JP4262184B2 - 透過型電子顕微鏡およびそれを用いた像観察方法 - Google Patents

透過型電子顕微鏡およびそれを用いた像観察方法 Download PDF

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Description

本発明は、透過型電子顕微鏡及びそれを用いた像観察方法に係り、特に、ドリフトによる影響のない像を観察することのできる透過型電子顕微鏡及びそれを用いた像観察方法に関する。
透過型電子顕微鏡(TEM)は、電子線を使って試料の微細構造を直接観察する装置であり、光学顕微鏡をはるかに凌ぐ分解能を有し、原子レベルの構造解析を行うことができる。TEMは、医学・生物学分野や金属・半導体材料分野において、今や無くてはならない装置となっている。また、試料を加熱・冷却しながら観察する技術も発展しており、TEMは単なる観察装置ではなく、その場実験設備としての認知も高まってきている。
原子レベルの構造解析を行うためには、原子レベルでの構造が記録される程度の拡大倍率で画像記録する。そのときに問題となってくるのが、像ドリフトである。像ドリフトが発生した状態で画像を記録すると、ドリフト方向に流れたような画像となり、構造解析を著しく制限する。特に、加熱・冷却しながら観察するときは、その影響は顕著である。
像ドリフトの主原因は、熱的、機械的、電気的な安定性である。熱的に不安定になる要素としては、鏡体、試料ホルダー、試料そのものの温度変化による形状変化がある。鏡体の温度変化の原因としては、電子レンズに通電する電流の変化、レンズの冷却水の温度変化、室温の変化、エアコンの風向きの変化、などが挙げられる。試料ホルダーの温度変化の原因としては、過熱・冷却しながら観察するときの変形などが挙げられる。試料そのものの温度変化の原因としては、照射電子線の密度変化による変形、損傷などが挙げられる。
機械的に不安定になる要素としては、試料微動機構に閉じ込められた応力の緩和、機械的な変動がある。前者は、試料を移動させた直後に大きく、次第に緩和される。後者は、装置周辺の気圧が変動した場合、試料微動装置を真空外から大気圧によって抑える力が変化することによって発生する。また、床振動が鏡体と共振する周波数(通常1〜2Hz程度)の場合、像の振動となって現れる。
電気的に不安定になる要素としては、電気的な変動がある。鏡体周辺の磁場強度が変化すると、電子線が偏向され、画像が移動してしまう。
これまでにも、像ドリフトを抑えるためには、様々なノウハウが蓄積されてきた。最も単純で、かつ有効なのは、ドリフトが収まるまで待つことである。像ドリフトを特に嫌う観察・撮影を行う場合は、前日から装置に通電しておき、熱的・機械的に安定するような注意を施すことは一般的に実施されている。エアコンや冷却水の温度変化は極力小さくなるように、精度の高い設備を導入する場合が多い。エアコンの風は、直接鏡体に当たらないようにしなければならない。電子レンズの電流変化に伴う熱変化を低減させる方法として、特許第2585833号がある。これは、励磁コイルの周囲を真空に排気し、熱伝導を低減する方式である。試料ホルダーの熱変形を抑える例としては、特許第3314422号がある。これは、部品の熱膨張率の大小を組み合わせて試料ホルダーの伸縮をキャンセルする方式である。試料そのものの変形や損傷を防止するには、照射電流密度を減らしたり、照射領域を固定したりすることが効果的である。
機械的な変動を低減させるために、除震台を設置するケースがある。除震台にはアクティブ除震台とパッシブ除震台がある。前者は、機械的な変動を検出し、逆位相の変動を装置設置架台に与える。後者は鏡体との共振点をずらすことによって、床振動が直接伝わりにくくする。特開2004−55300号公報の方式は、気圧変動による試料微動装置のドリフト量をあらかじめ計測しておき、試料微動装置に組み込まれたピエゾ素子を用いてキャンセルする方式である。電気的な変動を低減させるために、磁場キャンセラーを設置させるケースがある。これは、磁場変動を検出し、逆位相の変動を装置に与える。
また、撮影時間を極力短くすることも有効である。撮影時間を短く抑え、その代わりに試料への照射電子線密度を多くするか、現像時間を長くする。
ドリフトを補正しながら撮影する方法も提案されている。特許第3454052号に報告されている方式は、走査透過型電子顕微鏡(STEM)で元素分布像を長時間蓄積するため、同時に出力されるSTEM像のずれを検出し、随時一次電子線を偏向することによって補正する。別の方式として、事前にドリフト速度を計測し、試料ステージに取り付けたピエゾ素子で試料を定速に移動させることにより、ドリフトをキャンセルする方式も提案されている。Ultramicroscopy, Vol.54, pp.250-260 (1994)には、スルーフォーカスの時に発生するドリフトを、イメージシフトコイルを制御してキャンセルする方式が提案されている。また、この文献には、TEM像をビデオに録画しておき、各フレームをデジタル画像に変換し、ドリフトを画像データとして補正する方法も提案されている。特開2001−118535号公報には、複数のTEM像間の視野ずれを計算して試料ドリフトを補正する方法が記載され、特開平7−272665号公報には、蛍光板の上部に配置したTVカメラでTEM像を取り込んでドリフトを検出し補正する方法が記載されている。
特許第2585833号 特許第3314422号 特開2004−55300号公報 特許第3454052号 特開2001−118535号公報 特開平7−272665号公報 Ultramicroscopy, Vol.54, pp.250-260 (1994)
試料ドリフトが収まるまで待つのが最も簡単ではあるが、時間がかかる上、試料位置を変えるたびにドリフトが収まるまで待つのは不便である。また、前日から準備できない場合は、ドリフトが収まるまでかなりの長時間を要する。磁場キャンセラーや高精度なエアコンや冷却水設備は高価であるし、気圧変動を補正するピエゾ素子を用いた微動装置は、他の要因に起因するドリフトには対応できない。短い時間で写真撮影して長時間現像すると、ネガが「硬く」なり、画像が粗くなってしまう。スロースキャンCCD(SSCCD)でも、信号量が不足するために、信号対雑音比(S/N)が低下してしまう。十分な黒化度を得るために、高輝度な電子銃を搭載すると、高い照射電子線密度のために試料が損傷してしまう場合がある。STEM装置で行う元素分布像のドリフト補正は、TEM像は不可である。ピエゾ素子を用いた微動装置でのドリフト補正の方法は、等速ではないドリフトに対しては効果がない。スルーフォーカスによるドリフトをイメージシフトコイルで補正する手法は、一般的なドリフトには対応できない。TEM像をビデオ撮影する方法は、補正に手間がかかる上、写真フィルムには適用できない。複数のTEM像間の視野ずれを計算して試料ドリフトを補正する方法は、それぞれのTEM像を撮影している間に発生したドリフトを補正することはできない。蛍光板の上部に配置したTVカメラでTEM像を取り込んでドリフトを検出し補正する方法は、TEM像を記録するときには蛍光板上にTEM像が現れないため、ドリフトを検出することができない。
本発明の目的は、上記した従来技術の問題点を解決し、TEM像の画像撮影時に発生するドリフトを撮影と同時に補正し、ドリフトの影響のないTEM像を提供することにある。
上記した目的を達成するために、本発明では、以下のような手段を講じた。
(1)TEM像の観察と記録を別々の視野で同時に行い、観察している視野の像移動量を随時計測しながら画像記録を行う。このような構成によれば、随時ドリフトを測定し、ドリフトを補正しながら画像記録できるので、ドリフトの影響のないTEM像を記録できるようになる。
(2)位置敏感検出器(PSD)をTEMに取り付け、像の記録と別の視野の像移動量をPSDで随時計測しながら画像記録を行う。このような構成によれば、随時ドリフトを測定し、ドリフトを補正しながら画像記録できるので、ドリフトの影響のないTEM像を記録できるようになる。
(3)ドリフトの補正は、試料を直接移動させる。このような構成によれば、計測されたドリフトを、試料の位置を移動させることによって補正できるので、ドリフトの影響のないTEM像を記録できるようになる。
(4)ドリフトの補正は、試料とTEM像記録手段の間に配設された偏向コイルで行う。このような構成によれば、計測されたドリフトを、試料の拡大像を電磁的に移動させることによって補正できるので、ドリフトの影響のないTEM像を記録できるようになる。
本発明によれば、TEM像の画像撮影時に発生するドリフトを撮影と同時に補正し、ドリフトの影響のないTEM像を得ることができる。
以下、図面を参照して本発明の実施例を詳細に説明する。
図1は、本願発明による透過型電子顕微鏡の第一の実施例を示すブロック図である。電子銃8で発生した電子線9は、集束レンズ10によって試料12上に照射される。照射位置と角度は偏向コイル11によって調節することができる。試料12の透過電子像は対物レンズ14と中間・投影レンズ16で拡大され、観察用蛍光板18上で観察することができる。観察する試料12は、試料ホルダー13に固定され、試料ホルダー13を移動することによって観察視野を調整することができる。イメージシフトコイル15を用いると、試料ホルダー13を移動しなくても、観察視野を電磁的に調整することができる。TEM制御系21は、全てのレンズ系、電子線偏向系、試料微動系を制御する。
観察用蛍光板の視野27は、可能な限り広い範囲で観察可能である。TEM1には、写真フィルム19またはスロースキャンCCD(SSCCD)カメラ20が装着されており、高精細なTEM像を記録することができる。写真フィルムの視野28とSSCCDの視野29は、観察用蛍光板の視野27よりも小さい。また、TVカメラ17が装着されており、観察用蛍光板の視野27のうち、写真フィルムの視野28とSSCCDの視野29を含まない領域を観察することができる。さらに、TVカメラ17は、TVカメラ駆動部32によって観察用蛍光板の視野27からIN/OUTしたり、位置を調整したりできるように可動式になっている。
TVカメラ17が撮像した映像信号24はドリフト量計測装置25に送られる。ドリフト量計測装置25では、記憶している基準画像、例えば観察開始時にTVカメラ17で撮像した試料像と送られてきた試料像とを画像相関等の適当な方法で比較し、2枚の画像のずれからドリフトの方向およびその大きさを計測する。ドリフト量計測装置25は、計測したドリフト情報をドリフト量信号としてTEM制御系21に送る。TEM制御系21は、写真フィルム19やSSCCDカメラ20によってドリフトの影響のないTEM像が記録されるように、試料ホルダー13の移動を制御したり、イメージシフトコイル15を制御したりしてドリフト補正を行う。
第一の実施例の透過型電子顕微鏡を用いてドリフトの影響のないTEM像を記録する方法について、具体的な手順のフローチャート図2を用いて説明する。
まず始めに観察視野を探し(S11)、写真フィルムの視野28またはSSCCDの視野29へ試料を移動させる。次に、TVカメラ17を、観察用蛍光板の視野27の中で、かつ、写真フィルムの視野28とSSCCDの視野29を含まない領域に挿入する(S12)。TVカメラ17による画像が、ドリフトを検出できるような視野ではない場合、例えば、試料のない場所であったり、メッシュの枠の部分であったりした場合(S13)、TVカメラ駆動部32によってTVカメラ17を移動させ(S14)、ドリフトを検出するのに適した視野を確保する。ドリフトを検出するのに適した視野とは、試料の変形が少なく、コントラストよく観察でき、ほぼ中心部に明るさのピークが現れる視野である。それができない場合、本発明によるドリフト補正を伴う像観察方法は中止となり(S15)、ドリフト補正を行わない通常の撮影となる(S16)。
次に、ドリフトを計測するための基準となるTVカメラ画像を取得しておき(S17)、TEM像の撮影を開始する(S18)。基準画像の取得と撮影開始は逆の順序となっても構わない。次に、予め設定されたサンプリング時間が経過すると(S19)、TVカメラ17の画像を取得し(S20)、映像信号としてドリフト計測装置25に送り、ドリフト計測装置25において像のドリフト量を計測する(S21)。計測した結果は、ドリフト量信号26としてTEM制御系21に送られる。TEM制御系21は、ドリフトを補正するようにイメージシフトコイル15のコイル電流を制御するか、または試料ホルダー13を制御する。具体的には、ドリフト補正に必要なイメージシフトコイル15のコイル電流あるいは試料ホルダー13の移動量を補正量として計算し(S22)、それをイメージシフトコイル15のコイル電源あるいは試料ホルダー13の駆動部に出力する(S23)。イメージシフトコイル15のコイル電源あるいは試料ホルダー13の駆動部では、指示された像シフトあるいは試料ホルダーの移動を行い、ドリフトを補正する。
写真フィルム19やSSCCDカメラ20でTEM像を記録している間中、適切なサンプリング周期でドリフトを補正するように制御しつづければ、ドリフトの影響のないTEM像を記録することができるようになる。撮影時間が終了すると(S25)、補正を解除して(S26)、ドリフト補正処理を終了する。
図3は、本願発明による透過型電子顕微鏡の第二の実施例を示すブロック図である。図3において、図1に示した透過型電子顕微鏡と同じ機能を有する部分には同じ番号を付して重複する説明を省略する。本実施例が図1に示した第一の実施例と異なるところは、TVカメラ17の代わりに2次元位置敏感検出器(PSD)30が装着されていることと、TVカメラ17の映像信号24の代わりにPSD30からの電圧信号31がドリフト量計測装置に入力されている点である。PSD30は、観察用蛍光板の視野27のうち、写真フィルムの視野28とSSCCDの視野29を含まない領域に設置される。さらに、TVカメラ17と同様、PSD30は、PSD駆動部33によって観察用蛍光板の視野27からIN/OUTしたり、位置を調整したりできるように可動式になっている。
2次元位置敏感検出器は、検出面で受像した電子像の輝度分布の重心位置(x,y)を表す座標情報を電圧信号31として出力する。ドリフト量計測装置25では、記憶している基準の座標情報、例えば観察開始時にPSDによって取得した輝度分布の重心位置の座標(x,y)と送られてきた座標(x,y)とを比較し、X軸方向の移動量(x−x)とY方向の移動量(y−y)を計測する。ドリフト量計測装置25は、計測したドリフト情報をドリフト量信号としてTEM制御系21に送る。TEM制御系21は、写真フィルム19やSSCCDカメラ20によってドリフトの影響のないTEM像が記録されるように、試料ホルダー13の移動を制御したり、イメージシフトコイル15を制御したりしてドリフト補正を行う。
第二の実施例を用いてドリフトの影響のないTEM像を記録する方法について、具体的な手順のフローチャート図4を用いて説明する。まず始めに観察視野を探し(S31)、写真フィルムの視野28またはSSCCDの視野29へ試料を移動させる。次に、PSD30を、観察用蛍光板の視野27の中で、かつ、写真フィルムの視野28とSSCCDの視野29を含まない領域に挿入する(S32)。PSD30の位置が、ドリフトを検出できるような視野ではない場合、例えば、試料のない場所であったり、メッシュの枠の部分であったりした場合、PSDからの電圧信号は、不安定になったり、電圧範囲の中央付近でなかったりする。このような場合(S33)、PSD駆動部33によってPSD30を移動させ(S34)、出力電圧が安定して電圧範囲のほぼ中央付近に来るようにする。それができない場合、本発明によるドリフト補正を伴う像観察方法は中止となり(S35)、ドリフト補正を行わない通常の撮影手段となる(S36)。
PSDは、TVカメラよりも時間応答性が優れている。例えば、TVカメラの時間応答性は30フレーム/秒であるのに対し、PSDは1μ秒以下の立ち上がり時間を有するものもある。この特性を利用すれば、より速いドリフトや電源周波数に起因する像障害に対しても適用することができる。
次に、ドリフトを計測するための基準となるPSD出力電圧を取得しておき(S37)、TEM像の撮影を開始する(S38)。基準電圧の取得と撮影開始は逆の順序となっても構わない。次に、予め設定されたサンプリング時間が経過すると(S39)、PSD30の電圧を取得し(S40)、電圧信号としてドリフト計測装置25に送り、ドリフト計測装置25において像のドリフト量を計測する(S41)。計測した結果は、ドリフト量信号26となってTEM制御系21に送られる。TEM制御系21は、ドリフトを補正するようにイメージシフトコイル15のコイル電流を制御するか、または試料ホルダー13を制御する。具体的には、ドリフト補正に必要なイメージシフトコイル15のコイル電流あるいは試料ホルダー13の移動量を補正量として計算し(S42)、それをイメージシフトコイル15のコイル電源あるいは試料ホルダー13の駆動部に出力する(S43)。イメージシフトコイル15のコイル電源あるいは試料ホルダー13の駆動部では、指示された像シフトあるいは試料ホルダーの移動を行い、ドリフトを補正する。
写真フィルム19やSSCCDカメラ20でTEM像を記録している間中、適切なサンプリング周期でドリフトを補正するように制御しつづければ、ドリフトの影響のないTEM像を記録することができるようになる。撮影時間が終了すると(S45)、補正を解除して(S46)、ドリフト補正処理を終了する。
図1や図3に図示した例では、TVカメラ17やPSD30は観察用蛍光板18よりも上に存在しているが、上記目的を達成することができれば、観察用蛍光板18よりも下に存在していても問題はない。TVカメラ17やPSD30が観察用蛍光板18よりも上に存在している場合は、中間・投影レンズ16からの距離が短いため、拡大率が低くなる。すなわち、より明るい画像になるためノイズの影響が少ない状態でドリフトを計測できる。逆の言い方をすると、試料への照射電流量を少なくし、試料損傷を低減することができるようになる。観察用蛍光板18よりも下に存在している場合は、拡大率が高くなるため、ドリフトをより正確に計測できる。また、写真フィルム19とSSCCDカメラ20は、両方とも搭載されていなければならないことはない。試料を直接移動させてドリフトを補正するためには、試料ホルダー13を直接移動させてもよいし、試料ホルダー13内に組み込まれたピエゾ駆動装置で試料を移動させるようにしてもよい。
また、図2および図4に例示したフローチャートでは、撮影の最初に一度、TVカメラ17による基準画像あるいはPSD30によるPSD基準電圧を取得し、その基準画像あるいはPSD基準電圧とサンプリング時間経過後のTVカメラの映像あるいはPSDの電圧信号を比較している。しかし、例えば撮影が長時間に及ぶ場合、あるいは試料が徐々に変形していくような場合には、サンプリング時間よりも長い一定の時間ごとにTVカメラ17による基準画像あるいはPSD30によるPSD基準電圧を取得し直すようにしてもよい。
図1および図3には、TVカメラ17やPSD30はそれぞれ1個しか記載されていないが、複数個搭載する、または両方を搭載すれば、以下のようなメリットが生じる。
・ドリフトを検出するのに適した視野を選択する範囲が広がる。
・それぞれからの情報を平均化することで、精度が向上する。
・高精度な補正が必要な場合と、低照射電流での補正が必要な場合とで、切り替えることができる。
本発明による透過型電子顕微鏡の第一の実施例を示すブロック図。 第一の実施例においてTEM像を記録する手順を示すフローチャート。 本発明による透過型電子顕微鏡の第二の実施例を示すブロック図。 第二の実施例においてTEM像を記録する手順を示すフローチャート。
符号の説明
8…電子銃、9…電子線、10…集束レンズ、11…偏向コイル、12…試料、13…試料ホルダー、14…対物レンズ、15…イメージシフトコイル、16…中間・投影レンズ、17…TVカメラ、18…観察用蛍光板、19…写真フィルム、20…SSCCDカメラ、21…TEM制御系、22…レンズ電流、23…偏向コイル電流、24…映像信号、25…ドリフト計測装置、26…ドリフト量信号、27…観察用蛍光板の視野、28…写真フィルムの視野、29…SSCCDカメラの視野、30…2次元PSD、31…電圧信号、32…TVカメラ駆動部、33…PSD駆動部

Claims (8)

  1. 電子銃と、
    試料を保持する試料保持部と、
    前記電子銃から射出された電子線を前記試料保持部に保持された試料に照射する集束レンズ系と、
    試料を透過した電子線による電子線拡大像を形成する結像光学系と、
    前記電子線拡大像を記録する記録手段と、
    前記記録手段の視野外において前記電子線拡大像の一部を観察する観察手段と、
    前記観察手段で観察した前記電子線拡大像の移動量を計測する計測手段と、
    前記記録手段による前記電子線拡大像の記録中に前記移動量を補正する補正手段とを具備し
    前記観察手段は撮像手段であり、前記計測手段は前記撮像手段によって予め撮像して記憶した基準画像と前記撮像手段によって新たに取得した画像とを比較して前記電子線拡大像の移動量を計測することを特徴とする透過型電子顕微鏡。
  2. 請求項1に記載の透過型電子顕微鏡において、前記観察手段は2次元位置敏感検出器であり、前記計測手段は前記2次元位置敏感検出器によって予め計測して記憶した輝度分布の重心位置と前記2次元位置敏感検出器によって新たに取得した輝度分布の重心位置とを比較して前記電子線拡大像の移動量を計測することを特徴とする透過型電子顕微鏡。
  3. 電子銃と、
    試料を保持する試料保持部と、
    前記電子銃から射出された電子線を前記試料保持部に保持された試料に照射する集束レンズ系と、
    試料を透過した電子線による電子線拡大像を形成する結像光学系と、
    前記電子線拡大像を記録する記録手段と、
    前記記録手段の視野外において前記電子線拡大像の一部を観察する観察手段と、
    前記観察手段で観察した前記電子線拡大像の移動量を計測する計測手段と、
    前記記録手段による前記電子線拡大像の記録中に前記移動量を補正する補正手段と、
    前記試料保持部に保持された試料の位置を変化させる試料移動手段と、を備え、
    前記補正手段は、前記試料移動手段を駆動して試料の位置を変化させることによって前記移動量を補正することを特徴とする透過型電子顕微鏡。
  4. 電子銃と、
    試料を保持する試料保持部と、
    前記電子銃から射出された電子線を前記試料保持部に保持された試料に照射する集束レンズ系と、
    試料を透過した電子線による電子線拡大像を形成する結像光学系と、
    前記電子線拡大像を記録する記録手段と、
    前記記録手段の視野外において前記電子線拡大像の一部を観察する観察手段と、
    前記観察手段で観察した前記電子線拡大像の移動量を計測する計測手段と、
    前記記録手段による前記電子線拡大像の記録中に前記移動量を補正する補正手段と、
    前記試料保持部と前記記録手段の間に配備された電子線偏向手段と、を備え、
    前記補正手段は、前記電子線偏向手段を駆動して前記移動量を補正することを特徴とする透過型電子顕微鏡。
  5. 透過型電子顕微鏡によって形成された試料の電子線拡大像を記録手段に記録する像観察方法において、
    前記記録手段の視野外に配置された観察手段によって前記電子線拡大像の一部を観察して基準データとして記憶するステップと、
    前記記録手段による試料の電子線拡大像記録中に前記観察手段によって前記電子線拡大像の一部を観察して観察データを取得するステップと、
    前記基準データと前記観察データとを比較して前記電子線拡大像の像移動量を計測するステップと、
    前記記録手段による試料の電子線拡大像記録中に前記像移動量を補正する補正ステップと、を備え、
    前記基準データおよび観察データは撮像手段によって取得することを特徴とする像観察方法。
  6. 請求項記載の像観察方法において、前記基準データおよび観察データは2次元位置敏感検出器によって取得することを特徴とする像観察方法。
  7. 透過型電子顕微鏡によって形成された試料の電子線拡大像を記録手段に記録する像観察方法において、
    前記記録手段の視野外に配置された観察手段によって前記電子線拡大像の一部を観察して基準データとして記憶するステップと、
    前記記録手段による試料の電子線拡大像記録中に前記観察手段によって前記電子線拡大像の一部を観察して観察データを取得するステップと、
    前記基準データと前記観察データとを比較して前記電子線拡大像の像移動量を計測するステップと、
    前記記録手段による試料の電子線拡大像記録中に前記像移動量を補正する補正ステップと、を備え、
    前記像移動量を補正する補正ステップでは試料の位置を移動することを特徴とする像観察方法。
  8. 透過型電子顕微鏡によって形成された試料の電子線拡大像を記録手段に記録する像観察方法において、
    前記記録手段の視野外に配置された観察手段によって前記電子線拡大像の一部を観察して基準データとして記憶するステップと、
    前記記録手段による試料の電子線拡大像記録中に前記観察手段によって前記電子線拡大像の一部を観察して観察データを取得するステップと、
    前記基準データと前記観察データとを比較して前記電子線拡大像の像移動量を計測するステップと、
    前記記録手段による試料の電子線拡大像記録中に前記像移動量を補正する補正ステップと、を備え、
    前記像移動量を補正する補正ステップでは試料と前記記録手段の間に配備された電子線偏向手段によって前記電子線拡大像を移動することを特徴とする像観察方法。
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