【００２９】また、本発明の一つには、こうした電子顕
微鏡用試料ホルダを搭載した電子顕微鏡がある。

【００３０】こうした電子顕微鏡用試料ホルダは、試料
位置を高い精度で制御する必要がある。更に、様々な測
定，観測においては試料を動かす必要もある。本発明の
電子顕微鏡用試料ホルダはこうした動きも高精度で行う
ことも可能である。平面移動に関しては、Ｘ−Ｙ平面内
の移動であり、回転駆動に関しては、Ｘ−Ｙ軸に関する
回転であり、±１５°程度の角度で制御される。つま
り、本発明の電子顕微鏡用試料ホルダは、試料を二軸の
回りに回転することが可能な加熱二軸傾斜試料ホルダで
ある。

【００３１】本発明は、電界放出型の電子銃を備えた透
過型電子顕微鏡に関するものであり、電子ビームを直径
１ｎｍの領域まで絞ることが可能なものに適用できる。
こうした電子顕微鏡は、微小領域の種々の分析ができ、
特に、本発明では、試料位置のドリフト量を０.１ｎｍ
以下とすることができる。本発明は、従来技術の問題点
を解消し、高精度に制御したいという要求を満たすもの
である。

【００３２】言い替えると、本発明は、試料ホルダの試
料台部分を熱良導体で構成し、試料台の外枠を断熱体で
構成したものである。また、試料台と試料台傾斜用ロッ
ドとをねじれ面で接触させる構造としたものである。さ
らに、試料台傾斜用ロッドに加熱用電力供給線を兼用さ
せたものである。

【００３３】本発明は、試料ホルダ本体を熱良導体で構
成し、試料ホルダをＴＥＭ側から支持し、試料ホルダを
微動させるための軸受ロッドを試料ホルダを構成する材
料よりも熱伝導率が低い材料で構成したものである。ま
た、試料温度の測定のため弾性力で試料台に接触する熱
電対を取り付けたものである。

【００３４】

【作用】本発明は、試料台部分に熱良導体を用いている
ため、温度分布が均一になる。また、外枠部分は断熱材
料を用いているため、試料台部分に比べ、温度上昇が抑
えられている。従って、試料台部分で温度ドリフトが生
じても、外枠（ホルダ部分）の温度ドリフトはきわめて
小さい。こうしたことから、試料部の水平位置、及び試
料台の傾斜角に与える影響もきわめて小さく、電子顕微
鏡による精密な観察，測定が可能となる。

【００３５】更に、試料台と試料台傾斜用ロッドとをね
じれ面で接触させることによって、熱膨張によりロッド
の長さが変化する方向と接触面とが常に平行に保たれて
いる。このため、熱膨張によりロッドの長さが変化して
も、傾斜角は常に一定に保たれる。

【００３６】また、傾斜台ヒータ用の電力供給を、ロッ
ドと抑え用バネを通して行う構成としたため、傾斜台と
外枠とはロッド，バネ，サファイアピボットのみで接触
させることができる。このため、試料台から外枠への熱
伝導を極力抑えて、外枠の熱ドリフトを最小限にでき
る。

【００３７】また、試料ホルダの材料を熱良導体で、微
動装置の軸受ロッドを試料ホルダの材料より熱伝導率が
低い材料で構成したときの作用について説明する。試料
ホルダは、軸受ロッドでＴＥＭ本体に支えられており、
軸受ロッドの熱膨張はそのまま試料位置の変動となる。

【００３８】一方、試料ホルダが熱膨張しても試料ホル
ダは横方向に移動できるため、試料位置の変動にはほと
んど影響しない。試料ホルダの熱伝導率は、試料ホルダ
及び軸受ロッド全体の熱平衡到達時間を決めており、熱
平衡到達後は軸受ロッドの微小な温度変動が、試料位置
のドリフト量を決めている。

【００３９】試料ホルダに高熱伝導率の材料を用いた場
合、試料ホルダは短時間で熱平衡状態に到達する。従っ
て、軸受ロッドの温度も短時間で熱平衡状態に到達す
る。

【００４０】軸受ロッドに低熱伝導率材料を用いた場
合、試料ホルダとの接触部からの温度勾配が急峻になり
軸受ロッドの温度は全体に下がる。従って、温度変動量
の絶対値が小さくなり、位置のドリフトを低減できる。

【００４１】次に、加熱用電力供給方法と測温方法につ
いて説明する。従来は、試料台に直接配線を接続して電
力を供給し、熱電対の熱起電力を測定していたが、本発
明の場合では、配線が邪魔になることがなく、高精度な
傾斜が実現できるようになった。また、配線を使用した
試料ホルダは、傾斜を原因とする金属疲労により配線の
断線を生ずるが、本発明では、試料ホルダの寿命が長く
なり、従来からの寿命が短いという問題も解消した。

【００４２】

【実施例】以下、本発明の実施例を図を用いて説明す
る。

【００４３】図１は試料ホルダ８を電子顕微鏡に取付け
たときの試料駆動部の全体構成を示す断面図である。試
料ホルダ８を電子顕微鏡の鏡体１３内に挿入すると、連
結棒（軸受ロッド）９を介して微動装置と接触して止ま
る。微動装置は、微動軸１０，テコ１１，ネジ棒１２な
どから構成されている。図１のように試料ホルダ８の試
料台部分の外枠５に電子線１４が通過して試料の形状等
を計測するシステムとなっている。

【００４４】試料ホルダ８の試料台（傾斜台）の詳細の
平面図を図２に示す。

【００４５】図２において、１は試料台、２は試料、３
は試料台の傾斜を調整するロッド、４は試料台を外枠５
から支持するピボット、６は試料台の上下変動を抑える
ための抑えバネ、７は試料台とロッドとの接触面であ
る。

【００４６】ここで、試料台１はシリコンカーバイド
(ＳｉＣ)製である。シリコンカーバイドは、熱伝導率が
大きく(６２.９Ｗ／ＭＫ）、試料の温度分布は均一にな
る。

【００４７】一方、外枠部分５はコージェライト製であ
り、熱伝導率はシリコンカーバイドに比べ約１／３０と
小さく（１.７Ｗ／ＭＫ)、試料台１から外枠５への熱伝
導は低く抑えられる。その結果、試料２を２００℃に加
熱する場合、試料２の温度ドリフトは約±１℃である
が、外枠５自体の温度は約１１０℃までの上昇に留ま
り、温度ドリフトは約±０.０２℃以下に抑えられる。
このため、熱膨張による水平方向の位置の変動はほとん
ど無視できる。

【００４８】次に、試料ホルダの試料台１の部分を熱良
導体で、試料台１の外枠５を断熱体で構成したときにつ
いて説明する。

【００４９】図３（ｂ）は、従来例で、試料台１と外枠
５と同じ材料（アルミナ）を用いた場合の試料ホルダの
温度分布を示したものである。

【００５０】試料台１の部分は熱伝導率が大きくないた
め、試料の温度分布に不均一が生じている。アルミナは
外枠としては熱伝導率が大きすぎるため、外枠５全体が
高温に加熱されており、従って、試料部と同程度の温度
ドリフトが生じる。この温度ドリフトは試料部の水平位
置、及び試料台１の傾斜角に影響を与え、電子顕微鏡に
よる精密な観察，測定を難しくしていた。

【００５１】図３（ａ）は、本発明を用いた場合の試料
ホルダの温度分布を示したものである。

【００５２】試料台１の部分は、熱良導体（シリコンカ
ーバイドＳｉＣ又はチタン）を用いているため、温度分
布は均一になっている。外枠５の部分は断熱材料（コー
ジェライト又はサイアロン）を用いているため、試料台
１の部分に比べ、温度上昇が抑えられている。従って、
試料台１の部分で温度ドリフトが生じても、外枠（ホル
ダ部分）の温度ドリフトはきわめて小さい。従って、試
料部の水平位置、及び試料台の傾斜角に与える影響もき
わめて小さく、電子顕微鏡による精密な観察，測定が可
能となった。表１に従来例と本発明の実施例における熱
伝導率を示す。

【００５３】

【表１】

【００５４】次に、試料台と試料台傾斜用ロッドをねじ
れ面で接触させたときについて説明する。図２は試料台
部分の平面図であったが、図４はロッドとの接触面を斜
めから見たときの概略斜視図である。

【００５５】Ａ−Ｂ，Ｘ−Ｙ線は水平面上を直交してい
るが、Ｄ，Ｅ点は上がり、Ｃ，Ｆ点は下がっている。全
体として、ＣＥＦＤ面はねじれ面（くら型）である。ロ
ッドが上下駆動して、傾斜軸の回りに傾斜台を回転させ
る際、ロッドは、同時に、このねじれ面上を左右に動
く。傾斜台が水平のとき、ロッドはＡ−Ｂ上にあり、熱
膨張でロッドの長さが変化しても、この長さの変化方向
と接触面は平行であるため、傾斜角は変化しない（図５
（ｂ））。ロッドは上下して、傾斜角を±１５°以内の
制御できる。ロッドが上り、かつ左に動いた場合（図５
(ａ）)、ロッドはＣ´−Ｄ´上にあり、ロッドが下り、
かつ右に動いた場合(図５（ｃ）)、ロッドはＥ´−Ｆ´
上にある。

【００５６】接触面が平面であれば、傾斜台が水平の場
合以外は、熱膨張によるロッドの長さ変化が傾斜角の変
化となって現れてしまうが、本発明では、接触面がねじ
れ面であるため、熱膨張によりロッドの長さが変化する
方向と接触面とが常に平行に保たれている。このため、
熱膨張によりロッドの長さが変化しても、傾斜角は常に
一定に保たれる。

【００５７】このように傾斜台は、ロッドが上下に±１
mm動くことにより、上下に±１５°の傾斜が可能であ
る。ロッドは上下に±１mm動く際、同時に、左右に±
１.４mm動く。Ｃ−Ｄ線，Ｅ−Ｆ線は上下に±１５°傾
いている。

【００５８】次に、傾斜台ヒータ用の電力供給線につい
て述べる。

【００５９】図２に示すようにロッド先端部まで給電線
５０を配線し（ロッド部を導電性物質で形成し、外側を
絶縁物質で被覆し、試料台と接触する先端部分を絶縁物
質で被覆しないで試料台に通電する構成でもよい）、バ
ネの一端まで給電線５１を配線する（バネの端部に限ら
ずバネ支持部材まで配線し通電する構成でも良い）構造
とし、試料台１に設けたヒータに給電する構造である。

【００６０】給電線の配線は上記方法に限らず直接ロッ
ドとバネに外枠５の外側から配線することも可能であ
る。

【００６１】ヒータへの印加電圧は２.０ｍＶ、電流は
１.１５Ａである。温度制御は、電圧−時間制御方式に
よって行われる。傾斜台と外枠は、ロッド，バネ，サフ
ァイアピボットのみで接触しているため、熱伝導を極力
抑えることができる。

【００６２】図６は試料台の一実施例の断面図で、試料
台を金属板１５とセラミックヒータ１６との積層構造と
したものであり、図６の構成とすることにより均一な温
度分布が実現できる。セラミックヒータは板状のヒータ
を使用した。

【００６３】図７は本発明の２軸傾斜ホルダを組み込ん
だ透過型電子顕微鏡の全体構成図である。図７のように
電子ビームを発生する電子銃１８と、ガンバルブ１９，
収束レンズ部２１と前記収束レンズ用絞り２０とが、試
料ホルダ部２２の上側に配置され、試料ホルダ部２２の
下側には対物レンズ部３１，制限視野用絞り３０，結像
レンズ部２３，観察室２９，カメラ室２７等が配置され
ている。この他、ルーペ２５やモニタ装置３３にて試料
の状態を観察し、試料移動用つまみ２４を操作して試料
観察位置を調整したり、左右に設置された操作盤２６，
２８やコントローラ３２によって試料位置の調整や撮影
等を行なうことができるものである。

【００６４】本装置を用いて、本発明の二軸試料ホルダ
を用いて実際に試料を観測した。試料として多結晶シリ
コン材料を用い、イオンミリング法により薄片化した。
試料を電子顕微鏡内に挿入した後、試料台ヒータに供給
する電流を徐々に増加していき、試料を２００℃まで加
熱する。電子の加速電圧は２００ｋＶ、１０〜１００万
倍の倍率で観察した。図１に示すねじ棒１２を回転する
ことにより、微動軸１０を動かして水平面の一方向（Ｘ
軸）の観測位置を決める。水平面の他の方向（Ｙ軸）の
観測位置は、図１の試料ホルダ近傍のねじ棒を回転さ
せ、Ｘ方向と同様にして位置を決める。多結晶シリコン
は、種々の傾斜角で格子像が明確に現れる。試料を２０
０℃に加熱し、電子ビームを２ｎｍに絞り、各領域から
得られる特性Ｘ線を分析した。その結果、不純物原子で
あるリン（Ｐ）が結晶粒界に偏析している様子が観測さ
れた。

【００６５】また、図１において、試料ホルダ８を電子
顕微鏡に挿入すると、微動装置の軸受ロッド１０と接触
して止まる。微動装置は、微動軸１０，テコ１１，ねじ
棒１２，軸受ロッド９などから構成されている。試料ホ
ルダ８を本実施例では燐青銅製とした。燐青銅は熱伝導
率が大きく（６２.９Ｗ／ｍＫ)、試料の温度分布は均一
になる。

【００６６】一方、軸受ロッド９部分はSUS304製であ
り、熱伝導率は小さい（１５.１Ｗ／ｍＫ)。

【００６７】その結果、試料を２００℃に加熱する場合
であっても、従来の材料に比較して本発明を適用したと
きは、試料のドリフトは３時間後に±０.１ｎｍsec以下
になった。以上の結果をまとめて、本実施例と従来例と
を比較して表２に示す。

【００６８】

【表２】

【００６９】表２には従来例と本実施例とにおける熱伝
導率を示したが、このときの従来例と本実施例における
ドリフト量の時間変化を図８に示す。図８中、（ａ）は
従来例１を示し、従来例１では試料ホルダに低熱伝導材
料を用いているため、いつまでも試料ホルダが熱平衡状
態に到達しない。図８中、（ｂ）は従来例２を示し、従
来例２ではホルダに高熱伝導材料を用いているため、短
時間で熱平衡に到達するが、軸受ロッドも高熱伝導材料
を用いているため温度が高く、ドリフトが大である。図
８中、（ｃ）は本実施例を示し、本実施例では試料ホル
ダに高熱伝導材料、軸受ロッドに低熱伝導材料を用いて
いるため、短時間で熱平衡に達し、かつ、熱平衡後のド
リフトは小さいことがわかった。

【００７０】本発明を用いた実験では、試料のドリフト
は１.５時間後に±０.１ｎｍ／sec以下になった。ま
た、本実施例における傾斜台ヒータ用の電力供給線につ
いて図９によって説明する。一つは弾性力で接触するリ
ード部９８及び傾斜軸９６を通して電力を供給する構造
である。電流はリード部９８から試料台９１のヒータへ
流れ込み、傾斜軸９６を通して外に流れ出る構造である
（図９（ａ））。

【００７１】二つはロッド９３及びばね９５を通して電
力を供給する構造である。電流はロッド９３から試料台
９１のヒータへ流れこみ、ばね９５を通して外に流れ出
る構造である（図９（ｂ））。ヒータへの印加電圧は
２.０Ｖ、電流は０.２５Ａである。温度制御は、電流−
時間制御方式によっている。この構造のときは図１０に
示すように導電性のばねの先端に熱電対９９を付け、試
料台の温度を測定することができる。試料台を金属板と
薄膜ヒータとの積層構造とすることができ、均一な温度
分布が実現できる。

【００７２】また、図９（ａ）の構造のときの試料台は
金層，セラミックヒータ，金属の三層構造である。

【００７３】図９及び図１０において、９２は試料、９
４はピボット、９７は外枠をそれぞれ示す。

【００７４】最後に、本実施例の場合の電子顕微鏡を用
いた実際の観察，測定について述べる。試料として原子
力材料のSUS316L を用い、ＴＥＭポールを用いて薄片化
した。試料を電子顕微鏡内に挿入した後、試料台ヒータ
に供給する電流を徐々に増加していき、試料を２００℃
まで加熱する。電子の加速電圧は２００ｋＶ、１０〜１
００万倍の倍率で観察した。ねじ棒を回転することによ
り、微動軸を動かして水平面の一方向（ｘ軸）の観察位
置を決める。水平面の他の方向（ｙ軸）の観察位置は、
試料ホルダ近傍のねじ棒を回転させ、同様にして決め
る。そのようにして格子像を撮影した。

【００７５】他の実施例として、試料ホルダの高温部側
を断熱材料，低温部側を低熱膨張材料で形成し、継手構
造とするものがある。これは、試料ホルダの温度を試料
温度より下げるのに役立たった。

【００７６】

【発明の効果】本発明によれば、特に、電子顕微鏡用の
加熱型試料ホルダにおいて、試料位置と傾斜角度とを高
精度に制御することが可能となり、試料位置のドリフト
量を０.１ｎｍ／sec以下に抑えることができ、最終的に
は、電子顕微鏡による高精度の観察と測定が実現でき
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】試料ホルダを電子顕微鏡に取付けたときの試料
駆動部の全体構成を示す断面図。

【図２】試料台部分の平面図。

【図３】試料ホルダの温度分布図。

【図４】試料台部分の斜視図。

【図５】試料台部分の断面図。

【図６】ヒータを用いた場合の試料ホルダの断面図。

【図７】試料ホルダを用いた透過型電子顕微鏡の全体構
成図。

【図８】ドリフト量の時間変化特性図。

【図９】加熱部分の電力供給機構の説明図。

【図１０】試料の測温構造の説明図。

【符号の説明】

１…試料台、２…試料、３…ロッド、４…ピボット、５
…外枠、６…抑えバネ、７…接触面、８…試料ホルダ、
９…連結棒、１０…微動軸、１１…テコ、１２…ネジ
棒、１３…鏡体、１４…電子線通路、１５…金属板、１
６…セラミックヒータ。

フロントページの続き (72)発明者木本浩司茨城県日立市久慈町4026番地株式会社日立製作所日立研究所内 (72)発明者砂子澤成人茨城県勝田市市毛882番地株式会社日立製作所計測器事業部内 (72)発明者上田和浩茨城県日立市久慈町4026番地株式会社日立製作所日立研究所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】外枠内に試料台を設置した電子顕微鏡用試
料ホルダにおいて、前記試料台を形成する材料の熱伝導
率を前記外枠を形成する材料の熱伝導率よりも大きくす
ることを特徴とした電子顕微鏡用試料ホルダ。
【請求項２】前記外枠を形成する材料の熱膨張係数が、
５.０×１０^-7〜１.２×１０^-5／Ｋであることを特徴と
した請求項１記載の電子顕微鏡用試料ホルダ。
【請求項３】前記試料台をチタン又はステンレスで、前
記外枠をサイアロン，コージェライト又はチタンで形成
したことを特徴とした請求項１記載の電子顕微鏡用試料
ホルダ。
【請求項４】外枠内と、前記外枠内に設置される試料台
と、前記試料台を傾斜させる傾斜用軸とを有する電子顕
微鏡用試料ホルダにおいて、前記試料台を形成する材料
の熱伝導率が前記外枠を形成する材料の熱伝導率よりも
大きく、前記傾斜用軸を形成する材料の熱膨張係数が
５.０×１０^-7〜１.２×１０^-5であることを特徴とする
電子顕微鏡用試料ホルダ。
【請求項５】試料台上に配置した試料を平面移動及び回
転駆動させる電子顕微鏡用試料ホルダにおいて、前記試
料台の角度を制御するロッドと前記試料台とが、ねじれ
面で接触していることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホ
ルダ。
【請求項６】試料台と、前記試料台の角度を制御するロ
ッド及び抑えバネとを有する電子顕微鏡用試料ホルダに
おいて、前記試料台が、試料を乗せる台とヒータとの２
層構造であり、前記ロッド及び抑えバネが、前記ヒータ
の電力供給線の役割を兼用することを特徴とする電子顕
微鏡用試料ホルダ。
【請求項７】前記試料台が金属部とセラミックヒータと
の積層構造であることを特徴とする請求項１記載の電子
顕微鏡用試料ホルダ。
【請求項８】電子顕微鏡用試料ホルダであって、前記試
料ホルダが、高温部及び低温部から構成され、前記高温
部側が断熱材料で、前記低温部側が低熱膨張材料で形成
される継手構造を有することを特徴とする電子顕微鏡用
試料ホルダ。
【請求項９】試料台を有する電子顕微鏡用試料ホルダに
おいて、前記試料台の内側を形成する材料の熱伝導率
が、前記試料台の外側を形成する材料の熱伝導率よりも
大きいことを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダ。
【請求項１０】外枠内に試料台を設置し、試料台を加熱
して使用する電子顕微鏡用試料ホルダにおいて、前記試
料ホルダの使用時には、前記試料台と前記外枠との温度
勾配が急峻であることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホ
ルダ。
【請求項１１】試料位置が変動する電子顕微鏡用試料ホ
ルダにおいて、前記試料位置の変動量が０.０２〜０.１
０ｎｍ／sec であることを特徴とする電子顕微鏡用試料
ホルダ。
【請求項１２】請求項１１記載の電子顕微鏡用試料ホル
ダを搭載した電子顕微鏡。
【請求項１３】試料を試料台に載せて前記試料に電子ビ
ームを照射し、前記試料の状態を観測するための電子顕
微鏡用試料ホルダであって、前記試料台上の試料を所定の温度に加熱するための加熱
ヒータを前記試料台の下側に設け、更に、前記試料台の角度を制御するためのロッドと前記
試料台を支持する抑えバネとを設け、前記ロッドが、前記ロッドと前記試料台との接触面を上
下方向に一定となる形状を有し、前記ロッドと前記抑え
バネとを介して前記加熱ヒータに電力を供給することを
特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダ。
【請求項１４】電子ビームを発生する電子銃と、前記電子ビームを所定の量で、所定の範囲に照射するた
めの光学系と、前記電子ビームを照射して、観測するための試料を載せ
る試料ホルダと、前記試料ホルダの試料の状態を観測するための光学系及
び操作装置とを有する透過型の電子顕微鏡において、前記試料ホルダは、外枠内に試料台を設置した構造を有
し、前記試料台を形成する材料の熱伝導率を前記外枠を
形成する材料の熱伝導率よりも大きくし、かつ、前記試
料台は、下部にヒータを備え、前記ヒータは、前記試料
台を保持する抑えバネと前記試料ホルダの傾斜を調整す
るロッドとから電力が供給される構成を有することを特
徴とする透過型の電子顕微鏡。
【請求項１５】試料ホルダと軸受ロッドとを有する電子
顕微鏡用加熱試料ホルダにおいて、前記軸受ロッドを形
成する材料の熱伝導率が、前記試料ホルダの本体を形成
する材料の熱伝導率よりも小さいことを特徴とする電子
顕微鏡用試料ホルダ。
【請求項１６】前記軸受ロッドの熱伝導率が１５〜２０
Ｗ／ｍＫであることを特徴とする請求項１５記載の電子
顕微鏡用試料ホルダ。
【請求項１７】試料を支持する試料ホルダと前記試料の
位置を微動制御する軸受ロッドとを有する電子顕微鏡用
試料ホルダにおいて、前記試料ホルダが燐青銅からな
り、前記軸受ロッドがSUS304からなることを特徴とする
電子顕微鏡用試料ホルダ。
【請求項１８】試料を加熱するヒータを試料を支持する
試料台の下側に形成してなる電子顕微鏡用試料ホルダに
おいて、前記ヒータが、高抵抗金属を板状の絶縁体の上
に蒸着又は焼結した板状ヒータであることを特徴とする
電子顕微鏡用試料ホルダ。
【請求項１９】試料を加熱し、絶縁体上に形成されたヒ
ータを有する電子顕微鏡用試料ホルダにおいて、前記ヒ
ータは、板状の絶縁体に形成される溝の中に高抵抗金属
を埋め込んだ構造、又は板状の絶縁体で高抵抗金属を挟
み込んだ構造を有する板状ヒータであることを特徴とす
る電子顕微鏡用試料ホルダ。
【請求項２０】熱電対が試料台に接触する構造を有する
電子顕微鏡用試料ホルダにおいて、前記熱電対が、弾性
力のあるリード部の先端に設置されていることを特徴と
する電子顕微鏡用試料ホルダ。
【請求項２１】請求項１５記載の電子顕微鏡用試料ホル
ダを搭載した電子顕微鏡。