JP5517584B2

JP5517584B2 - 電子顕微鏡

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Description

本発明は、特性Ｘ線スペクトルや電子線エネルギー損失スペクトルを測定できる電子顕微鏡に関する。

半導体素子や磁気ヘッド素子の微細化，小型化により、それらの素子はサブミクロン程度の領域に数ｎｍ（ナノメートル）の薄膜を積層した構造となっている。素子開発において、このような微小領域の構造や元素分布を分析することは重要である。元素分析する装置としては、特性Ｘ線分光装置や電子線エネルギー分光装置（エネルギーフィルタとも言う）がある。

「Transmission Electron Microscopy（非特許文献１）」においては、分析対象物質の微小領域を観察し、指定するために、これら特性Ｘ線分光装置や電子線エネルギー分光装置が、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：Transmission Electron Microscope）又は走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ：Scanning Transmission Electron Microscope）に装着されることが開示されている。

特性Ｘ線スペクトルと電子線エネルギー損失スペクトルを、試料の同一場所で同時に計測することは、詳細な材料分析を行ううえでは大変有効な方法である。特性Ｘ線分光装置や電子線エネルギー損失分光装置を使ってＳ／Ｎの良い元素像を観察する場合や、特性Ｘ線スペクトルや電子線エネルギー損失スペクトルを測定する場合、観察時間を長くし信号強度を稼ぐ方法が一般的に用いられる。

「Transmission Electron Microscopy」David B. Williams、C. Barry Carter著「Electron Energy Loss Spectroscopy in the Electron Microscope」Egerton著

特性Ｘ線による元素像観察や特性Ｘ線スペクトル計測の場合、一般にスペクトルイメージングと呼ばれる方法が用いられる。この方法はＳＴＥＭに特性Ｘ線分光装置を装着した場合に行われる。電子線が試料上を走査し、１画素毎に試料から発生する特性Ｘ線を分析し、同時にＳＴＥＭ像を観察する。ただし、検出する特性Ｘ線強度が弱いため、試料上を数１０分から数時間かけて電子線を走査させる必要がある。

一方、電子線エネルギー損失分光装置は非弾性散乱した電子線を検出するが、非弾性散乱断面積が小さいためその検出信号は弱い。電子線エネルギー損失分光装置を使ってＳ／Ｎのよい元素像や電子線エネルギー損失スペクトルを観察する場合、特性Ｘ線分光装置と同様に、観察時間を長くすると信号強度を稼ぐことができる。

高Ｓ／Ｎの元素像やスペクトルに必要な計測時間を比較すると、特性Ｘ線スペクトル計測の方が、電子線エネルギー損失スペクトル計測よりも長く、数倍から数十倍の場合がある。試料の同一場所で同時に特性Ｘ線スペクトルと電子線エネルギー損失スペクトルを計測するためには計測時間の最適化が課題である。

特性Ｘ線分光装置の場合、Ｘ線が多く発生する場合にはＸ線の数え落しが起こり、数え落し時間はデッドタイムと呼ばれる。電子線が試料上を走査するとき、試料を構成する材料に依存してＸ線の発生量が異なるため、デッドタイムも異なる。特性Ｘ線による元素分布像を観察する場合、通常デッドタイムを除いた実効的な計測時間が、各ピクセルで同じになるよう計測する。そのような測定方法では、各ピクセルで実際に電子線を照射している時間は異なってしまう。特性Ｘ線と同時計測する電子線エネルギー損失スペクトルでは、各ピクセルでの電子線照射時間が異なると、電子線照射時間に依存した信号強度となり、定量的な電子線エネルギー損失スペクトルを取得できない課題がある。

また、電子線エネルギー損失スペクトルの計測においては、計測時間が長いとスペクトルがシフトするために、スペクトルのエネルギー精度やエネルギー分解能が劣化することがある。

さらに、高エネルギー分解能の電子線エネルギー損失スペクトルを計測する場合、一回の計測で測定できるエネルギー範囲が狭い（例えば、約５０ｅＶ）ために、複数の元素を同一試料位置で計測できない。

本発明の目的は、高Ｓ／Ｎで定量的な元素像や、エネルギー精度やエネルギー分解能の高い電子線エネルギー損失スペクトルを計測することに関する。

本発明は、試料の同一照射位置に電子線を所定時間照射するようにしながら、試料上を走査してＺコントラスト像を観察し、特性Ｘ線スペクトルや電子線エネルギー損失スペクトルを計測する場合、特性Ｘ線スペクトルは過剰なＸ線によるデッドタイムを補正し、電子線エネルギー損失スペクトルはゼロロスピークを基にしてエネルギー補正した計測を行うことに関する。

また、本発明は、同一位置で所定時間電子線を照射中に、観察対象の元素のコアロスを含む電子線エネルギー損失スペクトルと、ゼロロスピークを含む電子線エネルギー損失スペクトルをそれぞれ複数回取得し、ゼロロスピークを基にして、コアロスを含む電子線エネルギー損失スペクトルを積算して、Ｓ／Ｎが高くエネルギー分解能が高い電子線エネルギー損失スペクトルを取得することに関する。

また、本発明は、同一位置で所定時間電子線を照射中に、エネルギー範囲が異なる電子線エネルギー損失スペクトルを複数取得し、それらをつなぎ合わせてエネルギー範囲の広い電子線エネルギー損失スペクトルを取得することに関する。

本発明によれば、特性Ｘ線による高Ｓ／Ｎで定量的な元素像や、電子線エネルギー損失スペクトルによる高Ｓ／Ｎな元素像やかつ高エネルギー分解能スペクトルを測定できる。

実施例１における、電子顕微鏡の概略構成を示す図。実施例１における、Ｚコントラスト像と特性Ｘ線分光による元素像（Ａ）と電子線エネルギー分光による元素像（Ｂ）の観察例を示す図。実施例１において、電子線照射時間，Ｚコントラスト像取得時間，特性Ｘ線スペクトルの計測時間、及び電子線エネルギー損失スペクトルの計測時間それぞれの測定タイムチャートを示す図。実施例２において、電子線照射時間，Ｚコントラスト像取得時間，特性Ｘ線スペクトルの計測時間，２種類の電子線エネルギー損失スペクトルの計測時間、及び２種類の電子線エネルギー損失スペクトルをつなぎ合わせる一例を示す図。

実施例は、弾性散乱電子検出器，特性Ｘ線分光装置、及び電子線エネルギー分光測定装置を備えた電子顕微鏡に関し、特に特性Ｘ線分光装置による高Ｓ／Ｎかつ定量的な元素像や特性Ｘ線スペクトル、電子線エネルギー分光測定装置による高Ｓ／Ｎかつ高エネルギー分解能の元素像や電子線エネルギー損失スペクトルを得られる電子顕微鏡に関するものである。

実施例では、電子線源で発生させた電子線を試料に照射する電子線照射装置と、試料を透過した非弾性散乱電子の電子線のエネルギーを分析する電子線エネルギー分光装置と、電子線の照射によって試料から発生する特性Ｘ線を検出し、特性Ｘ線スペクトルを出力する特性Ｘ線分光装置と、電子線照射装置，電子線エネルギー分光装置、及び特性Ｘ線分光装置を制御し、試料に関する像を取得する制御装置と、を備え、制御装置が、試料の同一照射位置に電子線を所定時間照射するように電子線照射装置を制御し、所定時間内に特性Ｘ線分光装置により検出した特性Ｘ線スペクトルを取得し、所定時間内に電子線エネルギー分光装置により検出した複数の電子線エネルギー損失スペクトルを取得し、電子線エネルギー分光装置から出力される複数の電子線エネルギー損失スペクトルが異なるエネルギー範囲となるよう制御する電子顕微鏡を開示する。

また、実施例では、電子線源で発生させた電子線を試料に照射する電子線照射装置と、試料を透過した非弾性散乱電子の電子線のエネルギーを分析する電子線エネルギー分光装置と、電子線の照射によって試料から発生する特性Ｘ線を検出し、特性Ｘ線スペクトルを出力する特性Ｘ線分光装置と、電子線照射装置，電子線エネルギー分光装置、及び特性Ｘ線分光装置を制御し、試料に関するライン分析を行う制御装置と、を備え、制御装置が、試料の同一照射位置に電子線を所定時間照射するように電子線照射装置を制御し、所定時間内に特性Ｘ線分光装置により検出した特性Ｘ線スペクトルを取得し、所定時間内に電子線エネルギー分光装置により検出した複数の電子線エネルギー損失スペクトルを取得し、電子線エネルギー分光装置から出力される複数の電子線エネルギー損失スペクトルが異なるエネルギー範囲となるよう制御する電子顕微鏡を開示する。

また、実施例では、所定時間の内、特性Ｘ線分光装置が特性Ｘ線を数え落とした時間を検出し、制御装置において、数え落とした時間を補正した特性Ｘ線スペクトルの強度を補正し、電子線エネルギー分光装置から出力される複数の電子線エネルギー損失スペクトルの中に、分析対象とする元素のコアロスピークを含むエネルギー範囲の電子線エネルギー損失スペクトルと、ゼロロスピークを含むエネルギー範囲の電子線エネルギー損失スペクトルが含まれるように制御する電子顕微鏡を開示する。

また、実施例では、電子線源で発生させた電子線を試料に照射する電子線照射装置と、試料を透過した非弾性散乱電子の電子線のエネルギーを分析する電子線エネルギー分光装置と、電子線の照射によって試料から発生する特性Ｘ線を検出し、特性Ｘ線スペクトルを出力する特性Ｘ線分光装置と、電子線照射装置，電子線エネルギー分光装置、及び特性Ｘ線分光装置を制御し、試料に関する像を取得する、あるいは１次元ライン分析を行う制御装置と、を備え、電子線エネルギー分光装置が、複数のピクセルより構成され、電子線エネルギー損失スペクトルを測定するスペクトル検出器を有し、制御装置が、試料の同一照射位置に電子線を所定時間照射するように電子線照射装置を制御し、所定時間の内、特性Ｘ線分光装置が特性Ｘ線を数え落とした時間を検出し、制御装置において、数え落とした時間を補正した特性Ｘ線スペクトルの強度を補正し、電子線エネルギー分光装置から出力される複数のスペクトルが、分析対象とする元素のコアロスピークを含む電子線エネルギー損失スペクトルと、ゼロロスを含む電子線エネルギー損失スペクトルであり、スペクトル検出器で予めゼロロス基準位置と定めたエネルギー基準位置と、ゼロロスピークのピクセル位置におけるエネルギーずれ量を検出し、エネルギーずれ量を基に、電子線エネルギー損失スペクトルのエネルギーを補正する電子顕微鏡を開示する。

また、実施例では、電子線源で発生させた電子線を試料に照射する電子線照射装置と、試料を透過した非弾性散乱電子の電子線のエネルギーを分析する電子線エネルギー分光装置と、電子線の照射によって試料から発生する特性Ｘ線を検出し、特性Ｘ線スペクトルを出力する特性Ｘ線分光装置と、電子線照射装置，電子線エネルギー分光装置、及び特性Ｘ線分光装置を制御し、試料に関する像を取得する、あるいは１次元ライン分析を行う制御装置と、を備え、電子線エネルギー分光装置が、複数のピクセルより構成され、電子線エネルギー損失スペクトルを測定するスペクトル検出器を有し、制御装置が、試料の同一照射位置に電子線を所定時間照射するように電子線照射装置を制御し、所定時間の内、特性Ｘ線分光装置は特性Ｘ線を数え落とした時間を検出し、制御装置において、数え落とした時間を補正した特性Ｘ線スペクトルの強度を補正し、所定時間内に電子線エネルギー分光装置から出力される複数のスペクトルが、分析対象とする元素のコアロスピークを含む電子線エネルギー損失スペクトルと、ゼロロスを含む電子線エネルギー損失スペクトルであり、電子線エネルギー損失スペクトルを所定時間内に複数回取得する電子顕微鏡を開示する。

また、実施例では、複数の電子線エネルギー損失スペクトルを積算する制御装置を備えた電子顕微鏡を開示する。

また、実施例ではスペクトル検出器で予めゼロロス基準位置と定めたエネルギー基準位置と、ゼロロスピークのピクセル位置におけるエネルギーずれ量を検出し、エネルギーずれ量を基に、電子線エネルギー損失スペクトルのエネルギーを補正した後に、複数の電子線エネルギー損失スペクトルを積算する制御装置を備えた電子顕微鏡を開示する。

以下、上記及びその他の本発明の新規な特徴と効果について図面を参照して説明する。各図において共通の構成については同一の参照番号が付されている。尚、実施例は発明を実現するための一例に過ぎず、本発明の技術的範囲を限定するものではない。また、各実施例は適宜組み合わせることが可能であり、この組み合わせについても本明細書では開示している。

（１）走査透過型電子顕微鏡の構成
図１は、特性Ｘ線分光装置と電子線エネルギー分光装置（ＥＥＬＳ）を備えた走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）の主要部分の概略構成を示す図である。なお、この走査透過型電子顕微鏡は、各実施例において共通のものである。

電子線発生源１で発生した電子線２は、対物レンズ４でプローブを形成し、試料５に照射される。試料５に照射される電子線の位置は、電子線走査コイル３により偏向される。電子線が照射された試料からは特性Ｘ線が発生し、それを特性Ｘ線分光装置６により検出する。試料５を透過した電子線は、投影レンズ７により、電子線エネルギー分光装置２２の物点１０を形成する。その後、電子線エネルギー分光装置２２に電子線が入射する。電子線エネルギー分光装置２２によって電子線のエネルギーは分析され、電子線エネルギー損失スペクトルを計測したり、元素分布像を観察したりする。電子線エネルギー分光装置２２は、エネルギー分散部１５，エネルギー分散部１５の上流側に設置された多極子レンズ１２，下流側に設置された４重極レンズ１４，エネルギー分散された電子線を検出する電子線検出器１６、及び電子線のエネルギーを調整するドリフトチューブ１８で構成される。多極子レンズ１２は１個に限定するものではなく、複数個の多極子レンズの組み合わせでも構わない。

制御装置２１は、ＳＴＥＭ制御部３０，電子線エネルギー分光装置制御部２８，特性Ｘ線分光装置制御部４０、及び中央制御装置２９で構成される。ＳＴＥＭ制御部３０は、試料上の電子線位置を制御し、電子線を試料に適切に走査させるためのものである。電子線エネルギー分光装置制御部２８は、電子線エネルギー分光装置２２の電子線エネルギー分析条件、例えばエネルギー分散部１５の励磁条件，電子線エネルギー損失スペクトルのフォーカス条件や拡大条件、並びにドリフトチューブ１８の印加電圧条件等を制御する。特性Ｘ線分光装置制御部４０は、特定Ｘ線のエネルギー範囲，測定時間、及び観察する元素の特性Ｘ線エネルギー条件等を制御する。

中央制御装置２９は、データベース部２４，メモリー部２７、及び演算部２３を有する。データベース部２４は、測定する元素の情報，観察元素の特性Ｘ線を検出するための制御パラメータ、及び電子線エネルギー分光装置の制御パラメータ等を保有する。メモリー部２７は、弾性散乱電子による弾性散乱電子像（Ｚコントラスト像ともいう）観察用Ｚコントラスト検出器９からの検出信号，特性Ｘ線分光装置６からの検出信号、及び電子線エネルギー分光装置２２からの検出信号等を保存する。演算部２３は、特性Ｘ線分光装置により検出した特性Ｘ線信号から元素像や特性Ｘ線スペクトルを得るための演算を実行する。また、演算部２３は、電子線エネルギー分光装置２２により検出した信号から元素分布像，エネルギーフィルタ像、及び電子線エネルギー損失スペクトルを得るための演算を行う。

中央制御装置２９は、ＳＴＥＭ制御部３０，特性Ｘ線分光装置制御部４０、及び電子線エネルギー分光装置制御部２８の動作を制御する。また、操作者が測定する元素等を入力（指定）する入力装置３１並びに、特性Ｘ線スペクトル電子線エネルギー損失スペクトル及び元素分布像を表示する表示装置２５は、中央制御装置２９に接続されている。

（２）電子線エネルギー分光装置による電子線エネルギー損失スペクトル測定，元素分布観察
次に、電子線エネルギー分光装置２２による電子線エネルギー損失スペクトル測定や元素像観察時の制御装置２１内の動作について説明する。

操作者が入力装置３１を使って観測したい元素を入力（指定）すると、中央制御装置２９はデータベース部２４から該当する元素情報を引き出し、元素情報に含まれる各元素固有の測定条件を電子線エネルギー分光装置制御部２８に対して出力する。電子線エネルギー分光装置制御部２８は、取得した測定条件に基づいて、多極子レンズ１２及び４重極レンズ１４，ドリフトチューブ１８、並びにエネルギー分散部１５を制御し、元素固有のエネルギーを含むエネルギー範囲の電子線を電子線検出器１６に入射させる。そして、電子線検出器１６が１０２４チャンネルの場合、電子線強度信号は電子線エネルギー損失スペクトルとなる。また、３チャンネルの電子線検出器を用いて、１つのチャンネルには観察元素のコアロスを含むエネルギーの電子線を、残り２つにはコアロスより低損失エネルギーの電子線を検出し、それぞれのエネルギーフィルタ像を観察することもできる。なお、エネルギーフィルタ像を用いて元素像を生成する場合は、電子線検出器１６は少なくとも２チャンネル必要となる。つまり、コアロスを含むエネルギーフィルタ像を得るために１チャンネル、背景画像生成に用いられる、コアロスより低損失エネルギーのフィルタ像を得るために少なくとも１チャンネル必要となる。

電子線検出器１６からの電子線強度信号は、メモリー部２７に記憶される。そして、演算部２３は、スペクトルのバックグランド補正や電子線検出器のゲイン補正処理，エネルギーフィルタ像やスペクトルの積算処理，スペクトルのエネルギー補正処理，異なるエネルギー範囲のスペクトルをつなぎ合わせる処理、及びエネルギーフィルタ像やスペクトルから元素像を得るための演算処理等を実行する。また、演算後のスペクトルや元素像は、メモリー部２７に記憶され、かつ表示装置２５に表示される。このような一連の処理によって、操作者は、スペクトルや元素分布像を取得することができる。また、同時観察したＺコントラスト像と元素分布像を表示装置２５に表示することもできる（図２のＺコントラスト像と電子線エネルギー損失スペクトルによる元素像（Ｂ）３０１）。

なお、電子線検出器１６は、電子線エネルギー損失スペクトルの測定のためだけに用いられるものではない。例えば、２チャンネル以上で構成された電子線検出器であれば、それぞれのチャンネルに入射したエネルギーの異なる電子線を同時に計測し、検出器の補正（例えば、検出器の感度補正や暗電流補正等）を実施後、各チャンネルで検出した電子線強度を使って演算を行えば元素分布像を観察できる。演算法については、「Electron Energy Loss Spectroscopy in the Electron Microscope（非特許文献２）」に記載されている、２ウインドウ法や３ウインドウ法を用いることができる。また、電子線検出器１６は、１次元の検出器に限るものではなく、例えば２次元ＣＣＤのような２次元の電子線検出器を用いてもよい。この場合、エネルギー分散方向に垂直方向の画素を積算することにより、電子線エネルギー損失スペクトルを計測することができる。

（３）特性Ｘ線分光装置による元素分布観察
続いて、特性Ｘ線分光装置６による元素像観察時の制御装置２１内における動作について説明する。

操作者が入力装置３１を用いて観測すべき元素を入力（指示）すると、中央制御装置２９は、データベース部２４から該当する元素情報を引き出し、元素情報に含まれる各元素固有の測定条件を特性Ｘ線分光装置制御部４０に出力する。特性Ｘ線分光装置制御部４０は、取得した測定条件に基づき特性Ｘ線の検出エネルギー範囲や測定時間を制御し、特性Ｘ線分光装置６のＸ線検出器（図１には示していない）によって特性Ｘ線を検出する。

検出した特性Ｘ線はエネルギー分析され、特性Ｘ線スペクトルや元素分布像としてメモリー部２７に記憶される。このとき、演算部２３は、デッドタイムを補正した特性Ｘ線スペクトルや元素分布像を得るよう演算処理を行う。演算後のスペクトルや元素像はメモリー部２７に記憶され、かつ表示装置２５に表示される（図２の特性Ｘ線による元素像（Ａ）２０１）。デッドタイムの補正は、例えば、特性Ｘ線のスペクトルを実効的なスペクトル計測時間で割算する方法がある。このような一連の処理によって操作者はスペクトルや元素分布像を取得することができる。

（４）特性Ｘ線分光装置と電子線エネルギー分光装置によるスペクトル同時計測
さらに、特性Ｘ線分光装置６と電子線エネルギー分光装置２２を用いて、高Ｓ／Ｎかつ定量的な元素像や特性Ｘ線スペクトル、並びに高Ｓ／Ｎかつ高エネルギー分解能の元素像や電子線エネルギー損失スペクトルの計測について説明する。

図２に示すように、電子線照射位置に対応して、試料５からの弾性散乱電子は、Ｚコントラスト検出器９によりＺコントラスト像１０１として検出される。また、Ｚコントラスト像信号と同時に、特性Ｘ線分光装置による元素像（Ａ）２０１と、電子線エネルギー分光装置による元素像（Ｂ）３０１が観察される。

図３に、Ｚコントラスト像信号と同時に、特性Ｘ線分光装置による特性Ｘ線信号と電子線エネルギー分光装置による電子線エネルギー損失信号を計測する時間経過を、各ピクセルでの電子線照射，Ｚコントラスト像信号検出（５０１），特性Ｘ線信号検出（６０１），電子線エネルギー損失信号検出（７０１）のタイムチャートとして示す。電子線照射時間（Δｔ０）は各ピクセルにて同一である。電子線照射中、常にＺコントラスト信号を検出し（図３信号取得（５２１））、その強度信号を画像化することにより、図２に示すＺコントラスト像２０１を取得できる。

特性Ｘ線分光装置からの出力信号は、発生するＸ線量に依存してデッドタイム（δｔ＿dead）が異なり、図３における特性Ｘ線（６０１）のＨｉｇｈレベルで示される時間がデッドタイム（６１１）に相当し、この間特性Ｘ線は検出されない。そのため、実効的な計測時間（Δｔ＿ＥＤＸ＝Δｔ０−δｔ＿dead）は、図３の特性Ｘ線（６０１）にてＬｏｗレベルで示される信号取得（６２１）の時間である。図２に示すＺコントラスト像では、材料（元素）の違いを、丸形，菱形、及び長方形と模式的に区別している。デッドタイムは材料に依存するため、それぞれの材料で実効的な計測時間が異なる。各ピクセルにて特性Ｘ線信号とデッドタイムを検出し、中央制御部のメモリー部２７で記録する。演算部２３にて、特性Ｘ線スペクトルの強度を実行的に計測時間で補正する。補正方法は、例えば、特性Ｘ線スペクトル強度を実効的な計測時間（Δｔ＿ＥＤＸ）で割算することで規格化する。

図３の電子線エネルギー分光（７０１）に、電子線エネルギー分光装置のタイムチャートを示す。電子線照射時間（Δｔ０）は、分析対象元素のコアロスを含む電子線エネルギー損失スペクトル（core−１）を計測する時間（図３におけるコアロス（７２１）、Δｔ＿ＥＥＬＳ−１）と、ゼロロスを含む電子線エネルギー損失スペクトル（zero）を計測する時間（図３におけるゼロロス（７１１）、δｔ＿zero）である。ゼロロスを含む電子線エネルギー損失スペクトル（zero）を計測する回数は、図３（７０１）では２回あるが、それに限定されるものではなく、１回以上であればよい。但し、各ピクセルでは同じ回数でなければならない。コアロスを含む電子線エネルギー損失スペクトル（core−１）を読み出す回数を同じにすることにより、スペクトルの読み出しノイズを各ピクセルにて同じとすることができるからである。コアロスを含む電子線エネルギー損失スペクトル（core−１）と、ゼロロスを含む電子線エネルギー損失スペクトル（zero）を、メモリー部２７にて記録する。演算部２３では、ゼロロスを含む電子線エネルギー損失スペクトル（zero）（図３のゼロロス（７１２））より、ゼロロスピーク位置のずれ量、即ちエネルギーずれ量を抽出する。エネルギーずれ量を基に、同じピクセルで取得した複数のコアロスを含む電子線エネルギー損失スペクトル（core−１）（図３におけるコアロスのスペクトル（７２２）や（７２３））を積算する。この演算により、高Ｓ／Ｎかつ高エネルギー分解能の電子線エネルギー損失スペクトルを得る。

（５）特性Ｘ線分光装置と電子線エネルギー分光装置によるスペクトル同時計測を用いた元素像観察
上記（４）で述べたように、Ｚコントラスト像，特性Ｘ線スペクトル、及び電子線エネルギー損失スペクトルを同一場所から同時に計測できる。特性Ｘ線スペクトルを基に、分析対象における元素のピーク強度を抽出し、それを画像の輝度信号とすれば、特性Ｘ線による元素分布像を得る。また、電子線エネルギー損失スペクトルを基に、分析対象の元素のピーク強度を抽出し、それを画像の輝度信号とすれば、電子線エネルギー損失スペクトルによる元素分布像を得る。電子線エネルギー損失スペクトルから分析対象の元素のピーク強度を抽出する方法は、前述の非特許文献２に記載されている。

（１）実施例１との主な相違
実施例１では、１つのピクセルにおける電子線照射中電子線エネルギー損失スペクトルの計測において、コアロスを含む電子線エネルギー損失スペクトル（core−１）とゼロロスを含む電子線エネルギー損失スペクトル（zero）を２つの場合に分けていた（図３参照）が、本実施例では、別の分析元素のコアロスを含む電子線エネルギー損失スペクトル（core−２）を取得する（図４参照）。別の分析元素におけるコアロスを含む電子線エネルギー損失スペクトル（core−２）を計測する時間（図４のコアロス（２）（７７１）、Δｔ＿ＥＥＬＳ−２）は、最初の分析元素のコアロスを含む電子線エネルギー損失スペクトル（core−１）を計測する時間（図４のコアロス（１）（７６１）、Δｔ＿ＥＥＬＳ−１）と同じである必要はなく、対象とする元素ごとに最適化すればよい。その一例を図４に示す。２種類の元素を対象としたそれぞれの電子線エネルギー損失スペクトルの計測（図４のコアロス（１）（７６１）とコアロス（２）（７７１））と、ゼロロスを含む電子線エネルギー損失スペクトルの計測（図４のゼロロス（７５１））が行われる。

それぞれのスペクトルはメモリー部２７に記憶される。そして、同じエネルギー範囲のスペクトル（図４におけるコアロス（１）のスペクトル（７６２）や（７６３）、及びコアロス（２）のスペクトル（７７２）や（７７３））を、ゼロロスピーク（７５２）を基にエネルギー補正した後、それぞれ積算する。２種類の元素を対象としたそれぞれの電子線エネルギー損失スペクトルは、図４に示すように、測定するエネルギー範囲が異なる。それらをつなぎ合わせることにより、高分解能のスペクトル計測条件で幅広いエネルギー範囲の電子線エネルギー損失スペクトルを取得することができる。

（２）元素像観察
実施例１における「（５）特性Ｘ線分光装置と電子線エネルギー分光装置によるスペクトル同時計測を用いた元素像観察」で述べたように、本実施例で取得した特性Ｘ線スペクトルや電子線エネルギー損失スペクトルを基に、それぞれの元素分布像を取得できる。

実施例１や実施例２では、Ｚコントラスト像や元素分布像を取得できるように、試料に照射する電子線は試料面上を２次元に走査するが、本実施例では、試料上における１次元の直線上を走査する。１次元の直線上を電子線が走査操作する場合も、特性Ｘ線分光器や電子線エネルギー分光器それぞれのスペクトルを検出するタイムチャートは、図３や図４に示すものと同様のものであれば良い。ただ、電子線照射（４０１）の座標を１次元にすればよい。

１電子線発生源
２電子線
３電子線走査コイル
４対物レンズ
５試料
６特性Ｘ線分光装置
７投影レンズまたは投影レンズ系
９Ｚコントラスト検出器
１０物点
１１電子線
１２多極子レンズ
１４４重極レンズ
１５エネルギー分散部
１６電子線検出器
１７エネルギー分散面
１８ドリフトチューブ
２１制御装置
２２電子線エネルギー分光装置
２３演算部
２４データベース部
２５表示装置
２７メモリー部
２８電子線エネルギー分光装置制御部
２９中央制御装置
３０ＳＴＥＭ制御部
３１入力装置
４０特性Ｘ線分光装置制御部

Claims

電子線源で発生させた電子線を試料に照射する電子線照射装置と、
前記試料を透過した非弾性散乱電子の電子線のエネルギーを分析する電子線エネルギー分光装置と、
前記電子線照射装置及び前記電子線エネルギー分光装置を制御し、前記試料に関する像を取得する制御装置と、
を備えた電子顕微鏡であって、
前記制御装置が、前記試料の同一照射位置に前記電子線を所定時間照射するように前記電子線照射装置を制御し、
前記所定時間内に前記電子線エネルギー分光装置により検出した複数の電子線エネルギー損失スペクトルを取得し、前記電子線エネルギー分光装置から出力される複数の電子線エネルギー損失スペクトルが異なるエネルギー範囲となるよう制御し、
前記複数の電子線エネルギー損失スペクトルをつなぎ合わせた電子線エネルギー損失スペクトルを作成すること
を特徴とする電子顕微鏡。
請求項１の電子顕微鏡において、
前記電子線の照射によって前記試料から発生する特性Ｘ線を検出し、特性Ｘ線スペクト
ルを出力する特性Ｘ線分光装置を備え、
前記所定時間内に前記特性Ｘ線分光装置により検出した特性Ｘ線スペクトルを取得すること
を特徴とする電子顕微鏡。
請求項１の電子顕微鏡において、
前記所定時間内に前記電子線エネルギー分光装置から出力される複数のスペクトルが、分析対象とする元素のコアロスピークを含む電子線エネルギー損失スペクトルであり、同一エネルギー範囲の前記電子線エネルギー損失スペクトルを前記所定時間内に複数回取得すること
を特徴とする電子顕微鏡。
請求項１の電子顕微鏡において、
前記電子線エネルギー分光装置から出力される複数のスペクトルのうち１つが、ゼロロスを含む電子線エネルギー損失スペクトルであり、前記スペクトル検出器で予めゼロロス基準位置と定めたエネルギー基準位置と、ゼロロスピークのピクセル位置におけるエネルギーずれ量を検出し、前記エネルギーずれ量を基に、前記複数の電子線エネルギー損失スペクトルのエネルギーを補正し、
前記複数の電子線エネルギー損失スペクトルをつなぎ合わせた電子線エネルギー損失スペクトルを作成すること
を特徴とする電子顕微鏡。
請求項４の電子顕微鏡において、
前記所定時間内に前記電子線エネルギー分光装置から出力される複数のスペクトルが、分析対象とする元素のコアロスピークを含む電子線エネルギー損失スペクトルであり、前記エネルギー補正された同一エネルギー範囲の前記電子線エネルギー損失スペクトルを複数回積算すること
を特徴とする電子顕微鏡。