JP2000294185A - 分析装置および透過電子顕微鏡 - Google Patents

分析装置および透過電子顕微鏡

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JP2000294185A
JP2000294185A JP11097203A JP9720399A JP2000294185A JP 2000294185 A JP2000294185 A JP 2000294185A JP 11097203 A JP11097203 A JP 11097203A JP 9720399 A JP9720399 A JP 9720399A JP 2000294185 A JP2000294185 A JP 2000294185A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 電子顕微鏡の視野ドリフトや振動の影響を最
小限に抑えることにより高い空間分解能をもつ良質な走
査像を取得できる分析装置を提供する。 【解決手段】 電子線により試料上を繰り返し2次元的
に走査することにより生成される複数の信号のうち1種
類以上の信号に対応する走査像を形成する手段が、信号
を順次積算して画像メモリに記憶する手段を持ち、また
少なくとも1種類の信号に対応する走査像を形成する手
段が、その走査像の時間変化から視野のドリフト量を検
出する手段と、検出されたドリフトを補償するように試
料に対する電子線の走査領域を補正する手段と、前記積
算にあたってドリフトを補償するように画素をずらして
積算する手段を備えることを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は試料からの信号を高
い空間分解能でマッピングできる透過電子顕微鏡、ある
いはこれに類する分析装置に関する。
【0002】
【従来の技術】試料に電子線を照射すると、照射領域か
ら弾性散乱電子や非弾性散乱電子のほかに2次電子、オ
ージェ電子、特性X線、カソードルミネッセンス光など
種々の信号が試料の組成や構造に応じて放出される。し
たがって電子線により試料上を2次元的に走査し、得ら
れた信号強度を輝度として画像を形成すれば検出信号に
よる試料のイメージあるいはマッピングが得られる。
【0003】この原理は走査電子顕微鏡、透過電子顕微
鏡、オージェ電子分光など各種の装置において、試料の
組成や構造の面分布を評価する手段として用いられてお
り、マッピングの空間分解能は、電子線を試料上に集束
したときの信号粒子の放出領域程度になると考えられ
る。この放出領域は、一般には電子線のプローブ径より
広がっており入射電子の拡散や信号粒子の脱出深度等に
よって決まる。
【0004】透過電子顕微鏡の場合は観察対象となる試
料は非常に薄く、入射電子が広く拡散する前に試料を透
過するので信号粒子の放出領域はほば電子線のプローブ
径と等しくなる。電界放出型電子銃を備えた最新の透過
電子顕微鏡を用いると1nm以下のプローブ径を作るこ
とは容易であり、したがってマッピングの空間分解能と
して原理的には1nm以下の値が得られる。
【0005】一方、例えば走査電子顕微鏡を用いてバル
ク試料からの特性X線を検出する場合、入射電子が試料
内部で拡散することによりμmオーダーの空間分解能し
か得られない。これより透過電子顕微鏡によるマッピン
グの空間分解能がいかに優れているかが分かる。
【0006】しかし、現実の透過電子顕微鏡の装置にお
いてはマッピングの空間分解能を制限する因子として、
電子線のプローブ径以外に走査している視野のドリフト
や振動の影響が加わる。視野のドリフトは機械的な力の
不平衡や温度変化に伴う伸縮により、試料あるいはビー
ム位置がゆっくりと変動する現象であり、装置が安定し
た状態であっても1nm/min程度の速度をもつ。
【0007】一般に特性X線の信号量は2次電子の信号
量に比べてかなり小さくマッピングに長時間を要するた
め、ドリフトや不定期に生じる振動の影響を特に受けや
すい。たとえば1nm以下のプローブ径を用いると、マ
ッピングに要する時間は通常1分よりはるかに長くな
り、この間のドリフト量はプローブ径を大きく上回わっ
てしまう。
【0008】このため従来特性X線による元素マッピン
グを行うときは、電子線を2次電子像観察などに用いる
プローブ径よりも広げることによってプローブ電流を多
くするように条件が設定されていた。プローブ電流が多
くなれば単位時間当たり発生するX線の信号量が増え、
マッピングに要する時間が短縮されるのでドリフトの影
響を軽減できる。しかし、結局広がったプローブ径によ
って空間分解能が低下するので、現実には2次電子像に
比べて桁違いに悪い空間分解能しか得られていなかっ
た。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】特性X線による元素マ
ッピングなどの走査像を得る方法としては、観察領域を
ゆっくり走査して1回の走査でマッピングを形成する方
法と比較的速い速度で繰り返し走査し、この走査像を画
素単位で順次積算して画像を形成する方法がある。いず
れの方法もマッピングに要する時間は基本的に同じであ
るが、ドリフトや振動の影響として前者では画像の歪み
が強調され後者ではボケが強調される。
【0010】しかしながら、後者の積算によってマッピ
ング像を形成する場合は、1画素を形成する分析時間を
あらかじめ設定しなくとも積算された画像が充分な画質
に達した時点でオペレータが積算を停止できるという利
点がある。
【0011】本発明の目的はこのように積算によって走
査像を形成する方法において、視野のドリフトや振動の
影響を軽減して高い空間分解能を達成する手段を提供す
ることである。
【0012】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成する本
発明は、電子線を試料に照射することにより生成される
複数の信号を並列的に検出できる分析装置において、電
子線により試料上を繰り返し2次元的に走査し、前記複
数の信号に対応する複数の走査像を並列的に形成する手
段と、このうち1種類以上の信号に対応する走査像を形
成する手段は、電子線の繰り返し走査に対応して、画素
毎にその検出信号を順次積算して画像メモリに記憶する
手段をもち、また少なくとも1種類の信号に対応する走
査像を形成する手段は、その走査像の時間変化から視野
のドリフト量を検出する手段と、検出されたドリフトを
補償するように試料に対する電子線の走査領域を補正す
る手段と、前記積算にあたってドリフトを補償するよう
に画素をずらして積算する手段を備えることを特徴とし
ているものである。
【0013】本発明の分析装置によれば、例えば2次電
子など比較的信号量の多い走査像の時間変化から視野の
ドリフト量を検出し、検出されたドリフト量を補償しな
がら特に特性X線など少ない信号に対応する積算画像を
得ることも可能となる。このドリフトを補償する手段と
しては、例えば電子線の走査位置を補正する手段、画素
をずらして積算する手段、およびこれら両方の手段を用
いることができる。
【0014】
【発明の実施の形態】本発明においては、前記視野のド
リフト量を検出する手段として、初期の電子線走査で得
られた基準画像と新たな走査によって得られた画像との
マッチングを評価する画像処理手段をもち、かつマッチ
ングの度合いがある一定レベルに達していない走査像は
前記画像の積算にあたって積算対象から除外する機能を
備えることが好ましい。すなわち、視野の変動にはゆる
やかな速度をもつドリフトの他に、内的、外的揺乱に起
因する不定期な視野シフトや振動がある。このような急
激な変動が一回の走査途中に生じた場合、この画像を完
全に修復することは困難あるいは不可能である。そこ
で、マッチングの程度から急激な変動があったと判断さ
れたときにこの走査像を捨てることにより積算画像の画
質低下を防ぐことができる。
【0015】また、前記積算された画像の画質を評価す
るための画像処理手段を備え、その画質が一定レベルに
達したら画像の積算を自動的に停止する手段を有するこ
とも好ましい。上述したように積算によってマッピング
する1つの利点は、測定時間をあらかじめ設定しなくと
もオペレータが積算された画像を評価し一定レベルに達
したと判断した時点で積算を停止できることである。し
かし、空間分解能を上げるために電子線のプローブ径を
小さくすればするほど1画素を形成するために必要な積
算時間が増え測定時間が長くなるため、測定中常時モニ
ターを監視しつづけることはオペレータの大きな負担と
なる。このため、上記のように自動的に画質を評価して
測定を終了できれば、オベレータの負担を軽減するだけ
でなく、たとえば振動の少ない夜間に測定することによ
ってより良質なマッピングを得ることも可能になる。
【0016】また、本発明の分析装置においては、視野
のドリフト量を検出するための信号としては、2次電子
の他にも、例えば透過電子、散乱電子などを用いること
ができる。また、画像の積算対象となる信号としては、
特性X線の他にも、例えば散乱電子、カソードルミネッ
センス、オージェ電子、あるいはこれらの組み合わせを
用いることができる。
【0017】
【実施例】次に本発明の実施例を説明するが、本発明は
かかる実施例に限定されるものではない。
【0018】(実施例)図1は本発明の一実施例を示す
概略図である。同図において1は透過電子顕微鏡の鏡
体、2は電子銃、3は電子線の偏向器、4は試料、5は
2次電子検出器、6はエネルギー分散型X線検出器、7
は暗視野STEM検出器、8は明視野STEM検出器、
9は画像データの記憶部や電子線走査の制御機構を含む
画像処理/制御部、10、11および12はモニターを
表している。なお、図1において電子レンズ等の詳細な
構成は省略されている。以下に本実施例の動作を説明す
る。
【0019】電子銃1から放出された電子はレンズ系を
通して試料4上に集束され、発生した2次電子およびX
線は2次電子検出器5、X線検出器6により各々検出さ
れる。また試料を透過した電子の中で、散乱電子は暗視
野STEM検出器7により、散乱されずに透過した電子
は明視野STEM検出器8により各々検出される。
【0020】図2は測定のフローを示したものであり、
まずステップ1において上述した4つの検出信号の中か
らドリフトを検出するための信号1と積算対象となる信
号2を選択する。通常、信号1は比較的信号量の多い2
次電子や明視野STEM信号が選択され、信号2として
は特性X線や暗視野STEM信号が対象となる。
【0021】選択された信号は制御部9に内蔵されたス
イッチング回路により、各々の測定対象として自動的に
設定される。モニター10には後述するように信号1の
基準画像が表示され、モニター11には信号1による毎
回のサンプリング画像が表示される。またモニター12
には信号2による積算画像が表示される。
【0022】つぎにステップ2において観察領域や走査
速度などの走査条件、およびパターンマッチングの画像
処理領域を設定する。さらに設定された走査条件を偏向
器3に伝えて走査を実行し、信号1による基準画像を取
得する。この基準画像データはフレームメモリーに格納
されモニター10上に表示される。
【0023】画像処理領域としては観察領域中の任意の
矩形領域を指定できるが、デフォルトとして縦横が観察
領域の1/2サイズで位置は観察領域の中央に設定され
ている。
【0024】つぎにステップ3においてサンプリングが
開始され、信号1によるサンプリング画像がモニター1
1に表示される。ステップ4では信号1のサンプリング
画像を上述の基準画像と比較することによりドリフト量
が導出される。ドリフト量を導出する演算は色々ある
が、本実施例では基準画像とサンプリング画像間の相関
関数からパターンマッチングを行う方法を用いた。相関
関数は基準画像をFFT変換したフーリエパターンとサ
ンプリング画像をFFT変換したフーリエパターンとの
積を逆FFT変換することによって求められる。この相
関関数の係数が最大値を与える2次元座標がドリフトベ
クトルとなる。なお、相関関数の計算にあたっては、各
画素の輝度を積分した値を適当に規格化することによっ
て、電子線の輝度変動による影響を避けている。
【0025】ステップ5においてはステップ4で求めた
最大相関係数があらかじめ設定した基準値以上であれば
ステップ6に進み信号2の積算を実行し、この基準値に
達しない場合は積算を実行せずにステップ3に戻ってつ
ぎのサンプリングに移る。
【0026】ステップ6では検出されたドリフトベクト
ル分だけ信号2のサンプリング画像の画素をずらしてフ
レームメモリ上に積算し、その結果をモニター12に表
示する。
【0027】さらにステップ7においては偏向器3によ
り、走査領域を上述のドリフトベクトル分だけ補正す
る。
【0028】ステップ8では積算された信号2の画像を
評価し、ある一定レベル以上であれば測定を終了し、そ
れに達していないときはサンプリングを継続するために
ステップ3に戻る。画質の評価には色々な評価基準を選
択できるようになっているが、たとえば画像全体のS/
Nを評価すればよい。なお、オペレータがモニター12
を観察してすでに十分な画質に達したと判断したり、あ
るいは何らかの事情により測定を停止したい場合は割り
込み処理により測定を中断し、さらに測定を終了あるい
は再実行できるようになっている。
【0029】
【発明の効果】本発明の分析装置によれば、電子顕微鏡
の視野ドリフトや振動の影響を最小限に抑えることによ
り高い空間分解能をもつ良質な走査像を取得できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例に係る分析装置の構成を示す
模式図である。
【図2】本発明の一実施例に係る分析装置による測定の
フローを示す図である。
【符号の説明】
1 透過電子顕微鏡の鏡体 2 電子銃 3 偏向器 4 試料 5 2次電子検出器 6 X線検出器 7 明視野STEM検出器 8 暗視野STEM検出器 9 画像処理/制御装置 10、11、12 画像モニター
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) G01N 23/227 G01N 23/227 H01J 37/28 H01J 37/28 C Fターム(参考) 2G001 AA03 BA05 BA07 BA09 BA11 BA14 CA03 CA07 FA06 FA21 GA01 GA06 HA01 HA13 JA02 JA13 KA01 2G043 AA01 EA11 FA01 GA21 LA01 NA01 NA04 5C033 FF10 HH08 LL07 SS01 SS10

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 電子線を試料に照射することにより生成
    される複数の信号を並列的に検出できる分析装置におい
    て、 電子線により試料上を繰り返し2次元的に走査し、前記
    複数の信号に対応する複数の走査像を並列的に形成する
    手段と、このうち1種類以上の信号に対応する走査像を
    形成する手段は、電子線の繰り返し走査に対応して、画
    素毎にその検出信号を順次積算して画像メモリに記憶す
    る手段をもち、また少なくとも1種類の信号に対応する
    走査像を形成する手段は、その走査像の時間変化から視
    野のドリフト量を検出する手段と、検出されたドリフト
    を補償するように試料に対する電子線の走査領域を補正
    する手段と、前記積算にあたってドリフトを補償するよ
    うに画素をずらして積算する手段を備えること、を特徴
    とする分析装置。
  2. 【請求項2】 前記視野のドリフト量を検出する手段と
    して、初期の電子線走査で得られた基準画像と新たな走
    査によって得られた画像とのマッチングを評価する画像
    処理手段をもち、かつマッチングの度合いがある一定レ
    ベルに達していない走査像は前記画像の積算にあたって
    積算対象から除外する機能を備えること、を特徴とする
    請求項1に記載の分析装置。
  3. 【請求項3】 前記積算された画像の画質を評価するた
    めの画像処理手段を備え、その画質が一定レベルに達し
    たら画像の積算を自動的に停止する手段を有すること、
    を特徴とする請求項1または2に記載の分析装置。
  4. 【請求項4】 前記視野のドリフト量を検出するための
    信号が2次電子または透過電子または散乱電子であり、
    また前記画像の積算対象となる信号が特性X線または散
    乱電子またはカソードルミネッセンスまたはオージェ電
    子、あるいはこれらの組み合わせであること、を特徴と
    する請求項1〜3のいずれかに記載の分析装置。
  5. 【請求項5】 前記分析装置が透過電子顕微鏡であるこ
    と、を特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の分析
    装置。
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