JP2007214148A - エネルギーフィルタを備えた電子顕微鏡の走査透過電子像観察装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 試料変化やドリフト等の影響を受けることなく視野を確認しながらスペクトラムの観察ができ、スペクトラムのマッピングの途中でも、走査透過電子像が得られるようにする。
【解決手段】 試料に電子線を照射して走査し、試料を透過した電子線をエネルギー分光するエネルギーフィルタを備えた電子顕微鏡の走査透過電子像観察装置において、スペクトラムを観察するための二次元検出手段１と、走査透過電子像を観察するための電子像検出手段２と、二次元検出手段１と電子像検出手段２にそれぞれ選択的に電子線を振り分ける偏向手段３とを備え、偏向手段３により電子像検出手段２より画像取得を行う各ライン間の振戻走査毎に、電子線を二次元検出手段１に振り分けたり、二次元検出手段１よりスペクトラム取得する１ライン毎に、電子線を電子像検出手段２に振り分けたりする。
【選択図】 図１

Description

本発明は、試料に電子線を照射して走査し、試料を透過した電子線をエネルギー分光するエネルギーフィルタを備えた電子顕微鏡の走査透過電子像観察装置に関する。

図１０はエネルギーフィルタを備えた走査透過型電子顕微鏡の構成例を示す図である。図中、２１は電子銃、２２は集束レンズ、２３は走査コイル、２４は試料、２５は対物レンズ、２６は中間レンズ、２７は入射絞り、２８はエネルギーフィルタ、２９はスリット、３０は投影レンズ、３１は蛍光板を示す。

電子光学系にオメガフィルタやキャスターンヘンリー型フィルタ等のインコラム型と呼ばれるエネルギーフィルタを備えた走査透過型電子顕微鏡では、図１０に示すように電子銃２１で発生した電子ビームを集束レンズ２２を通して試料２４に照射し、対物レンズ２５、中間レンズ２６、入射絞り２７、エネルギーフィルタ２８、スリット２９、投影レンズ３０を通して蛍光板３１に試料の観察像を投影している。

ここで、エネルギーフィルタ２８は、電子源のエネルギーを制限して単色性の高いビームを作りだすためのモノクロメータとしての利用と、試料によって作られたエネルギーロスを測定するＥＥＬＳ（Electron Energy Loss Spectroscopy：エネルギー損失分光法）、エネルギーロスした電子を除いてゼロロス電子だけで像を作ったり、あるいはロス電子だけで像を作ったりするＥＦーＴＥＭ（Energy−Filtering Transmission Electron Microscope：エネルギーフィルタ電子顕微鏡）としての利用、試料に照射される電子線を走査コイル２３で走査し試料を透過した電子線を検出することにより試料の内部構造を観察するＳＴＥＭ（Scanning Transmission Electron Microscope：走査透過電子顕微鏡）でＥＥＬＳを行うＳＴＥＭ＋ＥＥＬＳとしての利用などがある（例えば特開２０００−１３３１９５号公報、特開２００１−５２６４４号公報等を参照）。

特開２０００−１３３１９５号公報 特開２００１−５２６４４号公報

従来、上記エネルギーフィルタを備えた走査透過型電子顕微鏡では、画像とスペクトラムを取得する場合、それぞれを個別に取得している。例えば画像を取得した後にスペクトラムを取得する等して、それぞれのデータ採取を完全に終了した後に双方を比較しながら、視野対応等をチェックしてその後の分析、検証等を行っている。

しかし、このように画像取得後にスペクトル・データを採るというようにそれぞれのデータを個別に取得する場合、一方のデータ取得に長時間を要するため、その間に試料変化やドリフト等が発生し、視野対応上で問題となるケースが頻繁に起きている。また、装置によっては、高分解能のスペクトラムを作る結像条件で、検出器面上に走査透過電子像が同時に得られない場合もある。

本発明は、上記課題を解決するものであって、試料変化やドリフト等の影響を受けることなく視野を確認しながらスペクトラムの観察ができ、スペクトラムのマッピングの途中でも、走査透過電子像が得られるようにするものである。

そのために本発明は、試料に電子線を照射して走査し、試料を透過した電子線をエネルギー分光するエネルギーフィルタを備えた電子顕微鏡の走査透過電子像観察装置において、スペクトラムを観察するための二次元検出手段と、走査透過電子像を観察するための電子像検出手段と、前記エネルギーフィルタを通過した電子線を前記二次元検出手段と電子像検出手段にそれぞれ選択的に振り分ける偏向手段とを備え、前記偏向手段の上段に設けた投影レンズの制御を行うと共に前記電子線を前記二次元検出手段と電子像検出手段にそれぞれ選択的に振り分ける前記偏向手段の制御を行うことにより、スペクトラム観察と走査像観察とを行うようにしたことを特徴とするものである。

また、走査像観察モードで前記電子像検出手段より画像取得を行う各ライン間の振戻走査毎に、前記偏向手段により電子線を前記二次元検出手段に振り分け、前記二次元検出手段よりスペクトラムを取得し、スペクトラムマッピングモードで前記二次元検出手段よりスペクトラム取得する１ライン毎に、前記偏向手段により電子線を前記電子像検出手段に振り分け、前記電子像検出手段より１走査画面を取得することを特徴とするものである。

本発明によれば、試料変化やドリフト等の影響を受けることなく視野を確認しながらスペクトラムの観察ができる。そして、スペクトラムのマッピングの途中でも、走査透過電子像が得られるため、ステージのドリフトに伴う視野位置の補正が可能となる。

以下、本発明の実施の形態を図面を参照しつつ説明する。図１は本発明に係るエネルギーフィルタを備えた電子顕微鏡の走査透過電子像観察装置の実施の形態を示す図であり、１は二次元検出器、２は走査透過電子像検出器、３は偏向コイル、４は装置制御部、５はスペクトラム観察用モニタ、６は走査像観察用モニタ、７はスペクトラム観察時のビーム、８は走査像観察時のビーム、９は透過電子ビーム、１０は偏向コイル制御部、１１はフレームメモリ、１２はスキャンジェネレータを示す。

図１において、二次元検出器１は、ＴＶカメラなどスペクトラムを観察するためのものであり、スペクトラム観察モードでビーム７を検出する位置に配置される。走査透過電子像検出器２は、走査透過電子像を観察するためのものであり、走査像観察モードでビーム８を検出する位置に配置される。偏向コイル３は、透過電子線のビーム９を各検出器１、２面に移動させるためのものであり、その偏向量は予め装置制御部４に記憶され、偏向コイル制御部１０より制御される。透過電子線９は、試料に電子線を照射して走査し、試料を透過した電子線をエネルギー分光するエネルギーフィルタを備えた電子顕微鏡の走査透過電子像観察装置において、投影レンズを通して検出器面上で不動のスペクトラムが形成されるような結像を行っている。

装置制御部４には、スキャンジェネレータ１２やフレームメモリ１１が組み込まれており、ビームの走査と同期してフレームメモリ１１へ像の取り込みが行われる。走査透過電子像検出器２で検出した信号は、装置制御部４に送られて、フレームメモリ１１に取り込まれ、走査像観察用モニタ６上に走査像が形成される。フレームメモリ１１上の像は、デジタルデータであるため、ＰＣに表示させたり、画像データとして記録することが可能である。

ＴＶカメラなどの二次元検出器１で検出した像は、スペクトラム観察用モニタ５に表示される。なお、スペクトラムは、ビデオキャプチャボードなどを用い、ＰＣに表示させたり、画像データとして記録させるようにしてもよい。

通常の走査像の観察を行う時には、透過電子線９を偏向コイル３により振り分けて走査像観察時のビーム８を走査透過電子像検出器２面におき、水平方向に１ライン走査した後、次のライン走査に移る間だけ、透過電子線９を偏向コイル３により振り分けてスペクトラム観察時のビーム７を二次元検出器１面に移動させる。

面分析によりＥＥＬＳスペクトラムマッピングを行う時には、透過電子線９を偏向コイル３により振り分けてスペクトラム観察時のビーム７を二次元検出器１面におき、１点毎の分析（スペクトラムの取り込み）が終了した時点で、透過電子線９を偏向コイル３により振り分けて走査像観察時のビーム８を走査透過電子像検出器２面に一旦移動し、１回だけ面走査することで走査像を得る。また、１ラインの分析が終了した時点で、透過電子線９を偏向コイル３により振り分けて走査像観察時のビーム８を走査透過電子像検出器２面に一旦移動し、１回だけ面走査することで走査像を得るようにしてもよい。

また、点分析によりＥＥＬＳスペクトラムの観察を行う時には、走査が停止しているため、直前まで表示していた走査像を静止させ、透過電子線９を偏向コイル３により振り分けてスペクトラム観察時のビーム７を二次元検出器１面に移動させる。

次に、動作を説明する。図２は電子ビームの照射系を示す図、図３はエネルギースペクトラムの取得時の光路を示す図、図４は走査透過電子像の取得時の光路を示す図、図５は走査像観察時の試料上のビーム移動パターンを示す図、図６はスペクトラムマッピング時の試料上のビーム移動パターンを示す図である。

電子ビームの照射系では、図２に示すように電子源１３から発生した電子線は、集束レンズ群１４によって適宜集束され、最終段の集束レンズによって光軸に対してほぼ平行な電子ビームに整えられる。その電子ビームは、走査コイル１５と対物レンズ前方磁界１６により、試料１７特有のエネルギーロスを受け、対物レンズ及び中間レンズを介してエネルギーフィルタの入射像面に回折像を形成するように入射される。

したがって、図３に示すようにエネルギーフィルタを通過して電子ビームは、その出射像面１８に回折像を形成する。また、エネルギーフィルタを通過した電子ビームは、ＥＦ出射クロスオーバー位置（エキルギー分散面）１９にエネルギーロススペクトル（←印）を形成する。

そこで、図３に示すように投影レンズのフォーカスをＥＦ出射クロスオーバー位置（エキルギー分散面）１９に合わせ、且つ投影レンズ２０の下段に設けた偏向コイル３により電子ビームを２次元検出器１に当てるように偏向すれば、走査に伴ってエネルギースペクトル（→印）を得ることができる。

また、図４に示すように投影レンズ２０のフォーカスを出射像面１８に合わせ、且つ投影レンズ２０の下段に設けた偏向コイル３により電子ビームを走査透過像電子像検出器２に当てるように偏向すれば、走査に伴って走査像を得ることができる。

走査像観察では、図４に示す操作を図５に示すＡの走査時に行い、図３に示す操作を図５に示すＢの振戻走査時に行えるように、投影レンズ２０及び偏向コイル３の動作を制御する。これを繰り返すことにより、走査像観察用モニタ６上に走査像が形成され、同時にスペクトラム観察用モニタ５上にエネルギースペクトラムがそれぞれ走査に伴って形成される。

このような本発明によれば、走査像とエネルギースペクトラムを同時に観察でき、例えばスペクトラムをモニターしながら、適切なエネルギーロス値をスリットを用いて選択でき、且つその時点以降そのエネルギーロス像を取得することができる。

また、面分析では、図６に示すＡの繰り返しでスペクトラムマッピング像を形成し、Ａの１ライン終了後、Ｂの位置で１僧ら画面を形成する。これらの走査を繰り返すことにより、１ライン毎にマッピング像の視野対応が可能になる。さらに、点分析では、試料上１点に電子線を停止させ、その照射点を透過した電子線をスペクトラム観察用の２次元検出器に移動させ、スペクトラムを観察する。

図７は走査の繰り返しで走査画像が形成されてゆく過程を示す図、図８は振戻走査でモニタ上に形成されるスペクトラムを示す図である。

走査像観察時に図５に示す走査Ａの繰り返しで図７に示すような走査画像が走査像観察用モニタ６に形成され、他方、振戻走査Ｂの繰り返しで図８に示すようなスペクトラムがスペクトラム観察用モニタ５上に形成される状態において、その中に現れるエネルギー分布（スペクトラム中のコントラストの相違）をスペクトラム観察用モニタ５で見ながら、目的とするコントラスト（エネルギー値）にスリットを合わせ選択する（図８）。そうすると、スリットにより選択された後の走査像は、図７に示すＡ−Ａ’以降の像のように選択されたエネルギー値による像が形成される。

図９は振戻走査で得られるスペクトラム分散方向中の電子線の強度をグラフで示す図であり、横軸にエネルギー値を示し、縦軸に２次元検出器から得られる電子線スペクトラム分散方向の強度分布を２次元のグラフで示している。

なお、本発明は、上記実施の形態に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。例えば上記実施の形態では、透過電子線を偏向コイル３により二次元検出器１から走査透過電子像検出器２に移動させるようにしたが、逆に走査透過電子像検出器２から二次元検出器１に移動させるようにしてもよいし、二次元検出器１と走査透過電子像検出器２を並べて配置し、透過電子線を偏向コイル３により左右に移動させるようにしてもよい。

本発明に係るエネルギーフィルタを備えた電子顕微鏡の走査透過電子像観察装置の実施の形態を示す図である。 電子ビームの照射系を示す図である。 エネルギースペクトラムの取得時の光路を示す図である。 走査透過電子像の取得時の光路を示す図である。 走査像観察時の試料上のビーム移動パターンを示す図である。 スペクトラムマッピング時の試料上のビーム移動パターンを示す図である。 走査の繰り返しで走査画像が形成されてゆく過程を示す図である。 振戻走査でモニタ上に形成されるスペクトラムを示す図である。 振戻走査で得られるスペクトラム分散方向中の電子線の強度をグラフで示す図である。 エネルギーフィルタを備えた走査透過型電子顕微鏡の構成例を示す図である。

符号の説明

１・・・二次元検出器、２・・・走査透過電子像検出器、３・・・偏向コイル、４・・・装置制御部、５・・・スペクトラム観察用モニタ、６・・・走査像観察用モニタ、７・・・スペクトラム観察時のビーム、８・・・走査像観察時のビーム、９・・・透過電子ビーム、１０・・・偏向コイル制御部、１１・・・フレームメモリ、１２・・・スキャンジェネレータ

Claims (3)

1. 試料に電子線を照射して走査し、試料を透過した電子線をエネルギー分光するエネルギーフィルタを備えた電子顕微鏡の走査透過電子像観察装置において、スペクトラムを観察するための二次元検出手段と、走査透過電子像を観察するための電子像検出手段と、前記エネルギーフィルタを通過した電子線を前記二次元検出手段と電子像検出手段にそれぞれ選択的に振り分ける偏向手段とを備え、前記偏向手段の上段に設けた投影レンズの制御を行うと共に前記電子線を前記二次元検出手段と電子像検出手段にそれぞれ選択的に振り分ける前記偏向手段の制御を行うことにより、スペクトラム観察と走査像観察とを行うようにしたことを特徴とするエネルギーフィルタを備えた電子顕微鏡の走査透過電子像観察装置。
2. 走査像観察モードで前記電子像検出手段より画像を取得する各ライン間の振戻走査毎に、前記偏向手段により電子線を前記二次元検出手段に振り分け、前記二次元検出手段よりスペクトラムを取得することを特徴とする請求項１記載のエネルギーフィルタを備えた電子顕微鏡の走査透過電子像観察装置。
3. スペクトラムマッピングモードで前記二次元検出手段よりスペクトラム取得する１ライン毎に、前記偏向手段により電子線を前記電子像検出手段に振り分け、前記電子像検出手段より１走査画面を取得することを特徴とする請求項１記載のエネルギーフィルタを備えた電子顕微鏡の走査透過電子像観察装置。

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