JP2009170241A - 電子顕微鏡装置 - Google Patents

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Abstract

【課題】元素像を生成する機能を有する電子顕微鏡において、高Ｓ／Ｎかつ高空間分解能の弾性散乱電子像や特性Ｘ線による元素像や電子線エネルギー分光による元素像を測定できるようにする。
【解決手段】分析対象試料を透過した弾性散乱電子の検出と同時に連続して、特性Ｘ線信号と電子線エネルギー損失スペクトルの測定、あるいは観察元素のコアロスを含む複数のエネルギーフィルタ信号を測定し、連続観察した弾性散乱電子像を基にした位置ずれを補正しながら、特性Ｘ線や電子線エネルギー分光による元素像を積算する。
【選択図】図１

Description

本発明は、試料の元素像を測定する機能を有する電子顕微鏡装置に関する。
半導体素子や磁気ヘッド素子の微細化、小型化により、それらの素子はサブミクロン程度の領域に数ｎｍ（ナノメートル）の薄膜を積層した構造となっている。素子開発において、このような微小領域の構造や元素分布を分析することは重要である。元素分析する装置としては、特性Ｘ線分光装置や電子線エネルギー分光装置（エネルギーフィルタとも言う）がある。これら特性Ｘ線分光装置や電子線エネルギー分光装置は、分析対象物質の微小領域を観察し指定するために透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：Transmission Electron Microscope）もしくは走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ：Scanning Transmission Electron Microscope）に装着される。
特性Ｘ線分光装置や電子線エネルギー損失分光装置を使ってＳ／Ｎの良い元素像を観察する場合、観察時間を長くし信号強度を稼ぐ方法が一般的に用いられる。ところが、観察時間が長くなれば、観察時間内に発生した試料ドリフトが元素像の分解能を劣化させる。この分解能の劣化の問題を解決する方法として、例えば、特許文献１に記載の方法が挙げられる。
特許文献１に記載の方法では、図８に示されるように、電子線エネルギー損失分光装置をＴＥＭに装着した場合、コアロス（内殻電子）を含むエネルギーフィルタ像（Ｆ１像と言うことにする）と、それより低損失エネルギー電子によるエネルギーフィルタ像（Ｆ２、Ｆ３と言うことにする）を取得する。そして、異なる時間に観察しｆ１（ｔ１）像，ｆ１（ｔ２）像，…ｆ１（ｔｎ）像を積算しＦ１像を得る。同様に、ｆ２（ｔｎ＋１）像，ｆ２（ｔｎ＋２）像，…ｆ２（ｔ２ｎ）像を積算してＦ２像を得る。さらに、ｆ３（ｔ２ｎ＋１）像，ｆ３（ｔ２ｎ＋２）像，…ｆ３（ｔ３ｎ）像を積算してＦ３像を得る。その後、Ｆ１像のバックグランド信号のみの像（ＢＧ像と言うことにする）をＦ２像とＦ３像を使って演算し、Ｆ１像からＢＧ像を引き算して元素像を得る。演算法については、非特許文献１に開示されている３ウインドウ法を用いれば良い。
特開２００２−５６７９８号公報 「Electron Energy Loss Spectroscopy in the Electron Microscope」Egerton著
しかしながら、特許文献１では、ｆ１（ｔ１）像，ｆ１（ｔ２）像，…ｆ１（ｔｎ）像を積算するとき、ｆ１（ｔ１）像を基準にし、ｆ１（ｔ２）像のずれを補正して積算する。この場合、ｆ１像は位置ずれを識別可能なＳ／Ｎ（Signal noise ratio）が必要である。そのため十分なＳ／ＮのＦ１像を得るために観察時間が長くなり、その観察時間中に試料ドリフトが発生すると、図８に示すように、Ｆ１像では、より短時間で観察したＴＥＭ像（例）よりも元素像の空間分解能が劣化する。ところが、特許文献１にはその解決法についての記載がない。また、画像の位置ずれ量を算出するために、エネルギーフィルタ像以外を用いる記載はない。
特性Ｘ線による元素像観察の場合、一般にスペクトルイメージングと呼ばれる方法が用いられる。この方法はＳＴＥＭに特性Ｘ線分光装置を装着した場合に行われる。電子線が試料上を走査し、１画素毎に試料から発生する特性Ｘ線を分析する。ただし、検出する特性Ｘ線強度が弱いため、試料上を数１０分から数時間かけて電子線を走査させる必要がある。従って、測定のために長時間要するため、弾性散乱電子像を用いて試料ドリフト補正を行うが、特性Ｘ線の測定を数回から数十回中断しなければならない。ところが、特性Ｘ線測定中の試料ドリフトは元素像の空間分解能を劣化させる。この点、試料ドリフト補正の回数を多くすれば元素像の空間分解能の劣化を小さく抑えることができるが、測定時間がさらに長くなり、電子線による試料損傷などの弊害が発生する。
また、電子顕微鏡に搭載された特性Ｘ線分光装置は、特性Ｘ線検出器の立体角の制約からその検出信号強度は弱い。つまり、電子線エネルギー損失分光装置は、非弾性散乱した電子線を検出するが、非弾性散乱断面積が小さいためその検出信号は弱いのである。この点、特性Ｘ線分光装置や電子線エネルギー損失分光装置を使ってＳ／Ｎのよい元素像を観察する場合、観察時間を長くすると信号強度を稼ぐことができる。ところが、観察時間が長くなれば、観察時間内に発生した試料ドリフトにより元素像の分解能が劣化するといった問題が生じる。
つまりまとめると、電子顕微鏡に搭載された特性Ｘ線分光装置は、特性Ｘ線検出器の立体角の制約からその検出信号強度は弱い。また、電子線エネルギー損失分光装置は、非弾性散乱断面積が小さいためその検出信号は弱い。一方、特性Ｘ線分光装置や電子線エネルギー損失分光装置を使って高Ｓ／Ｎ元素像を観察するために観察時間を長くすると、試料ドリフトにより元素像の分解能が劣化するという問題がある。
本発明はこのような状況に鑑みてなされたものであり、元素像を生成する機能を有する電子顕微鏡において、高Ｓ／Ｎかつ高空間分解能の弾性散乱電子像や特性Ｘ線による元素像や電子線エネルギー分光による元素像を測定できるようにするものである。
上記課題を解決するために、本発明による電子顕微鏡装置では、試料の同一照射位置に電子線を所定時間照射するようにし、弾性散乱電子検出器によって検出された弾性散乱電子から時分割された複数の弾性散乱電子像（Ｚコントラスト像）と、電子線エネルギー分光装置の出力に基づいて、観察すべき元素のコアロスを含む第１のエネルギーフィルタ像（Ｆ１像）と、当該第１のエネルギーフィルタ像よりも低ロスエネルギーの少なくとも２種類の第２及び第３のエネルギーフィルタ像（Ｆ２、Ｆ３像）とを、時分割でそれぞれ複数画像生成する。また、複数の弾性散乱電子像を用いて試料ドリフト量を算出し、当該試料ドリフト量に基づいて、複数の第１乃至３のエネルギーフィルタ像における試料ドリフトを補正して積算し、ドリフト補正され積算された第１乃至３のエネルギーフィルタ像に基づいて、観察すべき元素について元素像（図３の６５０）を生成する。より具体的には、ドリフト補正され積算されたＦ２像及びＦ３像を用いて背景像を生成し、ドリフト補正され積算されたＦ１像から背景像を減算することにより、元素像を生成する。
また、本発明による電子顕微鏡装置では、電子線の照射によって試料から発生する特性Ｘ線スペクトルを検出し、特性Ｘ線スペクトルから、時分割された複数の元素像（図２の２０１乃至２０ｎ）を生成し、算出された試料ドリフト量に基づいて、複数の元素像における試料ドリフトを補正して積算し、高Ｓ／Ｎの元素像（図２の２１０）を生成するようにしても良い。
さらに、本発明による電子顕微鏡装置では、エネルギーフィルタ像（Ｆ１、Ｆ２、Ｆ３像）を用いる代わりに、電子線エネルギー損失スペクトル信号から、観察すべき元素像（図５の８０１乃至８０ｎ）を直接生成してもよい。つまり、時分割された複数の弾性散乱電子像（Ｚコントラスト像）を用いて試料ドリフト量を算出し、この試料ドリフト量に基づいて、電子線エネルギー損失スペクトルから直接得られた複数の元素像における試料ドリフトを補正して積算し、高Ｓ／Ｎの元素像（図５の８１０）を生成する。
また、本発明による電子顕微鏡装置では、試料の同一照射位置に電子線を所定時間照射するようにし、弾性散乱電子検出器によって検出された弾性散乱電子から時分割された複数の弾性散乱電子像（Ｚコントラスト像）と、電子線エネルギー分光装置の出力に基づいて、観察すべき元素のコアロスを含む第１のエネルギーフィルタ像（Ｆ１像）と、当該第１のエネルギーフィルタ像よりも低ロスエネルギーの少なくとも２種類の第２及び第３のエネルギーフィルタ像（Ｆ２、Ｆ３像）とを、時分割でそれぞれ複数画像生成する。また、（Ｚコントラスト像の解像度が低ければ）複数の弾性散乱電子像と複数のＦ１像をそれぞれ同一時刻において画像演算し、当該画像演算によって得られた複数の画像（図６の９００１乃至９００ｎ）を用いて試料ドリフト量を算出する。そして、当該試料ドリフト量に基づいて、複数のＦ１乃至Ｆ３像における試料ドリフトを補正して積算し、ドリフト補正され積算されたＦ１乃至Ｆ３像に基づいて、観察すべき元素像（図６の９０１０）を生成する。
さらなる本発明の特徴は、以下本発明を実施するための最良の形態および添付図面によって明らかになるものである。
本発明の処理によれば、高Ｓ／Ｎかつ高空間分解能の弾性散乱電子像や特性Ｘ線による元素像や電子線エネルギー分光による元素像を測定できる電子顕微鏡装置を提供することができる。
本発明は、弾性散乱電子検出器、特性Ｘ線分光装置、及び電子線エネルギー分光測定装置を備えた電子顕微鏡装置に関し、特に高Ｓ／Ｎかつ高空間分解能の弾性散乱電子像や特性Ｘ線による元素像や電子線エネルギー分光による元素像を得られる電子顕微鏡装置に関するものである。
以下、添付図面を参照して本発明の実施形態について説明する。ただし、本実施形態は本発明を実現するための一例に過ぎず、本発明の技術的範囲を限定するものではないことに注意すべきである。また、各図において共通の構成については同一の参照番号が付されている。
＜第１の実施形態＞
（１）走査透過型電子顕微鏡の構成
図１は、本発明の実施形態による特性Ｘ線分光装置と電子線エネルギー分光装置（ＥＥＬＳ）を備えた走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）の主要部分の概略構成を示す図である。なお、この走査透過型電子顕微鏡は、各実施形態において共通のものである。
電子線発生源１で発生した電子線２は、対物レンズ４でプローブを形成し、試料５に照射される。試料５に照射される電子線の位置は、電子線走査コイル３で偏向される。電子線が照射された試料からは特性Ｘ線が発生し、それを特性Ｘ線分光装置６で検出する。試料５を透過した電子線は、投影レンズ７によって、電子線エネルギー分光装置２２の物点１０が形成される。その後、電子線エネルギー分光装置２２に入射され、電子線エネルギー分光装置２２によって電子線のエネルギーが分析され、電子線エネルギー損失スペクトルを計測したり、元素分布像を観察したりする。電子線エネルギー分光器２２は、エネルギー分散部１５、エネルギー分散部１５の上流側に設置された多重極レンズ１２、下流側に設置された４重極レンズ１４、エネルギー分散された電子線を検出する電子線検出器１６、電子線のエネルギーを調整するドリフトチューブ１８で構成される。多重極レンズ１２は１個に限定するものではなく、複数個の多極子レンズの組み合わせでも構わない。
制御装置２１は、ＳＴＥＭ制御部３０と電子線エネルギー分光器制御部２８と特性Ｘ線分光装置制御部４０と中央制御部２９で構成される。ＳＴＥＭ制御部３０は、試料上の電子線位置を制御し、適切に電子線を試料に走査させるためのものである。電子線エネルギー分光器制御部２８は、電子線エネルギー分光器２２の電子線エネルギー分析条件、例えばエネルギー分散部１５の励磁条件、電子線エネルギー損失スペクトルのフォーカス条件や拡大条件やドリフトチューブ１８の印加電圧条件等を制御する。特性Ｘ線分光装置制御部４０は、測定Ｘ線のエネルギー範囲、測定時間や観察する元素の特性Ｘ線エネルギー条件等を制御する。
中央制御部２９は、データベース部２４とメモリー部２７と、演算部２３とを有する。データベース部２４は、測定する元素の情報、観察元素の特性Ｘ線を検出するための制御パラメータや電子線エネルギー分光装置の制御パラメータ等を保有する。メモリー部２７は、弾性散乱電子による弾性散乱電子像（Ｚコントラスト像ともいう）観察用Ｚコントラスト検出器９からの検出信号、特性Ｘ線分光装置６からの検出信号、及び電子線エネルギー分光器２２からの検出信号等を保存する。演算部２３は、Ｚコントラスト検出器９からの検出信号、特性Ｘ線分光装置６からの検出信号、及び電子線エネルギー分光装置２２からの検出信号を積算し、所定の時間間隔で得られたＺコントラスト像における相互相関を取ることにより試料ドリフトによる位置ずれ量を算出する（本演算は演算部内の位置ずれ量算出部で行うが図には示していない）。また、演算部２３は、特性Ｘ線分光装置で検出した特性Ｘ線信号から元素像を得るための演算を実行する。さらに、演算部２３は、電子線エネルギー分光器２２で検出したエネルギーフィルタ像や電子線エネルギー分光器２２で検出した電子線エネルギー損失スペクトルを基づいて元素像を得るための演算を行う（図３乃至５参照）。
中央制御部２９は、ＳＴＥＭ制御部３０や特性Ｘ線分光装置制御部４０や電子線エネルギー分光装置制御部２８の動作を制御する。また、操作者が測定する元素等を入力（指定）する入力装置３１や電子線エネルギー損失スペクトルや元素分布像を表示する表示装置２５は、中央制御部２９に接続されている。
（２）電子線エネルギー分光装置による電子線エネルギー損失スペクトル測定、元素分布観察
次に、電子線エネルギー分光器２２による電子線エネルギー損失スペクトル測定や元素像観察時の制御装置２１内の動作について説明する。
操作者が入力装置３１を使って観測したい元素を入力（指定）すると、中央制御部２９はデータベース部２４から該当する元素情報を引き出し、元素情報に含まれる各元素固有の測定条件を電子線エネルギー分光装置制御部２８に対して出力する。電子線エネルギー分光装置制御部２８は、取得した測定条件に基づいて、多重極レンズ１２及び１４、ドリフトチューブ１８、エネルギー分散部１５を制御し、元素固有のエネルギーを含むエネルギー範囲の電子線を電子線検出器１６に入射させる。そして、電子線検出器１６の各チャンネルの電子線強度信号は、電子線エネルギー損失スペクトルとなる。なお、３チャンネルの検出器を用いて、１つのチャンネルには観察元素のコアロスを含むエネルギーの電子線を、残り２つにはコアロスより低損失エネルギーの電子線を検出し、それぞれのエネルギーフィルタ像を観察することもできる。なお、エネルギーフィルタ像を用いて元素像を生成する場合は、電子線検出器１６は少なくとも２チャンネル必要となる。つまり、コアロスを含むエネルギーフィルタ像を得るために１チャンネル、背景画像生成に用いられる、コアロスより低損失エネルギーのフィルタ像を得るために少なくとも１チャンネル必要となる。
電子線検出器１６からの電子線強度信号は、メモリー部２７に記憶される。そして、演算部２３は、スペクトルのバックグランド補正や電子線検出器のゲイン補正処理、エネルギーフィルタ像やスペクトルの積算処理や、エネルギーフィルタ像やスペクトルから元素像を得るための演算処理等を実行する。また、演算後のスペクトルや元素像は、メモリー部２７に記憶され、かつ表示装置２５に表示される。このような一連の処理によって操作者はスペクトルや元素分布像を取得することができる。
なお、電子線検出器１６は、電子線エネルギー損失スペクトルの測定のためにのみ用いられるものではない。例えば、２チャンネル以上で構成された電子線検出器であれば、それぞれのチャンネルに入射したエネルギーの異なる電子線を同時に計測し、検出器の補正（例えば、検出器の感度補正や暗電流補正等）を実施後、各チャンネルで検出した電子線強度を使って演算を行えば元素分布像を観察することが出来る。演算法については、前述の非特許文献１に記載されている、２ウインドウ法や３ウインドウ法を用いることができる。また、電子線検出器１６は、１次元の検出器に限るものではなく、例えば２次元ＣＣＤのような２次元の電子線検出器を用いてもよい。この場合、エネルギー分散方向に垂直方向の画素を積算することで、電子線エネルギー損失スペクトルを計測することができる。
（３）特性Ｘ線分光装置による元素分布観察
続いて、特性Ｘ分光装置６による元素像観察時の制御装置２１内の動作について説明する。
操作者が入力装置３１を用いて観測すべき元素を入力（指示）すると、中央制御部２９は、データベース部２４から該当する元素情報を引き出し、元素情報に含まれる各元素固有の測定条件を特性Ｘ線分光装置制御部４０に出力する。特性Ｘ線分光装置制御部４０は、取得した測定条件に基づき特性Ｘ線の検出エネルギー範囲や測定時間を制御し、特性Ｘ線分光装置６のＸ線検出器（図１には示していない）によって特性Ｘ線を検出する。
検出した特性Ｘ線はエネルギー分析され、特性Ｘ線スペクトルや元素分布像としてメモリー部２７に記憶される。このとき、演算部２３は、元素像の積算等の演算処理を行う。演算後のスペクトルや元素像はメモリー部２７に記憶され、かつ表示装置２５で表示される（図２の元素像（Ａ）参照）。このような一連の処理によって操作者はスペクトルや元素分布像を取得することができる。
（４）高Ｓ／Ｎ元素像観察
さらに、特性Ｘ線分光装置６や電子線エネルギー分光器２２による高Ｓ／Ｎ元素像観察について説明する。
図２に示されるように、電子線照射位置に対応して、試料５からの弾性散乱電子は、Ｚコントラスト検出器９でＺコントラスト像１０１として検出される。Ｚコントラスト像と同時に、特性Ｘ線分光装置による元素像（Ａ）２０１と、電子線エネルギー分光装置によるエネルギーフィルタ像（Ｆ１）３０１、（Ｆ２）４０１及び（Ｆ３）５０１が観察される。これら５種類の画像は、試料上同一場所に電子線が照射されたときに、個々の検出器で弾性散乱電子や特性Ｘ線やエネルギー損失電子を検出し、それを基に画像化したものである。したがって、５種類の画像はまったく同じ場所の観察結果を示している。
上述と同様に、所定時間間隔で連続して複数画像が取り込まれる。つまり、複数の、同一箇所の時分割画像が取得される。取得されたＺコントラスト像は１０２、・・・、１０ｎである。また、取得された元素像（Ａ）は２０２、・・・、２０ｎである。さらに、エネルギーフィルタ像は（Ｆ１）３０２、・・・、３０ｎ、（Ｆ２）４０２、・・・、４０ｎ、及び（Ｆ３）５０２、・・・、５０ｎである。但し、連続して観察する画像の総数ｎは特に限定するものではなく、高Ｓ／Ｎ像を得るために必要な枚数に設定することができるようになっている。
連続して画像を観察している間に試料ドリフトが発生すると、図２に示すように、観察対象物（図２では○や◇や□で表している）が少しずつシフトしてしまう。このとき試料ドリフトを補正せずに画像を積算すると、Ｚコントラスト像１５０のように、観察対象物の形状が正確に観察できない。また、特性Ｘ線分光装置による元素像（Ａ）では空間分解能が劣化し、エネルギーフィルタ像（Ｆ１，Ｆ２，Ｆ３）それぞれも空間分解能が劣化する。この場合、図３Ｂに示されるように、ドリフト補正せずに、エネルギーフィルタ像を基に元素像（Ｃ）を演算で求めると、元素像（Ｃ）６５０のように空間分解能が劣化する。なお、この場合の元素像（Ｃ）６５０は、前述の非特許文献１に記されている３ウインドウ法を用いることができる。
そこで、試料ドリフトを補正した後画像を積算する。これにより、空間分解能を劣化することなく、Ｚコントラスト像１１０や、元素像（Ａ）２１０を観察することができる。試料ドリフト補正は、Ｚコントラスト像（１０１〜１０ｎ）を用い、各像の相互相関を取ることによってドリフト量を算出し、そのドリフト量を各像に反映させることにより実行される。試料ドリフト補正にＺコントラスト像を用いるのは、Ｚコントラスト像の方が、他の元素像（Ａ）やエネルギーフィルタ像に比べ、同じ観察時間ではＳ／Ｎが高く、試料ドリフトを識別するのに適しているからである。そして、元素像（Ａ）やエネルギーフィルタ像はＺコントラスト像と同時に観察しているので、Ｚコントラスト像より算出した試料の位置ずれ量は、そのまま元素像（Ａ）やエネルギーフィルタ像共通の位置ずれ量となっている。したがって、Ｚコントラスト像より求めた位置ずれ量を元素像（Ａ）やエネルギーフィルタ像（Ｆ１，Ｆ２，Ｆ３）に適用すると、空間分解能を劣化することなく、元素像（Ａ）２１０やエネルギーフィルタ像３１０，４１０，及び５１０を観察することができる。
このようなエネルギーフィルタ像を基に元素像（Ｃ）を演算で求めると、図３Ａに示すように、元素像（Ｃ）６１０のように空間分解能を劣化することなく、高分解能で高Ｓ／Ｎの元素像を観察することができる。
元素像（Ｃ）の演算方法は、３ウインドウ法に限るものではなく、２ウインドウ法を用いることもできる。２ウインドウ法では、エネルギーフィルタ像５１０を、エネルギーフィルタ像４１０で割算することで元素像（Ｃ）を得ることができる。
＜第２の実施形態＞
（１）第１の実施形態との相違
第１の実施形態では、エネルギーフィルタ像を取得した後に、それら３種類のフィルタ像（Ｆ１乃至３像）を使って元素像を求めている（図３参照）が、第２の実施形態では、電子線エネルギー分光器（ＥＥＬＳ）２２による元素像を求めるデータがエネルギーフィルタ像ではない。つまり、ＥＥＬＳスペクトルそのものをまず取得し、スペクトルデータからバックグランドを外挿し、コアロスの強度を求める。第２の実施形態のＥＥＬＳスペクトルは、例えば、図４Ｂに示すようなスペクトルの形状が識別できるような詳細なものであり、画像の画素毎に詳細なスペクトルが測定される。一方、第１の実施形態ではＦ１、Ｆ２、Ｆ３のデータはエネルギー幅（ΔＥ）での信号強度となっており（図４Ａ）、詳細なスペクトルは測定していない。
したがって、第１の実施形態ではエネルギーフィルタ像を測定し、それを基にＥＥＬＳによる元素像を得るが、第２の実施形態ではＥＥＬＳスペクトルを測定し、それを基にＥＥＬＳによる元素像を得ることになる。
例えば、電子線検出器１６がＮチャンネル（Ｎ≧３）の検出器を有している場合、その一部を１つのエネルギーフィルタ像取得のために用い、少なくとも３つのエネルギーフィルタ像を得る。一方、ＥＥＬＳスペクトルは、Ｎチャンネル全てを用いて得ることになる。
（２）元素像観察
図５は、本発明の第２の実施形態による元素像観察の手法を説明するための図である。 第２の実施形態でも、第１の実施形態と同様に、電子線照射位置に対応して、試料５からの弾性散乱電子をＺコントラスト検出器９で検出し、Ｚコントラスト像１０１を生成する。また、Ｚコントラスト像と同時に、特性Ｘ線分光装置による元素像（Ａ）２０１と、電子線エネルギー分光装置によるＥＥＬＳスペクトル群を観察する。これら３種類の信号は、試料上同一場所に電子線が照射されたときに、個々の検出器で弾性散乱電子や特性Ｘ線を検出し、それを基に画像化し、またエネルギー損失電子を検出しＥＥＬＳスペクトル群としたものである。したがって、３種類の信号はまったく同じ場所の結果を示している。ＥＥＬＳスペクトル群とは、電子線照射位置毎にＥＥＬＳスペクトルを測定し、全ての観察位置をまとめたものをＥＥＬＳスペクトル群と呼ぶことにする。各電子線照射位置毎のＥＥＬＳスペクトルの全電子線強度を使って画像化すると、ＥＥＬＳスペクトル像となる。
上述と同様に連続して複数の画像が取り込まれる。観察したＺコントラスト像は１０２、・・・、１０ｎであり、元素像（Ａ）は２０２、・・・、２０ｎであり、ＥＥＬＳスペクトル像（Ｂ）は８０２、・・・、８０ｎである。但し、連続して観察する画像の総数ｎは特に限定するものではなく、高Ｓ／Ｎ像を得るために必要な枚数である。
連続して画像を観察している間に試料ドリフトが発生すると、図２に示すように、観察対象物（図５では○や◇や□で表している）が少しずつシフトしてしまう。この場合、試料ドリフトを補正せずに画像を積算すると、Ｚコントラスト像１５０のように、観察対象物の形状が正確に観察できず、元素像（Ａ）２５０や元素像（Ｂ）８５０では空間分解能が劣化する。
そこで、試料ドリフトを補正した後画像を積算する。これにより、空間分解能を劣化することなく、高分解能で高Ｓ／ＮのＺコントラスト像１１０や、元素像（Ａ）２１０やＥＥＬＳスペクトル像（Ｂ）８１０を観察することができる。試料ドリフトの補正は、第１の実施形態で述べたように、Ｚコントラスト像（１０１〜１０ｎ）を基に相互相関を取って位置ずれ量を算出し、算出された位置ずれ量に基づいて実施すればよい。ＥＥＬＳスペクトル像（Ｂ）８１０から元素像を取得するのは、観察すべき元素について、ＥＥＬＳスペクトルに現れる図４Ｂのようなコアロスピークから、バックグランド信号を差し引くことで、元素像を得ることができる。
＜第３の実施形態＞
（１）元素像観察
図６は、本発明の第３の実施形態による元素像観察の手法を示す図である。
第２の実施形態でも、第１の実施形態と同様に、電子線照射位置に対応して、試料５からの弾性散乱電子をＺコントラスト検出器９で検出し、Ｚコントラスト像１００１を生成する。また、Ｚコントラスト像と同時に、特性Ｘ線分光装置による元素像（Ａ）（図６では省略されているので図２を参照）と、電子線エネルギー分光装置によるエネルギーフィルタ像（Ｆ１）３００１（図６ではエネルギーフィルタ像（Ｆ２，Ｆ３）は省略されているので図２を参照）を観察する。これら５種類の画像は、試料上同一場所に電子線が照射されたときに、個々の検出器で弾性散乱電子や特性Ｘ線やエネルギー損失電子を検出し、それを基に画像化したものである。したがって、５種類の画像はまったく同じ場所の観察結果を示している。
上述と同様に連続して複数の画像が取り込まれる。観察したＺコントラスト像は１００２、・・・、１００ｎであり、電子線エネルギー分光装置によるエネルギーフィルタ像（Ｆ１）３００２、・・・３００ｎである。図６では元素像（Ａ）やエネルギーフィルタ像（Ｆ２，Ｆ３）は省略してある。但し、連続して観察する画像の総数ｎは特に限定するものではなく、高Ｓ／Ｎ像を得るために必要な枚数である。
ところで、図６に示す例では、Ｚコントラスト像のＳ／Ｎが小さく、試料ドリフトを補正しても、十分に精度よく補正できない。これは、図６Ａに示す試料では、各材料の電子密度に大きな差がなく、Ｚコントラストに差が現れていない。一方、エネルギーフィルタ像（例えば、Ｆ１）では、材料による非弾性散乱断面積の違いや分析対象元素のコアロス強度が大きい場合、図６Ｂに示すように、エネルギーフィルタ像においてコントラスト差が現れる。
そこで、このようにＺコントラスト像のＳ／Ｎが小さいときには、例えば、Ｚコントラスト像とエネルギーフィルタ像を画像演算、例えば同じ位置の画素同士を掛算すると、図６Ｃに示すように、掛算像９００１としてコントラスト差が大きい画像を得ることができる。この掛算像９００１〜９００ｎを用いて相互相関を取って試料の位置ずれ量を算出し、その位置ずれ量を使ってＺコントラスト像や元素像（Ａ）やエネルギーフィルタ像を積算すると、高Ｓ／Ｎの画像を得ることができる。
（２）画像演算の意義
試料によっては、Ｚコントラスト像にコントラスト差が出ない場合がある。しかし、このような場合であってもエネルギーフィルタ像には信号強度差が出る場合がある。
そこで、第３の実施形態は、Ｚコントラスト像におけるコントラスト差は小さいが、エネルギーフィルタ像に信号強度差が見られる場合に有効である。そして、Ｚコントラスト像とエネルギーフィルタ像とを掛け合わせることにより、コントラストが強調された像を得ることができ、より高精度に試料ドリフト補正を行うことができる。
例えば、シリコンとシリコン窒化物を有する試料について考えると、図７Ａに示されるように、シリコンとシリコン窒化物のＺコントラスト像のコントラスト差は小さい。しかし、エネルギーフィルタ像を見ると、図７Ｂに示されるように、強度差が存在する。
従って、このような場合には、エネルギーフィルタ像を用いれば、試料ドリフトを補正することができる。
ところが、シリコン窒化膜が１ｎｍレベルの膜厚の場合、エネルギーフィルタ像では、図７Ｂに示されるように、測定条件によってはＥＥＬＳの物理現象のため膜厚が少し広く観察され、その界面が広がって観察される。
そこで、コントラスト差の小さいＺコントラスト像を使って、（エネルギーフィルタ像）×（Ｚコントラスト像）、或いは（エネルギーフィルタ像）÷（Ｚコントラスト像）の画像演算を行うことにより、シリコンとシリコン窒化物の界面の広がりを抑えた像を生成することができ、より高精度に試料ドリフト補正を行うことができるようになる。
＜まとめ＞
本発明では、時分割された複数のＺコントラスト像（１０１乃至１０ｎ）における相互相関を計算することにより試料ドリフト量を算出し、この試料ドリフト量を特性Ｘ線分光装置や電子線エネルギー分光装置から得られる時分割された複数の像間で発生する試料ドリフトを補正するために用いている。このようにすることにより、取得された他の画像よりも（同じ観測時間では）Ｓ／Ｎが高いＺコントラスト像を用いて試料ドリフト量を求めているので、より正確に試料ドリフト量を求めることができる。そして、ドリフト量を補正しながら像を積算するので、元素像やエネルギーフィルタ像の空間分解能を劣化させることもない。
また、Ｚコントラスト像のＳ／Ｎが小さい場合には、Ｚコントラスト像とＦ１像とを画像演算（画素同士で乗算や除算）してコントラスト差の大きい画像（時分割の複数の画像）を得、これを用いて試料ドリフト量を算出する。このようにすることにより、エネルギーフィルタ像やＺコントラスト像のみを用いてドリフト量を算出するよりも精度良くドリフト量を算出することができるようになる。
本発明の各実施形態共通の電子顕微鏡装置の概略構成を示す図である。 第１の実施形態における、Ｚコントラスト像と特性Ｘ線分光による元素像（Ａ）と電子線エネルギー分光によるエネルギーフィルタ像（Ｆ１像、Ｆ２像、Ｆ３像）の観察例を示す図である。 第１の実施形態において、エネルギーフィルタ像を基に元素像（Ｃ）を求める方法の概略を説明するための図である。 第１の実施形態と第２の実施形態で測定するデータの違いを説明するための図である。 第２の実施形態における、Ｚコントラスト像と特性Ｘ線分光による元素像（Ａ）と電子線エネルギー分光によるＥＥＬＳスペクトル像（Ｂ）の観察例と各材料でのＥＥＬＳスペクトルの一例を示す図である。 第３の実施形態における、Ｚコントラスト像と、エネルギーフィルタ像（Ｆ１）と、Ｚコントラスト像×Ｆ１像の観察例を示す図である。 Ｚコントラスト像と、エネルギーフィルタ像（Ｆ１）と、Ｚコントラスト像×Ｆ１像を比較するための図である。 従来技術のＴＥＭに装着した電子線エネルギー分光装置によるエネルギーフィルタ像の観察例と元素像を求める方法を示す概略図である。
符号の説明
１…電子線源、２…電子線、３…電子線走査コイル、４…対物レンズ、５…試料、６…特性Ｘ線分光装置、７…投影レンズまたは投影レンズ系、９…Ｚコントラスト検出器、１０…点光源、１１…電子線、１２…多重極レンズ、１４…４重極レンズ、１５…エネルギー分散部、１６…電子線検出器、１７…エネルギー分散面、１８…ドリフトチューブ、２１…制御装置、２２・・・電子線エネルギー分光器、２３…演算部、２４…データベース部、２５…画像／スペクトル表示部、２７…メモリー部、２８…電子線エネルギー分光装置制御部、２９…中央制御部、３０…ＳＴＥＭ制御部、３１…入力装置

Claims (12)

  1. 試料の元素像を測定するための電子顕微鏡装置であって、
    電子線源で発生させた電子線を試料に照射する電子線照射手段と、
    前記試料を透過した弾性散乱電子を検出する弾性散乱電子検出器と、
    前記試料を透過した非弾性散乱電子の電子線のエネルギーを分析するための電子線エネルギー分光装置と、
    前記電子線照射手段、前記弾性散乱電子検出器、及び前記電子線エネルギー分光装置を制御し、前記試料に関する像を取得する制御装置と、を備え、
    前記制御装置は、前記試料の同一照射位置に前記電子線を所定時間照射するように前記電子線照射手段を制御し、前記弾性散乱電子検出器によって検出された前記弾性散乱電子から時分割された複数の弾性散乱電子像と、前記電子線エネルギー分光装置の出力に基づいて、観察すべき元素のコアロスを含む第１のエネルギーフィルタ像と、当該第１のエネルギーフィルタ像よりも低ロスエネルギーの少なくとも２種類の第２及び第３のエネルギーフィルタ像とを、時分割でそれぞれ複数画像生成し、
    前記制御装置は、さらに、前記複数の弾性散乱電子像を用いて試料ドリフト量を算出し、当該試料ドリフト量に基づいて、前記複数の第１乃至３のエネルギーフィルタ像における試料ドリフトを補正して積算し、ドリフト補正され積算された前記第１乃至３のエネルギーフィルタ像に基づいて、前記観察すべき元素について第１の元素像を生成することを特徴とする電子顕微鏡装置。
  2. 前記制御装置は、前記ドリフト補正され積算された第２及び第３のエネルギーフィルタ像を用いて背景像を生成し、前記ドリフト補正され積算された第１のエネルギーフィルタ像から前記背景像を減算することにより、前記第１の元素像を生成することを特徴とする請求項１に記載の電子顕微鏡装置。
  3. 前記制御装置は、前記ドリフト補正され積算された第１のエネルギーフィルタ像を、前記ドリフト補正され積算された第２のエネルギーフィルタ像で割り算することにより、前記第１の元素像を生成することを特徴とする請求項１に記載の電子顕微鏡装置。
  4. さらに、前記電子線の照射によって前記試料から発生する特性Ｘ線スペクトルを検出し、特性Ｘ線信号を出力する特性Ｘ線分光装置を備え、
    前記制御装置は、前記特性Ｘ線信号から時分割された複数の第２の元素像を生成し、前記算出された試料ドリフト量に基づいて、前記複数の第２の元素像における試料ドリフトを補正して積算し、高Ｓ／Ｎの第２の元素像を生成することを特徴とする請求項１又は２又は３に記載の電子顕微鏡装置。
  5. 試料の元素像を測定するための電子顕微鏡装置であって、
    電子線源で発生させた電子線を試料に照射する電子線照射手段と、
    前記試料を透過した弾性散乱電子を検出する弾性散乱電子検出器と、
    前記電子線の照射によって前記試料から発生する特性Ｘ線スペクトルを検出し、特性Ｘ線信号を出力する特性Ｘ線分光装置と、
    前記電子線照射手段、前記弾性散乱電子検出器、及び前記特性Ｘ線分光装置を制御し、前記試料に関する像を取得する制御装置と、を備え、
    前記制御装置は、前記試料の同一照射位置に前記電子線を所定時間照射するように前記電子線照射手段を制御し、前記弾性散乱電子検出器によって検出された前記弾性散乱電子から時分割された複数の弾性散乱電子像と、前記特性Ｘ線信号から時分割された複数の元素像と、を生成し、
    前記制御装置は、さらに、前記複数の弾性散乱電子像を用いて試料ドリフト量を算出し、当該試料ドリフト量に基づいて、前記算出された試料ドリフト量に基づいて、前記複数の元素像における試料ドリフトを補正して積算し、高Ｓ／Ｎの元素像を生成することを特徴とする電子顕微鏡装置。
  6. 試料の元素像を測定するための電子顕微鏡装置であって、
    電子線源で発生させた電子線を試料に照射する電子線照射手段と、
    前記試料を透過した弾性散乱電子を検出する弾性散乱電子検出器と、
    前記試料を透過した非弾性散乱電子の電子線のエネルギーを分析し、前記非弾性散乱電子の電子線エネルギー損失スペクトル信号を出力する電子線エネルギー分光装置と、
    前記電子線照射手段、前記弾性散乱電子検出器、及び前記電子線エネルギー分光装置を制御し、前記試料に関する像を取得する制御装置と、を備え、
    前記制御装置は、前記試料の同一照射位置に前記電子線を所定時間照射するように前記電子線照射手段を制御し、前記弾性散乱電子検出器によって検出された前記弾性散乱電子から時分割された複数の弾性散乱電子像と、前記電子線エネルギー分光装置からの前記電子線エネルギー損失スペクトル信号に基づいて、時分割された複数の前記電子線エネルギー損失スペクトル信号を生成し、
    前記制御装置は、さらに、前記複数の弾性散乱電子像を用いて試料ドリフト量を算出し、当該試料ドリフト量に基づいて、前記複数の前記電子線エネルギー損失スペクトル信号における試料ドリフトを補正して積算し、前記電子線エネルギー損失スペクトル信号に基づいて、観察すべき元素について、高Ｓ／Ｎの第１の元素像を生成することを特徴とする電子顕微鏡装置。
  7. さらに、前記電子線の照射によって前記試料から発生する特性Ｘ線スペクトルを検出し、特性Ｘ線信号を出力する特性Ｘ線分光装置を備え、
    前記制御装置は、前記観察すべき元素について、前記特性Ｘ線信号から時分割された複数の第２の元素像を生成し、前記算出された試料ドリフト量に基づいて、前記複数の第２の元素像における試料ドリフトを補正して積算し、高Ｓ／Ｎの第２の元素像を生成することを特徴とする請求項６に記載の電子顕微鏡装置。
  8. 試料の元素像を測定するための電子顕微鏡装置であって、
    電子線源で発生させた電子線を試料に照射する電子線照射手段と、
    前記試料を透過した弾性散乱電子を検出する弾性散乱電子検出器と、
    前記試料を透過した非弾性散乱電子の電子線のエネルギーを分析するための電子線エネルギー分光装置と、
    前記電子線照射手段、前記弾性散乱電子検出器、及び前記電子線エネルギー分光装置を制御し、前記試料に関する像を取得する制御装置と、を備え、
    前記制御装置は、前記試料の同一照射位置に前記電子線を所定時間照射するように前記電子線照射手段を制御し、前記弾性散乱電子検出器によって検出された前記弾性散乱電子から時分割された複数の弾性散乱電子像と、前記電子線エネルギー分光装置の出力に基づいて、観察すべき元素のコアロスを含む第１のエネルギーフィルタ像と、当該第１のエネルギーフィルタ像よりも低ロスエネルギーの少なくとも２種類の第２及び第３のエネルギーフィルタ像とを、時分割でそれぞれ複数画像生成し、
    前記制御装置は、さらに、前記複数の弾性散乱電子像と前記複数の第１のエネルギーフィルタ像をそれぞれ同一時刻において画像演算し、当該画像演算によって得られた複数の画像を用いて試料ドリフト量を算出し、当該試料ドリフト量に基づいて、前記複数の第１乃至３のエネルギーフィルタ像における試料ドリフトを補正して積算し、ドリフト補正され積算された前記第１乃至３のエネルギーフィルタ像に基づいて、前記観察すべき元素について第１の元素像を生成することを特徴とする電子顕微鏡装置。
  9. 前記制御装置は、前記ドリフト補正され積算された第２及び第３のエネルギーフィルタ像を用いて背景像を生成し、前記ドリフト補正され積算された第１のエネルギーフィルタ像から前記背景像を減算することにより、前記第１の元素像を生成することを特徴とする請求項８に記載の電子顕微鏡装置。
  10. 前記制御装置は、前記ドリフト補正され積算された第１のエネルギーフィルタ像を、前記ドリフト補正され積算された第２のエネルギーフィルタ像で割り算することにより、前記第１の元素像を生成することを特徴とする請求項８に記載の電子顕微鏡装置。
  11. 前記制御装置は、前記算出された試料ドリフト量に基づいて、前記複数の弾性散乱電子像における試料ドリフトを補正して積算し、高Ｓ／Ｎのコントラスト像を生成することを特徴とする請求項１乃至１０の何れか１項に記載の電子顕微鏡装置。
  12. さらに、前記電子線の照射によって前記試料から発生する特性Ｘ線スペクトルを検出し、特性Ｘ線信号を出力する特性Ｘ線分光装置を備え、
    前記制御装置は、前記特性Ｘ線信号から時分割された複数の第２の元素像を生成し、前記算出された試料ドリフト量に基づいて、前記複数の第２の元素像における試料ドリフトを補正して積算し、高Ｓ／Ｎの第２の元素像を生成することを特徴とする請求項１乃至１１の何れか１項に記載の電子顕微鏡装置。
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